Widok Badania naprężeń własnych w strefach azotków żelaza warstw azotowanych na stalach 38HMJ i WCL

Dr inŜ. Beata PACHUTKO

Instytut Obróbki Plastycznej, Poznań

Dr hab. inŜ. Leszek MAŁDZIŃSKI, prof. nadzw. PP

Politechnika Poznańska, Poznań

Badania napręŜeń własnych

w strefach azotków Ŝelaza warstw azotowanych

na stalach 38HMJ i WCL

Investigation of internal stresses in iron nitride zones

of nitrided layers on 38HMJ and WCL steels

Streszczenie

W artykule przedstawiono wyniki pomiarów napręŜeń metodą rentgenowską sin2ψ w warstwach azotowanych sta-li 38HMJ i WCL. Pomiary wykonano na stalach, których strukturę i rozkłady mikrotwardości oceniono podczas wcześniej prowadzonych prac. Dotyczyły one stali z dwustrefową warstwą azotków ε+γ' przy powierzchni i strefą wydzieleniową α pod strefą azotków. Wykonano teŜ dodatkowe badania na stalach, które azotowano gazowo przy temperaturze 550 °C i potencjale azotowym Np = 1 atm-0,5, aby otrzymać jednofazową warstwę azotków Ŝelaza.

Badania napręŜeń σϕ w obu stalach wykazały, Ŝe w fazie ε strefy ε+γ' napręŜenia zmieniały się od ściskających

o maksymalnej wartości ok. -200 MPa do największych rozciągających ok. 220 MPa przy zwiększaniu czasu azo-towania od 2 godzin do ok. 50 godzin dla procesów prowadzonych w warunkach: 550 °C i Np = 4 atm-0,5 oraz

500 °C i Np = 14 atm-0,5. W strefie jednofazowej γ' stali WCL stwierdzono zwiększanie się napręŜeń ściskających

od ok. -120 MPa do -760 MPa ze zwiększeniem czasu azotowania od 16 godz. do 43 godz. w warunkach: 550 °C i Np = 1 atm-0,5. W strefie związków będącej mieszaniną faz ε i γ' stali 38HMJ uzyskano równieŜ napręŜenia

ści-skające, z których większe o wartości ponad -900 MPa były w fazie γ' po najdłuŜszym czasie azotowania w tych samych warunkach.

Abstract

The paper presents the results of stress measurements performed by the sin2Ψ x-ray method in nitrided layers of 38HMJ and WCL steels. The measurements have been carried out on steels whose structure and microhardness distribution had been assessed during previously performed works. Those works concerned steels with a two-zone layer of nitrides, ε+γ’, and a precipitation zone, α, under the nitride zone. Additional investigation has been per-formed, too, on steels which had been gas nitrided at the temperature of 550 oC and nitrogen potential, Np = 1 atm-0.5 in order to obtain a one-phase layer of iron nitrides. Investigation of σφ stresses in both steels have

shown that, in phase ε of zone ε+γ’, the stresses changed from compression stresses with maximum value of about -200 MPa to maximum tensile ones of about 220 MPa when the time of nitriding was increased from 2 hours to about 50 hours for the processes performed under the conditions of 550 oC and Np = 4 atm

-0.5

also 500 °C and Np = 14 atm-0,5. In the one-phase zone, γ’, of the WCL steel compression stresses have been found

to increase from about -120 MPa to -760 MPa when the time of nitriding was extended from 16 hours to 43 hours under the conditions of 550 oC and Np = 1 atm

-0.5

. In the layer compounds being a mixture of phases ε and γ’ of the 38HMJ steel, compression stresses have also been obtained; the larger of those amounting over -900 MPa where found in phase γ’ after the longest nitriding time under the same conditions.

Słowa kluczowe: napręŜenia własne, metoda sin2

ψ, strefa azotków Ŝelaza, warstwa azotowana

Key words: internal stresses, sin2Ψ method, iron nitride zone, nitrided layer

1. WSTĘP

NapręŜenia w częściach maszyn są efek-tem procesów technologicznych. Wielkość

1. INTRODUCTION

Stresses in machine parts are an effect of technological processes. The magnitude

i rozkład napręŜeń ma duŜy wpływ na moŜli-wość zastosowania określonego elementu kon-strukcji i jej trwałość [1÷3]. Spośród technolo-gii, które w sposób istotny zmieniają stan i rozkład napręŜeń w warstwie wierzchniej wyróŜnia się procesy azotowania i nawęglania. W badaniach stanu napręŜeń własnych w czę-ściach poddanych azotowaniu lub azotonawę-glaniu waŜne jest rozróŜnienie poziomu naprę-Ŝeń w zewnętrznej strefie faz związków (ε, γ') i w strefie dyfuzyjnej α. Na rozkład napręŜeń mają wpływ czynniki materiałowe (skład che-miczny stali, stan strukturalny) oraz technolo-giczne np.: rodzaj procesu azotowania, czas i temperatura procesu oraz ewentualna obróbka cieplna. Dane literaturowe dotyczące analizy rozkładu napręŜeń w warstwie azotowanej oraz wpływu rozkładu napręŜeń na trwałość eksplo-atacyjną części maszyn są raczej skąpe. Spo-śród interesujących publikacji naleŜy wymienić pracę [4], w której opisano wyniki badań na-pręŜeń in situ metodą rentgenowską – sin2ψ przy zastosowaniu specjalnej komory do azo-towania zainstalowanej na dyfraktometrze.

