ANNALES
UNIVERSITATIS MARIAE CURIE-SKŁODOWSKA LUBLIN — POLONIA
VOL. XIX, 14 SECTIO D 1864
Katedra i Zakład Farmacji Stosowanej. Wydział Farmaceutyczny.
Akademia Medyczna w Lublinie Kierownik: prof, dr farm. Henryk Nerlo
Barbara LENDZION, Józefa POL
Badanie jakości bibuł filtracyjnych Исследования свойств фильтровальных бумаг Examen de la qualité des papiers buvards à filtrer
Bibuła filtracyjna zbudowana jest z włókien celulozowych, dla których średni stopień polimeryzacji wyrażony symbolem DP leży w granicach 1000— 3000 (6). We włóknach celulozowych wyróżnia się część krystaliczną I bezpostaciową.
Część krystaliczna wpływa na wytrzymałość włókna i jego elastyczność, nato miast część bezpostaciowa warunkuje zdolność włókna do pęcznienia, miękkość i łatwość przenikania rozpuszczalników (11). Włókna celulozowe w bibule filtra
cyjnej ułożone są w różnych kierunkach i tworzą wielowarstwową siateczkę.
Wolne przestrzenie między włóknami zachowują się w zetknięciu z cieczami tak, jak naczynia włosowate, przez które przedostaje się woda podczas filtracji.
Opisane wyżej własności bibuły, wyn kające z budowy, pozwalają na zastosowanie jej w procesie filtracji, który polega na oddzieleniu od siebie dwóch faz znajdu
jących się w mieszaninie przez mechaniczne zatrzymanie jednej z faz a przejście drugiej przez ośrodek porowaty. Jakość bibuły i dobór odpowiedniego jej gatunku w zależności od przeznaczenia jest ważnym elementem w procesie filtracji (9).
W niniejszej pracy podjęto próbę określenia własności i charakterystycznych swoistych cech poszczególnych gatunków bibuły, co pozwoli na dobór bibuły odpowiadającej wymaganiom przeprowadzanego procesu filtracji.
CZĘSC DOŚWIADCZALNA
Przebadano następujące bibuły: 1) Bibuła produkcji krajowej, 2) Bi
buła Whatman nr 1, 3) Bibuła Whatman nr 2, 4) Bibuła Whatman nr 3, 5) Bibuła Whatman nr 4, 6) Bibuła Schleicher i Schüll nr 598 L, 7) Bi
buła Schleicher i Schüll nr 2040 b Gl, 8. Bibuła Schleicher i Schüll
nr 2043 b Gl, 9) Bibuła Schleicher i Schüll nr 2045 a Gl, 10) Bibuła
Schleicher i Schüll nr 2045 b Gl, 11) Sączki Szwedzkie OB, 12) Sączki
Szwedzkie O, 13) Sączki Szwedzkie OO, 14) Sączki Weich 388, i 15) Płyty
celulozowe nr 2181.
116 Barbara Lendzion, Józefa Pol Badania jakościowe
Do wykonania prób jakościowych użyto 5 % wyciąg bibuły w wodzie destylowanej otrzymany przez gotowanie rozdrobnionej bibuły w ciągu 30 min., a następnie odsączenie rozgotowanych włókien. Wykonano następujące charakterystyczne reakcje:
1. Próbę na obecność chlorków (1) z roztworem azotanu srebrowego.
W badanych bibułach nie stwierdzono obecności chlorków.
2. Próbę na obecność soli żelazowych przeprowadzono: a) z rodankiem amonowym i kwasem solnym (5). Otrzymano zabarwienie lekko różowe, jedynie wyciąg z bibuły produkcji krajowej dawał intensywniejsze zabarwienie, b) Z kwasem salicylowym (3). Otrzymano lekko różowe zabarwienie. W badanych bibułach stwierdzono obecność niewielkiej ilości soli żelazowych.
3. Próbę na obecność kleju przeprowadzono z kwasem galusowym (2).
W badanych bibułach nie stwierdzono obecności kleju.
4. Próbę na formaldehyd przeprowadzono z odczynnikiem Nesslera (2). W badanych bibułach nie stwierdzono obecności formaldehydu.
