Nr. 28. 8. Juli 1908. 28. Jahrgang.
FUR DAS DEUTSCHE EISENHUTTENWESEN.
w irtschaltlich en Tede*
G eneralsekretar Dr W B e u m e r , G esdiaftsfOhrer der N ordw estliehen flruppe des Yereins d eu tsd ier Eisen- und Stahi-
industrieller.
L eiter dej technischen Teiles Dr.-Infl. E .S c h r C d t e r ,
GeschaftsfG hrer des Yereins deutseher Eisen-
hllttenleute.
RommisslonsverLa<i
»oo A. Bagel-DOsseldorf.
S T 1 H L
ZEITSCHRIFT
Die elektrischen Betriebsm ittel fur die H o ch ofenbeschickung.
V on In gen ieu r C. S c l i i e b e l e r , D u sseld orf.
(Niichdruck Yerboten.) I | i e versch ied en en S y stem e der H ochofen-
b e sc h ic k u n g — V e r tik a la u fzu g ,S ch ra g a u fzu g m it F o r d e r h u n t, S ch ra g a u fzu g m it P la ttfo rm - w a g en fiir a u fg e s e tz te S ch nabelkipper zu r E n t- leerun g in einen drelibaren A u fg a b etrich ter nach System D r. N e u m a r k - T i i m m l e r ,* Schriig- aufzug fiir h angende B eg ich tu n g sk iib el m it senk- barem B oden, S ystem S t a h l e r und B e n r a t h , ferner die T rich terdreh w erk e und G ich tglock en - w inden — haben die E n tw ick lu n g besonderer e lek trisch er B e tr ie b sm itte l g e z e it ig t , die nach A rt der B esch ick u n g und des S trom system s von - einander abw eichen und a u f Grund zah lreich er neuerer A usftihrungen nachstehend beschrieben w erden sollen .
F iir H och ofen au fziige sind folgen d e allgeinein g iiltig e G esich tsp u n k te zu b eriick sich tigen : E s is t doppeltrum ig zu fordern oder durch ein G eg en g ew ic h t die to te L a s t und die halbe m itt- lere N u tz la s t a u szu g leich en , denn es w iirden sich bei u n a u sg eg lich en er F ord eru n g sehr groB e, das N etz sta rk schw ankend b elasten d e M otoren und sch w ierig e V erliilltn isse fiir die S teu eru n g er- geben. D a g eg en em pfielilt es sich , im In teresse einer w eitg eh en d en R e se r v e bei doppeltriim igen A u fzu gen m it kleinen T o tla s te n die W in d en fiir sch n elles U m kuppeln a u f eintriim igen N otb etrieb ein zu rich ten . Um bei letzterem eine a llzu g ro fie U eb erlastu n g der M otoren zu verm eid en , sind die F o rd erla sten h era b zu setzen , w e il eine Y er- m inderung der F fird erg esch w in d ig k eit aus kon- stru k tiv en Griinden unzw eckm itfiig is t.
D ie R iick sich t a u f eine m o g lich st g rofie R e- se r v e b a t ferner dazu g efiih rt, s t e ts z w e i Mo
toren a u fzu stellen , die so bem essen sind, daB einer a llęiu en tw ed er im m er den norm alen F order- betrieb b e w illtig t oder aber bei even tu ellem Schad->
h aftw erd en des anderen einen N otb etrieb m it h e r a b g e se tz te n F o rd erla sten aufrech t erh alten kann. D a die G ich tau fzu gsw in d en zu m eist in einem H iiuschen a u f der H iitten solile und nicht
* Y ergl. „Stahl und E iaen“ 1908 Xr. 19 S. 662.
X X V I I I ,»
a u f dem G ich tp lateau A u fste llu n g finden und deshalb ein er Y erstau b u n g nicht a u sg e s e tz t sind, komm en offene M otoren zur V erw en d u n g, die fur fo r c ie r te n , in term ittieren d en B etrieb b e
m essen w erden.
E s sollen nun zuniichst die elek trisc h e n B e- tri ebsm i tte l fiir G l e i c h s t r o m beschrieben w erd en . V e r tik a la u fz iig e uud S ch ra g a u fziig e m it F ord er
hunt erfordern folgen d e A u sru stu n g : D ie Mo
toren erh alten H au p tstrom w ick lu n g, und w enn w eitg eh en d e E n tla stu n g u nter etw a x/s des V o ll- la st-D reh m om en tes ein tr itt, so w ie b ei eintriim igem N o tb etrieb C om poundw icklung. B e i le tz te r e r b leib t jed och die H au p tstrom -C h arak teristik m og
lic h st erh alten , und die z u sa tz lic h e N ebenschluB - spule w ird so bem essen , daB der M otor un- b e la s te t etw a die doppelte T ou ren zah l annim m t.
B e i F tird erleistu n gen bis etw a 6 0 bis 70 P . S.
em pfielilt es sich , den norm alen B etrieb m it einem M otor a llein d u rch zu fiih ren ; der z w e ite M otor b ild et v o lle R e se r v e . D e r S teu erap p arat w ird durch einen U m sch alter m it H andgriff en t
w ed er a u f den einen oder den anderen M otor g e sc h a lte t. B e i L e istu n g e n iiber 6 0 bis 70 P . S . tr e te n die V o r te ile der S erien -P a r a llelsch a ltu n g z w e ie r M otoren g eg en iib er der rein en W id er- sta n d ssch a ltu n g ein es ein zig en M otors inehr in E rsch ein u n g. S ie b esteh en darin, daB beim A n- la ssen Strom g esp a rt und bis zur halben Ge- sch w in d ig k eit die halbe E n erg ie g eb rau ch t w ird.
B e i S erien -P a r a llelsch a ltu n g ordnet man fiir den N otb etrieb einen U m sch alter an, m it dem ein je d e r der beiden M otoren a b g e sc h a lte t w erden kann, w obei der andere a llein in rein er W id er- sta n d ssch a ltu n g arb eitet.
D ie S teu eru n g e r fo lg t von Hand nach dem T e u fe n z e ig e r , b ezw . fiir die le t z te T ou r nach einem an der T rom m el und dem Brem sband der N otb rem se a n g eb rach ten S trich . F a h rt der Ma- sch in ist iiber die E n tleeru n g sla g e h in a u s, so unterb rich t ein E n d au ssch alter s e lb s tta tig den Strom , und der F ord erap p arat kom m t nach einem v on der G esch w in d ig k eit d e r , in B e w e g u n g be-
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978 Stahl und E isen. D ie elektrischen B ełrieb sm ittel fU r die Ilochofenbeschickung. 28. Jahrg. Nr. 28.
iindlichen M assen abhangigen N a clila u fw eg zum S tillsta n d .
B e i dem Umbau von D am p fau fziigen fiir elek trisch en B etrieb steht. zu m eist nur ein k lein er N a clila u fw eg zur V erfiigu i]g. E s nniB dalier die F o rd erg escliw in d ig k eit am E nde der B alm v e r - r in g e r t w erden, dam it die W in d ę nach e r fo lg te r E n d au ssch altu n g sch n eller zum S tillsta n d kom m t.
D ie V e r r in g e r u n g der G esch w in d igk eit w ird u nter B eib eh a ltu n g der H an d steu eru n g durch folgen d e S ich erh eits-E n d a u ssch a ltu n g erzw u n gen . W enn der M aschinist a u f dem le tz te u T e il des H ubes n ich t langsam fah rt, kom m t der F ord erap p arat noch v o r dem E rreich en der E n tle e r u n g s la g e
d a g eg en kann der g a n ze Hub ohne U nterbrechung zu riick gelegt. w erd en , und das S tillse tz e n er fo lg t erst bei U eb ersch reiten der E n tle e r u n g sla g e durch den z w e ite n E n d au ssch alter. D ie S ich erh eits- E n d au ssch altu n g b ie te t som it geg en iib er der ein- fach en E n d a u ssch a ltu n g den Y o r te il ein er groB eren B etrie b ssich er h e it, w eil der M aschinist g ezw u n g en w ird, langsam einzufahren und bei U naufm erk- sam k eit einen Z e itv e r lu st h at. D ie beiden E nd
a u ssch a lter w erden in einen ein zig en A pparat m it versch ied en en H eb elstelln n g en fiir die beiden A u ssch a ltu n g en zusam m engebaut. A bbildung 1 z e ig t den E n d au ssch alter, A bbild. 2 den se lb st- tiltig en G esch w in d ig k eitssch a lter, der a is elek tro -
zum S tillsta n d , es w ird also gew isserinaB en der N a clila u fw eg fiir die groB e F o rd erg esch w in d ig - k e it in den N utzhub z u riick v erleg t. Zu diesem Z w eck e b e tiltig t die W an d erm u tter des T eufen- z e ig e r s zw e i E n d au ssch alter hintereinander. D er erste w ird a u f den le tz te n 4 bis 5 m der Balm offen g eh a lten , u n terb rieh t aber den Strom kreis nur, w enn ein p a ra llel zu ihm lieg en d er, von der F o rd erg escliw in d ig k eit a b h an giger S ch alter sich s e lb stta tig bei U eb ersch reiten von etw a der H a lfte bis ein D r itte l der v o llen G esch w in d igk eit offnet. Y e r g ifit der M aschinist, vor E rreichen d ieser le tz te n B ah n streck e die G esch w in d igk eit a u f die am G esch w in d ig k eitssch a lter e in g e s te llte GrSBe zu erm aB igen, so findet eine v o r z e itig e S trom unterbrechung s ta tt, und er is t g e n o tig t, den K on troller nach „ a u s“ zu sch a lten und von neuem m it dem A n lassen zu b eginnen. B ei r e c h tz e itig e r Y erm inderung der G escliw in d igk eit
m agn etisch er S ch a lter au sgeb ild et is t und dessen Spule an den A nkerklem m en lie g t. E s w ird also die m it der T ou ren zah l w ach sen d e elek tro - m otorische K ra ft des A n k ers zum A u slosen b en u tzt.
