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UNTERSUCHUNGEN AN EINER KALTE-DIFFUSIONSPUMPE
UNTERSUCHUNGEN AN EINER
KALTE-DIFFUSIONSPUMPE
P R O E F S C H R I F T
TER VERKRIJGING VAN DE GRAAD VAN D O C T O R IN DE TECHNISCHE WETENSCHAPPEN AAN DE TECHNISCHE HOGESCHOOL DELFT OP GEZAG VAN DE RECTOR MAGNIFICUS IR. H. J. DH WIJS, HOOGLERAAR IN DE AFDELING DER MIJNBOUWKUNDE, V O O R EEN COMMISSIE
UIT DE SENAAT TE VERDEDIGEN OP WOENSDAG 3 MEI 1967 TE 14.00 UUR.
DOOR
MANFRED JANES
DIPLOM-PHYSIKER
GEBOREN TE NEUNKIRCHEN (SAAR)
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1967
DIT PROEFSCHRIFT IS GOEDGEKEURD DOOR DE PROMOTOREN PROF. DR. IR. J. B. LE POOLE
INHALTSVERZEICHNIS A. B. 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 2.6.1. 2.6.2. 3. 3.1. 3.1.1. 3.1.2. 3.1.3. 3.1.4. 3.1.5. 3.2. 3.2.1. 3.2.2. 3.3. 3.3.1. 3.3.2. 3.3.3. 4. 4.1. 4.2. 5. C. Benutzte Symbole
Untersuchungen an einer Kalte-Diffusionspumpe Einleitung
Theoretische Uberlegungen
Überblick über die vorhandenen Arbeiten zur Diffusions-pumpe
Untersuchungen von Düsenströmungen in Diffusionspumpen Matricons Ansatz zu einer Diffusionspumpentheorie Die Theorie von Jaeckel
Die Theorie zur „Vakuumdampfpumpe" von Florescu Die Theorie zur Kalte-Diffusionspumpe
Bestimmung des Saugvermögens Die Diffusionskonstante
Experimentelle Untersuchungen Aufbau der Versuchsanlage Die Vakuumkammer Die Pumpanlage Die Arbeitsgaszuführung Die Leckgasleitung Das Kühlsystem Die Versuchsdurchführung Vorbereitungen zur Messung Die Messung
Die Messergebnisse
Die Ergebnisse für das Saugvermögen der Anlage Die Messergebnisse für die eingelassene Leckgasrate Die Berechnung des Saugvermögens
Diskussion
Kritische Betrachtung der Messergebnisse Allgemeine Erweiterungsmöglichkeiten Nachwort Zusammenfassung Anhang I Anhang II D. E. Literaturverzeichnis Samenvatting Seite 9 11 11 14 14 14 16 18 21 25 25 31 33 33 33 35 38 43 44 46 46 49 50 50 66 66 73 73 78 81 82 85 88 97 98 7
A. BENUTZTE SYMBOLE. a Ac AD a B C,C' c D, D', Dig, D21 F f X L 1, 1'. lo' A ) /112, / l a ) 1_
r
M DüsenwinkelDüsenquerschnitt an der engsten Stelle Düsenquerschnitt am Düsenausgang = w / c
Bezugsebene in der Kalte-Diffusionspumpe Integrationskonstanten
Wahrscheinlichste Geschwindigkeit der Leckgasteilchen Diffusionskonstanten
Querschnittsflache einer Pumpe
Abkürzung für einen mathematischen Ausdruck Funktion, die im Anhang I behandelt wird Verhaltnis der spezifischen W a r m e n Cp/Cv Wirksame Pumpenlange
Mittlere freie Weglangen Höhe des Stossraumes
Definierte Lange auf der Kühlflache
Molgewicht eines Gases. (Art des Gases wird als Index angegeben)
m.
M L m , m ' , fi' No, N, no, n, n' ^ Hf, V, P . P E Q , Q L R Ro S ^geni Sbor S 0, 0 ' , Oa ÖL + A T : Machzahl: Mittlerer Fehler bei Leckratenbes : Molekulargewichte : Teilchendichten : Druck : Gasmenge in T o r r l / s : Gaskonstante : Pumpenradius
Saugvermögen einer Pumpe Saugvermögen, gemessener W e r t Saugvermögen, berechneter W e r t iSpezifisches Saugvermögen Moleküldurchmesser Mittlerer Molekülduchmesser Absolute Temperatur
t : Zeit
Uo : Schallgeschwindigkeit bei Teilchengeschwindigkeit Null Uw : Schallgeschwindigkeit bei Teilchengeschwindigkeit w V : Volumen
' , ' . Teilchengeschwindigkeiten w, Wr, w ' k • ^ ^ X, f : Langenkoordinaten
Z : Mittlere Anzahl Stösse pro Sekunde
B. U N T E R S U C H U N G E N
AN E I N E R K A L T E - D I F F U S I O N S P U M P E
1. Einleitung.
Einer der Hauptgründe für die schnelle Entwicklung auf dem gesamten Vakuumsektor war zweifellos die extreme Anforderung, die von der Weltraumforschung immer wieder an die Vakuumphysik und die V a -kuumtechnik herangetragen wurde. Sie war es auch, von der der Anstoss zur Kombination von Kaltechnik und Vakuumtechnik ausging. Bei den Bemühungen das extreme Vakuum und die tiefe Temperatur des W e l t -raums gleichzeitig in Testkammern zu simulieren, musste früher oder spater die Vereinigung der beiden unterschiedlichen Techniken statt finden. Dabei konnte man den Pumpeffekt der Kaltwande, der von den Kühlfallen in Vakuumanlagen bekannt war, ausnutzen und in gewisser Weise die Kaltwande als weitere Pumpeinheiten zu den normalen Pump-anlagen zahlen. Heute ist diese Entwicklung so weit fortgeschritten, dass man bereits von einer eigenen Kryopumpentechnik sprechen kann und es sieht so aus, als ob der Vorstoss in den extremen Ultrahochvakuumbe-reich überhaupt nur in Verbindung mit Kryopumpen möglich ist. Die in der vorliegenden Arbeit behandelte Versuchsanlage stellt in ge-wisser Weise auch eine Kombination von Vakuum- und Kaltetechnik dar. Jedoch dienen in diesem Fall die gekühlten W a n d e nicht als zusatzliche Pumpe, sondern um Gaspartikel, die in einem Vakuum-prozess ihre Aufgabe erfüUt haben, aus dem VakuumVakuum-prozess zu entfer-nen, damit sie keine Störungen verursachen können.
Um dies etwas klarer zum Ausdruck zu bringen, soil zunachst die Anlage in ihrem schematischen Aufbau beschrieben werden, bevor mit den U n -tersuchungen der Vorgange bei der Kalte-Diffusionspumpe begonnen wird.
Die Kalte-Diffusionspumpe besteht aus einem zylinderförmigen Rezi-pienten, dessen Mantelflache mit flüssigem Stickstoff tiefgekühlt werden kann. (Abb. 1) Beide Stirnseiten des Zylinders sind mit einem Flansch vakuumdicht verschlossen. Durch den auf der Abbildung 1 links gezeich-neten Flansch ist die Zuleitung für das Arbeitsgas so durchgeführt, dass die Düse, die am Ende der Arbeitsgaszuleitung sitzt, in der Zylinderachse liegt. Eine Durchführung für das Leckgas ist am gleichen Flansch ange-bracht. Z u r Druckmessung an dieser Seite der Kammer dient ein
lonisa-©
ABGASKÜHLHAUBE r I&
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M N2-6ASF'. '.,•:••'•.•. u^f-.^w:',r^i^M
< n LCCKSAS ARBEITSGAS N 2 - F L .Abb. 1. Schematischer Aufbau einer Kalte-Diffusionpumpe
K^
tionsmanometer (IM I ) . Am gegenüberliegenden Flansch sind über ein T-Stück die Pumpaggregate angeschlossen, die den benötigten Vordruck im Rezipienten erzeugen. Der freie Schenkel des T-Stücks tragt ein zweites lonisationsmanometer (IM II).
W e n n durch Abpumpen und Ausheizen ein entsprechend tiefer Druck im Rezipienten erreicht ist, wird der Kühlmantel mit flüssigem Stickstoff als Kühlmittel gefüllt. Sodann lasst man zunachst bei geschlossenem Leckgasventil eine konstante COg-Gasmenge aus der Düse ausströmen. Die Geschwindigkeit dieser Gaspartikel ist durch die Geometrie der Düse gegeben. Sie kann naherungsweise als gleichgross für alle CO2-Teilchen angesehen werden. Trifft das ausströmende CO2 auf die tiefgekühlte Kammerwand auf, so schlagt es sich dort anfanglich als hauchdünner, blaulich-weisser Belag nieder, der dann spater die etwas aufgelockertere Beschaffenheit von COg-Schnee annimmt. Mit
@
r
dem Kondensieren des Kohlendioxyds an der gekühlten W a n d wird dieses aus dem Arbeitsprozess entfernt.
Durch den Arbeitsgasstrom, der kontinuierlich zwischen der Düse und der gekühlten Kammerwand aufrechterhalten wird, werden in dem Rezipienten zwei getrennte Raume gebildet, zwischen denen ein Druck-unterschied besteht. In Abbildung 1 kann man sich grob schematisiert den Verlauf der Trennlinie zwischen den beiden Raumen aus der koni-schen Erweiterung der Düsenöffnung bis zu ihrem Schnitt mit dem Kühlmantel vorstellen. Die Druckdifferenz zwischen den beiden Raumen wird durch die lonisationsmanometer am linken Flansch bzw. am T-Stück gemessen.
W i r d zusatzlich ein Leckgas, welches wegen seines zu tief liegenden Tri-pelpunktes nicht an der gekühlten Kammerwand kondensiert, in den Re-zipienten eingelassen, so wird dieses Leckgas durch den Arbeitsgasstrahl abgepumpt. 1st die zugeleitete Leckgasmenge bekannt, so lasst sich das Saugvermögen der Anlage aus dem Druck, den das IM I anzeigt, bestimmen. Steigender Druck am IM II zeigt an, in welchen Masse das Leckgas in dem der Düse gegenüberliegenden Raum des Rezipienten komprimiert wird. Dieses komprimierte Gas wird von den nachgeschal-teten Pumpen nach aussen befördert.
