Sam Granick, E in Schm dzpunktsapparat f ü r außerordentlich kleine Proben. D er A pp. (Abb. im Original, Bezugsquelle H . S. Ke r n, A nn A rbor) b e ste h t aus einem kurzen Cu-Rohre m it H eizw ickelung u . oben u. u n te n elektr. u. th erm . Iso latio n (durch
„ T ra n sit“ ); außen is t m it Zem ent isoliert. D ie Substanz w ird auf ein M ikroskopdeck
glas gelegt, ein d arü b er befindliches Glas k an n , w enn es beschlägt, leicht ersetzt w erden.
Ablesung der Tem p. a n einem seitlich eingesteckten T herm om eter, A ufnahm e einer E ichkurve m it H ilfe von Stoffen von genau bekanntem E. D ie zu untersuchende S ub
stan z w ird zusam m en m it einer b ek an n te n von etw a gleichem E. u. Mk. beobachtet.
(Science, New Y ork [N. S.] 8 0 . 272 — 73. 21/9. 1934. A nn A rbor, U niv. of
Mich.) W . A. Ro t h.
A. Lalande, Uber die K onstruktion von Thermostaten und Kryostaten. D er erste m athem at. Teil, d er n ichts wesentlich Neues b ietet, en tzieh t sich einer kurzen W ied er
gabe. Bei d er R ü h ru n g des B ades b ra u c h t m an n ic h t üb er 120 U m drehungen pro M inute hinauszugehen; als elektr. H eizer verw endet m an am besten einen n u r em aillierten D ra h t. A lsdann ist die T em p.-K onstanz in den Perioden der A bkühlung besser als 0,01°. — Vf. stu d ie rt das F u n k tio n ieren eines T oluolregulators u. fin d e t zu seinem E rstau n en , daß auch hier das einfache NEWTONsehe A bkühlungsgesetz gilt. D ie T räg h eit des R egulators is t unabhängig v on seiner Länge u. w ächst m it seinem Q uerschnitt.
Die Schw ankungen, die au ftre te n können, w erden berechnet. E in Beispiel fü r die V orausberechnung d er besten D im ensionen eines F l.-T herm ostaten w ird gegeben. Vf.
g ib t einen erprobten K ry o staten in F orm eines M etallblocks a n : 2 WEINHOLD-Bechcr, ineinander gesteckt, m it fl. L u ft dazw ischen, im innersten WEINHOLD ein Cu-Block m it elektr. Heizung, u. einem eingefrästen S piralrohr fü r die F l. des Therm oregulators.
Alles nach außen g u t durch F ilz isoliert. Bei — 100° is t die Tem p. bis auf 0,03— 0,05°
gleichm äßig u. sicher. ( J . Chim. physique 3 1 . 439— 57. 25/7. 1934. P aris, F ac. des
Sciences, Lab. d. Chim. m in.) W . A. Ro t h.
Fazal-ud-Din u n d Sher Singh Mangat, E ine Abänderung der Gaszirkulations
pum pe. A n der BLACKMAN-BoLES-Pumpc in der abgeänderten F orm von Le a c h
tre te n gelegentlich gewisse S törungen auf, welche Vff. d urch E in b au eines zum Teil m it Q uecksilber gefüllten Gefäßes beseitigen. (N ature, London 1 3 4 . 104— 05. 21/7. 1934.
L yallpur, Chem. L abb., P u n jab A gricult. Coll.) 1ÍTZRODT.
J. Friedrichs u nd H. v. Kruska, Uber den Wirkungsgrad von Laboratoriums- kühlem . Vff. bestim m en den W irkungsgrad von K üh lern aus der W ärm edurchgangs
zahl k, indem sie die K ondensationsgrenze im K ü h lro h r so legen, daß die K ühlfläche voll ausgenutzt w ird, u. aus der Menge u. T em p.-E rhöhung des K ühlw assers u . der K ühlfläche k berechnen. D ie P rüfm ethode w ird eingehend beschrieben. D ie Ergebnisse w erden auch zur B est. d er G renzkondensationsgeschw indigkeiten ausgew ertet. D ie Verss. von M a c h u. H e r r m a n n (C. 1 9 3 1 . I. 3263. 1 9 3 3 . ü . 577) w erden k r it. be
sprochen. D ie bei einer W .-G eschw indigkeit von 500 ccm/M in. gefundenen k-W erte sin d : WEST-Ivühler 0,85, DlMROTH-Kühler einfach 0,75, m it D oppelspirale 0,66, Schraubenkühler 0,62, ALLIHN-Kühler 0,56, Z ellenkühler nach M a c h 0,55, norm ierter LlEB lG -K ühlcr 0,47 (vierteilig 0,53). Vff. erö rtern Vor- u. N achteile d er vorgenannten K ü h ler u. des Schlangenkühlers, insbesondere ih re V erw endbarkeit als D est.- u. als R ückflußkühler. (Chem. F a b rik 7 . 284— 87. 8/8. 1934. S tützerbach, G r e i n e r &
F r i e d r i c h s G. m. b. H ., G lastechn. L ab.) R . K . M ü l l e r .