Badania te wykonano na stalach do ulep-szania cieplnego z dodatkiem chromu w zakre-sie 0,25÷2,26% wag. Próbki azotowano w tem-peraturze 520 °C przy potencjale azotowym w zakresie 0,3÷2,5 atm.-0,5, w czasie 24 godz. Wyniki badań dla stali z dodatkiem ok. 1% Cr (gatunek 42CrMo4) moŜna skomentować na-stępująco:

- przed azotowaniem stali napręŜenia w ferry-cie miały wartość σ = -100 MPa,

- podgrzewanie próbek do temperatury azo-towania nie zmieniło istotnie wartości na-pręŜeń,

- podczas azotowania przy potencjale azoto-wym 1,2 atm.-0,5, kiedy powstawały pierw-sze wydzielenia fazy γ' napręŜenia ściskają-ce osiągały wartość -400 MPa i pozostawały prawie stałe w strefie γ' podczas całego pro-cesu,

- podczas chłodzenia wskutek róŜnych współ-czynników rozszerzalności cieplnej strefy związków i azotowania wewnętrznego na-stąpiło zwiększenie napręŜeń ściskających w strefie związków do wartości ok. -1100 MPa,

and distribution of the stresses strongly influ-ences the possibility of the application of a definite construction element and its dura-bility [1÷3]. Among the technologies which significantly modify the state and distribution of stresses in the surface layer, the processes of nitriding and carbonizing are distinguished. In the investigation of the internal stress state in parts subjected to nitriding or nitro-carbonizing, it is important to distinguish the stress level in the outer zone of compound phases (ε, γ’) and in the diffusion zone, α. The distribution of stresses is influenced by material factors (chemical composition of steel, its structural condition) and techno-logical ones, e.g. the kind of nitriding process, time and temperature of the process as well as possible heat treatment. Little data concerning the analysis of stress distribution in the ni-trided layer and its influence on the machine part life can be found in literature. An interest-ing publication is [4] where the results of stress examination in situ performed by the x-ray method - sin2Ψ with the use of a special chamber for nitriding installed on a diffracto-meter - are described.

The investigation has been performed on toughening steels with an addition of chro-mium in the range of 0.25÷2.26% wt. The samples were nitrided at 520 oC with the nitrogen potential of 0.3÷2.5 atm-0.5 for 24 hours. The investigation results for steel with the addition of about 1% (grade 42CrMo4) can be commented as follows:

- prior to nitriding, the stresses in ferrite had the value of σ = -100 MPa,

- heating of the samples up to the temperature of nitriding has not significantly changed the stress values,

- during nitriding with the nitrogen potential of 1.2 atm-0.5, when the first precipitation of phase γ’ were arising, compression stresses reached the value of -400 MPa and remained almost constant in zone γ’ during the whole process,

- during cooling process, due to different thermal expansion coefficients of the com-pound zone and the internal nitriding, an increase of the compression stress up to about -1100 MPa took place,

- w strefie dyfuzyjnej α powstały w począt-kowym okresie azotowania bardzo duŜe na-pręŜenia ściskające ok. -1300 MPa, które ulegały osłabieniu w miarę upływu czasu azotowania i wyniosły ok. -500 MPa po za-kończeniu procesu,

- podczas chłodzenia do temperatury otocze-nia nastąpiło w strefie dyfuzyjnej dalsze zmniejszenie napręŜeń do wartości ok. -300 MPa.

Z badań wynikało teŜ, Ŝe zwiększanie po-tencjału azotowego powoduje umocnienie stre-fy dyfuzyjnej (zwiększenie granicy plastyczno-ści na gorąco) i tym samym powstawanie większych napręŜeń ściskających w strefie związków. Pory w strefie fazy ε, w warstwach o budowie ε+γ', obniŜają napręŜenia ściskające w tej strefie i mają podobny wpływ na naprę-Ŝenia w strefie fazy γ'.

Na podstawie zacytowanych rezultatów badań wynika, Ŝe napręŜenia własne w war-stwach azotowanych z dwustrefową warstwą azotków ε+γ' lub jednofazową γ' wywołane są przez czynnik strukturalny i termiczny, a osta-teczny poziom napręŜeń jest ich superpozycją. W niniejszym artykule przedstawiono wyniki badań zmian napręŜeń własnych w fazie ε i γ', ulepszonych cieplnie i azotowanych gazowo stali 38HMJ i WCL, które są uzupełnieniem badań prowadzonych w Instytucie w roku 2007 [5].

2. BADANY MATERIAŁ, OBRÓBKA

CIEPLNA I CIEPLNO-CHEMICZNA

Badany materiał stanowiły stale WCL (X37CrMoV5-1) i 38HMJ (41CrAlMo7-10), których skład chemiczny był zgodny z wyma-ganiami norm PN-EN ISO 4957:2004 i PN-EN 10085:2003.

Wykonano próbki walcowe o wymiarach φ 29×16 mm ze stali WCL oraz φ 28×15 mm ze stali 38HMJ, na których badano napręŜenia metodą rentgenowską oraz próbki prostopadło-ścienne o wymiarach 10×14×16 mm ze stali WCL oraz 9×13×15 mm ze stali 38HMJ do badań metalograficznych.

- in the diffusion zone α, very large compres-sion stresses of about -1300 MPa have arisen in the beginning period of nitriding, decreasing in the course of nitriding time to reach about -500 MPa after the comple-tion of the process,

- in the course of cooling down to the ambient temperature, the stress in the diffusion zone further decreased down to the value of about -300 MPa.

The investigation has also indicated that increase of the nitrogen potential causes rein-forcement of the diffusion zone (increase of the hot yield point) and, consequently, larger compression stresses in the zone of compounds. The pores in the zone of phase ε, in the layers with ε+γ’ structure, reduce the compression stresses in that zone and have a similar influ-ence on the stresses in the zone of phase γ’. On the basis of the investigation results quoted above, it can be stated that the internal stresses in the nitrided layers with two-zone layer of nitrides, ε +γ’ or a single-phase one, γ’ , are caused by a structural and a thermal factor, while the final stress level is their superposi-tion. The present article presents the results of investigation of internal stress changes in phase ε+γ’ of toughened and gas nitrided 38HMJ and WCL steels the investigation is a completion of the ones performed in the In-stitute in 2007 [5].

