A. F is c h e r , Kompensationsapparat fü r elektroanalytische Schndlmethoden. Bei elektroanalytischen Schnellm ethoden m ißt m an zweckmäßig ebenso wie bei elektro
chemischen Unteres, die E lektrodenpotentiale, d. h. die Polarisationsspannung an den einzelnen E lektroden, welche für die vollständige A bscheidung von M etallen und besonders bei M etalltrennungen sehr w ichtig sind, da man in dem durch K ühren homogen gehaltenen E lektrolyten w ährend der ganzen D auer der Elektro
lyse ein gleichmäßiges Strom feld haben kann. A n Stelle der bisher benutzten, meist kom plizierten und n ich t imm er gleichm äßig funktionierenden A pp. empfiehlt Vf. folgenden (Fig. 52). E ine B atterie von zwei A kkum ulatoren B ist über dem S chalter S au f einen W iderstand
W kuizgeschlossen, so daßdieganze S pannung der B atterie längs des W iderstandes vernichtet wird.
D urch Verschieben von D kann man daher eine beliebige Spannung (zwischen 0 und 4 Volt) abnehm en u. durch das Voltameter V messen.
Vom V oltam eter führen zwei D rähte über ein G alvanom eter G u. einen T aster T an der Hilfselektrode He, bezw. Elektrode E der E lektro
lyse (rechte Seite der Figur). Bei gleichen S pannungen der beiden
Elektroden und der vom W abgenom m enen TeÜBpannung der B atterie B , d arf der Zeiger des G alvanom eters nich t ausschlagen, w enn T geschlossen wird. — Zur M etallfällung stellt man durch D eine etw as m ehr als der T heorie entsprechende S pannung ein u. reguliert nun die Strom stärke der Elektrolyse derart, daß w ährend der ganzen D auer der M etallfällung das K athodenpotential der jew eils eingestellten S pannung entspricht, so daß dadurch die Strom stärke imm er der noch in Lsg. be
findlichen M etallmenge entspricht. Am Schlüsse der Elektrolyse konvergieren M etallkonzentration u. S trom intensität gegen 0 ; dadurch lä ß t sich auch das Ende der M etallfällung erkennen, welche nach diesem Verf. in kurzer Zeit (Cu in etwa 6—9 Min.) beendet ist. — D er App. ist in kom pendiöser Form von Ha b t m a n n
und Bb a üN in F ran k fu rt a. M. zu beziehen und als G ebrauchsm uster Nr. 332715 patentam tlich geschützt. (C hem .Ztg. 3 3 . 337—38. 27/3. Aachen.) Di t t e i c h.
M. E m m . P o zzi-E sc o t, Neue A nordnung des automatischen üreometers. Die vom Vf. beschriebene (s. S. 400) Reaktionsflasche verw endet er auch für Best. des Harnstoffs im H arn. In A gibt er 1—2 ccm U rin u. läß t dann aus B Bromlauge zufließen. (Ann. Chim. analyt. appl. 14. 52—53. 15/2. P eru. N ationalschule für
Ackerbau u. Veterinärmedizin.) Di t t e i c h.
C la y to n B e a d le , Ä nderung der Dichte von Ätznatronlösungen. W urde N atron
lauge von 60° T w . m it hartem W . au f 16° T w . verdünnt und rasch a u f 15° ab
gekühlt, so ließ sich ein allm ähliches A nsteigen der D. der so gew onnenen Lsg.
beobachten. (Chem. News 9 9 . 147. 2 6 /3 .) He n l e.
T. W a ry n s k i, Üb er die Beständigkeit von E isenoxydullösungtn gegen Oxydation durch L u ft. (Mit L a s k a ) N ach den Verss. des Vf. sind verd. schwach saure Lsgg. von Eisensalzen, F errosulfat etc. g ar nicht so unbeständig an der Luft, wie man bisher annahm ; vielm ehr behalten sie recht lange, auch bei B erührung m it L uft und beim Erw ärm en, ihren anfänglichen FeO -G ehalt; der Zusatz von starker Salzsäure, sowie Spuren von CuC l„ H .P tC lj und dergleichen b eg ünsiigt dagegen
Univ.) Di t t e i c h.