P. Mortier, Ober die Anwendung der Schwebungsmethode bei der M essung der Dielektrizitätskonstante von Elektrolytlösungen, insbesondere von verdünnten KCl-Lösungm . Vf. beschreibt eine m odifizierte A p p a ra tu r n ach P r e u n e r u. P u n g s (Physik. Z. 20 (1919]. 543), ihre A nw endung zu K apazitätsm essungen a n H alb leitern , die B est. der D äm pfungskorrektur u. die B est. der D E . von verd. KCl-Lsgg. (Wis- en n a tu u rk u n d . Tijdschr. 7- 36—43. 1934. G ent, U niv., N aturw . L ab.) R . K . M ü l l e r .
1934. II. G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 3051 Georges Fouretier, Über die Konzentrationsmessung bei der photographischen Registrierung chemischer Reaktionen. Die früher (C. 1932. II. 3747) beschriebene A n
ordnung zu r kontinuierlichen pkotograph. R egistrierung der elektr. L eitfähigkeit oder des pH-W ertes einer Lsg. als F u n k tio n des Vol. eines R eagens, das m it k o n sta n te r G eschw indigkeit eingeleitet w ird, w ird vom Vf. verbessert u. zu r A ufnahm e der L eit- fähigkoits- u. p n-K urven bei der N eutralisation von Pyrophospkorsäuro durch K O H angew endet. (0. R . bebd. Séances A ead. Sei. 198. 1689— 91. Mai 1934.) Z e i s e .
Julius Grant, Konduktometrische Methoden u nd ihre Anwendung a u f Betriebs
analysen und -kontrolle. K rit. Ü bersicht über die verschiedenen M eßm ethoden, Lcit- fähigkeitsgefäßc u. A nw endungsm öglichkeiten. L iteratu ran g ab e u. genauere B e sprechung d e r A nw endungsm öglichkeiten fü r allgem. a n a ly t. A rbeiten (N e u tra li
satio n , V erdrängungs- u. Fällungs-R kk., O x y d at., R ed., H alogene, Ag, S 0 4" , K , Zn, IL O , Gase, A lkaloide, Seifen etc.), W assergeh.-Best. (von Milch, H olz, H N 0 3, T ex tilien), Zucker-, P a p ie rin d u strie (Leim ) u. L an d w irtsch aft. (In d . C hem ist ehem.
M anufacturer 10. 350— 54. 391— 95. Septem ber 1934.) R e u s c h .
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W. Świętosławski, A. Zmaczyński, I. Złotowski, J. Salcewicz u nd J. Usa- kiewicz, Uber ein Eiscalorimeter zur M essung kleiner, kontinuierlicher thermischer Effekte. (Vgl. C. 1934. I I . 2192.) 1 cal pro S tunde k a n n bis auf 3— 10% genau gemessen w erden. Verss. m it 4,47 m g R a ergeben 0,676 ± 0,014 eal pro S tunde. (R oczniki Chem.
14. 250—58. 1934. W arschau, T . H ochsck., In s t. f. pkys. Ch.) W. A. R o t h .
Allen S. Smith, Gaswascher fü r konstanten Gasstrom bei geringem Druckabfall. B e
schreibung eines n ach dem P rin zip von M i l l i g a n arb eiten d en Spiralw äschers zu r E n t fern u n g von C 0 2 bei H e-A nalysen. (Ind. E ngng. Chem., A n aly t. E d it. 6. 279. 15/7. 1934.
A m arillo, T exas, U . S. B ur. of Mines, Cryogénie L ab.) S c h u s t e r .
Allen S. Smith, Fortlaufende Bestim m ung u nd A ufzeichnung des K ohlendioxyd
gehalls von Gasgemischen. A pparat der Ilelium anlage des Bureau o f M ines. Von den drei zur B est. des K ohlendioxydgeh. in H c-haltigem N a tu rg a s ausgearbeiteten M ethoden, die kurz besprochen w erden, h a t sich jene am besten bew ährt, die m it L eitfähigkeits
m essungen a rb e ite t. Beschreibung einer A b a rt dieser M ethode zu r B est. von C 0 2-Gehh.
zwischen 0,1 u. 1 ,0 % . (In d . E ngng. Chem., A n aly t. E d it. 6. 293— 95. 15/7. 1934.
