5. AKWIZYCJA OBRAZU
5.2. Mikroskopia skaningowa
Elektronow y m ikroskop skaningow y to bardzo now oczesne, uniw ersalne narzędzie badaw cze pozw alające zarów no na klasyczną obserw ację struktury w oparciu o topografię pow ierzchni próbki, ja k i na ujaw nianie składników tej struktury charakteryzujących się określonym składem chem icznym lub orientacją krystalograficzną. W m ikroskopie skaningowym do tw orzenia obrazu struktury w ykorzystuje się efekty będące w ynikiem oddziaływ ania pierw otnej w iązki elektronów z elektronam i atom ów znajdujących się w strefie przypow ierzchniow ej próbki [54], N ajw ażniejsze z nich to em isja elektronów wtórnych (SE) i prom ieniow ania rentgenow skiego (X -ray) oraz sprężyste odbicie elektronów pierw otnych, w w yniku czego p o jaw iają się elektrony sprężyście w stecznie rozproszone (BSE). Intensyw ność w ystępow ania tych zjaw isk je s t funkcją cech badanej próbki (skład chem iczny, topografia pow ierzchni), zastosow anej preparatyki oraz param etrów pracy m ikroskopu (głów nie napięcia przyspieszającego). O brazy otrzym ane z a p o m o c ą elektronów w tó rn y c łr dobrze o d d a ją topografię pow ierzchni próbki. W ielkość sygnału elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych je s t natom iast w ypadkow ą różnic w składzie chem icznym oraz topografii obserw ow anych składników strukturalnych. Półprzew odnikow e detektory elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych zbudow ane s ą z je d n e g o lub kilku niezależnych od siebie segm entów (rys. 5.9). O dpow iednia kom binacja sygnałów zarejestro
w anych przez każdy z nich pozw ala zatem na w zm ocnienie w obrazie końcow ym kontrastu w ynikającego z różnic w topografii pow ierzchni (obraz TO P O ) lub zróżnicow ania składu chem icznego (obraz C O M PO ). O dm ienny charakter inform acji o badanej próbce zaw artych w każdym z w ym ienionych obrazów spraw ia, że obrazy te zazw yczaj w yraźnie ró ż n ią się między so b ą w yglądem (rys. 5.10).
Rys. 5.9. Idea wykorzystania elektronów sprężyście wstecznie rozproszonych do tworzenia obrazu kompozytowego i topograficznego powierzchni próbki [K3]
Fig. 5.9. Idea of employing backscattered electrons for formation of COMPO and TOPO images of sample surface [K3]
0 W dalszej części monografii obrazy struktury uzyskane za pom ocą elektronów wtórnych oznaczono skrótowo
„obrazy SE", a za pom ocą elektronów sprężyście wstecznie rozproszonych - „obrazy BSE".
47
Rys. 5.10. Obrazy: BSE (a), SE (b), TOPO (c), COMPO (d), rozkładu Si (e) i Al (f) w próbce metalicznej [K3]
Fig. 5.10. BSE (a), SE (b), TOPO (c), COMPO (d) images and distribution o f Si (e) and Al (f) in metallic
sample [K3] V
Jednym z efektów oddziaływ ania pierwotnej w iązki elektronów z p ow ierzchnią próbki je s t - ja k w spom niano w cześniej - em isja prom ieniow ania rentgenow skiego. W yposażenie m ikroskopu skaningow ego w detektor prom ieni X rozszerza obszar w ykorzystania tego urządzenia o jak o śc io w ą oraz ilościow ą analizę składu chem icznego w m ikroobszarach.
Techniki badaw cze w ykorzystujące w idm o prom ieniow ania rentgenow skiego m ogą być interesującym narzędziem w spom agającym autom atyczne m etody m etalografii ilościowej.
N a szczególną uw agę zasługuje m etoda tzw. m appingu [W 23, W 37, W 38], w w yniku której otrzym uje się w zależności od potrzeb i m ożliw ości badaw czych spektrom etru rentgenow skiego kilka lub kilkanaście cyfrow ych obrazów rozkładu zaw artości pierw iastków w analizow anej próbce. W trakcie akw izycji każdem u pikselow i obrazu rozkładu danego pierw iastka przypisana zostaje w artość proporcjonalna do liczby zarejestrow anych przez
detektor kw antów charakterystycznego prom ieniow ania rentgenow skiego tego pierw iastka w zbudzonego w obszarze zgładu odw zorow yw anego przez ten piksel. O brazy te m o g ą być zatem poddane tym sam ym przekształceniom co klasyczne obrazy w ieloodcieniow e.