B ei sehr schnellfahrenden A u fzu gen m it m ehr a is 2 m G esch w in d igk eit i. d. Sekunde is t eine Y errin g eru n g der M assenw irkung der M otor- anker zu erstreb en , um die v o lle F ord er- g e sc h w in d ig k e it a u f einem m o g lich st groB en T e il des H ubes auszu n u tzen . D ie A n k erscliw u n g- m om ente z w e ie r M otoren von der lialben L eistu n g sind zu m eist erheblich k lein er a is d iejen igen ein es ein zig en M otors von der v o lle n L eistu n g . D ie s sp rich t zu g u n sten des S erien -P a r a llelb etrieb es.
W ic h tig e r noch is t die B en u tzu n g einer St.euerung, m ittels dereń man die G esch w in d ig k e it sch n ell verm indern kann. D ie s laB t sich m it einem einfaclien K o n tro ller, der led ig lich die
8. Juli 1908. D ie ełektrischen B etriebsm ittel fU r die Ilochofenbeschickung. Stahl und E isen. 979 W id erstan d e y o r sc h a lte t und darnit das D reli-
moment verm indert, nicht sclm ell g en u g erreich en , denn es muB die A n k erzu g k ra ft um gedreht, d. h.
gebrem st w erden. D er norntale B rem sk on troller g e s ta tte t zw a r das Abbrem sen der lebendigen K rilfte, indem er den A n k er vom N e tz ab sch altet und au f W id erstan d e k u rzscb lieB t, erfordert jed och bei H ubbetrieben eine groB e G esch ick lich - k eit des H asch in isten , w e il es le ic h t vorkoinm en kann, daB der F orderapparat nocli v o r dem E r- reiclien der E n tleeru n g sla g e von der A u fw a rts- b ew egu n g durch einen M oment der R u h elage hindurch sich nach abw ilrts b ew eg t. D eshalb v erw en d et man fiir seh r sch nellfahrende A u fziig e eine S ondersteuerung, die ais G renzbrem sschal- tung bezciclinet w ird, w e il sie am Ende der Bahn die G esch w in d igk eit abbrem st. D er G renz- brem skontroller d rosselt beim Zuriickdrehen nicht nur die Spannung, sondern sc h a lte t auch einen W id erstan d p a ra llel zum A n k er und b ew irk t damit wiihrend der Y e r z o g e r u n g die U m kehr des A n kerstrom es, also eine B rem sung. I s t die k lein ste T ourenzahl au f der ersten K on troller- stellu n g erreich t, so erh alt der A nker w ieder die fruhere S trom richtung und iibt v o lle s D reh- m om ent im H ubsinne aus. D er G renzbrem s- k on troller m acht also den A u fz u g seh r steu er- fah ig und is t in V erbindung m it der S ich erh eits- E n dausschaltung g e e ig n e t, die A u sn u tzu n gsfah ig- k eit und B etrieb ssich erh eit schnellfahrender A uf- ziig e w esen tlich zu erhohen.
D ie G renzbrem sschaltung b e sitz t wreiter den Y o rteil, daB die D rosśelu n g.-d er T ou ren zah l des M otors durch variab le B e la stu n g d esselben be- deutend w en ig er beeinfluBt w ird, a is bei der normalen W id erstan d ssch altu n g. N ebenschluB - inotore ergeben bei G renzbrem sschaltung fur verschiedene F ord erlasten beinahe g leich e N ach- lau fw ege. D eshalb is t der G ren zbrem skontroller auch fur solclie A u fziig e an g ew en d et w orden, bei denen es nicht nur a u f einen k lein en , sondern auch gleichm afiigen N a ch la u fw eg ankom m t, so z. B . fiir die S ch ra g a u fziig e nach S ystem Dr. N eum ark-Tiim m ler m it P la ttfo rin w a g en und Sclm abelkippern, die in einen drehbaren A u fgab e- trich ter entleeren .
D as y o llig e S tillse tz e n in im m er g leich er H oh en lage kann bei den fur H o ch ofen au fziige in B etra ch t kommenden grofien G escliw indig- keiten nur von H and au sgeftih rt w erden. D ie E rfalirung h a t g e z e ig t, daB se lb st die unten be- sprochene L e o n a r d - S c h a lt u n g , bei w elch er die G esch w in d igk eitsregu lieru n g am w en ig sten yon der B ela stu n g beeinfluBt w ird, ein s e lb stta tig g enaues E in fah ren in im mer g leich e L a g e nicht g e s ta tte t. D eshalb is t die A u tom atik a u f die A nw endung der oben erw ahnten V orrichtungen zur V erm inderung der G escln vin d igk eit und das S tillse tz e n nach U eb ersch reiten der E n tle e r u n g s
la g e zu beschranken.
B ei don bisher behandolten A u fziig en w ird in k ein er L a g e des F ord erg efa fles E n e r g ie frei.
D ie S ch ra g a u fziig e System S ta h ler und B en rath fiir h angende B eg ich tu n g sk iib el m it senkbarem Boden ergeben in sofern andere B e tr ie b sv e r h a lt- n isse, a is beiin U eb erg a n g des K iibels von der Schragbahn in die H o rizo n ta le das D rehm om ent an der M otorw elle allm ahlicli abnim m t und beim A b setzen a u f die G icht sta rk n e g a tiv w ird.
D am it der K iibel beim Y erla ssen der S ch ra g bahn nich t ins P en d eln g e r a t und dadurch das A b setzen ersch w ert, muB g eb rem st w erden. D ie H andbrem sung erford ert bei den fortw ah ren d w ech seln d en Z u gk raften eine g rofie G eschick- lich k eit des M aschinisten; deshalb w ird neuer- dings eine s e lb stta tig e elek trisc h e B rem su n g vom T e u fen zeig e r aus b ew irk t. D ie W and erm u tter b e ta tig t beim U eb erg a n g des K iibels in die H o rizo n ta le eine S c h a ltw a lz e und e r r e g t dadurch den so n st a u f der Sclirilgbahn le e r laufenden R eserveruotor, d essen A n k er a is D ynam o au f einen W id erstan d k u rzg esch lo ssen is t . D urch R e- g u lieru n g des F eld stro in es kann man n ich t nur die freiw erd en d e E n e r g ie abbrem sen, sondern auch den au tom atisch y o r g e sc h a lte te n A nlaB- w iderstanden des Forderm otors gen iigen d Strom zufiihren, um die g ew iin sch te G esch w in d igk eits- yerm inderung zu erreich en . D ie M otoren er
h alten bei diesem S ystem N eb en sch lu B w ick lu n g, so daB die S c h a ltw a lz e sich bei den klein en F eld strom en g e d r a n g t baut und, w ie A bbild. 5 z e ig t , beąuem am T e u fe n z e ig e r durch ein Zalm- seg m en t b e ta tig t w erden kann. B eim D e fe k t- w erden ein es M otors w ird die A u toin atik ab- g e s c h a lte t und von H and g eb rem st.
E s is t zu b eachten, daB b e i allen s e lb stta tig g e ste u e r te n A n trieb en eine elek trisc h e B rem sung v o r te ilh a fte r V erw en d u n g flndet, ais eine m echa- nische, w eil let.ztere dem V ersch leifi unterw orfen is t und sta n d ig er W a rtu n g bedarf, w enn nich t die A u tom atik v ersa g en so li, w ahrend bei der ersteren die freiw erd en d e E n e r g ie in den W id er- standen ohne A b n u tzu n g in W a r m e u in g e s e tz t w ird.
