Układ do pomiaru gęstości cieczy

W podrozdziale przedstawiono układ pomiarowy do wyznaczania gęstości ρ cieczy.

Opisano metody pomiaru gęstości oraz koncepcję, zasadę działania, kryteria doboru oraz dobór poszczególnych elementów zbudowanego układu pomiarowego. Przedstawiono również wyniki testów układu przeprowadzone na cieczach o znanych z literatury wartościach gęstości.

Oznaczenie gęstości cieczy można przeprowadzić przy wykorzystaniu wielu metod. Do metod tych zalicza się między innymi metody wagowe, pływakowe, izotopowe oraz ultradźwiękowe [32,103,124].

W metodach wagowych wyznaczenie gęstość określa się poprzez pomiar masy określonej objętości cieczy. Najczęściej stosowaną metodą wagową jest metoda piknometryczna.

Piknometr jest szklanym naczyniem w kształcie kolby pozwalającym na określenie masy cieczy przy ściśle określonej objętości. Wypełniając piknometr przepełnia się go cieczą, a następnie szczelnie zamyka szlifowanym korkiem z zatopioną kapilarą. Całość podgrzewa się do zadanej temperatury. Nadmiar cieczy, wypływający przez kapilarę, usuwa się bibułą.

Następnie piknometr z cieczą umieszcza się na wadzę i mierzy jego masę. Gęstość badanej cieczy określa się na podstawie porównania masy badanej cieczy z masą cieczy bazowej, którą jest najczęściej woda destylowana [32].

Metody pływakowe pomiaru gęstości cieczy bazują na pomiarze głębokości zanurzenia przyrządu pomiarowego zanurzonego w badanej cieczy. Gęstość badanej cieczy wyznacza się określając stopnień zanurzenia pływaka o stałej masie. Spośród metod pływakowych najczęściej stosowana jest metoda areometryczna. Pełniący rolę pływaka areometr zanurza się częściowo w cieczy. Głębokość zanurzenia areometru, wynikająca z różnicy jego ciężaru oraz ciężaru wypartej przez niego cieczy, jest funkcją gęstości cieczy. Gęstość badanej cieczy można odczytać korzystając ze skali umieszczonej na areometrze [32,124].

Metody izotopowe pomiaru gęstości cieczy bazują na absorpcji promieniowania gamma przez nią przechodzącego. W przyrządach wykorzystujących metody izotopowe najczęściej wykorzystywane są izotopy cezu lub kobaltu emitujące promieniowanie elektromagnetyczne.

Promieniowanie to w wyniku przejścia przez ośrodek ciekły ulega stłumieniu na skutek absorpcji. Pomiar polega na rejestracji mocy sygnału (promieniowania) przechodzącego przez badaną ciecz. Moc sygnału zależna jest od odległości pomiędzy źródłem sygnału a jego odbiornikiem (przetwornik) oraz od gęstości badanego ośrodka (ciecz). Metody te wykorzystywane są między innymi w pomiarach gęstości cieczy charakteryzujących się wysoką temperaturą, ciśnieniem oraz agresywnością chemiczną [124].

Pomiar gęstości cieczy z wykorzystaniem metody ultradźwiękowej polega na określeniu częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej niewielką ilością badanej cieczy. Gęstość badanej cieczy oblicza się korzystając ze stałej pomiarowej wyznaczonej na podstawie pomiaru częstotliwości drgań U-rurki wypełnionej cieczą wzorcową [103].

Koncepcja układu pomiarowego do wyznaczania gęstości ρ cieczy elektroizolacyjnych opiera się na wykorzystaniu metody areometrycznej. Gęstość badanych cieczy określana jest na podstawie wskazań odpowiednio dobranych aerometrów. Pomiary gęstości odbywają się w powtarzalnych warunkach, w znanej i kontrolowanej temperaturze.

