1) OZNACZANIE KWASOWOŚCI MIODU PRZY UŻYCIU PH-METRU
Wstęp
Oznaczenie kwasowości miodu wykonuje się metodą AOAC [AOAC Official Method 962.19 Acidity (Free, Lactone, and Total) of Honey]. Analizę przeprowadzić dla miodu nektarowego i spadziowego. Każdy pomiar wykonać w co najmniej dwóch powtórzeniach. Jako wynik analizy podać wartości cząstkowe, średnią oraz odchylenie standardowe.
W przypadku produktów takich jak miód wyróżnić można różne rodzaje kwasowości:
i. Wolna kwasowość jest to kwasowość miareczkowa. Pod pojęciem tym rozumie się sumę kwasów zdysocjowanych i niezdysocjowanych w roztworze i możliwych do oznaczenia poprzez zobojętnienie równoważną im ilościowo objętością wodnego roztworu NaOH.
ii. Kwasowość laktonowa jest to kwasowość niemożliwa do bezpośredniego oznaczenia poprzez miareczkowanie i wynikająca z występowania w miodzie kw. glukonowego w formie laktonowej. Pierścień laktonowy będący wewnętrznym estrem kwasu glukonowego rozerwać można przy podwyższonym pH, poprzez zastosowanie nadmiaru roztworu wodorotlenku sodu (NaOH) zgodnie z Rysunkiem 1. Określenie kwasowości laktonowej polega na miareczkowaniu odwrotnym nadmiaru NaOH przy pomocy mianowanego roztworu HCl.
O H H H
O H
OH
H OH
H2C OH
O
lakton
kwasu glukonowego
OH H COOH H
H
O H
OH
H OH
H2C OH
kwas glukonowy H2O
Rysunek 1. Hydroliza laktonu kwasu glukonowego
iii. Całkowita kwasowość to suma kwasowości wolnej i laktonowej.
W ramach ćwiczenia określić kwasowość laktonową, wolną i całkowitą dla handlowego miodu nektarowego i spadziowego.
Wykonanie analizy
W zlewce na 250 ml rozpuścić 10±0,01g próbki (miodu) w 75 ml wody destylowanej.
Wymieszać za pomocą mieszadła magnetycznego, zanurzyć elektrodę pH-metru i zanotować pH. Miareczkować 0,05 mol/l NaOH w tempie ok. 5 ml/min. Zakończyć miareczkowanie przy pH 8,5. Natychmiast dodać pipetą jednomiarową dokładnie 10 ml 0,05 mol/l NaOH i niezwłocznie miareczkować 0,05 mol/l HCl do pH 8,30. Wynik podać w milimolach NaOH na kilogram miodu.
2) OZNACZANIE LICZBY DIASTAZOWEJ MIODU
Wstęp
Jedna jednostka aktywności diastatycznej to taka aktywność enzymów (z grupy amylaz) zawartych w 100 g miodu, która pozwala na hydrolizę 1 g skrobi w ciągu 1 h w 37-40°C. Liczbę diastazową (DN) wyraża się w stopniach Schade (lub Gothe).
Oznaczanie DN polega na rozkładzie określonej ilości skrobi przez α-amylazę, znajdującą się w miodzie i wywołaniu zabarwienia roztworem jodu.
Oznaczanie liczby diastazowej w miodzie wykonuje się według PN-88/A-77626. Analizę wykonać dla miodu nektarowego lub spadziowego jednokrotnie.
Tabela 1. Skład roztworu w analizie liczby diastazowej
Nr probówki
Roztwór miodu Woda
Kwas octowy 0,02 mol/l
Roztwór NaCl 0,1 mol/l
Roztwór
skrobi Razem Liczba Diastazowa [ml]
1 10.0 4.0
0.5 0.5
1.0
16
1.0
2 10.0 2.5 2.5 2.5
3 10.0 0.0
5.0
5.0
4 7.7 2.3 6.5
5 6.0 4.0 8.3
6 4.6 5.4 10.9
7 3.6 6.4 13.9
8 2.8 7.2 17.9
9 2.1 7.9 23.8
10 1.7 8.3 29.4
11 1.3 8.7 38.5
12 1.0 9.0 50.0
Wykonanie analizy Przygotowanie próbki.