U eber die k o n stru k tiy e D urchbildung der ełek trisch en S teu crap p arate se i fo lg en d es be- m erkt. A n S te lle des den M otorstrom d irekt sch alten d en S ta rk stro m k o n tro llers tr it t neuerdings im m er m ehr die in d irek te H ilfsstro m sch a ltu n g m it elek trom agn etisch en S ch a ltern , die sogen an n te S c h U t z e s t e u e r u n g . S ie b letet den Y o rteil ein es seh r g erin g en V ersch leiB es. B e i d irek ter S ch a ltu n g muB man einen R esery ek o n tro ller von yorn h erein uinscbaltbar a u fstellen , um beim Schad- haftw erd en eines K ont.rollerteiles B etrieb sstoru n - g en zu yerm eid en . D ie S ch iitzesteu eru n g er
ford ert zu r R e se r v e nur ein S ch iitz, n ich t aber einen K on troller, w e il d ieser bei den zu sch a l
tenden klein en SpulenstrSm en von e tw a 1 Amp.
auch in jah relan gem B etrie b kaum a b n u tzt. D ie S ch u tze y ersch leiB en bedeutend w en iger a is die
980 Stahl und Eisen. D ie elektrischen B e trie b sm ittel f iir die Tlochofenbe.schickung. 28. Jahrg. Nr. 28.
K on tak te der S ta r k str o m k o n tr o lle r , w eil sie au gen b lick lich und in v o lle r K ontaktflacbe ein- und au ssclialten . W ie A bbild. 3 z e ig t, w erden sie frei zu g iin g lich au fg eh a n g t und sind in ihrer W irk u n g sw eise w ahrend des B etrieb es bequem zu k o n tro llieren . D a an dem S ch iitzek o n tro ller nur m inim ale Funken a u ftreten , kann derselbe lan gsam und schleichend z. B . vom T eu fen zeig e r aus b e w e g t w erden, willtrend der direk t schal-
Man hat bei H ochofenaufziigen o fters L e o n a r d - sclia ltu n g a n gew en d et, w enn es sich darum han- d elte, grofiere L eistu n g en zu steu ern , oder w enn eine se lb sttiitig e G esch w in d igk eitsverm in d eru n g bei w echselnden und negativfcn B ela stu n g en des M otors au sgefiih rt w erden m uBte. D ie L eonard- S ch a ltu n g b esteh t b ek an n tlicli darin, daB der F orderm otor nich t unm ittelbar vom N e tz aus g e sp e ist w ird, sondern eine eig en e D ynam o er-
Abbildung 8. Schutzesteuerung.
tende K o n tro ller bei schleichender B ew eg u n g verschm oren w urde. W erd en bei kleinen Motor- leistu n g en m it R iick sich t a u f den hoheren P r e is ein er v o llstiin d ig en S ch u tzesteu eru n g S tark strom k o n tro ller a n gew en d et, so b en u tzt man doch s t e ts fiir die E nd au ssch altu n g ein Sclrntz, dessen S p ulenstrom kreis durch die am T e u fen zeig e r an- geb rach ten H ilfsstro m -E n d sclia lter (A bbildung 1) unterbrochen w ird. A uch die K o n ta k te des zur S ich erh eits-E n d a u ssch a ltu n g erforderlichen Ge- scliw in d ig k eitssch a lters nach A bbild. 2 schalten d en Spulenstrom kreis.
h ą lt, die durch einen am N e tz hiingenden M otor an getrieb en w ird. D as A n lassen des Fijrder- m otors e r fo lg t in der W e is e , daB das N eben- schluB feld der A nlaB dynam o m ittels des S teu er- apparates von N u li aus bis zur v o llen Stiirk e e r r e g t und zw eck s U inkehrung der F order- b ew eg u n g u m gekehrt w ird. E s w'urde schon oben der V o rteil der L eon ard -S ch altu n g erw ilhnt, daB die T ou ren zah l des F ijrderm otors unabhiingig von der B e la stu n g in w eiten G renzen regu lierb ar is t. D er St.euerapparat bleibt se lb st fiir groB e F o rd erleistu n g en klein und handlich, w e il die zu
8. Juli 1908. D ie elektrischen Bete i r i e b s m i t M f u r tlie H o c h o l e n t i e s c h i c k i i n g .
i; j J u ii,
Stnhl. und Lisen. 981 steu ern d e F eld stro m sta rk e der A nlaBdynam o
noch nicht 5 r H . von der F o rd erleistu n g b etra g t.
Dera stelien aber folgende N a ch teile g egen iib er:
D ie A n la g ek o sten sind hohe, um so inehr, ais man bei dem w ich tig en G ich tau fzu gsb etrieb uu- bed in gt ein k om p lettes A n laB m asch in en aggregat, bestehend aus M otor und D ynam o, a is R ese r v e au fstelleu muB. D er Umforraer lttuft d auenul durch und verbraucht auch in den Forderpausen etw a 15 bis 2 0 ° /o an L eerla u fsen erg ie. D ie F o lg ę is t also tro tz ein er E rsparnis beim An- lassen gegen iib er der W id ersta n d sch a ltu n g ein n ich t u n w esen tlich groB erer E n ergieverb rau ch .
D urch die oben beschriebenen neueren M ittel der G renzbrem sschaltung u nter B e n u tzu n g eines zum A nker p arallel g e sc h a lte te n W id erstan d s und der B rem sung durch den R eservem otor kann man in Verbim lung m it der S ch iitzesteu eru n g praktisch dasselbe erreichen w ie bei der L eonard- sch altu n g, nur mit g erin g er en A n la g e- und Stroin- k osten . L e tz te r e w ird e r st fiir L eistu n g en iiber etw a 2 0 0 P . S., die aber beim H o ch o fen -A u fzu g s- betrieb kaum vorkom m en, ra tio n ell.
E s sollen nunmehr die elek trisch en A us- riistungen der H ochofenaufziige fiir D r e h s t r o m beschrieben w erden. S erien -P a r a llelsch a ltu n g is t bei D rehstrom nicht m oglich. E s a rb eitet daher im mer nur ein M otor, wiUirend der z w e ite eine v o lle R eserv e bildet und durch einen U m schalter schnell in B etrieb genom m en w erden kann.
E ine G renzbrem sschaltung litBt sich ebenfalls nicht ausfiihren, dagegen w ird die S ich erh eits- E ndausschaltung auch fiir D rehstrom a n gew en d et, nur m it dem U nterschiede, daB der G eschw indig- k eitśsch a lter nicht ais elek tro m a g n etisch erS ch a lter in A b hilngigkeit von der elektroraotorischen K raft des A nkers, sondern a is Z en trifu g a lsch a lter un- m ittelbar von der A n k ertou ren zah l beeiniliiBt w ird. D er R eserv em o to r laB t sich auch bei D rehstrom zum B rem sen ben u tzen , indem man ihm ein um gekehrtes D reh feld g ib t, w ie dem Forderm otor. S elb st bei durchziehendem , die
"W inde antreibendem Forderkiibel erreich t man durch R eg u lieru n g der W id ersta n d e im M otor- strom kreis des bremsend w irkenden M otors, daB die W id erstan d e des F o rd en n o to rs geniigend Strom aufnehm en, um die g ew iin sch te G eschw in- d igk eitsverm in d eru n gh erb eizu fiih ren . D ie se S chal- tung e r se tz t also bei D rehstrom die L eonard- schaltung.
D ie S teu eru n g e r fo lg t bei D rehstrom m it K oh len steu ersch altern, die sich auch bei for- ciertestem B etrie b durch g erin g en V erschleiB auszeichnen. D ie E n d au ssclialtu n g w ird bei groBeren L eistu n g en in d irek t durch W ech sel- strom sch iitze bew irk t. F iir L eistu n g en iiber etw a 1 00 P . S ., insbesondere bei den A u fziigen nach System Stah ler und B en rath m it se lb stta tig e r R eg u lieru n g der G esch w in d igk eit vom T eu fen - z e ig e r aus, em pfielilt es sich, u nter U m standen
s t a tt der K o h len steu ersch a lter die g esam te S teu eru n g mit Sch iitzen zu b ew irk en , die dann zw eck m aB ig m it G leichstrom e r r e g t w erden.
H ierfiir ste h t liauflg neben dem D reh strom -K raft- n etz ein G le ic h s tr o m -L ic h tn e tz m it nied riger Spannung zu r Y erfu g u n g . Is t dies n ich t der F a li, so muB ein besonderer k lein er U m form er von e tw a l K W . a u fg e s te llt w erden.