Binaryzacja z w łaściw ie dobranym progiem detekcji oraz zastosow anie używ anych w ilościowej m ikroanalizie rentgenow skiej odpow iednich w spółczynników korekcyjnych pozw alają na ujaw nianie obszarów próbki o określonej zaw artości danego pierw iastka.
Otrzymane w ten sposób obrazy stanow ić m o g ą bazę do stw orzenia m apy rozm ieszczenia faz w ystępujących w badanym tw orzyw ie. P oniew aż jed y n y m kryterium , w oparciu o które m apy te są konstruow ane, je s t skład chem iczny, m etoda m appingu daje rezultaty nie budzące w ątpliwości tylko w przypadku tw orzyw o znanym składzie fazow ym . M apping był z pow odzeniem stosow any m.in. w badaniach strukturalnych żelazokrzem u w ieloskładniko
wego [W 23]. D o ujaw nienia struktury w ykorzystano obrazy SE zarejestrow ane przy napięciu przyspieszającym 15 kV. Poszukiw ano obszary zajm ow ane przez następujące fazy:
- krzem (na obrazie rozkładu faz zaznaczony ja k o Si), (rys. 5.11) zarejestrow ane za p o m o cą m ikroskopu skaningow ego H itachi S-4200.
; \
H | EI
Rys. 5.11. Rozkłady powierzchniowe analizowanych pierwiastków w żelazokrzemie zarejestrowane za pom ocą mikroskopu skaningowego Hitachi S-4200
Fig. 5.11. Surface distributions o f analyzed elements in ferro-silicon registered with HITACHI S-4200 scanning microscope
49
K ońcow y efekt w postaci m apy rozm ieszczenia poszukiw anych faz (rys. 5.12b) uzyskano stosując w łasny, specjalnie do tego celu opracow any pak iet program ów kom puterow ych. Porów nanie obrazu SE (rys. 5.12a) oraz obrazu otrzym anego za pom ocą m etody m appingu (rys. 5 .1 2b) pokazuje, że ilość inform acji o badanej strukturze je s t znacznie w iększa n a drugim z nich.
FeSi Mg>Si C a -S i-L a Ce-Si-La
Rys. 5.12. Obrazy: SE (a) oraz rozmieszczenia faz (b) w badanym obszarze żelazokrzemu ujawnione za pomocą metody mappingu
Fig. 5.12. SEI (a) and image of phase distribution (b) in the investigated area of ferro-silicon revealed by mapping method
Jednym z ciekaw szych źródeł inform acji o strukturze, które pojaw iło się stosunkow o niedaw no, są m apy orientacji krystalograficznej (Crystal O rientation M aps CO M ) [72], Punktem w yjścia do tw orzenia tych m ap są układy linii, jak ie pow stają w w yniku oddziaływ ania elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych na pow ierzchni próbki silnie nachylonej w zględem pierw otnej w iązki elektronów (-7 0 °) z ekranem fluorescencyjnym um ieszczonym w kom orze preparatow ej m ikroskopu skaningow ego (rys. 5.13a). Linie te, oznaczane często skrótem EBSP (rys. 5.13b), są geom etrycznym m iejscem przecięcia pow ierzchni ekranu fluoroscencyjnego z przedłużeniem niskow skaźnikow ych płaszczyzn krystalograficznych w ystępujących w badanej próbce. N a podstaw ie zależności trygo
nom etrycznych w ystępujących w tym obrazie m ożliw e je s t w yznaczenie orientacji krystalograficznej analizow anego obszaru.