10±0,01 g miodu rozpuścić w 25ml wody destylowanej i miareczkować potencjometrycznie 0.1mol/l wodorotlenkiem sodowym do pH 8,3. Po zakończeniu miareczkowania dopełnić wodą do 100ml.
Wykonanie oznaczenia.
Do 12 probówek wlać w ilościach podanych w Tabeli 1: roztwór miodu, wodę, kwas octowy, roztwór chlorku sodowego i roztwór skrobi. Napełnione probówki, po wymieszaniu ich zawartości, inkubować 1 godzinę w łaźni wodnej o temperaturze 40 ± 0,2oC, a następnie ochłodzić w łaźni wodnej przez 15 minut. Do każdej probówki dodać kroplę (0.05ml) roztworu jodu, wstrząsnąć i obserwować zabarwienie.
W probówkach z pozostałością niezhydrolizowanej skrobi powstaje zabarwienie niebieskie do
fioletowego. Wielkość liczby diastazowej należy odczytać z Tabeli 1, biorąc za podstawę probówkę o purpurowym zabarwieniu, świadczącym o całkowitym rozłożeniu skrobi.
3) WYKRYWANIE OBECNOŚCI ZAFAŁSZOWAŃ MIODU W POSTACI DEKSTRYN SKROBIOWYCH
Wstęp
Miód jest produktem spożywczym o charakterze niskotonażowym i relatywnie wysokiej cenie.
Biorąc także pod uwagę skomplikowany sposób jego pozyskiwania i duży wpływ klimatu oraz innych czynników zewnętrznych na jakość miodu i żywotność pszczół, wielu producentów próbuje fałszować miód na etapie jego konfekcjonowania lub też produkcji przez pszczoły (sztuczne dokarmianie w trakcie pożytku). Jednym z częstszych fałszerstw miodu jest dodawanie melasu (produkt odpadowy przemysłu cukrowniczego) do miodów spadziowych lub syropów skrobiowych (hydrolizaty skrobiowe) do miodów nektarowych.
Jakościową identyfikację zafałszowań wykonać dla miodu nektarowego oraz dla miodu oznaczonego symbolem „D”. Wykrywanie obecności dekstryn skrobiowych w miodach wykonuje się według PN-88/A-77626.
Wykonanie analizy Przygotowanie próbki.
Odważyć 5±0,01 g miodu, rozpuścić w 10ml wody destylowanej, podgrzewając na łaźni wodnej, aż do uzyskania jednorodnego roztworu. Z roztworu wytrącić białka, dodając 0.5ml 10% wodnego roztworu taniny, następnie ostudzić i po sklarowaniu odsączyć.
Wykonanie badania
Z przesączu pobrać 2ml, dodać 2 krople stężonego kwasu solnego oraz 20ml alkoholu etylowego. Powstanie białego osadu lub mlecznego zmętnienia świadczy o obecności dekstryn pochodzących z syropu ziemniaczanego.
4) WYKRYWANIE ZAFAŁSZOWAŃ W MIODACH W POSTACI MELASU
Wstęp
Identyfikację zafałszowań wykonać dla miodu spadziowego oraz dla miodu oznaczonego symbolem „M”. Wykrywanie obecności melasu wykonuje się zgodnie z PN-88/A-77626.
Badanie polega na wytrąceniu z miodu niecukrów organicznych z zasadowym octanem ołowiu(II).
Wykonanie analizy
Do 5ml 20% roztworu miodu (20% roztwór miodu sporządzić przez odważenie np. 10 g miodu i rozpuszczenie w 50ml wody) dodać 5ml zasadowego roztworu octanu ołowiu(II) oraz 20ml alkoholu metylowego. Otrzymaną mieszaninę wymieszać. Miód zanieczyszczony melasem tworzy obfity brunatnożółtawy osad, natomiast miód niezanieczyszczony pozostaje klarowny.
