De vergelijking van twee processen ter bereiding van enzymgranulaten

(1)

•

• I

Vnh·olAwelj

k

I

F.V.O. Nr.

3026

Vakgroep Chemische Procestechnologie

Verslag behorende

bij het tabrieksvoorontwerp

van

. jo.W; ..

HE~A!rp.(yllhV ... .

..

"'IE

. .

~ 4~tE~tV

.

..

...

.

..

.

onderwerp:

W~

.VL~~~~

VÇw,

QC+>V1

J~.'9«<;j~

..

(,P..-H .

E;"Y(J'-:UJ

G~4.(CJ-e.v,

adres:

vAIJ

+(ItSSE

It-LItJUJ

~O

/

26 ZS-

HA

Th~t

-:pl<iDS

MA:u.Q.;b§\-I2A-!1-t

1O)

26m

~

V

Dq~.

.r!tti

T

U

Delft

Technische Universiteit Delft

opdrachtdatum:

8 (Z-.!

~3

verslagdatum :

26/1/

j3

Faculteit der Scheikundige Technologie en der Materiaalkunde

(2)

A«-",

uvl1i"J

I. ct·V.

"'-'0

ol ...

!

b",.~k"~"-1 ~r

f'c.-a-

~

-

~

q

~

5 ct

e

Iv<

e...

\·d-

L

c.J.

P

j Q

~

J.

Go- "'" e ....

•

(3)

•

Begeleiders: Dr. Ir. G.M.H. Meesters Ir. J. Hoving

DE VERGELIJKING VAN TWEE

PROCESSEN TER BEREIDING VAN

ENZYMGRANULATEN

I.W. Hennipman van Hasseltlaan 10 2625 HA Delft tel. 015-565397 W.E. Sanderson Prins Mauritsstraat 70 2628 SV Delft tel. 015-158701

G.B.

opdrachtdatum: 08-02-1993 verslagdatum : 26-07-1993

..

(4)

•

2 INHOUDSOPGA VE INHOUDSOPGA VE. SAM ENV A ITING. CONCLUSIES.

I. INLEIDING.

2. UITGANGSPUNTEN VOOR HET ONTWERP. 2.1. Exogene gegevens. 2.1./. Productiecapaciteit 2.1.2. Grond- en hulpstoffen 2.2. Endogene gegevens. 2.2.1. Fysische constanten 2.2.2. Enzymactiviteit

2.2.3. Specificatie van het eindproduct 2.2.4. Veiligheidsaspecten

3. BESCHRIJVING VAN DE PROCESSEN. 3.1. NOVO-Nordisk proces.

3.2. Mi/es proces. 4. PROCESCONDITIES. 4.1. NOVO-Nordisk proces. 4.2. Miles proces.

5. MOTIVERING VAN KEUZE VAN DE APPARATUUR EN BEREKENING ERVAN. 5./. NOVO-Nordisk proces.

5.2. Mi/es proces.

6. MASSA- EN WARMTE BALANS.

6.1./. NOVO-Nordisk proces, de massa- en warmte balans. 6.1.2. NOVO-Nordisk proces, de stroom- en componenten staat. 6.2.1. Miles proces, de massa- en warmte balans.

6.2.2. Miles proces, de stroom- en componenten staat. 7. OVERZICHT SPECIFICATIE APPARATUUR. 7.1. NOVO-Nordisk proces.

7.2. Mi/es proces.

8. DE KOSTENBEREKENING. 8./. De investeringen. 8././. Algemeen.

8./.2. Investeringen volgens Zevnik-Buchanan. 8.1.3. 1nvesteringen volgens Taylor.

8.1.4. Investeringen volgens Wi/son.

8./.5. Vergelijking van de investeringsmodellen. 8.2. Capital Charge. 8.3. Arbeidskosten. 8.4. Onderhoudskosten. 8.5. Productiekosten. 8.5.1. NOVO-Nordisk proces. 8.5.2. Miles proces. 8.6. Return on investment. 8.6./. NOVO-Nordisk proces. 8.6.2. Miles proces. pagina 2 4 5 7 8 8 8 8 8 8 10 11 12 13 13 /5 /7 17 /8 19 19 23 27 28 31 34 35 37 37 45 50 50 50 50 5/ 52 53 53 53 54 54 54 55 56 56 57

(5)

•

3 9. SYMBOLENLIJST. JO. LITERATUURLIJST. BIJLAGEN

BIJLAGE 4A: Opwarming van de gedroogde granulaten met PEG 6000 in de tweede ploegschaarmenger. BIJLAGE 4B: Afkoeling van de gedroogde granulaten in een wachtbunker.

BIJLAGE 5A: Dimensionering van de silo·s. weegbunker. wachtbunker en de coating tank. BIJLAGE 5B: Berekeningen aan de transportladders van beide processen.

BIJLAGE 5C: Berekeningen aan de eerste en tweede ploegschaarmenger in het NOVO-Nordisk proces.

BIJLAGE 5D: Berekening van de fluïde bed droger in het NOVO-Nordisk proces. BIJLAGE 5E: Fluiäe bed koeler.

BIJLAGE 5F: Dimensionering van de silo·s. weegbunkers. wachtbunkers en tanks in het Miles proces. BIJLAGE 5G: Berekeningen aan de Wurster kolom.

BIJLAGE 8A: Berekening van de totale investeringen volgens Zevnik-Buchanan. BIJLAGE 8B: Berekening van de totale investeringen volgens Taylor.

BIJLAGE 8C: Berekening van de totale investeringen volgens Wilson. BIJLAGE 8D: Berekening van de Capital Charge.

BIJLAGE 8E: Berekening van de Arbeidskosten.

FIGUREN

Figuur i: Schematische weergave van de Granule-T van NOVO-Nordisk en het Miles granulaat. Figuur 2: Flowsheet van het NOVO-Nordisk proces.

Figuur 3: De weergave van een open ploegschaarmenger (chopper en ploegscharen) en een schematische weergave. Figuur 4: Bepaling van de batchgrootte voor het NOVO-Nordisk proces.

Figuur 5: Flowsheet van het Miles proces.

Figuur 6: Schematische weergave van de Wursterkolom en met regelingen. Figuur 7: Schematische weergave van het NOVO-Nordisk proces. Figuur 8: Schematische weergave van het Mi/es proces.

Figuur 9: De Forberg droger. Figuur JO: Trilzeef van Fucks.

Figuur Bi: Vochtigheidsdiagram.

59 60 6i 62 63 64 65 67 82 84 85 94 95 98 JOO JOi

(6)

•

4 SAMENVATTING

Dit fabrieksvoorontwerp is uitgevoerd voor Gist-brocades, en beschrijft de vergelijking van twee processen ter bereiding van enzymgranulaten. Enzymgranulaten worden hoofdzakelijk gebruikt in wasmiddelen. Het bestaande commerciële Granule-T proces van de Deense multinational NOVO-Nordisk zal als gevolg van toekomstige aangescherpte veiligheids- en kwaliteitseisen van de klanten niet meer voldoen. Een alternatief proces, ontwikkeld door Miles laboratories in de Verenigde Staten, zou het bestaande proces kunnen vervangen op basis van een beter en veiliger product en een simpelere en veiligere procesvoering. De ontwerpcapaciteit bedraagt 5000 ton granulaat per jaar voor beide processen. Voor het NOVO-Nordisk proces verdient batch gewijze productie de voorkeur boven continu.

De investeringen voor beide processen liggen in de orde van grootte van 10 miljoen Nederlandse Guldens. Het energieverbruik per jaar ligt voor het NOVO-Nordisk proces op 1.5* 107 kWh en voor het Miles proces op 7.8*107 _{kWh. Na 50% belasting bedraagt de winst voor het Miles proces 30 miljoen gulden en voor het}

NOVO-Nordisk proces 40 miljoen gulden. Financiëel gezien lijkt op dit moment het NOVO-Nordisk proces

k

'1 winstgevender te zijn op basis van return on investment, hoewel de beide processen gezien de <1'(

~

"Q

nauwkeurigheid van de berekeningen erg dicht bij elkaar liggen. In de toekomst echter zal de verwachting l..-il ~~ zijn, dat het Miles proces economisch en procestechnisch het NOVO-Nordisk proces zal overtreffen.

r

.

