E . K o h n - A b r e s t, Uber einige neue Anwendungen des amalgamierten Alumi
niums und seine Verwendung zur chemischen Analyse. A us Tanninlsgg. w ird das T a n n in d u rch d ie W rk g . sehw ach am alg am ierten A lum inium s g e fä llt; so werden z. B. tie fd u n k le A uszüge von E ic h e n rin d e d u rc h die k o m b in ierte W rk g . des ge
b ild e te n W asserstoffs u n d A lum in iu m h y d ro x y d s v o llstän d ig e n tfä rb t. D ie Behand
lu n g m it schw ach am algam iertem A l is t v ie lle ic h t z u r R e in ig u n g von A b w ässern etc.
zu g eb rau ch en , b eso n d ers d a das H g n ic h t in die F iltr a te ü b e rg e h t (vgl. B ull. Soc.
Chim . de F ra n c e [4] 7. 277; C. 1910. I. 1954). A u ch z u r E n tfä rb u n g von Ana- lysenfl. k a n n m an d asselb e M ittel verw en d en . M an b e n u tz t d a n n fü r 200 ccm Fl.
e tw a 5 g A l, das m an 3 Min. in eine '/ 5% ig . H g C l,-L sg . e in ta u c h t u n d dann ab
w äscht. (Bull, de l ’A ssoc. des Chim . de S ucr. e t D ist. 28. 938—43. Mai. [4/4.*].) Pi n n e r. A r t h u r W i l h e l m i , Beiträge zur exakten Gasanalyse. B ei d er b is h e r üblichen P r o b e n a h m e von G asen kom m en d iese v o r d e r A n aly se zw eim al m it W . in Be
rü h ru n g . E in e R eih e von A n sa u g v o rric h tu n g e n , die m an z u r V erm eid u n g dieser B e rü h ru n g k o n stru ie rt b a t, sin d noch m it v ersch ied en en F e h le rq u e lle n behaftet.
Vf. b e se itig t diese Ü b e lstä n d e d u rch E in fü h ru n g von Vakuumpipetten (A bbildung s.
O riginal), die eine ra s c h e , fa s t feh lerfreie G asp ro b en ah m e in allen F ä lle n ermög
lichen. B esonders g e e ig n e t is t diese A rt d e r P ro b e n a h m e z u r U n te rs, von Nach
sch w ad en d e r Sprengstoffe in V ersu c h sstre c k e n u n d von irre sp ira b le n G asen im B erg w erk s- u. H ü tte n b e trie b . — I n d e r U n te rs, von G asen h a b e n sich b ei Anwen
d u n g v e rsc h ie d e n e r A b so rp tio n sm ittel w ie au c h A p p a ra te F e h le rq u e lle n ergeben, d eren A u ssc h a ltu n g d u rc h K o n stru k tio n eines n eu e n U n ixersalgasanalyscnapparats g e la n g (A b b ild u n g en im O riginal). E in a u f d e r M eß b ü rette a n g e b ra c h te r Zentral
h a h n erm öglicht bei vollkom m enster A b d ic h tu n g aller T eile u n te r A usschaltung a u ch des k lein sten sta g n ie re n d e n G asvolum ens d ie k ü rz e ste V erb in d u n g zwischen B ü re tte , den A b so rp tio n sp ip e tte n u . einem M anom eter d e ra rt, d aß alle E ntfernungen d e r P ip e tte n von d er B ü re tte gleich g roß sind. D ie A b so rp tio n sp ip etten haben sch rau b en fö rm ig g e d re h te , m assiv e o d e r hohle F ü llk ö rp e r, w elche ohne B. von G a sein sch lü ssen die A bsorptionsfl. lan g e a u f ih r e r O berfläche zurückhalten. In e in e r P ip e tte sin d die E x p lo sio n sd räh te u. ein G lü h d ra h t g em einsam in den Glas
k ö rp e r eingeschm olzen. D a G asexplosionen n ic h t im m er v o llstän d ig verlaufen, w erd en u n b e k a n n te G asgem ische zw eckm äßig e rs t z u r E xplosion g e b ra c h t u. dann n a c h g eg lü h t.
