Pomiar aktywności techniką ciekłoscyntylacyjną

Do pomiarów prób zawierających substancje promieniotwórcze wykorzysta-no licznik ciekłoscyntylacyjny WinSpectral 1414 α/β firmy Wallac, pozwalający na separację impulsów pochodzących od cząstek α i β.

Fiolkę zawierającą badaną próbkę zmieszaną z koktajlem scyntylacyjnym umieszcza się w pojemniku na próby i wstawia do licznika. Pomiar aktywności prób jest całkowicie zautomatyzowany i sterowany za pomocą komputera. Pod-czas pomiaru fiolka wciągana jest pomiędzy dwa fotopowielacze (rys. 12).

Całość umieszczona jest w osłonie ołowianej w celu redukcji tła promieniowa-nia i ochrony przed działaniem światła. Emitowane w badanych roztworach

70 Stosowane metody pomiarowe

PMT1

PMT2

P

D I

UK US W ADC WA A K

K

Rys. 12.Schemat elektroniczny licznika ciekłoscyntylacyjnego (Wallac LSC Mannual 1995):

P— fiolka z próbką, PMT 1, PMT 2 — fotopowielacze, UK — układ koincydencji, US — układ suma-cyjny, ADC — konwerter analogowo-cyfrowy, WAA — wielokanałowy analizator amplitudy, K — kom-puter, W — wzmacniacz, DKI — dyskryminator kształtu impulsu

wodnych promieniowanie wzbudza cząsteczki rozpuszczalnika, które następnie przekazują energię wzbudzenia cząsteczkom scyntylatora. Błyski świetlne reje-strowane są przez fotopowielacze, w których następuje ich konwersja na odpo-wiednie impulsy napięciowe o natężeniach proporcjonalnych do natężeń wywołujących je błysków świetlnych. Oba fotopowielacze pracują w koincy-dencji. Układ koincydencyjny przepuszcza tylko te impulsy, które są rejestro-wane w tym samym czasie i pozwala wyeliminować tło własne licznika, które-go źródłem jest termoemisja elektronów z fotokatody fotopowielacza. Impulsy pochodzące z obu fotopowielaczy są zliczane w układzie sumacyjnym i wzmacniane. Układ sumacyjny umożliwia zrównoważenie różnic natężenia światła, spowodowanych miejscem rozpadu jądrowego w próbce. Ma to zna-czenie w przypadku prób gaszonych. Wzmocniony impuls przechodzi do kon-wertera analogowo-cyfrowego pracującego w koincydencji z układem koincy-dencji obu fotopowielaczy. Następnie impulsy podawane są na wielokanałowy analizator amplitudy, który współpracuje z komputerem wyposażonym w układ cyfrowej analizy widm DSA (ang. Digital Spectrum Analysis) i pozwala na bieżąco obserwować widma energetyczne prób w całym zakresie kanałów (od 0 do 1024). Posługując się metodą podziału kanałów, można wybrać okna ener-getyczne, w których są obserwowane zliczenia i zarejestrowane w pamięci komputera.

Licznik ciekłoscyntylacyjny WinSpectral α/β 1414 zastosowany do badań w niniejszej pracy jest wyposażony w elektroniczny układ, umożliwiający sepa-rację impulsów α i β pochodzących od izotopów α- i β-promieniotwórczych.

W celu rozróżnienia cząstek wykorzystano w nim metodę dyskryminacji kształtu impulsu, opierającą się na zależności pomiędzy jonizacją właściwą cząstki w scyntylatorze a czasowym przebiegiem impulsu świetlnego, będącym wynikiem oddziaływania cząstki w tym ośrodku. Scyntylator organiczny, w wy-niku absorpcji cząstek o różnych ładunkach lub masach, wysyła impulsy świetl-ne o różnych czasach trwania. Proces emisji światła ze wzbudzoświetl-nego scyntyla-tora może być przedstawiony w postaci sumy dwóch impulsów o kształcie wykładniczym tzw. składowej wolnej i szybkiej. Stałe czasowe tych składowych różnią się co najmniej o rząd wielkości. Większość światła emitowanego w pro-cesie scyntylacji przypada na składową szybką, natomiast część emitowanego światła wchodzącego w skład składowej wolnej zależy od masy i ładunku cząstki jonizującej, a więc może stanowić źródło pozwalające na rozróżnianie cząstek, które oddały taką samą energię scyntylatorowi. Składowa wolna ma tym większe natężenie, im większe są straty energii cząstki na jednostkę drogi w scyntylatorze. Konsekwencją tego jest możliwość rozróżnienia przez układ elektroniczny licznika impulsów pochodzących od elektronów i cząstek α.

