• Nie Znaleziono Wyników

R. S. P o tter und R. S. Snyder, Die Bestimmung von Nitraten im Boden. Ver­

gleichende Unteres, ergaben, daß sich zur Best. von Nitraten in Bodenauszügen die Reduktionsmethode besser eignet als die colorimetrischen, welche leicht zu geringe Werte geben. Zur Klärung und Ausflockung von Ton und organischen Substanzen wird am besten CaC03 benutzt. (Journ. of Ind. and Engin. Chem. 7. 863—64.

Oktober. [6/5.]. Arnes Iowa. Lab. für Bodenchemie der staatlichen Vers.-Station.) Gr i m m e. P h ilip A dolph K ober und Sara S to w e ll Graves, Nephelometrie (Photometri­

sche Analyse). I. Historisches über die Methode und die Entwicklung der Instru­

mente. Die Nephelometrie ist vor allem anwendbar bei der Unters, farbloser, kol­

loidaler Suspensionen und für die Best. von Spuren irgendwelcher Substanzen, welche keine ausgesprochenen Farbrkk. geben und nicht abfiltrierbar sind. Die VfL besprechen eingehend das Wesen der Methodik und die dazu nötigen App.

von ihren primitiven Anfängen bis zur Neuzeit. Betreffs Einzelheiten Bei auf das Original verwiesen. (Journ. of Ind. and Engin. Chem. 7. 843—47. Oktober. [14/6.].

New York City. Ha r r im a n Unters.-Lab. des ROO SEVELT-Hospitals.) Gr i m m e. Th. von F e ile n b e r g , Schwefelsäurebestimmung in Gegenwart von Phosphor­

säure. Es wird der Befund von Ba r a g io l a u. Go d e t (S. 762) bestätigt, daß bei Ggw. von Phosphaten die Schwefelsäurebest, zu hoch ausfällt, und gezeigt, daß der Fehler auf den geringsten Wert zurückgeführt werden kann, wenn man bei den Schwefelsäurebestst. in Aschen von Lebensmitteln die h. BaCIs-Lsg. tropfenweise in nicht allzu großem Überschüsse zu der sd., schwach salzsauren Lsg. (etwa 0,13 ccm konz. HCl oder 13—14 ccm ‘/i-n. HCl auf je 100 ccm) zusetzt. (Mitt.

Lebensmittelunters. u. Hyg. 6.191—95. Schweiz. Ges.-Amt. [Vorstand: F. Sc h a f f e r].) Rü h l e. John H enry R eed y, Anodische Potentiale des Silbers: I I. Ihre Rolle bei der elektrolytischen Bestimmung der Halogene. (Vgl. S. 1175.) Bei der Bestimmung der Halogene mittels Silberanoden muß das Anodenpotential bei jedem Stand der Elektrolyse bekannt sein, so daß das Maximum des Potentials für den speziellen Prozeß nicht überschritten werden kann. In keinem Fall darf das Anodenpotential über 521 Volt steigen, da Silber sich bei diesem Potential löst. Der Verlauf der Elektrolyse kann durch Stromregulierung nicht genügend kontrolliert werden un­

abhängig vom Anodenpotential. Chlor kann nicht genau bestimmt werden durch elektrolytische Abscheidung auf Silber, weil das für seine vollständige Abscheidung erforderliche Potential annähernd das gleiche ist wie das, bei welchen Silber sich löst. Quantitative Trennung der Halogene ist nur innerhalb gewisser

Konzentra-tionsgrenzen möglich. (Amer. Journ. Science, Si l l i m a n [4] 40. 400—12. Oktober.

Kent. Chem. Lab. of Ya l e Univ.) JUNG.

H. W. Daucit, Die Einwirkung von Ammoniumchlorid auf Ferri- und A lu ­ miniumhydroxyd während des Glühens. Vf. führt den experimentellen Nachweis, daß es in der Laboratoriumspraxis kaum nötig ist, die Ndd. von Fe(OH)3 und Al(OH)a frei von NH4C1 zu waschen. Die meist angewandte Konzentration von 1 % NH4C1 bewirkt keine Glühverluste durch B. von flüchtigen Metallehloriden.

Erst Konzentrationen von 5—10% NH4C1 bedingen bei Fe(OH)3 große Verluste, während bei der Best. von Al(OH)a auch hier noch keine Fehler eintreten.

