F. Pharmazie. Desinfektion
0. Analyse. Laboratorium,
3370 G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1934. I.
können in 19 C 02 4,5% 0 3 erzeugt werden. (J. Amer. ehem. Soc. 55. 4327— 28. Okt.
1933. School of Chem., Univ. of Minnesota, Minneapolis.) Br a u e r.
— , D ie Bestimmung relativer Verdampfungskurven flüchtiger Flüssigkeiten. D as Verf. b eru h t auf der Best. des Gewichtsverlustes, den ein m it dem zu untersuchenden Lösungsm. getränkter, an einer W aage befestigter F iltrierpapierstreifen in bestim m ten Zeiten erleidet. (Synthet. appl. Finishes 4. 154—56. 1933.) W . Wo l f f.
T he S vedberg, Molekülsedimentierung in Zentrifugalfeldern. E n tsp ric h t im wesent
lichen der C. 1934. I. 1841 referierten A rbeit. (Chem. Reviews 14. 1— 15. 2 Tafeln.
F ebr. 1934. Upsala, Univ., Lab. f. physik. Chemie.) R. K . MÜLLER.
A. G. Fruehan un d C. L. Mehl, Variabler Kohlewiderstand. E in Porzellanrohr (ausgebrauehtes V erbrennungsrohr) w ird m it G raphit, z. B. aus gebrauchten Trocken
elem enten, gefüllt, u. an den E nden werden zwei m it Schrauben verschiebbare Messing
stopfen eingesetzt, von denen L eitungsdrähte zu den in der M itte des Lagerrahm ens angebrachten Anschlußklem m en führen. (J . chem. E d u cat. 11. 187. März 1934.
Oxford, Ohio, Miami Univ.) R . K . MÜLLER.
A. Michel-Lévy und H. Muraour, Über die Möglichkeit der Verwendung des M ikroskops beim Studium von Detonationserscheinungen. Bei V erwendung von E xplosiv
stoffen, die d urch plötzliche Ü berhitzung sofort explodieren, u. deren Zers, von der Freisetzung eines Metalles begleitet ist, lassen sieh m ikroskop. aus den auf dem Deckglas gebildeten N dd. Vorgänge beobachten, die die Explosion begleiten. Man kom m t dabei m it Mengen von weniger als 1 mg aus. Einige Beispiele w erden angegeben. (C. R . hebd.
Séances Acad. Sei. 198. 825—26. 26/2. 1934.) GÜNTHER. . W. R. Smythe, L. H. Rumbaugh u n d S. S. W est, E in Massenspektrometer hoher Intensität. Vff. berichten über eine Verbesserung der m agnet. A nordnung eines M assenspektrometers, um alle positiven Ionen gleicher M. einer Quelle in den B renn
p u n k t eines engen Schlitzes zu bringen. (Physic. Rev. [2] 45. 220— 21. 1/2. 1934.
California In stitu te of Technology.) G. SCHMIDT.
Eric B. Moss, E in automatisches lichtelektrisches Photometer. E s wird ein licht- elektr. Präzisionsphotom eter fü r W echselstrom netzanschluß m it ausgedehntem A n
wendungsbereich, speziell zu Fl.-Dichtemessungen, beschrieben. D as In stru m en t arb e itet nach dem Flim m erprinzip; die rotierende Blende wird von einem E lektro
m otor angetrieben, der von der gleichen W echselstromquelle aus gespeist w ird wie die als phasenempfindliches M eßgerät dienende Röhrengleichriehterbrücke, an welche die Photozelle angeschlossen ist. D er gleichgerichtete A usgangsstrom der Anordnung bewegt m it Hilfe einer Drehspule einen Dichtekeil soweit, bis Gleichheit von Eieh- (K eil-)Lichtstralil u. M eßlichtstrahl erreicht ist. Die Gleichgewichtseinstellung des Keiles wird m ittels Zeiger u. Skala abgelesen u. liefert so ein Maß fü r die gesuchte (Farb)- D iohte der von dem M eßlichtstrahl durchlaufenen Fl. (Proc. physic. Soc. 46. 205— 13.
1/3. 1934. London.) Et z r o d t.
Yngve Öhman, Über die Verwendung von isländischem Spat fü r die Intensitäts
kalibrierung von Spaltspektren. Vf. zeigt, daß m an m it einem isländ. S patkrystall eine bequeme u. genaue Standardisierung von S ternspektren durchführen kann, unter B enutzung der im Spektrographen (durch die Reflexionen an den F lächen der Prismen) stattfindenden Polarisation. (Ark. M at. A stron. F ysik Ser. A 24. N r. 10. 5 Seiten.