Die Anordnung und die Arbeitsweise der Kalte-Diffusionspumpe lassen erkennen, dass ihr das gleiche Prinzip wie der normalen Diffusions-pumpe zugrunde liegt. Bei beiden Pumpen dient ein aus einer Düse austretender Arbeitsgasstrahl zur Aufrechterhaltung einer Druckdiffe-renz zwischen zwei Raumen. Auch ist beiden Typen gemeinsam, dass das zu pumpende Gas durch den Arbeitsgasstrahl aus dem Hoch-vakuumbereich abtransportiert und im Vorvakuumraum komprimiert wird. Die heute fast ausschliesslich gebrauchten Oldiffusionspumpen sind mit drei oder vier Düsen ausgerüstet und können somit eine weit grössere Druckdifferenz im Hochvakuum- und Vorvakuumbereich aufrechterhalten als das die einstufige Kalte-Diffusionspumpe vermag. Auch sind diese Pumpen so konstruiert, dass in ihnen ein Olkreislauf besteht, so dass nicht dauernd neues Arbeitsgas nachgeliefert werden muss. Der aus den Düsen austretende Oldampf, der als Arbeitsgas dient, kondensiert am gekühlten Pumpenmantel. Das nunmehr flüssige Ol wird in einem Siedegefass gesammelt, erhitzt und den Düsen wiederum als Dampf zugeführt.
Die Ubereinstimmung in der Wirkungsweise der beiden beschriebenen Pumpentypen erfordert nun, dass man bei der theoretischen Behandlung der Kalte-Diffusionspumpe auf die vorhandenen Theorien zur Diffusions-pumpe zurückgreift und auf ihnen aufbaut.
2. THEORETISCHE UBERLEGUNGEN.
2.1. Überblick über die vorhandenen Arbeiten zur Diffusionspumpe. Die systematischen Arbeiten über die Entwicklung der Diffusionspumpen begannen mit den Veröffentlichungen von W . Gaede [ 1 ] [ 2 ] . Mit diesen Arbeiten war eine Grundlage geschaffen worden, von der man zur theoretischen Erfassung der Vorgange in Diffusionspumpen ausgehen konnte. Die stetigen Verbesserungen an den Pumpen selbst sind jedoch hauptsachlich auf experimentellem W e g e gefunden worden, denn eine geschlossene Theorie, die bei der Suche nach der optimalen Gestaltung der Pumpe hatte helfen können, existierte nicht.
Fast gleichzeitig mit W . Gaede entwickelte I. Langmuir [3] eine Theorie zu der von ihm konstruierten Pumpe, die er Kondensationspumpe nannte. Diese Bezeichnung sollte zum Ausdruck bringen, dass er im Gegensatz zu Gaede in der Kondensation des Dampfstrahles am gekühlten
Aussen-mantel den wirksamen Effekt seiner Pumpe vermutete.
Mit den besonderen Problemen, die an Diffusionspumpen auftreten, hat sich eine Anzahl Wissenschaftier befasst. Besonders zu erwahnen sind jedoch Matricon, Jaeckel und Florescu, weil diese entscheidende Beitrage zur Theorie der Diffusionspumpe gebracht haben.
2.2. Untersuchung von Düsenströmungen in Diffusionspumpen. Mit eines der wichtigsten Bauelemente in jeder Diffusionspumpe ist die Düse, denn sie ermöglicht die Erzeugung eines Arbeitsgasstromes mit gerichteter Geschwindigkeit. Um diese Geschwindigkeit noch möglichst gross zu machen, bildet man die Düsen in Diffusionspumpen
konstruk-tionsmassig als Lavaldüsen aus, d.h. an den engsten Querschnitt der Düse schliesst sich eine Erweiterung an, in der das Arbeitsgas auf Uberschallgeschwindigkeit gebracht wird.
Mit der Frage über die Ausbildung von Düsenströmungen in Diffusions-pumpen haben sich systematisch Jaeckel und Kutscher [4] befasst. Sie sind dabei von der Voraussetzung ausgegangen, dass in den Diffusions-pumpen Lavaldüsen verwendet werden und somit Uberschallströmung vorliegt. (Auch die in der Kalte-Diffusionspumpe eingebaute Düse ist auf Grund ihrer Konstruktion eine Lavaldüse.)
Das Ziel der Untersuchungen von Jaeckel und Kutscher war nun heraus-zufinden, wie weit sich die Begriffe der Strömungslehre in den Vakuum-bereich fortsetzen lassen. Um eine Antwort darauf zu finden, haben sie, ausgehend von bekannten Randbedingungen, die durch Ausgangsdruck und Düsenerweiterungsverhaltnis definiert waren, mit Hilfe des Charak-teristikenverfahrens von Prandtl-Busemann die Düsenströmung kon-struiert. Anschliessend versuchten sie, sowohl mit Farbaufnahmen durch eine Glasapparatur hindurch als auch mit Sondenmessungen das voraus-bestimmte Strömungsbild experimentell zu prüfen.
Um die Farbaufnahmen herstellen zu können, wurde das vor der Düse eingelassene Leckgas durch eine Bogenentladung zum Leuchten
ange-regt. Auf seinem weiteren W e g durch die Anlage markiert dann das nachleuchtende Gas die Struktur des Strömungsbildes. Zur direkten Messung der Strömung in der Pumpe wurden Sonden eingeführt und mit ihrer Hilfe die Druckverteilung im Gasstrahl untersucht.
Mit allen drei Methoden, der theoretischen, der photografischen und der der direkten Druckmessung, wurde zufriedenstellende Ubereinstim-mung gefunden. Die Untersuchungen zeigten, dass bis zu Drücken von 3 X 10~2 Torr auf der Hochvakuumseite der Druckverlauf in dem sich an die Lavaldüse anschliessenden Staurohr fast linear zunimmt. Erst bei höheren Drücken im Hochvakuumteil und den entsprechend höheren Drücken auf der Vorvakuumseite bilden sich zunachst schrage Verdich-tungsstösse und dann bei 0,12 Torr Hochvakuumdruck und 1,7 Torr Vorvakuumdruck ein gerader Verdichtungsstoss aus.
Zu ahnlichen Ergebnissen wie Jaeckel und Kutscher kam B. B. Dayton [ 5 ] . Er beobachtete bei einem Vordruck von 2 X 10^^ Torr das Auftre-ten eines geraden Verdichtungsstosses, der mit zunehmendem Vordruck immer weiter auf die Düsenmündung zuwanderte.
Die Folgerungen aus diesen Untersuchungen für die Kalte-Diffusions-pumpe sind folgende:
Der Druckbereich der Kalte-Diffusionspumpe liegt im Vorvakuumbereich beim jeweiligen Abbruch der Versuche dank der nachgeschalteten Öldif-fusionspumpe noch unter 1 X 10~2 Torr. Aus diesem Grunde ist das Auftreten eines Verdichtungsstosses nicht zu erwarten. Allerdings wurde die Kalte-Diffusionspumpe auch nicht daraufhin untersucht.
An dieser Stelle tritt die interessante Frage auf, wie sich eine Strömung verhak wenn die Kontinuitatsgleichung nicht mehr gilt. Dies liegt Z.B. vor, wenn man einen Gasstrahl gegen eine tiefgekühlte Flache richtet, an der die Gaspartikel kondensieren, wie es bei der Kalte-Dif-fusionspumpe der Fall ist. Jedoch wurde bei den anschliessenden Unter-suchungen diese Frage aus der Strömungsphysik nicht weiter behandelt.
2.3. Matricons Ansatz zu einer Diffusionspumpentheorie.
Matricon [6] hatte sich als erster die Aufgabe gestellt, eine Beziehung zwischen dem Vordruck und dem erreichbaren Endvakuum einer Dif-fusionspumpe zu finden. Für seinen Ansatz greift er den Punkt heraus, an dem die Diffusionspumpe ihren Enddruck erreicht hat; dann ist die Saugleistung der Pumpe Null geworden und das ausströmende Arbeits-gas wird nur zur Aufrechterhaltung der Druckdifferenz zwischen Vor-vakuum und HochVor-vakuum benötigt. Die Zahl der aus dem VorVor-vakuum- Vorvakuum-bereich durch den Strahl des Arbeitsgases zurückdiffundierenden Gas-partikel ist dann gleich der Anzahl der Gasteilchen, die nach ein oder mehreren Stössen mit dem Arbeitsgas in den Vorvakuumbereich gelan-gen. Für diesen Gleichgewichtszustand gilt die Gleichung:
vn
— D - 4 ^
= 0
(1)
dx Für die Diffusionskonstante setzt Matricon:
_ Ivn +
IVn-3 ( n + n') ^^^ (Die gestrichenen Grossen beziehen sich auf das Arbeitsgas, die
unge-strichenen auf das zu pumpende Gas.)
In Gleichung (2) bedeutet D die Diffusionskonstante, wie sie in der Gaskinetik verwendet wird. (Die verschiedenen Diffusionskonstanten, wie sie z.B. in der Neutronenphysik vorkommen, sind unterschiedlich definiert [7].)
Bei seinen Bemühungen eine Beziehung für die Diffusionskonstante D zu finden, ist Matricon ein Fehler unterlaufen. (Siehe: Le Jour-nal de Physique et de Radium, Tome III, Serie VII, (1932) 128.) Er schreibt: W e n n man die Teilchendichte n der Gasmoleküle gegenüber der Teilchendichte n' der Quecksilbermoleküle vernachlassigt, so bleibt:
I v
D = - ^ (3) (Das Arbeitsgas bei den Untersuchungen von Matricon war
Queck-silberdampf.)
Gleichung (3) müsste jedoch heissen: l ' v '
D = ^ (3a) Matricon setzt indessen konsequent in Gleichung (3) für v:
=
l / ^ 5 X ,4)
f 71 m
und für die freie Weglange 1:
1 = ^ ^- , (5) V 2 ^ n o 2 + 7in'oa2l/'l + ^
Dabei ist: Oa = i (o + o'), wobei unter o bzw. o' die Moleküldurchmesser des zu pumpenden Gases bzw. des Arbeitsgases verstanden werden. Erneute Vernachlassigung von n gegenüber n' in Gleichung (5) ergibt für D:
D = S | / A 5 ^ \ (6)
•"•'•'V'^^
Gleichung (6) ist der von Matricon angegebene Ausdruck für den Dif-fusionskoeffizienten.
