Zastosowanie metod komputerowej analizy obrazu do ilościowej oceny struktury materiałów

ZESZYTY NAUKOWE

POLITECHNIKI ŚLĄSKIEJ

Janusz SZALA

ZASTOSOWANIE METOD KOMPUTEROWEJ ANALIZY OBRAZU DO ILOŚCIOWEJ

OCENY STRUKTURY MATERIAŁÓW

HUTNICTWO

Z. 61

P O L I T E C H N I K A Ś L Ą S K A

ZESZYTY N A U K O W E Nr 1518

Janusz S Z A L A

ZASTOSOWANIE METOD KOMPUTEROWEJ ANALIZY OBRAZU DO ILOŚCIOWEJ

OCENY STRUKTURY MATERIAŁÓW

O P IN IO D A W C Y

Prof. dr hab. inż. M arek H etm ańczyk

D r hab. inż. Leszek W ojnar - Profesor P olitechniki K rakow skiej

K O L E G IU M R E D A K C Y JN E

R E D A K T O R N A C Z E L N Y - P rof, d r hab. Z y g m u n t K le sz c z e w sk i R E D A K T O R D Z IA Ł U - D r h ab . inż. S tan isław S erk o w sk i,

P ro fe so r P o lite c h n ik i Ś ląsk iej S E K R E T A R Z R E D A K C JI - M g r E lż b ie ta L eśko

R E D A K C JA M g r A n n a B ła ż k ie w ic z

R E D A K C JA T E C H N IC Z N A A lic ja N o w a c k a

W y d a n o z a z g o d ą R e k to ra P o lite c h n ik i Ś ląskiej

PL ISSN 0324-802X

W ydaw nictw o Politechniki Śląskiej ul. A kadem icka 5, 44-100 G liw ice

tel./fax 237-13-81, w w w .w ydaw nictw o.polsl.gliw ice.pl, w ydaw nictw o@ polsl.gliw ice.pl

N akład 250+50 egz. Ark. wyd. 15. Ark. druk. 10,5. P ap ier offset, kl. III 70x100 80 g Zam. 48/2001

F o to k o p ie , d ru k i o p ra w ę w y k o n a n o w U K iP sc, J d D < 9ębka, G liw ic e , ul. P sz c z y ń sk a 4 4 , te l./fa x 2 3 1 -8 7 -0 9

SPIS TREŚCI

1. W prow adzenie 7

2. Podstaw y kom puterow ych m etod pom iaru stosow an ych w m etalografii

ilościowej 11

3. C zynniki w pływ ające na dokładność m etod m etalografii ilościow ej 15

4. Procedury poprzedzające akw izycję obrazu struktury 19

4.1. U stalenie w arunków pom iaru 19

4.2. S trategia pobierania prób 22

4.3. Preparatyka 30

4.3.1. P rzygotow anie zgładu m etalograficznego 33

4.3.2. Traw ienie 35

5. A kw izycja obrazu 42

5.1. M ikroskopia św ietlna oraz badania m akroskopow e 42

5.2. M ikroskopia skaningow a 47

6. D etekcja 64

6.1. System atyka oraz zasady oznaczania przekształceń stosow anych

w analizie obrazu w spom aganej kom puterow o 64

6.2. P rzekształcenia obrazu szarego 69

6.3. B inaryzacja 76

6.4. P rzekształcenia obrazu binarnego 84

6.5. P rzegląd problem ów najczęściej pojaw iających się w trakcie detekcji

oraz propozycje ich rozw iązania 91

6.5.1. U sunięcie w a d i zniekształceń obrazu p o w sta łych w trakcie

p rep a ra tyki 91

6.5.2. K orekcja cienia 97

6.5.3. D etekcja granic 102

6.5.4. D etekcja obiektów o niejednorodnym po zio m ie sza ro ści 114

6.5.5. D etekcja obiektów częściow o niew idocznych 117

7. A tlas przekształceń obrazów struktury w ybranych m ateriałów 120 8. P om iar w ielkości stosow anych do ilościow ego opisu struktury 135 9. O b liczan ie param etrów stereologicznych oraz sposób p rezentacji

w yników 140

10. P odsum ow anie 143

L iteratura 147

Z ałączniki 154

Streszczenie 162

CONTENTS

1. Introduction 7

2. B asics o f com puter-aided m easurem ent m ethods applied in the

q uantitative m etallography 11

3. F actors affecting accuracy o f quantitative m etallography m ethods 15 4. P rocedures preceding acquisition o f structure im ages 19

4.1. Settlem ent o f m easurem ent conditions 19

4.2. Strategy o f sam pling 22

4.3. Preparation 30

4.3.1. Preparation o f m étallo graphic m icrosection 33

4.3.2. Etching 35

5. Im age acquisition 42

5.1. Light m icroscopy and m acroscopic research 42

5.2. Scanning m icroscopy 47

6. D etection 64

6.1. System atics and principles o f transform ation notations applied for

com puter-aided picture analysis 64

6.2. G rey im age transform ations 69

6.3. B inarisation 76

6.4. Binary im age transform ations 84

6.5. R eview o f problem s m ost often appearing during detection and solution

proposals 91

6.5.1. E lim ination o f im age defects a n d deform ations arisen during

preparation 9 1

6.5.2. Shade correction 97

6.5.3. D etection o f boundaries 102

6.5.4. D etection o f objects with inhom ogeneous grey level 114

6.5.5. D etection o f p a rtly invisible objects 117

7. A tlas o f structure im age transform ations for selected m aterials 120 8. M easu rem en t o f values applied for quantitative structure descriptions 135 9. Stereologic param eters calculation and presentation o f the results 140

10. Sum m ary 143

L iterature 147

A p pendices 154

A bstract 164

INHALTSVERZEICHNIS

1. E inführung 7

2. G rundlagen der in der quantitativen M etallographie angew endeten

C om puterm eßm ethoden 11

3. Die G enauigkeit der M ethoden der quantitativen M allograp h ie

beeinflussende F aktoren 15

4. E inleitungs-P rozeduren 19

4.1. Feststellung der M essbedingungen 19

4.2. Strategie der Probeentnahm e 22

4.3. Präparation 30

4.3.1. Vorbereitung des M etallschliffes 33

4.3.2. Ä tzen 35

5. B ildakquisition 42

5.1. L ichtm ikroskopie und m akroskopische U ntersuchungen 42

5.2. R asterelektronenm ikroskopie 47

6. D etektion 64

6.1. System atik und B enennungsregeln d er in d er com puterunterstützten

B ildanalyse angew endeten T ransform ationen 64

6.2. G raubildtransform ationen 69

6.3. B inarisierung 76

6.4. B inärbildtransform ationen 84

6.5. Ü bersicht der in der D etektion am häufigsten auftretenden Problem e und

deren Lösungsvorschläge 91

6.5.1. E lim inierung d e r w ährend d e r P räparation entstandenen F eh ler

u nd D eform ationen des Bildes 91

6.5.2. Schattenkorrektur 97

6.5.3. G renzendetektion 102

6.5.4. D etektion d er O bjekte m it ungleichm äßigen G rauw erte 114 6.5.5. D etektion d er teilw eise n ich t sichtbaren O bjekte 117 7. A tlas der T ransform ationen von G efügebildern au sgesuchter

M aterialien 120

8. M essu n g der angew endeten P aram eter zur quantitativen G efü ge­

beschreibung 135

9. B erechnung der stereologischen P aram eter und die P räsen tation s­

m ethode der E rgebnisse 140

10. F azit 143

L iteratur 147

A nhang 154

Z usam m enfassung 166

1. WPROWADZENIE

Potrzeba upow szechnienia w praktyce laboratoryjnej i przem ysłow ej ilościow ego opisu struktury była w środow isku m etaloznaw czym dostrzegana od daw na. Ilościow y opis struktury je s t niezbędny do w yznaczenia jednoznacznych zależności w łańcuchu przyczynow o-skutkow ym : skład chem iczny —» technologia w ytw arzania —» struktura —»

w łaściw ości użytkow e. Z najom ość tych zależności bezpośrednio przekłada się na m ożliw ość optym alizacji składu chem icznego i technologii w ytw arzania tw orzyw istniejących oraz pow stania całkow icie now ych m ateriałów .

Struktura tw orzyw m a charakter trójw ym iarow y. P ełna ilościow a charakterystyka struktury je s t m ożliw a tylko w tedy, gdy dysponuje się param etram i opisującym i je j elem enty w przestrzeni trójw ym iarow ej. W przypadku próbek nieprzeźroczystych, a takie do m in u ją w m ateriałoznaw stw ie, bezpośrednie w yznaczenie tych param etrów je s t niem ożliw e.

Podstawow ym narzędziem stosow anym w badaniach struktury tw orzyw je s t m ikroskop m etalograficzny. Źródłem inform acji o strukturze są zatem zazw yczaj w yniki pom iarów i zliczeń przeprow adzonych na płaskich zgładach m etalograficznych. N ajd o sk o n alszą obecnie m eto d ą p o zw alającą na ilościow y opis struktury w przestrzeni trójw ym iarow ej w oparciu o te w yniki je s t stereologia, zw ana rów nież stereom etryczną m etalo g rafią ilościow ą.

