grupy alumina formers. Metoda ta potencjalnie daje tak¡ mo»liwo±¢, wynikaj¡c¡ z istnienia zale»no±ci pomi¦dzy stanem napr¦»enia w warstwie tlenkowej a przesuni¦ciem dªugo±ci fali rejestrowanych pików R fazy α − Al2O3 [93, 94, 95].
Bibliogra a
[1] A.S. Khanna, Introduction to high temperature oxidation and corrosion, ASM In-ternational (2002) ISBN 0-87170-762-4
[2] G.K. Dey, Physical metallurgy of nickel aluminide, Sadhana 28 (2003) 247-262 [3] B. Gleeson, W. Wang, S. Hayashi, D. Sordelet, Materials Science Forum 461-464
(2004) 213-222
[4] S. Hayashi, B. Gleeson, Oxiddation of Metals 71 (2009) 5-19
[5] S. Hayashi, T. Narita, B. Gleeson, Materials Science Forum 522-523 (2006) 229-238 [6] J.A. Haynes, B.A. Pint, Y. Zhang, I.G. Wright, Surface & Coatings Technology
202 (2007) 730-734
[7] J.A. Haynes, B.A. Pint, K.L. More, Y. Zhang, I.G. Wright, Oxidation of Metals 58 (2002) 513
[8] T. Izumi, B. Gleeson, Materials Science Forum 522-523 (2006) 221-228
[9] S. Ford, R. Kartono, D.J. Young, Surface Coatings and Technology (2009), doi: 10.1016/j.surfcoat.2009.08.027
[10] D.R. Clarke, Current Opinion in Solid State and Materials Science 6 (2002) 237-244 [11] V.K. Tolpygo, D.R. Clarke, Surface and Coatings Technology 120-121 (1999) 1-7 [12] B. Gleeson, Journal of Propulsion and Power 22(7) (2006) 375-383
[13] A.G. Evans, D.R. Clarke, C.G. Levi, Journal of the European Ceramic Society 28 (2008) 1405-1419
[14] T. Torigoe, H. Oguma, I. Okada, G. Xu, K. Fujita, A. Nakayama, T. Maruyama, K. Nishio, Materials Science Forum, 522-523 (2006) 247-253
[15] R. Molins, P. Hou, Surface & Coatings Technology 201 (2006) 3841-3845
[16] S. Mrowec, T. Werber, Korozja gazowa tworzyw metalicznych, Wydawnictwo l¡sk Katowice 1965
[17] J. Jedli«ski, G. Borchardt and S. Mrowec, Solid State Ionics 50 (1992) 67-74 [18] S. Chevalier, G. Strehl, J. Favergeon, F. Desserry, S. Weber, O. Heintz, G.
Bor-chardt, J.P. Larpin, Materials at High Temperatures 20(3) (2003) 253-259
[19] S. Chevalier, J.P. Larpin, P. Dufour, G. Strehl, G. Borchardt, K. Przybylski, S. Weber, H. Scherrer, Materials at High Temperatures 20(3) (2003) 365-373
[20] H. Beske, W.J. Quadakkers, H. Holtzbrecher, H. Schuster, H. Nickel, Mikrochimica Acta II (1990) 109-119
[21] T.N. Ooi, D.S. Mcphail, R.J. Chater, B.A. Shollock, Surface & Coatings Technology 201 (2006) 3885-3888
[22] G. Smola, W. Wang, J. Jedli«ski, B. Gleeson, K. Kowalski, A. Bernasik, M. Nocun, Materials at High Temperatures 26(3) (2009) 273-280
[23] J. Jedli«ski, A. Bernasik, K. Kowalski, M. Nocu«, J. Camra, Ochrona przed Korozj¡ Nr 11s/A (2003) 112-116
[24] J. Jedli«ski, Materials Science Forum 513 (2006) 149-164
inter-Bibliogra a 121
national conference on the Microscopy of Oxidation, Birmingham, England, 4th -6th April 2005, eds.: G.J. Tatlock, H.E. Evans, 341-355
[26] J. Jedli«ski, M.J. Bennet, and G. Borchardt, Microscopy of oxidation 2: proceedings of the Second International Conference on the Microscopy of Oxidation held at Selwyn College, the University of Cambridge, 29-31 March 1993 edited by S. B. Newcomb and M. J. Bennett Publisher: London : Institute of Materials 1993. ISBN: 0901716502