5) OZNACZANIE KWASOWOŚCI CZEKOLADY PRZY UŻYCIU PH-METRU
Wstęp
Kwasowość czekolady zależna jest od surowców użytych do jej wyrobu. Może też być pierwszym wskaźnikiem jełczenia tłuszczu kakaowego w czekoladzie. Stąd też normy polskie i europejskie wskazują na analizę kwasowości jako kluczowego parametru jakościowego czekolady.
Analizę kwasowości wykonać dla czekolady mlecznej oraz czekolady gorzkiej. Porównać i skomentować wyniki.
Wykonanie analizy
W suchej i czystej zlewce o pojemności 250 ml odważyć 5 g ± 0,01 g badanej próbki czekolady (osobno czekolada gorzka i mleczna). Dodać 100 ml wrzącej wody destylowanej i na ściance zlewki zaznaczyć poziom cieczy. Całość ogrzewać we wrzącej łaźni wodnej przez 10 min.
Następnie zawartość zlewki schłodzić do 20oC i uzupełnić wodą destylowaną do zaznaczonego poziomu. Zawiesinę rozdrobnionej próbki przenieść do naczyńka wirówkowego i wirować przez 10 min przy 5000 obr/min. Dokładnie 50ml supernatantu (odmierzone pipeta jednomiarową) zlać do zlewki włożyć elektrodę, mieszadło magnetyczne i miareczkować 0.1 mol/l NaOH do pH 8,2. Kwasowość czekolady wyrażoną w stopniach normalnych obliczyć jako objętość 1mol/l NaOH potrzebnego do zmiareczkowania niezwiązanych kwasów zawartych w 100 g produktu.
6) OZNACZANIE SEDYMENTACJI KAKAO
Wstęp
Kakao spożywane jako napój mleczny powinno wykazywać dobrą stabilność. Ponieważ cząstki proszku kakaowego są nierozpuszczalne w wodzie ani w mleku i stopień rozdrobnienia powinien umożliwiać otrzymanie stabilnej zawiesiny o długim czasie półtrwania. Jedną z miar jakości kakao jest czas jego sedymentacji, a w zasadzie ilość wysedymentowanego proszku w jednostce czasu. Im mniejsza ilość kakao opada na dno naczynia pomiarowego, tym lepsze i bardziej stabilne kakao.
W ramach ćwiczeń określić sedymentację minimum dwóch różnych rodzajów kakao. Zasada oznaczenia polega na pomiarze szybkości opadania w określonym czasie zawiesiny proszku kakaowego w wodzie destylowanej o temperaturze 20oC. Porównać otrzymane wartości i uszeregować produkty od najlepszego do najgorszego.
Wykonanie analizy
W zlewce o pojemności 100 cm3 odważyć 4 g ± 0,1g kakao, dodać 50 cm3 wody destylowanej i wymieszać bagietką do uzyskania jednolitej zawiesiny. Całość przenieść ilościowo do kolby stożkowej o pojemności 1 dm3, popłukując zlewkę gorącą wodą. Dodać 450 cm3 wody o temperaturze 90oC i ciągle mieszając schłodzić zawartość kolby do temperatury 20oC.
Następnie zawiesinę przelać do leja sedymentacyjnego (lej Imhoffa) i uzupełnić wodą
destylowaną do objętości 1 dm3. Po upływie 5 i 10 min. (mierzonych stoperem) od chwili wlania, odczytać objętość powstałego osadu (w cm3). Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną co najmniej dwu równoległych oznaczeń, o ile nie różnią się one więcej niż o 0,2%.
Kwas octowy OZNAKOWANIE ZGODNE Z DYREKTYWAMI UE
Znaki ostrzegawcze:
C Produkt żrący Klasyfikacja:
R10 Produkt łatwopalny.
R35 Powoduje poważne oparzenia.
S23 Nie wdychać gazu/dymu/pary/rozpylonej cieczy.
S26 Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza.
S45 W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to możliwe, pokaż etykietę.