A m arillo, T exas, Û. S. B ur. of Mines.) SCHUSTER.
Martin Shepherd, D ie Bedeutung des D am pfdrucks bei der manometrischen Gas
analyse nach van Slyke. Bei der A nalyse von in B lu t oder anderen F ll. gel. Gasen nach VAN S l y k e w ird der D ruckunterschied v o r u . nach der R k. zwischen dem freigew ordenen Gas u. einem absorbierenden R eagens gemessen. D abei m uß eine K o rrek tio n c in R ech
nung gestellt w erden, deren B edeutung ausführlich beschrieben w ird. Vf. zeigt a n H an d von Berechnungen u. K urven, d a ß diese K orrektion c sta rk von der T em p. abhängig ist, so d aß es n ic h t zulässig ist, fü r denselben App. stets die gleiche K o rrek tio n c zu verw enden. D er W e rt c m uß fü r jede in F rage kom m ende R au m tem p i besonders e r
m itte lt w erden. B eschreibung einiger vorgenom m encr Ä nderungen a n der VAN S l y k e - schon A p p aratu r. (B ur. S tan d ard s J . B es. 12. 551— 66. Mai 1934. W ashington.) E c k s t .
M. Kohn-Abrest, Toxikologischer Schndlnaclm eis von Alkylhalogeniden (Chloro
fo rm , Kohlenstofftetrachlorid etc.). Anwendung a u f den Nachweis dieser Verbindungen in der L u ft. D er zur Best. nötige A pp. b esteh t aus einem auf 90—95° heizbaren 300-ccm- R undkolben, welchem eine W aschflasehe m it H N 0 3-lialtiger 5% ig- A gN 03-Lsg. vor- u. 2 ebensolche nacbgeschaltet sind. L etztere w erden im Vers. au f 60— 70° erw ärm t.
D ie letzte W aschflasehe is t v erbunden m it einem 30 cm langen, 1,4 cm w eiten Q uarz
ro h r, welches in den m ittleren 10 ccm (m ittels W iderstandsofen) heizbar ist. N ach g esch altet sin d ein 3-K ugelrohr u. eine W aschflasehe m it gleicher A g N 0 3-Lsg. Man fü llt in den K olben 25— 100 g der zu prüfenden, fein zerteilten Organe, verd. m it dem gleichen Vol. W ., angesäuert m it 1% W einsäure. Anlieizen des Ofens auf 900°, A pp.
anschließen u. L u ft d u rch das System saugen (5 1 je 1 S tde.). F reie HCl, H B r, H 2S, H CN etc. w erden in den W aschflaschen gebunden, A lkylkalogenide w erden im Glüh- ro h r zers., das freiw erdende H alogen w ird im K ugelrohr gebunden. — M an k an n auch das D e stilla t des toxikol. A ufschlusses in gleicher Weise behandeln. — D er A pp. k an n au ch zu r U n ters, vo n L u ft dienen. Zum N achweis von K W -stoffon fü llt m an die A b
sorptionsgefäße m it B arytw asser. (C. R . hebd. Séances A cad. Sei. 199. 237—39. 16/7.
1934.) G r i m m e .
H. W. Gonell, M essung des Staubniederschlages im Freien. (Vgl. C. 1934. I.
3652 G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1934. II.
3238. I I . 809.) Zum A uffangen größerer Sfcaubmengen h a t es sich als zw eckmäßig gezeigt, Zn-Blecho von 1 qm F läche (B an d 4 cm hoch) n ach einer E cke geneigt aufzu
stellen; von dieser Ecke fließ t das Regenwasser in ein m it H eber versehenes Sam m el
gefäß ; zum F e sth alten des S taubes w ird die Inn en fläch e des Bleches m it einem M ineralöl geeigneter V iscosität bestrichen, das zum Schluß des Vers. m it dem S tau b m it H ilfe v on Bzl. oder B zn. abgespült w ird. Vf. g ib t E inzelheiten üb er dio U nters, d er B e
schaffenheit des Staubes, die V erteilung der M eßstellen, dio B erücksichtigung d er N d.- u. W indverhältnisse u. die A usw ertung der Ergebnisse. (Chem. F a b rik 7. 300— 03.