[27] J. Jedlinski, Oxidation of Metals 39(1/2) (1993) 61-68
[28] M.P. Brady, G. Gleeson, I.G. Wright, Metals and Materials Society, 52(1) (2009) 16-21, doi: 10.1007/s11837-000-0109-x
[29] B.A. Pint, in Proc. John Stringer Symposium on High Temperature Corrosion, P. F. Tortorelli, I. G. Wright, and P. Y. Hou (eds.), ASM International, Materials Park, OH, pp. 9-19 (2003)
[30] B.A. Pint, A. Jain, L.W. Hobbs, Materials Research Society Symposium Proce-edings 213 (1991) 981
[31] E. Schumann, J.C. Yang, M.J. Graham, Scripta Materialia 34(9) (1996) 1365-1370 [32] C.A. Barrett, Oxidation of Metals 30(5/6) (1988) 361-390
[33] S. Bose, High temperature coatings, ISBN 13: 978-0-7506-8252-7 [34] P.Y. Hou, K.F. McCarty, Scripta Materialia 54 (2006) 937-941
[35] K.M. Carling, W. Glover, H. Gunaydin, T.A. Mitchell, E.A. Carter, Surface Science 600 (2006) 2079-2090
[36] K.M. Carling, E.A. Carter, Acta Materialia 55 (2007) 2791-2803
[37] R.J. Christensen, V.K. Tolpygo, D.R. Clarke, Acta Materialia 45(4) (1997) 1761-1766
[38] J. Jedli«ski, Wpªyw implantowanego itru na kinetyk¦ i mechanizm wysokotempera-turowego utleniania mi¦dzymetalicznego zwi¡zku β − NiAl, Rozprawa doktorska, Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisªawa Staszica, 1987
[39] J. Jedlinski, Solid State Phenomena 21-22 (1992) 335-390
[40] S. Mrowec, J. Jedli«ski, The Oxid. of High-Temp. Intermet. (ed. T. Grobstein and J. Doychak), p. 57. TMS, Warrendale. PA (1989)
[41] B.A. Pint, Surface & Coatings Technology 188-189 (2004) 71-78
[42] M. Schutze, M. Malessa, V. Rohr, T. Weber, Surface & Coatings Technology 201 (2006) 3872-3879
[43] M.J. Pomeroy, Materials and Design 26 (2005) 223-231
[44] T. Narita, T. Izumi, T. Nishimoto, Y. Shibata, K.Z. Thosin, S. Hayashi, Materials Science Forum 522-523 (2006) 1-14
[45] B.A. Pint, J.A. Haynes, K.L. More, J.H. Schneibel, Y. Zhang, I.G. Wright, Super-alloys 2008, Edited by R.C. Reed, et al., TMS 2008
[46] S.M. Meier, D.K. Gupta, Trans ASME 116 (1994) 250-257
[47] G.W. Goward, Surface and Coatings Technology 108-109 (1998) 73-79
[48] B. Gleeson, N. Mu, S. Hayashi, Journal of Materials Science 44 (2009) 1704-1710 [49] G.M. Kim, N.M. Yanar, E.N. Hewit, F.S. Pettit, G.H. Meier, Scripta Materialia 46
(2002) 489-495
[50] J.A. Haynes, B.A. Pint, Y. Zhang, I.G. Wright, Surface & Coatings Technology 203 (2008) 413-416
[51] F. Pedraza, A.D. Kennedy, J. Kopecek, P. Moretto, Surface & Coatings Technology 200 (2006) 4032-4039
[53] Y. Zhang, B.A. Pint, J.A. Haynes, I.G. Wright, Surface & Coatings Technology 200 (2005) 1259-1263
[54] Y. Zhang, D.A. Ballard, J.P. Stacy, B.A. Pint, J.A. Haynes, Surface & Coatings Technology 201 (2006) 3857-3861
[55] N. Vialas, D. Monceau, Surface & Coatings Technology 201 (2006) 3846-3851 [56] J. Angenet, K. Stiller, V. Langer, Oxidation of Metals 60(1/2) (2003) 47-82 [57] Y. Cadoret, D. Monceau, M.-P. Bacos, P. Josso, V. Maurice, P. Marcus, Oxidation
of Metals 64(3/4) (2005) 185-205, doi: 10.1007/s11085-005-6558-4
[58] A.V. Put, D. Monceau, D. Oquab, Surface & Coatings Technology 202 (2007) 665-669
[59] A. Lasalmonie, Intermetallics 14 (2006) 1123-1129