In principe is er geen afvalstroom bij de productie an enzymgranulaten. Alle onbruikbare stromen kunnen weer in het proces opgenomen worden. Dit maakt tie beide processen zeer efficiënt in het gebruik van de grondstoffen.

(7)

•

5 CONCLUSIES

Batch-gewijze versus continu uitvoering van het NOVO-Nordisk proces. De voordelen van continue procesvoering zijn:

*

volgens berekeningen aan de droger, die welliswaar discutabel zijn vanwege een andere modelstof in het continue geval, zou de verblijf tijd veel korter zijn dan bij batch productie. Dit betekent minder

activiteitsverlies, omdat de enzymen minder lang aan hoge temperaturen worden blootgesteld.

*

in het algemeen geldt voor continue productie, dat de apparaten kleiner kunnen zijn en daardoor goedkoper.

De nadelen van continue procesvoering zijn:

*

vereist volgens de berekeningen veel meer energie.

*

het is onzeker, of kleine apparaten wel standaard leverbaar zijn. Indien dit niet zo is worden ze ondanks het feit dat ze kleiner zijn juist duurder, omdat ze speciaal ontworpen moeten worden.

*

het gaat om relatief kleine hoeveelheden enzymgranulaat per jaar, waardoor de investeringen in de meet-en regelapparatuur naar verhouding te hoog wordmeet-en.

*

het proces is minder flexibel, omdat de apparaten voor een aantal processtappen speciaal ontworpen moeten worden. Op die manier zouden er geen andere soorten enzymgranulaten geproduceerd kunnen worden.

*

problemen met de kwaliteitshandhaving van het product doo

De voordelen van batch gewijze procesvoering zijn:

*

het is veel flexibeler. Er kunnen ook andere soorten granulaten gemaakt worden.

*

er hoeft minder geïnvesteerd te worden in de meet- en regelapparatuur.

*

de enzymen worden in batches aangeleverd. Het is dan logistiek gezien in verband met de

kwaliteitsbeheersing van het eindproduct om de vervolg bewerkingen ook batch-gewijs uit te voeren.

* kost minder energie.

De nadelen van batch gewijze procesvoering zijn:

* mogelijk meer activiteitsverlies

als gevolg van langere verblijf tijd in de droger.

Samenvattend kan er gesteld worden, dat batch-gewijze procesvoering de voorkeur verdient boven continue voor het NOVO-Nordisk proces.

Het NOVO-Nordisk proces versus het Miles proces.

De investeringen voor de beide processen zijn van de zelfde orde grootte. Bovendien zijn ze zeer winstgevend en hebben ze een hoge return on investment.

De voordelen van het NOVO-Nordisk proces:

*

al is het moeilijk met zekerheid te zeggen gezien de nauwkeurigheid van de berekeningen, maar het NOVO-Nordisk proces lijkt iets winstgevender te zijn op basis van de return on investment. Dit komt vooral doordat het enzympoeder goedkoper is dan enzymslurry.

De nadelen van het NOVO-Nordisk proces:

*

in de toekomst kan het product vanwege aangescherpte kwaliteits- en veiligheidseisen van de afnemers niet meer voldoen.

(8)

•

De voordelen van het Miles proces:

* het proces is simpeler in de uitvoering

.

* minder hinderlijke stofvorming.

6

* het Miles-granulaat heeft, als gevolg van een minder grilliger vorm, minder coating nodig dan het

Granule-T granulaat.

* omdat het Miles proces zich nog in een ontwikkelingsfase bevindt, kunnen sommige punten in het proces,

zie ook de aanbevelingen, verbeterd worden, dit in tegenstelling tot het NOVO-Nordisk proces, dat al zo goed als uitgekauwd is.

De nadelen van het Miles proces:

* de enzymslurry is duurder dan het enzympoeder.

* het versproeien van de enzymslurry en de coatingvloeistof duurt erg lang

.

Samenvattend kan er gezegd worden, dat op dit moment het NOVO-Nordisk proces er tinanciëel gezien iets beter voor staat dan het Miles proces. Echter gezien toekomstige ontwikkelingen omtrent veiligheids- en kwaliteitseisen verdient het Miles proces de voorkeur.

Aanbevelingen

*

De enzymslurry die gebruikt wordt in het Miles proces is vrij duur ten opzichte van het enzympoeder dat wordt gebruikt in het NOVO-Nordisk proces. Inspanningen om tot een goedkopere enzymslurry te komen wordt ten zeerste aanbevolen.

* Meer onderzoek zou moeten worden verricht aan het Miles-proces om de proces tijd van het versproeien

van de enzymslurry en coatingvloeistof en het bijbehorende drogen te verkorten. Dit betekent dat de plakkerigheid van de visceuze vloeistoffen moet worden verminderd.

* De snelheidsbepalende stap zou verkort kunnen worden door in plaats van water een lagere

polyethyleenglycol (meestal opgelost in water) als bindmiddel te gebruiken. Dit zou de droogtijd verkorten met als gevolg minder activiteitsverlies van het enzym en lagere energiekosten.

* Een betere schatting van de droog- en koeltijd in het NOVO-Nordisk proces zou verkregen kunnen worden

door in de modellen te corrigeren voor een zwerm deeltjes. Het beste resultaat wordt verkregen door de droogtijd experimenteel te bepalen. Vooral de fluïde droger is heel belangrijk, omdat dit de

snelheidsbepalende stap is. Een nauwkeurige bepaling hiervan is dan ook essentieel voor een goed ontwerp van het proces.

* In het Miles proces is het mogelijk om meer enzymslurrie per kg drager op te brengen door langer te

versproeien. De eindactiviteit zal dan hoger komen te liggen. Hierdoor kan de batchtijd worden teruggebracht aangezien er toch slechts éémalig een coating opgebracht hoeft te worden.

(9)

(

500r'"-t500~

granule-T van NOVO-Nordjsk.

COol-"1

/

/;/

j

/

I / / / )

Miles granule.

Figuur 1. Schematische weergave van de granule-T van NOVO-Nordisk

,

en een granule gemaakt via het Miles proces.

•

(10)

•

7 1. INLEIDING.

Naar aanleiding van een verzoek om een fabrieksvoorontwerp voor Gist-brocades uit te voeren werd de volgende opdracht samengesteld: vergelijk het NOVO-Nordisk proces, voor het bereiden van enzym-granulaten met het Miles proces. Tevens werd gevraagd om een afweging te maken tussen continue of batchgewijze uitvoering van het NOVO-Nordisk proces.

Het bestaande commerciële proces is het NOVO-Nordisk proces voor de bereiding van zogenaamde Granule-T enzymgranulaten [2,4], Dit proces wordt al jaren gebruikt voor toepassingen in wasmiddelen. Eén van de nieuwe processen in opkomst om tot vergelijkbare granulaten te komen is het fluïde bed proces ontwikkeld door Miles laboratories [3,5].

Op dit moment worden, op de productielocatie van Gist-brocades in Brugge, enzymprillen geproduceerd door middel van sproeistollen. Met behulp van een roterende schijf wordt een smelt, dat een enzym bevat,

opgebroken in kleine druppeltjes, die vervolgens afkoelen en hard worden [28]. Deze prillen zijn van vergelijkbare grootte als de granulaten van NOVO-Nordisk. Een andere methode om enzymgranulaten te maken is door middel van extruderen, waarbij de dunne slierten bestaande uit enzymen en een pasta-achtige vulstof met messen klein worden gesneden en afgerond in een roterende pan [29,30,31]. Deze methode wordt gebruikt door HenkeI.