Z u r Best. von Sauerstoff v e rw e n d e t V f. P h o sp h o r o d e r, w enn er komprimiert z u r U n ters, v o rlie g t, elek tro ly tisch d a rg e s te llte n H . D ie P y ro g a lla tlsg . gib t nach län g erem G eb rau ch CO a b ; einige V orteile b ie te t ih r g e g e n ü b e r alkal. Hydrosulfit- lsg. — B ei d e r B est. d e r sch w eren K W -sto ffe m it ra u c h e n d e r I I 2S 0 4 u n d in der L a u g e n p ip e tte w ird d ie F e u c h tig k e it d e r G ase u n te r b e trä c h tlic h e r Volumvermin
d e ru n g m ita b s o rb ie rt; d e r F e u c h tig k e itsg e h a lt e rre ic h t tro tz d e r N achbehandlung
in der L a u g e n p ip e tte au ch n ach g erau m er Z eit d en d er T em p. in dem B aro m eter
stand e n tsp re c h e n d e n B e tra g n ic h t w ieder. — Z u r Best. geringer Mengen Kohlen
oxyd n ach W i n k l e r s colorim etriacher M ethode w u rd e eine Pipette k o n stru ie rt, welche die E in fü h ru n g d er P a lla d iu m n a triu m c h lo rü rlsg . in T ro p fen u . das A rb eiten unter L u fta b sc h lu ß in dem vom 0 b efreiten G a sre st g e sta tte n . G rö ß ere M engen CO bestim m t m an d u rch E xplosion in V erb ren n u n g . D ie A n w en d u n g von K u p fer- chlorüratnm oniak od er d er salzsau ren L sg . w u rd e aufgegeben, w eil T en sio n se rsc h e i
nungen d ab ei o ft ein P lu s im V olum en ergeben, u n d d e r b e i d er B est. b re n n b a re r Gase v erb leib en d e G a s re s t, n ach k u rz e r Z e it m it L u ft g e m isch t, o ft n ic h t m ehr explosionsfähig ist. — D ie vom Vf. an g eg eb en en A p p a ra te w erd en von d e r T h ü r i n g i s c h e n G l a s i n s t r u m e n t e n f a b r i k A l t , E b e r h a r d t & JÄ G E R in Ilm e n a u hergestellt. (Z tschr. f. angew . Ch. 24. S70—74. 12/5. [7/3.] B eu th en . O berschles.
Z entralstelle f. G ru b e n re ttu u g sw e se n u. V ersu ch sstreck e.) H ö h n .
Woldemar Trautmann, Die Analyse siliciumreicher Ferrotitanlegierungen.
(Vgl. Z tschr. f. angew . Ch. 24. 635; Z tsch r. f. anal. Ch. 50. 371; C. 1911. I. 1527.
1885.) K a liu m b is u lfa t w irk t beim Schm , a u f diese L e g ie ru n g e n sch lech t ein. M an röstet die L e g ie ru n g im P la tin tie g e l, d am p ft die O xyde m it H P ein u n d schm ilzt dann k urze Z e it m it K H S 0 4, w o ra u f sich die Schm elze le ic h t in w. H C l löst, oder man schm ilzt die g erö stete n O xyde m it Soda od er S a lp e te r u n d lö s t d ie Schm elze in H N 0 3, d e r m an n a c h E n tfe rn e n des T ieg els H C l zu setzt. D ie SiO» lä ß t sieh uach der 2. A u fsch lu ß m eth o d e d ire k t b e stim m en ; d e r K o h len sto ffg eh alt lä ß t sich in diesen L e g ie ru n g e n , b eso n d ers w enn sie S iliciu m carb id e n th a lte n , n ic h t d ire k t durch V erb ren n en im O -Strom bestim m en, d a die M etalle, se lb st m it P b 0 2 gem ischt, nur u n v o llstän d ig v erb re n n e n . (Z tschr. f. angew . Ch. 24. S77. 12/5.) Hö h n.
Georg K leist, Über die Analyse von Aluminium und Aluminiumlegierungen.