C. W . W a id n e r und G. K . B u rg e s s , Bemerkungen über die prim äre L icht
einheit. Zur Erzielung einer allen A nforderungen entsprechenden L ichteinheit wird em pfohlen, die ViOLLEsche Methode zur K o nstanthaltung der Tem p. durch den E.
des P t m it dem „schw arzen K örper“ zu vereinigen, wobei als schw arzer K örper ein solcher verstanden w ird, w elcher die gesam te auf ihn fallende S trah lu n g absorbiert und S trahlung weder hindurchläßt, noch reflektiert. E in schwarzer K örper wird in ein Bad von geschm. Metall, z. B. Eisen oder Nickel, gesenkt, u. in den schwarzen K örper eine kleine M enge P t gebracht. In diesem F alle kommt ein T eil der S trahlung von der P t-O berfläche, aber da sich das P t im In n ern des schwarzen K örpers befindet, ist die S trahlung fast unabhängig von der Oberflächenbeschaffen
heit des P t. Die näheren Bedingungen, u n te r w elchen sich eine d erartige E inheit des L ichtes hersteilen ließe, müssen noch durchforscht w erden; die L ichtstärke derselben dü rfte ungefähr 88 H K betragen. (Electr. W orld 52. 625; Journ. f. G as
beleuchtung 52. 287. 27/3.) ' He n l e.
M. G o n n e rm a n n , Z u r Untersuchung der Melassefuttermittel. Vf. k n ü p ft an die Unteres. WOY8 (S. 42) an und ergänzt sie durch A usführungen au f G rund seiner E rfahrungen. (Ztschr. f. öffentl. Cü. 15. 101—7. 30/3. [19/1.] Rostock.) Rü h l e.
H . F ilip p o J z n , Schnellelektroanalyse. 30—60 g in einem W ägegläschen ab gewogenes H g w erden in ein Rundkölbchen gebracht, in dessen Boden ein P t-D ra h t von */j mm D icke u n d 2 cm L änge in der W eise eingeschmolzen ist, daß er eben in den Innenraum des Kolbens hineinreicht. Als Anode verw endet man einen an dem einen Ende zu einer Spirale aufgerollten P t-D rah t. N ach Anschluß der Strom
leitung b rin g t man die zu elektrolysierende F l. in den K olben u. fügt so viel eines indifferenten E lektrolyten (H ,S 0 4, HNOs , N a ,S 0 4) hinzu, daß bei einer Spannung von 6 —10 V olt eine S trom stärke von 2—4 A m père erhalten wird, w obei die Anode sich etw a 1 cm oberhalb der K athode befindet. In den meisten F ällen nim m t das H g der K athode von selbst eine D rehbew egung an. — N ach A blauf der E lektro
lyse (nach 20—70 Min.) pip e ttie rt man, ohne den Strom zu unterbrechen, die F l. ab, w äscht zweimal m it W . und einm al m it A. au s, p ip e ttie rt die H auptm enge des A. ab und b rin g t A m algam u. A. in eine W ägegläschen. Man w äscht noch einige Male m it A. nach, e n tfe rn t den A. durch A bpipettieren u. m it H ilfe von F iltrie r
p apier, trocknet im T rockenschrank bei 50° und wägt. (Chemisch W eekblad 6, 226—29. 3/4. Leiden. Anorg.-chem. Univ.-Lab.) He n l e.
B e r n h a r d R a w itz , Neue Fixierungs- un d Färbungsmethoden. D ie Phosphor
wolframsäure ist eines der besten F ixierungsm ittel für die m kr. Technik. Vf.
em pfiehlt folgende K om bination: 40 ccm Phosphorw olfram säurelsg. (Ka h l b a u m) -f- 50 ccm 93—95% ig. A., vor dem G ebrauch gem ischt m it 10 ccm Eg. Die Phosphorw olfram säure unterscheidet sich vor allen anderen Fixierungsreagenzien dadurch, daß sie im konz. Z ustande m aceriert, im verd. Zustande fixiert. — Vf.
te ilt noch neue F ärbungsm ethoden fü r N itrohäm atin , Nitrocochenille und Kobalt
cochenille m it u. fü h rt die echten Farbstoffe Säurealizarinblau B B u. Säurealizarin- grün G in die mkr. F ärb etech n ik ein. D er letztgenannte F arbstoff dürfte zum Studium der Zellteilung und Sperm atogenese sehr geeignet sein. (Ztschr. f. wiss.