2. THE MATERIAL UNDER

INVESTIGA-TION, HEAT TREATMENT AND

THERMOCHEMICAL TREATMENT

The material under investigation were steels WCL (X37CrMoV5-1) and 38HMJ (41CrAlMo7-10) whose chemical composition was in accordance with the requirements of PN-EN ISO 4957:2004 and PN-EN 10085:2003 standards. Cylindrical samples with the dimensions of

φ

φ

Obróbka cieplna

Stal WCL:

- austenityzowanie w temperaturze 1020°C w soli, chłodzenie w oleju,

- odpuszczanie w temperaturze 560°C/2 godz. w soli.

Twardość próbek po odpuszczaniu - 53 HRC. Stal 38HMJ:

- austenityzowanie w temperaturze 920°C w soli, chłodzenie w oleju,

- odpuszczanie w temperaturze 620°C/2 godz. w soli.

Twardość próbek po odpuszczaniu - 36 HRC.

Obróbka cieplno-chemiczna

Warunki procesów azotowania gazowego: - atmosfera: mieszanina amoniaku i

dysocjo-wanego amoniaku,

- temperatura azotowania 550°C, potencjał azotowy Np = 4,0 atm-0,5, czas azotowania od 2 do 43 godz.,

- temperatura azotowania 550°C, potencjał azotowy Np = 1,0 atm-0,5, czas azotowania 16 i 43 godz.,

- temperatura azotowania 500°C, potencjał azotowy Np = 14,0 atm-0,5, czas azotowania od 2 do 48 godz.

Temperatury i potencjały azotowe dobrano w taki sposób, aby warstwy azotowane składa-ły się ze strefy azotków Ŝelaza ε+γ', ε lub γ' przy powierzchni stali i strefy wydzieleniowej α pod strefą azotków.

3. METODYKA BADAŃ Badania struktury

Badania struktury warstw azotowanych wykonano na przekrojach poprzecznych pró-bek, przygotowanych jak zgłady metalogra-ficzne, a następnie trawionych alkoholowym roztworem kwasu azotowego zgodnie z normą PN-H-04503:1961. Pomiary grubości stref azotków Ŝelaza wykonano za pomocą mikro-skopu świetlnego ECLIPSE L150 (Nikon). W niniejszym artykule przedstawiono wyniki badań próbek azotowanych w temperaturze 550 °C przy potencjale azotowym Np = 1,0 atm-0,5. Wyniki badań pozostałych próbek zo-stały opublikowane w pracy [5].

Heat treatment

WCL steel:

- austenitizing at 1020 oC in salt, cooling in oil,

- tempering at 560 oC/2 hrs in salt.

Samples hardness after tempering – 53 HRC. 38 HMJ steel:

- austenitizing at 920 oC in salt, cooling in oil, - tempering at 620 oC /2 hrs in salt

Samples hardness after tempering – 36 HRC.

Thermochemical treatment

Conditions of the gas nitriding processes: - atmosphere: a mixture of ammonia and

di-ssociated ammonia,

- nitriding temperature 550 oC, nitrogen po-tential, Np = 4.0 atm-0.5, nitriding time 2 to

43 hours,

- nitriding temperature 550 oC, nitrogen po-tential, Np = 1.0 atm-0.5, nitriding time 16

and 43 hours,

- nitriding temperature 500 oC, nitrogen po-tential, Np = 14.0 atm-0.5, nitriding time 2 to

48 hours.

The temperatures and nitrogen potentials have been selected so that the nitrided layers consist of iron nitride zone, ε+γ’, ε, or γ’ at the steel surface and a precipitation zone, α, under the nitride zone.

3. INVESTIGATION METHODOLOGY Structure investigation

The structure of nitrided layers has been examined on cross sections of samples pre-pared as metallographic sections and etched with an alcohol solution of nitric acid in ac-cordance with PN-H-04503:1961. The thick-ness of the iron nitride zones has been meas-ured by means of an ECLIPSE L150 (Nikon) optical microscope. This paper presents the results of investigation of samples nitrided at 550 oC at the nitrogen potential of Np = 1.0

atm-0.5. The results of the other investigations have been published in [5].

Pomiary mikrotwardości

Badania rozkładów twardości w próbkach wykonano metodą Knoopa przy sile obciąŜają-cej 0,98 N (symbol twardości HK 0,1) zgodnie z normą PN-EN ISO 4545-1:2006. Zastosowa-no twardościomierz MICROMET 2104 (Witz - Buehler). Na podstawie rozkładu mikrotwardo-ści wyznaczono umowną grubość warstwy azo-towanej na podstawie jednego z podanych niŜej kryteriów:

- g550 HK – oznaczało odległość od

powierzch-ni próbki do miejsca, w którym twardość stali 38HMJ wyniosła 550 HK 0,1,

- g750 HK – oznaczało odległość od

powierzch-ni próbki do miejsca, w którym twardość stali WCL wyniosła 750 HK 0,1.

Podobnie, jak w przypadku badań struktury, w tej pracy podano wyniki umownej grubości warstwy azotowanej jedynie próbek azotowa-nych w temperaturze 550 °C przy potencjale azotowym Np = 1,0 atm-0,5. Wyniki badań doty-czące próbek azotowanych w temperaturze 500 °C przy Np = 4,0 atm-0,5 i w temperaturze 550 °C przy Np = 14,0 atm-0,5 przedstawiono w pracy [5].

Badania napręŜeń metodą sin2ψψψψ

NapręŜenia wyznaczono w dyfrakcyjnych badaniach rentgenowskich stosując metodę sin2ψ w geometrii asymetrycznej dyfrakcji Bragga–Brentana. Metoda ta jest rozwinięciem klasycznej metody sin2ψ i polega na pomiarze refleksów od płaszczyzn uginających {hkl}, nachylonych pod kątami ψ w płaszczyźnie dy-frakcji [6]. Zapisy dyfrakcyjne wykonano za pomocą dyfraktometru D8 DISCOVER (Bru-ker) z goniometrem typu ω przy wiązce punk-towej o średnicy 1,5 mm i przy uŜyciu detekto-ra pozycyjnie czułego PSD VANTEC (Bruker). Parametry zapisów dyfrakcyjnych były nastę-pujące:

• promieniowanie CrKα o długości fali λ = 0,228973,

• napięcie lampy 40 kV, • natęŜenie 40 mA,

• czas zliczania: 120÷200 s,

Microhardness measurements

The examination of hardness distributions in the samples has been performed by the Knoop method with the loading force of 0.98 N ( hardness symbol HK 0.1) in accor-dance with the standard, PN-EN ISO 4545-1:2006. A hardness tester MICROMET 2104 (Witz-Buehler) has been applied. On the basis of the microhardness distribution a conven-tional thickness of the nitrided layer has been determined using one of the following criteria: - g550 HK - meant the distance from the sample

surface to the point where the hardness of the 38HMJ steel was 550 HK 0.1,

- g750 HK - meant the distance from the sam-ple surface to the point where the hardness of the WCL steel was 750 HK 0.1.