O bserw ow any w ostatnich latach rozw ój stereologii je s t spow odow any odkryciem ograniczonej liczby ściśle zdefiniow anych w ielkości opisujących przestrzen n ą budow ę zbioru brył, których estym atory m ogą być stosunkow o łatw o określone na płaskich zgładach.

Param etry stereologiczne stosow ane do opisu struktury m ożna podzielić na [48]:

• lokalne (statystyczne), podające uśrednioną charakterystykę je d n e g o obiektu w danej przestrzeni, np. średnia objętość cząstki v , średnia pow ierzchnia płaskiego przekroju ziarna a , itp.,

• integralne (globalne), charakteryzujące liczbow o zbiór określonych obiektów w próbce w odniesieniu do jed n o stk i m iary danej przestrzeni. Do najw ażniejszych param etrów integralnych zaliczyć trzeba udział objętościow y Vv, liczbę obiektów w jed n o stce objętości ozn aczan ą sym bolem N v oraz pow ierzchnię w łaściw ą granic ziam Sv-

Podstaw ow e param etry stereologiczne są znane od szeregu lat i do d n ia dzisiejszego nic nie straciły n a znaczeniu i aktualności. W śród m ateriałoznaw ców i stereologów panuje zgodna opinia, że do najw ażniejszych cech struktury, m ających istotny w pływ n a w łaściw ości technologiczne oraz użytkow e tw orzyw , zaliczyć należy [W2]:

• udział objętościow y faz i składników strukturalnych w tw orzyw ach w ielofazow ych,

• udział objętościow y, w ielkość, kształt, liczbę oraz sposób rozm ieszczenia cząstek fazy dyspersyjnej i w trąceń niem etalicznych,

• w ielkość i kształt ziam oraz długość ich granic w m ateriałach jednofazow ych,

• ciągłość i anizotropię struktury.

N iektóre estym atory stosow ane do opisu tych cech przedstaw iono w załączniku 1.

N iejednorodność struktury obserw ow ana w w iększości m ateriałów inżynierskich sprawia, że niezbędne pom iary i zliczenia należy przeprow adzać na próbkach zaw ierających w szystkie typy struktury w ystępujące w badanym w yrobie. W połączeniu z rosnącym i w ym aganiam i dotyczącym i dokładności oraz kom pleksow ości ilościow ego opisu struktury

7

prow adzi to do stałego zw iększania liczby m ierzonych elem entów struktury. W arunkom tym przy akceptow alnej pracochłonności i koszcie sprostać m o g ą jed y n ie kom puterow e m etody pom iaru. M etody te dom inują zatem we w spółczesnej m etalografii ilościow ej.

O bserw ow any w ostatnich latach gw ałtow ny rozw ój przem ysłu inform atycznego zaow ocow ał pojaw ieniem się na rynku szybkich, w yposażonych w dobrej jak o ści karty graficzne, odpow iednio oprogram ow anych, a rów nocześnie relatyw nie niedrogich kom puterów osobistych, którym m ożna pow ierzyć coraz w ięcej zadań, w cześniej

"zarezerw ow anych" tylko dla specjalistycznych, kosztow nych analizatorów obrazu.

W ydaw ać by się zatem m ogło, że pokonana została ostatnia przeszkoda na drodze do upow szechnienia m etod ilościowego opisu struktury w praktyce laboratoryjnej i przem y­

słowej. W rzeczyw istości jed n ak postęp w tym obszarze je s t m niejszy, n iż m ożna było oczekiwać. Daje się bow iem zauw ażyć pow staw anie dysproporcji m iędzy potencjalnym i m ożliw ościam i narzędzi stosow anych do analizy obrazu a ich praktycznym w ykorzystaniem do oceny struktur rzeczyw istych.

Jed n ą z głów nych przyczyn tego zjaw iska je s t błędne założenie, że proces ilościowej oceny struktury m ożna sprow adzić do samej tylko analizy kom puterow ej zarejestrow anego obrazu struktury oraz pom iaru określonych je j cech geom etrycznych. W rzeczyw istości rów nie w ażna je s t popraw na preparatyka oraz w łaściw y dobór w arunków akw izycji obrazu struktury za p o m o cą m ikroskopu św ietlnego lub elektronow ego. K ońcow y obraz m ierzonych elem entów struktury je s t bow iem pochodną obrazu ujaw nionego w trakcie tych działań.

Ilościow y opis struktury je s t złożonym procesem pom iarow ym , którego najw ażniejsze elem enty przedstaw iono na rys. 1.1.

Rys. 1.1. Schemat procesu pomiarowego stosowanego w metalografii ilościowej Fig. 1.1. Measuring process used in quantitative metallography

D ziałania podejm ow ane w ram ach procedur przygotow aw czych słu żą stw orzeniu warunków niezbędnych do popraw nej realizacji w łaściw ego pom iaru. D otyczą one m iędzy innymi ustalenia zestaw u param etrów najlepiej charakteryzujących analizow ane elem enty struktury oraz doboru m etody i dokładności ich w yznaczenia. W oparciu o te dane szacuje się liczbę próbek do badań oraz ustala m iejsca ich pobrania. Do tego celu w ykorzystuje się elem enty teorii błędów oraz zasady obow iązujące przy analizie struktur niejednorodnych [13].

Kolejnym etapem je s t w ykonanie zgładów m etalograficznych. Stosow ane tu procedury zazwyczaj nie odbiegają od znanych z m etalografii jakościow ej. W czasie akw izycji obraz struktury w idoczny pod m ikroskopem lub ujaw niony za p o m o cą innego urządzenia przekazyw any je s t do pam ięci kom putera, a następnie poddaw any zabiegom m ającym na celu w ydetekow anie tych elem entów struktury, które m ają być zm ierzone. W oparciu o w yniki pomiaru obliczane są param etry charakteryzujące analizow aną strukturę. O statnim etapem procesu pom iarow ego je s t w yprow adzenie i analiza uzyskanych w yników . P roces ten podle­

ga ciągłym m odyfikacjom i doskonaleniu.

U zyskanie dokładnego i obiektyw nego ilościow ego opisu struktury za p om ocą now oczesnych narzędzi pom iarow ych dostępnych we w spółczesnej m etalografii ilościow ej je st m ożliw e tylko w tedy, gdy zo stan ą poznane oraz um iejętnie w ykorzystane do kształto­

wania końcow ego obrazu m ierzonych elem entów struktury w szystkie te elem enty procesu pom iarow ego, które istotnie w pływ ają na w ynik przeprow adzonej analizy. W ym aga to od prow adzącego pom iar nie tylko dużego dośw iadczenia w zakresie teorii i praktyki ilościowej oceny struktury i znajom ości kom puterow ej analizy obrazu, ale przede w szystkim pogłębionej w iedzy m ateriałoznaw czej.

Z agadnienie to było obiektem szczególnego zainteresow ania autora rozpraw y w czasie jego praw ie 2 5 -letn iej pracy naukow ej w obszarze nauki o m ateriałach i inżynierii m ateria­

łowej. Sw oje osiągnięcia w tym zakresie przedstaw ił w licznych publikacjach krajow ych i zagranicznych. W rozpraw ie oznaczono j e liczbam i poprzedzonym i literą W . B rak jed n a k wśród nich kom pleksow ych opracow ań, obejm ujących cały proces pom iarow y od m om entu pobrania próbki do w yprow adzenia w yniku, w których uw zględniono by najnow sze stosowane obecnie w m etalografii ilościowej techniki pom iarow e. T o sam o dotyczy publikacji innych autorów . Prezentow ana rozpraw a m a zatem w ypełnić tę lukę.

Z asadniczą część pracy pośw ięcono w łasnym rozw iązaniom doskonalącym proces detekcji m ierzonych obiektów . Skoncentrow ano się przy tym nie tyle na tw orzeniu now ych algorytmów, ale raczej na racjonalizacji ich doboru do konkretnych zastosow ań w m ateriało­

znawstw ie i inżynierii m ateriałow ej. R ealizacja obydw u zadań uw arunkow ana je s t d o b rą znajom ością m etod analizy obrazu oraz program ow ania kom puterów . N ie b ez znaczenia je s t również w iedza m ateriałoznaw cza. M im o to tw orzenie program ów do kom puterow ej analizy obrazu pow ierza się często inform atykom nie m ającym w łaściw ego przygotow ania m ateriało ­ znawczego. Program y te są perfekcyjnie opracow ane od strony inform atycznej. Stopień w ykorzystania potencjalnych m ożliw ości dostępnych w nich m etod analizy obrazu do oceny struktur rzeczyw istych nie zaw sze je s t je d n a k zadow alający. Stąd ta k w ielka ro la działań racjonalizujących zasady stosow ania w m etalografii ilościowej w cześniej opracow anych algorytm ów. Przy realizacji tego zadania podstaw ow e znaczenie m a pogłęb io n a w iedza m ateriałoznaw cza oraz duże dośw iadczenie w zakresie ilościow ej oceny struktur rzeczyw istych m etodam i kom puterow ym i. O dpow iada to dokładnie tem atyce, j a k ą od w ielu lat zajm uje się autor rozpraw y. W szystko to zadecydow ało o uznaniu tego zagadnienia za najw ażniejszy elem ent rozpraw y.