Pierw sze w zm ianki o m ożliw ości w ykorzystania EBSP do tw orzenia m ap orientacji pojaw iły się w roku 1973 [59]. Początkow o niezbędne pom iary prow adzone były m etodam i m anualnym i. Zastosow anie kam ery w ideo w ysokiej czułości oraz kom putera pracującego w układzie on-line pozw oliło na zredukow anie czasu pom iaru z około 1 godziny do kilku zaledw ie sekund. Praw dziw y przełom nastąpił jed n a k w raz z w prow adzeniem autom atycznych m etod rozpoznaw ania układu linii. Połączenie tej techniki z precyzyjnym przem ieszczaniem pierw otnej w iązki elektronów po całym analizow anym obszarze próbki pozw oliło na bardzo szybkie (0.5 sekundy każda) w yznaczenie lokalnych orientacji krystalo
graficznych w m ałych obszarach (kw adrat o boku ~ 1 pm ) oraz zbudow anie na ich podstaw ie m ap orientacji. W ykorzystanie tej now oczesnej techniki w nauce o m ateriałach m oże być bardzo szerokie. Z punktu w idzenia m etod m etalografii ilościowej do najw ażniejszych zadań,
jakie m o g ą być rozw iązane za p om ocą m ap orientacji krystalograficznej, zaliczyć należy:
selektywne ujaw nianie tzw. trudnych struktur (np. bainitu) [28] oraz ocenę tekstury w w yrobach po przeróbce plastycznej (rys. 5.14).
Soczewka W iązka elektronów
Ekran fosforow y Próbka
i £ ■
I V v x
■■ * . S jĘ M
*
1 I r
*
1
T
Kam era T V
' i f * , : :
Rys. 5.13. Schemat powstawania układu linii elektronów sprężyście wstecznie rozproszonych w mikroskopie skaningowym (a) oraz przykładowy obraz takiego układu (b) [59]
Fig. 5.13. Scheme of backscattered electron lines pattern (EBSP) formation in SEM (a) and example image of such pattern (b) [59]
□
Rys. 5.14. Obraz SE powierzchni blachy zimnowalcowanej (a) oraz mapa orientacji (b) utworzona za pomocą programu ORKID firmy NORAN INSTRUMENTS ™ [72]
Fig. 5.14. SE1 of cold rolled sheet surface (a) and orientation map (b) obtained with NORAN INSTRUMENTS ™ ORKID software [53]
W ad ą om aw ianej m etody je s t bardzo długi czas potrzebny na stw orzenie map orientacji. Przykładow o, dla m apy z rys. 5.14 o w ym iarach 100x100 pikseli w ynosi on około 4 godzin. N a szersze w ykorzystanie tej techniki w praktyce laboratoryjnej i przem ysłow ej trzeba zatem jesz c z e poczekać.
Efekty oddziaływ ania pierw otnej w iązki elektronów z p o w ierzch n ią próbki rzutujące na ja k o ść otrzym anego obrazu podlegają dynam icznym zm ianom . D latego zazw yczaj
51
końcow y obrazy struktury otrzym any za pom ocą m ikroskopu skaningow ego je s t średnią z kilku lub kilkunastu obrazów analizow anego m iejsca. Zastosow anie tej procedury je st jed n a k m ożliw e jed y n ie w ów czas, gdy kolejne rejestrow ane obrazy odw zorow ują dokładnie to sam o m iejsce próbki. W przeciw nym przypadku obraz końcow y m oże być rozm yty.
Stabilność obrazu w m ikroskopie skaningow ym zależy od szeregu czynników , m .in. od geo
m etrii kom ory preparatow ej, napięcia przyśpieszającego, rodzaju próbki oraz stosow anego pow iększenia. N iebezpieczeństw o przem ieszczania się obrazu w czasie akw izycji je s t szczególnie duże w przypadku próbek nie przew odzących prądu elektrycznego, które z różnych pow odów nie m ogły zostać napylone w arstw ą przew odzącą. Stabilność zm niejsza się rów nież ze w zrostem pow iększenia. Jednym ze sposobów popraw y jak o ści obrazu p ow stałego w takich w arunkach je s t zastosow anie filtra m edianow ego (rozdział 6.2) [W 38],
Przedstaw ione przykłady pokazują, że um iejętne w ykorzystanie efektów oddziały
w ania pierw otnej w iązki elektronów z atom am i próbki m oże być pom ocne w działaniach m ikroskopu skaningow ego H itachi S-4200. W niektórych przypadkach skorzystano rów nież z obrazów pozyskanych z innych ośrodków badaw czych oraz z bogatych zbiorów dostępnych struktury elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych. W ostatniej części skoncentrow ano się natom iast na w łasnych propozycjach przyspieszenia m etody m appingu.