WSKAZANIA RYZYKA DLA LUDZI I ŚRODOWISKA Powoduje poważne oparzenia.
PIERWSZA POMOC W przypadku wdychania
Jeżeli osoba poszkodowana oddycha, przenieść na świeże powietrze. Jeśli poszkodowany nie oddycha, zastosować sztuczne oddychanie Zasięgnąć porady medycznej.
W przypadku kontaktu ze skórą
Natychmiast zdjąć skażone obuwie i ubranie. Zmyć mydłem i dużą ilością wody. Zasięgnąć porady medycznej.
W przypadku kontaktu z oczami
Przemywać dokładnie dużą ilością wody przynajmniej przez 15 minut i skonsultować się z lekarzem.
W przypadku połknięcia
NIE prowokować wymiotów. Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej.
HCl stężony OZNAKOWANIE ZGODNE Z DYREKTYWAMI UE
Znaki ostrzegawcze:
C Produkt żrący Klasyfikacja:
R 34-37 Powoduje oparzenia. Działa drażniąco na drogi oddechowe.
S: 26-36/37/39-45
Zanieczyszczone oczy przemyć natychmiast dużą ilością wody i zasięgnąć porady lekarza. Nosić odpowiednia odzież ochronną, odpowiednie rękawice ochronne i okulary lub ochronne twarzy. W przypadku awarii lub jeżeli źle sie poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to możliwe, pokaz etykietę.
WSKAZANIA RYZYKA DLA LUDZI I ŚRODOWISKA
Powoduje oparzenia. Działa drażniąco na drogi oddechowe. Materiał działa skrajnie niszcząco na tkankę błon śluzowych i górnych dróg oddechowych, oczy i skórę. Wdychanie może spowodować skurcz, zapalenie i obrzęk krtani i oskrzeli, chemiczne zapalenie płuc i obrzęk płuc. Objawy narażenia mogą obejmować uczucie pieczenia, kaszel, sapanie, zapalenie krtani, zadyszkę, ból głowy, mdłości i wymioty. Używać tylko pod wyciągiem.
PIERWSZA POMOC
W przypadku kontaktu ze skórą
W razie narażenia droga oddechowa zapewnić dostęp świeżego powietrza. W razie trudności w oddychaniu wezwać lekarza.
W przypadku kontaktu z oczami
W przypadku zanieczyszczenia oczu płukać dużymi ilościami wody przez co najmniej 15 minut.
Zapewnić właściwe przepłukanie rozwierając powieki palcami. Wezwać lekarza.
W przypadku połknięcia
W razie połknięcia wypłukać usta wodą, o ile poszkodowany jest przytomny. Wezwać lekarza. Nie wywoływać wymiotów.
Roztwór NaOH i HCl OZNAKOWANIE ZGODNE Z DYREKTYWAMI UE
Znaki ostrzegawcze:
C Produkt żrący Klasyfikacja:
R35 Powoduje poważne oparzenia.
WSKAZANIA RYZYKA DLA LUDZI I ŚRODOWISKA
Działa szkodliwie po połknięciu. Działa drażniąco na oczy i skórę.
PIERWSZA POMOC
W przypadku kontaktu ze skórą
Zmyć dużą ilością wody. Zasięgnąć porady medycznej.
W przypadku kontaktu z oczami
Przemywać dokładnie dużą ilością wody przynajmniej przez 15 minut i skonsultować się z lekarzem. Można przełukać oczy roztworem kwasu bornego.
W przypadku połknięcia
Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej.
Etanol OZNAKOWANIE ZGODNE Z DYREKTYWAMI UE
Znaki ostrzegawcze:
T Produkt toksyczny Klasyfikacja:
R20/21/22 Działa szkodliwie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu.
R39/23/24/25 Działa toksycznie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu;
zagraża powstaniem bardzo poważnych nieodwracalnych zmian w stanie zdrowia.
S36/37 Nosić odpowiednią odzież ochronną i odpowiednie rękawice ochronne.