I. R e i n a l u m i n i u m . D ie H a u p tv e ru n re in ig u n g des A l sin d F e , Si n eb en w enig Cu u. Zn. Z u r B est. v on Silicium w ird ohne Z u satz von I L S 0 4 n a c h Sm i t h (M etall, and Chem. E n g . 9. 85; Chem .-Ztg. 3 5 .1S8 [R epert.]) v erfah ren . F e w ird n a c h L sg . d e r Späne in N aO H u . n ach h erig em sta rk e n A n sä u e rn m it H 2S 0 4 ( 1 :1 ) m itte ls T itra tio n mit K M n 0 4 b estim m t. Cu -f-' Sn u n d Zn w erd en als Sulfide g e fä llt u n d als O xyde bestimmt. — I I . A l u m i n i u m l e g i e r u n g e n . D ie L e g ie ru n g e n e n th a lte n : C u bis zu 10% , Sn bis z u 6 % , Zn b is zu 1 0 % (selten b is zu 3 0 % ). Si u n d F e kom m en als V eru n rein ig u n g en v o r, d ieselb en w erd en w ie u n te r I. b e stim m t, desg leich en Cu Sn. D ie Z in n b est, is t fo lg en d e: D ie S p än e w erd en in H C l (D. 1,19) gel.
und heiß m it F eC l3-L sg ., w elche a u f re in e s Sn e in g e ste llt is t, b is zum E in tre te n des eitronengelben U m schlages titr ie r t. S n w ird a u f SnO s u m g erech n et u n d von CuO -f- S n 0 2 abgezogen. D ie D ifferenz, m it 0,799 m u ltip liziert, e rg ib t den C u-G ehalt.
Die elek tro ly tisch e B est. des Cu is t s e h r g e n a u , m an lö st m it 2 ccm HNO„ (1,4) das CuO aus dem CuO S n 0 2-G em isch h e ra u s u n d v e rs e tz t m it H 2S 0 4 (1 : 1) u n d elektrolysiert b e i 60—70°. U m das T ro c k n e n des ZnO z u v e rm e id e n , w ird das den Nd. e n th a lte n d e F ilte r m it A . b e feu ch tet v erasch t. (Chem .-Ztg. 35. 668—69. 20/6.)
St e i n h o r s t. P . R e i n t h a l e r , Über die auf Reduktion zu Metall beruhenden volumetrischen Queclcsilberbestimmungsmethoden. Vf. h a t die Vff. von R u p p (Chem .-Ztg. 32. 1077;
C. 1909. I. 45) u. Fe i t (Z tschr. f. an al. Ch. 28. 318; C. 89. II . 195) e in er N a c h prüfung unterzo g en . M it d e r R ü P P sch en M ethode w u rd e n n u r g ü n stig e R e su lta te erhalten. D u rc h d ie A b ä n d e ru n g von J . A . Mü l l e r w ird die M ethode n u r u m ständlicher g e sta lte t. N ach d e r V o rsch rift von Fe i t e rh ä lt m an an n eh m b are, a b e r zu hohe W erte. D a die bei d e r FE iT schen M ethode v erw en d ete A s20 3-L sg. d u rch den L u ftsau ersto ff o x y d iert w ird , h a t Vf. diese M ethode v e rb e s se rt d u rch E in leiten
von COs. D as m odifizierte V erf., das im O rig in al g en a u an g eg eb en ist, s te h t an Ge
n a u ig k e it keinem an d eren n ach . D as R u P P sch e V erf. is t je d o c h ra s c h e r und ein
facher. (Chem .-Ztg. 35. 593—95. 3/6.) A l e f e l d .
H a r a l d P e d e r s e n , Untersuchung von kupfer-, nicket- und kobalthaltigem Materiale.
M an sc h lie ß t m it ra u c h e n d e r H N 0 3 auf, ra u c h t m it konz. I I , S 0 4 ab, filtriert von u n g elö stem R ü c k sta n d , tr e n n t d as F e von Cu, N i u. Co d u rch dreim al wiederholte F ä llu n g m it N H 3 u nd bestim m t das F e in dem N d. d u rch T itra tio n . I n den mit H jS 0 4 sa u e r g em ach ten u n d d u rch E in d am p fen konz. F iltr a te n b estim m t m an Cu elek tro ly tisch in g ew ö h n lich e r W eise u n d ebenso nach Z u satz von überschüssigem N H 3 N i u n d Co. D en N i-Co-N d. lö s t m an d a ra u f in konz. H N O a, f ü h r t ihn durch A b d am p fen m it H C l in d ie C hloride ü b e r u n d b estim m t das N i n a c h dem Verf.
von B r t j n k (S tahl u. E ise n 28. 331; C. 1908. I. 1424). (M etallurgie 8. 335. 8/6.