Na podstawie wyżej przedstawionej koncepcji oraz w oparciu o normę [103] zbudowano układ do pomiaru gęstości ρ cieczy elektroizolacyjnych (rys. 6.17). Układ pomiarowy składa się z areometrów, łaźni termostatującej, szklanych cylindrów oraz systemu regulacji temperatury. Próbki badanych cieczy zamieszczone są w cylindrach do pomiarów areometrycznych znajdujących się w łaźni termostatującej. Pozwala to na wyeliminowania wahań temperatury w czasie pomiaru. W wypełnionej wodą łaźni utrzymywana jest wymagana temperatura oznaczenia. Następnie, w cylindrach z badanymi próbkami cieczy umieszcza się odpowiednio dobrane aerometry, których zakres pomiarowy odpowiada przewidywanym wartościom gęstości badanych cieczy [103]. Przed przystąpieniem do pomiaru gęstości, areometr należy naciskać w taki sposób aby zanurzył się on na głębokość równą około 1-2 mm poniżej poziomu jego równowagi, obserwując przy tym kształt menisku cieczy. Jeżeli kształt menisku zmienia się należy oczyścić trzpień areometru i powtórzyć procedurę do momentu, w którym nie ulegnie on zmianie. Pomiar gęstości przeprowadza się po wyrównaniu temperatury w całym układzie, poprzez odczyt wskazań areometrów w momencie ustabilizowania się ich położenia. W przypadku cieczy przezroczystych wskazanie areometru pokrywa się z poziomem przecięcia podziałki areometru i płaszczyzną powierzchni cieczy (rys. 6.18.a). Z kolei w przypadku cieczy nieprzezroczystych za wskazanie należy przyjąć poziom przecięcia podziałki areometru z miejscem, do którego podnosi się próbka badanej cieczy (rys. 6.18.b).

Rys. 6.17. Układ do pomiaru gęstości ρ cieczy elektroizolacyjnych; 1 – cylinder areometryczny, 2 – aerometr, 3 – łaźnia wodna

a) b)

Rys. 6.18. Odczyt wskazania areometru w przypadku cieczy (a) przezroczystych i (b) nieprzezroczystych;

1 – ciecz, 2 – pozioma płaszczyzna powierzchni cieczy, 3 – dolna krawędź menisku, 4 – miejsce odczytu wskazania areometru, 5 – pozioma płaszczyzna powierzchni cieczy, 6 – menisk [104]

W poniższych akapitach opisano kryteria doboru oraz dobór elementów, z których zbudowany został układ do pomiaru gęstości ρ cieczy elektroizolacyjnych.

Dobór zastosowanych w układzie areometrów wymagał wskazania ich odpowiedniego zakresu pomiarowego. Przy doborze kierowano się założeniami przedstawionymi w odpowiednich normach [55,104]. Do pomiarów gęstości cieczy elektroizolacyjnych wybrano szklane areometry, z podziałką ocyfrowaną w jednostkach miary gęstości (rys. 6.19). Zakres pomiarowy areometrów odpowiadał przewidywanym wartościom gęstości badanych cieczy.

Kolejnymi elementami wchodzącymi w skład układu do pomiaru gęstości cieczy były cylindry do pomiarów areometrycznych. Kryteriami, którymi kierowano się przy doborze cylindrów były rodzaj materiału oraz wymiary geometryczne.

Rys. 6.19. Areometry zastosowane w układzie do pomiaru gęstości cieczy elektroizolacyjnych

Dobór rodzaju materiału, z którego wykonane są cylindry, uwzględniał cztery założenia.

Po pierwsze, materiał ten powinien umożliwić odczytanie wskazania zamieszczonego w nim areometru. W związku z tym cylindry do pomiarów areometrycznych powinny być wykonane z materiału przezroczystego. Po drugie, powinny one cechować się odpornością na działanie temperatury. Pomiary gęstości prowadzone były w zakresie temperatury od 25ºC do 80ºC, zatem zastosowany materiał powinien umożliwić pomiar w tym zakresie temperatury. Po trzecie, materiał z którego wykonane są cylindry, powinien odznaczać się odpornością na odbarwienia. Powstające odbarwienia uniemożliwiłyby odczyt wskazań areometrów. Czwarte założenie dotyczyło odporności materiału na oddziaływanie z badanymi próbkami cieczy.

Zarówno ciecz, jak również materiał, z którego wykonany jest cylinder do pomiarów areometrycznych, nie powinny wpływać wzajemnie na swoje właściwości.

Dobór wymiarów geometrycznych cylindrów przeprowadzono w oparciu o normę [104].

Norma ta zakłada, że średnica wewnętrza cylindra do pomiarów areometrycznych powinna być większa o co najmniej 25 mm od średnicy zewnętrznej zastosowanego areometru.