22/8. 1934. Berlin-D ahlem , S ta a tl. M aterialprüfungsam t.) R . K . M ü l l e r . E le m e n te u n d a n o rg a n isch e V erb in d u n gen .
J . H . v a n d e r M e u le n , Quantitative B estim m ung von „ A k tiv in “ und Hypochlorit in derselben Lösung. A k tiv in k a n n als organ. H ypochlorit aufgefaßt w erden, es reagiert a b er im G egensatz zu NaOCl bei gew öhnlicher Tem p. n u r äu ß erst langsam m it H 20 2.
A uf G rund sy stem at. U nterss. schlägt Vf. fü r die B est. von A k tiv in neben H y p o chloriten folgendes V erf. v o r: 1. Die Lsg. w ird m it K J-L sg . u. konz. H Cl v ersetzt u.
nach 2 Min. Stehenlassen m it W . v e rd .; das abgeschiedene J 2, das dem Geh. an A ktivin + H ypochlorit + Chlorit + B ro m at entspricht, w ird m it Vio-m N a2S20 3 titrie rt.
2. E in e gleiche Menge Lsg. w ird alkal. gem acht, m it H 20 2 v ersetzt u. n ach U m schw enken 0 s 0 4-Lsg. zugefügt zur Zers, des überschüssigen H 20 2; m an schw enkt w ieder u m , se tz t n ach ca. 3 Min. K J-L sg . u. HCl zu u. titr ie r t wie oben (A ktivin -f C hlorit + B rom at). 3. Z ur B est. von C hlorit u. B ro m at w ird eine gleiche Menge Lsg.
m it N aO H , H 20 2, K J u. NaCl 5 Min. auf dem W asserbad au f 85— 90° e rh itz t, w odurch H ypochlorit u. A ktivin q u a n tita tiv zers. w ird ; n ach A bkühlung u. Z usatz von konz.
HCl w ird das dem C hlorit u. B ro m at entsprechende J 2 titr ie rt. — S ta tt m it N a2S ,0 ;, k a n n m an J 2 auch in Ggw. von K H C 0 3 m it As20 3 um setzen u. z u rü ck titrieren . (Chem.
W eekbl. 31. 558—61. 22/9. 1934. A rnhem .) R . K . M ü l l e r . F . R a p p a p o rt u n d H . E n g e lb e rg , Beiträge zur Jodometrie. I I . M itt. Mikrojod- bestimmung durch ein Potenzierungsverfahren. (I. vgl. C. 1934. I. 3089 u. 736.) Die R ed. des d urch O xydation von J ' erhaltenen J 0 3' m ittels Jo d id w ieder zu J ' nach der G leichung J 0 3' - f 5 J ' -)- 6 H" = 3 J 2 + 3 H 20 liefert die 6-facke Menge des u rsp rü n g lichen J -Io n s in F orm v on elem entarem J . Ü berführt m an das freigew ordene J w ieder in J o d a t u. reduziert dieses nochm als zu J ', so e rh ä lt m an d as 36-fache der u rsprüng
lichen J-M enge. Dieses Verf. is t von den Vff. bis zur 5. P o ten z w iederholt w orden.
Die J'-h a ltig e Probelsg. w ird in Ggw. von M ethylrot m it 10°/oig. H 3P 0 4 angesäuert, bis die schwache R osafärbung n ic h t m eh r verschw indet, d a n n m it B r-E g. (25 g B r in 100 ccm Eg.) o xydiert u. das überschüssige B r durch gelinde E rw ärm ung im V akuum en tfern t. Die B ed. des J 0 3' zu J ' erfolgt n ach Zusatz von C d J 2-Lsg. (0,5 g C d J2 in 25 ccm W .) u. 5 % ig . K H S 0 4-Lsg. m ittels festem K J . D as en tstan d en e freie J w ird im W .-D am pfstrom abdest. u. in alkal. N a 2S 0 3-Lsg. (4 g/200 ccm W .) aufgefangen.
N ach A nsäuern m it H 3P 0 4 w ird d as Verf. 4-mal w iederholt. Blindverss. erforderlich.
Einzelheiten d er A rbeitsbedingungen, sowie B eschreibung u. Abb. d er A p p a ra tu r im Original. Erfassungsgrenze l y J . (M ikrochemie 16. (N. F . 10.) 1— 12. 1934. W ien,
U niv. u. S. C anning-Childs-Spital.) E C K S T E IN .
