A z o t a n f e n y l o r t ę c i o w y i n i e k t ó r e in n e s o le f e n y l o r ł ę c i o w e . T. B. Grave, S. E. H arris i W. G. Chrisiiansen. (Phenylm ercury nitrate and some ather p.henylmercurysalts). Journ. Am . Pharm. Assoc. 2 5 , 752— 756, (1936) A zo ta n fenylortęciow y, otrzym any poraź pierw szy p rzez O tto w 1870 r., był ostatnio przedm iotem badań W eeda i Echera, k tórzy u w ażają go za nie
toksyczny i niedrażniący środek bakteriobójczy a przypisu ją mu budowę C 6H r, H g N 0 3. Badania autorów w ykazują, że mamy tu do czynienia z z a s a d o w y m a z o t a n e m f e n y l o-r t ę c i o w y m, C (iH 3 H gO H . C 6H 5H g N 0 3 p. t. 191°— 192.5° z rozkładem , zaw iera jącym 63.3% rtęci. Z w ią zek ten nie jest solą zasadową analogicznie np. do zasadow ego azotanu b iz
mutowego. W roztw orze w odnym posiada pH = 4.3 i nie ulega rozkładow i działaniem w rzącego n/10 kwasu azotow ego. W z ó r p o w yższy potw ierdza z a chowanie się w odorotlenku fen ylortęciow ego p rzy m iareczkowaniu; wobec kw asów octowego, m lecznego, oksym asłowego, solnego reagu je jak średnio silna zasada tw orząc normalne sole, natomiast wobec kwasów azotow ego, siarkowego, glukonowego i fenolosulfonow ego jako pół-kwaśna zasada dając sole zasadowe. Grupa h ydroksylow a w solach zasadow ych nie jest z jon izo
wana i zn ajd u je się w kom pleksie (C r,Hr, H g O H C GH 5H g ). Rodnik fe n y lo rtę
ciow y posiada pokrew ieństw o do różnych zasad i tak np. można otrzym ać zw iązek C 6H r)H g N 0 3. C,;Hr,N, w którym pirydyna zajm u je m iejsce C 6H r,HgOH w kompleksie.
Doświadczenia w ykazały, iż zw iązek badany w yk azu je działanie raczej bakteriostatyczne niż ściśle bakteriobójcze. W o d n y roztw ór nie jest pozba
w iony całkow icie własności drażniących. W roztw orze w odnym odstaw io
nym na parę tygodni widać w olne ale ciągłe osadzanie się osadu. O trzym ano następujące połączenia: o c t a n f e n y l o r t ę c i o w y C 6H 5H g.C 2H 30 2 p. t. 164°— 147° C, a z o t a n f e n y l o r t ę c i o w y C (iH f,HgÓH.
C 6H 5.H g N 0 3 p. t. 191— 192.5° C, w o d o r o t l e n e k f e n y l o r t ę c i o w y C (iH-,HgOH p. t. 224”— 225° C, m l e c z a n f e n y l o r t ę c i o w y C 0H BH g . C jH O, p. t. 160"— 161" C, g l u k o n i a n f e n y l o r t ę c i o w y C cH -H g . C fiH „ 0 7 . C,,H.,HgOH p. t. 171°— 172° C, f e- n o l o s u l f o n i a n f e n y l o r t ę c i o w y C,;H sH g O S 0 2 . C,;H 4O H . C 6H 5H g O H p. t. 162°— 164" C, o k s y-m a ś l a n f e n y l o r t ę c i o - w y C,;H 3H gC 4H 70 3 p. t. 149°— 149.5" C.
J. T.
O z n a c z e n i e m a ł y c h ilo ś c i o r t o f o s f o r a n ó w w g l i c e r o f o s f o r a n a c h . R. M. Hiłchens i M. S. Mecanley. (Analysis of glycerophosphates II, Deter-mination of smali omounts of orthophosphates in glycerophosphates). Journ. Am . Pharm, Assoc. 2 5 , 990— 992, (1936).