As in the case of structure investigation, this paper specifies the results of the conventional thickness of the nitrided layer only for the samples nitrided at 550 oC with the nitrogen potential Np = 1.0 atm-0.5. Examination results

concerning the samples nitrided at 500

°

14.0 atm-0.5 have been presented in [5].

Stress investigation by the sin2 _{Ψ method}

Stresses have been determined in diffrac-tional x-ray examination applying the sin2Ψ method in Bragg-Brentan asymmetrical ge-ometry. This method is a development of the classical sin2Ψ method and consists in the measurement of reflections from the deflecting planes, {hkl}, inclined at the an-gles of Ψ in the plane of diffraction [6]. The diffraction records have been made by means of a D8 DISCOVER diffractometer (Bruker) with a goniometer type

ω

The parameters of the diffraction records were as follows:

• radiation CrKα with the wave length,

λ = 0.228973, • lamp voltage 40 kV, • intensity 40 mA,

• counting time 120–200 s, • angular range 2

Θ

• zakres kątowy 2Θ:

115÷119° - do analizy napręŜeń w fazie γ', 131÷137,5° - do analizy napręŜeń w fazie ε, 151,5÷158° - do analizy napręŜeń w strefie

dyfuzyjnej α,

• zmiana kąta ψ: 0°, 12°, 24°, 36°, 48° i 60°, • zmiana kąta ϕ: 0°, 45° i 90°.

Otrzymane profile linii dyfrakcyjnych: fazy ε (113 ), fazy γ' (220) i Ŝelaza α (211), wygła-dzono, wykonano korekcję tła i składowej α2, a następnie wyznaczono maksima linii, z któ-rych wyznaczono odległości międzypłaszczy-znowe: d113, d220 i d211 będące podstawą do wyznaczenia napręŜeń.

4. WYNIKI BADAŃ

W tablicach 1 i 2 pokazano wyniki pomia-rów grubości stref fazy ε i mieszaniny faz ε i γ' na stali 38HMJ i fazy γ' na stali WCL oraz umownych grubości warstw azotowanych w zaleŜności od czasu azotowania gazowego badanych stali.

Wyniki badania napręŜeń własnych meto-dą rentgenowską w azotowanych próbkach ze stali 38HMJ i WCL przedstawiono w tablicach 3÷7 oraz na rys. 1÷5.

.

131-137.5 o - for stress analysis in phase ε, 151.5-158 o - for stress analysis in the

diffu-sion zone,

α

• change of angle

ψ

• change of angle φ: 0 o, 45 o and 90 o.

The obtained diffraction line profiles of phase ε (113), phase γ’ (220) and iron α (211) have been planished, the background and compo-nent α2 have been corrected and, subsequently,

the maximum points of the lines have been de-termined. From those, the distances between the planes, d113, d220, and d211 have been

de-termined, which distances are the basis of stress determination.

4. INVESTIGATION RESULTS

In tables 1 and 2, one can find the results of the thickness measurements of the zones of phase ε and the mixture of phases ε and γ’ on the 38HMJ steel and phase γ’ on the WCL steel, as well as the conventional thicknesses of the nitrided layers depending on the ion ni-triding time of the steels under investigation.

Tablica 1. Wpływ czasu azotowania gazowego stali 38HMJ na grubości stref ε i mieszaniny faz ε i γ' oraz warstwy g550 HK

Table 1. The influence of 38HMJ steel gas nitriding time on the thickness of zones ε and the mixture of phases ε and γ’ and layer g550 HK Warunki azotowania Nitriding conditions Grubość Thickness Temp. Temperture °C Czas godz. Time (hrs) Np atm-0,5

strefy ε* lub miesza-niny faz ε i γ', µm zone ε* or mixture of phases ε and γ', µm g550 HK mm 550 16 1,0 0,9* 0,159 550 43 1,0 9,7 0,608

* - strefa nieciągła (discontinuous zone)

Tablica 2. Wpływ czasu azotowania gazowego stali WCL na grubość strefy γ' i warstwy g750 HK

Table 2. The influence of WCL steel gas nitriding time on the thickness of zone γ’ and layer g750 HK Warunki azotowania Nitriding conditions Grubość Thickness Temp. Temperture °C Czas godz. Time (hrs) Np atm-0,5 γ'* µm g750 HK mm 550 16 1,0 0,4 0,139 550 43 1,0 5,5 0,285

Tablica 3. NapręŜenia w fazie ε strefy ε+γ' dla kąta ϕ = 0°, 45° i 90° w zaleŜności od warunków azotowania stali 38HMJ

Table 3. Stresses in phase ε of zone ε+γ’ for the angle of φ = 0 o, 45 o and 90 o depending on the nitriding condition of steel 38HMJ

NapręŜenie, MPa odchylenie standardowe, MPa

Stress (MPa) standard deviation (MPa) Warunki azotowania:

temperatura, czas, potencjał azotowy

Nitriding conditions: temperature, time, nitrogen

potential σϕ=0 σϕ=45 σϕ=90 550 °C/ 2 godz./ Np=4 -197±32 -156±38 -170±39 550 °C/ 4 godz./ Np=4 -43±9 10±20 -74±39 550 °C/ 16 godz./ Np=4 136±10 91±19 82±23 550 °C/ 43 godz./ Np=4 142±21 155±12 126±12 500 °C/ 2 godz./ Np=14 -88±16 -131±16 -61±12 500 °C/ 16 godz./ Np=14 182±33 220±20 118±14 500 °C/ 48 godz./ Np=14 82±12 110±5 137±19 -250 -200 -150 -100 -50 0 50 100 150 200 0 10 20 30 40 50

Czas azotowania, godz.

