Układ do pomiaru lepkości kinematycznej cieczy

W podrozdziale przedstawiono układ pomiarowy do wyznaczania lepkości kinematycznej υ cieczy. Przybliżono metody pomiaru lepkości cieczy. Opisano również koncepcję, zasadę działania, kryteria doboru oraz dobór poszczególnych elementów układu pomiarowego.

Przedstawiono wyniki testów układu przeprowadzone na cieczach o znanych z literatury wartościach lepkości kinematycznej.

Istnieje wiele metod pomiaru lepkości cieczy. Opierają się one między innymi na pomiarze szybkości przepływu cieczy (lepkościomierze kapilarne), pomiarze szybkości opadania kulki (lepkościomierze z opadającą kulką), pomiarze oporu lepkościowego (lepkościomierze rotacyjne) oraz porównaniu lepkości badanej cieczy z lepkością cieczy wzorcowej (lepkościomierze porównawcze) [13,16,65,72,116,127,135].

Metody opierające się na pomiarze szybkości przepływu cieczy bazują na pomiarze czasu przepływu określonej objętości cieczy przez kapilarę. Przepływ przez kapilarę następuje w wyniku występowania różnicy ciśnienia. Metodę tą wykorzystują między innymi lepkościomierze Ubbelohde’a, Ostwalda i Pinkiewicza [13,72,127,135].

W metodach bazujących na pomiarze szybkości opadania kulki mierzony jest czas jej opadania w cieczy. Kulka o znanych wymiarach i znanej gęstości opada w badanym ośrodku pod wpływem działania stałej siły zewnętrznej (siły ciężkości). Metodę tą wykorzystuje między innymi lepkościomierz Höpplera [16,65,116,127,135].

Metody opierające się na pomiarze oporu lepkościowego powszechnie wykorzystywane są w miernictwie przemysłowym. Polegają one na pomiarze oporu lepkościowego na kręcącym się dysku lub cylindrze. Rozróżnia się wiskozymetry (lepkościomierze) o nastawnej prędkości ścinania lub nastawianym momencie ścinającym. W przypadku wiskozymetrów o nastawnej prędkości ścinania pomiar polega na jednoczesnym określeniu prędkości kątowej wirującego cylindra oraz momentu siły oddziałującej na umieszczony w jego wnętrzu nieruchomy walec (dysk). Z kolei w wiskozymetrach z nastawnym momentem ścinającym miarą lepkości jest ustalona prędkość obrotowa wynikająca z przyłożenia zadanego momentu obrotowego. W wiskozymetrach tych cylinder stanowi część nieruchomą. Częścią ruchomą jest walec (dysk) zanurzony w cieczy [16,65,116].

Metody porównawcze polegają na określeniu lepkości badanej substancji w odniesieniu do znanej lepkości substancji wzorowej. Substancją wzorcową najczęściej jest woda. Metody te wykorzystywane są między innymi przez lepkościomierze Englera, Saybolta i Redwooda [72].

Koncepcja układu pomiarowego do wyznaczania lepkości kinematycznej υ cieczy opiera się na idei pomiaru lepkości przy wykorzystaniu metod bazujących na pomiarze czasu przepływu cieczy. W zbudowanym układzie pomiarowym lepkość cieczy określana jest na podstawie pomiaru czasu przepływu t określonej objętość cieczy, spowodowanego oddziaływaniem sił grawitacji, przez wzorcowany przyrząd kapilarny o stałej kalibracji C.

Pomiar odbywa się w powtarzalnych warunkach, w znanej i kontrolowanej temperaturze.

Lepkość kinematyczną można wówczas określić na podstawie zależności:

𝜐 = 𝐶 · 𝑡 (6.2) wiskozymetru, łaźni termostatującej, systemu regulacji temperatury oraz przyrządu do pomiaru czasu. Przed przystąpieniem do pomiarów w łaźni termostatującej wypełnionej wodą ustawia się i utrzymuje wymaganą temperaturę oznaczenia. Należy również wybrać odpowiedni wiskozymetr o zakresie pomiarowym odpowiadającym przewidywanej lepkości

kinematycznej. W celu oznaczenia lepkości kinematycznej badanej cieczy wiskozymetr wypełnia się badaną cieczą w taki sposób, aby jej menisk znajdował się pomiędzy poziomami C i D (rys. 6.10). Następnie napełniony wiskozymetr umieszcza się w łaźni do czasu osiągnięcia przez niego temperatury oznaczenia. Po ustaleniu się temperatury zamyka się wlot rurki nr 2 i poprzez zasysanie cieczy rurką nr 3 podciąga się ją do wysokości około 7 mm nad kreskę A (do połowy wysokości zbiornika nr 4). Następnie otwiera się kolejno wloty rurek nr 2 i 3. W czasie swobodnego przepływu cieczy mierzy się czas t przejścia jej menisku od kreski A do kreski B. Wartość lepkości kinematycznej określa się na podstawie zależności (6.2).