K ażdy standardow o w yposażony m ikroskop skaningow y pozw ala na rejestrację
Jak pokazuje rys. 5.15, popraw ne w ytraw ienie zgładu, różnicujące topografię pow ierz
chni obszarów zajm ow anych przez poszczególne składniki strukturalne w ystępujące w ba natom iast m ało skuteczna w przypadku m ateriałów jednofazow ych (rys. 5.17b).
Rys. 5.15. Obrazy SE struktur: stopu Inconel 738 (a) oraz kompozytu NisAl-AhOj (b) z fragmentami wydetekowanych dużych cząstek fazy y' (a) oraz obszarów fazy N13AI (b)
Fig. 5.15. SE images of: Inconel 738 alloy (a) and NijAl-AhCh composite (b) with fragments of detected large y ’ particles (a) and NisAl phase areas (b)
Rys. 5.16. Obrazy SE struktury nieledeburytycznej stali szybkotnącej SNb4 (a) oraz stali ferrytycznej (b) wraz z wydetekowanymi odpowiednio: węglikami M6C (WZ=0.60) oraz granicami ziarn (WZ=0.80) Fig. 5.16. SE images of SNb4 nonledeburitic high speed steel (a) and ferritic steel structure (b) with detected
M6C carbides (WZ=0.60) and grain boundaries (WZ=0.80) respectively
Param etrem najsilniej w pływ ającym na w artość i zróżnicow anie sygnału elektronów wtórnych, a tym sam ym na jak o ść tw orzonych przez nie obrazów je s t napięcie przyspiesza
jące [K3], K ierunek i intensyw ność tych zm ian oceniano na próbkach ze stali o strukturze ferrytycznej i austenitycznej oraz ceram icznego tw orzyw a narzędziow ego AI2O3+ Z1-O2. N iektóre z zarejestrow anych obrazów przedstaw iono na rys. 5.18 - 5.20.
53
Rys. 5.17. Obrazy BSE struktury tworzyw przedstawionych na rys. 5.15. Wartości wskaźnika W Z wynoszą odpowiednio 0.99 i 0.67
Fig. 5.17. BSE images of materials shown in fig.5.15. Values of W Z parameter amount 0.99 and 0.67 respectively
Rys. 5.18. Obrazy SE struktury stali ferrytycznej zarejestrowane przy napięciu przyspieszającym 5 kV 1VZ=0.68 (a), 15 kV WZ=0.70 (b) oraz 25 kV WZ=0.64 (c)
Fig. 5.18. SE images of ferritic steel registered at 5 kV VFZ=0.68 (a), 15 kV WZ=0.70 (b) and 25 kV WZ=0.64 (c) accelerating voltages
Rys. 5.19. Obrazy SE struktury stali austenitycznej 18-8 zarejestrowane przy napięciu przyspieszającym 5 kV WZ=0.40 (a), 10 kV WZ=0.54 (b) i 15 kV WZ=0.50 (c) [W23]
Fig. 5.19. SE images of austeniticl 8-8 steel registered at 5 kV łVZ=0.40 (a), 15 kV WZ=0.54 (b) and 25 kV WZ=0.50 (c) accelerating voltages
Rys. 5.20. Obrazy SE struktury narzędziowego tworzywa ceramicznego Al203+Zr0 2 zarejestrowane przy napięciu przyspieszającym 5 kV t42=0.28 (a), 15 kV W2=0.34 (b) oraz 30 kV V42=0.20 (c) Fig. 5.20. SE images of Al2C>3+Zr02 ceramic tool materials registered at 5 kV 142=0.28 (a), 15 kV 142=0.34
(b) and 25 kV 142=0.20 (c) accelerating voltages
Z naczne zróżnicow anie w artości w skaźnika W Z m iędzy próbkam i w ykonanym i z różnych tw orzyw je s t p o chodną specyficznych cech każdej z analizow anych struktur oraz niejednakow ej skuteczności zastosow anych m etod traw ienia. W izualne różnice m iędzy obrazam i struktur zarejestrow anym i przy różnych napięciach przyspieszających s ą w yraźne.