Het bovengenoemde proces van Gist-brocades en het extrusie proces zijn enigzins verouderd. En met het oog op toekomstige strengere veiligheidseisen van de afnemers omtrent stofemissie van het product en bij de procesvoering, wordt gezocht naar betere productiemethoden. Bij het vaste stof proces van NOVO-Nordisk waarin de verschillende processtappen in verschillende apparaten worden uitgevoerd ontstaat relatief nog te veel stof. Het fluïde bed proces van Miles waar met vloeistoffen gewerkt wordt en bijna alle processtappen in één apparaat plaatsvinden zou een beter alternatief kunnen zijn.

Het proces van Miles gebruikt tevens minder coating. In figuur I staan zowel het granulaat van NOVO-Nordisk als van Miles schematisch weergegeven. Het doel van de coating is het voorkomen van stofvorming door het afbreken van uitsteeksels en attritie van duur enzymhoudend materiaal. Vanwege de grilligere vorm van het NOVO-granulaat zal dit relatief meer coating nodig hebben dan het Miles-product.

In principe komen meerdere soorten enzymen in aanmerking om verwerkt te worden tot granulaat. In dit fabrieksvoorontwerp wordt uitgegaan van een protease. Dit zijn proteïnesplitsende enzymen, die bij gebruik in wasmiddelen de functie vervullen om eiwitvlekken in kleding te verwijderen.

Op dit moment heeft NOVO-Nordisk circa 40% en Gist-brocades 20% van de wereldmarkt op het gebied van deze wasmiddel-enzym productie in handen.

(11)

•

8

2. UITGANGSPUNTEN VOOR HET ONTWERP.

2.1.Exogene gegevens. 2.1.1. Productiecapaciteit.

Het doel is om 5000 ton granulaat per jaar te produceren, waarbij de fabriek 50 weken continu draait en twee weken een totaf shut down heeft. Van deze 50 productieweken wordt geschat, dat er 70% effectief geproduceerd zal kunnen worden vanwege tussentijdse reparaties en andere soorten van productietijdverlies.

-)f- Dat betekent 5880 uren effective productietijd. Dit komt overeen met een productiecapaciteit van 850 kg/uur. Dit geldt voor beide processen.

2.1.2. Grond- en hulpstoffen.

De gebruikte grond- en hulpstoffen voor het NOVO-Nordisk proces zijn [2,4]: -enzym poeder, bestaande uit protease, calciumsulfaat en stabilisatoren.

-natriumsulfaat kristallen (N~S04)' alleen de gezeefde fractie kleiner dan 400 Jlm (95% van het totale aantal kristallen).

-cellulose vezels (fabrikant ARBOCEL,type CEPO s/20 of CEPO ss/200) [4,6] -binder, bij dit ontwerp water (H20) [7].

-polyethyleen glycol 6000 (PEG 6000) [2].

~

-titaandioxide en magnesiumoxide poeder(Ti02 en MgO, deze twee stoffen geven het granulaat een witte kleur).

-proces lucht (voor het drogen en het koelen). -stoom (voor verwarming van de proceslucht).

De gebruikte grond- en hulpstoffen voor het Miles proces zijn [3,5,6,7]:

-enzymslurry (30% vaste stof, 70% water), bestaande uit protease en stabilisatoren.

-natriumsulfaat kristallen (N~S04)' alleen de gezeefde fractie van 400 Jlill tot 750 Jlm (20% van totale kristallen).

-coatingvloeistof (12% coating, 88% water). De coating bevat verschillende soorten cellulosen en PEG 400.

+ "\

I

02

-proces lucht (voor het drogen).

-stoom (voor verwarming van de proceslucht). -Nortonwater (4°C) , voor het drogen van proceslucht.

2.2. Endogene gegevens. 2.2.1. Fysische constanten.

v.>.J.- oLUlet-v<.h ~ j (,. C Cl-

J

t-<tCj ~ t~.

De fysische constanten van grondstoffen, hulpstoffen, tussenprodukten en eindprodukten voor het NOVO-Nordisk en het Miles proces komen uit de literatuur of zijn, waar nodig, afgeschat aan de hand van de literatuur [9,21,25].

(12)

•

9

In tabel 2.1 staan de fysische constanten van lucht en water.

Tabel 2.1: Fysische constanten van lucht en water bij respectievelijk 25°C en 15

0c.

pin Cp in 11 in "Ain !:VI in

[kg/mJ

] [J/kg/K] [Pa.s] [Wim/KJ [kJ/kg]

H,O (25°C) 1000 4180 1.0*J(rJ _0.63 ₂₄₀₀

Lucht (15°C) 1.2 1000 1.85*I(J5 0.027

-NOVO-Nordisk proces

In tabel 2.2 staan de fysische constanten van de grondstoffen die worden gebruikt in het NOVO-Nordisk

proces.

Tabel 2.2: Fysische constanten van de grondstoffen die worden gebruikt in het NOVO-Nordisk proces. pin [kg/mJ ] Cp in [J/kg/K] 11 in [Pas] À in [Wim/KJ Tm in [0C] enzympoeder 2000· 900"

-

0.5" -(bulk 500") Na,SO, kristallen 2600 820 - 0.7 884 (bulk 1200) Cellulosevezels 1600" 1300 - 0.7 (bulk 1200") PEG 6000 1200" (solid) 2000 0.6 0.5 57 1100" (liquid) TiO, 4000 (bulk 1200) 1000 - 0.4 1830 MgO 3580 (bulk 1200) 1000 - 0.4 2852

* geeft aan dat de waarde geschat is.

Tabel 2.3 geeft een overzicht van de fysische constanten van de tussenproduct-en en het eindproduct bij het

NOVO proces (alle waarden zijn schattingen). Het tussenproduct 1 is het natte granulaat zonder coating.

Tussenproduct 2 is het gedroogde granulaat zonder coating waarvan de fines worden gerecycled.

Tabel 2.3:Fysische constanten van het tussenproduct en eindproduct van het NOVO-Nordisk proces.

Pb." [kg/mJ] Cp [J/kg/K] À [Wim/KJ

Nat granulaat 1200 Il40 0.7

Droog ganulaat 1200 930 0.7

(13)

•

10 • Miles proces

•

De fysische constanten van de grondstoffen die gebruikt worden in het Miles proces staan hieronder in tabel 2.4.

Tabel 2.4: Fysische constanten van grondstoffen die gebruikt worden in het Mi/es proces.

pin [kglmJ_] _{Cp in [J/kglK]} _T]_{in [Pas]} _À._{in [Wlm/K]}

Enzym slurry 1300" 3200·· O.or 0.6'

Coatingvloeistof 1100·· 3600·· O.Or 0.6·

Na,sO. kristallen 2600 (bulk 1200) 820 - 0.7

geeJt aan aat ae waarae geschat IS.

** geeft aan dat de waarde door G-B gegeven is.

Tabel 2.5 geeft een overzicht van de fysische constanten (geschatte waarden) van de tussenproduct-en en het eindproduct bij het Miles-proces. Het tussenproduct is de natriumsulfaatkorrel met het laagje enzym. Het eindproduct heeft hierovereen een laagje coating.

Tabel 2.5: Fysische constanten van tussenproduct en eindproduct bij het Mi/es proces.

Pbolk [kglmJ J Cp in [J/kgIK] À. in [Wlm/K]

tussenproduct 1200 900 0.7

Granulaat 1200 1000 0.5

2.2.2. Enzymactiviteit.

In zowel het NOVO-Nordisk als het Miles proces hebben het ingaande enzympoeder respectievelijk de enzymslurry en het uitgaande eindproduct een bepaalde enzymactiviteit, uitgedrukt in eenheden per gram poeder, per gram slurry of per gram granulaat (e/g).

De gespecificeerde enzymactiviteit van het geproduceerde granulaat bepaalt de grootte van de ingaande massastroom van het enzympoeder in het NOVO-Nordisk proces en de enzymslurry in het Miles proces. Tijdens de beide processen zal activiteitsverlies optreden als gevolg van:

-hoge temperaturen, waardoor denaturatie van het enzym plaatsvindt.