Obecnie stosowane m etody w ykryw ania m ałych ilości fosforanów w gli- cerofosforanach p o legają na obserw acji czasu, jaki jest potrzebny do zap o
czątkowania strącania się żółtego fosforom olybdenianu amonu. Czas tw o rzenia się strątu z a le ży od szeregu czynników, które trudno zreprodukow ać
w ciągu doświadczenia, tak iż nawet p rzy traktowaniu próby jako jakościo
w ej, poczynić n ależy szereg zastrzeżeń. O kazało się np., iż glicerofosforany zaw iera ją ce dziesiąte części procentu fosforanów próbę w ytrzym u ją, podczas g d y zaw iera jące setne części procentu nie w ytrzym u ją. Nasuwa się w ięc k o nieczność opracowania ilościow ej m etody oznaczania fosforanów w glicero- fosforanach; rozw iązan ie tego zagadnienia zn a leźli autorzy w odpow iednim zastosowaniu m etody z fosforom olybdenianem amonowym. A b y otrzym ać całkow ite strącenie, nawet w obecności niektórych substancji zaw artych w glicerofosforanach a działających hamująco, stosuje się bardzo w ielk i nad
m iar odczynników . C elem uniknięcia m ożliw ości h yd rolizy kwasu gliceryno- fosforow ego z w ytw orzeniem w olnego kwasu ortofosforow ego przestrzega się m ożliw ie najniższej tem peratury, krótkiego czasu stania i m ożliw ie n a jm n iej
szej koncentracji kwasu azotow ego.
O dczynnik strącający:
R o ztw ó r A : 100 g kwasu m olybdenow ego bezw., 120 cm3 amoniaku stężonego, 300 cm3 w od y d e sty lo w a n e j; rozpuścić kwas m olybdenow y na c ie
p ło i dodać 380 cm3 w od y dest., po czym ostudzić.
R o ztw ór B : 300 cm3 kwasu azotow ego stężonego, 20 g azotanu am o
nu, 900 cm3 w od y destylow anej.
D odać roztw ór A do B w śród ciągłego mieszania, zostaw ić najm niej na 24 godziny, bezpośrednio p rzed użyciem sączyć p rzez sączek ilościow y. P r z e chow yw ać w chłodnym miejscu.
D o 150 cm3 zlew k i d a je się 1 do 5 g preparatu, dokładnie odważonego, tak aby otrzym ać nie mniej niż 0.1 g strątu po czym dodaje się 10 cm3 H sO dest. J eżeli ma się do czynienia z solami sodu, wapnia i manganu d odaje się kroplam i kwas azotow y aż do całkow itego rozpuszczenia i otrzym ania r o z tworu kwaśnego na m etyloranż; p rzy soli żela zow ej następuje rozpuszczenie p rzy ogrzewaniu na łaźni w śród ciągłego mieszania. J eżeli rozpuszczenie jest niezupełne przesączyć, nie przek raczając objętości 20 cm3. W drugim n aczy
niu ogrzać na łaźni w odnej do 55° C, 100 cm3 św ieżo sączonego odczynnika po czym w lać do zlew k i z badanym preparatem . M ieszać , odstawić na 15— 20 minut, przesączyć p rzez tyg iel G oocha wysuszony w 120°— 130° C. P rzem yć starannie roztw orem 5 cm3 kwasu a zotow ego na 100 cm3 w od y i suszyć do stałej w agi w 120°— 130° C.
% o r t o fo s fo r a n ó w ja k o P 20 , = w a Śa o s a d u X 0,0376
X
100 w aga substancji.P o w y ższa m etoda jest prosta, szybka, łatw a do kontroli i nie wym aga specjalnej aparatury. B łą d w ynosi 0.001— 0.006% P 2O n, średnio 0.003%
P 20 5; m etoda ta jest dokładną i spełnia swe zadanie. J_ T.
O b j ę t o ś c i o w e o z n a c z e n i e o l e j k u g o r c z y c z n e g o w s p i r y t u s i e g o r c z y c z n y m . C. A . R oja n i A. Steichele. (U eber die volumetrische Bestimmung des A lly lsen fóls in Spiritus Sinapis). Deutsche A p otk. Ztg. 5 1, 97, 1751, (1936).