Mikroskop. 25. 385—96. 16/3. 1909. [14/11. 1908.] Berlin. P athol. Museum d. U niv.) Hö h n.
M a r ti n H e id e n h a i n , Über die Haltbarkeit mikroskopischer Präparate, in s
besondere über die Nachbehandlung jodierter Gewebe m it Natrium thiosulfat. Mit verschiedenen A nilinfarben gefärbte mkr. D auerpräparate, die m it Sublim at fixiert und dann m it Jod behandelt w orden w aren , blaßten m ehr oder m inder sta rk aus.
D ieser Ü belstand läß t sich durch D ejodieren m it verd. Natriumthiosulfatlsg.- ver
meiden. — Von Kanadabalsam ist durch entsprechende B elastung so wenig als m öglich u n te r dem Deckglas zurückzuhalten, da er an sich schon den F arben schädlich ist. Zur V erm inderung der Oxydation em pfehlen sich möglichst große Deckgläser. Aus S afran in p räp araten nim m t der Balsam Farbstoffe auf; ferner bringt er reduziertes Osmium zur Lsg. L etzteres ist vielleicht durch U m w andlung in das Sulfid zu fixieren. (Ztschr. f. wiss. Mikroskop. 25. 397—401. 16/3. 1909.
[28/11. 1908.] T übingen.) Hö h n.
M a r ti n H e id e n h a in , Über Vanadium häm atoxylin, Pikroblauschwarz u n d Kongo
korinth. Zur D arst. der Vanadiumhämatoxylinlsg. mischt man eine frisch bereitete l/,% ig . Lsg. von H äm atoxylinium purissim um m it dem halben Volumen einer V« °/o'S' Lsg. von A m m onium vanadat u. lä ß t die Mischung einige T ag e an der L u ft stehen,
„reifen“ . D ie Reifung b eru h t auf der B. verschiedener O xydationsstufen durch den 0 der L u ft und verläuft je nach O berfläche, H äufigkeit des Schütteins etc. ver
schieden rasch. Im gebrauchsfähigen Zustande färbt die Lsg. Bindegewebe, Knorpel- grundsubstanz und Schleimstoffe blau, rote B lutkörperchen, N üdelchen und allerlei G ranula gelb bis orange, M uskulatur m eist goldbraun, Zellprotoplasm en sepiafarbig.
Die Lsg. v erdirbt bei weiterem Stehen an der L u ft u n d w ird am besten in einem Scheidetrichter u nter fl. Paraffin etc. aufbew ahrt. — F ü r die H erst. konstanter Bindegew ebsfärbungen eignet sich eine pikrinsäurehaltige Lsg. von Blauschwarz B nach V ortingieruug m it Carm alaun. — D ie früheren M itteilungen über K ongofarb
stoffe und Chrom otrope (Ztschr. f. wiss. Mikroskop. 2 0 . 179 ; 22. 3 2 5 ; C. 1904. I.
1 1 5 ; 1906. I. 277) w erden ergänzt. Konz., alkoh. Lsgg. von Benzopurpurin 6 B u. Kongokorinth G dürfen nicht über dem überschüssigen Farbstoffsedim ent stehen bleiben, da in diesem F alle der Farbstoff N eigung h a t, aus der Lsg. auszufallen.
(Ztschr. f. wiss. Mikroskop. 25. 4 0 1—10. 1 6 /3 .1 9 0 9 . [2 8 /1 1 . 1908.] Tübingen.) Hö h n. J u a n F a g e s V ir g ili, Analytischer Nachweis der Chlorate u n d ihre colorimetrische Bestimmung. An Stelle der bisherigen Methoden zur E rkennung und Beat, von C hloraten, welche alle konz. H ,S 0 4 erfordern (wodurch auch andere Stoffe, wie N itrite zersetzt w erden), verw endet Vf. farblose Lsgg. von Anilinchlorhydrat in ziemlich starker Salzsäure; dam it geben C hlorate, in fester Form wie in L sg., erst violette, bald b lau werdende F ärb u n g en , welche später w ieder u n te r Abscheidung eines grünblauen Nd. verblassen. Die Em pfindlichkeit ist sehr groß, man kann dam it 0,02 und sogar 0,007 mg KC10S erkennen. Zur V erw endung kommen Lsg.