-autodigestie. In het geval van protease heeft contact met water ook verlies van activiteit tot gevolg. Het enzym kan, in contact met water, zichzelf splitsen.

De maximaal toelaatbare temperatuur, wanneer het enzym redelijk droog is, om denaturatie tegen te gaan bedraagt 80

oe.

Onder vochtige omstandigheden mag de temperatuur, afhankelijk van de blootstellingsduur, voor een korte periode maximaal 40

oe

bereiken.

In het NOVO-Nordisk proces komt het enzym in aanraking met water tijdens het granuleren, en bij het drogen en het coaten wordt het enzym blootgesteld aan hoge temperaturen.

In het Miles proces is het enzym verwerkt in een slurry. De slurry moet dan ook bij een lage temperatuur, 5

oe

tot 10°C en met de toevoeging van stabilisatoren, bewaard worden om activiteitsverlies te beperken. Tijdens het versproeien van de slurry, verliest het enzym activiteit als gevolg van de droging met hete lucht.

(14)

•

11

In tabel 2.6 staat een overzicht van de waarden voor de enzymactiviteit van de grondstoffen en eindprodukt.

Tabel 2.6: Enzymactiviteiten uitgedrukt in elg, van het enzympoeder, enzymslurry en het granulaat.

enzympoeder (NOVO·Nordisk) enzymslurry (Mi/es) in granulaat in [elg]

in [elg] [elg]

Activiteit 2.4*10' 2.8*10' 4.5*lrY

De enzymslurry heeft een hogere activiteit dan het enzympoeder, maar van de slurry is meer nodig omdat deze slechts 30% vaste stof bevat.

2.2.3. Specificatie van het eindproduct.

Zoals in de inleiding al vermeld staat is het Granule-T van NOVO-Nordisk anders opgebouwd dan het Miles granulaat (figuur 1). De kern van het Granule-T is een mengsel van enzympoeder, natriumsulfaatkristallen en cellulosevezels. De cellulosevezels dienen voor de stevigheid van het granulaat [2,4]. Vervolgens wordt de kern bedekt met een laag coating. Deze bestaat achtereenvolgens uit een laag PEG 6000, een laag Ti02/MgO en weer een laag PEG 6000.

De opbouw in percentages van het Granule-T van NOVO-Nordisk staat gegeven in tabel 2.7 [2,4]. Verder moet het granulaat aan de volgende deeltjesgrootte verdeling voldoen:

tot 0.5 % 60 % tot 95 % : maximaal 20 % : maximaal 0,5 %: d

<

ISO ~m, 425 ~m < d < 850 ~m, 850 ~m < d < 1250 ~m, d > 1250 JlIll.

Tabel 2.7: Specificatie van het eindproduct van NOVO-Nordisk granulaat

Samenstelling (%) Natriumsulfaat 43 Enzympoeder 23 Cellulosevezels 11 Coating -PEG 6000 18 -TiOIMgO 5 Activiteit (elg) 4.5*10'

De hoeveelheid enzympoeder in het granulaat wordt bepaald uit de gewenste activiteit van het eindproduct en de activiteit van het ingaande enzympoeder, rekeninghoudend met een totaal activiteitsverlies van het enzym

...x

tijdens het proces van 15 %.

(15)

-•

•

12

Het Miles granulaat heeft een kern dat uit slechts één natriumsulfaatkristal bestaat. Hieromheen wordt vervolgens een laagje enzym en een laagje coating, bestaande uit verschillende soorten cellulosen, PEG 400 en tale aangebracht [3,5]. De opbouw in percentages van het Miles granulaat staat in tabel 2.8.

Tabel 2.8: Specificatie van het eindproduct van Mi/es granulaat

Samenstelling in (%)

Natriumsulfaat 68

Enzym 17

coating IS

Activiteit (e/g) 4.S*ICf

Het percentage enzym in het Miles granulaat wordt op dezelfde manier berekend als bij het NOVO-Nordisk proces alleen nu rekeninghoudend met een totaal activiteitsverlies van ongeveer 10 %. De

deeltjesgrootteverdeling moet voldoen aan dezelfde specificaties als die van het NOVO-Nordisk proces. 2.2.4. Veiligheidsaspecten.

NOVO-Nordisk proces

In het NOVO-Nordisk proces wordt het enzym in poedervorm verwerkt, waardoor het belangrijk is, dat stofvorming zoveel mogelijk wordt beperkt. Inademing van het enzym kan onder andere tot spontane neusbloedingen leiden. Een schadelijker gevolg op langere termijn is dat mensen allergisch worden voor eiwitten. Werknemers dienen dan ook een stofmasker en beschermende kleding met handschoenen te dragen, wanneer ze voor werkzaamheden dichtbij het legen van de big-bags, waarin het enzym wordt aangeleverd, moeten zijn. Een tweede gevaar van stof is de ~~ Alle verwerkingsapparatuur waarbij stof ontstaat zullen geaard en extra stevig uitgevoerd moeten worden en de fabriek zal op een veilige afstand van de dichtsbijzijnde woonkern gebouwd moeten worden. Tenslotte dient aandacht te worden besteed aan de veiligheid bij het gebruik van Ti02 en MgO. De apparatuur dient goed afgesloten te zijn en moet er een

goede afzuiging geplaatst worden om persoonlijk contact te vermijden. De gebruikte proceslucht dient door een absoluut filter gereinigd te worden voordat het weer terug mag in de atmosfeer.

Miles proces

Dit proces werkt hoofdzakelijk met slurries, zodat er nauwelijks schadelijk en explosie gevoelig stof vrij zal komen, aangezien dit door het water direct ingevangen wordt en aan andere deeltjes vastplakt. Hierdoor hoeft de afzuiging niet aan zulke hoge eisen te voldoen als bij het NOVO-Nordisk proces. Tevens kan de

persoonlijke veiligheidsuitrusting tijdens het werk minimaal zijn. Wel dient alle verwerkingsapparatuur geaard en extra stevig uitgevoerd te zijn voor het geval dat er niet genoeg water in het proces wordt gebruikt door een eventuele storing. Ook hier wordt een absoluut filter aanbevolen voor het reinigen van de

proceslucht.

Het doseren van Ti02 in de weegbunker zal ook hier met de nodige veiligheidsmaatregelen zoals hierboven

reeds vermeldt, moeten worden uitgevoerd.

In beide processen wordt gewerkt met nauwelijks voor het milieu schadelijke stoffen.

(16)

•

M1 M5 M7 CELLULOSE FIBRES M3 P6 M6 PLOEGSCHAARMENGER M8 WEEGBUNKER

M13 FLUIDE BED DROGER - --- - - - -._- - -- - - --

-~\v.~~ V'b

J.'1

M16 M19 M24 POLYETHYLENEGLYCOL 6000 TITAANDIOXIDE 12) Ol HEET WATER ZEEF

PLOEGSCHAARMENGER MET HEET WATER MANTEL FLUIDE BED KOELER

FIGUUR

Z

.

FLOWSHEET VAN HET NOVO-NORDISK PROCES.

•

M31

ENZYM-GRANULAAT

(17)

•

13

3. BESCHRIJVING VAN DE PROCESSEN

3.1. Het NOVO-Nordisk proces.

De flowsheet van het NOVO-Nordisk proces staat gegeven in figuur 2. In het NOVO-Nordisk proces worden de verschillende proces apparaten boven op elkaar geplaatst om zo handig gebruik te kunnen maken van de zwaartekracht als drijvende kracht voor het transport van de poeders en de granules.

Vanuit de op grond niveau staande silo's MI en M3 wordt, met behulp van de transportladders M5 en M7, natriumsulfaatpoeder en cellulosevezels omhoog getransporteerd en in de wachtbunkers MI2 en MlO gestort om vervolgens in de weegbunker MIl te kunnen worden gedoseerd. De wachtbunkers zijn gemakkelijk en snel te legen in de weegbunker.