1933. Stockholm, O bservât.) Ze i s e.
Werner Hiltner, Über Silberelektroden „zweiter A r t“ als Vergleichselektroden.
Zurückweisung des Prioritätsanspruchs von Ha h n (C. 1934. I. 1525) u n te r Hinweis auf das D . R . G. M. 1 212 671 vom 23/3. 1932. (Z. analy t. Chem. 96. 193. Febr. 1934.
B reslau, U niv.) Ec k s t e i n.
I. Tananajew, Fluorometrie. Die neu ausgearbeiteten M ethoden zur F-B est. in 1.
F luoriden ermöglichen die Anwendung letzterer in d er chem. Analyse zur Best. ein
zelner E lem ente, welche gewöhnlich volum etr. schwer zu bestim m en sind. Die Gesam t
h e it d er Arbeitsverff. u. Bedingungen in diesen F ällen ist so charakterist., daß dieselben eine besondere G ruppe von Best.-M ethoden darstellen können, d ie Vf. als „Fluoro
m etrie“ bezeichnet. — Die Best. des T iters der verw endeten Fluoridlsgg. (N aF oder K F) w ird wie folgt ausgeführt: Zu 10 ccm der Fluoridlsg. w ird eine geringe Menge am orpher S i0 2, 3— 4 g KCl u. tropfenweise konz. HCl in Ggw. von M ethylorange bis zum R osa
w erden der Lsg. zugesetzt. W enn beim E rhitzen auf 70— 80° die F ärbung nach gelb um sehlägt, wird w eitere HCl zugesetzt. D arauf w ird m it C 0 2-freier K O H neutralisiert, zur Lsg. 10 ccm 4-n. CaCl2-Lsg. zugefügt, erh itzt u. bis zum A uftreten der Gelbfärbung
19 3 4 . I. G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 3371 m it K O H titrie rt. N ach Zusatz von einigen Tropfen P henolrot w ird nochmals bis zum A u ftreten der Rosafärbung titrie rt. Die Rk.-Gleichung ist:
KgSiF, + 3CaCl? + 4KO H = 3CaF„ + Si(OH)4 + 6KC1
D ie Best, von Ca- b esteht im N iederschlagen von Ca in Form von CaF2 durch einen Ü berschuß von F luorid u. in der T itration des Überschusses wie oben. — Die Best. von A l b e ru h t auf der R k. 6N aF + A1C13 = N a3AlF? + 3NaCl. Die Best. selbst wird durch Ü bersättigen der Al-Snlzlsg. m it Fluorid u. T itratio n des überschüssigen Fluorids m it einer AlCl3-Lsg. ausgeführt. Analog dazu ist die Best. von Fe m it K F in einer m it KCl u. NaCl gesätt. Lsg. D ie T itratio n erfolgt m it P henolrot als In d iea to r m ittels einer AlCl3-Lsg. — Die Bldg. von K ryolithen hei Einw . von Fluoriden auf Al(OH)3 gibt auch die Möglichkeit, das Al acidom etr. zu bestim m en. — Die Best. von S i0 2 kann wie folgt ausgeführt w erden: 5— 10 com einer alkal. Silicatlsg. werden m it Säure nach M ethyl
orange neutralisiert, darauf eine neutrale KF-Lsg. u. eine bestim m te Menge einer % -n.
HCl-Lsg. zugesetzt. N ach A bsättigung der Lsg. m it KCl w ird der Ü berschuß m it B a ry t m it P henolrot als In d ieato r titrie rt. Bzgl. der E inzelheiten muß auf das Original verwiesen werden. (Chem. J . Ser. B. J . angew. Chem. [russ.: Chimitscheski Shurnal.
Sser. B. Shurnal prikladnoi Chimii] 6. 939— 44. 1933. Kiew, Chem.-Technol.
In st.) Kl e v e r.