C h ristian ia u. A achen.) G r o s c h u f f .
G. H e n ts c l t e l , Zur Zementprobe nach Michaelis. Vf. em p fieh lt, bevor der Z em entkuchen d er K och p ro b e u n te rw o rfe n w ird , zum sch n elleren E rh ä rte n des Z em ents, den Z em en tb rei z u n ä c h st a u f e in er G ip sp latte, d an n a u f e in er E isenplatte zu tro ck n en , d en k a lte n K u ch en 10 M inuten in k. W . zu legen u n d d an n 3 Stdc.
an d e r L u ft e rh ä rte n zu lassen. (Chem.-Ztg. 35. 558. 25/5.) A l e f e l d . T h . B a u e r , Zur Zementprobe nach Michaelis. Vf. h ä lt die in d er vorstehenden A b h a n d lu n g b e sch rieb en e A b ä n d e ru n g n u r d an n fü r e in w a n d fre i, w enn m an noch die D a rrp ro b e n ach Te t m a j e r a n g lie d e rt z u r V o lu m b estän d ig k eitsp rü fu n g für Z e m e n t, d er zu K u n sts te in v e rw en d et w erd en soll. (Chem .-Ztg. 35. 671. 20/6.
[Mai.l.) Al e f e l d.
P i e r r e B r e t e a u , Methode zur vollständigen Zerstörung der organischen Substanz beim Nachweis mineralischer Gifte. (Bull. Soc. Chim. de F ra n c e [4] 9. 615—20. 20/6.
— C. 1911. I. 845. 1893.) D ü s t e r b e h n .
R o b e r t C o h n , Beiträge zur Kenntnis des Lecithins. Z w eck d e r A rb e it ist, an H a n d von V erss. a u f v ersch ied en e U m stän d e hinzuw eisen, die fü r eine genaue Best.
des L e c ith in s, in sb eso n d ere in L e e ith in p rä p a ra te n , von B e d e u tu n g sin d , unter an d erem sollte e n tsch ied en w e rd e n , ob es g e lin g t, d u rch B e h a n d lu n g von Eigelb m it k a l t e m A . die g leich en M engen von L e c ith in , bezw . P h o sp h a tid e n zu extra
h ie re n , d ie bei d er E x tra k tio n m it heißem A . in L sg . g eh en . D ie E rgebnisse der u m fan g reich en , m it za h lre ic h e n L ite ra tu rn a c h w e ise n v erse h e n e n A rb e it sind:
D ie T a tsa c h e , d aß das L e c ith in au s eig e lb h a ltig e n P ro d d . n ic h t d u rch Ä. allein auszuziehen is t, k a n n d a ra u f z u rü c k g e fü h rt w e rd e n , daß das kolloidale Lecithin d u rch kolloidales E iw eiß se h r fest a d so rb ie rt w ird . H ie rfü r sp ric h t auch neben a n d erem d er U m stan d , daß z u r völligen E x tra k tio n des L e c ith in s eine Behandlung d e r S u b stan z m it h e i ß e m A . n i c h t erfo rd erlich is t, so n d ern daß h ierfü r eine E x tra k tio n m it k a l t e m A. g en ü g t. D ie A nnahm e e in e r chem ischen V erb. zwischen L e c ith in u n d A lbum in (L ecith alb u m in ) is t som it n ic h t n ö tig . D aß ganz geringe M engen von L e c ith in sich d e r E x tra k tio n m it k. A. en tzieh en , d ü rfte a u f die Ggw.
von in k. A . u ni. P h o sp h a tid e n im E ig elb z u rü ck zu fü h ren sein. D ie Best. des L e c ith in s d u rc h E x tra k tio n m it Ä . u n d A . g ib t gew öhnlich n u r d an n einwandfreie W e rte , w en n d ie betreffen d en S u b stan zen h ö h eren T em pp. n ic h t au sg esetzt worden w aren, in solchem F a lle is t es auch b e i ta g e la n g e r E x tra k tio n , au ch b ei Anwendung a n d e re r E x tra k tio n s m itte l als A . n ic h t m öglich, das g e sa m te L e c ith in zu extrahieren.