D ie elek trise h e A u sriistu n g der G ich tau fziige w ird v e r v o llsta n d ig t durch die zum Oeffnen der M auoverierbrem sen dienenden — w ie die le tz - teren doppelt vorhandenen — B rem sliifter, die bei G leichstrom a is Z u gm agn ete, bei D rehstrom ais B rem sliiftm otore d u rchgebildet sind und so- fo r t bei S trom unterbreclm ng die B rem sg ew ich te fallen la ssen , jed och zw eck s stoB freier W irk u n g durch ein e D am pfung das a llzu sch n elle F e s t- zielien der B rem se verhiiten rniissen. D ie S ch a lt- a n la g e erh alt auBer dom S ch alth eb el und den S ich eru n gen so w ie dera A nipśrem eter und V o lt- m eter einen autoraatischen 31axiinalausschalter.
W ie bei den A u fziig en z e ig t der elek trise h e A ntrieb auch bei den G i c h t g l o c k e n w i n d e n so w ie in sbesondere bei den T r i c h t e r d r e h - w e r k e n sein e W ir tsc h a ftlic h k e it und leieh te A n p a ssu n g sfa h ig k eit an die E ig e n a r t der B e - trieb sv erh a ltn isse. D ie M otoren d ieser A n trieb e w erden fiir in term ittieren d en B etrieb bem essen und v o llsta n d ig g e k a p se lt, da sie a u f der G icht in H auschen A u fstellu n g flnden, die n ich t staub- frei g eh a lten w erden kijnnen.
B e i den T r i c h t e r d r e h w e r k e n kom m t die von den B ro w n -H o istin g -A u fziig en her b ekannte, sc h w e r fa llig e , inechanische U eb ertra g u n g vom A u fz u g zum D reh w erk in F o r tfa ll. D a s D reh- w erk erh a lt seinen eig en en M otor, der se lb s tta tig a n g ela ssen und w ied er s t illg e s e t z t w ird . Jed er F ord erw agen sch lieB t durch die W an d er- m utter des T e u fe n z e ig e r s fiir w e n ig e Sekunden einen H eb elsch alter in der B a u a rt nach A b b il
dung 1 und dam it den M otorstrom k reis. D a s Oeftnen d esselben e r fo lg t, b evor der F o rd erw a g en oben a n g ela n g t is t, durch einen m it dem D reh w erk g ek u p p elten W a lz e n s c h a lte r , der sich dauerud in ein er R ich tu n g dreht und g en au ein e Um- drehung m acht, w enn der T r ic lite r sich einm al ged reh t h a t. D ie se r in A bbildung 4 lin k s dar- g e s t e llt e W a lz e n s c h a lte r tr a g t a u f seinem Um- fa n g K on tak treih en m it eb en so v iel strom leiten d en , durch L u ftzw isch en rau in e von ein an d er g etren n ten S egm en ten , ais W in k eld reh u n gen fiir ein e v o lle U m drehung des T rich ter s a u sg efiih rt w erden sollen . L ie g e n z . B . in ein er R eih e v ie r und in einer anderen ftin f K o n ta k tseg m en te, so ent- leeren sich bei E in sch a ltu n g der er ste n v ie r , der le tz te r e n fiin f F o rd erw a g en a u f ein e v o lle T rich terdreliu n g. D urch einen in A bbildung 4 reclits d a r g e ste llte n T eilu n g sw a h ler kann man vom W indenhaus des G ich ta u fzu g es aus die A n- zah l der D rehungcn e in ste lle n .
982 Stahl und E isen. D ie elektrischen B ełrieb sm ittel f i ir die Ilochofenbeschickung. 28. Jahrg. N r. 28.
B ei Y erteilu n g strich tern m it Schuttrin n e g e- niigt zum eist ein e in z ig e r D reb w in k el von 9 0 °.
D ie S teu eru n g w ird dann zw eek m aB ig so ein- g e r ic h tc t, daB zw eim al hintereinander in den g leich en v ie r P u n k ten des T rich ter k r eises g e- h alten w ird, und die H a lte ste lle n der nachsten z w e i T rich ter k r eise um 4 5 0 in der P b a se ver- sclioben sind.
A u fg a b etricliter nach S ystem D r. N eum ark- T iim m ler, w elch e einen g a n zen G ich tsatz auf- nehm en, m iissen a u f e tw a ach t bis zehn versch ied en e D relrw inkel e in g e s te llt w erden konnen. D er Ma
sch in ist s t e llt hierbei die K urbel des k on troller- form ig geb au ten T eilu n gsw śih lers nach dem au f der D eck p la tte angebrachten Zifferblatt ein. D ies
is t der e in zig e H andgriff, der auszufuhren ist, und er e r fo lg t auch nur beim W ech seln der T e ilu n g , n ich t e tw a bei je d e r Forderung. A lle s iib rige g e h t se lb stta tig vo r sich.
M it R iick sich t a u f die schleichende B e w eg u n g des D reh w erk sch a lters muB fiir T rich terdreh - w erk e S ch iitzesteu eru n g an gew en d et w erden.
E s fiihren also a lle selbsttatig- b ew egten T e ile H ilfsstrom von nur e tw a 1 A m p., so dafl der V ersch leiB m inim al is t. B e i den Y erteilu n g s
trich tern m it S ch u ttrin n e is t ein e B rem sung w eg en der groB en D reliw in k el nich t erforderlich.
D er D reh w erk sch a lter kann m it so v ie l Luftraum zw isch en den aufeinanderfolgenden Segm enten a u sgefiih rt w erden, daB das T rieb w erk ungebrem st au slau fen kann. D ie N a clila u fw eg e sind auch bei den zur V erw endung koinm enden H auptstrom - m otoren kaum veran d erlich , w eil zum D rehen des leer en T rich ter s s te ts die g le ic h e A rb eits- le istu n g erford erlich is t . Um die S teu eru n g
m oglich st zu y erein fa ch en , w ird der M otor bei ld ein eren L eistu n g en m it etwTa dem doppelten Stroni a n g ela ssen , und der liierzu erford erlich e W i der stand nich t mehr k u rzg esch lo ssen , es is t dann also nur ein ein zig es S ch u lz zum B etrie b e des D reh w erk s vorhanden.
B ei den D reh w erk en fiir A u fgab etricliter n acli S ystem D r. N eum ark-T iim m ler is t eine B rem su n g nach Strom unterbrechung erforderlich, w eil k lein e D reliw in k el z u r iic k g e le g t w erden m iissen, und sieli ohne B rem sung zu groB e N acli- la u fw e g e ergeben w urden. D iese B rem su n g w ird bei G leichstrom durch B rem ssch a ltu n g , bei D reh - strom durch ein e m echanische, von einem B rem s- liiftm otor b e ta tig te B rem se au sgefiih rt.
Zur K o n tro lle des rich tig en F u n k tion ieren s des oben au f der G icht an geord n eten T rich - terd reh w erk s von dem unten a u f der H iitten so h le befindlichen W in d en h au s des G ich tau fzu ges aus w ird eine G liihlanipen- S ig n a ly o rrich tu n g a n geord n et.
D ieselb e b esteh t bei den y e r teilu n g strich ter n aus m ehreren im K reise angeordneten Gliih- lanipen, w elch e von dem D reh w erk sch a lter nacheinander ein- g e s c h a lte t w erden und in einer der D reh u n g des T rich ter s ent- sprechenden R eih en fo lg e ab- w ecliseln d a u fleu ch ten . An dem g le ic h z e itig e n A u fleu ch ten zw e ie r aufcinander fo lg en d er Lamperi sind bestim m te T rich - te r la g e n erk en n tlich . D urch einen besonderen am M aschi- nisten stan d angebrachten k le i- nen H an d sch alter, der im Stroin- k reis der S ch iitzesteu eru n g lie g t, kann man, fa lls erford erlich , den T rich ter in ein er bestim m ten L a g e w ahrend einer lan geren F o r d e r z e it fe sth a lte n , oder aber unab h an gig von der A u tom atik um ein b elieb ig es S tiick drehen.
B e i den A u fgab etrich tern b eg n iig t man sich dam it, nur ein e eine e in z ig e T r ic h te r la g e b ezw . die B e - en d igu n g der F ord eru n g ein es G ich tsa tzes durcli das A u fleu ch ten ein er G liililainpe zu sig n a lisieren . AuBerdeni k o n tro lliert man durch eine besondere G liihlam pe, die bei jed esm aligein A n la u f des D reh - w erk in otors nach E rreiclm n g ein er bestim m ten M otor-T ou ren zah l durch ein R e la is zum A u f
leuchten g eb raclit w ird, das riclitig e F u n k tion ieren ein er jed en D reh b ew egu n g.