Edwin C. Righellato, E in Nickelbehälter fü r das Lagern von maßanalytischen Alkalihydroxydlösungen. U m die Schwierigkeiten, die sich bei der A ufbewahrung von Standard-A lkalihydroxydlsgg. in Glasflaschen bzw. paraffinierten Glasflaschen er
geben, zu beseitigen, werden B ehälter aus reinem N i vorgeschlagen. Diese werden wie gewöhnlich m it einem ein N atronkalkrohr tragenden Gummistopfen verschlossen u. besitzen ein nahtloses R ohr aus Monelmetall zur Füllung der B ürette. E ine in einem solchen B ehälter aufbew ahrte Lsg. w ar nach 8 Monaten noch völlig klar, u. ihre N orm ali
t ä t w ar unverändert. (Analyst 59. 104. F ebr. 1934. London.) Wo e c k e l. V. Cerchez u n d C. Panaitescu, E in Extraktionsapparat, der gleichzeitig die B e
stimmung des Wassers ermöglicht. Mit dem beschriebenen App. ist es möglich, einerseits den F ett-, öl-, W achs- oder Harzgeh. einer Substanz zu bestim m en u. andererseits gleichzeitig etwaiges K rystall- bzw. Feuchtigkeitswasser. (Ann. Chim. analyt. Chim.
appl. [2] 16. 58— 60. 15/2. 1934.) Wo e c k e l.
Sirozi Hatta, Korrektionsnoniogramm fü r Druckänderungen in Ergänzung zum Feuchtigkeitsdiagramm von Gasen. (Vgl. C. 1933. I I . 1228.) Vf. gibt zwei Nomogramme (fü r Tempp. von 0—66° u. von 0— 81°) m it einer senkrechten L eiter f ü r gesätt. molare F euchtigkeit u. zwei geneigten L eitern fü r die Tem p. u. den D ruck in mm Hg. K on
struktion u. Anwendung der Nomogramm e w ird erläutert. ( J . Soe. chem. In d ., Ja p a n [Suppl.] 37. 38 B—43 B. Ja n . 1934. Tohoku, U niv., Chem.-Ing.-Lab. [nach engl. Ausz.
ref.].) R. K . Mü l l e r.
A. C. Egerton un d F. LI. Smith, Bemerkung zur Gasanalyse m it dem abgeänderten Orsatapparat: Vff. empfehlen als B ürettenfl. Anilin, das folgende Vorzüge gegenüber dem W. aufw eist: D er D am pfdruck des Anilins k ann vernachlässigt werden, sein Meniscus ist flach, es bildet kein Tröpfchen an den W änden u. die Löslichkeit des C 02 ist in Anilin gering. 02 wird n u r sehr langsam von Anilin aufgenommen. I n Ggw. von KW -stoffen ist dagegen Anilin nich t zu empfehlen. M t der besonders beschriebenen A pparatur lä ß t sich z. B. 02 in L u ft m it einer Genauigkeit von 0,1% bestimmen. (Vgl.
Eg e r t o n u. Pi d g e o n, C. 1932. I. 105.) (J. sei. Instrum ents 11. 28. Ja n . 1934.
Oxford, U niv.) Ec k s t e i n.
Francis E. Blacet, George D. Mac Donald u n d Philip A. Leighton, Die M ikroanalyse von Gasen. I I. Kohlenoxyd, Ä thylen und Acetylen. E s w erden einige Verbesserungen u. E rw eiterungen zu der C. 1932. II. 899 ref. A rbeit angegeben. CO wird m it A g ,0 , C„H2 m it einem Gemisch von CuCl u. K O H u. C2H 4 m it rauchender H2S 0 4 bestim m t. Die R esultate waren gut. A pparative u. sonstige Einzelheiten im Original. (Ind. Engng. Chem., A nalyt. E dit. 5. 272— 74. 15/7. 1933. Chemistry Dep.
of Stanford U niv., Calif., u. Los Angeles, Cnlif., Univ. of Calif.) Wo e c k e l. E le m e n te u n d an organ isch e V erbin d un gen .
W esley G. Leighton, Reinigen von Platindrähten zur Prüfung von Flammen
färbungen. Zur E ntfernung der geringsten Verunreinigungen a.n P t-D rähten em pfiehlt Vf. Ausglühen m it K H S 0 4, Lösen der erkalteten Schmelze in konz. HCl u. nochmaliges Ausglühen. (Ind. Engng. Chem., Analyt. E d it. 6 - 84. 15/1. 1934. Claremont, Calif.,
Pom ona College.) ’ Ec k s t e i n.
G. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1934. I.
0 . Perkins, Tilrimetrische Bestimmung des Schwefels in molybdänlegiertem grauem Eisen. 5 g Einw aage (bei 2—4 % Mo-Geh.) werden im S-Best.-App. zers. D er e n t
stehende H 2S w ird in CdCl2-Lsg. aufgefangen, nach Zusatz von HCl u. Stärkelsg. in der K älte m it J2-Lsg. titrie rt. (Chemist-Analyst 22. N r. 4. 11. Okt. 1933.) We n t r u p.