D ie B est. des L e c ith in s d u rch E x tra h ie re n m it Ä . u n d A. k a n n zu Trugschlüssen
führen, w enn die betreffenden P ro d d . einen Z u satz von P aO,,- o d er G ly cerin p h o sp h o r
säure e rfa h re n h a b e n ; in solchen F ä lle n is t es n ö tig , den alkoh. E x tra k t noch m it Chlf. aufzunehm en, w od u rch n u r L e c ith in in L sg . g eh t, u. e rs t in diesem Cbloro- formauszuge die L e c ith in b estim m u n g au szu fü h ren . Z u m eist lä ß t sich au ch aus dem N -G ehalte des alkoh. E x tra k ts erk en n en , ob d a rin L e c ith in w irk lich v o rh a n d e n ist, da bei G gw . von L e c ith in a l l e i n das V e rh ä ltn is N : P a n n ä h e rn d 1 : 1 sein wird. (Ztschr. f. öffentl. Ch. 17. 2 03—17. 15/6. [20/5.] B erlin N 24. C hem .-analyt.
Laboratorium .) Rü h l e.
O tto H o y e r , Die Konigröße der Weizen- und Kartoffelstärke. Eine vergleichende Untersuchung. A u s den V erss. des Vf., die d u rch 4 T a b e lle n e rlä u te rt sind, e rg ib t sich, daß die G röße d er ty p isc h e n G ro ß k ö rn er d e r W e iz e n stä rk e zw ischen 43 u nd 55fl lie g t, die d er K arto ffelstärk e zw ischen 78 u n d 121 p. (Ztschr. A llg. Ö sterr.
Apoth.-Ver. 4 9 . 227—30. 27/5. W ien . P h arm ak o g n o st. U n iv ersitätsin st.) Grim m e. T h . K o y d l , Zur einheitlichen Bestimmung der Trockensubstanz in Produkten aller Art. Vf. w e ist d a ra u f h in , daß die v e rsc h ie d e n a rtig e A u sfü h ru n g d er Wasser- bestimmung in Zuckerfabriksprodukten die V e rw e rtu n g d er R e su lta te zu gew issen Berechnungen au sseh ließ t, u n d sc h lä g t d a h e r vor, die B est. d e r T ro ck en su b stan z in Sirupen u n d S äften d u rc h B eim en g u n g von Z u c k e rk ry sta lle n als V erteilu n g sm ittel auszuführen. D ie von Cl a a s s e n (Z tschr. f. Z u ck erin d . B öhm en 34. 316) v o rg e
schlagene D efinition d e r T ro c k e n su b sta n z als „ R ü c k sta n d beim T ro c k n e n “ fo rd e rt eine ein h eitlich e T ro ck en m eth o d e. Z w eckm äßig w äre d e r zu u n ric h tig e n V o rstel
lungen an laß g e b en d e A u sd ru ck „ T ro c k e n su b sta n z “ d u rch „ T ro e k e n rü c k s ta n d “ zu ersetzen. (Z tschr. f. Z u ck erin d . B öhm en 35. 491—97. Ju n i.) Pin n e r.
J. W e is b e r g , Bestimmung des Kalkes in Zuckerfabriksprodukten. D ie E in w ä n d e Siderskys (vgl. B ull, de l’A ssoc. des Chim . de Sucr. e t D ist. 27. 936; C. 1910.
II. 176) g egen die T itra tio n des G esam tk alk es m it Seifenlsg. sin d h in fällig . D as von Sidersky; vo rg eseh lag en e V erf. (vgl. 1. c.), d as ü b rig e n s n ic h t n u r d e n org an isch , sondern au ch den an o rg an isch g e b u n d e n e n in L sg . befin d lich en K a lk anzeigen w ürde, ist praktisch u n a u sfü h rb a r, da C a-Salze sich in d e r K ä lte m it Soda n ic h t q u a n tita tiv umsetzen. (Bull. d. l’A ssoc. des Chim. de Sucr. e t D ist. 2 8 . 933—38. M ai. [4/4.*].)