N a p rę Ŝ e n ie σϕ , M P a 38HMJ azotowanie 550 °C, Np=4 1 - ϕ=0°, 2 − ϕ=45°, 3 − ϕ=90° 1 2 3 -150 -100 -50 0 50 100 150 200 250 0 10 20 30 40 50

Czas azotowania, godz.

N a p rę Ŝ e n ie σϕ , M P a 38HMJ azotowanie 500 °C, Np=14 1 - ϕ=0°, 2 − ϕ=45°, 3 − ϕ=90° 3 2 1

Rys. 1. Zmiany napręŜeń σϕ w fazie ε w zaleŜności

od czasu azotowania stali 38HMJ w temperaturze 550 °C przy Np = 4 atm-0,5 i kąta ϕ

Fig. 1. Changes of stresses, σφ, in phase ε depending

on the 38HMJ steel nitriding time and angle φ at 550°C with Np = 4 atm

-0.5

Rys. 2. Zmiany napręŜeń σϕ w fazie ε w zaleŜności

od czasu azotowania stali 38HMJ w temperaturze 500 °C przy Np = 14 atm-0,5 i kąta ϕ

Fig. 2. Changes of stresses, σφ, in phase ε depending

on the 38HMJ steel nitriding time and angle φ at 500°C with Np = 14 atm

-0.5

Tablica 4. NapręŜenia w strefie dyfuzyjnej α dla kąta ϕ = 0°, 45° i 90° w zaleŜności od parametrów azotowania stali 38HMJ

Table 4. Stresses in the diffusion zone, α, for angle φ = 0°,45° and 90° depending on the nitriding parameters of the 38HMJ steel

NapręŜenie, MPa odchylenie standardowe, MPa

Stress (MPa) standard deviation (MPa) Warunki azotowania:

temperatura, czas, potencjał azotowy

Nitriding conditions: temperature, time, nitrogen

potential σϕ=0 σϕ=45 σϕ=90 550 °C/ 16 godz./ Np=1 -524±3 -570±9 -576±6

Tablica 5. NapręŜenia w mieszaninie faz ε i γ′ dla kąta ϕ = 0°, 45° i 90° w zaleŜności od parametrów azotowania stali 38HMJ

Table 5. Stresses in the mixture of phases ε and γ’ for angle φ =0°, 45° and 90° depending on the nitriding parameters of the 38HMJ steel

NapręŜenie, MPa odchylenie standardowe, MPa

Stress (MPa) standard deviation (MPa) Warunki azotowania:

temperatura, czas, potencjał azotowy

Nitriding conditions: temperature, time, nitrogen

potential σϕ=0 σϕ=45 σϕ=90 Faza ε -648±42 -631±60 -717±87 Faza γ′ 550 °C/ 43 godz./ Np=1 -934±25 _{-958±25 -894±49}

Tablica 6. NapręŜenia w fazie ε strefy ε+γ' dla kąta ϕ = 0°, 45° i 90° w zaleŜności od warunków azotowania stali WCL Table 6. Stresses in phase ε of zone ε+γ’ for angle φ =0°, 45° and 90° depending on the nitriding conditions

of steel WCL

NapręŜenie, MPa odchylenie standardowe, MPa

Stress (MPa) standard deviation (MPa) Warunki azotowania:

temperatura, czas, potencjał azotowy

Nitriding conditions: temperature, time, nitrogen

potential σϕ=0 σϕ=45 σϕ=90 550 °C/ 2 godz./ Np = 4 -46±4 -18±63 -74±43 550 °C/ 4 godz./ Np = 4 93±34 52±27 27±29 `550 °C/ 16 godz./ Np = 4 89±17 102±19 124±22 550 °C/ 43 godz./ Np = 4 93±22 98±12 113±28 500 °C/ 2 godz./ Np = 14 -137±11 -187±27 -161±30 500 °C/ 4 godz./ Np = 14 91±21 55±44 -46±62 500 °C/ 16 godz./ Np = 14 31±19 74±29 94±44 500 °C/ 48 godz./ Np = 14 27±7 58±25 52±50 -100 -50 0 50 100 150 0 10 20 30 40 50

Czas azotowania, godz.

N a p rę Ŝ e n ie σϕ , M P a WCL azotowanie 550 °C, Np=4 1 - ϕ=0°, 2 − ϕ=45°, 3 − ϕ=90° 3 2 1 -200 -150 -100 -50 0 50 100 150 0 10 20 30 40 50 60

Czas azotowania, godz.

N a p rę Ŝ e n ie σϕ , M P a WCL azotowanie 500 °C, Np=14 1 - ϕ=0°, 2 − ϕ=45°, 3 − ϕ=90° 3 2 1

Rys. 3. Zmiany napręŜeń σϕ w fazie ε w zaleŜności

od czasu azotowania stali WCL w temperaturze 550 °C przy Np = 4 atm-0,5 i kąta ϕ

Fig. 3. Changes of stresses, σφ, in phase ε depending

on the WCL steel nitriding time and angle φ at 550°C with Np = 4 atm-0.5

Rys. 4. Zmiany napręŜeń σϕ w fazie ε w zaleŜności

od czasu azotowania stali WCL w temperaturze 500 °C przy Np = 14 atm-0,5 i kąta ϕ

Fig. 4. Changes of stresses, σφ, in phase ε depending

on the WCL steel nitriding time and angle φ at 500°C with Np = 14 atm-0.5

Tablica 7. NapręŜenia w fazie γ' dla kąta ϕ = 0°, 45° i 90° w zaleŜności od warunków azotowania stali WCL Table 7. Stresses in phase γ’ for angle φ = 0°, 45° and 90° depending on the nitriding conditions of steel WCL

NapręŜenie, MPa odchylenie standardowe, MPa

Stress (MPa) standard deviation (MPa) Warunki azotowania:

temperatura, czas, potencjał azotowy

Nitriding conditions: temperature, time, nitrogen

potential σϕ=0 σϕ=45 σϕ=90 550 °C/ 16 godz./ Np=1 -25±15 -81±13 -120±15 550 °C/ 43 godz./ Np=1 -758±17 -676±14 -682±20 -800 -700 -600 -500 -400 -300 -200 -100 0 0 10 20 30 40 50

Czas azotowania, godz.