Friedrich L. Hahn, Die Bestimmung kleinster Kupfermengen durch Messung ihrer katalytischen Wirkung. Von Ha h n u. Le i m b a c h (Ber. dtsch. chem. Ges. 55 [1922].
3070) ist zur Erkennung kleinster Cu-Mengen die k ataly t. Beschleunigung der Rk.
zwischen F e (III)-R hodanid u. Thiosulfat, bem erkbar durch die E n tfärb u n g der tief
roten Lsg., empfohlen worden. Diese Erscheinung ist von Pa v e l k au. Mo r t h (C. 1933.
I I. 3318) zur Best. kleinster Cu-Mengen benutzt worden. Vf. berichtet nun über gleiche Verss., die Voelkel a u f seine Veranlassung unternom m en h at. E s w urde gefunden, daß die Geschwindigkeit der E ntfärbung sehr wesentlich von N ebenum ständen a b hängt. Man m üßte daher fü r neu angesetzte Lsgg. stets eine Eichkurve (Entfärbungs- zeit)/(Cu-Geh.) aufnehm en. E s stellte sich jedoch heraus, daß der Q uotient aus der E ntfärbungszeit der Cu-freien u. der Cu-haltigen Lsg. sehr unem pfindlich gegen kleine Schw ankungen von Temp., Säuregrad usw. ist. D aher lassen sich fü r diesen Quo
tienten t0/tc in A bhängigkeit von der Cu-Konz. c Eichkurven ein fü r allemal festlegen.
E ine Steigerung der Genauigkeit ließe sich durch Verfolgung der E n tfärbung m ittels einer Photozelle erreichen. (Mikrochemie 14. [ N. F. S.] 280— 82. 1934. Paris, Sorbonne,
Lab. de Chimie générale.) Wo e c k e l.
Jang Balladur Iha, Die Bedingungen zur potentiometrischen Titration des Kupfers m it N atrium sulfid unter Benutzung einer Platinelektrode. An Stelle der sonst üblichen H g-Elektrode verw endet Vf. einen P t-D ra h t von 3 mm Durchmesser als Indicator- elektrode. F erner gibt er der zu titrierenden CuSO,,-Lsg. (15,27 mg Cu/25 ccm) 1 ccm 0,38-n. Eg. hinzu, wodurch der sonst unvermeidliche Titrationsfehlcr auf 0,1% h era b gesetzt wird. Die P otentialsprünge sind sehr scharf. Vf. n im m t an, daß das P oten tial der P t-E lektrode von der A k tiv ität der H ' u. der S " abhängig ist. — Die N a2S-Lsg. ist u n te r besonderen Vorsichtsmaßregeln herzustellen u. erst nach 48 Stdn. einzustellen.
S tark verd. Cu-Lsgg. geben zu hohe R esultate, was offenbar auf den 02-Geh. des W.
zurückzuführen ist. (J . Indian chem. Soc. 10. 643—47. Nov. 1933. Agra, Indien,
College.) Ec k s t e i n.
P. Ronchesne, M itteilung über das Auflösen von Titanverbindungen. Die Schmelze von T itanverbb. m it N atrium bisulfat f ü h rt n ich t zum vollständigen Aufschließen des Prod. Es bleibt imm er ein nicht angegriffener Rest. Auch das Lösen der ersta rrte n Schmelze b ereitet Schwierigkeiten, d a das T itan tro tz aller V orsichtsm aßregeln im m er Neigung zum Hydrolysieren zeigt. — Bei Silicatgesteinen des T itans fä llt ein Teil des T itans m it der Kieselsäure, das restliche Ti wird m it N H3 zusamm en m it Fe u.
Al gefällt. — Vf. h a t nun entw ässerten Borax zum Aufschließen verw andt u. erreichte d am it im einmaligen Verf. ein sehr schnelles u. vollständiges Aufschließen. Auch konnte die erstarrte M. g u t m it 5-n. H2S 0 4 gelöst werden. E s konnte nach dem Auf
schließen a u f colorimetr. Wege kein T ita n m ehr nachgewiesen werden. (Ann. Soc.
sei. Bruxelles Ser. B 54. 53—54. 20/3.1934. Lo u v a i n, Labor, de Minéralogie.) Se n f t. O rg a n isc h e S u b sta n z e n .