J . V. D u b sk y , J . T r tile k u n d A . O käß, Makro- u nd Mikronachweis der sal
petrigen Säure, insbesondere m it Chrysean. Chrysean, das A m inothioam id des Thiazols, F . 208— 209°, g ib t in angesäuerten, n ich t zu verd. N 0 2'-Lsgg. einen dunkelro tb rau n en N d., in verd ü n n teren eine R otfärbung, die bald verschw indet u n te r A bscheidung eines dunkeln N d. K atio n en der H 2S- u. d e r (N H 4)2S-G ruppe stören. N itratm en g en von m ehr als 2-n. liefern eine gelbrote F ärb u n g , die sich n ic h t m ehr v erän d ert. E rfassungs
grenze 0,25 y, Grenzkonz. 1 : 2 Mill. — N 0 2' w ird d u rch überschüssiges Chrysean q u a n tita tiv abgeschieden, w odurch eine Trennungsm öglichkeit v on N 0 3' gegeben ist.
— Verss., m it M ercaptothiobiazolaminophenylsulfid u. N O , ebenfalls spezif. E arb rk k . zu erhalten, zeigten keine V erbesserung gegenüber d er C hryseanrk. — M it der G r i e s z - sohen R k . Sulfanilsäure u. a-N ap h th y lam in als T üpfelrk. konnten Vff. E rfassungs
grenzen von 0,01 y u . G renzkonzz. von 1 : 3 Mill. n ach 5 Min. der R k. erreichen.
(M ikroehem. 15. (N. F . 9.) 99— 106. 1934. B rünn, MASARYK-Univ.) E c k s t e i n . P . K ru m h o lz u n d J . V a z q u e z S a n c h e z , über den Nachweis von Z in k durch eine induzierte Fällung. D as Verf. b eru h t auf d er d urch Zn[H g(CNS)4] induzierten Fällung des blauen Co[Hg(CNS)4]. 1 ccm d er n eu tralen oder schw ach sauren Zn-Lsg. w ird m it 1 ecin Co-Lsg. (0,02% Co in 0,5-n. HCl) u. 1 ccm Reagenslsg. v ersetzt (8 g HgCL
1934. II. G. A n a l y s e . L a b o b a t o b i u m . 3653 u . 9 g N H 4CNS in 100 ccm W .; dio Lsg. m uß 3—4 Tage gestanden haben). N ach 3 Min. w ird m it 1— 2 ccm Ä. geschüttelt. An der G renzschicht e n ts te h t ein blauer N d.
Bei A bw esenheit von Zn t r i t t e rs t n ach 4— 5 Min. eine eben erkennbare A bseheidung auf. Erfassungsgrenzo in n e u tra le r L sg .: 2 y Zn, Grenzkonz. 1 : 500 000. Von B egleit
m etallen s tö rt F e (3); es k an n vor dem A usschütteln m it Ä. durch N H 4F-L sg. u n te r Bldg. farbloser [FeF„] "'-Ionen unschädlich gem acht w erden. Auch M n h em m t den R k.- Verlauf. Boi der A usführung als T üpfelrk. w ird die Erfassungsgrenzo au f 0,2 y Zn h e ra b gesetzt. (M ikrochemie 15. (N. F . 9.) 114—18.1934. W ien, Volkshochschule.) E c k .
I. M. Korenman, E ine Schnellmikromethode zur M anganbeslimmung. I n eine R eihe von Probiergläsohen v on gleichem D urchm esser m it einer 5-cem-M arke w erden 1 oder 2 ccm der Probelsg. m it je 1 ccm 10°/0ig. (N II4)2S20 8-Lsg., je 0,5 ccm 3-n. H N O a u. 1 ccm 0,1-n. AgNOa-Lsg. v e rse tz t u. au f 5 ccm verd. D an n w ird im W .-B ad kurz aufgekocht u. abgekühlt. Zum Vergleich w ird ein w eiteres P roberöhrchen m it 5 ccm W . beschickt u. aus einer M ikrobürette tropfenw eise 0,01— 0,15-n. K M n 0 4 zugesetzt, bis Farbgleiehbeit besteht. Bei M n-Gehh. u n te r 15 y w ird 0,001— 0,0015-n. K M n 0 4- Lsg. v erw an d t. A us den verb rau ch ten ccm K M n 0 4 lä ß t sich der Mn-Geh. der P robe leicht berechnen. Absol. F ehler im M ittel etw a 2 y . F e (2), F e (3), N i, Co, Zn, Al u.