[60] E.N. Kablov, B.S. Lomberg, V.P. Buntushkin, E.P. Golubovskii, S.A. Muboy-adzhyan, Metal Science and Heat Treatment 44(7-8) (2002) 284-287
[61] N.S. Stolo, C.T. Liu, S.C. Deevi, Intermetallics 8 (2000) 1313-1320 [62] W. Huang, Y.A. Chang, Intermetallics 6 (1998) 487-498
[63] Metals Handbook, 8th ed. Vol. 8, ASM, Metals Park, OH, 1973
[64] F.S. Pettit, Transactions of the Metallurgical Society of AIME 239 (1967) 1296-1305 [65] H.M. Hindam, W.W. Smeltzer, Journal of The Electrochemical Society: Solid-State
Science and Technology 127(7) (1980) 1630-1635
[66] H.J. Grabke, Materials Science Forum 251-254 (1997) 149-162, doi: 10.4028/www.scienti c.net/MSF.251-254.149
[67] B.A. Pint, L.W. Hobbs, Oxidation of Metals 41(3/4) (1994) 203-233 [68] R. Prescott, M.J. Graham, Oxidation of Metals 38(3/4) (1992) 233-249 [69] M.W. Brumm, H.J. Grabke, Corrosion Science 34(4) (1993) 547-561
[70] J. Doychak, J.L. Smialek, C.A. Barrett, Oxidation of High-Temperature Intermetal-lics, Eddited by T. Grobstein and J. Doychak, The Minerals, Metals and Materials Society, 1989
[71] R. Prescott, M.J. Graham, Oxidation of Metals 38(3/4) (1992) 233-254
[72] J. Jedli«ski, A. Bernasik, K. Kowalski, M. Nocu«, Materials at High Temperatures 22(3-4) (2005) 505-519
[73] B.A. Pint, L.W. Hobbs, Oxidation of Metals 61(3/4) (2003) 273-292, doi: 10.1023/B:OXID.0000025335.62402.79
[74] J.A. Haynes, B.A. Pint, Y. Zhang, I.G. Wright, Surface & Coatings Technology 203 (2008) 413-416
[75] S.C. Choi, H.J. Cho, Y.J. Kim, D.B. Lee, Oxidation of Metals 46(1/2) (1996) 51-72 [76] F. Qin, J.W. Anderegg, C.J. Jenks, B. Gleeson, D.J. Sordelet, P.A. Thiel, Surface
Science 602 (2008) 205-215
[77] P.A. van Manen, G.W.R. Leibbrandt, R. Klumpes, J.H.W. de Wit, Journal de Physique IV, Colloque C9, supplement au Journal de Physique III 3 (1993) 123-131 [78] J.A. Haynes, B.A. Pint, Y. Zhang, I.G. Wright, Surface & Coatings Technology
204 (2009) 816-819
[79] R. Kartono, D.J. Young, Materials and Corrosion 59(6) (2008) 455-462 [80] J. Stringer, Materials Science and Engineering A120 (1989) 129
[81] D.J. Young, Elsevier Corrosion Series edited by T. Burstein, 2008, ISBN: 978-0-08-044587-8
[82] J.M. Chabala, K.K. Soni, J. Li, K.L. Gavrilov, R. Levi-Setti, International Journal of Mass Spectrometry and Ion Processes, 143 (1995) 191-212
[83] M.J. Graham, Corrosion Science 37(9) (1995) 1377-1397 [84] M.J. Graham, Materials Science Forum 322-323 (2006) 61-68
Bibliogra a 123
[85] A.B. Kulinkin, S.P. Feo lov, R.I. Zakharchenya, Physics of the Solid State 42(5) (2000) 857-860, Translated from Fizika Tverdogo Tela 42(5) (2000) 835-838 [86] D.M. Lipkin, H. Schaer, F. Adar, D.R. Clarke, Applied Physics Letterss 70(19)
(1997) 2550-2552
[87] V.K. Tolpygo, D.R. Clarke, Materials at High Temperatures 17(1) (2000) 59-70 [88] V. K. Tolpygo, Surface & Coatings Technology 202 (2007) 617-622
[89] H. Svensson, M. Christensen, P. Knutsson, G. Wahnstrom, K. Stiller, Corrosion Science 51 (2009) 539-546, doi: 10.1016/j.corsci2008.12.016
[90] B.A. Pint, J.R. Martin, L.W. Hobbs, Solid State Ionics 78 (1995) 99-107
[91] S. Raju, E. Mohandas, V.S. Raghunathan, Scripta Materialia 34 (1996) 1785-1790 [92] S. Hayashi, W. Wang, D.J. Sordelet, B. Gleeson, Met. Mater. Trans. A 36 (2005)