5. Próbę na celulozę (11) przeprowadzono: a) z odczynnikiem chlor — cynk — jod, i b) z roztworem jodu w kwasie siarkowym. W badanych bibułach stwierdzono obecność celulozy.
6. Próbę na metylocelulozę przeprowadzono z roztworem jodu w jodku potasu, który daje z 1 % roztworem metylocelulozy czerwono-fioletowy galaretowaty osad, przy obecności 0,1 % metylocelulozy w roztworze powstaje zabarwienie fioletowo-brunatne bez osadu (7). W badanych wyciągach wodnych z bibuł stwierdzono obecność metylocelulozy w ilości mniejszej niż 1 %.
7. Próbę na skrobię przeprowadzono przez nakroplenie alkoholowego roztworu jodu (2). Na bibule produkcji krajowej powstał niebiesko-fiole- towy krążek świadczący o obecności skrobi, pozostałe bibuły nie bar
wiły się.
Badania ilościowe
1. Pomiar grubości. Piśmiennictwo nie poda je metod oznaczania gru
bości bibuły. Pomiaru tego dokonano przy użyciu śruby mikrometrycznej, mierząc grubość bibuły w różnych miejscach. Średnie otrzymanych pomiarów podano w tabeli 1.
2. Oznaczenie gramatury. Gramatura określa ciężar jednego metra kwadratowego bibuły w gramach i charakteryzuje jej grubość (12).
Gramaturę oznaczano ważąc 1 dcm2 bibuły i przeliczano wyniki na
ciężar 1 m2. Średnie otrzymanych wyników podano w tabeli 1.
Badanie jakości bibuł filtracyjnych 117 3. Oznaczenie wytrzymałości mechanicznej (10). Pomiaru tego doko
nano przez wylewanie ze zlewki w czasie ok. 2 sek. 50 ml wody na zwilżoną, rozpiętą na ramie bibułę o powierzchni 100 cm2 (10 cmXIO cm).
Wysokość słupa wody, przy której bibuła rozrywała się jest miarą jej wytrzymałości mechanicznej. Średnie otrzymanych wyników podano w tabeli 1.
Tabela 1
Lp. Rodzaj bibuły Grubość
w mm
Gramatura Wytrzy
małość mecha
niczna (w cm) ciężar
1 dcm 2 w g
ciężar 1 m 2
w g
Bibuła produkcji krajowej 0,130 0,6958 69,59 66,6
2 Bibuła Whatman nr 1 0,158 0,9570 95,70 48,3
3 Bibuła Whatman nr 2 0,167 1,0382 103,82 65,0 4 Bibuła Whatman nr 3 0,335 1,9612 196,12 75,0 5 Bibuła Whatman nr 4 0,176 1,0551 105,51 45,6 6 Bibuła Schleicher i Schüll
nr 598 L 0,253 1,4253 142,53 62,6
7 Bibuła Schleicher i Schüll
nr 2040 b G1 0,156 1,2108 121,08 45,6 8 Bibuła Schleicher i Schüll
nr 2043 b G1 0,173 0,9004 90,04 58,3 9 Bibuła Schleicher i Schüll
nr 2045 a G1 0,0S4 0,9475 94,75 61,6 10 Bibuła Schleicher i Schüll
nr 2045 b G1 0,125 1,2594 125,94 51,3 4. Oznaczenie zawartości popiołu i wilgoci. Zawartość popiołu i wil
goci w bibułach filtracyjnych oznaczano wg. F. P. III. Średnie wyniki pomiarów podano w tabeli 2.
5. Oznaczenie zawartości a, ß, у celulozy. Definicja a, ß, у celulozy zo
stała wprowadzona w 1892 r. przez C. F. C rossa. Nazwy te nie oznaczają indywidualnych związków chemicznych, są natomiast technicz
nymi określeniami substancji rozpuszczalnych w 17,5 % roztworze
wodorotlenku sodowego, a-celuloza składa się głównie z właściwej
celulozy o wysokim średnim stopniu polimeryzacji z niewielką domieszką
mannanów i pentozanów. ß i y-celuloza składają się w dużej części
118 Barbara Lendzion, Józefa Pol
T ab el a il o ść po p io łu w g ra m ac h i
1sąc zku w g p ro du ce n ta .
