1. Przygotowanie kriostatu.
Przed przystąpieniem do pomiarów w ciekłym helu zbiornik azotowy
i helowy w kriostacie należy dobrze wysuszyć i utrzymać w temperaturze
pokojowej.
Małą pompą odpompowujemy przez kilka minut objętość od zaworu butli
do zaworu kriostatu (rurki), które będziemy napełniać helem gazowym, następnie
zamykamy zawór przy rurkach, potem zawór przy pompie, przez chwilę
pozwalamy pompie samej się odpompować. Wyłączamy pompę i odpinamy wąż
łączący rurkę z pompą. Podłączamy wąż z butli napełnionej helem w stanie
gazowym (wąż powinien zostać przedmuchany i napełniony helem aby nie
zawierał powietrza) w celu napełnienia rurki helem gazowym.
Gardziel z próbką oraz płaszcz ochronny zbiorników helowego
i azotowego w kriostacie powinny być odpompowane za pomocą stanowiska
próżniowego. Zamykamy zawory od płaszcza, gdy próżnia w gardzieli jest rzędu
2*10
-4Tora, zawór od gardzieli i zawór przy pompie (górny i dolny), następnie
wyłączamy stanowisko pompowe i próżniomierz.
2. Napełnianie kriostatu ciekłym helem.
Po przywiezieniu zbiornika z ciekłym helem należy
podpiąć go do linii powrotnej (odzysku) helu (miedziana
rurka na ścianie obok stanowiska pomiarowego) za pomocą
węża. Należy również zamknąć zawór transportowy
w dewarze.
Bezpośrednio przed rozpoczęciem procedury napełniania kriostatu helem
zamykamy zawór na dewarze odcinając w ten sposób odpływ helu w stanie
gazowym do linii powrotnej. Należy zadbać by kominek dewara miał średnicę
zgodną ze średnicą lewara. Konieczne może być
zastosowanie redukcji. Wkładamy dłuższy koniec
lewara do dewara z ciekłym helem i trzymamy nad
zamkniętym zaworem. Zamykamy wszystkie zawory
w dewarze. Otwieramy zawór przy wlocie
i opuszczamy lewar do środka dewara. Najpierw
koniec lewara powinien
znajdować się ponad
powierzchnią cieczy w celu
przedmuchania i wychłodzenia go. Zanurzamy lewar powoli
obserwując wskazania manometru na dewarze. Po
zanurzeniu lewara w ciekłym helu (dokręcamy
uszczelnienie, przejściówkę) jeszcze przez chwilę trzymamy drugi koniec
nasłuchując i obserwując wypływającą zawartość. Gdy wypływający gaz będzie
bardzo zimny wkładamy lewar do szyjki zbiornika helowego kriostatu powoli aż
do wskaźnika oznaczającego, że koniec lewara znajduje się tuż przy dnie (czarny
wskaźnik powinien być ok. 2 cm ponad
wlotem). Szyjka pojemnika helowego
jest zabezpieczona uszczelką. Przez
lewar przepływa hel – najpierw
gazowy, a potem (gdy lewar się
wychłodzi) ciekły. Najpierw helowy
zbiornik w kriostacie zostaje
przedmuchany i wychłodzony potem
następuje transport ciekłego helu z dewara do kriostatu. Na początku
obserwujemy gwałtowne parowanie cieczy. Helowy zbiornik kriostatu powinien
być podłączony do linii powrotnej helu (hel powraca w postaci gazowej).
3. Kontrola szybkości przepływu ciekłego helu.
Szybkość przepływu ciekłego helu regulujemy ciśnieniem panującym
w dewarze (wskazówka powinna być między zerem a pierwszą kreską).
Podczas napełniania kriostatu ciekłym helem cały czas obserwujemy
zachowanie się piłeczki przepływomierza odzysku helu. Na początku piłeczka
unosi się do połowy wysokości przepływomierza, następuje ochładzanie
zbiornika helowego w kriostacie, co powoduje intensywne parowanie helu.
Gdy zbiornik się wychłodzi piłeczka opada. Gdy piłeczka przepływomierza
jest na dole i wykonuje ruch obrotowy wówczas następuje spokojny przepływ
ciekłego helu. Gdy piłeczka unosi się trzeba obniżyć ciśnienie helu poprzez
otwarcie zaworu łączącego dewar z odzyskiem. Przy powolnym (bardzo
niskim ciśnieniu) napełnianiu zbiornika ciekłym helem jego straty są
najmniejsze.
4. Napełnianie kriostatu ciekłym azotem.
Dopiero teraz zaczynamy napełniać ciekłym azotem zbiornik azotowy
w kriostacie.
5. Wpuszczenie helu w postaci gazowej do gardzieli
kriostatu.
W trakcie napełniania kriostatu ciekłym helem do gardzieli
wpuszczamy dwie rurki gazowego helu. Rurki napełniamy helem
pod ciśnieniem atmosferycznym (otwieramy zawór przy butli).