Wysokość cylindra należy dobrać tak, aby umieszczony w nim areometr pływał swobodnie w próbce badanej cieczy. Ponadto, odległość pomiędzy dolnym końcem areometru a dnem cylindra nie powinna być większa niż 25 mm.

Na podstawie powyższych założeń zdecydowano, że cylindry do pomiarów areometrycznych wykorzystane w układzie pomiarowym powinny być wykonane ze szkła.

Zastosowano cylindry o średnicy 55 mm oraz wysokości 345 mm (rys. 6.20).

Rys. 6.20. Cylindry do pomiarów areometrycznych wykorzystywane w układzie do pomiaru gęstości cieczy

Kryteria, którymi kierowano się przy doborze łaźni termostatującej (rys. 6.21), uwzględniały rodzaj zastosowanej łaźni, jej wymiary geometryczne oraz rodzaj materiałów, z których została ona zbudowana.

Przy doborze rodzaju łaźni termostatującej kierowano się możliwością poprawnego odczytu wskazań areometrów oraz bezpieczeństwem pomiaru. W związku z tym, że w trakcie pomiaru areometry zamieszczone są w szklanych cylindrach wypełnionych badaną cieczą elektroizolacyjną poprawny odczyt ich wskazań będzie możliwy dzięki zastosowaniu przezroczystej cieczy wypełniającej łaźnię. W celu zapewnienia bezpieczeństwa pomiaru w całym zakresie pomiarowym ciecz ta powinna odznaczać się odpornością na działanie temperatury (niepalna, niewybuchowa). W związku z tym zdecydowano się na zastosowanie łaźni wodnej.

Dobór wymiarów geometrycznych łaźni termostatującej uwzględniał możliwość jednoczesnego zamieszczenia w niej trzech cylindrów do pomiarów areometrycznych, grzałki oraz sond pomiarowych. Cylindry powinny być umieszczone tak, aby poziom badanej cieczy elektroizolacyjnej znajdował się poniżej poziomu cieczy wypełniającej łaźnię. W związku z tym zdecydowano, że wymiary wewnętrzne łaźni, tj. szerokość, wysokość i głębokość, wynosić będą odpowiednio 300 mm ⨯ 450 mm ⨯ 150 mm.

Dobór materiałów, z których wykonano łaźnię termostatującą, uwzględniał możliwość odczytu wskazań areometrów, zakres temperatury pracy oraz możliwość uzyskania odpowiedniego rozkładu temperatury.

Podobnie, jak w przypadku układu do pomiaru lepkości kinematycznej (podr. 6.3), możliwość odczytu wskazań areometrów uzyskano dzięki wykonaniu wewnętrznej części łaźni (zbiornika wodnego) ze szkła. W celu umożliwienia odczytu wskazań areometrów przednia ściana łaźni, w odróżnieniu od pozostałych, nie została zabudowana.

Zakres pracy łaźni powinien umożliwić pomiar gęstości cieczy elektroizolacyjnych w zakresie temperatury od 20ºC do 80ºC. Zatem materiały, z których zbudowana jest łaźnia, powinny charakteryzować się odpornością na działanie temperatury w tym zakresie. Na podstawie tego założenia, do budowy łaźni wybrano materiały zastosowane w łaźni termostatującej wykorzystywanej w układzie do pomiaru lepkości kinematycznej cieczy elektroizolacyjnych (podr. 6.3). Zbiornik wodny wykonany został ze szkła hartowanego sklejonego klejem silikonowym. Łaźnia zabudowana została materiałem izolacyjnym (pianka PIR) oraz powłoką zewnętrzną wykonaną z PVC (polichlorek winylu). Pokrywa łaźni wykonana została z ertacetalu.

Odpowiedni rozkład temperatury uzyskano dzięki zastosowaniu materiałów o bardzo małej przewodności cieplnej λ. Pozwoliło to na utrzymanie temperatury badania w wymaganym przez normę przedziale ± 0,25ºC [104].

Rys. 6.21. Łaźnia termostatująca wykorzystywana w układzie do pomiaru gęstości cieczy elektroizolacyjnych

W poniższych akapitach opisano kryteria doboru oraz dobór elementów wchodzących w skład systemu regulacji temperatury. System ten składał się z grzałki, regulatora temperatury, sondy pomiarowej oraz układu mieszalnikowego.