Nie znajduje to je d n a k sw ojego odzw ierciedlenia w w artościach w skaźnika W Z, który dla napięcia przyspieszającego w przedziale od 5 do 25 kV zm ienia się tylko w niew ielkim stopniu. D la każdej grupy m ateriałów w skaźnik ten osiąga m aksim um d la napięcia przyspieszającego rzędu 10-15 kV. Zastosow anie napięcia przyspieszającego spoza tego przedziału prow adzi do pogorszenia jak o ści rejestrow anych obrazów .
Podobne praw idłow ości stw ierdzono w trakcie analizy obrazów struktury w ęglow ej stali ferrytyczno-perlitycznej, dla której najlepsze efekty daje napięcie przyspieszające rzędu 5-15 kV (rys. 5.21).
U zyskane w yniki pokazują, że zm iana napięcia przyspieszającego w niew ielkim tylko stopniu m oże w pływ ać n a popraw ę jak o ści obrazów struktury otrzym anych za p o m o cą elektronów w tórnych. Jest to kolejny dow ód przem aw iający z a k o n ieczn o ścią rozw ijania now ych technik ujaw niania struktury uw zględniających specyfikę kom puterow ej analizy obrazu.
R e lie f pow ierzchniow y niezbędny do uzyskania dobrej ja k o śc i obrazu struktury za p o m o cą elektronów w tórnych prow adzi nie tylko do pojaw ienia się w trakcie ilościow ej oceny struktury błędów system atycznych, na co zw rócono uw agę w rozdziale 4.3, ale zm niejsza rów nież dokładność ilościow ej m ikroanalizy rentgenow skiej. N ierów ności zgładu p row adzą m.in. do zm iany geom etrii obszaru em isji prom ieniow ania rentgenow skiego, co w połączeniu z selektyw nym rozpuszczaniem w trakcie traw ienia niektórych pierw iastków m oże w ypaczyć w yniki tej analizy [K4, 54], D latego, gdy ilościow a ocena struktury prow adzona je s t rów nocześnie z m ikroanalizą rentgenow ską, zgład nie pow inien być trawiony.
N ajłatw iejszym sposobem ujaw nienia struktury na zgładzie nietraw ionym je s t w ykorzystanie elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych. W ielkość sygnału tych elektronów je s t uzależniona od stosunkow o niew ielkich naw et różnic w składzie chem icznym faz w ystępujących w badanym tw orzyw ie. N ajlepsze detektory p o zw alają jed n o zn aczn ie oddzielić obszary, których średnia m asa atom ow a różni się zaledw ie o 0.1 (rys. 5.22). B rak szczegółów na obrazie SE (rys. 5.22, lew a strona) w ynika z tego, że badana próbka była - poza w idocznym pęknięciem - idealnie płaska.
55
Rys. 5.21. Obrazy SE struktury stali ferrytyczno-perlitycznej zarejestrowane na mikroskopie skaningowym przy zastosowaniu napięcia przyspieszającego: 0.5 kV (a), 1 kV (b), 2 kV (c), 5 kV (d), 10 kV (e) oraz 15 kV (f)
Fig. 5.21. SE images of ferritic-pearlitic steel registered at 0.5 kV (a), 1 kV (b), 2kV (c), 5kV (d), lOkV (e) and 15kV (f) accelerating voltages
Rys. 5.22. Obrazy SE (lewa strona) oraz BSE (prawa strona) struktury mosiądzu jednofazowego [K5]
Fig. 5.22. SE (left) and BSE (right) images obtained for one-phase brass [K5]
W praktyce je d n a k naw et zgłady nietraw ione charakteryzują się pew nym reliefem pow ierzchniow ym . D o ujaw nienia ich struktury m ożna zatem w ykorzystać elektrony w tórne.
C zęsto jak o ść obrazów tego typu je s t z punktu w idzenia kom puterow ych m etod oceny struktury lepsza od obrazów otrzym anych za p o m o cą elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych. Z jaw isko to, na co zw rócono uwagę w pierw szej części tego rozdziału, dotyczy głów nie tw orzyw jednofazow ych. M ożna je sporadycznie zaobserw ow ać także przy analizie tw orzyw w ielofazow ych (rys. 5.23).