Rys. 6.10. Układ do pomiaru lepkości kinematycznej υ cieczy elektroizolacyjnych; 1,2,3 – rurka, 4,5,7,8 – zbiornik, 6 – kapilara, 9 – łaźnia termostatująca [25]

W poniższych akapitach opisano kryteria doboru oraz dobór elementów, z których zbudowany został układ do pomiaru lepkości kinematycznej υ cieczy elektroizolacyjnych.

Dobór zastosowanych w układzie pomiarowym wiskozymetrów polegał na ustaleniu ich typu oraz zakresu pomiarowego.

Dobór typu zastosowanych wiskozymetrów dokonany został w oparciu o normę [97], zawierającą wykaz lepkościomierzy kapilarnych wykorzystywanych do oznaczania lepkości kinematycznej produktów naftowych, oraz normę [105] zawierającą dane i instrukcje ich dotyczące.

Dobór odpowiedniego zakresu pomiarowego wiskozymetrów polegał na wyborze wiskozymetru charakteryzującego się zakresem pomiarowym odpowiadającym przewidywanej lepkości kinematycznej badanych cieczy. W przypadku cieczy o spodziewanej dużej lepkości należało wybrać wiskozymetr o większej średnicy kapilary, z kolei dla cieczy o spodziewanej małej lepkości wiskozymetr o średnicy mniejszej. Ponadto, należało również zwrócić uwagę, aby czas przepływu cieczy nie był krótszy niż 200 s i dłuższy niż określa to norma [105].

Na podstawie powyższych kryteriów wybrano wiskozymetr Ubbelohde’a charakteryzujący się tą samą stałą lepkości we wszystkich temperaturach (rys. 6.11). W związku z tym, że badane były trzy rodzaje cieczy elektroizolacyjnych (olej mineralny, ester syntetyczny, ester naturalny) do pomiarów wykorzystano wiskozymetry o różnych stałych kapilary (C = 0,01174, C = 0,03140, C = 0,04423).

Rys. 6.11. Wiskozymetry zastosowane do pomiaru lepkości kinematycznej cieczy elektroizolacyjnych

Kolejnym elementem wchodzącym w skład układu do pomiaru lepkości kinematycznej cieczy była łaźnia termostatująca (rys. 6.12). Przy doborze łaźni kierowano się jej rodzajem, wymiarami geometrycznymi oraz rodzajem materiałów, z których została ona wykonana.

W związku z tym, że norma [97] zakłada, że łaźnia termostatująca powinna być wypełniona cieczą przezroczystą zdecydowano o zastosowaniu łaźni wodnej. Zastosowanie wody umożliwiło odczytanie wskazania wiskozymetru umieszczonego w łaźni oraz, ze względu na jej właściwości (niepalna, niewybuchowa), zapewniło odpowiedni poziom bezpieczeństwa.

Dobór odpowiednich wymiarów geometrycznych łaźni termostatującej uwzględniał możliwość jednoczesnego zainstalowania trzech wiskozymetrów, grzałki oraz sond pomiarowych. Ponadto, zgodnie z normą [97], wymiary geometryczne łaźni powinny umożliwiać umieszczenie wiskozymetru w taki sposób, aby w trakcie pomiaru próbka badanej cieczy w wiskozymetrze znajdowała się co najmniej 20 mm poniżej cieczy wypełniającej łaźnię oraz co najmniej 20 mm nad dnem łaźni. W związku z tym zdecydowano, że wymiary wewnętrzne łaźni, tj. szerokość, wysokość i głębokość, wynosić będą odpowiednio 300 mm ⨯ 300 m ⨯ 150 mm.

Dobór materiałów, z których wykonano łaźnie uwzględniał możliwość odczytu wskazań wiskozymetrów, zakres jej pracy oraz możliwość uzyskania odpowiedniego rozkładu temperatury.