Dobór grzałki zastosowanej w układzie polegał na odpowiednim ustaleniu jej mocy. Moc zastosowanej grzałki nie powinna być zbyt mała, gdyż skutkowałoby to ograniczeniem zakresu temperatury, w której wykonywany jest pomiar. Grzałka powinna charakteryzować się mocą pozwalającą na podgrzanie całej objętości wody do temperatury 80ºC. Z kolei, zastosowanie grzałki o zbyt dużej mocy skutkowałoby szybkim nagrzewaniem układu, co przełożyłoby się na rozkład pola temperaturowego we wnętrzu układu pomiarowego.

Na podstawie powyższych założeń ustalono, że moc zastosowanej w układzie do pomiaru gęstości cieczy elektroizolacyjnych grzałki powinna wynosić 1500 W. Ograniczyło to

szybkość nagrzewania układu, zapewniło równomierny rozkład pola temperaturowego oraz umożliwiło płynną regulację temperatury.

Dobór regulatora temperatury polegał na zapewnieniu odpowiedniego poziomu regulacji temperatury w układzie pomiarowym. Jak wcześniej wspomniano, zgodnie z normą [104], układ pomiarowy powinien umożliwić utrzymanie temperatury badania w przedziale ± 0,25ºC od temperatury oznaczenia. Podobnie, jak w układzie do pomiaru lepkości, zdecydowano się wykorzystać regulator Esecci SCL210E3/A, którego rozdzielczość nastawy temperatury wynosiła 0,1°C.

Dobór sondy pomiarowej zdeterminowany był rodzajem wejść, które posiadał regulator temperatury. W związku z tym, że regulator temperatury posiadał wejście sterowane sondą Pt 100 do pomiaru i regulacji temperatury zastosowano sondę Pt 100 typu B. Dodatkowo, w celu sprawdzenia rozkładu pola temperaturowego, w układzie zastosowano termopary za pomocą których badano temperaturę badanych cieczy elektroizolacyjnych.

Dobór układu mieszalnikowego, podobnie jak w przypadku układu do pomiaru lepkości, uwarunkowany był skutecznością wymuszania obiegu wody we wnętrzu układu pomiarowego. W związku z tym, że w układzie do pomiaru gęstości zastosowano łaźnię wodną o znacznie większej objętości niż w przypadku układu do pomiaru lepkości, obieg wody zapewniony został poprzez umieszczenie na dnie zbiornika dwóch mieszadeł magnetycznych pokrytych teflonem. Mieszadła te napędzane były wentylatorami, na łopatkach których umieszczono magnesy neodymowe. Wentylatory umiejscowione zostały pod dnem szklanego zbiornika układu pomiarowego (wewnątrz izolacji). Poprzez wykorzystanie wbudowanych w podstawę potencjometrów możliwe było sterowanie prędkością obrotową z jaką poruszały się mieszadła. Zastosowanie opisanego układu mieszalnikowego pozwoliło na skuteczne wymuszenie obiegu wody w łaźni termostatującej, przez co możliwe było uzyskanie równomiernego rozkładu temperatury we wnętrzu układu pomiarowego.

Testy układu do pomiaru gęstości polegały na pomiarze gęstości cieczy o znanej z literatury wartości. W tabeli 6.4 przedstawiono zestawienie wartości gęstości cieczy zaczerpnięte z literatury oraz wartości uzyskane na drodze pomiaru zbudowanym układem pomiarowym. Przyjęto, że testy układu do pomiaru gęstości zakończone są sukcesem jeżeli wyniki pomiarów nie różnią się więcej niż o 5% od danych podawanych w literaturze. Na podstawie danych zawartych w tabeli można stwierdzić, że zmierzone wartości gęstości badanych cieczy mieszczą się w przyjętej granicy niepewności. W związku z tym, można uznać, że zbudowany układ pomiarowy umożliwia poprawny pomiar gęstości cieczy.

Tab. 6.4. Porównanie zmierzonych wartości gęstości ρ wybranych cieczy z wartościami podawanymi przez literaturę [15,47,49,50]

Temp.

Gęstość ρ [kg·m^-3]

Olej mineralny Ester syntetyczny Ester naturalny

Literatura Pomiar Różnica Literatura Pomiar Różnica Literatura Pomiar Różnica

20°C 880 881 0,1% 970 970 0,0% 920 921 0,1%

80°C - - - 926 926 0,0% - - -