N a p rę Ŝ e n ie σϕ , M P a WCL azotowanie 550 °C, Np=1 1 - ϕ=0°, 2 − ϕ=45°, 3 − ϕ=90° 3 2 1

Rys. 5. Zmiany napręŜeń σϕ w fazie γ' w zaleŜności od czasu azotowania stali WCL w temperaturze 550 °C

przy Np = 1 atm-0,5 i kąta ϕ

Fig. 5. Changes of stresses, σφ, in phase γ’ depending on the WCL steel nitriding time and angle φ at 550 °C

with Np = 1 atm-0.5

5. OMÓWIENIE WYNIKÓW BADAŃ

Badania struktury stali 38HMJ i WCL azo-towanych w temperaturze 550 °C przy poten-cjale azotowym Np = 1 atm-0,5 wykazały, Ŝe otrzymano warstwy azotowane znacznie róŜ-niące się grubością strefy azotowania we-wnętrznego i morfologią strefy azotków Ŝelaza (tablica 1 i 2). Badania rentgenowskie potwier-dziły obecność fazy ε w strefie przypowierzch-niowej stali 38HMJ i γ' w przypadku stali WCL po azotowaniu w czasie 16 godzin. Faza ε jest faktycznie węgloazotkiem pochodzącym z przemiany cementytu stopowego. WydłuŜe-nie czasu azotowania stali 38HMJ do 43 go-dzin spowodowało powstanie na powierzchni takŜe fazy γ'.

5. DISCUSSION OF THE INVESTIGA-TION RESULTS

The examination of the structures of 38HMJ and WCL steels nitrided at 550°C with the nitrogen potential of Np = 1 atm-0.5 has

shown that the nitrided layers obtained signifi-cantly differ in the thickness of the internal nitriding zone and in the morphology of the zone of iron nitrides (tables 1 and 2). X-ray examination has confirmed the presence of phase ε in the surface zone of the 38HMJ steel and γ’ in case of the WCL steel nitrided for 16 hours. Phase ε is in fact carbonitride originating from the transformation of alloy cementite. Extension of the 38HMJ steel nitri-ding time up to 43 hours has resulted in forma-tion of phase γ’, too, on the surface.

Z porównania wyników grubości stref azotków Ŝelaza i umownej grubości warstwy azotowanej obu stali wynika, Ŝe proces wzrostu warstwy przebiegał bardziej efektywnie w stali 38HMJ, co jest szczególnie widoczne, gdy próbki azo-towano w najdłuŜszym czasie. Z kolei proces azotowania prowadzony w czasie 16 godzin podlegał prawdopodobnie pewnym wahaniom temperatury lub potencjału azotowego, ponie-waŜ strefa azotku Ŝelaza ε na stali 38HMJ była nieciągła, a maksymalna jej grubość wyniosła poniŜej 1 µm. W podobnym procesie otrzyma-no na tej stali strefę fazy γ' o grubości ok. 4 µm [7]. W zapisach dyfrakcyjnych nie uzyskano jednak odpowiednio wyraźnego refleksu od fazy ε, dlatego pomiar napręŜeń wykonano w strefie wydzieleniowej α (tablica 4).

W przypadku stali WCL stwierdzono w zapisach dyfrakcyjnych obecność fazy γ', gdy próbki azotowano w temperaturze 550 °C zarówno w czasie 16 godzin, jak i 43 godzin. Badania mikroskopowe wykazały, Ŝe strefa związków była nieciągła i miała największą grubości ok. 0,4 µm, po azotowaniu w krót-szym czasie.

Z badań napręŜeń σϕ w stali 38HMJprzy róŜnych wartościach kąta ϕ (tablica 3, rys. 1 i 2) wynika, Ŝe napręŜenia w strefie ε warstw azotowanych z dwufazową strefą ε+γ' (tempe-ratury azotowania 500 °C i 550 °C przy poten-cjałach azotowania wynoszących odpowiednio 14 atm-0,5 i 4 atm-0,5) zmieniają się od ściskają-cych o największej wartości ok. -200 MPa do rozciągających o maksymalnej wartości w za-kresie ok. 140÷220 MPa, gdy czas azotowania stali 38HMJ wydłuŜano od 2 do ok. 16 godzin. Dalsze wydłuŜenie czasu azotowania spowo-dowało niewielki wzrost napręŜeń rozciągają-cych, gdy próbki azotowano w temperaturze 550 °C.

Z kolei próbki azotowane w niŜszej tempe-raturze miały, po najdłuŜszym czasie azotowa-nia, mniejsze napręŜenia w kierunku ϕ = 0° i ϕ = 45° niŜ azotowane w czasie 16 godzin. Podobny charakter zmian napręŜeń stwierdzo-no w azotowanej stali WCL (tablica 6, rys. 3 i 4). NapręŜenia ściskające wystąpiły jedynie w próbkach azotowanych w najkrótszym cza-sie.

The comparison of the thickness of the iron nitride zones and the conventional thickness of the nitrided layer of both steels indicates that the process of the layer growth was more effective in the 38HMJ steel, which is espe-cially visible in the case of the longest nitriding time. The nitriding process conducted for 16 hours, on the other hand, has probably un-dergone some variations of temperature and the nitrogen potential for the zone of iron ni-tride, ε, on the 38HMJ steel was discontinuous and its maximum thickness was below 1 µm. In a similar process, a zone of phase γ’ with a thickness of about 4 µm has been obtained on that steel [7]. However, in the diffraction records, an adequately clear reflection from phase ε has not been obtained and that is why the stress measurement has been performed in the precipitation zone, α (table 4).