Führt man jedoch von Gleichung (3a) ausgehend den gleichen Rech-nungsgang durch wie ihn Matricon beschrieben hat, so gilt zunachst für v' und 1':
, T / 8 R T
1' = ^ '- J—J-- (5a) x/2 nn'o'2 + nn oA 1 + -^—
\ m Vernachlassigung von n gegenüber n' führt zu:
lo' = ^ (5b) V 2 n n' o'2
lo' bedeutet die mittlere freie Weglange eines Partikels aus dem Arbeitsgas, wenn man eine Maxwell'sche Geschwindigkeitsverteilung im Gas voraussetzt. Mit v' und 1' lautet der Ausdruck für D nunmehr:
D = & | / 8 R T 1 . , . -, = (oa)
^ m \/2nn' o's
Die zweimalige Vernachlassigung von n gegenüber n' hat den Einfluss des zu pumpenden Gases auf den Gesamtdiffusionskoeffizienten aufge-hoben. Dies kommt in der Gleichung (5b) für lo' zum Ausdruck. Es ist lo' die den Gesamtdiffusionskoeffizienten bestimmende mittlere freie Weglange.
Behand-lung der Vorgange in einer Diffusionspumpe gilt jedoch nur bei grosser Vereinfachung des Sachverhaltes. Setzt man in Gleichung (2)
l v / 3 = Di2 und l V / 3 = D21 ein, so erhalt man:
._ nDi2 + n'D2i ,_ ,
D = --—-, (2a) n + n
Man erkennt an der Form der Gleichung (2a), dass D einen mittleren Diffusionskoeffizienten darstellt, wobei dieser Definition die Vorstellung vom Ineinanderdiffundieren zweier Gase der Konzentrationen n und n' zugrunde liegt. D12 bedeutet dann den Diffusionskoeffizienten für die Diffusion des Gases 1 in das Gas 2. (D21 umgekehrt.)
Die Ubernahme der Vorstellung von der Diffusion zweier Gase inein-ander auf die Vorgange in der Diffusionspumpe ist nur als eine ganz grobe Naherung aufzufassen. Z w a r findet eine Rückdiffusion der bereits gepumpten Gaspartikel aus dem Vorvakuumraum in den Arbeitsgas-strahl statt, aber umgekehrt kann man nicht von einer Diffusion des Ar-beitsgases in das unter Vorvakuum stehende, schon gepumpte Gas sprechen.
2.4. Die Theorie von Jaeckel.
Beim Aufbau seiner Theorie für das Saugvermögen einer Diffusions-pumpe geht Jaeckel von folgender Uberlegung aus [ 8 ] :
Die Zahl der Gaspartikel, die von der Pumpe aus dem Hochvakuum-raum gefördert werden, ist gleich der Zahl der maximal aus dem Hoch-vakuumraum auf den Pumpenquerschnitt auftreffenden Partikel minus der Zahl der aus dem Treibdampfstrahl in den Hochvakuumraum zu-rückkommenden Teilchen. Als Beziehungsflache wahlte Jaeckel die Querschnittsflache der Pumpe, in der die Düsenmündung liegt. In dieser Ebene befindet sich auch der Nullpunkt der x-Koordinate.
Es gilt also:
N = - ^ F ( v - n ( o ) ) (7) Das Saugvermögen S ist das pro Sekunde abgesaugte Volumen. Es
ergibt sich aus der Beziehung:
. N = v S (8) Somit folgt:
S = ^ F i l - ^ (9)
Für das spezifische Saugvermögen s lasst sich danach schreiben:
Zur Bestimmung von n(o) verwendet Jaeckel den gleichen Ansatz wie Matricon, modifiziert ihn aber dahingehend, dass er nicht nur den Gleichgewichtsfall bei Saugvermögen Null betrachtet, sondern das spezifische Saugvermögen einführt und damit eine allgemeiner guitige Beziehung erhalt. Seine Gleichung lautet:
, , dn(x)
w n ( x ) — D j =vs (11) dx
Unter D versteht Jaeckel den Diffusionskoeffizienten der Gasmoleküle im Arbeitsgas. Er verweist dabei auf die Ableitung von Matricon. Die Lösung der Differentialgleichung (11) lautet:
n(x) = - ^ ^ f C e ^ (12) w
Die Integrationskonstante C erhalt man aus der Randbedingung: Für X = O, ist n(x) = n ( o ) ,
so dass sich ergibt:
n(x) = - ^ ^ + ( n ( o ) ^ ^ ) e ^ (13) w \ w /
Setzt man in Gleichung (13) x = L, lost sodann nach n(o) auf und setzt diesen W e r t in Gleichung (10) ein, so erhalt man für das spezifische Saugvermögen:
(14)
Die in Gleichung (14) auftretende Grosse L bedeutet die Lange der Diffusionsstrecke. Diese ist entsprechend der vereinfachten Modellvor-stellung, die Matricon für seinen Ansatz benutzt hat und die Jaeckel übernommen hat, gleich der Lange von der Düsenmündung bis zum Vorvakuumstutzen. Diese Lange entspricht der wirksamen Pumpenlange, die allerdings von Fall zu Fall etwas anders definiert sein kann. So lasst Jaeckel bei seinem zweiten Pumpenmodell die Strecke L bis hinter die Düse reichen, so dass nunmehr L etwa mit der Lange der Kühlflache übereinstimmt. V 4 1 —
1
+i
n(L) V" 1
w \ wL e D 1 — e " w L \ ' D 1Jaeckel hat das Problem des Dampfsaumes und dessen Einfluss auf das spezifische Saugvermögen in einer zweiten Naherung mit einem ver-besserten Pumpenmodell behandelt. Die Entstehung des Dampfsaumes erklart er damit, dass es Teilchen im Arbeitsgas gibt, deren thermische Geschwindigkeit grosser und entgegengesetzt gerichtet ist zu der Ge-schwindigkeit w, mit der die Arbeitsgasteilchen die Düse verlassen. Die beiden Geschwindigkeiten, aus denen man sich die Teilchengeschwin-digkeit zusammengesetzt denken kann, sind namlich:
1. die Geschwindigkeit mit Vorzugsrichtung "w, die das Teilchen beim Durchströmen der Düse erhalt, und
2. die thermische Geschwindigkeit des Teilchens, die jede Richtung haben kann.
Somit lasst sich die obere Abgrenzung des Dampfsaumes durch folgende Uberlegung grob abschatzen:
Denkt man sich aus dem Arbeitsgasstrom, der aus der Düse kommt, ein Teilchen herausgegriffen, das sich genau am Düsenrand entlang bewegt und dessen thermische Geschwindigkeit augenblicklich Null ist, so hat das Teilchen eine Geschwindigkeit in radialer Richtung w^ und es gilt:
Wr = w sin a (15) Dabei bedeutet a den halben Düsenwinkel und w die Geschwindigkeit in
Richtung der x-Achse.
Die Zeit t, die das Teilchen bis zum Auftreffen auf die Pumpenwand benötigt, ist gegeben durch:
t = ^ (16) Wr
Ro ist der Radius der Pumpe.
Bezeichnet man nun mit w ' die resultierende Geschwindigkeit, die sich aus der vektoriellen Addition der thermischen Geschwindigkeit und der Geschwindigkeit w ergibt, so legen die Teilchen, deren thermische Ge-schwindigkeit entgegengesetzt zu w gerichtet ist, in der Zeit t die Strecke
2 7 = w ' t (17) zurück. (2 1' deswegen, damit spater der kreiskegelförmige Dampfsaum
im Pumpenmodell auf einen ringförmigen der Dicke 1' zurückgeführt werden kann.) Diese Teilchen werden somit an einer Stelle auf die Pumpenwand auftreffen, die um die Strecke 2 1' in Richtung auf die Düse zu von dem Punkt entfernt ist, an dem das Teilchen mit der thermischen Geschwindigkeit Null die W a n d erreicht hat. Zieht man nun von dieser 20
Stelle aus eine Verbindung zu der Düse, so erhalt man damit eine grobe obere Abgrenzung des Dampfsaumes gegen den Hochvakuumraum. [9] Offen bleibt bei dieser Modellvorstellung die Frage, welchen W e r t man für die thermische Geschwindigkeit einzusetzen hat. Man kann aber aus dem bisherigen bereits schliessen, dass die Dicke des Dampfsaumes sicher gering ist, wenn das Arbeitsgas mit hoher Geschwindigkeit die Düse verlasst. Diese Bedingung ist bei der Kalte-Diffusionspumpe gut erfüllt, so dass bei den weiteren Untersuchungen der Saum des Ar-beitsgases unberücksichtigt bleiben kann.
Der Vollstandigkeit halber soil jedoch hier das Ergebnis, das Jaeckel bei der Untersuchung über den Einfluss des Dampfsaumes auf das spezifi-sche Saugvermögen gewonnen hat, mitgeteilt werden.
Für das spezifische Saugvermögen s einer Diffusionspumpe ohne Be-rücksichtigung des Dampfsaumes gilt Gleichung (14). Die Gleichung, die sich für das spezifische Saugvermögen aus der 2. Naherung ergibt, bei der der Dampfsaum berücksichtigt wird, lautet:
v V - : ! - w - - "
1 I ^^5.^-n 1
W W ' w' )i
Dabei bedeutet w ' und D ' die Geschwindigkeit bzw. die Diffusionskon-stante des Arbeitsgases im Dampfsaum.
2.5. Die Theorie zur "Vakuumdampfpumpe" von Florescu.
Zunachst sei eine Bemerkung zur Bezeichnung ,,Vakuumdampfpumpe" (Vacuum Vapour Pump) vorausgeschickt. [10;] [11;] [12;] [13;] [14;] [15;]
Florescu bringt mit diesem Namen für die Pumpanlage seine Auffassung zum Ausdruck, dass er in der Pumpwirkung des Arbeitsgasstrahles und nicht in der Diffusion das besondere Arbeitsprinzip der ,,Diffusions"-Pumpe sieht. Sowohl das Eindiffundieren des zu pumpenden Gases in einen Raum mit geringerem Partialdruck als auch die anschliessende Kompression dieses Gases gehort zum Pumpmechanismus einer jeden Gaspumpe und ist nicht das Charakteristikum der Diffusionspumpe allein. Der prinzipielle Unterschied zwischen der Vakuumdampfpumpe und den übrigen Pumpentypen besteht lediglich in der Verwendung eines Dampfstrahles zur Erzielung einer Pumpwirkung. Diesem Strahl fallen beim Pumpprozess verschiedene Aufgaben zu:
Leckgas-Partialdruck herrscht und in den die zu pumpenden Gaspartikel hineindif fundieren.