Tsu Sheng Ma, Chin Tou Hsia und Peter P. T. Sah, Untersuchungen über Slyphninsäure. I I I . Ihre Anwendung als Reagens zur Identifizierung aromatischer Ver
bindungen, die kondensierte Benzolkerne enthalten. (II. vgl. C. 1933. II. 3118.) Die Styphnale der folgenden Verbb. w urden in alkoh. bzw. benzol. Lsg. dargestellt u. aus A. um krystallisiert: Naphthalin-, gelbgrüne N adeln, F. 168— 169°; a-Ghlomaphthalin-, gelbe N adeln, F. 126— 128°; a-Bromnaphthalin-, gelbe P latten , F. 116— 118°; ct-Napli- thol-, orangegelbe K rystalle, F. 183— 184°; ß-Naphthol-, orange N adeln, F. 169— 170°;
a-N aphthylam in-, gelbgrüne N adeln, F. 181— 182°; ß-N aphthylam in-, grünlichgelbe N adeln oder rhom b. P latten , F. 194— 195°; Anthracen-, orange N adeln, F. 180— 181°;
Phenanthren-, orange N adeln oder P latten , F . 138— 139°. Die beiden N aphtliylam in- verbb. sind bisher unbekannt. Die F F . liegen bei allen beträchtlich höher als in der L ite ra tu r angegeben. Diese Additionsverbb. können d irek t m it Vio“n - N aO H titrie rt u. so auch durch ihre T itrationsw erte charakterisiert werden. (3 Tabellen.) (Sei. Bep.
N at. Tsing H u a Univ. 2. 151— 56. 1933. [Orig.: engl.].) Pa n g r i t z. Ven Hoo, Tsu Sheng Ma und Peter P. T. Sah, Untersuchungen über Styphnin- säure. IV. Ihre Anwendung als Reagens zur Identifizierung heterocyclischer Stickstoff
verbindungen. (III. vgl. vorst. Ref.) Wie in der vorst. ref. A rbeit w urden die in der
1934. I. G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 3373 L ite ra tu r bisher nicht bekannten Styphnate der folgenden Verbb. dargestellt: Pyridin-, gelbe P latten , F. 184,5— 185,5°; a -Picolin-, gelbe rechteckige P lättchen, F. 179,5 bis 180,5°; ß-Picolin-, gelbe N adeln, F. 153— 154°; Piperidin-, gelbe P lättch en , F. 231 bis 232°; Chinolin-, gelbe N adeln, F. 207— 208°; 8-Oxychinolin-, gelbe N adeln, F. 193 bis 194°; p-Nitrochinolin-, gelbliche P lättchen, F. 189,5— 190,5“ ; p-Aminochinolin-, orangegelbe N adeln, F . 239— 240°; o-Toluchinolin-, gelbe N adeln, F. 218— 219°;
p-Toluchinolin-, gelbes K rystnllpulver, F. 201— 202°; Chinaldin-, gelbe hexagonale P la tte n , F . 213— 214°; p-Toluchinaldin-, gelbe P lättchen, F. 199—200°; Carbazol-, gelbliche P latten , F. 178,5— 179,5°; Phenylacridin-, gelbliche N adeln, F . 209-—210°.
Auch für diese A dditionsverbb. w aren die T itrationsw erte (vgl. vorst. Ref.) charak
te rist. (2 Tabellen.) (Sei. Rep. N at. Tsing H u a U niv. 2. 191— 99. 1933. [Orig.:
engl.].) Pa n g r i t z.
Stefan Simonovits, Uber eine neue Mikro-Glykogcnbcstimviungsmethode. Bei der N achprüfung der SAHYUNschen M ethode der Best. kleinster Glykogenmengen w urden m it dieser bedeutend niedrigere W erte erhalten als m it der M akrom ethode Pf l ü g e r s. Als U rsache dieses Verlustes konnte die A dsorption des Glykogens an die verw endete Tierkohle festgestellt werden. Vf. g ib t eine neue M ikromethode für die Glykogenbest, an, m it der sich Mengen bis herab zu 0,6 m g feststellen lassen. D abei w ird das Glykogen aus seiner Lsg. in 60% ig. K O H durch m ehrfache F ällung m it NaCl u. A. isoliert, m it H-SO., hydrolysiert u. die Glucose m it der BANGschen Red.-M ethode bestim m t.
(Biochem. Z. 265. 437—43. 15/10. 1933. B udapest, Königl. ung. U niv., Physiol.-cliem.
In st.) Er b e.
B e sta n d te ile v o n P flanzen u n d Tieren.