O biektem badań w rozpraw ie były obrazy struktur tw orzyw m etalicznych, cera­

m icznych oraz kom pozytów zarejestrow ane za p o m o cą m ikroskopu św ietlnego (głów nie Neophot 32), elektronow ego skaningow ego (H itachi S-4200) oraz w sporadycznych przypadkach - przy użyciu przystaw ki m akroskopow ej. Ze w zględu na znaczne zróżnico­

9

w anie realizow anych zadań, każde z nich w ym agało użycia innego zestaw u procedur i obrazów .

D o b ó r najlepszych z punktu w idzenia m etod kom puterow ych w arunków akw izycji obrazu prow adzono na obrazach m ikroskopow ych tego sam ego obszaru próbki rejestro­

w anych przy zastosow aniu różnych param etrów. W trakcie badań, m ających na celu udoskonalenie procedur, pozw alających na ograniczenie subiektyw nego w pływ u człow ieka na detekcję m ierzonych obiektów , oceniano natom iast obrazy zaw ierające tylko te wady, które testow ana procedura m iała w yelim inow ać.

W szystkie użyte w rozpraw ie przekształcenia oraz w iększość zam ieszczonych w niej obrazów struktur uzyskano za p om ocą autorskiego program u do analizy obrazu M et-Ilo.

N ajw ażniejsze inform acje dotyczące tego program u zam ieszczono w załączniku 2.

W rozdziale 2 rozpraw y przedstaw iono podstaw y kom puterow ych m etod pom iaru stosow anych w m etalografii ilościowej. D alsze rozdziały pośw ięcono natom iast om ów ieniu czynników w pływ ających na dokładność ilościowej oceny struktury prow adzonej za pom ocą tych metod.

2. PODSTAWY KOMPUTEROWYCH METOD POMIARU STOSOWANYCH W METALOGRAFII ILOŚCIOWEJ

W praktyce przem ysłow ej do oceny struktury w dalszym ciągu stosow ane są m anual­

ne metody porów naw cze. W ielu praktyków obaw ia się bow iem , że natychm iastow e zastąpienie tych m etod m etodam i w pełni ilościow ym i doprow adzi do utraty grom adzonych przez lata w yników badań porów naw czych. P ojaw iają się zatem ro zw iązania pośrednie w postaci norm zbudow anych na podstaw ie skal w zorców , w których w ym aga się, by do w yznaczenia num eru w zorca stosow ać m etody pom iarow e. P rzykładem m oże być norma A STM E 1122-86 dotycząca oceny czystości m etalurgicznej stali. P odobnie, jak w poprzednio stosow anych do tego celu norm ach, w końcow ym w yniku uw zględnia się liczbę pól, zaw ierających w trącenia należące do je d n e g o z czterech typów : A - w trącenia siarczkowe, B, C i D - w trącenia tlenkow e, odpow iednio: łańcuszkow e, w ydłużone i globu- larne. Decyzję o zaliczeniu danego pola do odpow iedniej grupy podejm uje je d n a k nie człowiek, ale kom puter na podstaw ie w yników przeprow adzonych pom iarów . Z m niejsza się dzięki tem u subiektyw ność oceny. Przyjęcie takiego rozw iązania pozw ala ponadto na przedstaw ianie w yników analizy zarów no w postaci num eru w zorca, ja k i w pełni ilościowo.

Drugi zakres działań m ających na celu uspraw nienie m etod m anualnych stosow anych w m etalografii ilościowej dotyczył przyspieszenia pom iaru poprzez w prow adzenie p ó ł­

autom atycznych analizatorów struktury. Przy konstrukcji tych urządzeń w ykorzystano najnowsze ów czesne zdobycze techniki. Pom iar półautom atyczny po leg a na obrysow ania konturu m ierzonych obiektów specjalnym czytnikiem rejestrującym w spółrzędne kolejnych punktów tego konturu. W oparciu o te w spółrzędne analizator oblicza w artości określonych cech geom etrycznych danego obiektu. Przejęcie przez analizator tej żm udnej i czasochłonnej czynności znacznie zw iększa szybkość pom iaru. Pozw ala rów nież osobie prow adzącej pom iar skoncentrow ać się na detekcji oraz popraw nym obrysow yw aniu m ierzonych obiektów . A utom atyczne zapisyw anie w yników pom iaru w postaci cyfrow ej pozw ala na ich szybkie przetwarzanie. Podstaw ow ą w adą m etod półautom atycznych pozostaje w dalszym ciągu ich subiektywność. Z jaw isko to nie je s t w praw dzie tak w yraźne ja k w m etodach m anualnych, ale mimo to m oże negatyw nie w pływ ać na dokładność i pow tarzalność uzyskiw anych w yników .

W yelim inow anie tej w ady stało się m ożliw e dopiero dzięki zastosow aniu do analizy obrazu m etod kom puterow ych. G łów ną ideą, która przyśw iecała zw olennikom w ykorzystania w m etalografii ilościow ej analizy obrazu w spom aganej kom puterow oa), było zautom atyzo­

wanie procesu pom iarow ego od m om entu zarejestrow ania obrazu do w yprow adzenia końcow ych wyników .

W literaturze specjalistycznej oraz w Internecieb> m ożna znaleźć w iele m onograficznych opracow ań dotyczących tego zagadnienia. D ostępne są rów nież liczne artykuły i referaty pośw ięcone w ybranym elem entom analizy obrazu. Sposób oraz szczegółow ość przedstaw iania tej problem atyki są bardzo zróżnicow ane. O bok pozycji, w których stosuje się skom plikow aną i mało przejrzy stą sym bolikę u żyw aną w m orfologii

a) W dalszej części rozprawy pojęcie to będzie nazywane skrótowo „analiza obrazu".

b) Odwołania do opracowań dostępnych w Internecie oznaczono liczbami poprzedzonymi literą K.

11

m atem atycznej (np. [50]), m ożna znaleźć opracow ania bardzo przystępnie w yjaśniające podstaw ow e zagadnienia zw iązane z analizą obrazu (np. [3, 16, 32, 34, 60, 62, 64]).

Zastosow anie m etod kom puterow ych w m etalografii ilościowej doprow adziło do istot­

nych zm ian w sposobie rejestracji obrazu. Pom iary m anualne lub za p o m o cą półautom aty­

cznych analizatorów struktury prow adzone są zazw yczaj na obrazach analogow ych.

N atom iast w m etodach kom puterow ych źródłem inform acji o analizow anej strukturze zaw sze je s t je j obraz cyfrow y. O braz tego typu składa się z szeregu punktów zw anych pikselam i.

P rzekształcenie analogow ego obrazu struktury otrzym anego na w yjściu urządzenia b adaw czego (jest nim zazw yczaj m ikroskop) w postać cyfrow ą zachodzi w przetw orniku analogow o-cyfrow ym stanow iącym integralną część karty graficznej rejestrującej obraz.

W trakcie tej transform acji każdem u pikselow i przypisana zostaje w artość, która w pew nej skali odpow iada średniem u poziom ow i szarości lub barw ie obszaru zgładu m etalograficznego odw zorow yw anego przez ten piksel. T ak utw orzone obrazy cyfrow e n o szą nazw ę obrazów w ieloodcieniow ych lub szarych.

D okładność odw zorow ania elem entów struktury w obrazie cyfrow ym uzależniona je s t od:

• klasy użytego do badań m ikroskopu,

• jak o ści sprzętu rejestrującego i przetw arzającego obraz analogow y w cyfrow y,

• w ym iarów obrazu i w ielkości pam ięci, w której zapisyw ane s ą inform acje o pojedynczym pikselu.

Liczba pikseli w danym obrazie m oże być traktow ana ja k o m iara zdolności rozdzielczej obrazu cyfrow ego (rys. 2.1). O becnie za standard przyjm uje się obrazy o w ym ia­

rach co najm niej 512x512 pikseli.

Rys. 2.1. Obrazy o wymiarach 512x512 (a) oraz 64x64 pikseli (b) tego samego fragmentu mikrostruktury ziarna proszku Zr203-Y203 otrzymanego m etodą zol-żel po rozpryskiwaniu w suszarce rozpyłowej i spieczeniu

Fig. 2.1. 512x512 pixels (a) and 64x64 pixels sized images (b) of the same fragment of TxiOyYiO?, spray dryed and sintered powder grain microstructure

W iększość obrazów struktur obserw ow anych za pom ocą m ikroskopów św ietlnych oraz w szystkie obrazy w m ikroskopach elektronow ych, to obrazy złożone z pikseli różniących się jed y n ie poziom em szarości. W m etalografii zazw yczaj w ykorzystuje się obrazy pozw alające na zapam iętanie 256 stopni szarości. O znacza to, że do opisu każdego p iksela używ a się 8 bitów (jeden bajt). O braz taki nazyw any je s t potocznie 8-bitow ym .

Przyjęcie takich w artości w ynika ze sposobu organizacji pam ięci w kom puterach o raz z faktu, że ludzkie oko rozróżnia znacznie mniej poziom ów szarości.