Pin n e r. B o n is, Die Bestimmung des wahren Alkoholgehaltes der Spirituosen ohne Destil
lation und die Anwendung der Formeln von Blarcz und Ordonneau. Vf. is t d er Ansicht, daß d ie F o rm e l vo n Blarez d o rt, wo es sich um die B est. des w ah ren
Alkoholgehaltes v on B ra n n tw e in e n h a n d e lt, d e re n E x tra k t n ic h t au ssch ließ lich aus Saccharose b e s te h t u n d zw isch en 5 u. 20 g p ro 1 b e tr ä g t, b ra u c h b a r se i, daß ab e r die Form el von Or d o n r e a u (A nn. Chim . a n aly t. appl. 16. 139; C. 1911. I. 1721) am Platze sei, w en n F ll. in F ra g e k äm en , d eren E x tra k t n ah e z u a u ssch ließ lich aus Saccharose b estän d e. (A nn. des F alsificatio n s 4 . 276— 7S. Mai.) Dü s t e r b e h n.
F e r d i n a n d R e p i t o n , Beitrag zur Bestimmung der Säuren des Weines zum Zwecke des Nachweises von Verfälschungen. D e r S ä u re g e h a lt A f s e tz t sich z u sammen aus A f A v -j- Ag, w obei A f = fixe SS., A v = flü ch tig e SS., A g — gasförmige SS. b e d e u te t. Z u r B e s t . d e r G e s a m t s ä u r e w erd en 20 ccm des klaren W ein e s in einem 100 c c m -K o lb e n m it e in e r M essersp itze T ierk o h le k rä ftig durchgeschüttelt, 15 M in u ten v ersch lo ssen steh en lassen , m it au sgekochtem W . zu r Harke auffüllen u n d filtrieren . 25 ccm F il tr a t = 5 ccm W e in . Sodann w erd en 25 ccm W . m it 5 T ro p fe n e in e r L sg . von 9 g P h e n o lp h th a le in in 1 1 95°/oig. A. zum Sieden e rh itz t, zu 25 ccm F il tr a t g e g e b e n , w o d u rch die M ischung ein e T em p . von
etw a 50° an n im m t, u. sofort m it 1/la-n. K O Ii titrie rt. — D ie B e s t . d e r C 0 2 zer
fä llt in folgende A b sc h n itte : 1. B est. d e r G esam tsäu re. — 2. B est. d e r flüchtigen u n d gasfö rm ig en SS. d u rch D est. m it W asserd am p f. — 3. B est. d e r fixen SS. aus d e r D ifferenz d e r v o rig en u. d e r G esam tsäu re. — 4. B est. d er G esam tsäu re nach W e g k o ch en d e r C 0 2. — 5. A b erm alig e B est. d e r flüchtigen SS. im C 0 2-freien W e in e . D ifferenz g eg en das R e s u lta t von 2 is t C 0 2. — S äm tliche W e rte werden a u f H 2S 0 4 u m g erech n et. — Zum N a c h w e i s v o n s ä u r e b i n d e n d e n Z u s ä tz e n (A lkali od er n e u tra le T a rtra te ) m uß d e r W e in a n a ly s ie rt w erd en w ie folgt: Man b estim m t z u n ä c h st d u rch D est. m it W a ss e rd a m p f die flü ch tig en u n d gasförmigen S S ., w ied erh o lt so d an n m it ein er zw eiten P ro b e die D est. u n te r Z u satz von etwas H 3P 0 4 (D. 1,7). D a s D e stilla t w ird zu einem b estim m ten V olum en aufgefüllt, in einem T e il w erd en die M in eralsäu ren b e stim m t, in einem a n d eren d ie flüchtigen u n d gasfö rm ig en SS. I s t d e r G e h a lt an letzteren b ei d e r zw eite n D est. derselbe w ie b e i d e r e rs te n , so sin d k ein e säu re b in d e n d e n Z usätze v o rh an d en . (Moniteur
scien t. [5] 1. I . 379—82. Ju n i.) Grimme.