Najpierw otwieramy zawór łączący rurkę z wężem
doprowadzającym hel z butli i po kilku sekundach (ok. 3 s)
zamykamy ten zawór. Następnie otwieramy zawór
łączący rurkę z gardzielą kriostatu umożliwiając
przepływ helu w postaci gazowej do gardzieli. Po kilku
sekundach zamykamy zawór. Czynność powtarzamy
jeszcze raz.
Nie można tego zrobić za wcześnie. w zbiorniku
helowym powinna być odpowiednia ilość ciekłego helu, aby po wpuszczeniu do
gardzieli helu w postaci gazowej ciekły hel ze zbiornika nie wyparował zupełnie
na skutek gwałtownego ogrzania.
Gazowy hel pełni rolę gazu wymiennego, zwiększa się przewodnictwo
cieplne między próbką, a zbiornikiem helowym i temperatura próbki spada do 5,7
K (przy podaniu trzech rurek gazowego helu pod ciśnieniem około ciśnienia
atmosferycznego). Po 4-5 godzinach następuje stabilizacja temperatury. Bez gazu
wymiennego nie osiągnęlibyśmy temperatury poniżej 30 K, a na stabilizację
musielibyśmy czekać około doby (przewodnictwo cieplne insertu z otoczeniem
jest tak duże, że uniemożliwia osiągnięcie temperatury przez próbkę < 30 K).
Trzecią rurkę gazu wpuszczamy poniżej temperatury ciekłego azotu - 78 K.
Temperatura jest stabilizowana z dokładnością do 0,5 K (waha się od 5,3 K do
5,8 K).
Przy tak niskich temperaturach do stabilizacji temperatury nie używamy
grzałki. Grzałka powoduje większe parowanie ciekłego helu. Jednorazowe
zalanie zbiornika ciekłym helem z użyciem grzałki (np. 20 % mocy) pozwala na
20 godz. pomiarów. Bez grzałki ciekły hel w kriostacie utrzymuje się do 36
godzin. Przy wyższych ciśnieniach gazu wymiennego, grzałka powinna pracować
z mocą, co najwyżej kilku (do ~5 %) procent.
6. Procedura zakończenia napełniania kriostatu ciekłym helem.
Napełnianie zbiornika helowego w kriostacie trwa od 8-15 minut, za
pierwszym razem 20 minut. o obecności ciekłego helu w kriostacie świadczy
spadek temperatury 0,1 K na 1 sekundę (gdy w gardzieli znajdują się dwie „rurki”
gazowego helu). Gdy zbiornik helowy jest już napełniony, piłeczka
w manometrze podnosi się i słychać „trzaski” rury łączącej zbiornik helowy
kriostatu z odzyskiem. Od tego momentu kontynuujemy proces napełniania
zbiornika jeszcze przez 1-2 minuty. Należy pamiętać, aby przed wyjęciem lewara
z dewaru otworzyć zawór umożliwiający odpływ nadmiaru helu w postaci
gazowej z dewara do linii powrotnej – obniżyć ciśnienie w dewarze . Należy
bezwzględnie uważać, by nie zamykać zaworu umożliwiającego wypływ ciekłego
helu do czasu, gdy lewar pozostaje w dewarze – grozi to nieodwracalnym
uszkodzeniem lewara. Pojemność zbiornika helowego w kriostacie wynosi 5,5
litrów. Przy takiej procedurze zalewania zbiornika helowego w kriostacie na
napełnienie zbiornika zużywa się ok. 10 - 13 litrów ciekłego helu.
Po zakończeniu napełniania kriostatu ciekłym helem, przymarznięty
koniec lewara ogrzewamy opalarką. Po
ogrzaniu uszczelki wyjmujemy lewar z
kriostatu i zamykamy szczelnie otwór korkiem
i dokręcamy. Pozostawiamy otwarty zawór do
linii powrotnej helu umożliwiając odpływ helu
w postaci gazowej. Drugi koniec lewara
wyciągamy z dewara i szybko zamykamy zawór
uniemożliwiając wypływ helu. Upewniamy się,
że zawór umożliwiający odpływ nadmiaru helu w postaci gazowej z dewara do
odzysku jest otwarty. Odkładamy lewar do wysuszenia.
7. Pomiar zawartości, poziomu helu w kriostacie.
W tym celu używamy termopary typu K, która ma zakres do -50 stopni
Celsjusza i miernika uniwersalnego. Używaną przez nas termoparą jest termopara
NiCr, która umożliwia pomiar w warunkach
kriogenicznych.
Podłączamy przewody termopary do urządzenia.
Ustawiamy miernik na pomiar temperatury i mierzymy
temperaturę w otoczeniu ok. 22,6 stopni C, następnie
wkładamy termoparę do zbiornika z ciekłym helem
(wyjmujemy korek). Powoli zanurzając obserwujemy
wskazania miernika. Pomiar może być dokonany tylko
w jedną stronę, tzn. pomiar można wykonywać tylko
przy wkładaniu termopary – ze względu na bezwładność
podawanych wskazań, wskazania przy wyjmowaniu nie odpowiadają faktycznej
temperaturze na danej głębokości. Przy temperaturze poniżej -50 stopni Celsjusza
miernik trzeba przestawić na pomiar napięcia w mV (standard termopar typu K
obowiązuje tylko do -50 ˚C lecz termopara działa poniżej tej temperatury).