D la w iernego odtw orzenia w szystkich barw w ystępujących w naturze potrzeba natom iast co najm niej 24 bitów [64]. Takie obrazy s ą niezbędne m .in. przy analizie fazy w ęglikow ej w stalach szybkotnących ujaw nionych za p o m o cą traw ienia barw nego [35, 44], W now oczesnych m ikroskopach skaningow ych istnieje m ożliw ość tw orzenia cyfrow ych m ap rozkładu pierw iastków chem icznych w ystępujących w badanym tw orzyw ie. W artość każdego piksela tej m apy je s t rów na liczbie kw antów charakterystycznego prom ieniow ania rentgenow skiego danego pierw iastka zarejestrow anych przez detektor, a w zbudzonego w obszarze próbki odw zorow yw anym przez ten piksel. L iczba ta w w ielu przypadkach przekracza 255. D latego m apy są standardow o obrazam i 16-bitow ym i [75],

Piksele tw orzące obraz cyfrow y zazw yczaj um ieszczone są w w ęzłach siatki kw adratow ej. M ożliw e są je d n a k i inne rozw iązania. W pierw szym analizatorze obrazu w ykorzystującym operacje m orfologiczne TA S zastosow ano siatkę heksagonalną. Identyczne rozw iązanie przyjęto w analizatorze M orphopericolor [71], od w ielu lat pracującym w K atedrze N auki o M ateriałach Politechniki Śląskiej. Zalety i w ady obydw u sposobów rozm ieszczenia pikseli zostały szczegółow o om ów ione w pracy [64], O becnie w analizie obrazu dom inuje siatka kw adratow a, gdyż w iększość procedur m odyfikujących o p arta je st na tej siatce. Ponadto siatka heksagonalna w ym aga specjalnych rozw iązań h ard w are’owych.

O brazy szare zaw ierają inform acje o w szystkich składnikach strukturalnych zaw artych w badanym tw orzyw ie ujaw nionych w trakcie traw ienia. C zęsto tow arzyszy im szum inform acyjny pochodzący od w ad i artefaktów pow stałych w czasie preparatyki oraz akw izycji. P rzed przystąpieniem do pom iaru konieczne je s t zatem w ybranie spośród w szystkich pikseli obrazu tych, które n ależ ą do m ierzonych obiektów . Jednym z najw ażniejszych etapów tego procesu zw anego d e te k c ją je s t binaryzacja będąca punktow ym przekształceniem obrazu szarego, w w yniku którego pikselom o poziom ie szarości zaw artym między tzw. dolnym i górnym progiem detekcji przypisana zostaje w artość 1, a piksele spoza tego zakresu - w artość 0. O braz, którego w szystkie piksele p rzyjm ują w artość 0 lub 1, nosi nazwę obrazu binarnego. Przy doborze progów detekcji pom ocne m o g ą być inform acje zawarte w histogram ie poziom ów szarości analizow anego obrazu. H istogram je s t dyskretną funkcją o k reślo n ą dla liczb naturalnych, której argum entam i są poziom y szarości, a w artościam i - liczby Hj pikseli o danym poziom ie szarości.

Jeżeli kryterium selekcji m ają być inne cechy niż poziom szarości, przed przystąpieniem do binaryzacji konieczne je s t takie przekształcenie w yjściow ego obrazu szarego, by obszarom , w których ta cecha przyjm uje określone w artości, przypisane zostały identyczne poziom y szarości.

O braz binarny je s t zazw yczaj przedstaw iany w program ach do analizy obrazu ja k o jednokolorow a nakładka na w yjściow ym obrazie w ieloodcieniow ym (rys. 2.2). P ozw ala to na śledzenie i ew entualną m odyfikację procesu detekcji m ierzonych obiektów .

Ilościow a ocena struktury w spom agana kom puterow o w ym aga zastosow ania odpow iedniego oprogram ow ania. Program y takie pojaw iły się w raz z w prow adzeniem do praktyki pierw szych autom atycznych analizatorów obrazu, takich ja k T A S , O m nicon czy Q uantim et 720. M ożliw ości tych program ów były stosunkow o niew ielkie. W ynikało to z poziom u ów czesnych kom puterów . W now szych w ersjach analizatora Q uantim et 720 stosow ano kom puter PD P-11, którego pam ięć operacyjna w ynosiła 56kB. M im o tak skrom nych (z dzisiejszego punktu w idzenia) param etrów tego kom putera udało się opracow ać szereg program ów do ilościow ej oceny struktury z pow odzeniem używ anych przez w iele lat.

13

Rys. 2.2. Obraz struktury węglika spiekanego BOART uzyskany za pom ocą elektronów wtórnych (a) oraz wydetekowana ścieżka kobaltowa (b)

Fig. 2.2. SE image o f BOART sintered Carbide microstructure (a) and the detected cobalt path (b)

P raw dziw a rew olucja w zakresie oprogram ow ania do ilościow ej oceny struktury nastąpiła z chw ilą w prow adzenia do m etalografii ilościow ej kom puterów osobistych.

W spółcześnie stosow ane oprogram ow anie w zależności od je g o przeznaczenia m ożna podzielić na trzy grupy [65]:

• p roste program y interakcyjne w spom agające proces pom iarow y realizow any przez człow ieka,

• program y specjalistyczne ukierunkow ane na bardzo szybki autom atyczny pom iar określonych cech w w ąskiej grupie m ateriałów i przygotow anie znorm alizow anych p rotokołów analiz,

• program y otw arte ogólnego przeznaczenia.

Pom iar przy użyciu program ów należących do pierw szej grupy realizow any je s t podobnie ja k w przypadku półautom atycznych analizatorów obrazu. Program y specjalistyczne są natom iast zazw yczaj bardzo drogie. O bszar ich w ykorzystania ograniczony je s t do pom iaru ściśle zdefiniow anych param etrów dla bardzo w ąskiej grupy tw orzyw o określonej strukturze.

N ajw iększe perspektyw y ry su ją się zatem przed program am i ogólnego przeznaczenia.

L iczba tych program ów dostępnych na rynku rośnie w błyskaw icznym tem pie. O bok bardzo u danych produktów (np. A phelion, M edia C ybem etics, program y z rodziny KS itp.), m ożna niestety spotkać program y, w których w niew ielkim tylko stopniu uw zględniono rzeczyw iste potrzeby ich użytkow ników . Św iadczyć o tym m oże brak tak prostego narzędzia ułatw iającego proces detekcji, jak im je s t tzw. „flicker” (w łączanie i w yłączanie obrazu binarnego). R ów nież zestaw procedur dostępnych w interaktyw nym trybie pracy je s t w wielu przypadkach bardzo skrom ny. Biorąc pod uwagę to, że korekcja m anualna je s t w w arunkach rzeczyw istych często jed y n y m sposobem detekcji m ierzonych obiektów , uzasadnione je s t opracow yw anie w łasnych program ów do ilościowej oceny struktury uw zględniających specyfikę prow adzonych pom iarów .

3. CZYNNIKI WPŁYWAJĄCE NA DOKŁADNOŚĆ METOD METALOGRAFII ILOŚCIOWEJ

W yniki każdego procesu pom iarow ego (rów nież m etod m etalografii ilościow ej) obarczone są pew nym błędem . Ź ródłem błędów m oże być każda z przedstaw ionych na rys. 1.1 procedur używ anych w trakcie ilościowej oceny struktury. E fektyw ność działań mających na celu zm inim alizow anie błędów uzależniona je s t od poznania i um iejętnego wykorzystania istniejących oraz stałego doskonalenia lub, gdzie je s t to niezbędne, tw orzenia nowych:

• zasad doboru param etrów stosow anych do opisu analizow anych cech struktury,

• strategii pobierania prób do pom iarów ,

• system ów eksperckich w zakresie przygotow ania i traw ienia zgładów d la potrzeb m etalo­

grafii ilościowej,

• m etod akw izycji obrazu,

• narzędzi stosow anych do detekcji m ierzonych obiektów ,

• procedur pom iarow ych,

• technik prezentacji i analizy otrzym anych w yników .

K onieczność podjęcia tych działań była przez autora rozpraw y d ostrzegana od daw na.

W pracy [W 2] uznano je za jeden z podstaw ow ych w arunków upow szechnienia m etod m etalografii ilościow ej w praktyce laboratoryjnej i przem ysłow ej. K om pleksow a analiza wszystkich czynników w pływ ających na dokładność ilościowej oceny struktury je s t zagadnie­

niem niezw ykle złożonym . Pom inięcie któregoś z nich czyni natom iast ta k ą analizę niekom pletną.

B łędy popełniane w trakcie doboru w arunków pom iaru w y n ik ają zazw yczaj z przyjęcia do opisu analizow anej struktury niew łaściw ego m odelu m atem atycznego.

Popraw nie opracow ana strategia pobierania prób pozw ala na ograniczenie do m inim um błędów przypadkow ych zw iązanych z losow ym charakterem poszczególnych pól w idzenia.