Zweitens dient der Arbeitsgasstrahl als Transportmedium, welches die Teilchen, die in den Strahl gelangt sind, wegführt, damit der geringe Partialdruck erhalten bleibt. Das geschieht im einzelnen durch Stösse zwischen den Teilchen des Dampfstrahls und den in den Strahl einge-drungenen Gaspartikeln. Da die Geschwindigkeit der Arbeitsgasteilchen eine dominierende Komponente in Richtung auf das Vorvakuum hat, ausserdem ihr Betrag meist wesentlich höher als der Geschwindigkeits-betrag der eingedrungenen Partikel ist, erhalten letztere einen Impuls in der Richtung des Arbeitsgasstrahles. Dieser Impulszuwachs ist nach dei Kondensation des Arbeitsgases am gekühlten Mantel massgebend für die Kompression des gepumpten Gases im Vorvakuumteil der Pumpe. Dabei ist selbstverstandlich, dass langst nicht alle Partikel aus dem Strahl zum Stoss mit einem eingedrungen Teilchen kommen können. W i e man aus dem Dichteverhaltnis zwischen Arbeitsgas und dem zu pumpenden Gas schliesst, gibt nur ein geringer Bruchteil des Arbeits-gases seinen Impuls an die Gaspartikel, die abgeführt werden sollen, ab. Weiterhin fallt dem Arbeitsgasstrahl die Aufgabe zu, die Trennung zwischen Hochvakuumraum und Vorvakuumraum vorzunehmen.
Z u r mathematischen Erfassung der Verhaltnisse in der Vakuumdampf-pumpe macht Florescu idealisierte Annahmen über die Dichte des Ar-beitsgases und des zu pumpenden Gases innerhalb des wirksamen Pump-raumes. (Abb. 2) Er nimmt an, dass die Teilchendichte im Leckgas linear von einem W e r t n^ an der Düsenmündung bis zu einem W e r t Ut am Ende der wirksamen Pumpenlange L anwachst. Umgekehrt soil die Dichte des Treibdampfes von einem W e r t N , an der Düsenmün-dung entlang der Strecke L linear bis auf Null absinken. Damit ist die wirksame Pumpenlange definiert und zwar reicht sie von der Düsen-mündung bis zu der Stelle, an der der Treibdampf vollstandig konden-siert ist.
Florescu betrachtet nun einen Punkt zwischen O und L und bestimmt die Zunahme des Partialdruckes des zu pumpenden Gases zwischen x und X -|- dx nach der kinetischen Gastheorie zu:
dp = S m v 2 d n (19) Es bedeutet dabei dn der Zuwachs an Gasteilchen zwischen x und
x + dx. Der Verlauf der Isobaren an den Stellen x und x + dx sei senkrecht zur Pumpenachse angenommen. Zwischen diesen beiden Iso-baren sei N die Teilchendichte des Arbeitsgases. Dann enthalt ein Volumen in diesem Zwischenraum mit der Einheit als Grundflache und dx als Höhe: N dx Arbeitsgaspartikel. Damit ergibt sich die Zahl der 22
w„ L
I Düse
I
Vordruck
J2M.•i-I I
I
r
I I •' I I M _LLLL x*dxAbb. 2. Verlauf der Treibdampfdichte ,,N" und der Dichte ..n" des zu pumpenden Oases entlang der wirksamen Pumpenlange ,,L".
pro Sekunde in dem oben angegebenen Volumen stattfindenden Zusam-menstösse zwischen Arbeitsgasteilchen und den eindiffundierten Par-tikeln zu: N Z d x . Die durch die Stösse verursachte Impulsanderung ist gleich der Partialdruckzunahme im Strahl. Also folgt:
N Z ^ w d x = è m v 2 d n (20) In Gleichung (20) bedeutet Z die mittlere Anzahl der Stösse pro
Sekun-de, die von einem Teilchen der Masse /.i und der Geschwindigkeit w ausgeführt werden. Es wird ausserdem noch vorausgesetzt, dass die Dampfmoleküle beim Stoss ihren gesamten Impuls abgegeben.
Für Z gilt:
= 1/ 7t n 0^ ( ¥(a) (21)
Dabei ist c die wahrscheinlichste Geschwindigkeit der Gaspartikel, die gestossen werden, a das Verhaltnis w / c und o der Moleküldurchmesser des stossenden Teilchens. Mit n bezeichnet man die Teilchendichte der Teilchen, die gestossen werden, d.h. der Gaspartikel, die gepumpt werden
12i
IA-
12-10-\
8-
6-
4-2
X _y2y ( x ) = x e - ^ f (.2 x ^ ^ l ) • C e-^ dy
W 1,5
Abb. 3. Verlauf der Funktion W{x).
sollen. W (a) ist eine Funktion, für die der mathematische Ausdruck gilt (siehe Anhang I ) :
!f(x) = x e - " " + ( 2 x + 1) ƒ e - y M y (22)
o
Diese Funktion findet man tabelliert in [16]. Ihr Verlauf ist in Abb. 3 dargestellt.
Es sei hier erwahnt, dass die Definition für a = w / c mit der in [16] übereinstimmt. Auch Florescu bezieht sich auf dieses Zitat, setzt jedoch in der Definition für a anstelle der Geschwindigkeit des stossenden Teil-chens w die Quadratwurzel aus dem mittleren Geschwindigkeitsquadrat. Entsprechend der zuvor gemachten Annahme über die Abnahme der Arbeitsgasteilchen entlang der wirksamen Pumpenlange L gilt für N :
N = N v ( l ^ 1 (23) Einsetzen von (21) und (23) in (20) führt zu:
^ n ö2 v - ' ^ ^ « w Nv ( 1 ^ ) dx = è m v2 dn (24) Dabei ist durch c = \/2/2> v die wahrscheinlichste Geschwindigkeit c durch V, der Quadratw^urzel aus dem mittleren Geschwindigkeitsquadrat, ersetzt.
Integration der Gleichung (24) mit Berücksichtigung der Grenzen für x von O bis L und für n von Uo bis nf ergibt:
n„ 1 / J ^3 yi ,« w !P (a) QXT , " W ^ \ a ) T / T C N
exp — V --^ o^Nv -^ -— L (25) \ ] l m v a /
nf pf
Gleichung (25) stellt den von Florescu ermittelten Ausdruck für das Verhaltnis Endvakuumdruck zu Vorvakuumdruck bei einer vorgege-benen Dampfstrahlpumpe dar.
2.6. Die Theorie zur Kalte-Diffusionspumpe. 2.6.1. Bestimmung des Saugvermögens.
Den Arbeiten Florescus ist klar zu entnehmen, dass für ihn der Pump-effekt einer Diffusionspumpe darin besteht, dass im Arbeitsgasstrahl durch Stösse zwischen Arbeitsgasteilchen und den zu pumpenden Gas-teilchen auf letztere Impulse übertragen werden, was einer Erhöhung des Partialdruckes des zu pumpenden Gases gleichkommt. Nicht berück-sichtigt hat er jedoch in seinem Ansatz die Rückdiffusion der bereits gepumpten Gaspartikel aus dem Vorvakuumraum in den Dampfstrahl.
Veranlasst wird diese Diffusion durch den Druckgradienten des zu pumpenden Gases im Arbeitsgasstrahl. Diese Rückdiffusion soil bei der rechnerischen Behandlung der Vorgange bei der Kalte-Diffusionspumpe berücksichtigt werden.
Bedingt durch den kleinen Offnungsquerschnitt der Lavaldüse im Ver-gleich zum Querschnitt der Kammer wird der Arbeitsgasstrahl in einen vorderen kegelförmigen und einen hinteren zylindrischen Teil aufgeteilt. (Abb. 4) Der Raum in Form eines abgestumpften Kegels, dessen fehlen-deSpitze von der Düse selbst gebildet wird, wird im folgenden Text Stoss-raum genannt. Der sich anschliessende zylinderförmige Raum soil dage-gen mit Kondensationsraum bezeichnet werden.
Die Lange des Kondensationsraumes entspricht der wirksamen Pumpen-lange L. Stossraum und Kondensationsraum haben die Bezugsebene B als gemeinsame Basis. Die Höhe des Kegels seil. Bei dieser geometrischen Aufteilung des Arbeitsgasstrahles bleibt die Rückströmung aus der Düse unberücksichtigt. Ausserdem wird angenommen, dass die Rückdiffusion nur im Kondensationsraum stattfindet. Die Geschwindigkeit der Arbeits-gasteilchen wird im gesamten Strahl als konstant vorausgesetzt.
Das Produkt aus dem Saugvermögen S (l/s) und der Teilchendichte V im Hochvakuumraum ergibt die Zahl der Teilchen, die pro Sekunde von der Pumpe gefördert werden. Bezogen auf die Kalte-Diffusions-pumpe muss diese Zahl gleich sein der Differenz zwischen der Zahl der Leckgasteilchen, die pro Sekunde die Bezugsebene in Richtung auf das Vorvakuum durchfliegen und der Zahl der Leckgasteilchen, die sich in umgekehrter Richtung bewegen. Für die folgenden Uberlegungen ist es nun vorteilhaft, wenn unter S das ,,Saugvermögen der Bezugsebene B " verstanden wird, das hier stellvertretend für das Saugvermögen der gesamten Pumpe stehen soil.
In Richtung auf das Vorvakuum durchfliegen die Ebene B alle die Leck-gasteilchen, die in den Stossraum eingedrungen sind und durch Stoss mit den Partikeln des Arbeitsgases einen zusatzlichen Impuls erhalten haben. In umgekehrter Richtung kommen alle die Leckgaspartikel durch die Bezugsebene B, die auf Grund der Rückdiffusion aus dem Vorvakuum-raum durch den KondensationsVorvakuum-raum gelangt sind. Es sei nun vorausge-setzt, dass die Dichte der Leckgasteilchen im gesamten Stossraum gleich ist, und dass jedes Teilchen, das gestossen wird, aus dem Stossraum entfernt wird. Dann ist die Gesamtzahl der Stösse pro Sekunde im Kegel gleich der Zahl der Leckgasteilchen, die pro Sekunde die Bezugsebene in Richtung auf den Vorvakuumraum durchfliegen.