Do objętościow ego oznaczania olejku gorczycznego w spirytusie g o r czycznym została opracowana m etoda p rzez H. K a izera i E. Fiirsta, p o leg a jąca na w ysoleniu olejku p rzy użyciu elek trolitów i następnym pom iarze objętościowym . Do w ysolenia używ a się siarczanu amonowego. M etoda ta w porównaniu do m iareczkow ego oznaczenia, zalecanego p rzez D . A . B. 6, odznacza się prostotą i prędkością wykonania. J eżeli jednak u żyty do p r z y rządzen ia spirytusu olejek b ył zafałszow any, to m etoda ta d a je błędne r e zultaty.
Nr. 2 CHEMIA FA R M A C E U TYC ZN A 55
Proponow ana p rzez autorów m odyfikacja polega na przeprow adzeniu w yd zielon ego olejku gorczycow ego w rozpuszczalny w w od zie związek, pod w p ły w em amoniaku gazow ego; w tym w ypadku pow staje tiosinamina, która jest rozpuszczalna w w odzie.
C3H 5N C S + N H , — > C »H 5 N H .C S .N H ,
J eżeli u żyty o lejek nie b ył zafałszow any to po przeprow adzeniu tej r e a k cji objętość jego redukuje się do 0, w przeciw nym w ypadku z różnicy otrzym anych w yn ików można określić zaw artość czystego olejku. Zazna
czyć należy, że u życie skoncentrowanego w odnego roztw oru amoniaku (Am m on. caustic. trip lex ) nie daje pożądanych rezultatów. Am oniak gazo
w y otrzym uje się przez podgrzanie skoncentrowanego w odnego roztw oru amoniaku.
U ży ta do tego oznaczenia aparatura przedstaw ia się następująco, Na- czvn ie gruszkowate z dolnym tubusem zaopatrzone jest w wtopioną rurkę kalibrowaną, i połączone jest p rzez dolny tubus p rz y pom ocy w ęża gumo
w ego z naczyniem zapasowym , służącym jednocześnie do niw elow ania p o ziom ów płynu. Do w ysolenia u żyw a się roztw ór za w iera jący w 500 ccm 215 g siarczanu amonowego. P o wysoleniu odczytu je się objętość otrzym a
nego olejku. N astępnie p rzep row adza się dolną w arstw ę w odnego płynu do naczynia zapasow ego i w prow ad za do gruszki p ow oli strumień amoniaku gazow ego w przeciągu 5— 10 minut. G az otrzym u je się przez łagodne ogrzew anie w 100 ccm kolbie E rlenm eyera 5 ccm amoniaku potrójnego. A b y zapobiec przedostaniu się w skutek obniżenia ciśnienia olejku eterycznego do kolby z amoniakiem, rurka doprow adzająca gaz jest zaopatrzona w o d le głości 10 cm od końca w kuliste rozszerzenie. O lejek gorczyczn y pod w p ły w em amoniaku przechodzi w tiosinaminę, w yd zie la ją cą się w postaci drob
nych kryształów . P o przeprow adzeniu rozkładu do gruszki wpuszcza się ponow nie roztw ór siarczanu am onowego i p rzez łagodne w ym ieszanie p o w odu je się rozpuszczenie tiosinaminy. N astępnie w prow adza się płyn do kalibrow anej rurki i stwierdza, czy zaobserwowana poprzednio warstw a oleistego płynu zniknęła w zględ n ie czy u legła zmniejszeniu. W pierw szym w ypadku mamy do czynienia z czystym olejkiem gorczycznym , w drugim stw ierdzam y ewentualne zanieczyszczenia w zględ n ie domieszki.
W yk on an y p rzez autorów szereg prób stw ierdza dokładność propono
w anej m etody. T . S.
B a d a n i e t ł u s z c z ó w h a r t o w a n y c h . (Untersuchung gehiirteter fetter O ele und Trane). Deutsche Apoth. Ztg. 51, 87, 1584, (1936).
T łu szcze hartowane za w iera ją zw y k le nikiel, który jest stosowany ja ko katalizator w procesie hartowania. Ostatnio jednak przeznaczone do spo
życia tłuszcze hartowane, są tak dobrze oczyszczane, że obecność w nich niklu m oże być tylk o w yjątkow a, a także stosowane są m etody hartowania bez użycia niklu. Nieobecność w badanym produkcie niklu nie m oże być w ięc m iarodajną dla w ydania orzeczenia o tym, czy tłuszcz p o d lega ł har
towaniu, czy też nie.