Temperatura ciekłego azotu odpowiada napięciu 6.13 mV, zaś ciekłego helu
-6.78 mV (termopara nr 9). Gdy miernik wskaże taką wartość mierzymy głębokość
zanurzenia termopary i obliczamy na jakiej wysokości znajduje się powierzchnia
ciekłego helu. Bezpośrednio po zalaniu, pomiar poziomu helu wykazał, że ciekły
hel znajduje się w rurce, czyli mamy napełniony cały zbiornik i część gardzieli.
Poziom helu w dewarze mierzymy za pomocą „żabki”. Powoli zanurzając
rurkę obserwujemy zachowanie się membrany umocowanej na drugim końcu. Po
zanurzeniu w ciekłym helu „żabka” „klekocze”. Gdy „żabka” nie jest jeszcze
zanurzona w cieczy membrana mocno drży. Mierzymy wysokość rurki nad
dewarem (np. 37 cm) i odczytujemy z tabeli kalibracyjnej znajdującej się na
zbiorniku objętość helu w zbiorniku (65,5 litrów). Przed zalewaniem kriostatu
w dewarze było 78 litrów ciekłego helu po zalaniu 65 litrów a zatem zużyto 13
litrów ciekłego helu.
8. Stabilizacja temperatury.
W temperaturze ciekłego helu, temperaturę stabilizujemy za pomocą gazu
wymiennego. Do odpompowanej gardzieli wpuszczamy małymi porcjami hel
i obserwujemy, jaka temperatura się ustabilizuje. Jeżeli jest ona niższa od tej,
w której chcemy robić pomiar, wówczas włączamy stanowisko próżniowe
i otwieramy zawór na 2-3s. w tym czasie została odpompowana porcja helu, po
czym znowu obserwujemy, jaka temperatura się ustabilizuje. Gdy temperatura
przekroczy żądaną wartość, czynności powtarzamy.
Jeżeli temperatura ustabilizowała się np. na 44,5 K, a chcemy robić pomiar
w temperaturze 68 K to możemy osiągnąć żądaną temperaturę używając grzałki
i wykorzystując Ramp – szybkość dochodzenia do temperatury.
Heater off
Ramp Rate: on →off + Enter (strzałka powinna być przy off)
Set point: 40 K (wpisać )+ Enter
Ramp Rate: →on off + Enter (strzałka powinna być przy on)
Enter Ramp Rate: 0,7 K/min (wpisać) + Enter (w niskich temperaturach 0,3
K/min)
Set point: 68 K (wpisać)+Enter
Heater low
Takie ustawienie stabilizatora temperatury powoduje, że grzałka zaczyna
grzać z małą mocą, zaczynając od 1 %. Zadając szybkość dochodzenia do
temperatury np. 0,7 K/min unikamy dużych wahnięć temperatury i zapewniamy
spokojną pracę grzałki, co przy niskich temperaturach jest niezwykle istotne,
w celu minimalizowania strat helu. w niskich temperaturach delikatnie z grzałką!
9. Wybór krzywej kalibracyjnej.
W zależności od temperatury, w której jest robiony pomiar używamy
odpowiedniej krzywej kalibracyjnej stabilizatora temperatury.
Curve (strzałkami znajdującymi się po prawej stronie wybieramy odpowiednią
krzywą)
Curve:12:SoftCal + Enter - tej krzywej kalibracyjnej używamy do stabilizowania
temperatury powyżej temperatury ciekłego azotu)
Curve: 00;DRC D + Enter - tej krzywej kalibracyjnej używamy do stabilizowania
temperatury poniżej temperatury ciekłego azotu).
W zeszycie należy zaznaczyć, za pomocą której krzywej kalibracyjnej jest
dokonywana stabilizacja temperatury. Wyboru krzywej kalibracyjnej
dokonujemy przy wyłączonej grzałce. Nie należy także zbyt często przełączać
krzywych kalibracyjnych.
Jakkolwiek kontroler temperatury ustawiony jest na automatyczny wybór
wartości dostrajania układu PID (proportional-integral-derivative,
proporcjonalno-całkująco-różniczkujący), przed przystąpieniem do pomiarów
w niskich temperaturach dobrze jest wprowadzić początkowe wartości rzędu P =
10, i = 3, D = 80 (poprzez naciśnięcie odpowiednich przycisków, wpisanie
wartości i potwierdzenie Enter). Parametry te są odpowiedzialne za dostrajanie
się do zadanej temperatury.
W dokumencie
Lokalne uporządkowania spinowe w wybranych silnie anizotropowych związkach międzymetalicznych
(Stron 185-192)