In the case of WCL steel, the presence of phase γ’ has been found in the diffraction records when the samples were nitrided at 550 °C, both for 16 hours and for 43 hours. Microscopic examination has shown that the zone of compounds was discontinuous and had the maximum thickness of about 0.4 µm, after a shorter time of nitriding.

Examination of σφ stresses in the 38HMJ

steel at various values of angle φ (table 3, fig. 1 and 2) shows that the stresses in zone ε of nitrided layers with two-phase zone ε+γ’ (nitriding temperatures 500 °C and 550 °C with the nitrogen potentials of 14 atm-0.5 and 4 atm-0.5 , respectively) vary from compression ones with maximum value of -200 MPa to ten-sile ones with maximum values in the range of 140–220 MPa when the nitriding time of the 38HMJ steel was extended from 2 to about 16 hours. Further extension of the nitriding time has resulted in a slight increase of tensile stresses when the samples were nitrided at 550°C.

The samples nitrided at a lower tempera-ture, after the longest nitriding time, had smaller stresses in the direction of φ = 0° and φ = 45° than the ones nitrided for 16 hours. A similar character of stress changes has been found in nitrided WCL steel (table 6, fig. 3 and 4). Compressing stresses have appeared only in the samples nitrided for the shortest time.

Mniejsze wartości napręŜeń ściskających miały próbki azotowane w temperaturze 550 °C. Ob-serwowaną zmianę napręŜeń w strefie ε ze ści-skających na rozciągające z wydłuŜaniem cza-su azotowania gazowego naleŜy tłumaczyć zwiększaniem się porowatości tej strefy, co powoduje relaksację napręŜeń.

W pracy [8] opisano badania procesu azo-towania czystego Ŝelaza i opisano badanie roz-kładu napręŜeń w strefach γ' o róŜnej budowie: zwartej o grubości ok. 9 µm (temperatura i czas azotowania – 570 °C, 15 godz., mieszanina azotująca: 30% NH3 i 70% H2) oraz mieszanej porowatej na powierzchni o grubości ok. 10 µm i bez porów przy strefie wydzieleniowej o grubości ok. 11 µm (temperatura i czas azo-towania – 570 °C, 30 godz., mieszanina azotu-jąca: 40% NH3 i 60% H2). Cienkie warstwy azotku Ŝelaza o grubości ok. 1,5 µm usuwano mechanicznie poprzez polerowanie pastami diamentowymi, aŜ do materiału podłoŜa - fazy α. NapręŜenia w zwartej strefie γ' (o grubości ok. 9 µm) zmieniały się w kształcie litery „V: od -700 MPa na powierzchni do największych ok. -800 MPa w środku strefy i -600 MPa przy granicy ze strefą α. W próbce ze strefami po-rowatą o grubości ok. 10 µm i zwartą o grubo-ści ok. 11 µm fazy γ', rozkład napręŜeń był bardziej podobny do litery „U”, a ich zmiany moŜna opisać następująco: od -500 MPa przy powierzchni do -770 MPa, kiedy pojawiła się strefa bez porów i ok. -600 MPa przy granicy ze strefą α.

W strefie dyfuzyjnej α stali 38HMJ (tabli-ca 4), napręŜenia σϕ osiągnęły poziom ok. -580 MPa, który jest podobny do otrzymanego w ww. pracy. W strefie będącej mieszaniną faz ε i γ' tej stali otrzymano w fazie ε (tablica 5) największe napręŜenia ściskające σϕ ok. -700 MPa, a w fazie γ' były one większe i wy-nosiły ok. -950 MPa.

W strefie γ' stali WCL (tablica 7, rys. 5) stwier-dzono zwiększanie się napręŜeń ściskających do maksymalnej wartości σϕ wynoszącej ok. -760 MPa ze zwiększeniem czasu azotowania gazowego i tym samym grubości tej strefy do ok. 5 µm.

Lower values of compressing stresses were found in the samples nitrided at 550 °C. The observed change of the stresses in ε zone from compressing ones to tensile ones with the elongation of the gas nitriding time, is what can be ascribed the increase of the porosity of that zone, which results in relieving of the stresses.

Work [8] describes the investigation of the process of nitriding pure iron and exa-mination of the stress distribution in zones γ’ of various structures: compact one with the thickness of about 9 µm ( nitriding time and temperature - 15 hours, 570 °C, nitriding mixture: 30% NH3 and 70% H2) and mixed

one, porous at the surface of 10 µm and with no pores at the precipitation zone of about 11 µm thickness (nitriding time and tempera-ture – 30 hours, 570 °C, nitriding mixtempera-ture: 40% NH3 and 60% H2). Thin layers of iron

nitride with the thickness of 1.5 µm have been mechanically removed by polishing with dia-mond pastes down to the substrate material – phase α. The stresses in the compact zone γ’ (about 9 µm thick) have been changing in the form of letter “V”: from -700 MPa on the surface to the largest ones of about -800 MPa in the middle of the zone and -600 MPa at the boundary of zone α. In a sample with the a 10 µm thick porous zone and an 11 µm compact one of phase γ’ , the stress distribution was more similar to letter ‘U” and its changes can be described as follows: from -500 MPa at the surface to -770 MPa when the poreless zone appeared and about -600 MPa at the boundary of zone α.

In the diffusion zone, α, of the 38HMJ steel (table 4), the σφ stresses have reached the level

of about -580 MPa which is similar to the one obtained in the above mentioned work. In the zone being a mixture of phases ε and γ’ of that steel, the largest compressing stresses, σφ, of

about -700 MPa, have been obtained in phase ε (table 5) while the ones in phase γ’ they were higher having a value of about -950 MPa. In zone γ’ of the WCL steel (table 7, fig. 5), the compressing stresses have been found to increase up to the maximum σφ value

of about -760 MPa with the increase of the gas nitriding time and, consequently, increase of that zone thickness up to about 5 µm.