Cu stören nicht. I n Ggw. v on viel F e em pfiehlt sich ein Z usatz von H 3P 0 4. Co m uß in d er Vergleichslsg. b erücksichtigt w erden. P b w ird als P b S 0 4 abzentrifugiert. CI ist durch Zusatz von überschüssigem A gN 03 auszufällen u. durch Zentrifugieren zu e n t
fernen. (M ikrochemie 15. (N. F . 9.) 289— 94. 1934. Odessa, A rb eitsin stitu t.) E C K S T E IN .
Z. Stary, M ikrobestim m ung des Nickels u nd Kobalts. Sam m elref. (M ikroehemio
15 ( N .F . 9). 141— 50. 1934.) Ec k s t e i n.
Hans Freytag, Neuer Nachweis der schwefligen Säure und ihrer Salze sowie des Z in n s. 1. D as Verf. b e ru h t au f dem F arbum schlag des grünen 2-B enzylpyridinphoto- pro d . (vgl. C. 1932. I I . 2996) in Ggw. von S puren S 0 2 oder SnCl2 n ach R o t. Vf. ste llt R eagenspapier oder -fäden her, m it denen in weniger als 1 Min. S in organ. S ubstanzen d u rch V erbrennung im R o h r nachgew iesen w erden kann. A ngew andte Substanzm enge 1—3 m g. 2. Von n atürlichen Sulfiden w erden kleine S plitterchen in einem schräg gestellten R o h r aus schw ersehm elzbarem Glas geröstet. Dio aufsteigenden R östgase färb en das grüne, feuchte R eagenspapior augenblicklich ro t. — 3. Beim A ntüpfeln des R eagenspapiers m it wss. Lsgg. v on N a H S 0 3 oder N a 2S 0 3 fä r b t es sich ebenfalls sofort ro t. Erfassungsgrenzo fü r N a H S 0 3: 7,2 y /0 ,1 ccm, bei A rbeiten im G asraum 3,6 y / 0,1 ccm, fü r N a 2S 0 3: 21,9 y/0,01 ccm, im G asraum 10,95 y/0,01 ccm. — V orschrift zum Sulfitnachw eis in Ggw. v o n Sulfid u. Tliiosulfat. 4. Zum Sn-N achwcis m uß dieses als SnCl2 in salzsaurer Lsg. vorliegen. E in Tropfen der Lsg. w ird auf das R eagens
papier g eb rach t u. m it 1 kleinen T ropfen konz. H Cl v ersetzt. In n erh alb 15— 20 Min.
au ftreten d e R ötu n g zeigt Sn(2) an. As(3) u. Sb(3) stören nicht. E rfassungsgrenze:
1,3 y /0,01 ccm. (Ber. dtsch. ehem . Ges. 67. 1477— 80. 12/9. 1934. B rünn, D eutsche
Techn. H ochschule.) E C K S T E IN .
H. Wölbling u n d B. Steiger, Über Rubeanwasserstoff als Mikroreagens a u f die Elemente der Platingruppe. V ersetzt m an eine Ru-Salzlsg. in salzsaurer Lsg. m it Rubean- icassersloff (0,2°/0ig. Lsg. in Eg.), so e n ts te h t beim E rw ärm en eine tief- bis schw arzblaue F ärb u n g , bei größeren R u-M engen ein schw arzblauer N d., bei ganz geringen Ru-M cngen sm aragdgrüne F ärb u n g . Erfassungsgrenze 0,2 y R u . I n alkal. Lsg. t r i t t die F ärb u n g n ic h t ein. Dio R k. is t streng spezif. u. eindeutig fü r R u . U m gekehrt lä ß t sich RuC13 als ty p . R eagens au f alip h at. V erbb. benutzen, die dio G ruppe C==S e n th a lte n . — P d liefert m it R ubeanw asserstoff dunkelrote, seidig glänzende N adeln, vo n d er Zus.
C2S2N2H 2P d -f- 1 Mol. R ubeanw asserstoff. R u s tö rt n ich t. — M it P t g ib t d as R eagens in Ggw. von H Cl rotviolette N üdelchen von d er analogen Zus. wie d as P d-Salz. I r u.
R h reagieren n ich t, bei Ggw. größerer Mengen Os fä r b t sieh Äthylessigester beim A us
schütteln b rau n . Ag- u. Tl-Salze gehen nach k u rzer Z eit in die Sulfide über. (M ikro
chem ie 15 (N. F . 9). 295—301. 1934.) Ec k s t e i n.
O r g a n i s c h e S u b s t a n z e n .