Zur Bestimmung der Anzahl Stösse pro Sekunde wird der Ansatz von Florescu verwendet. An einer Stelle | innerhalb des Stossraumes sei N die Dichte der Arbeitsgaspartikel. Die Zahl der Arbeitsgasteilchen in
dem Scheibenvolumen zwischen ^ und | + d | ist dann: N y i f ^ t g ^ a d l . 1st die Teilchendichte des Arbeitsgases an der Düsenmündung Ny und ist 1 die Düsenlange, so gilt bei gleicher Geschwindigkeit der Gasteil-chen wegen der Kontinuitatsgleichung:
N = Nv ^ (26) Damit wird die Gesamtzahl G der Arbeitsgasteilchen, die sich im
Stoss-raum befinden:
G = J i N v t g 2 a y l 2 ( r — ; . ) (27) Die Zahl der pro Sekunde staffindenden Zusammenstösse mit den
Leckgasteilchen wird somit Z G . Es ist:
Z G = n" Nv tg2 a /-' (T—/On o-' c ^ ^ (28) a
Dies ist gleichzeitig die Zahl der Leckgaspartikel, die pro Sekunde aus dem Stossraum kommend die Bezugsebene B passieren.
Entgegengesetzt fhegen auf Grund der Rückdiffusion durch die Bezugs-ebene B pro Sekunde G' Teilchen und es gilt:
G' = j i t g 2 a l 2 D 4 ^ (29) dx
Die Differenz Z G — G' ergibt v S, die Anzahl der von der Pumpe pro Sekunde geförderten Leckgasteilchen. Es ist somit:
n'." Nv A2 tg3 a (1 — / ) n o2 c — ^ — ji tgS a F D - J - ^vS (30) 3 QX Setzt man: und so folgt: Diese inhomogene 7l'' D '• N v /2 An t g 2 a ( I Jitg2 — BD ifferentialgleic n = I ' S A — / 312 dn dx hun
+
) o -= B - = g in C e W{a) a vS n hat die Ax b D - A Lösung: (30a) (31) Zur Bestimmung der Integrationskonstanten C ist eine weitere Gleichung erforderlich. Man gewinnt sie aus der Bilanz der Leckgasteilchen im Stossraum.Die zeitliche Anderung der Leckgasteilchen im Stossraum muss gleich
sein d e r Differenz d e r p r o Z e i t e i n h e i t d u r c h die O b e r f l a c h e des S t o s s -r a u m s fliegenden T e i l c h e n . M a n e-rhalt somit folgende Diffe-rential- Differential-g l e i c h u n Differential-g : inRo^l ^ = ^ ^ v n Ro V R 7 + T ^ - n , S (32) In G l e i c h u n g (32) ist u n b e r ü c k s i c h t i g t : 1. D i e Rückdiffusion a u s d e m K o n d e n s a t i o n s r a u m . ( D a h e r n S s t a t t vS) 2. D e r Anteil d e r D ü s e am S t o s s r a u m . Die L ö s u n g d e r G l e i c h u n g (32) ist: vvTiR/ , „ , / _ 3 _ S t 4 b sin a
^"^'M-i^ih) <^^'
W i r d für t ein g r o s s e r W e r t a n g e n o m m e n , so folgt h i e r a u s : V V Jl Ro^ 4 C5 s i n a (34) D a n u n für n der U b e r g a n g v o m S t o s s r a u m zum K o n d e n s a t i o n s r a u m stetig ist, gilt für x = 0:V r 71 Ro^ V S 4 S sin a A b z w . + C (35) 4 S sin a A D i e s e r W e r t für C in G l e i c h u n g (31) eingesetzt ergibt - '^ I V V n Ro'^ V S A ^ \ 4 S s i n a A /
Setzt m a n in G l e i c h u n g (36) n u n x = L, so w i r d n = Uy, w e n n Uy die T e i l c h e n d i c h t e im V o r v a k u u m r a u m b e d e u t e t . Also folgt: r S , / vyTiRo^ rS,\ - ^ . . _ . nv = — ï h . o • A— ^ ( 3 7 ) A ' \ 4 S sin a A / ^ G l e i c h u n g (37) ist q u a d r a t i s c h in S. M a n e r h a l t a u s ihr: „ n v A ( 1 / wRo^nvztiöy e b ö — l ) )
^=—T^^ A\^ ^ + sü^^i^-A V ^^^^
2 v\ eau — \)unter der Wurzel viel grosser als eins wird, oder zwischen null und eins liegt. Es sei zuerst: AL / AL \ . V R o - 7 1 J'2 e BD V ZMJ i j O < f = : -} -, < 1 sin a ny^ A
Dann lasst sich in Gleichung (38) der Ausdruck in der Klammer ent-wickeln und man erhalt:
([1 + f ] ' - — 1 ) ^ 1 + è f — 1 = i f Somit kann man für S schreiben:
S ==ïï i e bD (3oa) sin a nv
W^ird hingegen f > > 1, so wird:
V I + f — i ^ V f und es ergibt sich für S:
-1 / V 7 l R o 2 A I^QU\
S^\/^^—. (38b)
f" 4 sin a
AL AL
Dabei wurde (e MJ —• 1) durch e BÏJersetzt. Diese letzte Vereinfachung At
ist ohne weiteres zulassig, da f > > 1 gleichbedeutend mit et^D > > 1 ist. Die Gleichungen (38), (38a) und (38b) stellen bei den gemachten Vor-aussetzungen und Vernachlassigungen das rechnerische Ergebnis für das Saugvermögen der Kalte-Diffusionspumpe dar. Es kann dabei nicht erwartet werden, dass alle experimentell gefundenen Werte mit den theoretischen übereinstimmen. Die theoretischen Werte sind starr an die Voraussetzungen gebunden und können keineswegs die vielen Varia-tionsmöglichkeiten, die sich aus der Einwirkung der verschiedenen Fak-toren auf das Geschehen in der Kalte-Diffusionspumpe ergeben, erfas-sen. Sie sollen vielmehr den Rahmen darstellen, in den die experimen-telleri Ergebnisse eingeordnet werden können, d.h. sie sollen in der Hauptsache zur Abschatzung dienen.
Durch die vorausgehende Theorie wird das Absinken des Saugvermö-gens bei steigendem Vorvakuumdruck nicht erfasst. Zunehmender Druck im Vorvakuumteil der Kammer bedeutet, dass der Arbeitsgasstrahl mehr und mehr zusammengedrückt wird und im Grenzfall nahezu als Parallel-strahl die Düse verlasst. Damit findet in der Pumpe Druckausgleich zwischen Vorvakuum und Hochvakuum statt und das Saugvermögen der Pumpe fallt auf Null.
2.6.2. Die Diffusionskonstante.
Die in den Endgleichungen für das Saugvermögen auftretende Diffu-sionskonstante D bedarf einer genaueren Bestimmung. Die Diffusion der Leckgasteilchen aus dem Vorvakuumraum in den Kondensationsraum findet in Richtung gegen den Arbeitsgasstrahl statt. Nun beruht die Diffusion zweier Gase ineinander auf der Vorstellung von der gegen-seitigen Durchdringung dieser Gase, für deren Partikel eine Maxwell'sche Geschwindigkeitsverteilung angenommen wird. Auf dieser Definition basiert die Bestimmung der Diffusionskonstanten.
Die bei der Kalte-Diffusionspumpe vorliegenden Verhaltnisse können jedoch mit der Vorstellung einer Diffusion in diesem Sinne nicht ver-glichen werden. Z w a r kann man annehmen, dass das Leckgas im Vor-vakuumbereich eine Maxwellverteilung hat, jedoch gilt das keinesfalls
mehr für die Partikel im Arbeitsgasstrahl. Diese von der gewöhnlichen Diffusion unterschiedliche Bedingung muss nun bei der W a h l einer geeigneten Diffusionskonstanten berücksichtigt werden.
Diffundieren zwei Gase derart ineinander, wie das oben definiert wurde, so folgt aus der kinetischen Gastheorie für die Diffusionskonstante D12, die für die Diffusion des Gases 1 in das Gas 2 gilt:
D i 2 = è v i / L i 2 (39) Unter vi wird dabei die mittlere Geschwindigkeit der Partikel des Gases
1 verstanden und /Y\2 bezeichnet die mittlere freie W^eglange dieser Teilchen beim Eindiffundieren in des Gas 2. Für / \ 12 gilt [17]:
/112 = - ^ Ï = = (40)
\ / 2 n Ni oi^ + 71 N2 a^ \ / v i ^ + V2^/vi Entsprechend wird /I21:
1
^ ^ ^ " V 2 71 N2 0.2 + Jl Nl2 0.2 Vvi2 + ^ / v 2 ^^ Damit erhalt man für D21:
D21 =-- h V2 / I 2 1 = h - (39a) V 2 n N2 022 + ^ Ni o^ 1/1 + ( - ^ ) '
W i e bereits erwahnt, haben diese Gleichungen ihre voile Gültigkeit nur, wenn bei beiden Gasen eine Maxwell'sche Geschwindigkeitsverteilung vorausgesetzt wird. Für den Fall der Kalte-Diffusionspumpe mussen sie modifiziert werden.
Betrachtet man die Gleichungen für die mittlere freie W e g l a n g e / I 12 bzw. /I21 genauer, so erkennt man, dass jeweils das erste Glied im Nenner
Partikeln bei deren Eigendiffusion in ihrem Gase zukommt. Es gilt für die mittlere freie Weglange bei der Eigendiffusion:
1
/ t E = (41)
\/2 71 öE^ N E
Der zweite Ausdruck im Nenner für /I12 bzw. /I21 bringt den Einfluss, den die zweite Gaskomponente auf die mittlere freie Weglange hat, zum Ausdruck.
Die Diffusionskonstante D, die bei der Kalte-Diffusionspumpe für die Rückdiffusion der Leckgasteilchen in den Gasstrahl gelten soil, sei gemass den Gleichungen (39) bzw. (39a) aufgebaut. Dann ist:
D
V 2 n n OL^ + .71 N o\+A [/' Da aber N > > n ist, gilt angenahert:
D ^ i (42) 1 +-TT N o\ . / (43) 1 +
-Um in Gleichung (43) die Teilchendichte N durch einen anderen Aus-druck ersetzen zu können, zieht man die Gleichung für die mittlere freie Weglange im Gasstrahl heran. 1st /\_ die mittlere, freie Weglange an irgendeiner Stelle im Strahl und ist 91t die Machzahl an dieser Stelle, so folgt [17]: / l o N No 1 + 9Tt2 1 + K ~ \ X — 1 (44)
Dabei beziehen sich die mit Null indizierten Grossen auf den engsten Querschnitt der Düse.