(Journ. of Ind. and Engin. Chem. 7. 847—48. Oktober. [17/5.]. Washington D. C.) Gr i m m e. Georg Dem eter, Über den Nachweis des Bleies in Schußwunden. (Vgl. Lo c h t e

und Da n z i g e r, Vrtljschr. f. ger. Med. u. öffentl. Sanitätswesen. [3] 49. 7; C. 1915.1.

1186.) Es wird über Verss. berichtet, die Anwesenheit von Blei sowohl im Ein­

schuß und seiner Umgebung, als auch im Schußkanal festzustellen. Mit Hilfe von Röntgenstrahlen ließ sich die allgemeine Richtung bestimmen, in der die Blei- partikelchen zu suchen waren. Die Schwierigkeit beim Auffinden der Teilchen, welche dadurch entstand, daß die Bleikörner in der Wunde bald oxydierten, wurde beseitigt, indem die abgekratzten Gewebeteile zwischen zwei Objektträgern poliert wurden. Hierdurch wurden die Pulverkörner zu Staub zerdrückt, während die Bleikörner sieh nur verflachten und eine schimmernde, leicht erkennbare Ober­

fläche erhielten. Die Ergebnisse von Verss., die mit den verschiedenen Munitions- arten angestellt wurden, werden mitgeteilt. (Vrtjschr. f. ger. Med. u. öffentl. Sani­

tätswesen. [3]. 50. 174 —92. Oktober 1915. Kolozsvär. Ger.-mediz. Inst, der Kgl.

ungarischen Fr a n z JosEPH-Univ.) Bo r i n s k i.

P h ilip E. B row n in g, Über die qualitative Bestimmung und Trennung von P latin, Arsen, Gold, Selen, Tellur und Molybdän. Die Trennungsmethode von No y e s und Br a y (Journ. Americ. Chem. Soe. 29. 137; C. 1907. I. 1350) gibt bessere Resultate, wenn man die Behandlung mit Magnesiumchloridmischung auf- sehiebt, bis Gold, Selen und Tellur bestimmt und abgeschieden sind. Beim Ein­

dampfen des Filtrats vom Tellur mit Brom oder Salpetersäure findet rasch Oxydation des Arsens und Molybdäns statt, und die Fällung des Arsens mit Magnesiamixtur geht glatt vor sich. Das Molybdänsulfocyanid kann im Filtrat leicht durch An­

säuern mit HCl und Zusatz von Zink und einem Sulfocyanid erhalten werden.

Als Ersatz für Oxalsäure hat sich HsO, in alkalischer Lsg. als vorteilhaft für die Goldfällung erwiesen. (Amer. Journ. Science, Si l l i m a n [4J 40. 349—50. Oktober.

[Juni]. Kent. Chem. Lab. o f Ya l e Univ.) Ju n g. D. N o r th a ll-L a u r ie , E in neues Verfahren zu r Bestimmung von Toluol in Handelstoluol. Das Verf. beruht darauf, daß, wenn ein Gemisch zweier chemisch ähnlicher, beliebig miteinander mischbarer Stoffe, wie Bzl. u. Toluol, die kein Ge- miseh mit konstantem Kp. bilden, gekocht wird, das Verhältnis zwischen der mole­

kularen Zus. des Dampfes u. der des Gemisches konstant ist, gemäß der Gleichung:

X W

— = C - f ~ , worin X , u. X , die relativen Mengen der Bestandteile im Dampfe,

_a2 w 3

\Vl und W2 diejenigen in der Fl. sind; O ist eine vom Dampfdrücke abhängende Konstante. Ist dann die Beziehung zwischen den prozentischen Mengen der B e­

standteile und dem Kp. bekannt, so ist der Gehalt der Fraktionen an jedem Be­

standteil leicht zu bestimmen. Vf. hat Gemische von Bzl. und Toluol, Toluol und Xylol bekannter Zus. dem Volumen nach hergestellt und deren Kpp. bestimmt.