Het enzympoeder wordt in big-bags van 1000 kg geleverd. Deze worden omhoog getakeld en in de

wachtbunker

M13

gecontroleerd geleegd. Elke big-bag heeft een ander batchnummer omdat het enzym in een batchfermentatie proces wordt geproduceerd. En elke enzymbatch heeft een andere kwaliteit, en dient zoveel mogelijk gescheiden van de volgende batch te worden verwerkt. De nummering dient ervoor om het eindproduct (de enzymgranules) te identificeren met de ingaande enzymbatch. Zo kunnen achteraf verschillende granulaatbatches van verschillende kwaliteit met elkaar worden opgemengd tot de gewenste kwaliteit.

De drie wachtbunkers worden sequentieel geleegd in de weegbunker, waarbij die met het enzympoeder als laatste. Het vullen, het wegen en het legen van de weegbunker duurt volgens de informatie van de fabrikant (Edress-Hauser) maximaal 5 minuten. Na het wegen wordt de inhoud gestort in de ploegschaarmenger. Dit kan in enkele seconden tot 1 à 2 minuten duren, afhankelijk van de grootte van de uitstroomopening van de weegbunker en van de instroom opening van de eerste ploegschaarmenger M9, die binnen bepaalde grenzen vrij gekozen kunnen worden.

De eerste ploegschaarmenger (M9) is eigenlijk het hart van het hele NOVO-Nordisk proces (zie figuur 3 voor een schematische weergave). In dit apparaat worden de granulaten met een specifieke

deeltjesgrootteverdeling geproduceerd [1]. De werking van de ploegschaarmenger als granulator is gebaseerd op het volgende mechanisme: De grote ploegscharen (l0-250 rpm) gooien het mengsel van poeders zeer heftig heen en weer, waarbij een soort gefluïdiseerde toestand ontstaat. Met behulp van een bindmiddel, in dit geval water treedt agglomeratie op van het poeder tot grote brokken. De ' chopper' (1000-3000 rpm) breekt op zijn beurt de gevormde brokken weer op. Het evenwicht dat zich instelt tussen het agglomereren en het opbreken, heeft een bepaalde deeltjesgrootteverdeling tot gevolg. Door de ploegscharen in een bepaalde stand te plaatsen kan een netto transport in één bepaalde richting worden bewerkstelligt. Zo kan de ploegschaarmenger eventueel continu worden uitgevoerd.

Zodra de weegbunker zijn inhoud heeft geleegd in de ploegschaarmenger wordt er eerst 2 minuten

voorgemengd. Vervolgens wordt 10 minuten lang als bindmiddel water versproeid. Vervolgens wordt nog 5 minuten nagemengd zodat zich een bepaalde deeltjesgrootteverdeling heeft ingesteld.

Een continue ploegschaarmenger zou in drie compartimenten moeten worden onderverdeeld, ieder met een

bepaalde verblijf tijd: een voormeng-, een granulatie en een nameng-gedeelte. I \"UJ<""'" ~ \.>oI";~ '-'0.---

J

.... u'1-....

~ o~(;.(. .J r .

Na het granuleren worden de natte deeltjes in het fluïde bed MIS gedroogd. Het drogen gebeurt met standaard buitenlucht (I bar, 298 K). De lucht gaat eerst door een filter M2, een condensor H4 en daarna door een compressor C8 en tenslotte door een warmtewissrIaar Hl 4, om de gewenste droogtemperatuur te verkrijgen,

(18)

BINDER

v

0 E DIN G

(fOé/)E/{)

M

o

T

o

fLOé6SCHIIAf<

{Io -

250

rl'tn.1

PRODUCT

•

--- ---'-

-Figuur 3. De weergave van een open ploegschaarmenger boven (chopper en plge gscharen)

en een schematische onder.

· ._-

-

•

(19)

•

14

In de literatuur [6] staan ook andere bindmiddelen gegeven zoals lagere polyethyleenglycolen en ander wasachtige vloeistoffen opgelost in water. Toevoeging van deze stoffen zou de droogtijd kunnen verkorten, omdat er dan minder water verdampt hoeft te worden.

De droge granulaten met een temperatuur van 60°C tot 65 °C worden vervolgens gezeefd in M19. De fines, volgens schattingen [4] zo'n 20 %, worden gerecycled. Dit kan gebeuren door tijdens het zeven de fines per batch te verzamelen en daarna in de ploegschaarmenger te brengen voor de volgende batch. In een continue uitvoering kunnen de fines met behulp van pneumatisch transport naar de ploegschaarmenger worden gebracht. De coarse, zo'n 1 %, worden verzameld, en eens in de zoveel tijd na gemalen te zijn in de eerste ploegschaarmenger gestort om weer in het proces opgenomen te worden. Omdat het om een kleine

hoeveelheid gaat is deze stroom als een 'verliesstroom' beschouwd in de massabalans. In de praktijk hoeft het geen verliesstroom te zijn.

Tussen de zeef en de tweede ploegschaarmenger kan eventueel een wachtbunker geplaatst worden, die als het ware het totale proces in tweeën verdeelt: een granulatiegedeelte en een coating-gedeelte. Het voordeel hiervan is dat als in het coating-gedeelte een storing optreedt, het granulatiegedeelte nog een tijd door kan produceren. Het hele proces hoeft daardoor niet stopgezet te worden. Deze maatregel geeft het totale proces wat meer flexibiliteit.

In de tweede ploegschaarmenger M21, de coater, krijgen de granules een vloeibaar PEG 6000 laagje, vervolgens een laag met een mengsel van Ti02 en MgO en tenslotte weer een PEG 6000 coating. Deze ploegschaarmenger dient slechts als menger, aangezien er nauwelijks agglomeratie op zal treden. Daarom is hier ook geen chopper aanwezig om de brokken op te breken. Er is een warm watermantel om de menger aangebracht, opdat het PEG 6000 niet aan de wanden blijft plakken. De gedroogde granules dienen met een temperatuur van minimaal 57°C ingebracht te worden, zodat het PEG 6000 vloeibaar blijft en een mooie laag vormt. Een continue uitvoering zou drie secties moeten hebben. Voor iedere keer iets toevoegen is één sectie nodig (resp. PEG, Ti02 en PEG toevoegen).

Het PEG 6000 wordt per vrachtwagen vloeibaar aangeleverd en wordt in een geroerd en verwarmd vat V25 bewaard op een temperatuur van 80°C.

Na het koelen in het fluïde bed M28, om het PEG te laten stollen, worden de granules gezeefd in M29. De coarse zal volgens schattingen zo'n 1 % bedragen. Fines zullen niet gevormd worden, aangezien er alleen grotere deeltjes kunnen ontstaan doordat granulaten aan elkaar gaan plakken. De coarse worden weer eens in de zoveel tijd na maling in de eerste ploegschaarmenger (de granulator) gebracht. Omdat het ook hier om een kleine hoeveelheid gaat is deze stroom eveneens als een 'verliesstroom' beschouwd in de massabalans. De kleine hoeveelheid PEG 6000 die zo in de eerste menger wordt gebracht stoort niet en is verwaarloosbaar klein. Het eindprodukt wordt afgevuld in big-bags.

Voor het NOVO-Nordisk proces geldt, dat, vanwege de simpliciteit van het proces, de start-up geen grote moeilijkheden zal geven.

Bepaling van batchgrootte

Het bepalen van de batchgrootte is een iteratief proces. Voor een bepaalde startwaarde van de batchgrootte wordt berekend wat de procestijd van elk afzonderlijke apparaat is. Vervolgens wordt de snelheidsbepalende stap in het hele proces vastgesteld, en die stap bepaalt de tijd tussen twee opeenvolgende batches, de batchtijd. Dit levert met de gewenste productiecapaciteit vervolgens een andere batchgrootte. Dit proces wordt herhaald totdat de juiste batchgrootte en de daarbij behorende batchtijd is gevonden. De procestijden van de verschillende deelprocessen staan in tabel 3.1. De procestijden zijn voor de weegbunker en het zeven grof geschat bij gebrek aan een goede berekeningsmethode. De berekening van de overige procestijden staan uitgewerkt

(20)

-- -- -

---

I

-I

~~, _ _ . __ i . . _ - - - ' - - - ' .-- . - - - ---

~

--- -- --- ~ - - -

--

2 --

---()

~

-

j

-o

~ -

-o

-~ - --- ---10 <0

•

(21)

•

15

Tabel 3./ :Proces/ijden van de verschillende deels tappen inclusief vullen en legen.