1769
[93] D.M. Lipkin, D.R. Clarke, Oxidation of Metals 45(3/4) (1996) 267-280
[94] J.A. Nychka, D.R. Clarke, Surface and Coatings Technology 146-147 (2001) 110-116
Spis rysunków
2.1 Modele rozkªadu znacznika izotopowego wewn¡trz zgorzeliny tlenkowej, na podstawie [17]. Interpretacja poszczególnych rozkªadów przedstawiona w tek±cie. . . . 14 3.1 Diagram fazowy ukªadu dwuskªadnikowego Ni-Al [63] . . . . 19 5.1 Obserwacje mikroskopowe (tryb BSE) powierzchni materiaªów wyj±ciowych,
odpowiednio: (a) # 1, (b) # 2, (c) # 3, (d) # 4, (e) # 5, (f) #6 i (g) # 7. . . . 28 6.1 Schemat instalacji do prowadzenia bada« w warunkach szoków cieplnych: a)
stanowisko pieca; b) choinka u»ywana do jednoczesnego zawieszania wi¦kszej ilo±ci próbek w piecu. . . . 30 6.2 Stanowisko wykorzystywane do utleniania dwuetapowego: (a) ukªad stanowiska z
piecem pionowym umieszczonym na podno±niku elektrycznym, (b) blok zasilania
pieca, (c) alundowy wieszak na próbki (tzw. choinka). . . . 31 6.3 Schemat aparatury do utleniania dwuetapowego. . . . 32 6.4 Aparatura wykorzystywana w eksperymentach utleniania dwuetapowego: (a) ogólny
wygl¡d instalacji, (b) szczegóªy ±luzy sªu»¡cej do wprowadzania próbek; widoczny jest manometr sªu»¡cy do kontroli ci±nienia atmosfery wewn¡trz komory, w czasie utleniania, (c) pompa sorpcyjna (po lewej) i butla zawieraj¡ca znacznik izotopowy
(po prawej), (d) zasilacz pieca z regulatorem temperatury. . . . 33 6.5 Schemat doboru czasów trwania poszczególnych etapów w kolejnych eksperymentach
utleniania dwuetapowego (na podstawie [26]). . . . 33 6.6 Spektrometr masowy jonów wtórnych produkcji VSW Ltd., (a) ogólny widok
urz¡dzenia, (b) komora analityczna z manipulatorem i uchwytem na próbki, (c) blok steruj¡cy. . . . 36 7.1 Kinetyka utleniania izotermicznego materiaªów z grupy β − NiAl bez dodatków (# 1)
oraz z dodatkiem Hf (# 2) i Pt (# 3); przyrost masy na jednostk¦ powierzchni jako funkcja czasu przedstawiony w ukªadzie liniowym (a) i ukªadzie parabolicznym (b).
Czas utleniania 24 h, temperatura 1150oC. . . . 41 7.2 Kinetyka utleniania w warunkach izotermicznych materiaªów o niskiej zawarto±ci Ni
bez dodatków (# 4) oraz z dodatkiem Hf (# 5) i Pt (# 5); przyrost masy na jednostk¦ powierzchni jako funkcja czasu utleniania przedstawiony w ukªadzie linowym (a) i w ukªadzie parabolicznym (b). Czas utleniania 24 h, temperatura 1150oC. . . . 42 7.3 Wyniki utleniania cyklicznego dla materiaªu typu β − NiAl bez dodatków (# 1), z
dodatkiem Hf (# 2) i Pt (# 3). Utlenianie prowadzone byªo w temperaturze 1150oC w powietrzu atmosferycznym; czas trwania cyklu: 1 h grzanie + 0,5 h studzenie;
liczba cykli: 200. . . . 44 7.4 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Hf (# 2) - peªny przebieg utleniania cyklicznego. 44
Spis rysunków 125
7.5 Wyniki utleniania cyklicznego dla materiaªów na bazie γ0− N i3Albez dodatków (# 4) oraz z dodatkami Hf (# 5), Pt (# 6) i Hf+Pt (# 7). Utlenianie prowadzone byªo w temperaturze 1150oCw powietrzu atmosferycznym; czas trwania cyklu: 1 h grzanie + 0,5 h studzenie; liczba cykli: 200. . . . 45 7.6 Wynik utleniania cyklicznego materiaªu typu γ0 − N i3Al bez dodatków (# 4).