Badanie jakości bibuł filtracyjnych 119 z innych węglowodanów niż a-celuloza oraz produktów odbudowy celulozy, powstałych w procesie jej otrzymywania i celulozy o nieznacz
nym stopniu polimeryzacji. Wg, Staudingera i Feuersteins (3) stopień polimeryzacji ^-celulozy me przekracza 10, a ß-celulozy 150.
Znane są następujące metody oznaczania et, ß i Y-celulozy: 1) metoda G.O.S.T. 3954—47, 2) metoda Jentgena, 3) metoda Szwedzka CCA 7-1946 i 4 jmetoda Zellcheming IV/29-1951. a, ß i y-celulozę oznaczano metodą podaną przez Nikitina (11), która jest modyfikacją metody G.O.S.T.
i Jentgena. Oznaczenie oparte jest na zasadzie nierozpuszczalności «-celu
lozy w 17,5 % roztworze wodorotlenku sodowego, wytrąceniu ß-celulozy po zakwaszeniu przesączu kwasem octowym, a pozostaniu w roztworze y-celulozy.
Opis metody: 3 g bibuły roztarto w moździerzu z 20 ml 17,5 % roztworu wodorotlenku sodowego, pozostawiono na 30 min., następnie dodano 80 ml 5 % roztworu wodorotlenku sodowego i odsączono osad przez zważony lejek z wkładką azbestową. Osad przemyto kolejno 50 ml 8,5 % roztworu wodorotlenku sodowego, wodą destylowaną do zaniku reakcji alkalicznej wobec fenolftaleiny, niewielką ilością kwasu octowego i ponownie wodą do zaniku reakcji kwaśnej. Pozostałość stanowiącą a-celulozę wysuszono w temp. 105°C do stałego ciężaru i zważono.
Alkaliczny przesącz po oddzieleniu a-celulozy zakwaszono kwasem octowym.
Strąconą 3-celulozę odsączono, wysuszono w temp. 105°C i zważono. Z otrzyma nego przesączu przez dodanie roztworu siarczanu amonu strącono y-celulozę, którą odsączono, wysuszono w temp. 105°C i zważono. Otrzymane wyniki przeliczono na zawartość a, ß, y-celulozy w absolutnie suchej bibule uwzględniając uprzednio oznaczoną zawartość wilgoci podaną w tabeli 2. Otrzymane wyniki zestawiono w tabeli 2.
6. Pomiar szybkości sączenia (zdolności filtracyjnej) (10). Zdolność filtracyjną bibuły oznaczano, mierząc czas trwania sączenia (w sek.) 100 ml wody destylowanej, w temperaturze pokojowej przez sączek o średnicy 15 cm. Oznaczono zdolność filtracyjną sączków zwykłych i karbowanych. Otrzymane średnie wyniki podano w tabeli 3.
7. Oznaczenie przepuszczalności siarczanu baru. Stopień przepuszczal
ności siarczanu barowego określa zdolność bibuły do zatrzymywania drobnych osadów. Siarczan baru przygotowano przez zmieszanie 0,1 n roztworu chlorku barowego z 0,1 n roztworem siarczanu potasowego w temp. 100°C, 60°C i w temperaturze pokojowej. Wytrącony osad odstawiano na 5 min. Jeżeli bibuła nie zatrzymuje osadu siarczanu baru strąconego w temp. 100°C, tzn. że bibuła jest „zła”. Jeżeli za
trzymuje osad strącony w 60°C tzn. że bibuła jest „dostateczna”. Jeżeli
zaś zatrzymuje całkowicie osad siarczanu baru strącony w temperaturze
pokojowej wówczas bibuła jest „bardzo dobra” (4). Wynik podano
w tabeli 3.
120 Barbara Lendzion, Józefa Pol Tabela 3
L.
P- Rodzaj bibuły
Zdolność filtra
cyjna (w sek) Przepuszczalność siarczanu baru sączek
zwykły
sączek karbo
wany
strąconego w temp, pokojowej
strąconego w temp.
60°C
strąconego w temp.