P h i l i p p e M a lv e z in , Bestimmung des Tannins im Wein. Vf. h a t die alte, auf d e r B. e in e r u ni. T an n in z in k v e rb , b e ru h e n d e M ethode w ie folgt ab g eän d ert. Die n o tw en d ig en L sg g . sin d V io 'n - K M n 0 4- L s g ., verd. H aS 0 4 (2,5 ccm rein e H 2S041 100 ccm W .) u. eine am m oniaknl. Z in k a c e ta tlsg ., b e re ite t d u rc h A uflösen von 10 g ZnO in d e r n ö tig en M enge E g., V ersetzen d e r L sg . m it 80 ccm N H 3 u. Verdünnen d e r F l. m it W . a d 1000 ccm. M an k o ch t 10 ccm W e in 5 M in u ten m it 10 ccm der obigen Z in k a c e ta tlsg ., g ib t n ach dem E rk a lte n ca. 25 ccm sd. W . h in z u , filtriert den N d. a b , w ä sc h t ih n m it ca. 100 ccm sd. W . n a c h , bis das W asch w asser klar a b lä u ft, lö st d en N d. a u f dem F ilte r in d e r verd. H 2S 0 4 auf, w ä sc h t m it ca. 20 ccm W . n a c h u n d titr ie r t b e i 6 0 — 70° m it 7 io "n - K M n 0 4-L s g . B ei R o tw ein en ist die sch w efelsau re L sg. jo b a n n is b e e rro t; sie w ird b ei d e r T itra tio n goldgelb, dann blaß- gelb u. is t n a c h b e e n d ig te r T itra tio n rö tlich g elb . D ie le tz te re F a rb e soll mindestens eine M inute b e ste h e n b leib en . M it b e e n d ig te r T itra tio n tr ü b t sich d ie F l. gleichzeitig.
D ie B erech n u n g d e r T an n in m en g e e rg ib t sieh d u rch M u ltip lik atio n d e r Anzahl ccm K M n 0 4-L sg . m it 0,116. (B ull. Soc. Chim . de F ra n c e [4] 9 . 620—21. 20/6.; Ann.
Chim . a n aly t. appl. 16. 221— 22. 15/6.) DüSTEP.behx.
C. K r e u z e r , Über die Bestimmung der Stärke in Trebern. Vf. bespricht die v ersch ied en en Verff. z u r B est. von S tä rk e u n d p rü f t den S tä rk e g e h a lt der in der P ra x is u n d b e i d er B est. im L ab o ra to riu m e rh a lte n e n T re b e rn . E s zeigte sich, daß keine d e r b is h e r ü b lich en M ethoden eine re stlo se A u sn u tz u n g d e r S tärk e gewähr
leistet. D ie B est. des u n au fg esch lo ssen en , m it M alzauszug au fsch lie ß b aren Extrakts g ib t k ein en sich eren W e r t f ü r die noch v o rh an d en e S tä rk e , d a n u r ein Teil der
selb en aufgeschlossen w ird . D ie S tä rk e b e st, in den T re b e rn lä ß t den Einfluß der v ersch ied en en B rauverff. a u f die A u sn u tz u n g d e r S tä rk e erseh en . D as günstigste E rg e b n is liefern die M aisch efiltertreb er, ab g eseh en von d iesen die Autoklavtreber.
V erh ältn ism äß ig v iel S tä rk e is t n o ch in d e n L a b o ra to riu m stre b e rn enthalten. Die S tä rk e b e st, fü h rte V f. n ach fo lg en d er V o rsc h rift a u s: E in e D urch sch n ittsp ro b e von T ro c k e n tre b e rn w ird a u f d e r S eckm ühle m ö g lich st fein gem ahlen. 2,5 g davon w erd en m it 10 ccm W . v e rr ü h rt u n d u n te r U m rü h ren m it 20 ccm Schwefelsäure (D. 1,7) v ersetzt. N ach e in er V ie rte lstu n d e s p ü lt m an d as G anze m it verd. HsS04 (D. 1,3) q u a n tita tiv in ein 100 ccm -K ö lb ch en u n d fü llt n a c h Z u satz von 5 ccm 8 % ig . P h o sp h o rw o lfram säu re m it d erselb en H 2S 0 4 z u r M arke auf. N ach kräftigem U m sch ü tteln filtrie rt m an d u rc h e in d o p p eltes F il te r , b rin g t 50 ccm des Filtrats in eine ca. 200 ccm fassen d e S töpselflasche u n d ste llt diese in E isw asser, bis die T em p. d e r F l. 1° b e trä g t. H ie ra u f w erd en g en a u 5 ccm */ioo'n - Jo d lsg . zugesetzt,