W czasie procesu hartowania tłuszcze p od lega ją pewnym zmianom, które w yra ża ją się odchyleniam i p rzyjętych i ustalonych dla nich liczb cha
rakteryzu jących własności chemiczne i fizyczne. Szczególną oznaką dla tłu szczy hartowanych jest w zrost kwasu izoolejow ego, zawartość którego jest zależna od czasu hartowania. Podczas gdy o le je tłuste niehartowane są praw ie w olne od kwasu izoolejow ego, tłuszcze hartowane zaw iera ją go w ięcej niż 5°/o, a w niektórych w ypadkach w ięcej niż 40% . Tłu szcze z w ie
rzęce niehartowane (trany) zaw iera ją zw y k le około 2% kwasu iz o o lejo w e- go; z tłu szczów zw ierzęcych przew ażnie trany p od lega ją hartowaniu. O le je roślinne, które niekiedy mogą podlegać hartowaniu, dają się łatw o zbadać, p rzez stw ierdzenie ich stałych fizyczn ych i chemicznych.
W wypadkach w ątpliw ych n ależy dla upewnienia p rzep row adzić ozna
czenie kwasu izoolejow ego. Obecność tłuszczu hartowanego tylk o w tedy jest pewna, gd y ilość kwasu izo o lejo w eg o jest w iększa niż 2 .5 % . O kreślenie kwasu izo o lejo w eg o w ykonyw a się w następujący sposób.
1 g do 1.5 g badanego tłuszczu odw aża się do k olbyE rlenm eyera p o jem ności 200 ccm i p o dodaniu gruboziarnistego pumeksu zm ydla się z 25 ccm ługu potasow ego spirytusowego, og rzew a ją c w ciągu 15 minut pod chłodni
cą zwrotną. D o gorącego roztw oru pow stałego m ydła dodaje się 100 ccm spirytusow ego roztw oru octanu ołow iaw ego (50 g obojętnego octanu o ło w ia w ego rozpuszcza się w 150 ccm w ody, d odaje 5 ccm kwasu octow ego lo d o w atego i rozcieńcza spirytusem 96° do 1000 ccm ), 5 ccm kwasu octow ego lodow atego, 20 ccm gorącej w o d y i ogrzew a na w rzącej łaźni w odnej pod chłodnicą zw rotną do zupełnego rozpuszczenia pow stałego osadu. Z r o z tworu po ostudzeniu do temp. pokojow ej w y d zie la ją się sole ołow ia w e sta
łych kw asów tłuszczowych, a także izoolejow ego. W y d ziela n ie soli ułatwia się p rzez kilkakrotne zam ieszanie zaw artości kolby. Osad zbiera się następ
nego dnia na sączku S ch o tt‘a 2 G i przem yw a 50 ccm spirytusu 70°. P o dokładnym odsaniu odw rócony sączek z zaw artością przenosi się do p o kazanego na rysunku naczynia ekstrakcyjnego.
P o nalaniu na sączek 5 ccm kwasu octow ego lo dow atego i 100 ccm spirytusowego roztw oru octanu ołow iaw ego do poprzednio u żytej kolby E rlen m ey era , ogrzew a się do w rzenia pod chłodnicą zw rotną do zu
pełnego w yekstrahowania soli ołow iaw ych. D la uła
twienia przeniknięcia par alkoholu do naczynia eks
trakcyjn ego umieszcza się w nim trójram ienną g w ia zdę szklaną albo nadp iłow u je się w kilku miejscach górną kraw ędź lejka. P o zakończonej ekstrakcji do- ę d a je się do gorącego roztw oru 15 ccm podgrzanej
wo-| dy. P o w sta ją cy osad rozpuszcza się przez ponowne ogrzewanie. R o ztw ó r odstawia się w p o k ojow ej temp.
do następnego dnia do w ykrystalizow ania. W y d z ie lo ne sole ołow ia w e odsącza się i przem yw a 50 ccm 70°
spirytusu. N astępnie pow tarza się ekstrakcję w spo
sób w y żej podany, dając na sączek 5 ccm kwasu octo
w ego lodow atego, a do kolby 25 ccm spirytusu 90".