100°C 1 Bibuła produkcji kra
jowej 204 121 lekka opa-
lescencja zatrzymuje
osad zatrzymuje osad 2 Bibuła Whatman nr 1 134 111 zatrzymuje
osad zatrzymuje
osad zatrzymuje osad 3 Bibuła Whatman nr 2 242 131 zatrzymuje
osad zatrzymuje
osad zatrzymuje osad 4 Bibuła Whatman nr 3 343 205 zatrzymuje
osad zatrzymuje
osad zatrzymuje osad 5 Bibuła Whatman nr 4 208 54 zatrzymuje osad zatrzymuje
osad zatrzymuje osad 6 Bibuła Schleicher
i Schiill nr 598 G1 187 97 zatrzymuje
osad zatrzymuje osad
zatrzymuje osad 7 Bibuła Schleicher
i Schiill nr 2040 b G1 143 90 zatrzymuje osad
zatrzymuje
osad zatrzymuje osad 8 Bibuła Schleicher
i Schiill nr 2043 b G1 412 301 zatrzymuje
osad zatrzymuje osad
zatrzymuje osad 9 Bibuła i Schiill Schleicher nr 2045 a G1 1062 927 zatrzymuje
osad zatrzymuje osad
zatrzymuje osad 10 Bibuła Schleicher
i Schiill nr 2045 b G1 933 814 zatrzymuje osad
zatrzymuje osad
zatrzymuje osad 11 Sączki Szwedzkie OB
(średnica 9 cm) 124 74 lekka oipa- lescencja
zatrzymuje
osad zatrzymuje osad 12 Sączki Szwedzkie OO
(średnica 11 cm) 445 254 zatrzymuje
osad zatrzymuje osad
zatrzymuje osad 13 Sączki Szwedzkie O
(średnica 9 cm) 312 187 zatrzymuje
osad zatrzymuje
osad * zatrzymuje osad
14 Sączki Weich 388
(średnica 9 cm) 131 60
drobny osad wi
doczny pod światło
zatrzymuje
osad zatrzymuje osad
8. Oznaczanie pH i kwasowości. Przygotowano 5 % wyciąg z badanych bibuł. W tym celu gotowano 5 g rozdrobnionej bibuły ze 100 ml wody destylowanej w ciągu 30 min., a następnie otrzymany wywar uzupeł
niano wodą destylowaną do 100 ml. (2) pH oznaczano za pomocą peha
metru lampowego typu LBS-ЗА. Uzyskane wyniki zestawiono w tabeli 4.
Kwasowość bibuł oznaczono przez miareczkowanie wyciągów wodnych z bibuły mianowanym roztworem wodorotlenku potasu (2). Do oznacze
nia pobierano 20 ml wyciągu i miareczkowano 0,01 n roztworem wodoro-
Badanie jakości bibuł filtracyjnych 121 Tabela 4
Lp. Rodzaj bibuły pH
Ilość ml 0,01n KOH zużyta do zmiareczkowania 20 ml wyciągu 100 ml wyciągu
1 Bibuła produkcji krajowej 5,7 0,26 1,30
2 Bibuła Whatman nr 1 6,1 0,20 1,00
3 Bibuła Whatman nr 2 6,5 0,14 0,70
4 Bibuła Whatman nr 3 5,3 0,30 1,50
5 Bibuła Whatman nr 4 6,3 0,15 0,75
6 Bibuła Schleicher i Schiill
nr 598 L 5,9 0,24 1,20
7 Bibuła Schleicher i Schiill
nr 2040 b G1 6,3 0,16 0,81
8 Bibuła Schleicher i Schiill
nr 2043 b G1 6,0 0,24 1,20
9 Bibuła Schleicher i Schiill
nr 2045 a G1 5,7 0,27 1,35
10 Bibuła Schleicher i Schiill
nr 2045 b G1 6,0 0,21 1,05
11 Sączki Szwedzkie OB 6,0 0,22 1,10
12 Sączki Szwedzkie O 6,0 0,22 1,10
13 Sączki Szwedzkie OO 6,1 0,19 0,95
14 Sączki Weich 388 5,5 0,30 1,50
tlenku potasowego wobec fenolftaleiny, a następnie obliczano ilość ml 0,01 n roztworu wodorotlenku potasowego, potrzebną do zobojętnie
nia 100 ml 5% wyciągu. Otrzymane wyniki podano w tabeli 4.
Wnioski
1. Przebadane bibuły filtracyjne nie zawierają kleju, jonów chlor
kowych i formaldehydu. Zawierają niewielkie ilości żelaza. W bibule produkcji krajowej stwierdzono obecność skrobi.