NapręŜenia w fazie γ' na podobnym po-ziomie otrzymano dla Ŝelaza Armco po azoto-waniu jonowym w temperaturze 520 °C, gdy grubość tej strefy wyniosła ok. 7 µm [2]. Po azotowaniu jonowym stali 33H3MF w tej temperaturze uzyskano strefę γ' o grubości ok. 3 µm, w której napręŜenia wyniosły ok. -940 MPa. W stali WCLV azotowanej gazowo w temperaturze 560 °C w czasie 10 godzin wytworzono warstwy azotowane o grubości całkowitej ok. 0,2 mm, w której strefa fazy γ' miała grubość ok. 5 µm. NapręŜenia ściskające w tej strefie wyniosły ok. -900 MPa [3], czyli nieco większe, niŜ zaprezentowane w tym arty-kule.

6. WNIOSKI

Na podstawie wyników badań napręŜeń własnych w strefach związków ε i γ' stali 38HMJ i WCL moŜna sformułować następują-ce wnioski:

1) napręŜenia w fazie ε strefy ε+γ' zmieniały charakter od ściskających do rozciągają-cych w wyniku zwiększania czasu azoto-wania od 2 do ok. 50 godzin w procesach prowadzonych w temperaturach 500 °C i 550 °C przy potencjałach azotowych 14 atm-0,5 i 4 atm-0,5,

2) w warstwie azotowanej stali WCL z prze-wagą monofazowej strefy azotków γ' wy-stąpiły napręŜenia ściskające, których war-tość zwiększała się ze wzrostem grubości strefy do ok. 5 µm,

3) w strefie azotków Ŝelaza o grubości ok. 10 µm na stali 38HMJ, będącej mieszaniną faz ε i γ' wystąpiły równieŜ napręŜenia ści-skające, z których większe stwierdzono w fazie γ'.

Pracę zrealizowano w ramach działalności statu-towej finansowanej przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa WyŜszego: BM 901 42 001 – Badania napręŜeń własnych metodą sin2ψ w warstwach azotowanych na stali konstrukcyjnej i narzędziowej 38HMJ i WCL, określenie związków między budo-wą a napręŜeniami w warstwie azotowanej metodą rentgenowską.

A similar level of stresses in γ’ phase have been obtained for Armco iron after ion nitri-ding at 520 °C when the thickness of the zone was about 7 µm [2]. After ion nitriding of 33H3MF steel at this temperature, a 3 µm, thick zone γ’ has been obtained in which the stresses amounted about -950 MPa. In WCLV steel gas nitrided at 560 °C for 10 hours, nitrided layers with total thickness of 0.2 mm have been formed in which the zone of phase γ’ had a thickness of about 5 µm. The compressing stresses in that zone amounted about -900 MPa [3], that is slightly more than the ones presented in this paper.

6. CONCLUSIONS

Basing on the results of the investigation of the internal stresses in the compound zones ε and γ’ in 38HMJ and WCL steels, the fol-lowing conclusions can be formulated:

1) the stresses in phase ε of zone ε+γ’ have changed their nature from compressing to tensile ones as result of of the nitriding time extension from 2 to about 50 hours in processes conducted the temperatures of 500 °C and 550 °C with nitrogen poten-tials of 14 atm-0.5 and 4 atm-0.5 ,

2) in the nitrided layer of the WCL steel with the domination of monophase nitride zone γ’, compressing stresses occurred, whose value increased with the increase of the zone thickness up to about 5 µm, 3) in the zone of iron nitrides with the thickness

of about 10 µm on the 38HMJ, which zone is a mixture of phases ε and γ’, also com-pressing stresses occurred, the larger of which have been found in phase γ’.

The work has been realized with the statute activity financed by the Ministry of Science and University Education: BM 901 42 001 – Investigation of internal stresses in the nitrided layers on con-structional and tool steel, 38HMJ and WCL, by the sin2Ψ method, determination of the rela-tionships between the structure and stresses in the nitrided layer by the x-ray method.

LITERATURA/REFERENCES

[1] T. Burakowski, T. Wierzchoń: InŜynieria materiałowa. Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1995. [2] J. Szawłowski, M. Psoda: NapręŜenia własne w strefie γ' – Fe4N warstwy azotowanej w FeARMCO i stali 33H3MF.

InŜynieria Materiałowa 1997 nr 3 s. 100-104.

[3] J. Szabłowski, L. Kamiński, A. Skoczylas: Warstwy azotowane w stalach WLV i WCLV – stabilność mikrostruktu-ry i właściwości. InŜynieria Materiałowa 2002 nr 5 s. 305-310.

[4] D. Günther, F. Hoffmann, T Hirsch: Entstehung und Ursachen von Eigenspannungen beim Gasnitrieren chromle-gierter Stähle. Härterei Technische Mitteilungen 59 2004 nr 1 s. 18-27.

[5] B. Pachutko, L. Małdziński: Nieniszczące badania stref azotków Ŝelaza i warstw azotowanych na stalach 38HMJ i WCL za pomocą przyrządów Wirotest. Obróbka Plastyczna Metali 2008 nr 1 s. 73-81.

[6] S. J. Skrzypek: Nowe moŜliwości pomiaru makronapręŜeń własnych materiałów przy zastosowaniu dyfrakcji pro-mieniowania X w geometrii stałego kąta padania. AGH Uczelniane Wydawnictwa Naukowo-Dydaktyczne Kraków 2002.

[7] L. Małdziński: Termodynamiczne, kinetyczne i technologiczne aspekty wytwarzania warstwy azotowanej na Ŝela-zie i stalach w procesach azotowania gazowego. Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej Poznań 2002.

[8] M. A. J. Somers, E. J. Mittemeijer: Development and relaxation of stress in surface layers composition and residual stress profiles in γ'-Fe4N1-x layers on α-Fe substrates. Metallurgical Transactions January 1990 nr 21A s. 189-204.