Deelproces procestijd in [min]

Wegen 5 granuleren 20 drogen 60 zeven 5 coaten 25 koelen 25 zeven 5 TOTAAL /45

De snelheidsbepalende stap in dit proces blijkt de droger te zijn. Het is belangrijk, met het oog op de batchgrootte bepaling, dat deze droogtijd met verschillende modellen wordt bepaald, om een zo realistisch mogelijke tijd te verkrijgen (experimentele gegevens zijn niet voorhanden). Wanneer het nodig blijkt om de productiecapaciteit op te voeren, dan moet er in dezelfde tijd meer gedroogd kunnen worden. Dit kan door een tweede droger neer te zetten of een droger met een groter oppervlak te gebruiken. Ook kan er gekeken worden naar het gebruik van een andere binder.

Met een tijd van ongeveer een uur tussen opeenvolgende batches, kan een batchgrootte van circa 850 kg berekend worden (zie voor een schematische weergave figuur 4). Toevalliger wijze is dan de

productiecapaciteit van een continue fabriek 850 kg per uur gelijk aan die van de batchgewijze fabriek. De productiecapaciteit van een continue uitvoering van het proces kan opgevoerd worden door de apparaten zwaarder te belasten of door de snelheidsbepalende apparaten te vergroten.

3.2. Het Miles proces.

De flowsheet van het Miles proces staat in figuur 5. In dit proces worden de verschillende stappen in één apparaat uitgevoerd: een Wurster kolom van het type Glatt (apparaat M14). In het Miles proces worden ook de verschillende procesapparaten zoveel mogelijk boven op elkaar geplaatst om handig gebruik te kunnen maken van de zwaartekracht voor het transport van de poeders en de granules.

Het natriumsulfaat wordt eerst gezeefd, omdat alleen de fractie van 400 ~ tot 750 Ilm gebruikt kan worden. Deze fractie wordt opgeslagen in de silo MI en van daar uit omhoog getransporteerd met behulp van een transportladder M2 naar de weegbunker M3. Na het afwegen van de juiste hoeveelheid gaat het naar de Wurster kolom.

In de Wurster kolom M 14 (zie figuur 6) wordt, na 2 minuten voor-fluïdiseren, om de natriumsulfaatkristallen van scherpe punten te ontdoen via slijtage, een enzymslurry op gespoten en direct gedroogd met lucht van 80

°C. Na 6 tot 7 uur wordt de coatingvloeistof op dezelfde wijze en met dezelfde tijdsduur opgebracht. Deze procestijden lijken lang maar zijn te verklaren aan de hand van het volgende: in de praktijk blijkt dat de deeltjes erg plakkerig worden en klonten gaan vormen, wanneer de vochtigheid in de kolom te hoog is, hetgeen gebeurt als de visceuze enzymslurry en coatingvloeistof te snel wordt toegevoegd. Het versproeien gebeurt met een two-fluid nozzle

(22)

NATRIUMSULFAAT -M2 M3 Ml TITAANDIOXIDE EN TALC 4 ENZYMSLURRY M14 V9 NORTON-WATER _.. . ENZYM- GRANULAAT

t-t-t-7)

a

é M4 WEEGBUNKER M5 WEEGBUNKER

M16 WURSTERKOLOM VAN HET GLATT-TYPE FIGUUR 5. FLOWSHEET VAN HET MILES PROCES

(23)

•

16

waarbij met behulp van lucht de opgebroken druppels een hoge snelheid krijgen, zodat de botsingskans met de drager, een Na₂S04 korrel, vergroot wordt.

De drooglucht voor de Wurster kolom is standaard buitenlucht, die eerst gedroogd moet worden via condensor HW. Vervolgens gaat de lucht door een compressor, C12. Daarna wordt de luchtstroom opgewarmd tot 80°C in warmtewisselaar H13.

De enzymslurry wordt gekoeld bewaard in een geroerd vat V9. Iedere Wurster kolom heeft zijn eigen enzymslurry vat, omdat elke enzymbatch een andere kwaliteit heeft, zoals hierboven reeds vermeld werd. Zo kunnen de verschillende fermentatie-batches in een aparte Wurster kolom verwerkt worden. De

coatingvloeistof wordt in de verwarmde geroerde vaten V4 en V6 gemaakt door een mengsel van celluloses, tale, titaandioxide komende vanuit wachtbunkers af te wegen in de weegbunker M5 en vervolgens na toevoeging van PEG 400 op te lossen in water. Deze vloeistof gaat vervolgens naar alle Wurster kolommen. Het eindprodukt wordt tenslotte gezeefd en afgevuld in big-bags.

Bepaling van de batchgrootte

In de praktijk wordt er gewerkt met een batchgrootte van 1000 kg. De Wurster kolom wordt dan uitgerust met 7 pijpen, die elk een two-fluid nozzle onderin hebben.

7

Het versproeien van de vloeistoffen en het drogen is de

snelheidsbepalen~n

dit proces (elk ca 6-7 uur). Om op een productiecapaciteit van 850 kg/h te komen moet er met elf urster kolommen worden gewerkt met een batchgrootte van 1000 kg. Om de productiecapaciteit op e voeren kunnen er Wurster kolommen bijgeplaatst worden of hoger aktieve granulaten gemaakt worden. Daarbij dient wel gelet te worden op de capaciteit van de toeleveringsapparaten zoals de transportladder M2.

(j 0 0

~

ft

6-/Y\

ttt

'&te;,

I(

tolûL...r

6 {--

S

! F

bt6

r

la

(24)

(oL...-L.-/

HiE~ tE).! HOG€~

LVCHT ()E8/fT fXX)f{

f!a~ GAATj~5

pEl{

ti

z

TE tElfEN

-1---8---·

Figuur 6. De schematische weergave van een Wursterkolom met

regeling van de temperatuur.

•

(25)

•

17 4. PROCES CONDITIES

Het NOVO-Nordisk proces is nog eens schematisch weergegeven in figuur 7. Alle apparaten werken bij atmoferische druk. Alleen het versproeien van de binder en de coating in de beide ploegschaarmengers zal onder druk plaatsvinden.

Het wegen van de grondstoffen gebeurt bij omgevingstemperatuur. Tijdens het granuleren in de eerste ploeg-schaarmenger kan de temperatuur van de deeltjes iets toenemen omdat er energie input plaatsvindt via de ploegscharen en de chopper. Volgens de fabrikant (Lödige) zal in de praktijk de temperatuur met enkele graden stijgen.

De gevormde natte granulaten worden in de fluïde bed droger gedroogd met lucht van 80°C. Eerst zullen de granulaten de natte bol temperatuur aannemen. Naarmate de granules droger worden zullen ze geleidelijk opgewarmd worden. Er is dan geen evenwicht meer tussen massatransport van water naar de lucht en warmteoverdracht van de lucht naar de granule, zoals dat bij de natte bol temperatuur het geval is. Het water dat dan nog in de granule aanwezig is zit steviger gebonden dan vrij water en zal dan ook langzamer verdampen, waardoor de temperatuur van de granule stijgt.