2. Największą wytrzymałość mechaniczną posiada bibuła WThatman
nr 3.
122 Barbara Lendzion, Józefa Pol
3. Sączki Szwedzkie OB, O, OO i Weich 388 zawierają tylko ślady Dopiołu.
I Największą zdolność filtracyjną posiadają sączki szwedzkie OB najmniejszą bibuła Schleicher i Schüll nr 2045 a Gl.
5. Sączki Szwedzkie OB i Weich 388 nie zatrzymują bardzo drobnych osadów.
6. pH przebadanych bibuł waha się w granicach 5,3—6,5. pH 5,3 posiada bibuła Whatman nr 3, zaś pH 6,5 bibuła Whatman nr 2.
7. Bibuła produkcji krajowej posiada pH — 5,7, nie zatrzymuje bardzo drobnych osadów i zawiera dużą ilość popiołu.
PIŚMIENNICTWO 1. Farmakopea Polska III, PZWL, Warszawa 1954.
2. В r o w n i n g B. L.: The Chemical Analysis of Paper. A Survey of Literature and Methods, Tappi, 39, 161, 1956.
3. Byczkowski S.: Chemiczna analiza toksykologiczna, PZWL, Warszawa 1957, 95.
4. Hagers Handbuch der Pharmazeutischen Praxis, 1-Band, 1949, 917.
5. Hubicki W., Pasternak A.: Tablice analizy jakościowej, PWN, War
szawa 1954, 112.
6. Informator firmy Schleicher i Schüll: Über Chromatographische und Elektro
phoretische Filtrierpapier 1960.
7. Kieruczenkowa A.: Emulsje farmaceutyczne i metyloceluloza jako emulgator, F.I.W.I.A. im. prof. Koskowskiego, Warszawa 1950, 21.
8. Kwiatkowski A., Urski Z.: Ćwiczenia z technologii chemicznej drewna.
PWN, Łódź 1956, 116.
9. Leszczyński S.: Filtracja w przemyśle chemicznym, PWT, Warszawa 1958, 64 — 66.
10. Modrzejewski F.: Farmacja stosowana, PZWL, Warszawa 1961, 40.
11. Ńikitin W.: Chemia drewna i celulozy, PWRiL. Warszawa 1955, 402.
12. Sawicki F.: Papier i jego właściwe zastosowanie, PWG, Warszawa 1954, 81.
РЕЗЮМЕ
Авторы исследовали 15 разных фильтровальных бумаг, в том числе бумагу местной продукции. Произвели качественные иссле
дования на содержимость хлоридов, железистых солей, клея, формальдегида, целлюлоза, метилцеллюлоза и крахмала, обозначили толщину и грамматуру фильтровальных бумаг, механическую выносливость, содержание золы и влаги, содержание а, ß, 7 целлю
лозы, скорость сочения, проницаемость сульфата бария, а также pH и кислотность.
Полученные результаты сопоставлены в 4 таблицах. В заклю
чительной части работы представлены выводы.
Examen de la qualité des papiers buvards à filtrer 123 RÉSUMÉ
Les auteurs de ce travail ont soumis à l’examen 15 papiers buvards a filtrer, et dans ce nombre le papier buvard de production de pays.
Ils ont fait les essais qualitatifs de la présence des chlorides, sels de fer, colle, formaldéhyde, cellulose, méthylcellulose et- amidon. Ils ont défini l’épaisseur et la grammature des papiers buvards examinés, la résistance mécanique, le contenu de cendre et d’humidité, le contenu de a, ß et y cellulose, la vitesse de filtration, la perméabilité du barite, de même que le pH et l’acidité.
Les résultats obtenus sont présentés dans quatre tableaux. Les conclusions se trouvent à la fin du travail.
Pracę otrzymano 19 III 1963
Papier druk. sat. Ill kl. 80 g. Format 70 X 100 Druku str. 9 Annales UMCS Lublin 1964 LZGraf. im. PKWN, Lublin, Unicka 4 Zam. 2745 . 28.VIII.64 800 + 50 egz. H-3 Manuskrypt otrzymano 28.VIII.64 Data ukończenia 11.IX.65