D. Spence un d M. L. Caldwell, Bestimmung von Gummi in gummihaltigen Pflanzen. Genaue Beschreibung der Verff., um den Gummigeh. von Pflanzen zu be
stim m en: Reinigen, W aschen u. Zerm ahlen der Pflanzen, Best. der F euchtigkeit im Vakuum bei 110°, E ntfernung der wasserlöslichen B estandteile, Best. des Aceton- E x trak tes, E x trak tio n des Gummis m it Bzl. durch 16-std. K ochen u. E indam pfen des R ückstandes auf dem W asserbad. (Ind. Engng. Chem., A nalyt. E d it. 5. 371— 75.
15/11. 1933.) H . Mü l l e r.
Raoul Gros, Laboratoriumspipette zur Absorption im Vakuum . Ihre Anwendung zum Nachweise un d zur Bestimmung von Gasen und D ämpfen. Beschreibung einer von Ch. Vo l c k, S traßburg, konstruierten, verlustfrei arbeitenden A bsorptionspipette aus Pyrexglas, Einzelheiten im Original. D er App. bew ährte sich aufs beste bei Nachweis u. Best. von N H - u. NH.,' in W ., B lut, H arn u. Fäkalien, von C 02 u. SO», bei Best.
von HoS, HCN u. H-G HO in Lebensm itteln, bei der Identifizierung einiger Alkohole, bei der B est. von Aldehyden, Citronensäuro usw.; er erm öglicht eine K jeldahl-N -B est.
in wenigen Augenblicken, eine einfache, genaue u. sehr schnelle B est. des Acetons in biol. Fll. (vgl. nächst. Ref.), wesentliche Verbesserung anderer Verff. u. die D arst.
kleiner Mengen frisch dest., C 0 2-freien W. für biol. Zwecke. ( J . Pharm ac. Chim. [8]
19 (126). 156—62. 16/2. 1934.) De g n e r.
Raoul Gros, Schnelles und genaues Acelcmbestimmungsverfahren. Anwendung a u f biologische Untersuchungen. Die vorst. beschriebene A bsorptionspipette m it K ühler m it einer Mischung aus 2 Voll. Lsg. A (13,55 g HgCl2, 36 g K J , W . ad 250 ccm) u.
1 Vol. Lsg. B (540 g N aOH, W. ad 1 1) beschicken, m it d oppelt durchbohrtem K ork auf Erlenm eyer (250 ccm) m ontieren; durch die andere K orkbohrung f ü h rt das R ohr eines graduierten, die Acetonlsg. enthaltenden H ah n trich ters bis auf den Boden des Kolbens; auf 15— 18 mm H g evakuieren, S chraubquetschhahn zur Pum pe schließen, Acetonlsg. ohne L u ftn a c h tritt einfließen lassen, ebenso 3-mal m it W. nachspülen, V* Stde. kochen (W .-Bad), Aceton dest. in die P ip ette, diese zeitweise schütteln, m it Reagenslsg. N d., bestehend aus der von Bo u g a u l t u . Gr o s, C. 1923. IV. 702, be
schriebenen Verb. m it 3,25% A ceton; P ip e tte vorsichtig, um W iederaufsieden zu ver
meiden, kühlen, noch % Stde. W .-B ad, kühlen, L u ft zulassen, N d. auf gewogenem Filtertiegel (Je n a 1 G 4 oder 2 0 4) sammeln, m it W. Cl'-frei waschen, dann m it A., dann m it Ä. waschen, bei 100° trocknen u. wägen, Gewicht x 0,0325 = Aceton in der Probe. D auer der Best. 1 Stde. Reinigung des Tiegels m it Königswasser, W., A. u. A. — H arn vorbehandeln wie folgt: Zu 5 ccm 1 ccm Pb-Essig, dann 20 ccm W.
geben, mischen, nach 1— 2 M inuten 10 Tropfen 10% ig. H2SO., u. W. ad 50 ccm zu
setzen, mischen, filtrieren, m it 5 oder m ehr ccm F iltra t w eiter wie oben, bestim m t wird hier neben Aceton die Acetessigsäure als Aceton. — B lu t m it 1 Vol. 20% ig.
3 3 7 4 G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1 9 8 4 . I.
CCl3COOH-Lsg. vorbehandeln, dann Acetonbest, im F iltra t wie oben. (J. Pharm ac.