In de tweede ploegschaarmenger mag het PEG 6000, dat dient als coating, niet meteen stollen op de granules, omdat dan geen mooie laag verkregen wordt. Aangezien de warmteoverdracht tussen de wand van de ploegschaarmenger naar de granules slecht is, moeten de deeltjes in de fluïde bed droger opgewarmd worden tot 65°C. Ze moeten met minimaal 57°C in de tweede ploegschaarmenger terrecht komen, omdat dit het begin van het smelttraject van PEG 6000 is. Deze laatste, die met een temperatuur van 80 °C versproeid wordt, warmt de granules op tot zo'n 65°C, het einde van het smelttraject van PEG 6000 (zie voor de berekeningen bijlage 4A). De wand van de ploegschaarmenger wordt op 80°C gehouden met warm water. Dit warme water komt bij de warmtewisselaar vandaan, die de warme luchtstroom verzorgt voor de fluïde bed droger.

In de warmtewisselaar wordt de luchtstroom voor de droger opgewarmd tot 80°C. Dit gebeurt met hete stoom van 220°C en 10 bar.

De zeef die tussen de droger en de coater staat moet goed geïsoleerd zijn, zodat de granules hier weinig warmte verliezen. Als tussen de zeef en de tweede ploegschaarmenger een wachtbunker wordt geplaatst moet deze ook goed geïsoleerd worden. Het duurt 20 minuten voordat een batch in een goed geïsoleerde

wachtbunker is afgekoeld tot 57 °C (zie bijlage 4B).

De warme granules worden vervolgens in een fluïde bed gekoeld tot 30°C met lucht van 25 °C. Wanneer het koelen een bottleneck vormt is het ook voldoende om te koelen tot 40 °C. In tabel 4.1 staat een globaal overzicht van de temperatuur bij de verschillende proces stappen in het NOVO-Nordisk proces. De druk is in alle gevallen de omgevingsdruk.

(26)

•

11

WEGEN

_I1

• ~IIG=M=N=U=LE=R=E~N======~I~

11

DROGEN

₁₁

•

1l.\::=:11

Z=E=VE=N===r=========.iIr-•

11

COATEN

₁₁

t

11

KOELEN

11

•

11

ZEVEN

₁₁

Figuur 7: Schematische weergave van het NOVO-Nordisk proces.

•

1

WEGEN

1

• t

ENZYMSLURRY

VER-SPROEIEN EN DROGEN

t

COATINGVLOEISTOF

VERSPROEIEN EN

DROGEN

J

•

1

ZEVEN

I

Figuur 8: Schematische weergave van het Miles proces.

•

(27)

•

18

Tabel 4.1: Overzicht van de temperatuur van de poeders of granules bij de verschillende processtappen in het NOVO-Nordisk proces.

Processtap Temp(OC)

Ve-y-

b

\i\

~ ~

'

,

'-

J

Wegen 25

5'"

Granuleren 20

.2

0 Drogen 30-65

Co

-Zeven 60 _~ Coaten 65

_1S"

Koelen 65-30 _{_}_.

2.5

Zeven 30

_5"

-

....

4.2. Het Miles proces.

Het Miles proces is schematisch weergegeven in figuur 8. De processtappen vinden ook hier bij

atmosferische druk plaats. Behalve het versproeien van de enzymslurry en de coating. Dit gebeurt bij een druk van 47 bar in de nozzle. De lucht die gebruikt wordt in de Wurster kolom wordt eerst gekoeld tot 7 °C

zodat water condenseerd en de lucht droger wordt en vervolgens opgewarmd tot 80°C. Aangezien in eerste instantie de buitenkant van de granules wordt bevochtigd, en de kern droog zal blijven, zal het granulaat eerst de natte bol temperatuur aannemen. Deze temperatuur zal tussen de 30 en 40°C liggen. Naarmate er meer water verdampt is zal ook hier de temperatuur geleidelijk toenemen (tot circa 65°C). De uitgaande luchtstroom zal ongeveer de temperatuur van het granulaat aannemen.

In tabel 4.2 staat een globaal overzicht van de temperatuur bij de verschillende stappen in het Miles proces.

Tabel 4.2: Overzicht van de temperatuur en druk bij de verschillende processtappen in het Mi/es proces.

Processtap Temperatuur (0C)

\}e

..

6tS

t

~~j J

Wegen 25 Enrymslurry versproeien en 30-65 drogen CoatingvloeislOf versproeien 30-65 en drogen Zeven 40

Het versproeien van de enzymslurry en de coatingvloeistof met het bijbehorende drogen duren elk in de praktijk 6 tot 7 uur.

(28)

•

19

5. MOTIVERING VAN DE KEUZE VAN DE APPARATUUR EN BEREKENING ERVAN.

De belangrijkste apparaten gebruikt in het NOVO-Nordisk proces en hun functie staan in tabel 5.1. Daarna volgt een uitgebreide beschrijving hiervan. Als constructiemateriaal voor alle apparaten verdient roestvrijstaal (rvs) de voorkeur, zodat ze langer mee gaan dan wanneer gewoon staal gebruikt zou worden. Bovendien is staal erg gevoelig voor roestvorming in aanwezigheid van een zout, hier natriumsulfaat, water en zuurstof. En roest oftewel ijzer(III)oxide moet in wasmiddelen absoluut vermeden worden.

Tabel 5.1: Overzicht van de belangrijkste apparatuur gebruikt in het NOVO-Nordisk proces met functie.

Apparaat Functie

Silo's Opslag van grondstoffen

Transportladders Transport van grondstoffen naar de weegbunker Wachtbunkers Tijdelijk opslag van

grondstoffen of tussenprodukten

Weegbunker Het afivegen van de grondstoffen

Eerste ploegschaarmenger Granulatie

Fluïde bed droger Drogen van de granulaten

Tweede ploegschaarmenger Aanbrengen van een laag coating op de granulaten

Fluïde bed koeler Koelen van de granulaten Zeven Verwijderen van off-spec deeltjes

Warmtewisselaar Opwarmen van lucht met stoom, de geconden

-seerde stoom wordt voor verwarmings doel-einden gebruikt

Silo's

De twee silo's, met een weekvooraad van natriumsulfaat en cellulose vezels, hebben met een vullingsgraad van 80% een grootte van respectievelijk 67 m3 _{en 16 m}3 _{(berekening in bijlage SA). Deze silo's staan op} grondniveau omdat ze te zwaar zijn om ze met een ecomomisch verantwoorde constructie op het dak te plaatsen, waarbij dan de zwaartekracht benut zou kunnen worden voor het transport naar de wachtbunkers. De silo's moeten goed tegen vocht worden afgesloten en afgeschermd, aangezien dit klonten kan geven met alle nare gevolgen van dien. Bij het vullen dient aandacht te worden besteed aan het risico van stofexplosies als gevolg van electrostatische oplading. De apparatuur moet dan ook geaard zijn.

Transportladders

Voor het transport van de silo's naar de wachtbunkers, wordt gekozen voor transportladders. Dit is een vrij simpele en goedkope manier van transporteren. De benodigde transportstromen van 380 kg/uur voor het natriumsulfaat en 90 kg/uur voor de cellulosevezels vormen geen probleem. Het energieverbruik op jaarbasis bedraagt van beide ladders samen 151 kWh (zie ook bijlage SB). Het alternatief zou pneumatisch transport kunnen zijn, maar dat is veel duurder en vereist meer onderhoud door slijtage dan een transportladder.

(29)

•

20 Wachtbunkers

De drie wachtbunkers voor het natriumsulfaat, de cellulose vezels en het enzympoeder hebben een grootte van respectievelijk 4.0, 0.9 en 2.5 m3 _{(Berekening in bijlage SA). De wachtbunkers voor de eerste twee} stoffen zijn tien keer zo groot dan voor één batch nodig is. Dit is een veiligheidsmarge voor wanneer er een storing optreedt bij de transportladders. Het enzympoeder wordt aangeleverd in big-bags van 1000 kg, die op een gecontroleerde manier in één keer geleegd worden in de wachtbunker. Hierbij moet een afzuiginstallatie met filter geplaatst worden om opstuivend enzympoeder af te vangen. Eén big-bag gaat 5 batches mee. Er wordt aangenomen dat hier geen activiteitsverlies van het enzym plaatsvindt. Ook deze apparaten dienen zoveel mogelijk vochtvrij te blijven.