Rys. 5.23. Obrazy SE (a) oraz BSE (b) struktury stali ferrytyczno-perlitycznej Fig. 5.23. SE (a) and BSE (b) images of ferritic-pearlitic Steel microstructure
W w iększości je d n a k przypadków ilościow ą ocenę struktury tw orzyw w ielofazow ych metodami kom puterow ym i łatw iej przeprow adzić na obrazach BSE niż SE (rys. 5.24).
Rys. 5.24. Obrazy SE (a) oraz BSE (b) struktury stopu Pb-Sn [K6]
Fig. 5.24. SE (a) and BSE (b) images of Pb-Sn alloy microstructure [K6]
W pracy [W 24] przedstaw iono efekty zastosow ania obrazów otrzym anych za p om ocą elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych do ilościowej oceny fazy w ęglikow ej w oszczędnościow ych stalach szybkotnących. Proces traw ienia tych stali tylko w niew ielkim stopniu różnicuje topografię osnow y m etalicznej oraz w ystępujących w nim w ęglików . O braz SE tak przygotow anego zgładu składa się z ciem nej osnow y oraz szarych, słabo w idocznych w ęglików (rys. 5.25a). Zastosow anie filtra Prew itta (rozdział 6.2) pozw ala w praw dzie na popraw ę kontrastu m iędzy niektórym i w ęglikam i typu M C a osnow ą (rys. 5.25b), lecz dopiero obraz BSE w pełni ujaw nia fazę w ęglikow ą w y stęp u jącą w tym tw orzyw ie (rys. 5.25c). O brazy te zarejestrow ano w M ikrostrukturzentrum O tto-von-G uericke-U niversiat w M agdeburgu za p o m o cą m ikroskopu skaningow ego JSM -5410.
57
Rys. 5.25. Struktura oszczędnościowej stali szybkotnącej. Wyjściowy obraz SE (a), ten sam obraz po modyfikacji wraz z ujawnionymi węglikami MC (b) oraz obraz BSE z wydetekowanymi węglikami eutektycznymi (zielone obszary) i MC (czerwone obszary) - (c)
Fig. 5.25. Structure of economical high speed Steel. Initial SE image (a), the same image after modification, with revealed MC carbides (b) and BSE image with detected eutectic (green areas) and MC (red areas) carbides (c)
Elektrony sprężyście w stecznie rozproszone m ogą być rów nież w ykorzystane do ujaw niania struktury próbek z tw orzyw nieprzew odzących prądu elektrycznego bez uprzed
niego ich napylenia w arstw ą przew odzącą. O brazy elektronów w tórnych struktury tych tw orzyw uzyskane przy typow ych dla m ikroskopii skaningow ej napięciach przyspieszających są zazw yczaj m ało kontrastow e. D odatkow o, w m iejscach grom adzenia się ładunków po jaw iają się na nich jasn e plam y uniem ożliw iające popraw ną detekcję analizow anych elem entów struktury (rys. 5.26a). O bniżenie napięcia przyspieszającego do 0.5 kV pozw ala na ujaw nienie pew nych elem entów struktury (rys. 5.27b). D opiero je d n a k obraz elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych spełnia w arunki niezbędne do zautom atyzow ania procesu pom iarow ego (rys. 5.26c).
Rys. 5.26. Kompozyt NijAl-AhCh. Zglad nietrawiony bez napylania. Obrazy SE zarejestrowane przy napięciu 15 kV WZ<0 (a) i 0.5 kV, WZ=0.27 (b) oraz obraz BSE W Z- \ .0 (c)
Fig. 5.26. NisAl-AbOi composite. Not sputtered polished sample. SE images registered at 15 kV WZ<0 (a), 0.5 kV WZ=0.27 (b) and BSE image WZ=1.0 (c)
Przedstaw ione przykłady p o k a z u ją że w w ielu przypadkach obraz elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych znacznie lepiej ujaw nia strukturę analizow anej próbki niż klasyczny dla m ikroskopii skaningow ej obraz elektronów w tórnych. Z jaw isko to nie m a je d n a k charakteru uniw ersalnego i optym alną m etodę akw izycji należy dobierać
indyw idualnie dla każdego konkretnego przypadku.