WSKAZANIA RYZYKA DLA LUDZI I ŚRODOWISKA
Działa szkodliwie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu. Działa toksycznie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu; zagraża powstaniem bardzo
poważnych nieodwracalnych zmian w stanie zdrowia.
PIERWSZA POMOC
W przypadku kontaktu ze skórą
Zmyć mydłem i dużą ilością wody. Zasięgnąć porady medycznej.
W przypadku kontaktu z oczami
Przemywać dokładnie dużą ilością wody przynajmniej przez 15 minut i skonsultować się z lekarzem.
W przypadku połknięcia
Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej.
Metanol OZNAKOWANIE ZGODNE Z DYREKTYWAMI UE
Znaki ostrzegawcze:
F Produkt wysoce łatwopalny T Produkt toksyczny
Klasyfikacja:
R11 Produkt wysoce łatwopalny.
R23/24/25 Działa toksycznie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu.
R39/23/24/25 Działa toksycznie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu;
zagraża powstaniem bardzo poważnych nieodwracalnych zmian w stanie zdrowia.
S 7 Przechowywać pojemnik szczelnie zamknięty.
S16 Nie przechowywać w pobliżu źródeł zapłonu - nie palić tytoniu.
S36/37 Nosić odpowiednią odzież ochronną i odpowiednie rękawice ochronne.
S45 W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to możliwe, pokaż etykietę.
WSKAZANIA RYZYKA DLA LUDZI I ŚRODOWISKA
Działa szkodliwie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu. Działa toksycznie przez drogi oddechowe, w kontakcie ze skórą i po połknięciu; zagraża powstaniem bardzo
poważnych nieodwracalnych zmian w stanie zdrowia.
PIERWSZA POMOC
W przypadku kontaktu ze skórą
Zmyć mydłem i dużą ilością wody. Zabrać poszkodowanego niezwłocznie do szpitala. Zasięgnąć porady medycznej.
W przypadku kontaktu z oczami
Przemywać dokładnie dużą ilością wody przynajmniej przez 15 minut i skonsultować się z lekarzem.
W przypadku połknięcia
NIE prowokować wymiotów. Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej.
Octan ołowiu (II) OZNAKOWANIE ZGODNE Z DYREKTYWAMI UE
Znaki ostrzegawcze:
T Produkt toksyczny
N Produkt niebezpieczny dla środowiska Klasyfikacja:
R61 Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki.
R33 Niebezpieczeństwo kumulacji w organizmie.
R48/22 Działa również szkodliwie po połknięciu; stwarza poważne zagrożenie zdrowia w następstwie długotrwałego narażenia.
R62 Możliwe ryzyko upośledzenia płodności.
R50/53 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.
S53 Unikać narażenia - przed użyciem zapoznać się z instrukcją.
S45 W przypadku awarii lub jeżeli źle się poczujesz, niezwłocznie zasięgnij porady lekarza - jeżeli to możliwe, pokaż etykietę.
S60 Produkt i opakowanie usuwać jako odpad niebezpieczny.
S61 Unikać zrzutów do środowiska. Postępować zgodnie z instrukcją lub kartą charakterystyki.
WSKAZANIA RYZYKA DLA LUDZI I ŚRODOWISKA
Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki. Niebezpieczeństwo kumulacji w organizmie.
Działa również szkodliwie po połknięciu; stwarza poważne zagrożenie zdrowia w następstwie długotrwałego narażenia. Możliwe ryzyko upośledzenia płodności. Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne; może powodować długo utrzymujące się niekorzystne zmiany w środowisku wodnym.
PIERWSZA POMOC
W przypadku kontaktu ze skórą
Zmyć mydłem i dużą ilością wody. Zabrać poszkodowanego niezwłocznie do szpitala. Zasięgnąć porady medycznej.
W przypadku kontaktu z oczami
Przemywać dokładnie dużą ilością wody przynajmniej przez 15 minut i skonsultować się z lekarzem.
W przypadku połknięcia
Nieprzytomnej osobie nigdy nie podawać nic doustnie. Wypłukać usta wodą. Zasięgnąć porady medycznej.