A : 1000 ccm HCl (D. 1,12) un d 50 g A nilinchlorhydrat und Lsg. B : 1000 ccm H C l (D. 1,145) und 50 g A nilinchlorhydrat. Man nim m t einen Tropfen bis 1 ccm der zu prüfenden Lsg. oder höchstens 1 g feste Substanz u. setzt dazu 1—4 ccm Lsg. A ; Lsg. B gibt stärkere F ärb u n g en , man verw endet sie n u r bei schw ieriger Cl-ent- wickelnden Substanzen und bei verdünnteren Lsgg. — D ie Rk. kann auch q uanti
ta tiv verw endet w erden, indem man a u f colorimetriachem W ege die entstandene F ä rb u n g m it einer Lsg. von bekanntem G ehalt, z. B. 5 g KC10S im L ite r vergleicht.
Bei Lsg. A beobachtet man nach 25, bei B nach 15 Min. Beispiele zeigen die B rauchbarkeit der Methode. (Ann. Chim. analyt. appl. 14. 8 5 —91. 15/3. Madrid.
L ab. analytique à la F acu lté des sciences.) Di t t b i c h. E . M e r r e s , D ie Bestim m ung des Gesamtstickstoffs nach E . A . Mitscherlich.
E ine B esprechung des von Mi t s c h e r l i c h u. He k z (S. 1195) ausgearbeiteten Verf.
zur Best. sehr geringer Mengen von N in Bodenextrakten und der Vorteile des Veif. vor anderen. DaB Verf. ist, wie Mi t s c h e r l i c h u. Me e r e s gezeigt hahen, auch au f alle anderen Stoffe anw endbar. (Ztschr. f. angew. Ch. 2 2 . 631—32. 2/4.
[10/3.] K önigsberg. Landw irtscb. Inst. d. Univ.) Rü h l e. H . P e l l e t , Über die Bestim mung der Phosphorsäure als Phosphormolybdat- ammoniok. A uf G rund langjähriger E rfahrungen b eträg t der F ak to r für P 1,628 (nach U nterss. anderer schw ankt er zwischen 1,60 u. 1,68). Zw eckm äßig verw endet man bei Best. kleiner Mengen, z. B. in S tah l, Gußeisen etc. zur F ällung immer das gleiche Volumen Fl., z. B. 200 ccm, erhitzt bei Ggw. von A m m onium citrat im kochenden W asaerbade, und wäscht m it verd. HNO, (1 : 100) oder konz. Ammonium- nitratlsg. aus, bis das F iltra t 400 ccm b eträ g t; die Löslichkeit des Nd. ist 20—25 mg im Liter, welche dem R esultat zuzurechnen sind. D er Nd. w ird entw eder au f dem F ilter bei 100° getrocknet oder durch E rhitzen bei 400—500* in blaues Pyrom olybdat übergeführt. (Ann. Chim. aDalyt. appl. 14. 7— 11. 15/1.) Di t t e i c h.
P. C a rle s , Bestimmung der Phosphorverbindungen in den Cerealien. D a nach E rfahrungen deB Vf. Phosphorsäurebestst. in der Asche von Cerealien ungleichm äßige R esultate liefern, verm ischt er das Mehl oder dergl. m it dem gleichen Gewicht N atrium nitrat und dem zehnten T eile B icarbonat und trä g t dieses Gemenge in kleinen A nteilen in einen rotglühenden Platintiegel. N ach Zerreiben der erkalteten M. wird nochm alig vorsichtig erh itzt, bis die V eraschung beendet ist. D er Rück
stand wird m it verd. HNO, aufgeuom m en, von K ohle abfiltriert, und das F iltra t l/s Stde. m it geringem Säureüberschuß gekocht. Darin kann durch M agnesiamixtur oder U ran wie üblich die Phosphorsäure d irekt bestimm t w erden. (Ann. Chim.
analyt. appl. 14. 5 7 — 58. 15/2.) Di t t e i c h.