Die Teilchendichte im engsten Querschnitt lasst sich mit Hilfe der be-kannten Durchflussmenge an Arbeitsgas berechnen. No ist also eine bekannte Grosse. Einsetzen von Gleichung (44) in (43) führt somit zu:
D ^ i
71 0\ + p, No l / W^ ^ + V2 1• - ^
+ 2
1 -gir2 [ 1 X - 1 (45)Dies ist die Gleichung, nach der die Diffusionskonstante bestimmt wird, die in Gleichung (38) zur Berechnung des Saugvermögens S benötigt wird.
3. E X P E R I M E N T E L L E U N T E R S U C H U N G E N .
3.1. Aufbau der Versuchsanlage. 3.1.1. Die Vakuumkammer.
Der Rezipient, der die aussere Umhüllung der eigentlichen Kalte-Diffu-sionspumpe darstellt, ist ein 1560 mm langer Kreiszylinder mit 500 mm Innendurchmesser, der aus 3 mm dickem V2-A Blech gefertigt wurde.
(Abb. 5a und 5b). An beiden Enden des Zylinders sind jeweils ein 25 mm dicker und 100 mm breiter Kranz aus V2-A Stahl als Flansch an-geschweisst. An diesen Flanschen sind auf der jeweiligen Vorderseite polierte Dichtflachen eingedreht. Ausserdem befindet sich am ausseren Rand der Flansche ein Lochkranz von 24 Bohrungen mit 18 mm Durch-messer um eine vakuumdichte Verschraubung mit den Kammerdeckeln
zu ermöglichen. Die Deckel selbst wurden aus 30 mm dicken Ronden von 700 mm Durchmesser angefertigt. Sie haben an ihrer Innenflache, passend zum gegenüberliegenden Flansch, ebenfalls eine polierte Dicht-flache und am Rande einen Lochkranz.
Als Dichtungsmaterial wurde Teflonschnur verwendet. Diese Dichtun-gen haben sich gut bewahrt, weil Teflon bis 150° C ausheizbar ist. Ausserdem kann man beim Abheben der Kammerdeckel und anschUes-sendem erneutem Verschliessen der Kammer die Teflondichtung leicht auswechseln.
Die Deckel haben entsprechend der Kammerseite, an der sie verwendet werden, verschiedene Offnungen. Der Deckel der Stirnseite, der den Hochvakuumraum der Kalte-Diffusionspumpe abschliesst, hat 5 Bohrun-gen von 50 mm Durchmesser. Davon sitzt eine in der Deckelmitte und die 4 übrigen an den Ecken eines Quadrates von 230 cm Seitenlange. Um jede Offnung ist eine polierte Dichtflache so angebracht, dass N W - 5 0 Tragringe mit Perbunan- oder Vitondichtungen verwendet werden können. An jeder der 4 ausseren Bohrungen sind 4 Stehbolzen eingeschraubt, sodass ein N W - 5 0 Flansch passend eingesetzt werden kann. Diese 4 Offnungen werden mit einem Blindflansch, einem Schau-glas, einem lonisationsmanometer-Einbausystem und dem Leckgasein-lassventil verschlossen. Um die Bohrung in der Deckelmitte stehen 8 Stehbolzen, die speziell auf den Flansch für die Arbeitsgaszuführung passen.
Abb. 5a und 5b. Der Rezipient der Kalte-Diffusions Pumpe.
Der diesem Hochvakuumraum der Kalte-Diffusionspumpe gegenüber-liegende Kammerdeckel schliesst den Vorvakuumraum ab. Er hat in der Mitte eine Offnung von 250 mm Durchmesser, umgeben von einer polier-ten Dichtflache und einem Kranz Stehbolzen zum Anschluss eines T-Stückes aus Va-A Stahl mit Einheitsflansch N W 250 der Firma Leybold, Köln. Der nach unten ragende Stutzen des T-Stückes führt zur Pumpanlage. Der dritte Arm der T-Verbindung ist mit einer runden Platte von 380 mm Durchmesser aus 20 mm dickem V2-A Blech abge-schlossen. In der Mitte hat diese eine Bohrung von 50 mm Durchmesser mit Dichtflache zum Einbau des zweiten lonisationsmanometers.
Um eine Kühlung der W a n d zu ermöglichen, ist aussen um die Kammer ein zweiter zylindrischer Mantel im Abstand von etwa 30 mm aus 2 mm dickem V2-A Blech gelegt. Dieser Mantel endet jeweils 70 mm vor den beiden Flanschen und ist dort mit der Kammerhülle verschweisst. Der Raum zwischen der Kammeraussenwand und der Innenseite des aufge-schweissten 2. Blechzylinders wird mit flüssigem Stickstoff beschickt. Eingefüllt wird dieser durch ein etwa 150 mm langes V2-A Rohr von 18 mm Innendurchmesser, das unten an den Kühlmantel angesetzt ist. Als Abgasleitungen dienen 3 V2-A Rohre von 50 mm Innendurchmesser, die oben am Kühlmantel aufgeschweisst sind. Beim Betrieb der Anlage werden diese drei Rohre durch eine Kunststoffleitung verbunden, die den gasförmigen Stickstoff nach aussen in die Atmosphere abführt. Zum Ausheizen des Rezipienten wurden anfangs elektrische Heizbander verwendet, die um die Kammer gewickelt wurden. Diese Ausheizmethode war wegen des Doppelmantels nicht sehr wirkungsvoll. Deshalb wurden 6 Heizstabe von 1400 mm Lange der Firma Conti-Electro in gleich-massigem Abstand rund um die Kammer durch den Kühlraum durch verlegt und an beiden Enden so mit dem Kühlmantel verschweisst, dass die elektrischen Anschlüsse für die Heizstabe aussen erreichbar waren. Beim Tiefkühlen der Kammer waren die Heizstabe vollstandig vom flüssigen Stickstoff umgeben, ohne dass sie dadurch in irgendeiner Weise beschadigt wurden.
3.1.2. Die Pumpanlage.
An den nach unten weisenden Stutzen des T-Stückes schliesst sich als erstes Bauelement der Pumpanlage ein Federbalgventil N W 250 aus Stahl mit Handantrieb an. (Abb. 6 ) . Vom Ventilgehause oberhalb des Ventiltellers zweigt die Bypass-Leitung ab, die zur Vorpumpe führt. An das Federbalgventil, das vakuummassig zur Abtrennung der Versuchs-kammer von der Pumpanlage dient, folgt nach unten ein maschi-nengekühltes und danach ein wassergekühltes Baffle. Diese Baffles
Abb. 6. T-Stück mit Plattenventil.
Abb. 7. Diffusionspumpe (rechts) und Ruta 60 (links) der Kalte-Diffusionspumpe.
bestehen im Prinzip aus schraggestellten Blechen, die auf Kühlschlangen aufmontiert sind. Diese Prallbleche werden direkt über der Öldiffusions-pumpe angebracht und sollen verhindern, dass Oldampf aus der Diffu-sionspumpe durch Rückströmung in den Rezipienten gelangen kann. Gleichzeitig stellen sie aber auch ein Hindernis für die aus der Kammer in die Diffusionspumpe eindringenden Teilchen dar. Dadurch sinkt das nominale Saugvermögen auf das effektive Saugvermögen der Pumpe herab. Baffles, die aus schrag gestellten Blechen aufgebaut sind, verrin-gern oft das Saugvermögen um 30 bis 50%.
Die Diffusionspumpe (Abb. 7) vom T y p D O 2003 hat nach Angabe des Lieferanten ohne Baffle ein Saugvermögen von 1300 l/s bei lO^^ Torr und 2000 l/s bei 10"^ Torr. Sie ist eine dreistufige Pumpe, deren Ar-beitsbereich zwischen 10^^ und 10""^ Torr liegt. Als Treibmittel wurde Diffelen ultra verwendet. Die Heizleistung, die diese Pumpe zur Ver-dampfung des Treiböls aufnimmt, betragt 1,9 k W .
Auf dem Vorvakuumstutzen der Diffusionspumpe sitzt ein elektropneu-matisches Eckventil mit Einheitsflansch-Anschluss N W 50. Dieses Eck-ventil stellt eine reine Sicherheitsmassnahme dar. Es schliesst sich bei Stromausfall pneumatisch und verhindert damit eine Belüftung der noch heissen Diffusionspumpe über die Vorpumpe. Von dem Eckventil führt ein flexibler Tombakschlauch über ein T-Stück zum Ansaugstutzen der Vorpumpe. Als solche dient eine zweistufige Roots-Tandem-Pumpe
(Ruta 60). Diese besteht aus einer einstufigen Drehkolbenpumpe (S 60) und einer aufgesetzten einstufigen Roots-Pumpe (Ruvac E 106), deren Eingangsstutzen das T-Stück tragt. Die Roots-Pumpe ist zwischen die Diffusionspumpe und die Drehschiebcrpumpe geschaltet.
Roots-Pumpen zeichnen sich durch hohe Saugleistungen im Feinvakuum-gebiet aus. Sie werden überall dort vorteilhaft eingesetzt, wo grosse Gasmengen schnell weggeführt werden sollen. Das mit der Roots-Pumpe erreichbare Endvakuum hangt dagegen vom Enddruck der nachgeschal-teten Drehschieber- oder Drehkolbenpumpe ab. (Abb. 7)
Die Kombination der Ruvac E 106 mit der Drehkolbenpumpe S 60 (Ruta 60) hat im Bereich zwischen 10~2 und 10^' Torr ein Saugvermögen von 20 bis 40 m^/h. Damit ist die Ruta 60 als Vorpumpe zur Diffusions-pumpe D O 2003 vollstandig ausreichend. Ein Saugvermögen der Diffu-sionspumpe von 2000 l/s bei 10~^ Torr ergibt eine Saugleistung von 0,02 T o r r l/s, wahrend 20 m^/h Saugvermögen bei 10~2 Torr 0,055 Torr l/s Saugleistung der Ruta 60 ausmachen. Dabei ist noch unberücksichtigt geblieben, dass durch die vorgeschalteten Baffles die Saugleistung der Diffusionspumpe herabgesetzt wird.