Do spirytusowego roztw oru soli ołow iaw ych d o d a je się 75 ccm w ody i 10 ccm kwasu azotow ego (c. wł.
1.2). M ieszaninę w ytrząsa się w rozdzielaczu raz z 60 ccm, a następnie 2 razy z 30 ccm eteru. Połączon e w y ciągi eterow e przem yw a się 3 razy po 25 ccm w odą i suszy bezw odnym siarczanem sodu.
R o ztw ó r eterow y p rzelew a się do kolby stosowa
nej do oznaczania liczby jod ow ej, odpędza się eter na łaźni w odnej, przedm uchuje pow ietrze i ogrzew a tak długo, aż kwas octow y nie da się już stw ierdzić po zapachu lub p rzy użyciu zw ilżon ego papierka la k musowego. P o ostudzeniu kolbę w aży się, nalew a 15 ccm chloroform u i 25 ccm roztw oru jodu w g Hanusa
Nr. 2 CHEMIA FA RM A C EU TYC ZN A 57
(20 g bromku jodu (J B r) rozpuszcza w 1000 ccm kwasu octow ego lod ow a tego). P o 20 minutach d odaje się 15 ccm roztw oru jodku potasow ego 10%
rozcieńcza cokolw iek w odą i m iareczkuje tiosiarczanem sodu.
Obliczenie.
W g równania CbsH^O, + 2 J — CiSH 34 J 20 2 1 ccm 7io N roztworu jodu odpow iada 0.01412 g kwasu izoolejow ego.
O znaczając ilość u żytego do badania tłuszczu w gramach p rzez s, z w a żoną ilość stałych kw asów tłuszczow ych łącznie z kwasem izoolejo w y m p rzez a, i liczbę centym etrów zu żytego 1/10 N tiosiarczanu przez b, o trzy m am y:
zaw artość w próbie stałych kw asów tłuszczowych w %
liczbę jod ow ą stałych kw asów tłuszczow ych =
_ 100 ^ a s 100 . 0.012692 . b
zaw artość kwasu izo o lejo w eg o w próbie w %
a
100 ^ 0 . 01412 ^
s P r z y k ł a d . Z s = 1.060 g hartowanego oleju orzachow ego w y dzielono a — 0.5873 g stałych kw asów tłuszczow ych (razem z kwasem iz o ole jo w y m ) i p rz y oznaczaniu liczb y jod ow ej zużyto b = 20.9 ccm 1/10 N tiosiarczanu. Zatem zaw artość stałych kw asów tłuszczow ych łącznie z k w a sem izo o lejo w y m w hartowanym oleju w ynosi 55.49% Liczba
1,060 1 269 20,9
jod ow a stałych kwasów tłuszczow ych je s t— '--- :--- — = 45.2. Zawartość 0,5873
kwasu izo o lejo w eg o wynosi zatem 1^ 1 2 = 27.8%.
1,060
T. S.
U w o d o r n i o n y o l e j r y c y n o w y j a k o p o d s t a w a m a ś c i o w a . G. W. Fiero.
(Hydrogenated castor o il as au ointment base). Journ. Am . Pharm. Assoc, 25, 862— 863, (1936).
O lej rycyn ow y zaw iera dużą procentow o ilość glyceryd u rycyn oolejo- wego, który to związek, z powodu zaw artości grupy hydroksylow ej w łań
cuchu kwasu tłuszczow ego nadaje o le jo w i w iększą od innych lepkość i z d o l
ność mieszania się z alkoholem. U w odorniony olej rycyn ow y poddano p ró bom pod kątem w idzenia używ ania go jako podstaw y m aściowej. U w o d o r
niony olej p rzew yższa jako podstawa maściowa smalec, poniew aż nie ulega jełczeniu. Z ależn ie od stopnia uwodornienia otrzym yw ać można o le je o ró ż nych punktach topnienia i innych własnościach. D o badań w zięto dwa o le je, jeden „m ięk k i" m ający zastąpić smalec lub w azelinę, drugi „tw a r d y "
w m iejsce wosku i jemu podobnych.
U w o d o r n i o n y o l e j r y c y n o w y m i ę k k i . — P. t.