W ielkość tych błędów je s t stosunkow o łatw a do oszacow ania, gdyż m ożna j e ująć w odpo­

wiednie form uły m atem atyczne. Form uły te dla najw ażniejszych param etrów stereo- logicznych dostępne są w w iększości m onografii pośw ięconych teorii ilościow ego opisu struktury (np. [15, 34, 48, 49]). W ynika z nich, że w ielkość błędów przypadkow ych m aleje z liczbą zm ierzonych obiektów . M ożliw e je s t zatem obliczenie - dla założonej dokładności a n a liz y - liczby niezbędnych pom iarów .

P opraw na detekcja m ierzonych obiektów nie przedstaw ia d la dośw iadczonego m ateriałoznaw cy w iększych problem ów , gdy pom iar prow adzony je s t m etodam i m anualnym i lub półautom atycznym i. Ludzki m ózg je s t bow iem pod tym w zględem niedościgłym narzędziem . A naliza obrazu prow adzona przez człow ieka m a charakter kom pleksow y. Sposób postrzegania danego obiektu je s t w ypadkow ą określonych cech m orfologicznych zarów no badanego obiektu, ja k i w szystkich innych obserw ow anych na analizow anym obrazie. D użą rolę w tym procesie odgryw a rów nież w yobraźnia i intuicja. Jednym z je j przejaw ów je s t dostrzeganie nieistniejących obiektów w m iejscach, gdzie ich obecność, w ynikająca z kontekstu całego analizow anego obrazu, je s t uzasadniona. Przykładow o, pobieżna naw et w zrokow a ocen a struktury przedstaw ionej na rys. 3 .l a pozw ala stw ierdzić, że w m iejscach oznaczonych strzałkam i pow inny się znajdow ać granice ziam .

15

Rys. 3.1. Obraz struktury stali ferrytycznej z niewyraźnie wytrawionymi granicami ziam (a) oraz ten sam obraz z granicami ziam ferrytu wydetekowanymi przez grupę 10 osób (b)

Fig. 3.1. Image of ferritic Steel structure with indistinctly etched grain boundaries (a) and the same image with ferrite grain boundaries drawn by a group of 10 persons (b)

W iększe trudności m ogą pojaw ić się natom iast w trakcie obrysow yw ania m ierzonych elem entów struktury. Problem ten dotyczy głów nie osób nie m ających w ystarczającego dośw iadczenia i w iedzy w zakresie prow adzenia pom iaru struktury m etodam i pół­

autom atycznym i. Precyzyjne przeprow adzenie tej czynności, co je s t podstaw ow ym w arunkiem uzyskania dokładnych w yników pom iaru, zależy bow iem w głów nej m ierze od określonych zdolności m anualnych oraz praktyki w posługiw aniu się użytym do pom iaru sprzętem . N ie bez znaczenia są też i inne czynniki, ja k zm ęczenie, stres czy chw ilow a niedyspozycja. D latego obrazy tych sam ych elem entów struktury narysow ane przez różne osoby lub naw et przez tę sam ą osobę, ale w innym czasie m ogą w yraźnie różnić się m iędzy sobą (rys. 3 .Ib). W idoczne na tym rysunku odstępstw a narysow anych granic od ich rzeczyw istego przebiegu w y d ają się w praw dzie niew ielkie, ale pro w ad zą one do w yraźnego zróżnicow ania w yników uzyskanych przez uczestniczące w teście osoby (rys. 3.2).

Num er osoby prowadzącej pom iar Rys. 3.2. Liczba ziam wydetekowanych manualnie przez osoby uczestniczące w teście Fig. 3.2. Number of grains manually detected by various human observers

W prow adzenie do m etalografii ilościowej m etod kom puterow ych spow odow ało, że pomiar cech geom etrycznych obiektów w ystępujących na obrazie binarnym m ożna opisać za pom ocą uniw ersalnych, jednoznacznych algorytm ów , niezależnych od m orfologii badanej struktury. O dpow iednio oprogram ow any kom puter potrafi ta k sform ułow ane zadania rozwiązać bardzo szybko i bezbłędnie pod w arunkiem popraw nego ujaw nienia analizow anych obiektów w finalnym obrazie binarnym analizow anej struktury. N a podstaw ie danych literaturowych [m.in. 10, 15, 19, 35, 60] oraz w ieloletnich dośw iadczeń autora rozpraw y w zakresie ilościow ego opisu struktur rzeczyw istych przedstaw ionych m .in. w pracach [ W l , W14, W21, W23, W 24, W 31, W 38] m ożna stw ierdzić, że spełnienie teg o w arunku je s t w wielu przypadkach niezw ykle trudne.

Podstaw ow ym kryterium detekcji w m etodach kom puterow ych je s t poziom szarości.

Uzyskanie popraw nego obrazu binarnego m ierzonego składnika strukturalnego, a tym sam ym dokładnego jeg o ilościow ego opisu, nie przedstaw ia żadnych trudności je d y n ie w tedy, gdy poziom szarości w szystkich obszarów zajm ow anych przez ten składnik istotnie różni się od poziomu szarości nie podlegającego analizie tła (rys. 3.3). W przeciw nym przypadku efekt detekcji oparty jed y n ie na binaryzacji je s t niezadow alający (rys. 3.4a).

Rys. 3.3. Obrazy: szary (a) i binarny (b) mikropustek na polerowanym zgładzie próbki ze stopu RENE77 Fig. 3.3. Grey (a) and binary (b) images of micropores on polished microsection o f RENE77 alloy sample

N ajtrudniejszym elem entem analizy obrazu realizow anej za p o m o cą m etod kom puterow ych je s t popraw na detekcja m ierzonych obiektów . Przykład przedstaw iony na rys. 3.4 pokazuje, że błędy odw zorow ania struktury w w yjściow ym obrazie szarym , wynikające ze źle przeprow adzonej preparatyki, są zazw yczaj bardzo trudne do usunięcia.

W łaściwy przebieg granic ziam w ystępujących na tym rysunku m ożna odtw orzyć (rys. 3.4b) dopiero po zastosow aniu skom plikow anych procedur do m odyfikacji obrazu w ieloodcienio- wego i binarnego w ykorzystujących:

• filtry num eryczne [32],

• funkcje m orfologii m atem atycznej [50],

• algebrę boolow ską [3],

W działaniach tych użyte zostały także m anualne m etody korekcji obrazu binarnego.

W m etalografii ilościow ej prow adzonej m etodam i kom puterow ym i w ażne je s t zatem perfekcyjne przygotow anie zgładu m etalograficznego oraz w łaściw e je g o w ytraw ienie.

Nie chodzi przy tym jed y n ie o uzyskanie - tak ja k w m etalografii jakościow ej - zgładu bez artefaktów. O w iele w ażniejsze je s t doprow adzenie do takiego zróżnicow ania określonych cech (zazw yczaj stopnia szarości) m ierzonych obiektów oraz tła, które pozw oliłoby na sform ułow anie jednoznacznego algorytm u detekcji tych obiektów.

17

Rys. 3.4. Detekcja granic ziam ferrytu w stali węglowej za pom ocą binaryzacji (a) oraz złożonych procedur opartych na metodach morfologii matematycznej (b)

Fig. 3.4. Detection o f ferrite grain boundaries using binarisation (a) and complex procedures based on mathematical morphology (b)

W ym agania te znacznie odbiegają od znanych z m etalografii jakościow ej, gdzie zazw yczaj chodzi o ujaw nienie m ożliw ie w szystkich elem entów strukturalnych w ystępu­

jący ch w badanym tw orzyw ie. K onieczne je s t w prow adzenie do dotychczas stosow anych m etod traw ienia odpow iednich zm ian pozw alających na selektyw ne ujaw nianie w ybranych elem entów struktury. Pow oduje to pow olne w yodrębnianie się z preparatyki now ej gałęzi ukierunkow anej na potrzeby m etalografii ilościowej realizow anej za p o m o cą m etod kom puterow ych.

Z tego sam ego pow odu należy zw eryfikow ać znane z m etalografii jakościow ej poglądy dotyczące w arunków akw izycji obrazu struktury za p om ocą m ikroskopu. O bserw acja drobnodyspersyjnych m ikrostruktur now oczesnych m ateriałów inżynierskich musi być prow adzona przy pow iększeniach, które m ożna uzyskać jed y n ie za p o m o cą m ikroskopów elektronow ych. W rozpraw ie szczególną uw agę zw rócono na m ożliw ości, ja k ie w procesie dostosow yw ania obrazów struktury do pom iaru m etodam i kom puterow ym i stw arzają techniki specjalne elektronow ej m ikroskopii skaningowej.

N ie zaw sze je d n a k naw et precyzyjne przestrzeganie om ów ionych reguł zapew nia uzyskanie w yjściow ego obrazu struktury spełniającego w arunki pozw alające na użycie do je j pom iaru m etod kom puterow ych, bow iem nie w szystkie zjaw iska w ystępujące w analizow anej próbce, negatyw nie w pływ ające na proces detekcji, m ożna usunąć w trakcie preparatyki oraz akw izycji obrazu. D otyczy to przykładow o pęknięć oraz innych artefaktów (np. w trąceń niem etalicznych) pow stałych w czasie w ytw arzania lub eksploatacji badanego w yrobu.

D etekcję granic ziam w tw orzyw ach jednofazow ych utrudnia natom iast nierów nom ierne traw ienie się tych granic oraz obecność w strukturze bliźniaków .