D ie A u sbildung der G i c h t g l o c k e n w i n d e n diirfte w oh l allgem ein bekannt sein . S ie er- h alten H an d steu eru n g m it s e lb stta tig e r E nd- a u ssch a ltu n g in den E n d lagen . E s w erden fiir die in B e tr a c h t koinm enden klein en W e g e so - gen an n te S p in d elen d sclialter b en u tzt, w elch e die
8. Juli 1908. D ie elektriscben B etrieb sm ittel f i ir die Ilochofenbescliickung. Stalli and EiBen. 983 K om bination eines T e u fe n z e ig e r s m it zw ei End-
au ssch altern in einem eisernen K a sten d arstellen und den V o r te il haben, daB sie an ein e la n g - sam laufende W e lle des T rieb w erk s unm ittelbar a n gesch lossen w erden konnen. D ie U nterbrechung e r fo lg t in dem S p ulenstrom kreise ein es elek - trisch en S cliiitzes. F iir sch w ere G ich tglock en , w elch e das T rieb w erk durchziehen, w ird bei G leichstrom B rem sscb altu n g au sgefiih rt, um eine
u n zu lilssig holie T ou ren zah l des H auptstrom - m otors beim Senken zu verh u ten .
D ie yorsteh en d beschriebenen elek triscben B etrieb sm ittel fiir H ocliofen -B escb ick u n gsan lagen konnen au f Grund der E rfahrungen bei zalil- reichen A usfiihruugen a is bew ah rt b ezeich n et w erden. S ie baben bei nachstelienden, zum T e il noch im B au begriffenen A n lagen V erw endung gefunden: fiir zw ei Y ertik a la u fziig e der B urbacber H iitte und einen solch en der H en rich sh iitte in H a ttin g en so w ie fiir einen besonders sch n ell fahrenden Y ertik a la u fzu g ein es z u r z e it im Bau begriffenen H ochofens der K ruppschen F ried rich -
A lfred -H u tte in R beinhausen und fiir drei durch D rehstrom b etriebene S cb ra g a u fziig e m it F order- bunt des H asp er E is e n w e r k s ; ferner fiir einen S cb ritgau fzu g m it drehbarem V erte ilu n g str ic b te r und S ch iittrin n e der H en rich sh iitte in H a ttin g en so w ie fiir zw ei S cb ra g a u fziig e m it P lattform - w agen und a u fg e s e tz te n Sclm abelkippern zur E n tleeru n g in einen drehbaren A u fg a b etricb ter nach S ystem D r. N eum ark-T iim m ler au f dera
H och ofen w erk L iibeck. N ach dem gleich en Sjrstem w ird die B esch ick u n g z w eier H ochofen fiir das H och ofen w erk E lb a au sgefiih rt. F ern er sind v ie r S ch rilg a u fziig e fiir hangende B eg ich - tu n gsk iib el m it senkbarem B oden, System S ta h ler und B en ra th . und zw a r drei S tiick fiir H iitte
„ F r ie d e “-K n eu ttin g en und die F eu tsch er H iitte und ein S tiick fiir Y alen cien n es (F ran k reich ) au sgefiih rt w orden. D ie A bbildung ó z e ig t d iese W indę.
D ie gen an n ten A n la g en w urden von der B en - ra th er Jlasch in en fab rik m it A u sriistu n gen der A . E . G. B erlin g e lie fe r t.
A bbildung 5. W indo fiir H ochofenaufzuge.
984 Stahl nnd E isen. B estim m un g von W olfram im S ta h l bei G egen w art non Chrom. 28. Jahr(j. Nr. 28.
U eb er die Bestimmung von Wolfram im Stahl bei Gegenwart von Chrom.
Von G. v . K n o r r e . T n d ieser Z ęitschrift. 1 9 0 7 Nr. 4 0 h a t F . W i l l y
* H i n r i c h s e n eine A rb eit iiber den gleich en G egenstancl v eroffen tlich t.* N ach seinen A n- gaben b a t sich das von mir beschriebene V er- fahren zur W olfram bestim m ung m ittels B en zid in - ch lorh yd rat** bei den A n a ly se n von W olfram - st&lilen im K g l. M aterialprB fungsam te s te ts be- w a h r t ; S eh w ierig k eiten seien aber ein g etreten , sobald das M ateriał neben W olfram Chrom ent- h ie lt; die B en zid in fitllu n g sei dann s te ts clirom- lia ltig gew esen .
Um den C hronigehalt des G luhriickstandes zu erm ittcln , w ar H inrichsen vo r die A ufgabe g e s t e llt , Chrom bei A n w esen h eit von W olfram zu bestim m en, also Y ersu ch e in g le ic h e r R ich- tu n g a n zu stellen , w ie ich sie in m einer friiheren V eroffentlichung „U eber die Chrombestimmung im S ta h l, insbesondere bei A n w esen lieit von W olfram ."*** b esclireibe.
N ach den von mir dort a n gegeb en en V or- sch riften w ird der C hrom stahl in Schw efelsiiu re g e lo s t, das Chrom durch K ochen m it P ersu lfa t zu ChromsSiure o x y d iert und le t z te r e — nach dem Zerstiiren des iiberschiissigen P e r su lfa ts — in bekannter W e is e m aB analytisch bestim m t durch U m setzu n g m it F er r o sa lz und nachfolgen- der T itr a tio n des liin zu g efiig ten U eberschusses an F er r o sa lz mit P erin an gan at. F ern er m ache ich dort den Y o rsch la g , bei A n w esen lieit erheb- lich erer M engen von W olfram die A bscheidung von W olfram sau reh yd rat durch Z usatz eines loslich en P h osp h ats zu verhindern.
H in r ic h s e n f g ib t a n , daB sich die von ihm erh alten en E rg eb n isse bei der B estim m ung d es*C h rom s in A n w esen h eit von W olfram im w esen tlich en m it m einen Erfahrunjren deck en ; er bestim m t die Chromsiture eb en falls titrim etrisch , aber nach dem jodom etrischen V erfaliren, nnd fim let, daB auch hier die A nw endung des von m ir v o r g esch la g en en K unstgriffs — die E rzeu - g u n g lo slich er Phosphorw olfram siiure durch Zu
sa tz von N at.rium phosphat — v o r te ilh a ft i s t . f f
* Yergl. auch die ausfiihrlicho Y eroffcntlichung von F. H i n r i c h s e n in den „M itteilungen des K onigl.
M aterialprufungsam tes zu GroB-Licliterfelde W e st“
1907 S. 308 his 317.
** „Stahl und Eisen" 1906 Nr. 24 S. 1489.
*** „Stahl nnd E isen “ 1907 Nr. 35 S. 1251.
f a. a. O.
f f H inrichsen sagt beziiglich der Titration der Chromsaure m it F errosalz und Perm anganat sow ie der jodom etrischen B estim m u n gsw eiso: „Beide Y er- falircn sind g leich w ertig uud es ist led iglich G eschm ack- sach e, w elclies yon ihnen man w iihlt.“ D em gegeniiber
Um zu priifen, ob und in w ie w e it die W o lf- ram bestim inung m ittels B en zid in ch lorh yd rates durch das g le ic h z e itig e V orhandensein von Chrom beeinfluBt w ird, fuhrte H inrichsen eine A n - zah l von V ersuchen m it ab geinessenen L osu n gen von W o lfra m a t und Kaliumbichromat, von be- kanntem G eh alt a u s; nach e r fo lg te r R eduktion der Chromsiture durch Schw efligsilure w urde die W olfram siture in bekannter W e is e durch B en zid in - lo su n g g e filllt, der N ied ersch la g ab filtriert, ver- a sch t, und endlicli der v o rh er g e w o g e n e Gliili- riickstand au fg esch lo ssen , um darin a u f jod o- m etrischem W e g e durch T itra tio n der geb ild eten Chromsiture den G ehalt an Chromoxyd zu er
m itteln . A us den von H inrichsen a n g e ste llte n V ersnchen g e h t liervor, daB bei A n w esen lieit von Chrom die durch F illlu n g m it B en zidinchlor- h y d ra t fiir den W o lfra m g elia lt erh alten en W e r te u n ter U m stilnden v ie l zu n ied rig au sfa llen ; a n d erseits zeig e n die E rg eb n isse z w e ie r Y e r su ch e, daB u nter g e w isse n , von H in rich sen nicht niiber erm ittelten B ed in gu n gen doch eine quanti- ta t iv e F iillu n g des W o lfra m s e r fo lg t. — H in richsen ha.lt es nich t fiir unm oglich, daB m it- u nter beim V eraschen des B en zid in n ied ersch la g s V erlu ste dadurch ein treten konnen, daB „durch die K olile eine R eduktion zu irgen d w elclien fliichtigen W olfram verbiiulungen sta ttfin d et" . D em gegen iib er m ochte ich bem erken, daB bei den a u 6 e r s t z a h l r e i c h e n von mir v o rg e- noinm euen V eraschungen von B en zid in w olfram at d era rtig e B eob ach tu n gen (d. h. das A u ftreten w i l g b a r e r V erlu ste in fo lg e von V erfiiich tigu n g) in k e i n e m F a l l e g em ach t w urden.