Chim. [8] 19 (126). 214— 20. 1/3. 1934.) De g n e r. Henry Tauber, Die Anwendung der Benedictschen Lösung zum Mikronachweis von Zucker im Urin u n d in anderen Lösungen. Die in den Vereinigten S taa ten schon übor 20 Ja h re gebräuchliche BENEDlCTsche Lsg. ( J . biol. Chem istry 5 [1909]. 485;
J . Amer. med. Ass. 57 [1911]. 1193), die im Gegensatz zur FEHLlNGschen Lsg. von CHC13, N H ,-Salzen, H arnsäure, K reatinin u. saurem U rin nicht angegriffen wird u.
alle B estandteile in einem Reagens enthält, eignet sich zum Mikronaehweis von Glucose im U rin. 1 Tropfen des klaren U rins wird in einer M ikroeprouvette m it 0,5 ccm BENEDICTscher Lsg. versetzt u. 2 Min. im sd. W .-Bad gehalten. N ach dem E rkalten erscheint bei Anwesenheit von Glucose je nach der Menge des entstandenen Cu20 ein roter, gelber oder grüner Nd. Biosen reduzieren auch; bzgl. Differenzierung vgl.
C. 1933. I. 2849. Erfassungsgrenzo: 0,03 mg in einem Tropfen. U rate stören, d a eine schwache T rübung entsteh t, die aber bei Abwesenheit von Zucker kein Cu20 enthält.
D as Reagens besteh t aus: C uS 04 (krystall.) 17,3 g, N a-C itrat 173,0 g, N a2C 0 3 (wasser
frei) 100 g (oder 200 g krystall.). N a-C itrat u. N a2C 03 werden in 750 ccm W. gel. u.
filtriert. D as in W. gel. C uS 04 wird in die Carhonat-Citratlsg. gegossen, gem ischt u.
auf 1000 ccm m it W. aufgefüllt. (Mikrochemie 14 [N. F . 8]. 169—70. 1934. New York, H om éopathie Med. Coll. u. Flower H osp., In st. f. Physiologie u. Physiol. Chem.) Wo e c k. Christophe, Bestim m ung des Urobilins im H arn nach dem Verfahren von Terwen.
(Vgl. Te r w e n, C. 1925. I. 2716. I I . 752.) Zur Behebung der bei Eiw eißharnen au f
treten d en Emulsionsschwierigkeiten w ird folgende A bänderung des Verf. em pfohlen:
ausschütteln wie sonst, ohne sich um die Em ulsion zu küm m ern, nach Absetzen wss.
Fl., soweit klar, ablassen, äth . m it den 4 x 3 ccm W . waschen, wss. Fl. jedesm al ab- lassen, soweit klar, die bleibende Em ulsion w ird d ann leicht durch Z usatz eines gleichen Vol. Ä. zerstört; V erdünnung bei Berechnung berücksichtigen. — Indol s tö rt n ich t, denn die durch dieses bew irkte Färbung verschw indet beim N a-A cetatzusatz. Dagegen m acht N ovocain die Anwendung des Verf. unmöglich. — Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 1 mg/1 Urobilin. Die Anwendung des Verf. auf H arne, die bei der 10-mal em pfind
licheren, auf der Fluorescenz der Zn-Verb. beruhenden R k. n u r schwach reagieren, ist daher sinnlos. D as Fehlerm axim um der Best. liegt bei ± 5% . Diese Genauigkeit genügt für klin. Zwecke. Die höchsten beobachteten Urobilingehh. im H a m waren 12 mg/1. ( J . P harm ac. Chim. [8] 19 (126). 105— 11. 1/2. 1934. P aris, Facultó de
Pharm acie.) De g n e r.
Ernest Kahane, Arsenbestimmung in Arzneim itteln. Als allgem ein anw endbar w ird folgendes Verf. em pfohlen: 0,2— 0,4 g nach Zusatz einer Glaskugel m it 5 ccm Säurem ischung [7 Voll. H2S 0 4 (D. 1,81), 2 Voll. HC104 (D. 1,61) u. 1 Vol. H N 0 3 (D. 1,39)] zerstören; w enn F l. in 10 Min. nich t farblos, einige Tropfen HC104 + H N 0 3 ( 2 + 1 Vol.) zusetzen u. w ieder auf H2S 0 4-Dämpfe erw ärm en; k. 0,25 g N 2H 4-H 2S 0 4 m ittels Glasrohr, das bis in den Bauch des K jeldahl reicht, zusetzen, 10 Min. kochen.
R k. N2H 4-H 2S 0 4 + H 2SO„ = N 2 + 2 ,S02 + 4 H 20 u. Asv + S 0 3" = A s n i + SO.,";
kühlen, 20 com W . zusetzen, kühlen, 0,1— 0,2 g K B r zusetzen, m it 0,1-n. K B r 03-Lsg.
auf bleibendes Gelb (Br) titrieren (As111 — y Asv), 1 ccm = 0,00 375 g As. Tabelle der so an 17 verschiedenen pharm azeut. organ. As-Verbb. erzielten — sehr g u t m it der Theorie stim m enden — Ergebnisse im Original. (J . P harm ac. Chim. [8] 19 (126).