R ozw ażania te p o k a z u ją że proces detekcji nie m oże się opierać jed y n ie na binary­

zacji obrazu w yjściow ego, lecz musi być w zbogacony o dodatkow e procedury pozw alające na korekcję tych w ad obrazu, których nie udało się usunąć w czasie preparatyki i akw izycji.

O bserw ow any w ostatnich latach postęp w tym zakresie w ynika głów nie z rozw oju kom puterow ych m etod analizy obrazu [64], Znaczne zróżnicow anie m orfologii struktur rzeczyw istych spraw ia jed n ak , że naw et najlepsze m etody detekcji nie m ają uniw ersalnego charakteru i w ym agają ciągłego doskonalenia.

4. PROCEDURY POPRZEDZAJĄCE AKWIZYCJĘ OBRAZU STRUKTURY

C elem procedur przygotow aw czych je s t stw orzenie m ożliw ie najlepszych w arunków do obiektyw nego opisu struktury przy zastosow aniu kom puterow ych m etod pom iaru.

Popraw ność przeprow adzenia tych działań istotnie rzutuje na dalszy przebieg procesu pom iarow ego, dlatego procedurom przygotow aw czym należy pośw ięcić rów nie dużo uw agi, jak i m etodom analizy obrazu.

4.1. Ustalenie warunków pomiaru

W szystkie stosow ane obecnie zależności stereologiczne w yznaczone zostały w oparciu o w yniki analiz struktur m odelow ych spełniających określone w arunki dotyczące m.in. w ielkości, kształtu lub w ypukłości oraz jednorodności rozm ieszczenia w ystępujących w nich elem entów [48, 49]. W arunki te są kom prom isem m iędzy stru k tu rą rzeczyw istą a m ożliw ościam i zastosow anego do analiz aparatu m atem atycznego. Jest rzeczą zrozum iałą, że im bardziej kom pleksow y m a być ilościow y opis struktury, tym ostrzejsze są kryteria, które struktura ta m usi spełniać. Stąd, gdy oceniana struktura rzeczyw ista znacznie odbiega od m odelu przyjętego przy w yznaczaniu param etru, który stosow any je s t do je j opisu, korzystniejsze je s t użycie w ielkości mniej dokładnej, ale lepiej dostosow anej do specyfiki analizow anej struktury. D otyczy to np. w yznaczenia rozkładu w ielkości brył w przestrzeni R <3>. Z agadnienie to zostało teoretycznie opracow ane je d y n ie d la brył o nie­

skom plikowanych kształtach. G dy analizow ane składniki strukturalne m ają bardziej złożony kształt (np. grafit płatkow y), ich pełny ilościow y opis przestrzenny je s t m ożliw y jed y n ie za p om ocą m etody rów noległych cięć [12]. D uża pracochłonność tej m etody spraw ia jed n ak , że je s t stosow ana tylko sporadycznie. Prostszym rozw iązaniem w takiej sytuacji je s t ograniczenie się do opisu rozkładu w ielkości analizow anych obiektów w przestrzeni R '2'.

Param etry stosow ane do ilościow ego opisu struktury obliczane są na podstaw ie wyników pom iarów prow adzonych na płaskich zgładach m etalograficznych. W ykonanie zgładu m etalograficznego traktow ać m ożna ja k o przecięcie obszaru próbki przypadkow o poprow adzoną p łaszczyzną tn ącą (rys. 4 .la ), w w yniku czego otrzym uje się obraz struktury w przestrzeni Rt2’ (rys. 4 .Ib ), złożony z płaskich przekrojów analizow anych obiektów (rys. 4 .lc). P oprow adzenie na zgładzie m etalograficznym dow olnie zorientow anej linii tnącej daje z kolei obraz tych obiektów w przestrzeni jednow ym iarow ej R (11 (rys. 4 .Id). O brazem analizowanych obiektów w przestrzeni R (0) je s t natom iast zbiór punktów testow ych trafia ją­

cych w płaskie przekroje tych obiektów (rys. 4.1 e). W każdej z w ym ienionych przestrzeni (R(0), R (1), R ) m ożna za p o m o cą odpow iednio m etody punktow ej, liniow ej lub powierzchniowej w yznaczyć w ielkości, na podstaw ie których oblicza się param etry stereologiczne charakteryzujące analizow aną strukturę.

19

, ł *

» ü » * - - ■ »

Rys. 4.1. Idea metalografii ilościowej. Opis w tekście

Fig. 4.1. Concept o f quantitative metallography. Description in the text

Przy w yborze najlepszej w danych w arunkach m etodyki uw zględnić należy m .in. cel prow adzonych badań, specyfikę analizow anej struktury, posiadane w yposażenie techniczne oraz kw alifikacje zespołu badaw czego prow adzącego pom iar. Teoretycznie im w yższy stopień przestrzeni, w której prow adzony je s t pom iar, tym w iększa ilość inform acji o b ada­

nych elem entach strukturalnych. Stw ierdzenie to je s t jed n ak praw dziw e tylko w tedy, gdy analizow ane elem enty są popraw nie w ydetekow ane. Jeżeli w arunek ten nie je s t spełniony, w yniki m etody pow ierzchniow ej m ogą być obarczone bardzo dużym błędem . W takiej sytuacji korzystniej je s t zastosow ać do opisu struktury w yniki m etody liniow ej. D otyczy to szczególnie oceny w ielkości ziarna w m ateriałach jednofazow ych. N ajm niejsze naw et nieciągłości granic ziarn pow odują bow iem , że ziarna, które granica ta oddziela, liczone są ja k o ziarna pojedyncze. Bardzo niew ielkie natom iast je s t praw dopodobieństw o natrafienia na te nieciągłości przez linie testujące stosow ane w m etodzie liniowej.

W pływ stopnia nieciągłości granic ziarn na dokładność w yznaczenia w ielkości ziarna za p o m o cą m etody liniow ej i pow ierzchniow ej m ożna prześledzić na następującym przykładzie. Zbudow ano jed n o fazo w ą strukturę m odelow ą m ającą ciągłą siatkę granic ziarn (rys. 4.2a). Poprzez usunięcie z tej struktury w sposób losowy części granic utw orzono pięć dodatkow ych struktur zaw ierających nieciągłości. O braz jed n ej z nich przedstaw iono na rys. 4.2b.

Z a m iarę nieciągłości przyjęto stosunek długości granic ziarn w danej strukturze oraz strukturze w yjściow ej. Dla każdej struktury w yznaczono param etry charakteryzujące w ielkość ziarna. W przypadku m etody pow ierzchniow ej była to liczba i średnie pole pow ierzchni płaskiego przekroju ziarna, a w m etodzie liniowej - liczba i średnia długość cięciw odciętych przez linie testujące na tych przekrojach. W artości błędów w zględnych pow stałych przy pom iarze tych param etrów dla struktur z nieciągłą siatką granic ziarn zam ieszczono w tabeli 4.1. Podobne w yniki uzyskano w pracy [63],

Rys. 4.2. Wyjściowa struktura modelowa (a) oraz ta sama struktura po usunięciu części granic ziarn (b) Fig. 4.2. Initial model structure (a) and the same structure after removal of some grain boundaries (b)

Tabela 4.1 Ocena wpływu stopnia nieciągłości granic ziam na dokładność ilościowego opisu wielkości ziam a w modelowej

strukturze jednofazowej Stopień

nieciągłości granic [%]

Błąd w [%] powstały przy pomiarze:

liczby ziarn średniego pola

powierzchni liczby cięciw średniej długości cięciw

12.0 15.6 18.5 0.0 0.0

22.4 33.3 50.2 5.6 5.8

37.1 44.4 80.6 11.1 11.6

48.6 64.4 182.9 15.3 17.4

54.8 75.6 312.1 18.7 23.2

W yniki te potw ierdzają, że niew łaściw e odw zorow anie m ierzonych obiektów w final­

nym obrazie binarnym analizow anej struktury m a szczególnie negatyw ny w pływ na dokład­

ność ilościowego opisu struktury za p o m o cą m etody pow ierzchniow ej. M im o to w e w spół­

czesnej m etalografii ilościow ej m etoda ta je s t znacznie częściej stosow ana niż m etoda liniowa, gdyż pozw ala na bardziej kom pleksow y opis struktury. U zasadnione są zatem działania m ające na celu stw orzenie w arunków pozw alających na skuteczne użycie tej m etody pomiaru.

Przy w yborze zestaw u param etrów najlepiej charakteryzujących analizow aną strukturę należy w pierw szej kolejności uw zględnić je j typ oraz cel prow adzonych badań. N ie bez znaczenia je s t rów nież to, czy posiadane oprogram ow anie pozw ala na w yznaczenie żądanych wielkości. W skazów ki dotyczące sposobu opisu określonych cech struktury podano w m ono­

grafiach z zakresu m etalografii ilościowej fnp. 15, 48, 49]. Z agadnienie to było rów nież przedm iotem badań w łasnych, których w yniki przedstaw iono m.in. w pracy [W 2]. O stateczna decyzja musi być je d n a k podjęta przez prow adzącego pom iar po uw zględnieniu w ym ienio­

nych w cześniej czynników .