Der Einsatz der Diffusionspumpe ist erst bei einem Druck von 10~2 bis 10—3 T o r r möglich. Um ohne viel Umstande dieses Vorvakuum im
pienten erreichen zu können, ist eine Verbindung zwischen dem Rezi-pienten und der Ruta 60 über die Bypass-Leitung hergestellt. Diese Um-wegleitung, die von einem Tombakschlauch N W 65 gebildet wird,
zweigt oberhalb des Federbalgventils ab und führt zu dem dritten Arm des T-Stückes, das auf dem Ansatzstück der Roots-Pumpe sitzt. Durch ein in diese Leitung zwischengeschaltetes Klappventil N W 65 wird der Bypass-Betrieb reguliert. 1st das Federbalgventil geschlossen und das Klappventil in der Umwegleitung geöffnet, so ist die Ruta 60 direkt mit dem Rezipienten verbunden. In dieser Stellung wird die Kammer auf Vorvakuumdruck gebracht, der erst den Einsatz der Diffusionspumpe ermöglicht. 1st dieser Druck erreicht, wird das Klappventil geschlossen und das Federbalgventil geöffnet. In dieser Anordnung übernimmt die Diffusionspumpe das weitere Leerpumpen des Rezipienten. Die Ruta 60 ist dann nur noch Vorpumpe für die D O 2003.
In den Pumpstand sind an Sicherungselementen eingebaut:
1. Ein Wasserdruckwachter am Ende der Kühlwasserleitung. Beim Ausfallen der Kühlwasserversorgung schaltet er den gesamten
Pump-stand ab.
2. In Verbindung mit einem Feinvakuummessgerat (Thermotron II) steht ein Druckwachter (Torrostat), dessen Ansprechbereich einstellbar ist und der bei Uberschreiten des einregulierten Druckbereichs infolge eines Lufteinbruchs die Anlage abschaltet.
3. Das bereits erwahnte elektropneumatische Eckventil, das auf dem Vorvakuumstutzen der Diffusionspumpe sitzt und sich bei Stromaus-fall schliesst, wodurch die Vorpumpe von der Diffusionspumpe ge-trennt wird.
Ein Kondensor zur Aufnahme von Kondensaten, die sich in der Vorpumpe besonders beim Betrieb mit Gasballast bilden können, sitzt am Ausgangs-stutzen der Ruta 60. Vom Kondensor aus führt ein Gummischlauch in die Atmosphere, um eine Verschmutzung der Laborluft durch den beim Anlaufen der Vorpumpe aus dieser austretenden Oldampf zu vermeiden. Die gesamte Pumpanlage wurde von der Firma Leybold, Köln, geliefert.
3.1.3. Die Arbeitsgaszuführung.
Als Arbeitsgas wurde bei allen Versuchen Kohlendioxyd verwendet, das einer Vorratsflasche entnommen wurde und 99,999% Reinheitsgehalt hatte. Zur Arbeitsgaszuleitung gehören neben dem Reduzierventil auf der Gasflache noch ein Durchflussmengenmesser, ein Dosierventil, ein Dosenmanometer und ein Granville-Philips-Ventil, das ausheizbar ist, 38
Abb. 8. Die Lavaldüse.
als Auf-Zu-Ventil dient und am Hochvakuumdeckel angebracht ist. Es ist durch eine Rohrleitung mit dem Flansch starr verbunden, der in der Mitte des Deckels sitzt und der auf seiner Innenseite ein angeschweisstes Rohr tragt, das in das Innere der Kammer führt. Am Ende dieser Leitung sitzt die Düse, aus der das Arbeitsgas ausstromt.
Aufbau und Form der Düse sind aus den Abb. 8 u. 9 ersichtlich. Bei den Untersuchungen wurde eine Lavaldüse benutzt, deren engster Quer-schnitt einen Durchmesser von 1 mm hatte und deren Enddurchmesser 18,8 mm betrug. Daraus errechnet sich das Düsenverhaltnis A D / A Q = 353,4. Man versteht darunter das Verhaltnis des Endquerschnitts AD
zum engsten Querschnitt Ao der Düse. Der Winkel zwischen Düsenachse und Düsenwand im erweiterten Teil der Düse betragt 20°.
Die Düse wird auf die Arbeitsgaszuleitung aufgeschraubt und mit einem Dichtungsring abgedichtet. Zur Variation der Düsenstellung in der Kammer ist die Gaszuleitung zwischen Deckelinnenseite und der Düse mehrmals unterteilt und mit gasdichten Verschraubungen versehen. Da-durch sind alle Teile der Leitung gegeneinander austauschbar. Die in ihre Einzelteile zerlegte Arbeitsgasleitung zeigt Abbildung 10. Ausserhalb des Hochvakuumdeckels gabelt sich die Arbeitsgasleitung und führt einmal zu dem ausheizbaren Granville-Phillips-Ventil und zweitens zum Anschluss-Stutzen des Dosenmanometers, mit welchem der Druck im
Rohr vor der Düse bestimmt wurde. (Abb. 11)
Das UHV-Ventil nach dem System Granville-Phillips ist ein Ganz-metallventil. Der in die Arbeitsgasleitung der Kalte-Diffusionspumpe eingebaute T y p hat eine Nennweite von 1/2 inch und gehort zu den in getrennter Bauweise ausgeführten Arten. Der Gasstrom wird in diesen um einen Winkel von 180° umgelenkt. Den vakuumdichten Verschluss bewirkt eine mit dünnem Silberbelag versehene Schneidendichtung. Diese ist am unteren Ende des Ventilstempels, der durch den Betati-gungsknopf gegen die Sitzflache gepresst wird, angebracht. Eine Mem-bran dichtet das Ventil gegen die Atmosphare ab.
Abb. 10. Dte zerlegte Arbeitsgasleitung.
Abb. 11. Arbeitsgasdurchführung und Granville-Phillips-Ventil.
Vor dem Granville-Philhps-Ventil sitzt zum definierten Einlass des Ar-beitsgases ein Dosierventil, das eine stetige und reproduzierbare Leck-rateneinstellung von etwa 2 X 1 0 ^ bis etwa 100 Torr 1/s ermöglicht. Menge und Druck des einströmenden Gases wurden durch den Durch-flussmengenmesser und das Dosenmanometer bestimmt.
Das Dosierventil arbeitet nach dem Prinzip des Nadelventils. Jedoch wird bei diesem als beweglicher Teil keine Nadel verwendet, sondern ein hart verchromter Metallzylinder, der in eine konzentrische Führung aus rostfreiem Stahl prazise eingepasst ist. Ein Spalt von variabler Lange wird so zwischen dem Zylinder und der Führung gebildet und stellt ein Mass für die Leitfahigkeit des Ventils dar.
Vom Nadelventil führt eine Schlauchverbindung zum Durchflussmen-genmesser. (Abb. 12a u. 12b) Dieser arbeitet nach dem Schwebekörper-prinzip. Seine Hauptbauelemente sind ein Gestell, in das leicht konisch zulaufende Glasrohre eingesetzt werden können, auf die Skalen ein-geatzt sind. Die Auswahl der Glasrohre die sich nur in ihrem Durch-messer unterscheiden, hangt grob von der Gasmenge ab, die man durch-fliessen lassen möchte. Passend zu den Glasrohren werden die Schwebe-körper mitgeliefert. Sie sind aus Aluminium gefertigt und bestehen aus einem zylinderförmigen Mittelstück, an das nach unten ein spitz
zulau-Abb. 12a. Abb. 12b. Abb. 12. Durchflussmengenmesser. a. Zusammengebaut. b. Zerlegt. 42
fender Kreiskegel angedreht ist und dessen oberes Ende mit einem breiten Rand besetzt ist, der in seinem Durchmesser nur wenig geringer als der engste Rohrdurchmesser ist. Der von der Vorratsflasche kom-mende Gasstrom wird unten in das Glasrohr eingeleitet. Er trifft auf den Schwebekörper auf und hebt diesen so weit in dem konisch sich erwei-ternden Glasrohr an, bis Gleichgewicht zwischen den von unten auf den Schwebekörper wirkenden Kraften (Staudruck) und dem Eigengewicht des Schwebekörpers besteht. Die an dem Glasrohr angebrachte Markie-rung bei der der Schwebekörper im Gleichgewicht ist, stellt ein Mass für die pro Sekunde durchströmende Gasmenge dar.
Jedem Rohr ist eine empirisch geeichte Kurve beigegeben, die die Um-rechnung der Skalenteile auf cmVs gestattet. Die so erhaltenen W e r t e mussen aber noch mit einem weiteren Umrechnungsfaktor multipliziert werden, der sich im einzelnen aus den drei Korrekturfaktoren susammen-setzt, die die Gasdichte, die Gastemperatur und den Gasdruck beim Einlass in den Mengenmesser berücksichtigen, Diese Faktoren wurden einer vom Hersteller mitgelieferten Tabelle entnommen. Aus der Einlass-menge und dem Druck, der am Dosenmanometer gemessen wurde, erhalt man die einströmende C02-Gasmenge in Torr l/s.
Zwischen der Zuleitung zum Mengenmesser und der Gasflache ist ein Manometer installiert, welches den Druck des ausströmenden Gases anzeigt. D a s Reduzierventil auf der Vorratsflasche, welches den Fla-schendruck auf den gewünschten Druck herunterregelt, wurde mit einer Heizbandage umwickelt und angewarmt, damit das CO2 etwa mit Zim-mertemperatur das Reduzierventil verlasst.
3.1.4. Die Leckgasleitung.
Als Leckgas wurde Stickstoff verwendet, der einer Vorratsflasche ent-nommen und über eine Schlauchverbindung und ein Nadelventil in die Kammer eingeführt wurde. Um die Ausbildung einer Strömung zu unterbinden, sind hinter der Eintrittsöffnung auf der Innenseite des Kammerdeckels kleine runde Blechscheiben angebracht, die als Prall-bleche dienen. Der Stickstoffeinlass wird durch das Nadelventil ge-regelt, das von gleichem T y p wie das in der Arbeitsgasleitung ist. Um jedoch Aussagen über die eingelassene Leckgasmenge machen zu kön-nen, muss das Nadelventil geeicht werden.