Możliwość odczytu wskazań wiskozymetrów uzyskano dzięki wykonaniu zbiornika wewnętrznego ze szkła. Zbiornik ten zabudowano pozostawiając odsłoniętą jego przednią ścianę.

Zakres pracy łaźni termostatującej powinien umożliwić pomiar lepkości kinematycznej cieczy elektroizolacyjnych w zakresie temperatury od 20ºC do 80ºC przez co materiały użyte do jej konstrukcji powinny być odporne na działanie takiej temperatury. W związku z tym, że wnętrze łaźni wypełnione jest wodą konstrukcja wewnętrzna (zbiornik) wykonana została ze szkła hartowanego łączonego klejem silikonowym odpornym na działanie wody i temperatury do 180ºC. Zbiornik ten, za wyjątkiem przedniej ściany, obudowany został osłoną izolacyjną (pianka PIR) odporną na działanie temperatury do 120ºC. Całość zabudowano obudową ze sklejki. Pokrywę łaźni wykonano z ertacetalu, charakteryzującego się odpornością na działanie temperatury do 115ºC. W pokrywie wykonane zostały trzy otwory umożliwiające umieszczenie wiskozymetrów, dwa otwory na przyrządy do pomiaru temperatury oraz otwór umożliwiający zamocowanie grzałki.

Dobór materiałów konstrukcyjnych pod względem możliwości uzyskania odpowiedniego rozkładu temperatury polegał na zastosowaniu materiałów charakteryzujących się bardzo małą przewodnością cieplną λ. W celu zapewnienia odpowiedniego rozkładu temperatury szklany zbiornik obudowany został osłoną izolacyjną wykonaną z pianki PIR (poliizocyjanurat), odznaczającej się współczynnikiem λ wynoszącym 0,022 W·m^-1·K^-1. Materiał użyty do wykonania pokrywy łaźni charakteryzował się współczynnikiem λ wynoszącym około 0,300 W·m^-1·K^-1. Zastosowanie opisanych wyżej materiałów pozwoliło na zapewnienie odpowiedniego rozkładu pola temperaturowego w łaźni termostatującej.

Rys. 6.12. Łaźnia termostatująca wykorzystywana do pomiaru lepkości kinematycznej cieczy elektroizolacyjnych

W skład systemu do regulacji temperatury wchodziły grzałka, regulator temperatury, sondy pomiarowe oraz układ mieszalnikowy. Poniżej przedstawiono kryteria, którymi kierowano się przy ich doborze.

Dobór grzałki (rys. 6.13) polegał na odpowiednim ustaleniu jej wymiarów geometrycznych oraz mocy.

Dobór wymiarów geometrycznych grzałki uwarunkowany był ustaleniem jej średnicy, wysokości (tzw. długość strefy martwej) oraz długości. Założono, że średnica grzałki nie powinna być zbyt duża, gdyż skutkowałoby to zmniejszeniem odległości pomiędzy grzałką a wiskozymetrami. Z drugiej strony średnica grzałki nie powinna być zbyt mała, gdyż ograniczyłoby to powierzchnię grzałki wydłużając tym samym czas ustalania temperatury w

łaźni. Wysokość grzałki powinna zapewniać umiejscowienie jej elementu grzejnego w połowie wysokości zbiornika z cieczą. Długość grzałki nie powinna być zbyt mała, gdyż skutkowałoby to ograniczeniem pola powierzchni grzejnej i znacznym wydłużeniem czasu stabilizacji temperatury układu.

Dobór mocy grzałki uwarunkowany był spełnieniem dwóch kryteriów. Po pierwsze, moc zastosowanej grzałki nie powinna być zbyt duża, gdyż skutkowałoby to szybkim nagrzewaniem układu, przez co rozkład pola temperaturowego w jego wnętrzu byłby nierównomierny. Po drugie, moc grzałki nie powinna być zbyt mała, gdyż ograniczyłoby to jej zdolność do nagrzania cieczy wypełniającej łaźnię do górnych wartości założonej temperatury oznaczenia.

Na podstawie powyższych założeń wybrano grzałkę o średnicy 8 mm i wysokości 150 mm i długości 300 mm. Moc zastosowanej grzałki równa była 250 W, co pozwoliło na ograniczenie szybkości nagrzewania układu oraz płynne sterowanie temperaturą. Ponadto, zastosowanie równomiernego nawijania drutu oporowego pozwoliło na uzyskanie równomiernego rozkładu mocy na jej powierzchni.