E. P. Clark, Die Methode nach Vieböck und Schwappacli zur Bestim m ung von Melh- oxyl- und Athoxylgruppen. Beschreibung d er M ethode, deren B rau ch b ark eit zu Mikro- b estst. b e to n t w ird. (J . Ass. off. agric. Chem ists 15. 136— 40.) Li nSEK.
H. S. Booth u n d Madeline B. Campbell, B estim m ung von Spuren von Kohlen
m onoxyd in Ä thylen. Zum Nachweis u. zur Bost, von CO in Ä thylen m uß das CO durch frak tio n ierte D est. bei verm indertem D rucke angereichert w erden. Die D est. -A pparatur
3654 G. Analyse. Labokatobium. 1934. II.
u. -Metliodo w erden beschrieben. D as CO lä ß t sich d an n d u rch dio „ P y ro ta n n in “ -B lut- m ethode bestim m en. (C urrent R es. A nesthesia A nalgesia 11. 233—38. Cleveland, Obio, Morley Chem. L abor, o f W estern Reserve U niv.) M a h n .
R . F isch er u n d A . M oor, Z u m Nachweis von Aldehyden und Ketonen m it H ilfe der M ikroschmelzpunktbestimmung. I I . (I. vgl. C. 1933. I I . 1559.) Die im M ikrobecher nach d e r „R äueherm etliode“ erh alten en K rystallfällungen w erden n ach dem W aschen der M ikro-F.-Best. nach K o f l e b (C. 1931. I. 1482) unterw orfen. E s w erden fü r 23 be
h an d elte A ldehyde u. K etone 113 D e riw . sa m t F . angegeben u. in T abcllenform a u f
g eführt. Dio Reagenzien w aren die N itrophenylhydrazine, Nitrobenzhydrazide, das Sem i- carbazid, Sem ioxatnazid u. Thioscmicarbazid. (M ikrochemie 15 (N. F . 9). 74— 86. 1934.
In n sb ru ck , P harm akognost. In s t. d. U niv.) E C K S T E IN . A lfred W a sitzk y , Sammelreferal: Kohlehydrate. I I . Teil. (I. vgl. D i s c h e , C. 1931.
I I . 3366.) Q u alitativ e M ikrorkk. der K o h leh y d rate u. ihre A nw endung fü r die L ebens
m ittelkontrolle. F o rtsc h ritte d er m ikrochem . K o h leh y d ratan aly se in den J a h re n 1931 bis 1934. (M ikrochem ie 16 (N. F . 10). 87— 114. 1934. W ien.) E c k s t e i n .
R . F . Jack son , E ine kritische Untersuchung der M unson-W alker-M ethode f ü r reduzierende Zucker. Vf. beschreibt eine N achprüfung der Zuckerbest.-M ethode von M u n s o n u . W a l k e b (C. 1906. I I . 560). D ie E rm itte lu n g des gefällten C u ,0 geschah d u rch direkte W ägung — fü r diesen F all w ird eine besondere V orschrift fü r die B e
reitu n g des A sbestfilters angegeben — , durch T itra tio n m it T hiosulfat, P erm an g an at oder olektrom etr. T itra tio n m it K aliu m d icb ro m at (vgl. JA CK SO N u. M a t h e w s , J . A ss.
off. agric. Clicmists 15 [1932]. 199). D ie am schlechtesten reproduzierbaren R esu ltate liefert die P erm anganatm ethode, T hiosulfat- u. D ic h ro m a ttitra tio n sin d gleichwertig.
D ie g ravim etr. B est. is t zu zeitraubend. D ie G enauigkeit der A nalysen w ird durch allzukleine Zuckerm engen ungünstig beeinflußt. (J . Ass. off. agric. Chem ists 17. 293— 301.
15/5. 1934. W ashington, B ureau of S tandards.) E b l b a c h .
G. J ea n , Colorimetrische Mikrobestimmungen von A rg in in in reinen Lösungen und in Eiweißhydrolysaten. Von den beiden zu r colorim etr. B est. des A rgiuins zur V er
fügung stehenden M ethoden erwies sich die M ethode von W e b e b - S a k a g u c h i m it a-N ap h th o l u. H ypobrom it der von L a n g beschriebenen B est. durch D iacetyl oder Aoetylbenzoyl in alkal. Lsgg. gegenüber überlegen. Die B estst. n ach dem ersteren V erf. w aren sowohl bei reinen A rgininlsgg., deren Geh. an A rginin d u rch T itra tio n b estim m t w orden w aren, als auch bei E iw eißhydrolysaten d ire k t oder bei n a c h trä g lichem Zusatz von A rginin zuverlässiger, genauer u. einfacher d urchführbar. Die G enauigkeit liegt bei 3— 4 % . G enaue A ngaben ü b er die noch erkennbaren Mengen u . die G renzen d er R k . w erden gem acht. E s em pfiehlt sich, m ehr als 2 B estst. in jedem E inzelfall auszuführen. (Bull. Soc. Chim. biol. 16. 307— 09. F ebr. 1934. M arseille, Chem.-biol. Lab. d. F a k u ltä t f. M edizin u. Pharm azie.) H e y n s .