W celu prawidłowego rozdzielenia impulsów pochodzących od cząstek α i β trzeba ustalić próg napięciowy, powyżej którego impulsy będą zaliczane do cząstek α, a poniżej — do cząstek β. W oprogramowaniu licznika

ciekłoscynty-5. Technika ciekłoscyntylacyjna 71

lacyjnego ten próg napięciowy został zastąpiony pewną bezwymiarową skalą, mogącą zmieniać się w przedziale od 1 do 255, na której należy wybrać opty-malną wartość parametru PSA (ang. Pulse Shape Analyzer). Wartość tego para-metru musi zostać określona dla każdego stosowanego koktajlu scyntylacyjne-go. Metoda zastosowana do ustalenia parametru PSA, z której korzystano podczas realizacji tych badań, jest oparta na jednym źródle emitującym cząstki zarówno α, jak i β, jakim był wzorcowy roztwór izotopu radu ²²⁶Ra. Wzorzec ten dodano do wody destylowanej i poddano takiej samej preparatyce chemicz-nej, jak badane próby wody. Gwarantowało to zachowanie identyczności geo-metrii pomiaru próby i wzorca. Próbę wzorcową mierzono ze zmieniającym się parametrem PSA. Następnie stosunek zmierzonej liczby zliczeń β do liczby zli-czeń α, po odjęciu tła dla danej chwili czasu, porównywany był ze stosunkiem teoretycznym wyznaczonym z równań Batemana (rys. 6a, rozdz. 1.2). Po upływie 30 dni od chwili przygotowania próby, tzn. po czasie potrzebnym do ustalenia się stanu równowagi promieniotwórczej pomiędzy izotopem radu

226Ra a jego pochodnymi, stosunek ten wynosi:

W (29)

b — aktywność względna składowej β rodziny radu²²⁶Ra, W₂₂₆^a — aktywność względna składowej α rodziny radu²²⁶Ra.

Stosunek ten porównany był ze stosunkiem liczby zliczeń dla określonego parametru PSA w danej chwili czasu. W stanie równowagi promieniotwórczej otrzymano go z zależności:

N N (30)

N₂₂₆^b — liczba zliczeń na sekundę w oknie β izotopu radu²²⁶Ra, N0

b — liczba zliczeń na sekundę w oknie β tła,

N226a — liczba zliczeń na sekundę w oknie α izotopu radu²²⁶Ra, N₀^a — liczba zliczeń na sekundę w oknie α tła.

Zmieniając wartość parametru PSA, można ponadto obserwować widmo wzorca ²²⁶Ra i liczbę zliczeń w kanałach α i β. Optymalna wartość parametru rozdziału impulsów występuje wtedy, gdy obserwujemy gładkie, ciągłe widmo pochodzące od cząstek β, natomiast składowa α pochodząca od pochodnych

226Ra rozpadających się przez emisję cząstek α jest ostro zarysowana (rys. 13).

Wyznaczony w opisany sposób parametr PSA o wartości równej 52 został za-stosowany do pomiaru radu w badanych próbach wód.

72 Stosowane metody pomiarowe

Stabilność pracy instrumentu sprawdzana była periodycznie z użyciem trzech standardów (³H, ¹⁴C i tło) dostarczonych przez producenta oraz wbudo-wanego w program sterujący pomiarem protokołu GLP (ang. Good Laboratory Protocol). W protokole wejściowym GLP podawane są parametry dotyczące standardów, czyli ich aktywność i data produkcji, a także dopuszczalne zakresy pracy licznika ciekłoscyntylacyjnego. W zbiorze wynikowym eksperymentator otrzymuje wartości zmierzonych aktywności w dniu pomiaru oraz ocenę, czy instrument działa poprawnie w wyznaczonych zakresach. Przykładowe widma trytu ³H i węgla ¹⁴C zmierzone z zastosowaniem przytoczonego protokołu przedstawia rys. 14. Parametry techniczne spektrometru ciekłoscyntylacyjnego użytego do badań zawiera tabela 14. Należy zwrócić uwagę, że współczynnik jakości E²/B jest parametrem wykorzystywanym jedynie w spektrometrii cie-kłoscyntylacyjnej. Służy do charakterystyki czułości detekcji i można go spo-tkać w literaturze pod nazwą figure of merrit.

5. Technika ciekłoscyntylacyjna 73



Rys. 13.Widmo wzorca²²⁶Ra otrzymane po upływie 30 dni od daty pre-paratyki w przypadku optymalnego doboru parametru rozdziału impul-sów α/β

Sk³adowa promieniowaniaa

Sk³adowa promieniowaniab

Tabela 14.Charakterystyka pracy spektrometru ciekłoscynty-lacyjnego WinSpectral 1414 α/β z dostarczonymi przez produ-centa standardami³H i¹⁴C

Parametr Wielkość

Tło (B) w oknie³H Tło (B) w oknie¹⁴C

Wydajność pomiaru (E) dla³H Wydajność pomiaru (E) dla¹⁴C Współczynnik jakości E²/B dla³H Współczynnik jakości E²/B dla¹⁴C

23 CPM

74 Stosowane metody pomiarowe

3H

0 500 1000 1500 2000 2500

0 200 400 600 800 1000

Numer kana³u

DPM

&













     

a)

b)

Numer kana³u

DPM

Rys. 14.Przykładowe widma standardów:

a— trytu³H, b — węgla¹⁴C; DPM — liczba rozpadów w próbie na minutę