STANOWISKA I APARATURA POMIAROWA ORAZ METODY BADAWCZEORAZ METODY BADAWCZE

Badania metalograficzne z u¿yciem mikroskopu œwietlnego

Do badañ metalograficznych próbek u¿ywano mikroskopu œwietlnego Axiophot fir-my Zeiss zintegrowanego z analizatorem obrazu IBAS 2000 firfir-my Kontron oraz mikro-skopu Neophot 2 firmy Carl Zeiss Jena.

Próbki wycinano na przecinarce Discotom 2 lub Accutom 5 firmy Struers (Dania), inkludowano w ¿ywicy Epofix, po czym szlifowano na wodnych papierach œciernych SiC o ziarnistoœci od 120 do 1200. Do polerowania próbek stosowano zawiesinê pro-szku diamentowego o granulacji 6 i 3 µm i ostatecznie zawiesinê tlenku glinu o nazwie firmowej OPS-Suspension.

W celu uwidocznienia i identyfikacji wystêpuj¹cych w badanych stopach faz stoso-wano odczynniki do selektywnego trawienia chemicznego lub elektrolitycznego (Mi1Fe, Mi17Fe lub Mi27Fe), b¹dŸ naparowywano próbki selenkiem cynku w urz¹dzeniu MED 10 Turbo firmy Balzers w pró¿ni 4·10–3 Pa [20, 23, 52, 53].

5.3. Stanowiska i aparatura pomiarowa oraz metody badawcze

Rys. 5.3. Nomogram do okreœlania maksymalnej rozpuszczalnoœci wêgla w stopach Fe–C–Cr–Si, obliczony zgodnie z danymi [15] w temperaturze 1500 °C

Fig. 5.3. Nomogram for determination of maximal solubility of C in the Fe–C–Cr–Si-alloy, calculated for the data from [15] at 1500 °C

Badania strukturalne

Okreœlenia sk³adu chemicznego sk³adników mikrostruktury badanych próbek doko-nano za pomoc¹ elektronowego mikroskopu analizuj¹cego typu SEM 515 firmy Philips oraz mikrosondy Jeol JXA–50A, z analizatorem Multichannel Analyser 6200 firmy Ortec. Do identyfikacji wystêpuj¹cych w badanych stopach faz stosowano równie¿ mikro-skop transmisyjny firmy Tesla BS 540, stosuj¹c napiêcie przyspieszaj¹ce 120 kV (w Instytucie Materia³oznawstwa i Mechaniki Technicznej Politechniki Wroc³awskiej). Sk³ad fazowy próbek okreœlono metod¹ dyfrakcji rentgenowskiej za pomoc¹ anali-zatora typu PW 1130/00 firmy Philips GmbH, stosuj¹c promieniowanie CoKα (λ = 1,7902·10–10 m), napiêcie 30 kV i pr¹d 30 mA, przy zakresie pomiarowym od 20 do 120° i prêdkoœci obrotu goniometru 1°/min, a uzyskane dyfraktogramy analizowano, ko-rzystaj¹c z kart ASTM (American Society for Testing Materials).

Obliczenia uk³adów Fe–C–Cr–Si

Teoretyczne obliczenia wp³ywu krzemu na budowê uk³adu równowagi fazowej Fe–C–Cr prowadzono w Institut für Theoretische Hüttenkunde und Metallurgie der Kern-brennstoffe der RWTH Aachen (Niemcy) z wykorzystaniem danych termodynamicznych zawartych w Banku Informacji „Therdas”, i programu THERMOCALC.

Badania derywatograficzne

Wykonano je w celu okreœlenia temperatury przemiany zachodz¹cej w badanych sto-pach, a w szczególnoœci temperatury likwidus i solidus. Znajomoœæ tej temperatury by³a niezbêdna miêdzy innymi do oceny poprawnoœci obliczeñ teoretycznych uk³adów rów-nowagi fazowej. Badania prowadzono z zastosowaniem derywatografu Typ 404 firmy Netzsch Gerätebau GmbH w zakresie temperatury od 20 do 1550 °C, w os³onie argonu klasy 5.0.

OdpornoϾ na utlenianie

Odpornoœæbadanych stopów okreœlano w sposób ci¹g³y, z zastosowaniem przystaw-ki termograwimetrycznej Typ STA 409 firmy Netzsch Gerätebau GmbH w temperaturze 800 °C i 1000 °C i czasie 15, 100 oraz 450 godzin, a zmianê masy próbki okreœlano z dok³adnoœci¹ do 0,0001 g.

Próbki, na których okreœlano odpornoœæ na utlenianie wykorzystywano nastêpnie do oceny, na drodze badañ strukturalnych i metalograficznych, stabilnoœci ich struktury, bêd¹cej parametrem odgrywaj¹cym szczególn¹ rolê w zastosowaniach badanych mate-ria³ów w podwy¿szonej temperaturze.