R . B rdicka, Polarographische M ikrobestim mung von C ystin u nd Cystein in Hydro- lysaten von einigen Proteinen. D as V erf. b e ru h t au f d er durch Cystein-Co-Komplex v e ru rsa c h te n k a ta ly t. H 2-Abscheidung a n der H g-T ropfkathode in Pufferlsgg. C ystin w urde in Wolle, M enschenhaar, B lutalbum in, E ialbum in usw. bestim m t. D ie Ergebnisse stim m en g u t m it den aus dem S ch rifttu m bekannten überein. D ie besten A rbeits
bedingungen e rh ä lt m an, w enn m an m it Cystinkonzz. von 5-10~6-mol. bis 10_4-mo!.
in einer Lsg. vo n 1— 2-10_3-n. CoCl3, 0,1-n. N H 4C1 u. 0,1-n. N H 3 arb eitet. D as e n t
sp ric h t 0,012— 0,24 m g C ystin in 10 ccm E lektrolytlsg. D a zur polarograph. M ethode 1 ccm genügt, k an n die Erfassungsgrenze au f 1 y herabgesetzt w erden. G enauigkeit
± 5 % . A nalysendauer (nach d er H ydrolyse) 3 Min. (M ikrochem ie 15 (N. F . 9). 167 bis 180. 1934. P rag , KABLS-Univ.) ” ‘ E c k s t e i n .
M . W a g e n a a r , Beitrag zur M ikrochemie des Alophans. Zum m ikrochem . N achw eis d er Phenylchinolincarbonsäure eignen sich folgende R k k .: 1. S ublim ation bei 200°, Grenze 1 mg. 2. H e ra p a th itrk .: der Suspension in 1 T ropfen J-K J-L s g . 1 T ropfen I i 2S 0 4 oder H 2S e0 4 zusetzen, T rü b u n g d u rch Aceton in Lsg. bringen, bei dessen V er
d u n ste n charak terist. K ry stalle, Grenze 0,05 mg in Lsg. 1: 200. 3. E g.-Ü berschuß zu r Lsg. in so w enig wie m öglich N H 3-F1.: ch arak terist. K rystalle. 4. I n C hloralhydrat- Isg. gel. m it je 1 T ropfen J-K J-L sg . u. v erd . H Cl höchst charak terist. K rystalle, intensiv blau, m it N a2S20 3 farblos; H inw eis au f das analoge V erb. v on S tärk e u. a. gegen J u.
N a2S20 3. 5. au s Suspension in Br-W . gelbe N adeln, Grenze 0,1 mg. 6. Zur Lsg. in N H 3-F1. HCl oder N H 4C1: negativ doppelbreehende K ry stalle, Grenze 0,05 m g in Lsg.
1: 200; ebenso m it H N 0 3 oder N H 4N 0 3, Grenze 0,1 mg. (P h arm ac. W eekbl. 71. 1100
bis 1103. 29/9. 1934. R o tterd am .) D e g n e b .
1934. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 3655 B e s ta n d te ile v o n P fla n z e n u n d T ie re n .
Conway Z irkle, A m in e in cytologischen Fixierungsflüssigkeiten. E s w ird die W rkg.
von Ä thylendiam in, Ä thyl-, D iiitliyl- u. T riäth y lam in , von D im etliyl- u . T rim eth y l
am in, v on P y rid in , D iisoam ylam in u . F orm am id in C hrom säure u. in an deren G emischen bei der F ix ieru n g v on W urzelspitzen von Zea m ais u n tersu ch t. (P rotoplasm a 20.
473— 82. F eb r. 1934. P ennsylvania, U niv., A bt. f. B otanik.) F . G. F i s c h e r . H ila rio V eiga de CarvalllO, Sensibilisierte Mikrospektroskopie. M it dem von
473— 82. F eb r. 1934. P ennsylvania, U niv., A bt. f. B otanik.) F . G. F i s c h e r . H ila rio V eiga de CarvalllO, Sensibilisierte Mikrospektroskopie. M it dem von