Weegbunker

De weegbunker heeft met een vullingsgraad van 80% een grootte van 1.1 m3 _{(zie ook bijlage SA). Bij het} vullen moet een afzuigingsinstallatie met filter aanwezig zijn om de uitstoot van stof en zeker enzympoeder zo veel mogelijk te beperken. Bovendien moet het enzympoeder als laatste worden toegevoegd omdat wanneer er andere poeders bovenop gestort worden het enzympoeder makkelijk kan opdwarrelen en verloren gaan in de afzuigingsinstallatie. En dat is zonde omdat enzympoeder de duurste grondstof in het proces is. Eerste ploegschaarmenger

Er zijn nauwelijks andere apparaten met een vergelijkbare werking als een ploegschaarmenger te vinden [17).

De berekening rond dit apparaat staan gegeven in bijlage Sc. Het pompvermogen is 0.453 kW en het aantal nozzles bedraagt twee. De grootte van de ploegschaarmenger is maximaal 2.5 m3 _{voor één batch. De}

vulgraad mag volgens de leverancier variëren van 30% tot 70%. Het aandrijfvermogen voor de p~e~charen en chopper is 33 kW.

~">

k

\)J

~.

S'

vv-

l

*

_(.)J._t\

~

₀ _)': _'0.

₁

J ::..

₃

~

₁₀ _W _-::

/~

-lv---

~25

()

*0·1

~~

Er zal weinig last zijn van het ontsnappen van stof omdat aan de fne kant het apparaat goed afgesloten is

cp

=

If

103 WIJ,

K

van de omgeving, en aan de andere kant omdat er binder (water) wordt toegevoegd waarbij het stof wordt l'

- 20

ingevangen. ö \;:. _ ~ 0

"l-Il:? .

k:.)

~

Fluïde bed droger b

L;:: 6

k.

Dit apparaat is uitstekend geschikt voor het drogen van de granules: goede stof- en warmteoverdracht, wat ( , nauwelijks geëvenaard kan worden door andere typen drogers [13,18,19,20). Het enige nadeel is de vrij ruwe

S-~

)

behandeling van de granules waardoor attritie optreedt. Dit blijkt in de praktijk geen probleem te zijn. Het gevormde stof kan worden afgevangen door het gas door een cycloon MI6 en een filter MI8 te leiden, waarbij het stof afgescheiden wordt. Volgens leveranciers zijn cyclonen verouderde apparaten en worden tegenwoordig alleen uitklopbare filters gebruikt. Er zijn dan ook geen berekeningen gemaakt voor de cycloon ook al staat dit apparaat wel in de flowsheet. De drukval over het filter neemt in de loop van de tijd

langzaam toe, totdat een bepaalde weerstand is bereikt, waarna het filter wordt uitgeklopt. Het stof wordt verzameld en teruggevoerd naar de eerste ploegschaarmenger.

Alle berekeningen aan de droger staan uitgewerkt in bijlage 5D. De grootte van het fluïde bed is V

=

1.9 m3.

De minimale fluïdisatie snelheid is

um! = 0.12 mis. De maximale luchtsnelheid is Ut = 1.0 mis. Met de superficïele luchtsnelheid wordt altijd

bedoeld de snelheid in een kolom zonder deeltjes. Er is op drie manieren een droogtijd bepaald:

Via

ee

~

che

~

e

d namiscli methode en via een berekening uitgevoerd door de firma Halvor Forberg JtfD NS in Noorwegen, leverancier van onder andere drogers. Zoals te zien is in figuur 9 is een Forbergl'droger anders dan een fluïde bed droger. Het apparaat kan met een gesloten circuit werken waarin de lu t wordt opgewarmd om water op te nemen en weer afgekoeld waarbij het water weer condenseert. Ee voordeel van dit apparaat boven een fluïde bed is dat er nauwlijks uitstoot van stof dan ook plaatsvindt. B vendien worden eventuele klonten kapot geslagen door de peddels.

ok is een continu fluïde bed droger doorgerekend. Alle resultaten zijn samengevat in tabel 5.2. Het blijkt, dat de Forberg droger volgens de berekening van de firma, het slechts uit de bus komt. Hierbij dient opgemerkt te

(30)

Closed loop

drying

Figuur 9. De schematische weergave van een Forberg droogsysteem.

•

(31)

•

21

worden, dat het gebruikte model voor de dynamische berekening voor het fluïde bed het drogen van één deeltje beschrijft. Voor een zwerm deeltjes zal de droogtijd langer zijn. De berekeningen van de Forberg droger richten zich mogelijker wijze meer op de praktijk. Helaas is deze berekeningsmethode geheim. Een feit is, dat nauwkeurigere berekeningen alleen gedaan kunnen worden na experimenten met het drogen van·

de betreffende granules. Het statische model ligt toevallig heel dicht bij de uitkomst van Forberg. Echter bij nadere bestudering van deze methode (bijlage 5D) blijkt, dat wanneer er drogere lucht gebruikt zou worden, het langer duurt voordat de granules droog zijn. Dit klopt niet, al is het voor een orde grootte schatting een redelijk model. Daarom is er bij de verdere berekening met de uitkomsten van de dynamische methode gewerkt. Uit tabel 5.2 blijkt ook, dat de energie-input voor de continue droger veel groter is dan bij de batch droger. Een mogelijke verklaring kan liggen in het feit, dat de berekeningsmethode een paar experimenteel bepaalde waarden nodig heeft. Bij gebrek hieraan zijn waarden van een ander soort granulaat genomen.

Tabel 5.2: De droogtijd. de totale procestijd en de energie die nodig is om lucht op te warmen. berekend met verschillende methoden Methode droogtijd in min Totale procestijd energie-input

incl legen. vullen en op jaarbasis opstarten (min) kWh Statische 94 99 0.42*/(1 Dynamische -buitenlucht 66 71 0.28*/(1 -gedroogde 53 58 0.25*1(f' lucht Forberg 96 101 0.40*1(f' Continu 19 n.v.t. 2.3*1(f'

Voor de dynamische methode is eerst de droogtijd berekend bij een ingaande lucht van 25°C en RV

=

70%, gewone standaard buitenlucht, die verwarmd wordt tot 80°C. Vervolgens is de droogtijd berekend door de standaard buitenlucht eerst te koelen tot 7 °C met norton-water (water van 4 0c), zodat waterdamp uit de luchtstroom condenseert, en daarna op te warmen tot 80°C. De droogtijd is dan 12 minuten korter. Deze tijd wordt aangehouden voor verdere berekeningen, aangezien dit economisch voordeliger is (zie hoofdstuk 8). Voor het opwarmen van de luchtstroom, die gebruikt wordt in de fluïde bed droger, wordt stoom

gecondenseerd in een floating head-type warmtewisselaar met twee shell passes. Het warmteoverdragend oppervlak is A

=

0.22 m2

• De condenserende stoom wordt door de tubes geleid [10].

Het compressor vermogen, dat nodig is om de deeltjes te fluïdiseren is

P

=

391 kW. Per jaar betekent dit een energie verbruik van Ej •••

=

2.3*106 kWh. Een eventuele extra optie is het gebruik van een zogenaamd vibro-fluidised

bed. Dit is een trillend fluïde bed, dat toegepast kan wordt voor brede deeltjesgrootteverdelingen. Mocht het zo zijn, dat er veel grote deeltjes onderin op de bodemplaat blijven liggen, dan kunnen deze met behulp van trillingen toch in een gefluïdiseerde toestand worden gebracht.

Voor de bepaling van de batchgrootte is een totale procestijd van 60 minuten genomen voor de fluïde bed droger. Daarmee is dit de snelheidsbepalende stap in het batchgewijze proces. Met deze aanname is ervanuit gegaan, dat het dynamische model met gedroogde lucht ,opgesteld door de auteurs van dit verslag, de werkelijkheid het best benadert. Aangezien het hier om een fabrieksvoorontwerp gaat, worden experimenten met