40° C, liczba jodow a 70.8, miesza się z alkoholem p rzy 50" C, lepki, p rz e świeca podobnie jak biała wazelina, przekrój nieco granularny posiada miękką oleistą konsystencję, słaby zapach i smak oleju rycynow ego.
U w o d o r n i o n y o l e j r y c y n o w y t w a r d y . — P. t.
82° C, liczba jodow a 16.6, twarda, biała, nieco prześw iecająca masa o k ry stalicznym przełom ie i perłow ym połysku, bez smaku i zapachu oleju r y c y nowego.
Oznaczenia absorpcji w o d y d a ły następujące rezu ltaty:
U w odorniony olej rycyn ow y m iękki 5%
U w odorniony olej rycyn ow y tw a rd y 8.5%
W a ze lin a biała 1.7%
Sm alec 3.7%
Zastępując w szeregu maści w g U. S. P. lanolinę i w azelin ę u w od or
nionym olejem rycynow ym miękkim, a wosk i t. p. uwodornionym olejem rycynow ym twardym , otrzym ano preparaty zad ow alające a w paru w y p a d kach p rzew y ższa ją ce maście farm akopealne. J . T.
N o w a m e t o d a o z n a c z a n i a a l k o h o l u w p r e p a r a t a c h f a r m a c e u t y c z n y c h . K. Bambach i T. H. Rider. (The determ ination of alcohol in phar- maceutical liąuids II A ncw metod). Journal of the Am erican Pharmaceutical Asso- ciation 2 5 , str. 982— 985, (1936).
M eto d y oznaczania alkoholu w preparatach farm aceutycznych w obecno
ści lotnych substancji innych niż alkohol i woda, podane p rzez U. S. P. X. i U.
S. P. X I., wg. badań autorów dają rezu lta ty niższe o około 5 % od teo rety cz
nych i są p rzy tym żmudnymi. Opracow aną została p rzez autorów nowa m etoda nie posiadająca wym ienionych wad.
Potrzebn y aparat składa się z kolby E rlenm ay era 500 cm3, chłodnicy, p ły tk i elektryczn ej i specjalnego odbieralnika do destylacji. Odbieralnik jest je dyną częścią specjalnie konstru
owaną aparatu1) ; w m iejsce k o l
by E rlenm ay era można użyć k o l
by okrągłej a p łytk ę elektryczn ą można zastąpić palnikiem g a zo wym.
D o kolby E rlenm ayera o d m ierza się badaną próbkę, 50 cm 3 w od y i 25 cm3 heptanu a o d bieralnik napełnia się p raw ie do kreski 50 cm3 także heptanem i łą czy aparat! J eżeli zaw artość alkoholu w badanym płyn ie w y nosi poniżej 40'% odm ierza się do próby 50 cm3 płynu, je ż e li przekracza 40% to bierze się 25 cm 3 płynu. W niektórych w y padkach p rz y dużych ilościach substancji interferujących w o- znaczeniu bierze się do próby także mniej, 25 cm 3 a nawet 10 cm 3. Proces d estylacji kon
tynuuje się aż w odbieralniku zbierze się około 48 cm3 destylatu, na co p o trzeba zw y k le 30 do 45 minut. A p a ra t rozłącza się, destylat doprow adza się do tem peratury, w której odm ierzano płyn do próby i uzupełnia w odą do 50 cm3. D estylat odpuszcza się przez kurek do suchego odbieralnika o d d ziela ją c od niem ieszającego się z w odą heptanu, miesza starannie i ozna-') M ożna otrzym ać jako .M errela odbieralnik p rzy destylacji alkoholu" u W ilk in s — Anderson Co Chicago, Illinois.
Nr. 2 CHEMIA FA R M A C E U TYC ZN A 59
(Lum ineszenzanalitische Studien an Drogen). Arch. dar Pharm. Ber. Dtsche Pharm.
Ges. 2 7 4 , 184— 195, (1936).
Jedną z m etod szeroko stosowaną p rzy analizie surowców, jest anali
za kapilarna. W farm akopei hom eopatycznej zaleca ją jeszcze działać o d czynnikami, jak 10% ług sodow y lub nasycony roztw ór siarczanu glin ow e
go, na zabarw ione skrawki bibuły (paski) otrzym ane p rzy analizie k a p ila r
nej. W mikrochemii p rz y ję ła się m etoda kapilarna kropelkow a na bibule.