R . E h r e n f e ld und W . R u lk a , Z u m Nachweis der unterphosphorigen un d phos- phorigen Säure in Organen. Vff. beschreiben eine M ethode zum Nachweis der foren
sisch in B etrach t kommenden beiden Oxydationsprodd. des Phosphors, die die B.
von P 0 S aus den faulenden O rganen durch den nascierenden W asserstoff, sowie den Umweg über das Silberphosphid vermeidet, ohne auf die V orteile der Bl o n d- LOT-DuSARTschen Rk. zu verzichten. D ie Methode b eru h t a u f der E igenschaft der unterphosphorigen und phosphorigen Säure, sowie deren Salze, in der Hitze P H , abzuspalten. D er so entstandene P H , kann nu n in eine W asserstoffflamme ein
geleitet u n d an der B. des grünen K egels erk a n n t werden. (Über eine vorteilhafte A nordnung vgl. Original.) Als geringste Mengen, die noch einen m it freiem Auge erkennbaren K egel lieferten, w urden gefunden für unterphosphorige S. 0,17 mg, für K alium hypophosphit 0,17 mg, phosphorige S. 0,52 m g, N atrium phosphit_2,03 mg, entsprechend betw . 0,08, 0,08, 0,2, 0,5 mg Phosphor. Verss. an toten wie an leben
den Organen und an B lut zeigen die gute A nw endbarkeit des Verf. (Ztschr. f.
phyeiol. Ch. 5 9 . 43—53. 13/3. [21/1.] Brünn. Lab. von Ha b e r m a n n an der techn.
Hochschule.) Ro n a.
C. M a i, Nachweis un d Bestim m ung von Arsen in Friedhoferde. (Vgl. Lü h r i g, S. 1047.) Vf. gibt folgendes V erfahren zur Bestim m ung von As in F riedhof
erde an : 200—250 g E rde w erden m it so viel HCl (D. 1,125) versetzt, daß ein ganz d ü n n er, leicht durchrührbarer B rei entsteh t, un d dieser nach Zugabe von 1—2 g KCIO, und einigen T ropfen FeC!a-L ösung zuerst 24 Stdn. lang u nter ge
legentlichem U m rühren k alt digeriert und zum Schluß ca. 1 Stde. lang im W asser
bad erwärmt. Bei stark humösen Bodenproben ist der Zusatz von KCIO, etwas stärker zu bemessen und länger zu erw ärm en. Die salzsaure Fl. w ird sodann
ab-F erriarsenat e n th ä lt, abfiltriert und ausgewaschen. D er noch feuchte Nd. kann zwecks q u alitativer P rü fu n g direkt in das H -Entw icklungsgefäß des MARSHschen App. gespritzt werden. Zur quantitativen As-Best, wird der Nd. in verd. H ,S 0 4 gel., und a u f elektrolytischem W ege ( M a i u. H u r t , Ztschr. f. U nters. Nahrgs.- u.
Genußm ittel 9. 193; C. 1905. I. 958) die Best. auageführt. (Pharm. Z entralhalle 50.
169—70. 4/3. [10/2.] München.) H e i d u s c h k a .
F r a n c is M a rr e , Praktische Untersuchung von Gips. Es wird ein von K ru m b - h a a r in J e n a angegebenes, einfaches Verf. zur E rm ittlung des technischen W ertes von Gips m itgeteilt. Es gen ü g t für die B eurteilung eines Gipsm usters die K enntnis dreier W e rte: des W assergehaltes, des V erhältnisses W asser : Gips w ährend des E inrührens und die W ärm eentw . w ährend des E rhärtens des Gipses. Um das V er
hältnis W asser : G ips zu erfahren, bestim m t m an das Gewicht eines L iters Gips und die D. desselben. D ie T em peraturänderungen w ährend des E rhärtens setzen sich aus drei F aktoren zusam m en: dem B eginn der T em peraturerhöhung, der totalen T em peraturerhöhung und der D auer des E rhärtens. F ü r diese Bestst. verw endet man ein zylindrisches G efäß, in welches man 200 g G ipspulver einb rin g t; man führt in die M itte des Gipses ein T herm om eter ein und fügt eine bestim m te Menge W ., etw a 50 ccm, hinzu. M it einem dünnen G lasstabe bohrt man bis a u f den Boden des Gefäßes gehende L öcher, so daß das W . gleichförm ig in den Gips ein- treten kann, und daß in der U m gebung des Therm om eters n u r die für den E in tritt der Rk. eben nötige Menge W . eindringt. Man erh ä lt so die m aximale T em peratur
erhöhung, welche man abliest; alsdann bestim m t m an durch A ufzeichnung der Er- starrnngskurve die G esam ttem peraturerhöhung u. die Zeit des E rstarrens. (Revue générale de Chimie pure et appl. 12. 116—19. 21/3.) He n l e.