116— 23. 1/2. 1934. Paris, F aculté de Pharm acie.) De g n e r. S. F. Schubin und A. T. Trosehtschenko, Jodometrische und permanganato- melrische Methoden zur Bestimmung von B lei in Bleiessig. Jodom etr. V erf.: 2,0 bis 2,5 g Bleiessig (Liquor P lum bi subacetici) in 100 ecm-Meßkolben m it 15 ccm 30°/oig.
Eg., 20 ccm W . u. 30 ccm 0,2-n. K2Cr20 7-Lsg. mischen, m it W . auffüllen, 15 Min.
stellen lassen, filtrieren, erste 20 ccm F iltr a t verwerfen, weitere 50 ccm m it 10 ccm 10% ig. K J-L sg. u. 20 ccm 15% ig. H2S 0 4 mischen, 15 Min. dunkel stehen lassen, dann J m it 0,2-n. N a2S20 3-Lsg. titrieren, V erbrauch x ccm, anwesend 0,013 793 (30 — x) g P b . — Als KMnO.,-Verf. w urde das der U . S. P . IX . nachgeprüft. Kontroll- bestst. als P b S 04 ergaben, daß das jodom etr. Verf. die genaueren W erte liefert. (Chem.- pharm az. In d . [russ.: Chim iko-pharm azew titscheskaja Prom yschlennost] 1933. 138 bis 139. L eningrad, P harm . Technikum .) De g n e r.
M. G. Rytikow, Z u r Frage der Beschleunigung der Standardmethode der Nicotin
bestimmung. Zur A bkürzung des Verf. von Be r t r a n d u. Ja v i l l e r (C. R . hebd.
Séances Acad. Sei. 128 [1899]. 742) auf ca. 1/ 3 der Zeit wird folgende Modifikation em pfohlen: zu ca. 5 g N icotin oder -sulfat W. ad 50 ccm geben, in Rundkolben von
1934. I. H. A n g e w a n d t e C h e m ie . — H,. A l l g . c h e m . T e c h n o l o g i e . 3375 750—1000 ccm überführen, 2 g frisch gebranntes MgO oder 6— 10 ccm 30% ig. Alkali
lauge zusetzen u. Nicotin m it W .-Dampf vollständig in Vorlage m it 10— 15 ccm verd.
(1 :4 ) HCl überdest. D estillat auf 800— 1000 ccm auffüllen, 50 ccm m it 1,5 ccm verd.
(1: 4) HCl u. 2,5—3,5 ccm 12%ig. Silicowolframsäurelsg. (ca. 1 ccm je 0,01 g Nicotin) mischen, bei 80—85° rühren, bis der am orphe Nd. krystallin geworden ist, nach 2 S tdn.
bei Zimmertemp. filtrieren, m it salzsaurem W. Silicowolframsäure-frei waschen, N d. m it F ilte r veraschen, bis C-frei, k. gelbgrün, wägen, Gewicht x 0,114 = Gewicht des Nicotins in 50 cem D estillat. (Chem.-pharmaz. Ind. [russ.: Chim iko-pharm azewtitscheskaja Prom yschlennost] 1933. 140—42. A nalyt. Lab. d. 1. Nicotinfabrik.) De g n e r.
N. I. Bunzelman, Quantitative Bestimmung von Santonin in Pflanzenrohstoffen und in den Produkten des Produktionsprozesses. Verf. zur Santoninbest.: A. I n der Droge: 13 g zerkleinerte Droge m it 10 cem 10% ig. HCl anreiben, nach 10—15 Min.
m it 130 g einer Mischung aus 90 Gewichtsteilen Bzl. u. 10 Chlf. 10—15 Min. schütteln, (sch.), über N ac h t stehen lassen, filtrieren, von 102 g F iltra t ( = 1 0 g Droge) das Lösungsm. bis auf 5—7 ccm abdest., dem R ückstand 5 g B a(O H)2 u. 100 ccm W.
zusetzen, erwärmen, bis Bzl.-frei, dabei sich abscheidendes H arz m it Glasstab sammeln, filtrieren, K olben u. F ilte r m it 2 x 10 ccm h. W. waschen, H arz nochm als bearbeiten
zusetzen, erwärmen, bis Bzl.-frei, dabei sich abscheidendes H arz m it Glasstab sammeln, filtrieren, K olben u. F ilte r m it 2 x 10 ccm h. W. waschen, H arz nochm als bearbeiten