I. Um zu priifen, unter w elclien B edingungen die A n w esen h eit von Chrom die v o llsta n d ig e A u sfilllu n g des W olfram s ais B en zid in w olfram at h indert, und an d erseits die U m stande zu er
m itteln , w elch e eine v o llstiin d ig e F iillu n g g e - w ith rleisten , w urde von dem V erfa sser eine g roB e A n zalil von V ersuchen m it L osu n gen von iiekanntem G ehalte an W olfram und Chrom aus- g e fiih r t; iiber die E rg eb n isse d ieser Y ersu ch e und iiber die a u sgefiih rten zah lreich en B e le g - an alysen so li an anderer S te lle eingehend be- r ic h te t w e r d e n ; h ier m ogen nur die R e su lta te so w e it k u rz beriihrt w erden, a is sie fiir die A n a ly se v on C hrom w olfram stahl in B etra ch t komm en.
sei bem erkt, daB bei dem \o n mir a. a. O. beschriebenen Y erfahren — infolge der A n w esenheit reichlicher M engen yon Ferrisuifat, das aus Jodkalium Jod ab- scheiden wilrdo - - led iglich die Perm anganatm ethode in B etracht kom m en konnte.
V * < 3 / „ B R A o T W j p ^ f t r ii 8 : 6 R T Z "
8. Juli 1908. B estim m u n g pon W o lfra m in t S ta h l bei G ef& ttifarl von Cfirom. S E u i n d E isen. 985 1. In U ebereinstim m ung m it den von H in-
riclisen gem achten A ngaben lufit sich in Ge- m ischen von W olfram aten und C hrom isalzen eine q u a n tita tiv e F a llu n g der W olfram sau re durch B en zid in losu n g n i c h t bew irk en . D iese E r- scheinung berulit a ller W a h rsch ein lich k eit nach au f der B ildung kom plexer Chrom wolfram siluren, dereń Zusam m ensetzung und E ig en sch a ften noch nioht erforsch t sind. S te ts en th ielt der N ied er- sch la g nicht unerhebliche M engen Von Chrom- oxyd b eigem en gt und trotzdem w ar das G ew icht des G liihriickstandes g erin g er , a is der a n gew en - d eten M enge von W O3 en tsp ra ch ; nach voran - g egangenem A ufkochen des G em isclies der ab- g em essenen L osungen von W o lfra m a t und Chrom- chlorid blieb bei der F a llu n g m it B en zid in ch lor- hydrat so g a r rund die H a lfte der an gew en d eten W olfram saure in L osu n g. D ie B eim en gu n g an Cliromoxyd in den GliihruckstUnden * is t bedingt ein erseits durch das M itausfallen von Chromi- w olfram at, anderseits aber m ijglicherw eise auch dadurch, daB das B en zid in w olfram at B en zid in v er- bindungen der kom plexen C hrom w olfram sauren m it niederreiB t.
2. N ach dem V erfahren von H . R o s e , w el- ches a u f der F a llu n g des Chroms durch A m - m oniak a is Chromihydroxyd beruht, laB t sich eine auch nur annahernd sch arfe T ren n u n g von Chrom und W olfram n i c h t bew irken.
3. E in e q u a n tita tiv e F a llu n g der W olfram - saure durch B en zid in losu n g laB t sich d agegen erzielen , w enn man die C hrom isalzlosung m it iiberschiissigem B en zid in ch lorh yd rat v e r s e t z t und d a n n e r s t das W olfram at z u fiig t; unter diesen V ersuchsbedingungen sch ein t es zu r B ild u n g von storend einw irkenden kom plexen C hrom wolfram sauren nich t zu kommen.
F a llt man ferner die W olfram sau re in einer W olfram atlosu n g durch iib ersch iissige B en zid in losu n g aus und fiig t dann erst Chrom chlorid- losu n g hinzu, so bleibt der N ied ersch la g von B en zid in w olfram at u n veran d ert bestehen.
4 . Sau ert man die W o lfra m a tlo su n g an, fiihrt die W olfram saure durch K och en in M e t a - w o l f r a m s a u r e iiber und m isch t darauf erst m it C hrom isalz, so e r fo lg t nunmehr eine quanti- ta tiv e A bscheidung des W o lfra m s durch B en zid in losung.
Sind aber die L o su n g en von W o lfra m a t und C hrom isalz b ereits vorh er gem isch t, so laB t sich eine a u f U eberfiihrung in M etaw olfram saure ge- grundete T rennung n ich t bew irk en , w eil sich der beim M ischen der L osu n gen en tstan d en e N ied ersch la g von C hrom iw olfram at durch K ochen der m it w en ig S a lzsa u re v e r se tz te n F liiss ig k e it n ich t in L osu n g bringen laB t. Ganz anders lie g t aber die Sache bei G em ischen von W o lf-
* Schon durch ]>leine M engen von Chrom oxyd nimmt dag 'Wolframtrioxyd eine braungelbe bis braun- rote Farbung an.
ram at und C h r o m a t , w ie sie z. B . en tsteh en durch Sch m elzen von ch rom oxydhaltigem W o lf- ram trioxyd m it A lk alik arb on at.
In solchen L osu n gen laB t sich eine ąuanti- t a tiv e F a llu n g der W olfram sau re b ew irken, wenn man durch A ufk och en der m it S a lzsa u re schw ach a n g esa u erten L o su n g zu n ach st M e t a w o l f r a m - s a u r e b ild et, darau f die Chrom saure nach dem E rk a lten m it S c h w e flig sa u r e red u ziert und j e t z t erst m it u b ersch iissiger B en zid in losu n g fa llt.
5. In L osu n gen von W o lfra m a t und Chromat kann man nach dem A nsauern m it S a lzsa u re
— auch oline vo rh erig e E rzeu g u n g von M eta- w olfram sau re und ohne v o rh erig e R eduktion der Chromsaure — die W olfram sau re durch B en zid in lo su n g q u a n tita tiv fa llen , w enn man durch einen Z usatz von H yd roxylam in ch lorh yd rat ( N H 2 . OH, HCi) die oxyd ieren d e E in w irk u n g der Chrom
saure a u f die B en zid in verb in d u n gen verh in d ert.
B ei A n w esen h eit e r h e b l i c h e r e r M engen von Chromat fa llt aber m it dem B en zid in w olfram at g le ic liz e itig auch etw a s B en zid in ch rom at aus, so daB nach dem V erasch en des N ied ersch la g es dem W o lfra m trio x y d etw as Chrom oxyd b eigem isch t is t.
II . U n ter B eriick sich tig u n g der im A b sch n itte I m itg e te ilte n E rg eb n isse la g nunm ehr die M og- lich k eit v o r, e v e n tu e ll auch die W olfram b estim - m ung in C hrom w olfram stahlen nach dem B en- zid in yerfah ren rorzunehm en. V orh er m uBte aber untersu ch t w erden, ob beim L osen von Chrom
w olfram stah len in der W arn ie u nter L u ftz u tr itt etw a die B ild u n g k om plexer Chrom wolfram sauren ein treten kann, w elch e die v o llsta n d ig e W o lf- ram au sfallu n g durch B en zid in lo su n g hindern w iir- den, denn a u f den ersten B lick ersch ein t die M óglich k eit der B ild u n g n ich t a is a u sg esch lo ssen .
Um dar iiber K la rh eit zu erzielen , w urden die folgen d en V ersu ch e au sgefiih rt:
1. E in ig e Gramm der C hrom w olfram stahl- probe N r. 5 m it 2 5 °/o W olfram und 5 ,2 6 °/o Chrom (v e r g l. A b sclm itt IV) w urden bei L u ft
z u tr itt m it verd iin n ter S a lzsa u re g ek o ch t, bis eine w e ite r e E in w irk u n g der Saure n ich t mehr er fo lg te , und darau f der u n g elo ste R iickstand s o f o r t ab filtriert. lin F iltr a te lieB sich W o lf
ram n i c h t nach w eisen .