C zęsto dobre efekty daje dopiero łączne w ykorzystanie obydw u technik. Jedne elem enty struktury m ogą bow iem być lepiej w idoczne na pierw szym z om aw ianych obrazów ,
a inne - na drugim . Przykładow o, w strukturze żelazokrzem u w ieloskładnikow ego obszary zajm ow ane przez fazę M g2Si są lepiej w idoczne na obrazie SE (rys. 5.27). Pozostałe fazy łatwiej natom iast ujaw nić za p om ocą elektronów sprężyście w stecznie rozproszonych.
D otyczy to w szczególności obszarów zajm ow anych przez FeSi. A utom atyczna detekcja tej fazy je s t m ożliw a tylko na tym obrazie (rys. 5.28).
Rys. 5.27. Obrazy: SE (a) oraz BSE (b) struktury żelazokrzemu wieloskładnikowego wraz z wydetekowanymi obszarami fazy Mg2Si. Zglad polerowany
Fig. 5.27. SE (a) and BSE (b) images of multi-component ferro-silicon together with detected areas o f Mg2Si phase. Polished sample
Rys. 5.28. Obrazy: SE (a) oraz BSE (b) struktury żelazokrzemu wieloskładnikowego w raz z ujawnionymi obszarami fazy FeSi. Zgład polerowany
Fig. 5.28. SE (a) and BSE (b) images of multi-component ferro-silicon together with detected areas o f FeSi phase. Polished sample
D etektor BSE zainstalow any w m ikroskopie skaningow ym H itachi S-4200 pozw ala na ujaw nienie granic m iędzy obszaram i zajm ow anym i przez fazy w ystępujące w badanej próbce w tedy, gdy różnica ich średnich liczb m asow ych je s t w iększa od 3. G dy w arunek ten nie je s t spełniony, dobry rezultat m o g ą dać obrazy rozkładu pierw iastków , których zaw artość w ocenianej fazie je s t inna niż poza nią. N a rys. 5.29 przedstaw iono efekt użycia tej m etody
59
do ujaw nienia granicy m iędzy ostrzem noża tokarskiego a przygrzaną do noża w trakcie eksploatacji w arstw ą obrabianego m ateriału (stal 40H).
Ostrze noża tokarskiego wykonane z nieledeburytycznej stali szybkotnącej SNb4 z narostem. Zglad nietrawiony. Obraz SE (a), rozkład chromu (b) oraz wyznaczona na jego podstawie granica:
narzędzie-obrabiany materiał (c)
Lathe tooł made o f nonledeburitic high speed Steel with built-up edge. Not etched sample. SE image (a), chromium distribution (b) and detected on its basis tool-work materiał boundary (c)
P ow ażną w ad ą m etod opartych na obrazach rozkładu pierw iastków je s t ich duża czaso- i pracochłonność. Czas potrzebny do utw orzenia obrazu przedstaw ionego na rys. 5.29c w ynosi około 35 m inut, z czego sam a rejestracja trw a ponad 30 min. Problem ten dotyczy rów nież om ów ionej w poprzednim rozdziale m etody m appingu. Szersze w ykorzystanie tych narzędzi badaw czych w ym aga zatem dokonania w nich m odyfikacji usuw ających lub m inim alizujących tę wadę.
Jedynym efektyw nym sposobem skrócenia czasu analizy je s t zm niejszenie liczby punktów , w których prow adzona je s t m ikroanaliza składu chem icznego. Spełnienie tego w arunku przy zachow aniu niezm ienionej liczby pikseli tw orzących obraz je s t m ożliw e, gdy [W 37]:
• obszar m ikroanalizy ograniczony zostanie do tych elem entów struktury, które podlegać m a ją ilościowej ocenie,
• skład chem iczny każdego obiektu w ystępującego na obrazie analizow any je s t tylko w jed n y m je g o punkcie.
W obydw u przypadkach param etry pracy generatora odchylania w iązki elektronów pier
w otnych ustalane są w oparciu o w yniki w stępnej analizy ocenianego obrazu.
w otnych ustalane są w oparciu o w yniki w stępnej analizy ocenianego obrazu.