TwardoϾ

Twardoœæ mierzono metod¹ Vickersa przy obci¹¿eniu 300 N lub Brinella przy ob-ci¹¿eniu 1875 N kulk¹ Ø2,5 mm za pomoc¹ twardoœciomierza firmy HECKERT, zgo-dnie z wymaganiami norm odpowiednio: PN-EN ISO 6507-1:1999 i PN-EN ISO 6506-1:2002.

59

Mikrotwardoœæ sk³adników strukturalnych badanych materia³ów mierzono za pomoc¹ wspomaganego komputerowo mikrotwardoœciomierza Micromet 1 firmy Bühler przy obci¹¿eniach od 0,25 do 5 N.

W celu oceny zachowania siê stopów Fe–C–Cr–Si w temperaturze podwy¿szonej do 1000 °C mierzono ich twardoœæ stosuj¹c urz¹dzenie Orthsa do dynamicznego pomiaru tej wielkoœci metod¹ Vickersa, przedstawione na rysunku 5.4. Twardoœæ, mierzona w temperaturach 200, 400, 600, 800 i 1000 °C metod¹ dynamiczn¹, odpowiada statycz-nemu pomiarowi tej wielkoœci przy obci¹¿eniu 200 N. Twardoœæ materia³u badanego okreœla siê w tej metodzie z zale¿noœci

by bHV a bHV a y HV To To T − − − = ^{( 2 )} _dla ³     = T To To D D HV y

gdzie: HV_T РtwardoϾ w badanej temperaturze,

HV_To– twardoœæ w temperaturze otoczenia (HV 20), a – sta³a urz¹dzenia a = 0,394,

b – sta³a urz¹dzenia b = 1,022·10–4,

D_To – przek¹tna odcisku w temperaturze otoczenia, D_T – przek¹tna odcisku w badanej temperaturze.

5.3. Stanowiska i aparatura pomiarowa oraz metody badawcze

Rys. 5.4. Schemat urz¹dzenia do pomiaru twardoœci w podwy¿szonych temperaturach [113] Fig. 5.4. Layout of the equipment for hardness measurement at elevated temperatures [113]

Badania odpornoœci na zu¿ycie œcierne

Badania prowadzono na zmodernizowanym przez Kretzschmara [83] urz¹dzeniu Hawortha ZIS 116, pokazanym na rysunku 5.5.

Badania wielkoœci zu¿ycia œciernego luŸnym œcierniwem z zastosowaniem urz¹dze-nia pokazanego na rysunku 5.5, zapewurz¹dze-niaj¹ce zbli¿one do rzeczywistych warunki zu¿y-cia wystêpuj¹ce w przemyœle wydobywczym czy przetwórstwa surowców mineralnych, prowadzono w Instytucie Technologii Maszyn i Automatyzacji Politechniki

Wroc³aw-skiej oraz w Lehr- und Forschungsgebiet Werkstoffwissenschaften der RWTH Aachen (Niemcy). Pomiary wykonano na próbkach prostopad³oœciennych o wymiarach 70×45×20 mm, stosuj¹c nastêpuj¹ce parametry badañ:

– obci¹¿enie 300 N, – liniowa prêdkoœæ zu¿ycia 4,5 m/s, – iloœæ piasku 2 kg,

– wielkoœæ ziaren piasku 0,4–0,65 mm, – droga zu¿ycia 3000 m.

Do celów porównawczych w badaniach odpornoœci na zu¿ycie stosowano stale St3S (PN–88/H–84020) i 60 (PN–93/H–84019) – wed³ug DIN: 1.0037 i 1.0601.

Badania odpornoœci na korozjê

Badania stopów Fe–C–Cr–Si prowadzono metod¹ potencjostatyczn¹ w 0,1n roztwo-rach HNO₃, HCl, H₂SO₄, KCl i NaOH z u¿yciem pokazanego na rysunku 5.6 urz¹dze-nia „Pot-Corr-Test”. Badaurz¹dze-nia wykonano w Lehr- und Forschungsgebiet Werkstoff-wissenschaften der RWTH Aachen (Niemcy).

kr¹¿ek gumowy próbka

piasek

Rys. 5.5. Schemat (a) i widok (b) urz¹dzenia Haworth – ZIS 116 do pomiaru zu¿ycia œciernego [21, 83] Fig. 5.5. Layout (a) and view (b) of Haworth – ZIS 116 equipment for abrasive wear measurement [21, 83]

61

Rys. 5.6. Schemat urz¹dzenia „Pot-Corr-Test” do badania odpornoœci na korozjê Fig. 5.6. Layout of the „Pot-Corr-Test” equipment for corrosion resistance testing

5.3. Stanowiska i aparatura pomiarowa oraz metody badawcze

Do celów porównawczych stosowano (bez uwzglêdnienia czynników strukturalnych) stale odporne na korozjê: o osnowie ferrytycznej H17 i o osnowie austenitycznej H17N13M2T (zgodnie z PN-71/H-86020), oznaczane zgodnie z DIN odpowiednio 1.4301 i 1.4571.