W ied erh olu n gen des V ersu ch es lie fe r te n das g le ic b e E rg eb n is. D arau s fo lg t, daB, w enn man so fo rt nach e r fo lg te r L o su n g des S ta h les m it Soda n e u tr a lisie r t und darauf B en zid in lo su n g zu- fiig t, die B ild u n g stBrend einw irk en d er kom plexer C hrom w olfram sauren n ich t zu b efiirchten is t. S elb st wrenn dann in fo lg e la n g eren S teh en s bei L u ft
z u tr itt n a ch tra g lich ein e O xydation des W o lf
ram s ein treten so llte , kann auch dadurch eine B eein flu ssu n g des R e su lta te s n i c h t mehr b ew irk t w erden, denn die bei der O xydation en tsteh en d e W olfram sau re w iirde durch das in L o su n g be- findliche B en zid in ch lo rh y d ra t so fo rt g e fa llt w e r den (v e r g l. A b sch n itt I, 3).
986 Stahl and EiBen. B estim m u n g von W o lfra m im S ta h l bei G egen w art von Chrom . 28. Jahrg. Nr. 28.
2 . Um ein B ild dariiber zu g ew in n en , w elch e M engen von W olfram bei liingerein Stehen unter L u ftz u tr itt in L o su n g geben konnen, w urden 5 ,4 4 4 4 g der P robe N r. 4 m it 1 9 , 3 3 °/o W o lf
ram und 4 ,9 °/o Chrom (v e r g l. A b sch n itt IV ) bei S ied eh itze in verd iin n ter S a lzsa u re g e lo s t;
nach b een d igter E in w irk u n g der Saure blieb die F liis s ig k e it m it dem u n g elo sten R iickstande 2 4 Stunden im o f f e n e n K olben bei Zimmer- tem peratur steh en . In dem F iltr a te w urden darau f durch A bdam pfen eines aliąu oten T e ile s m it S cliw efelsa u re 2 ,9 3 m g (en tsp r e c h e n d 0 ,0 5 °/o ) W olfram gefunden. N ah ezu q u a n tita tiv lieB en sich die in L o su n g befindliehen 2 , 9 3 m g W o lf
ram aucli durch B en zid in losu n g fitllen.
D ieser V ersuch b ew eist, daB, w enn man nach e r fo lg te r L o su n g ein es C hrom w olfram stahles nich t so fo rt m it S od alosu n g n eu tra lisiert und nich t so fo rt B en zid in lo su n g zu fiig t, doch die da- durch entsteh en d en F eh ler so g e r in g sind, daB sie das E rgeb n is kaum beeinflussen.
3. Zu 5 ,6 3 5 0 g ein es w o l f r a m f r e i e n C hrom stahles, in dem friiher der C hrom gehalt zu 1 ,2 5 und 1 , 2 2 °/o erm ittelt w orden w a r ,*
w urde so v ie l W o lfra m a tlo su n g g e fu g t, daB die vorliandene W olfrain m en ge ( 0 ,2 8 2 7 g ) einem S t a h l m i t 4 ,7 8 °/o W o l f r a m entsprechen w iirde. D arau f w urde der S ta h l in verdunnter S a lzsa u re bei S ied eh itze g e lo s t und nach b e
en d igter E in w irk u n g der Saure die F liiss ig k e it 2 4 Stunden la n g im offenen K olben bei Zimmer- tem peratur stehen g e la sse n . Ohne a u f den durch n iedere O xyde des W olfram s blau gefarbten R uck stan d R iick sich t zu nehm en, e r fo lg te a ls
dann N eu tra lisa tio n m it Sod alosu n g und F a llu n g m it 6 0 ccm B en zid in lS su n g. D ie R ohw olfram saure ( 0 ,3 6 7 6 g ) w urde m it N a 2 C 0 3 au fg e- sch lo ssen und die schw ach g elb g efa rb te L o su n g der S ch m elze m it S a lzsa u re an gesilu ert und nach Z u satz von 0 ,2 g H yd roxylam in ch lorliyd rat ( v e r g l. I, 5 ) m it Benzidinli5sung g e fa llt. G e
funden w urden 0 ,2 8 0 4 g W o lfra m , oder bei einer S tah lm en ge von 5 ,6 3 5 0 -j- 0 ,2 8 2 7 = 5 ,9 1 7 7 g 4 , 7 4 % W o l f r a m (s ta tt 4 , 7 8 °/o).
A u s den v o rsteh en d en V ersu ch en 1 bis 3 er- g ib t sich m it S ich erh eit, daB durch die B ildung kom plexer Chrom wolfram sauren F eh lerq u ellen , die das E rgeb n is der W olfram bestim m ung im W o lfra m sta h l in irgen d w esen tlich er W e is e be
einflussen konnen, n i c h t au ftreten .
W odurch sind nun aber die von H inrichsen (a. a. O.) erw ahnten D ifferenzen in den W erten fiir den W o lfra m g eh a lt, w ie sie von den ein zel- nen A n a ly tik ern e r m itte lt w urden, zu erklaren?
B e i C hrom w olfram stahlen m it etw as hoherem C hrom gehalte is t die R ohw olfram saure s t e t s c h r o m h a l t i g (da beim L Ssen des S ta h les in
* V ergl. dioao Zeitachr. 1907 S. 1252, „Clirom- stahlprobe Nr. 1“.
verdiinnter S a lzsa u re nich t a lle s Chrom in L osu n g g e h t). Sch lieB t man die R ohw olfram saure durch S clim elzen m it A lk alik arb on at auf, so en tste h t dabei neben A lk a liw o lfra m a t s t e ts m ehr oder w en ig er A lk alich rom at. R ed u ziert man dann die vom u n g elo sten E isen o x y d ab flltrierte L osu n g der S ch m elze m it S c h w e flig sa u r e , so konnen nunm ebr kom plexe C hrom w olfram sauren ent- steh en und in fo lg ed essen zu n ied rig e W e r te fiir den W o lfra fn g eh a lt gefunden w erden. A us den im A b sch n itte I u nter 4 und 5 gem achten A n- gaben g e h t aber ohne w e ite r e s h erv o r, w ie man m it der W o lfra m a t und Chromat en thaltenden L o su n g der Schm elze zu y erfah ren h at, um r ic h tig e W e r te zu erzielen .
I I I . U n ter B eriick sich tig u n g der vor.stehend beschriebenen V ersu ch sergeb n isse em pfiehlt sich der fo lg en d e G a n g f i ir d i e p r a k t i s c h e D u r c h - f i i f i r u n g d e r W o l f r a m b e s t i m m u n g i n C h r o H i w o l f r a m s t i i h l e n n a c h d e m B e n z i d i n - T e r f a h r e n : J e nach dem W o lfra m g eh a lte w erden 1 ,5 bis 6 g M ateriał im offenen K olben in verdiinnter S a lzsa u re u n ter E rw arm en auf- g e lo s t; findet bei S ied eh itze eine w e ite r e E in w irkung der Saure nich t mehr s ta tt, so neu
tr a lisie r t man m it k o n zen trierter S od alosu n g bis zur s c h w a c h s a u r e n R e a k t i o n und v e r s e t z t die g u t a b g e k i i h l t e F liiss ig k e it — ohne R iick- sich t au f die u n g e lo st geblieb en en A n te ile zu nehm en — m it etw as freier S ch w efelsa u re (z. B . 8 bis 1 0 ccm l !l0 N orm . H 2 SO*) oder A lk a li- su lfa t und 3 0 bis 6 0 ccm B en zid in lo su n g (2 0 g B en zid in , H 2 N — H< C6 — C6 H 4 — N H 2, im L ite r , g e lo s t durch 2 5 ccm rauchende S a lzsa u re).
D er U eberschuB an S a lzsa u re beim L osen der P robe so li n ich t a llzu reichlich bem essen w erden, um bei der N eu tra lisa tio n nich t zu v ie l S od alosu n g z u setzen zu m iissen. W ic h tig is t es, daB die F liis s ig k e it nur s c h w a c h s a u e r r e a g ie r t; diesen P u n k t erkennt man daran, daB das bei S od azu satz sich ausscheidende F erro - k arbonat, w elch es sich zu erst beim U m schiitteln sch n ell lo s t, eben noch in L o su n g g e h t. A nder- s e its d arf die F liis s ig k e it auch n ich t a lk a lisch re a g ie r e n , w e il sich so n st freies B en zid in aus- scheiden und k ein e q u a n tita tiv e F a llu n g des W o lfra m s eintret.en w iirde. D er a lle s W olfram (ais M etali und B en zid in w olfram at) en th alten d e N ied ersch la g w ird nach e tw a 2 0 M inuten langem S teh en in der K a lte a b filtriert und m it v er- diinnter k a lte r B en zid in lo su n g a u sgew asch en . (D a B en zid in w olfram at in warm em W a ss e r m erk- lich lo slich is t, darf es niem als y ersa u m t w e r den, das G em isch vo r dem A bfiltrieren ein ig e Z eit a b g e k i i h l t bei 15 bis 2 5 ° steh en zu la sse n .)