Bei Gemischen aus Bzl., Toluol und Xylol liegen die Verhältnisse ähnlich. Die dafür gefundenen Werte und die ihnen jeweils entsprechende Zue. der Mischung dienten zur Darst. einer Kurve, die aus den Kpp. die Zus. abzulesen gestattet. Das Verf. des Vfs besteht nun kurz darin, daß ein bekanntes Volumen der Probe (200 cem) in genau vorgeschriebener Art und Weise abdestilliert wird. Sobald ein Viertel des Volumens (50 ccm) übergegangen ist, wird die Vorlage gewechselt und ein weiteres Viertel (50 ccm) abdestilliert. Die Dest. wird dann unterbrochen und die Kpp. der ersten Fraktion und des Rückstandes im Kolben bestimmt. Aus einer Tabelle oder graphischen Darst (vgl. Original), ist dann die entsprechende Menge Toluol abzulesen. In g leich erw eise ist der Gehalt an Bzl. abzulesen; der Gehalt an Xylol ergibt sich aus der Differenz der Summe der Gehalt an Bzl. und Toluol zu 100. Das Verf. ist schnell auszuführen, anwendbar" auf alle Handelsproben, insbesondere das „reine Toluol“, mit einer Genauigkeit von 0,1%; selbstverständ­

lich müssen vorher Phenole und ungesättigte Körper entfernt sein. Vf. bespricht eingehend die Ausführung des Verf., insbesondere an Hand einer Abbildung die Best. des Kp, (The Analyst 4 0 . 384—89. September.) Rü h l e.

J. J. B. Deuss, Über den Kaffeingehalt von Javatee. An einer größeren An­

zahl Teeproben wurde die Methode von v a n Ro m b ü r g h und Na n n i n g a mit der refraktometrischen Methode zur Bestimmung des Kaffeins verglichen. Die Ergeb­

nisse sind tabellarisch zusammengestellt. Die Methode von Ro m b ü r g h und Na n­ n i n g a liefert zufriedenstellende Resultate, es empfiehlt sich aber die gleichzeitige Verwendung der refraktometrischen Methode zwecks Kontrolle, oder um die Wägung zu vermeiden. Durch die Kaffeinbeat, kann eine Verfälschung des Tees nach­

gewiesen werden. Der Mindestgehalt an Kaffein von gutem Javatee beträgt 3%.

Aber auch Teesorten von geringerem Kaffeingehalt können von guter Qualität sein, wenn sie z. B. mit chinesischem Tee vermischt sind. (Chemisch Weekblad 12.

938—43. 16/10. Buitenzorg.) Sc h ö n f e l d.

Carl A. N o w a k , Säureverhältnis: Kine neue Methode zur Bestimmung der proteolytischen K raft gekeimter Samen bei technischen Analysen. Die hauptsächlich für technische Malzanalysen wichtige Methode gestaltet sich wie folgt: 50 g fein gepulvertes Malz werden mit 150 g W. bei Zimmertemp. % Stde. mit der Maschine kräftig geschüttelt und sofort in eine trockne Flasche filtriert (die ersten 10 ccm Filtrat verwerfen). G e n a u 45 Min. nach dem Beginn des Schütteins werden 20 cem Filtrat in einem 500 ccm Becherglase nach dem Versetzen mit 20 ccm W . u.

0,5 ccm Phenolphthaleinlsg. mit 7io'n- NaOH titriert. (Der so festgestellte Laugen­

verbrauch repräsentiert den natürlichen Säuregehalt und kann durch Multiplikation mit 0,009 als Milchsäure berechnet werden.) Zugeben von 10 ccm Formaldehydlsg.

und abermals mit 7nrn- NaOH titrieren. (Der zweite Laugenverbrauch ist bedingt durch die bei dem Formolzusatz in Rk. tretenden Aminogruppen.) Für Brauerei- zweeke soll ein Malz gewählt werden, welches möglichst viele Formolacidität zeigt.

Durch Division der bei der Formoltitration verbrauchten ccm NaOH durch die der Säuretitration wird das Säureverhältnis des Malzes gefunden. Es soll mindestens 1 :1 ,1 0 betragen. — Die als Indicator benutzte Phenolphthaleinlsg. wird hergestellt durch Lsg. von 0,5 g Phenolphthalein in 100 ccm 50%igem A. und Zusatz von 7 10-n. NaOH bis zur schwachen Rotfärbung. D ie Formaldehydlsg. (40% = tech­

nische Stärke) wird mit 5 Vol.-% Phenolphthaleinlsg. versetzt und ebenfalls bis zur schwachen Rötung mit 7io‘n- NaOH versetzt. (Journ. of Ind. and Engin. Chem. 7.

858—59. Oktober. [10/5.]. Manitowoc, Wisconsin. Chem. Lab. der Wm. Ra h r

So n s’ Co.) Gr i m m e.