J . P e p in L e h a lle u r , A nalyse von Spezialstahl. Die Trennung des M olybdäns von den anderen Metallen m ittels A. nach Bl a i r (Journ. Americ. Chem. Soe. 3 0 . 1229; C. 1908. II. 1292) muß in salzsaurer Lsg. (D. w enigstens 1,12) geschehen;
die auf 60 ccm eingeengte Lsg. ist zweimal m it 40 ccm À. zu sch ü tteln ; die äth.
Lsg. d a rf nich t m it H Cl gewaschen w erden. In der wss. Lsg. verbleiben etwa 2 mg Mo. Vf. fü h rt das erhaltene Molybdänsulfid nicht nach Bl a i r in das Trioxyd über, sondern durch E rhitzen in einem H,S-Strom in MoS,. D as Vanadin wird aus am m oniakalischer Lsg. als M auganvanadat gefällt. D as Chrom wird in A b
wesenheit von W m ittels Ferroam m onium sulfat reduziert und der Ü berschuß dieses Salzes m it P erm an g an at titriert. Zur Best. von W olfram in Ggw. von Si un d Cr w ird die Substanz w iederholt m it konz. H Cl und etwas H N O , oder KCIO, ein
gedam pft, dann m it verd. kochender H Cl gel. und vom U ni. ab filtriert; letzteres wird m it h. verd. N H , gel., wodurch W olfram säure m it etw as SiO, in Lsg. g eh t;
nach dem Eindam pfen der Lsg. und T rocknen des R ückstandes w ird kurz geglüht und gewogen. E tw a vorhandene SiO, w ird durch B ehandeln m it H ,S 0 4 und H F entfernt. Um M olybdän schnell qualitativ nachzuweisen, w erden 5 g Stahl in verd.
H N O , gel.; nach wiederholtem Eindam pfen m it HCl wird das F iltr a t m it H,S, zunächst in der W ärm e, behandelt un d der Nd. in einer Porzellanschale m it konz.
HN O , langsam eingetrocknet; m it m ehr als 0,005 g Mo tr itt die charakteristische B laufärbung schon in der W ärm e au f, bei w eniger nach dem A bkühlen. Die F ärbung w ar noch deutlich bei Ggw. von 0,001 g Mo zu sehen. Um wenig Vanadin neben Chrom zu erkennen, ist das Chrom at m it A. zu reduzieren, dann die Lsg.
m it viel N H , zu fällen, wobei sich das V als M etavanadat m it etwas Cr abscheidet.
N ach dem F iltrieren w ird der R ückstand m it k. W . etwas gewaschen, m it verd.
H sS 0 4 gel. u n d die Lsg. m it H ,0 , versetzt. Is t V vorhanden, so geh t die F ärb u n g
der violett fluoreseierenden grünen Lsg. in R otbraun über. (Moniteur scient. [4]
2 3 . I. 263—64. A pril.) RÜHLE.
F . A. G ooch und R o la n d 8. B o s w o r th , D ie gravimctrische Bestim mung von Silber als Chromat. D as früher (Ztschr. f. anorg. Ch. 5 9 . 94; C. 1 9 0 8 , II. 905) beschriebene Verf. zur Best. von Cr als Silberchrom at läßt sich um kehren und zur vollständigen F ällung von Silber als Chrom at verw enden, indem man die Ag-Lsg.