Rys. 6.13. Grzałka zastosowana w układzie do pomiaru lepkości kinematycznej cieczy elektroizolacyjnych

Dobór regulatora temperatury zastosowanego w układzie do pomiaru lepkości kinematycznej polegał na zapewnieniu odpowiedniego poziomu regulacji temperatury wody w zakresie temperatury od 25°C do 80°C. Zdecydowano się na zastosowanie regulatora Esecci SCL210E3/A, którego rozdzielczość nastawy temperatury wynosiła 0,1°C (rys. 6.14).

Regulator ten posiada wejście sterujące na sondę pomiarową Pt 100.

Rys. 6.14. Regulator temperatury zastosowany w układzie do pomiaru lepkości kinematycznej cieczy elektroizolacyjnych

Kolejnym elementem wchodzącym w skład systemu regulacji temperatury były sondy pomiarowe. Dobór sond zdeterminowany był rodzajem zastosowanego regulatora. W związku z tym, że regulator posiadał wejście sterujące obsługujące sondę Pt 100 do pomiaru temperatury zastosowano sondę Pt 100 typu B. W celu sprawdzenia dokładności pomiaru temperatury oraz określenia momentu jej ustabilizowania zastosowano dodatkową sondę Pt 100 umiejscowioną symetrycznie względem środka układu.

Ostatnim elementem systemu regulacji temperatury był układ mieszalnikowy. Kryterium doboru układu mieszalnikowego było skuteczne wymuszenie obiegu wody we wnętrzu układu pomiarowego. W celu wymuszenia obiegu wody na dnie zbiornika umieszczone zostało mieszadło magnetyczne pokryte teflonem. Mieszadło napędzane było wentylatorem, na którego łopatkach umieszczono magnes neodymowy. Wentylator zasilany był napięciem 120 V, co pozwoliło na uzyskanie prędkości obrotowej wynoszącej około 130 obr·min^-1. Wentylator umiejscowiony został pod szklanym zbiornikiem. W celu ograniczenia strat ciepła z dolnej powierzchni zbiornika, wentylator, podobnie jak ściany boczne układu, zabudowany został materiałem izolacyjnym. Tak skonstruowany układ mieszalnikowy umożliwił wymuszenie obiegu wody w układzie przez co możliwe było uzyskanie równomiernego rozkładu temperatury w jego wnętrzu.

Kryterium, którym kierowano się przy doborze przyrządu do pomiaru czasu, była dokładność odczytu czasu. Zgodnie z normą [97] przyrząd do pomiaru czasu powinien umożliwić odczyt czasu z dokładnością 0,1 s lub większą i z dokładnością odczytu ± 0,07% w przedziale czasu od 200 s do 900 s. Na podstawie przyjętego kryterium do pomiaru czasu wykorzystano urządzenia cyfrowe charakteryzujące się dokładnością wskazania równą 0,01 s.

Poniżej opisano testy układu do pomiaru lepkości kinematycznej cieczy elektroizolacyjnych. Testy te polegały na pomiarze lepkości cieczy o znanej z literatury wartości lepkości.

W tabeli 6.2 przedstawiono porównanie wartości lepkości kinematycznej cieczy zaczerpnięte z literatury oraz wartości uzyskane w wyniku pomiaru przy wykorzystaniu zbudowanego układu pomiarowego. Przyjęto, że testy układu zakończone są sukcesem, jeżeli wyniki pomiarów nie różnią się więcej niż o 5% od danych podawanych przez literaturę. Jak wynika z tabeli, wartości lepkości uzyskane na drodze pomiaru przy wykorzystaniu zbudowanego układu pomiarowego mieszczą się w przyjętej granicy niepewności. Na tej podstawie można stwierdzić, że układ pomiarowy umożliwia poprawny pomiar lepkości kinematycznej cieczy.

Tab. 6.2. Porównanie zmierzonych wartości lepkości kinematycznej υ z wartościami podawanymi w literaturze [15,47,49,50]

Temp.

Lepkość kinematyczna υ [mm²·s^-1]

Olej mineralny Ester syntetyczny Ester naturalny

Literatura Pomiar Różnica Literatura Pomiar Różnica Literatura Pomiar Różnica

40°C 10,00 9,59 4,1% 28,00 27,58 1,5% 33,00 32,66 1,0%

60°C - - - 14,00 13,78 1,6% - - -

80°C - - - 8,00 8,06 1,0% - - -

100°C - - - 5,25 5,27 0,4% 8,00 8,04 0,5%