M argarete L evy, Urochromogenrcaktion und Diazoreaktion. Abgesehen von wenigen Ausnahmen, ergaben Diazo- und Urochromogenrk. sehr gute Übereinstim­

mungen. Die Ablesung ist nicht vor einer halben Min. vorzunehmen. (D. med.

Wochenschr. 41. 1212—13. 7/10. Berlin I. Mediz. Univ.-Klinik.) Bo r i n s k i. W . Autenrieth. und F ried a Mink, Lber colorimetrische Bestimmungsmethoden:

Die quantitative Bestimmung von Harneiweiß. (Vgl. Münch, med. Wchschr. 61. 457;

C. 1915. I. 918 und Münch, med. Wchschr. 61. 1671; C. 1915. I. 961.) Es wird ein colorimetrisches Verf. zur Best. des Eiweißes im Harn angegeben, welches auf der Biuretrk. beruht Vor dem Anstellen der Probe wird das Eiweiß durch Erwärmen des Harns unter Essigsäurezusatz ausgefällt. Der colorimetrische Vergleich erfolgt mit dem Au t e n r i e t h-Ko e n iq s b e r g e rsehen Colorimeter. (Münch, med. Wchschr.

62. 1417—21. 19/10. Freiburg i. B. Mediz. Abt. des chemischen Univ.-Lab.) Bo r i n s k i. E m il Lenk, Schnellmethoden zur quantitativen Bestimmung von Eiweiß und Zucker im Harn. I. Quantitative Eiweißbestimmung: Der ev. bis zu einem Eiweiß­

gehalt von 4°/00 verdünnte Harn wird im Esbachröhrchen bis zur Marke U gefüllt, darauf im ESBACHsehen Reagens bis zur Marke R versetzt und zur getrübten Fl.

eine kleine Messerspitze pulverisierten Bimsteins hinzngesetzt. Nachdem die Röhre verschlossen ist, wird ungefähr zehnmal umgewendet (nicht geschüttelt). Nach 2 Min. klärt sich die Fl., nach 10 Min. ist die Best. beendet. Die kleine Menge Bimstoin erhöht die Eiweißmenge praktisch nicht. — II. Quantitative Zuckerbestim­

mung. Es werden folgende Lsgg. hergestellt: 1. 34,64 g Kupfersulfat in 500 ccm W.; 2. 173 g Seignettesalz und 60 g Ätznatron in 500 ccm W.; 3. 15 g Ferrocyan- kalium und 125 ccm einer 1 %igen Essigsäure in 500 ccm W. Man mischt 5 ccm der Lsg. 1 mit 5 ccm der Lsg. 2 (entsprechend 0,05 g Traubenzucker) verdünnt mit W. auf 50 cem und erhitzt zum Sieden. Nun wird bei kleiner Flamme der ev.

verd. Harn in kleinen Mengen zugesetzt und der Endpunkt der Rk. durch Tüpfeln mit Lsg. 3 festgestellt. (D. med. Wochenschr. 41. 1281. 21/10. Darmstadt. Innere

Abt. des Elisabethenstiftes.) Bo r i n s k i.

A. C. F ie ld n er und A. L. F e ild , Eine neue Methode nebst Schmelzofen zur Be­

stimmung der Erweichungstemperatur von Kohlenasche unter den Bedingungen der Heiztechnik. In einer früheren Arbeit (vgl. S. 1120) haben VfL den Einfluß des umgebenden Gasgemisches auf die Schmelzbarkeit von Kohlenasche näher unter­

sucht und dabei festgestellt, daß eine Mischung von 50 : 50% H s und Wasaerdampf sieh am besten zur Ausführung von Testunters. eignet, weil dadureh am besten die Verhältnisse der Wirklichkeit getroffen werden. In vorliegender Arbeit wird ein praktischer, elektrisch heizbarer Ofen beschrieben, welcher eine Erhitzung unter beliebig einstellbaren, konstanten Gasgemischen gewährleistet. Der App., seine Wirkungsweise und die Auslegung der erzielten Resultate wird an Beispielen be­

schrieben. Betreffs Einzelheiten muß auf das Original verwiesen werden. (Journ.

of Ind. and Engin. Chem. 7. 829—35. Oktober. Pittsburgh, Pa. Chem. Lab. des

U. S. Bureau of Mines.) Gr i m m e.

Powiązane dokumenty