m it einem Ü berschuß von K alium ebrom at in n eu tra ler Lsg. fä llt, die Lsg. kocht, den Nd. m it H ilfe einer verd. Kalium chrom atlsg. au f ein A sbestfilter briDgt, m it kleinen M engen W . auawäscht und nach dem T rocknen in schwacher W ärm e als A g ,C r0 4 w ägt. D er Nd. ist in diesem F alle w eniger grob krystalliniseh und nicht so leicht ausw aschbar wie d e r, den man erh ä lt, w enn m an den ersten Nd. in A mmoniak löst u. durch Einkochen a u f ein Vol. von 10—15 ccm w ieder fällt; dam pft m an völlig zur T rockne, so erh ä lt m an infolge des Einschlusses frem der Stoffe im S ilberchrom at zu hohe W erte. — D ie Ggw. von N atrium nitrat in der A g-Lsg. ruft keinen m erklichen Einfluß au f die Löslichkeit des Silberchrom ats hervor. Auch aus AgNOa-Lsgg., die freie HNOs enthalten, fällt K alium chrom at das Silberchrom at vollständig auB, vorausgesetzt, daß von ersterem so viel vorhanden ist, daß die HNO, u nter B. von K alium chrom at verbraucht w erden kann, nachdem vorher das Silber
salz gebildet iBt. (Ztschr. f. anorg. Ch. 6 2 . 69—73. 11/3. [19/1.]; Amer. Journ.
Science, Si l l i m a n [4] 2 7 . 241—44. März. New-Haven. T he K en t Chem. Lab. of.
Y ale Univ.) Bü s c h.
F. A. G ooch und R o la n d S. B o s w o rth , Methode zur jodometrischen B estim m ung von Silber unter A nw endung von Kaliumchromat als Fällungsmittel. Aus der vollständigen F ällung von Silberchrom at durch K alium chrom at (vgl. vorstehende M itteilung) läß t Bich eine M ethode zur jodom etrischen Best. des Ag ableiten. E n t
weder bestim m t man das Cbromsäurejon des K alium chrom ats, das nach der F ällung des Ag-Salzes durch eine bekannte Menge titrierte K alium chrom atlsg. verbleibt, indem man das F iltra t des Nd. m it K J und H ,S 0 4 behandelt, und das freie J m it T hiosulfat titrie rt, und berechnet auB der Differenz zwischen dem S ilberw ert des so gefundenen ¿Tods und dem des angew andten K alium chrom ats das vorhandene Ag;
oder m an bestim m t jodom etrisch das Chrom säureion des gefällten und gew aschenen Silberchrom ats, was zur Best. des A g in salpetersaurer Lsg. deswegen geeigneter ist, weil in diesem F a lle relativ große K alium chrom atm engen notw endig sind. (Ztschr.
f. anorg. Ch. 6 2 . 74—76. 11/3. [19/1.]; Amer. Jo u rn . Science, Si l l i m a n [4] 2 7 . 302 bis 304. April. N ew -Haven. T he K en t Chem. Lab. of Y ale Univ.) Bu s c h.
G ra h a m E d g a r , D ie Bestimmung von Vanadin- u n d Arsensäure un d von Vanadin- un d Antim onsäure nebeneinander. D as Verf. gründet sich a u f die ver
schiedene R eduktionsw irkung von W ein- oder Oxalsäure und Schwefeldioxyd auf V anadinsäure einerseits und a u f Arsen-, bezw. A ntim onsäure andererseits. — Kocht man eine Lsg. von Arsen- u n d V anadinsäure m it W ein- oder O xalsäure, so wird die V anadinsäure zu T etroxyd reduziert un d k an n in alkal. Lsg. durch J nach der G leichung I. wieder oxydiert werden-, reduziert m an m it SO ,, so findet Reduktion der A rsensäure zu arseniger S. und der V anadinsäure zu T etroxyd s ta tt, so daß die Oxydation durch J in alkal. Lsg. nach der G leichung II. verlaufen m uß, so
I. V ,0 4 + J , + H ,0 = V ,0 6 + 2 H J,
II. A s,0„ + V ,0 4 - f 3 J , + 3 H ,0 = As, 0 6 - f V ,0 B + 6 H J
daß das verbrauchte Jo d der Summe der beiden Oxyde entspricht, — B ehandelt m an also aliquote T eile derselben Lsg. in der beschriebenen W eise, so kann nach
I. das vorhandene Vd, nach II. die Summe von As und Vd, also aus der Differenz der in beiden F ällen verbrauchten ccm Jodlösung das vorhandene As berechnet
I. das vorhandene Vd, nach II. die Summe von As und Vd, also aus der Differenz der in beiden F ällen verbrauchten ccm Jodlösung das vorhandene As berechnet