D ie durch V erasch en des N ied ersch la g es im P la tin tie g e l erh alten e R ohw olfram saure, w elch e bei chrom reiclieren P rob en ste ts mehr oder w en ig er Chrom oxyd (neben' E isen o x y d ) b eig e- m en gt en th alt, w ird darau f durch Sch m elzen m it
8. Juli 1908. B estim m un g von W o lfra m im S ta h l bei G egen w art von Chrom . Stahl and Eisen. 987
■wasserfreiem N atrium karbonat im P la tin tie g e l a u fgesch lossen . A lsdann la u g t man die Schm elze mit warmem W a ss e r aus, filtriert das u n g elo st geb lieb en e E isen o x y d ab und w a sclit es m it sta rk verdiinnter S od alosu n g aus (v erw en d et man rein es W a sser zum A u sw asch en , so tr itt g e g e n SchluB leich t D urch lau fen des E isen - ox y d es ein).
D a s F iltr a t en th alt nun a l l e s W o lfra m ais N atriu m w olfram at neben mehr oder w en ig er Chromat, das aus dem der R ohw olfram saure bei- gem en gten Chromoxyd entstanden is t. B e i dem w eiteren G ang der A n a ly se is t der Chromat- g e b a lt der L o su n g zu b eriick sich tig en , durcli den — nam entlich bei A n w esen h eit e tw a s erheb- lich erer M engen — F eliler bei der W olfram - bestim m ung veran laB t w erden konnen.
Um diese F eh ler zu verm eiden, bieten sich
— w ie aus den im A b sch n itt I u nter 4 und 5 gem achten A ngaben h erv o rg eh t — zw ei W e g e .
a) Man v e r s e tz t die W o lfra m a t und Chromat neben iiberschiissigem N atrium karbonat enthaltende L osu n g der Schm elze m it M etliyloran ge a is In- d ik ator, darauf mit S a lzsa u re bis zu r saueren R eaktion und erh itzt ein bis zw e i M inuten zum Sieden, um die W olfram silure in M e t a w o l f r a m - s a u r e iib erzu fiih ren ; nach e rfo lg ter A bkiihlung der F liiss ig k e it w ird die Chrom saure durch S ch w efligsau re (oder N a H S 0 3 und w e n ig H C l) red u zier t; nunmehr findet durch iib ersch iissige B en zid in losu n g eine q u a n tita tiv e F a llu n g der W olfram silure sta tt. D a sich durch O xydation der S chw efligsaure S ch w efelsa u re b ild et, so kann ein w eiterer Z usatz von S ch w efelsau re fortfa llen ,*
y o r a u sg e se tz t, daB nich t nur Spuren von Chrom
saure in der L o su n g y o r lie g e n . D a s durch V eraschen des B en zid in w olfram ats im P la tin tie g e l erh alten e W olfra m trio x y d is t bei Inne- haltu n g der beschriebenen Y ersu ch sb ed in gu ngen g e l b gefarb t und en th alt kein Chromoxyd oder doch nur so m inim ale M engen, daB das R e su lta t dadurch nich t beeinfluBt w ird.
b) S ta t t den u nter a) beschriebenen W e g ein zu sch lagen , kann man auch die W olfram sau re- fa llu n g d i r e k t in der an g esa u erten L osu n g der Schm elze vornehinen, w enn man durch Z u s a t z v o n H y d r o x y l a m i n c h l o r h y d r a t (NHa • OH, HC1) die oxydierende E in w irk u n g der Chromsaure a u f die B enzidinverbindungen ver- hindert.
W ill man diesen etw a s einfacheren W e g ein- sch lagen , der nam entlich bei A n w esen h eit k lein erer C krom atm engen em pfeh len sw ert is t, so verfa b rt man w ie fo lg t.
D ie L o su n g der S od asch m elze w ird m it Me- th y lo ra n g e und trop fen w eise m it S a lzsa u re v e r -
* B ei A n w esenheit yon Schw efelsaure fiillt kri- stallin isch es, unlosliclies B enzidinsulfat aus, -welcbes sich dem W olfram niederschlage beim ischt und den- selben dadurch g u t filtrierbar macht.
s e t z t bis der le t z te T rop fen R otfarb u n g e r z e u g t;
alsdann fu g t man 8 bis 10 ccm 1/io N orm . S ch w efel
saure so w ie eine L o su n g von u n gefalir 0 ,4 g N H a - O H , HC1 h inzu, sc h iitte lt sch n ell um und fiillt s o f o r t m it B en zid in losu n g.*
S ow oh l u n ter a) a is auch u nter b) is t un- bed in gt ein r e i c h l i c h e r U eberschuB an B en zid in losu n g zu verw en d en . V or dem A bfiltrieren mufi der N ied ersch la g von B en zid in w olfram at etw a 2 0 M inuten in der K a lte gestan d en haben;
zum A u sw asch en dient — w ie auch bei der ersten F a llu n g — verdiinnte B en zid in lo su n g ; das V er- aschen des N ied ersch la g s e r fo lg t im P la tin tie g e l.
I V . DaB man u nter B ea ch tu n g der vo r- stehend im A b sch n itte I I I beschriebenen V or- sich tsm aB regeln durchaus brauchbare, u nter sich g u t iibereinstim m ende W e r te fiir den W olfram - g e h a lt bei der A n a ly se von C hrom w olfram stahlen e r z ie lt, b e w e ist die w e ite r unten folgen d e ta - b ellarisch e Z usam m enstellung der E rg eb n isse, w elch e bei v i e r v ersch ied en en P roben von C hrom w olfram stahlen erh alten w urden, dereń C hrom gehalt b ereits friiher von mir erm ittelt w orden w ar (v e r g l. die A rb eit „U eber die Chrom- bestim m ung im S ta h l, in sb eson d ere bei A n w esen h eit von W olfram “ , diese Z eitsch rift 1 9 0 7 S. 1 2 5 1 ).
D ie W o lfra m g elia lte der betreffenden P rob en , die ich der F irm a G e b r . B o h l e r & C o., A k t . - G e s . verd an k e, w aren mir se in e r z e it n ich t m it- g e t e ilt w orden; daher fiih rte ich b ereits dam als W olfram bestim m ungen nach dem B en zid in v er- fahren aus, o h n e a u f den C hrom gehalt des M aterials R iick sich t zu nehm en** (im Friihjahr 1 9 0 7 w ar m ir noch n ich t b ekannt, daB die W olfram bestim m ung durcli einen C hrom gehalt e v e n tu e ll beeinfluBt w erd en k on n te).
D a es m ir dam als nur au f die m o g lich st gen au e E rm ittlu n g des C h r o m g e h a lt e s ankam , die W olfram bestim m ungen d a g eg en nur au sg e- fuh rt w urden, um annahernd iiber den W olfram - g e h a lt der P roben o rien tiert zu sein , so w urde se in e r z e it eine beson d ere S o r g fa lt a u f die D urch- fuhrung der betreffenden W olfram bestim m ungen n ich t v erw en d et.
N ach den dam als gefundenen W e r te n fiir den W o lfra m g eh a lt a n geord n et en th ielten die P rob en (v e r g l. a. a. 0 .) :
Nr. 1 . . . 4,08 > W olfram (neben 0,47 o/o Cr) - 3 . . . 10,41 „ ( „ 4,18 „ „ ) , 4 . . . 19,08 „ ( „ 4,90 „ „ )
„ 5 . . . 25,00 „ ( „ 5,26 , „ )
* Es ist w esentlich nach Zusatz des H ydroxyl- am inchlorliydrats zu der v o r h o r angesauerten Losung die F a l l u n g m i t B c n z i d i n s o f o r t , o h n e j e d e U n t e r b r e c h u n g yorznnehm en, um eine Reduktion yon Cr0.j zu Chromisalz durch die H j,droxylam inver- bindung m oglichst zu ycrm eiden.
** Operiert yrurde dabei in g leiclier W eise, w ie bei der bereits 1906 beschriebenen W olfram bestim m ung in einem Chromwolframstahl mit iiber 4,2 o/0 Chrom;
yergl. diese Zeitschr. 1906 Nr. 24 S. 1491.