Die Eichung des Leckgaseinlassventils erfolgt nach der Methode der Druckanstiegsmcssung im Rezipienten. Bei dieser Methode wird bei bekanntem Rezipientenvolumen und abgeschalteter Pumpe die Druck-zunahme in einem Zeitintervall im Rezipienten registriert. 1st das
Kam-mervolumen V und findet in der Zeit A t der Druckanstieg A p statt, so betragt die einströmende Leckgasmenge Q L :
W i r d V in Liter, A p in Torr und A t in Sekunden gemessen, so ist die Dimension für Q L : T o r r l/s.
Bevor man mit der eigentlichen Eichung des Leckgaseinlassventils be-ginnt, muss die integrale Leckrate der Anlage — das ist die Summe aller vorhandenen Lecks einschliesslich der Ausgaserscheinungen der Kam-merwande — bestimmt werden. Dies geschieht ebenfalls nach der oben angegebenen Methode.
Das Kammervolumen V errechnet sich aus der Geometrie der Anlage zu 349 Liter. Nach Abtrennen der Pumpanlage vom Rezipienten durch Schliessen des Plattenventils war der Druck in der Kammer innerhalb 3 Minuten von 1,7 X lO"'' auf 2,8 X lO'"^ T o r r angestiegen. Daraus folgt für die integrale Leckrate:
Q ^ ( 2 , 8 - l , 7 ) x r ( ^ . ^ X 3 4 9 ^ ^,13 X 1 0 - T o r r l / s (46a)
3 X 60
In gleicher Weise verfahrt man bei der Bestimmung der Leckrate des Ventils. So ergab sich z.B. bei einer bestimmten Einstellung am Ventil ein Druckanstieg von 5 X 10~^ Torr in der Kammer in 3 Sekunden. Daraus errechnet sich die Leckrate für das Ventil zu 8,6 X 10~2 Torr l/s. Von diesem W e r t müsste die integrale Leckrate subtrahiert werden, jedoch ist diese etwa um den Faktor 1000 kleiner als die Leckrate des Ventils und spielt daher praktisch keine Rolle. Das ist wiederum vorteil-haft, weil die integrale Leckrate sich jedesmal ein wenig andert, wenn irgend ein Umbau am Rezipienten vorgenommen wird. So aber kann sie bei der Eichung des Leckgasventils unberücksichtigt bleiben. Man kann daher bei allen Versuchen die einmal gewonnene Eichkurve des Ventils zugrunde legen und die gleichen Einstellungen vornehmen.
3.1.5. Das Kühlsystem.
Als Kühlmittel für die Kalte-Diffusionspumpe wurde flüssiger Stickstoff verwendet, der in Dewar-Gefassen von 100 bzw. 25 Liter Inhalt von einem Fremderzeuger beigebracht wurde. Zum Umfüllen des flüssigen Stickstoffs aus den Dewars in den Kühlmantel der Kammer wurde ein Heber nach dem Prinzip der Spritzflasche benutzt, der auf die Dewars aufgeschraubt werden konnte. Das Steigrohr ragt dabei bis auf den 44
Abb. 13. Die Kalte-Diffusionspumpe in Betrieb.
Boden des Dewfl'-Gefasses in den flüssigen Stickstoff hinein. Vom Ausflussrohr des Vorratsbehalters wird durch eine gut gegen W a r m e abisolierte Leitung eine Verbindung zum Einfüllstutzen unten am Kühl-mantel hergestellt. Durch Einleiten von Stickstoffgas aus einer Vorrats-flasche in den Raum über dem flüssigen Stickstoff wird im Dewar-Gefass Uberdruck erzeugt und dadurch der flüssige Stickstoff in das Steigrohr und in den Kühlmantel der Kammer gedrückt.
Zur standigen Kontrolle der Stickstoffmenge, die jeweils noch in den Dewars enthalten ist, wurden die Dewar-Gefasse an eine Federwaage gehangt und ihre Gewichtsabnahme registriert. Das ist nicht ganz un-wichtig, weil man einmal alien flüssigen Stickstoff aus den Dewar-Gefassen heraus haben, zweitens aber verhindern möchte, dass Stick-stoffgas aus der Vorratsflasche durch den flüssigen Stickstoff im Kühl-mantel durchgeblasen wird. Dadurch wird dieser aufgewarmt und teil-weise verdampft.
Um eine Aufheizung des Kühlmantels durch die Umgebung zu vermei-den, wurde vor dem Abkühlen des Rezipienten über den Kühlmantel ein
dick mit Styropor ausgepolsterter Isoliermantel geschoben. Dieser be-stand aus zwei zylindrischen Halbschalen, die mit Schnellverschlüssen zusammengehalten wurden. Auf Abbildung 13, die die Kalte-Diffusions-pumpe in Betrieb zeigt, ist zu erkennen, wie bei der Durchführung der Versuche die Aussenwand des Isoliermantels, des aus Aluminiumblech gefertigt war, sich mit Wasserdampf aus der Luft beschlug und vereiste.
3.2. Versuchsdurchführung. 3.2.1. Vorbereitungen zur Messung.
Die Zeit, die zur Durchführung eines Versuches zur Verfügung steht, ist durch den vorhandenen Vorrat an flüssigem Stickstoff begrenzt. W a h r e n d den Messungen muss laufend der Anlage Kaltemittel zugeführt werden, damit keine störenden Temperaturgradienten auf der Innenseite der Kaltwand entstehen. Dadurch erschöpft sich der Vorrat an flüssigem Stickstoff. Um nun einen reibungslosen Ablauf eines Messprogramms zu gewahrleisten, mussen vorbereitende Arbeiten an der Kalte-Dif-fusionspumpe durchgeführt werden.
Nach dem Einbau der Düse an der entsprechenden Stelle in der Kammer und dem vakuumdichten Aufsetzen der Deckel wird zunachst die Vor-pumpe angeschaltet und die Anlage bis auf etwa 10~2 Torr leergepumpt. W i r d dieser W e r t in etwa 20 bis 30 Minuten erreicht, so wird die Dif-fusionspumpe eingesetzt und das weitere Absinken des Kammerdrucks mit den lonisationsmanometern verfolgt.
Oft aber wird mit der Vorpumpe der Druck von 10"'2 Torr nicht erreicht, sondern es stellt sich ein konstanter Druck ein, der wesentlich darüber liegt. Dies ist ein sicheres Anzeichen dafür, dass sich irgendwo in der Anlage ein Leek befindet, das nun mit dem Lecksucher aufgespürt wer-den muss, damit man es beseitigen kann.
Der zur Lecksuche benutzte Helium-Lecksucher der Firma ,,Veeco" ar-beitet nach dem Prinzip des Massenspektrometers. Sein Kernstück be-steht aus zwei etwa 15 cm langen Rohren von 6,5 cm 0 , die in einem W i n k e l von 120° zueinander stehen, In das eine Rohr ist die lonenquelle eingebaut und das andere enthalt den Auffanger für die Ionen. An der Verbindungsstelle der beiden Rohre sitzt ein Permanentmagnet, der wie ein Prisma aussieht, das ein gleichseitiges Dreieck als Grundflache hat. Die beiden Dreiecke bilden die Pole des Magneten. Zwischen ihnen besteht ein homogenes Magnetfeld.
Die lonisation der ankommenden Gaspartikel wird in der lonenquelle durch einen Elektronenstrahl aus einer Glühkathode bewirkt. Durch fokusierende Blenden und die entsprechende Spannungsverteilung an 46
den Platten werden aus einem Schlitz in der lonenquelle die ionisierten Gaspartikel herausgezogen. Der lonenstrahl gelangt zwischen die Mag-netpole und wird von dem senkrecht zu ihm verlaufenden Magnetfeld gemass dem e/m-Verhaltnis der Ionen aufgespalten. Ionen mit unter-schiedlichem e/m-Verhaltnis werden auf Kreisbahnen mit verschiedenen Krümmungsradien gezwungen. Bedingt durch die Form des Permanent-magneten durchfliegen die ionisierten Gaspartikel die Kreisbahn nur so lange, bis sie um 60° abgelenkt sind und damit aus dem Magnetfeld aus-treten. Sie gelangen dann in das Rohr, das den Auffanger enthalt. Vor dem Auffanger sitzt jedoch eine Kombination von Blenden, deren Ab-stand, deren Spannung und deren Offnungen so gewahlt sind, dass nur ionisierte Heliumatome alle Blenden passieren können und auf den Auf-fanger gelangen. Alle anderen Ionen werden abgefangen und neutrali-siert. Das Gerat stellt somit im Grunde ein sehr empfindliches Partial-druckmessgerat für Helium dar.
Neben der Analysatorröhre enthalt der Heliumlecksucher eine umfang-reiche Elektronik und eine Vakuumanlage, mit der in dem Analysator sowie in den Verbindungsleitungen das erforderliche Vakuum geschaffen wird. 1st der Prüfling klein und hat er selbst keine Vakuumausrüstung, so kann er mit an die Pumpanlage des Lecksuchers angeschlossen werden.
Bei der Lecksuche an der Kalte-Diffusionspumpe wurde der Lecksucher mit einem Tombakschlauch an den Saugstutzen der mechanischen Vor-pumpe angeschlossen. Mit einer Sprühpistole, die zur Ausrüstung des Lecksuchers gehort und aus der man einen feinen Heliumgasstrahl aus-treten lassen kann, werden alle Einzelteile der Anlage angeblasen. Man beginnt das Abtasten zweckmassig von oben, weil Helium leichter als Luft ist und somit immer an bereits getesteten Anlageteilen vorbei nach oben cntweicht, Kommt die Leckstelle in den Bereich des Heliumgas-strahles, so treten Heliumpartikel durch das Leek in die Anlage ein und gelangen über die Rohrleitungen zum Analysator und somit letztlich zum Auffanger. Der von den auftreffenden Heliumionen erzeugte elek-trische Impuls wird verstarkt und sichtbar bzw. hörbar gemacht. Be-dingt durch die hohe Teilchengeschwindigkeit der Heliumpartikel erfolgt die Anzeige eines Lecks fast augenblicklich, sodass die Lokalisierung einer Undichtigkeit relativ einfach ist.
Hat man nach Beseitigung der Lecks und dem Einschalten der Diffu-sionspumpe in der Kammer einen Druck im Bereich von 10"*" bis 10^^ Torr erreicht, werden die Heizstabe eingeschaltet und die Ausheizperiode beginnt. Die Ausheizanlage wird durch ein einstellbares Zeitrelais auto-matisch gesteuert. Die Ein- und Ausschaltperioden können beliebig ge-wahlt werden, sodass sowohl die Ausheizdauer als auch die gewünschte