P o wyschnięciu wyciągu na bibule substancje w yciągow e nie są jednakow o rozm ieszczone na powierzchni pow stałej plam y; zw łaszcza brzegi plam y z a w iera ją w ięcej substancji.
A u to r analizę kapilarną kropelkow ą w yk on yw ał w ten sposób, że na czystą bibułę nakraplał obok siebie 8 kropel wyciągu. N a suchą plam ę wkra- p la ł odczynnik tak, aby zw ilży ć zarów no środek jak i brzeg plam y. W ilg o t na plam a d a je często inną luminescencję niż sucha, dlatego lep iej jest obser
w ow ać próby krop elk ow e po wysuszeniu, w ted y bowiem m ożem y porównać je z wzorcam i, które mogą być przechow yw ane przez dłuższy czas.
P la m y z w yciągów na bibule czasami dają charakterystyczną barw ę już p rz y św ietle dziennym, częściej w św ietle lam py k w a rc o w e j; niekiedy zaś dla otrzym ania charakterystycznego obrazu lum m escencji n ależy na plam ę podziałać odpow iednim odczynnikiem. Jako odczynników autor u ży w ał oprócz 10% ługu sodow. i nasyć, roztw . siarczanu glinow ego, — ro z tw o ry boraksu i cjanku potasowego, niekiedy amoniak. Z kw asów b. rozcień.
kw. solny i kw. octow y; naogół kw asów nie u żyw a się, g d y ż bibuła z w ilż o na kwasem po krótkim czasie kruszy się.
Do prób kropelkow ych w ytraw ia się przez 1 dzień 1 g sproszkow anego surowca z 10 g 70% alkoholu, sączy, i w yciąg ten nakrapla na bibułę.
A u to r w pracy swej podaje zestawienie kilkudziesięciu surow ców i barw, jakie one dają w św ietle lam py kw arcow ej pod w p ływ em tych o d czynników.
O prócz specyficznej lumm escencji jaką dają różne surowce i zw iązk i chemiczne, prom ienie u ltrafioletow e uczulają szereg reakcji chemicznych, zw łaszcza takich, p rzy których pow staje fluorescencja płynu. Do prób ta kich n ależy w yk ryw anie glinu za pom ocą m oryny (morynę, znajdującą się w handlu, otrzym u je się z w yciągu drzew a Morus tinctoria). Już b. m ałe ilości soli glinow ych dają z m oryną wybitną zieloną fluorescencję, p otęgu jącą się znacznie w św ietle lam py kw arcow ej. P rób y kropelkow e (na bibu
le ) z m oryną w yp a d a ły zaw sze dodatnio, ze w zględ u na zaw artość śladów glinu w bibule. W ob ec tego autor w yk on yw ał tą próbę w ten sposób, że r o z tw ór m oryny w żela tyn ie w y le w a ł na płytk ę szklaną, i po skrzepnięciu na
kraplał, w św ietle lam py kw arcow ej, badany roztw ór soli glinowych. W ten sposób roztw ór siarczanu glinow ego 1 : 10000 daw ał w yraźn ą zieloną lum i
nescencję, w obecności zaś kw. octow ego roztw . 1 : 100000.
Znajdująca się w farm akopei próba na w yk ryw an ie aloesu przez do
danie boraksu, rów nież m oże być uczulona w próbie krop elk ow ej na bibule w św ietle u ltrafioletow ym . Dodatek P/o roztw. boraksu do wyciągu 0.1 g aloesu w 100 g alkoholu d a je intensywną zieloną fluorescencję. O dw rotnie roztw orem aloesu można w yk ryć obecność boraksu; rów nież kw. bornego, ale dopiero po dodaniu ługu, lub octanu sodowego. Do w yk rycia boraksu i kw. bornego m oże służyć jeszcze próba z nalew ką koszenilli.
R ów n ież prom ienie u ltrafioletow e uczulają znacznie próby w yk ryw an ia imbiru, oraz odróżniania gum ożywic amoniacum, A s a foetida i galbanum.
W. R.
Nr. 2 FARM ACJA G A LEN O W A 61