die F ll. g e m isc h t, zum A usgleich d er T em p. einige M inuten in E isw a ss e r g e ste llt und dann m it 100 ccm a u f 1° g ek ü h ltem B enzin v e rse tz t. M an v e rsc h lie ß t n u n die Flasche, sc h ü tte lt ca. 1 M inute k rä ftig d u rch u n d s te llt w ied er in E isw a sse r. V on der o b enstehenden ro sa g e fä rb te n B enzinjodlsg. ti tr ie r t m an in 50 ccm m it 7ioo~n -
XajSjOä-Lsg. das a u sg e s c h ü tte lte J . G egen E n d e d er T itra tio n s e tz t m an ca. 5 ccm Stiirkelsg. zu, sc h ü tte lt u n d titr ie rt, b is d ie F l. farblos is t. D ie A n zah l v e rb ra u c h te r ccm '/ioct11- T h io su lfa t, m it 2 m u ltip liz ie rt u n d das P ro d . von 5 a b g ezo g en , g ib t die A nzahl ccm J , w elches an S tä rk e g eb u n d en ist. D a 1 ccm J 0,025 g S tä rk e entspricht, so e rh ä lt m an d u rch M u ltip lik atio n d er A nzahl ccm 7 io o ‘n - J m it 0,025 d ie Stärkemenge in 1,25 g T re b e rn ; o d e r, w enn a ccm 7 io o 'u -
J
v e rb r a u c h t w erden, berechnet sich d er S tä rk e g e h a lt in % : S tä rk e — 2-(5 — 2a). — D ie n a c h diesem Verf. in T re b e rn v e rsc h ie d e n e r H e rk u n ft e rm itte lte n S tärk em en g en sc h w an k ten zwischen 0,99 u n d 4,80% • (Ztschr. f. ges. B rau w esen 34. 277—80. 10/6. 290—93.17/6.)Pi n n e r. C. R. Marshall u n d J. H. W igner, Wertbestimmung von Präparaten aus indischem Hanf. Wert der Jodzahl. N a c h allgem einen B em erk u n g e n ü b e r den IVert von p h y siologischen u. chem ischen W e rtb e s ts t. u. d e r Jo d z a h l im besonderen kommen Vff. zu dem S c h lu ß , daß bei H a n fe x tra k te n d ie le tz te re niem als die p h y siologische B est. ersetzen k a n n . D ie J o d z a h l w u rd e n a c h Hü b l b e stim m t, u n d zwar w urde als Jo d z a h l g e fu n d e n : C a n n ab in o l (s ta rk w irksam ) 189; C annabinol (nach d er O xydation) 184; n ied rig e T e rp e n fra k tio n 67; hohe T e rp e n fra k tio n 180;
Rückstand n a c h d er D est. d e r T e rp e n e (sehr w e n ig w irksam ) 196; F ra k tio n vom Kp.16 247; F ra k tio n n a c h d er O xydation 229. (P h a rm a e e u tic a l J o u rn . [4] 32. 739
bis 740. 3/6.) Gr i m m e.
Ivar Bang, 3Iethodologische Notizen. 1. B e m e r k u n g e n ü b e r d i e D a r s t e ll u n g d e r K u p f e r l ö s u n g f ü r d i e B A N G sch e Z u c k e r t i t r a t i o n s m e t h o d e . Man soll e rs t die 100 g B ic a rb o n a t in den 1300 ccm W . lö s e n , d ie ü b rig e n Salze lösen sich d a n n n a c h h e r z u g esetzt au g en b lick lich auf. J e t z t w ird die K u p ferlsg . zagesetzt. E s is t zu em pfehlen 166,67 g C u S 0 4 -f- 5 H sO in W . zu lö s e n , a u f 1 1 zu ergänzen. 150 ccm von d ieser C u-L sg. w erd en m it d e r P ip e tte zu d e r schon
Ivar Bang, 3Iethodologische Notizen. 1. B e m e r k u n g e n ü b e r d i e D a r s t e ll u n g d e r K u p f e r l ö s u n g f ü r d i e B A N G sch e Z u c k e r t i t r a t i o n s m e t h o d e . Man soll e rs t die 100 g B ic a rb o n a t in den 1300 ccm W . lö s e n , d ie ü b rig e n Salze lösen sich d a n n n a c h h e r z u g esetzt au g en b lick lich auf. J e t z t w ird die K u p ferlsg . zagesetzt. E s is t zu em pfehlen 166,67 g C u S 0 4 -f- 5 H sO in W . zu lö s e n , a u f 1 1 zu ergänzen. 150 ccm von d ieser C u-L sg. w erd en m it d e r P ip e tte zu d e r schon