21

4.2. Strategia pobierania prób

M etody m etalografii ilościowej oparte są na założeniu, że oceniana struktura je st reprezentatyw na dla całego badanego obiektuc). Spełnienie tego w arunku nie przedstaw ia żadnego problem u jed y n ie w przypadku m odelow ych m ateriałów jednorodnych. Struktura na każdym zgładzie m etalograficznym dow olnej próbki obserw ow ana przy w łaściw ie dobranym pow iększeniu je s t bow iem zgodnie z d efinicją reprezentatyw na dla całej objętości badanego obiektu. Jedynym param etrem , ja k i trzeba ustalić w trakcie pobierania próbek, je s t liczba pom iarów niezbędna do osiągnięcia zakładanej dokładności /u z y s k a n y c h w yników . Z a liczbę pom iarów przyjm uje się [48]:

• liczbę płaskich przekrojów badanych obiektów N w m etodzie pow ierzchniow ej,

• liczbę cięciw odciętych na płaskich przekrojach badanej fazy N w m etodzie liniow ej,

• liczbę punktów Pt użytych do pom iaru w m etodzie punktow ej.

O dpow iednie w zory dla najw ażniejszych param etrów integralnych dostępne są w w iększości m onografii pośw ięconych stereologii (np. [15, 48, 49]). Zależności obow iązujące przy w yzna­

czaniu udziału objętościow ego faz przedstaw iono w tabeli 4.2.

Tabela 4.2 Metody szacowania niezbędnej liczby pomiarów przy wyznaczaniu udziału

objętościowego faz [48]

M etoda pom iaru Liczba niezbędnych pom iarów Pow ierzchniow a N > ( U“ ) 2 - ( s2(2a) + 0

Y a

Liniow a

Y la lp

Punktow a

gdzie: u0 - wartość zmiennej o rozkładzie normalnym standaryzowanym, którą wyznacza się z tablic dla przyjętego poziomu ufności 1-a,

s(x) i x - odchylenie standardowe oraz wartość średnia mierzonego parametru wyznaczone w trakcie pomiaru wstępnego.

W arunkiem stosow ania w zorów przedstaw ionych w tabeli 4.2 je s t spełnienie założeń przyjętych przy ich w yprow adzaniu. W m etodzie punktow ej liczba punktów testujących na jed n y m obrazie pow inna być tak dobrana, by w każdą cząstkę analizow anej fazy trafiał najw yżej je d e n z nich. W m etodzie liniowej natom iast odległość m iędzy liniam i testującym i pow inna być w iększa niż średnia cięciw a analizow anych elem entów struktury. G dy w arunki te s ą spełnione, om aw iane w zory d a ją popraw ne w yniki bez w zględu na to, czy pom iar je s t prow adzony m anualnie, czy kom puterow o.

Z aletą w zorów podanych w tabeli 4.2 je s t to, że liczbę niezbędnych pom iarów m ożna w yznaczyć na podstaw ie pojedynczego pom iaru w stępnego. D la innych param etrów

c) W rozdziale 4.2 za obiekt uważany będzie pojedynczy wyrób lub półwyrób, który zgodnie z odpowiednimi normami traktować można jako reprezentatywny dla danego procesu wytwórczego.

integralnych oraz w szystkich lokalnych liczba ta szacow ana je s t natom iast z zależności (4.1) wyprowadzonej z teorii błędów [13]:

N = ( u «:-s(_ x ) j 1 (4.1)

Y ■ x

Dla oszacow ania w ystępujących we w zorze (4.1): odchylenia standardow ego s(x) oraz wartości średniej w yznaczanego param etru x niezbędne je s t przeprow adzenie pom iaru w stępnego na kilku polach pom iarow ych.

M ateriały inżynierskie m ają niejednorodną strukturę. O bserw ow ana w tych tw orzy­

wach zm ienność składu chem icznego oraz m orfologii struktury je s t p o ch o d n ą procesu w ytw órczego. D latego elem entem m etodyki badań silnie w pływ ającym na dokładność ilościowej oceny struktury je s t strategia pobierania prób. M iejsce pob ran ia i liczba p róbek są w ypadkow ą szeregu elem entów . N ależy do nich zaliczyć m.in. jed n o ro d n o ść składu chem icznego, w ym iary i kształt w yrobu oraz technologię zastosow aną przy je g o w ytw arzaniu [10]. Podstaw ow e znaczenie m a to, czy uzyskane w yniki m a ją charakteryzow ać tylko określony obszar w yrobu, czy też je g o całość.

Pierw szy p rzypadek dotyczy zazw yczaj badań ekspertyzow ych m ających na celu w yjaśnienie przyczyn zniszczenia badanego elem entu. M iejsce pobrania p róbek w takiej sytuacji je s t jed n o zn aczn ie zdeterm inow ane i ograniczone zazw yczaj do niew ielkiego obszaru leżącego w pobliżu strefy pęknięcia. Przy ustalaniu szczegółow ych w arunków p row adzenia pom iaru należy kierow ać się takim i sam ym i regułam i, ja k ie o b o w iązu ją w m etalografii klasycznej. D otyczy to w pierw szym rzędzie położenia zgładu m etalograficznego.

Przykładow o, obecność m ikropustek w próbce pobranej z obszaru leżącego przy pow ierzchni przełom u nie m usi w cale oznaczać, że pow stały one w w yrobie w trakcie procesu w ytw arzania. M o g ą one bow iem być efektem odkształcenia m ateriału bezpośrednio przed jego zniszczeniem [25]. R ów nież inne elem enty struktury leżące w tym obszarze w ykazują zazwyczaj w iększe lub m niejsze zdefektow anie. Bardziej obiektyw ne dane o strukturze w yjściowej m ateriału daje w takiej sytuacji analiza obszarów leżących w dalszej odległości od przełom u. Bez w zględu je d n a k na w ybór m iejsca pom iaru, je g o w yniki o p isu ją jed y n ie niew ielką objętość badanego w yrobu. D latego liczba niezbędnych pom iarów w yznaczana je s t identycznie ja k w przypadku jednorodnych struktur m odelow ych.

Bardziej skom plikow ana je s t strategia pobierania próbek w tedy, gdy konieczne je s t uogólnienie uzyskanych w yników na cały badany obiekt. Ten rodzaj inform acji je s t często w ykorzystyw any w trakcie kontroli jak o ści w yrobów oraz w badaniach dotyczących doskonalenia składu chem icznego oraz struktury tw orzyw [15], Tylko w nielicznych przypadkach pojedynczy zgład je s t reprezentatyw ny dla całego badanego obiektu. K onieczne jest zatem opracow anie strategii pobierania prób uw zględniającej specyfikę oceny struktury m etodam i m etalografii ilościow ej. N ajw ażniejsze je j elem enty przedstaw iono schem atycznie na rys. 4.3.

P odstaw ą podejm ow ania decyzji o tym, czy w badanym w yrobie w ystępuje niejednorodność struktury są w yniki m akroskopow ych badań m etalograficznych w zbogacone o obserw acje m ikroskopow e. Ich celem je s t w pierw szej kolejności ujaw nienie w szystkich obszarów jed n o lity ch pod w zględem m orfologii struktury. N a podstaw ie uzyskanych obrazów m akroskopow ych dokonuje się takiego w yboru m iejsc w ycinania próbek, by w trakcie pomiaru uw zględnione zostały w szystkie charakterystyczne obszary w yrobu.

Istotnym elem entem strategii pobierania prób do badań je s t ustalenie położenia zgładów m etalograficznych na w yciętych próbkach. R ozw iązanie tego problem u je s t m ożliw e jedynie w tedy, gdy znany je s t typ niejednorodności w ystępującej w danym obszarze.

23

Rys. 4.3. Strategia pobierania prób w metalografii ilościowej Fig. 4.3. Sampling strategy in quantitative metallography

Istn ieją różne definicje niejednorodności struktury oraz kryteria je j klasyfikacji.

W rozw ażaniach dotyczących położenia reprezentatyw nego zgładu najbardziej przydatna je s t definicja, zgodnie z k tó rą niejednorodność je s t traktow ana ja k o pochodna zróżnicow ania cech geom etrycznych m ierzonych elem entów w ynikającego z ich zorientow ania (anizotropia) lub położenia (gradient) w badanym obiekcie [13]. Z tego punktu w idzenia w yróżnić m ożna trzy kategorie niejednorodności [1 3 ,4 8 ]:

• strefow ą,

• an izo tro p o w ą

• przypadkow ą.

N iejedn orodn ość strefow a charakteryzuje się tym, że elem enty struktury nie w yka­

zujące anizotropii g rupują się w określonych m iejscach w yrobu. N iejednorodność strefow a często w ystępuje w odlew ach lub w lew kach jak o efekt segregacji składu chem icznego pow stałej w trakcie procesu krzepnięcia.

W przypadku segregacji graw itacyjnej składniki o w iększym ciężarze w łaściw ym lokują się w dolnych partiach odlew u prow adząc do pow stania struktury z tzw. gradientem jednow ym iarow ym . Strefow a niejednorodność struktury nie zaw sze je s t zjaw iskiem niepożądanym . C oraz częściej m ożna bow iem spotkać m ateriały, w których gradient struktury w ytw orzono celow o [24, 26, KIO] (rys. 4.4).

Rys. 4.4. Nadeutektyczny stop Al-Si z gradientem struktury. Zgład równoległy do osi gradientu [K I01 Fig. 4.4. Structure of hypereutectic gradient Al-Si alloy. Section parallel to gradient axis [KIO]

S egregacja strefow a charakteryzuje się je d n a k zazw yczaj liniow ą (rys. 4.5) lub p łask ą symetrią. D ecyduje o tym w głów nej m ierze zastosow ana technologia o raz w łaściw ości tw orzyw a, z którego w ytw orzony je s t dany w yrób, a także, w m niejszym stopniu, je g o wymiary i kształt.

Rys. 4.5. Makrostruktura kompozytu na osnowie siluminu AK 12 zbrojonego cząstkami AI0O3 wytworzonego m etodą odlewania odśrodkowego. Zgład prostopadły do osi symetrii

Fig. 4.5. Macrostructure of a composite with AK12 silumin matrix and AI2O3 reinforcement particles produced with centrifuged casting method. Section perpendicular to the symmetry axis

Przykładow o, w trakcie krzepnięcia odlew ów z brązu cynow ego ziarna w zbogacone w cynę, m ające n iższą tem peraturę krzepnięcia, grom adzą się przy ściankach. Z jaw isko to nosi nazw ę segregacji odw rotnej. O dlew w kształcie w alca w ykonany z tego stopu w ykazuje segregację strefow ą z sym etrią liniową. N iejednorodność z sym etrią p łask ą m oże się natom iast pojaw ić w odlew ach w kształcie płyty. Położenie reprezentatyw nych zgładów na próbkach pobranych z w yrobów , których struktura w ykazuje niejednorodność strefow ą z gradientem jednow ym iarow ym , sy m etrią liniow ą oraz sy m etrią płaską, przedstaw iono schem atycznie na rys. 4.6.

25

Rys. 4.6. Położenie reprezentatywnych zgładów na próbkach, których struktura wykazuje niejednorodność strefow ą z gradientem jednowym iarowym (a), sym etrią liniową (b) oraz sym etrią płaską (c)

Fig. 4.6. Position of representative microsections in samples featuring zone inhomogeneity with one­

dimensional (a), linear symmetry (b) and planar symmetry (c)

N iejedn orodn ość anizotropow a je s t zazw yczaj efektem przeróbki plastycznej.

R ozm ieszczenie w przestrzeni elem entów struktury w w yrobach, w których obserw uje się ten typ niejednorodności, je s t często rów nom ierne. S ą one natom iast w ydłużone lub spłaszczone w określonym kierunku. W arunki doboru zgładów reprezentatyw nych d la obiektów w ykazujących ten rodzaj niejednorodności uzależnione są m.in. od typu struktury (jedno- czy w ielofazow a) oraz w yznaczanych param etrów . Z agadnienie to zostało najpełniej rozw iązane dla pow ierzchni w łaściw ej granic ziarn Sv w m ateriałach jednofazow ych. D la pow ierzchni o częściow ej liniow ej lub płaskiej orientacji w ystarczy ocena zgładu rów noległego do osi orientacji. W przypadku pow ierzchni o częściow ym liniow o-płaskim zorientow aniu konieczne je s t w ykonanie dw óch zgładów: rów noległego i prostopadłego do osi liniow ej orientacji.

Przy ocenie udziału objętościow ego analizow anej fazy w arunki reprezentatyw ności spełnia zgład prostopadły do osi orientacji. U dział pow ierzchniow y na dow olnym tak zorientow anym zgładzie je s t bow iem estym atorem udziału objętościow ego badanego elem entu struktury. U stalenie położenia reprezentatyw nych zgładów znacznie się kom plikuje w przypadku kom pleksow ego opisu takiej struktury. Z gład prostopadły do osi orientacji zapew niający popraw ną ocenę udziału objętościow ego analizow anych elem entów struktury nie je s t reprezentatyw ny przy ocenie ich w ielkości oraz kształtu. Te cechy struktury pow inny być w yznaczane na zbiorze zgładów m etalograficznych nachylonych pod różnym i kątam i do osi orientacji. Ze w zględów oszczędnościow ych niezbędne pom iary prow adzone są je d n a k zazw yczaj tylko na jed n y m zgładzie, w w iększości przypadków rów noległym do osi orientacji. D otyczy to, przykładow o, analizy w pływ u odkształcenia plastycznego na fazę w ęg lik o w ą w prętach ze stali szybkotnącej [10]. R ów nież ocena w trąceń niem etalicznych za p o m o cą skal w zorców [40] oraz m etod ilościow ych [39] prow adzona je s t na tak zorientow anych zgładach. N a pierw szy rzut oka w ydaje się, że takie podejście je s t sprzeczne z logiką, gdyż uniem ożliw ia popraw ne w yznaczenie podstaw ow ego param etru ilościow ego stosow anego w stereologii, jak im je s t udział objętościow y. Jeżeli jed n a k zw aży się, że proces przeróbki plastycznej nie pow oduje zm iany udziału objętościow ego tych faz, a w pływ a je d y n ie na ich m orfologię, to taki w ybór położenia zgładu je s t uzasadniony i pozw ala na lep szą ocenę w pływ u zastosow anej technologii na strukturę.

N iejedn orodn ość p rzypadkow a charakteryzuje się lokalnym , nierów nom iernym rozm ieszczeniem składników strukturalnych w postaci losow o usytuow anych skupisk o różnym kształcie i w ielkości. D la w yrobów, w których w ystępuje ten typ niejednorodności, nie m ożna podać ogólnie obow iązujących reguł doboru reprezentatyw nych zgładów m etalograficznych. K ażdy przypadek należy rozw iązyw ać indyw idualnie, uw zględniając m .in. zastosow aną technologię, w ym iary i kształt badanego obiektu.

Z przeprow adzonej analizy w ynika, że typ niejednorodności w ystępującej w danym wyrobie je s t p o ch o d n ą je g o w ym iarów i kształtu oraz zastosow anej technologii. Popraw ne ustalenie położenia reprezentatyw nych zgładów m etalograficznych je s t zatem łatw iejsze, gdy znana je s t historia technologiczna badanej próbki.

N a rysunku 4.7 przedstaw iono m ikrostrukturę stali D6-2 ujaw nionej na dw óch prostopadłych w zględem siebie zgładach. K ształt ziarn w idocznych na pierw szym zgładzie (rys. 4.7a) m oże sugerow ać, że są one izom etryczne. Te sam e ziarna na drugim zgładzie są jednak w yraźnie w ydłużone (rys. 4.7b). U zyskanie jednoznacznych inform acji na tem at typu struktury w ystępującej w tej próbce w ym aga w ykonania jesz c z e co najm niej je d n e g o zgładu.

Działania te byłyby niepotrzebne, gdyby przed przystąpieniem do przygotow ania zgładów było w iadom o, że próbka została pobrana z drutu po przeróbce plastycznej na zim no.

W takim przypadku dla pełnego ilościow ego opisu struktury w ystarczy zgład rów noległy do osi drutu. Przykład ten pokazuje, że brak w iedzy na tem at technologii w ytw arzania wyrobu, z którego zostały pobrane próbki, zm usza prow adzącego badania do w ykonania dodatkow ych zgładów , co znacznie podnosi koszt pom iaru.

Rys. 4.7. M ikrostruktura stali D6-2 widoczna na dwóch prostopadłych do siebie zgładach Fig. 4.7. Microstructure of D6-2 grade steel visible on two perpendicular sections

C elem w stępnego pom iaru prow adzonego na niew ielkim obszarze badanego obiektu jest uszczegółow ienie w arunków zapew niających uzyskanie w yników z założoną dokładno­

ścią. Punktem w yjścia dla tych działań je s t oszacow anie w oparciu o rów nanie (4.1) niezbędnej sum arycznej liczby pom iarów . N astępnie dobierana je s t liczba próbek m , liczba zgładów m etalograficznych na próbce ^{« 2} oraz liczba pól pom iarow ych na każdym zgładzie

«³, tak by ich iloczyn był rów ny w yznaczonej sum arycznej liczbie pom iarów n.

Z m atem atycznego punktu w idzenia istnieje szereg w ariantów pom iaru spełniającego ten w arunek. N ie w szystkie je d n a k m o g ą być zastosow ane w praktyce. P rzykładow o, liczba próbek nie pow inna być m niejsza od liczby charakterystycznych stre f w ystępujących w badanym w yrobie. Z drugiej strony duża liczba próbek znacznie podnosi koszty procesu pom iarow ego. K onieczne je s t zatem poszukiw anie optym alnego rozw iązania. Z agadnienie to zostało obszernie om ów ione w pracy [15]. Jeżeli odchylenie standardow e dla w szystkich próbek w ynosi S i , dla zgładów - S2, a d la pól pom iarow ych - S3, to odchylenie standardow e dla w artości średniej w całym m ierzonym obiekcie m ożna w yznaczyć z zależności:

(4.2)

27