Widoczna jest bardzo du»a utrata masy po trzecim cyklu utleniania i ponowny
przyrost masy próbki. . . . 45 7.7 Zgorzelina tlenkowa powstaªa na materiale typu β − NiAl (# 1) - materiale
referencyjnym, utlenianym w temperaturze 1150oC, przez: (a) 15 min., (b) 1 h, (c) 6 h i (d) 24 h. . . . 47 7.8 Analiza powierzchniowa skªadu chemicznego zgorzeliny na próbce materiaªu typu
β − N iAl bez dodatków (# 1), utlenianej ª¡cznie przez 1h wykonana metod¡ EDX. Energia wi¡zki 15kV. . . . 48 7.9 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAl bez dodatków (# 1), utlenianej przez 15 min. w temperaturze 1150oC.
Obszary analizy: (a) centrum plamki, (b) obrze»e plamki, (c) poza plamk¡. . . . 49 7.10 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAlbez dodatków (# 1), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) plamka, (b) poza plamk¡, (c) p¦kni¦cie przechodz¡ce przez plamk¦. . . . 49 7.11 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAlbez dodatków (# 1), utlenianej przez 6 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) skupienie ridges-ów, (b) obszary wolne mi¦dzy ridges-ami. . . . 50 7.12 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAlbez dodatków (# 1), utlenianej przez 24 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) i (b) - jak na rys. 7.11. . . . 50 7.13 Morfologia zgorzelin otrzymanych w eksperymencie utleniania dwuetapowego
materiaªu typu β − NiAl z dodatkiem Hf (# 2) w temperaturze 1150oC przez: (a)
15min., (b) 1h, (c) 6h i (d) 24h. . . . 51 7.14 Analiza skªadu chemicznego metod¡ EDX zgorzeliny na próbce materiaªu typu
β − N iAlz dodatkiem Hf (# 2), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. Energia wi¡zki analizuj¡cej: 15 keV. . . . 52 7.15 Wydzielenia bogate w Hf obecne w zgorzelinie na próbce materiaªu typu β − NiAl z
dodatkiem Hf (# 2), utlenianej przez 1h w temperaturze 1150oC. . . . 53 7.16 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAl z dodatkiem Hf (# 2), utlenianej przez 15 min. w temperaturze 1150oC.
Obszary analizy: (a) obszar zgorzeliny inny ni» plamki, (b) plamka. . . . 53 7.17 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAlz dodatkiem Hf (# 2), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) o gªadszej budowie morfologicznej, (b) pokrytych wiskersami. . . . 54 7.18 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAlz dodatkiem Hf (# 2), utlenianej przez 6 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) w okolicy p¦kni¦cia, (b) pokrytych wiskersami, poza p¦kni¦ciem. . . . 54 7.19 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAl z dodatkiem Hf (# 2), utlenianej przez 24 h w temperaturze 1150oC.
Obszary analizy: (a) pokrytych wiskersami, (b) w pobli»u p¦kni¦cia. . . . 55 7.20 Zgorzelina tlenkowa powstaªa na materiale typu β − NiAl z dodatkiem Pt (# 3),
7.21 Analiza skªadu chemicznego metod¡ EDX zgorzeliny na próbce materiaªu typu β − N iAl z dodatkiem Pt (# 3), utlenianej przez 15 min. w temperaturze 1150oC.
Energia wi¡zki analizuj¡cej: 15 keV. . . . 57 7.22 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAlz dodatkiem Pt (# 3) utlenianej przez 15 min. w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) centrum plamki w s¡siedztwie p¦kni¦cia, (b) obrze»e plamki, (c) obszar poza plamk¡. . . . 57 7.23 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAlz dodatkiem Pt (# 3), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) obszar poza plamk¡, (b) plamka, (c) obszar p¦kni¦cia przechodz¡cego
przez plamk¦. . . . 58 7.24 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAlz dodatkiem Pt (# 3), utlenianej przez 6 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) obszar pomi¦dzy ridges-ami, (b) forma tlenkowa tworz¡ca ridges-y. . . 58 7.25 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
β − N iAl z dodatkiem Pt (# 3), utlenianej przez 24 h w temperaturze 1150oC.
Obszary analizy: (a) i (b) - jak na rys. 7.24. . . . 59 7.26 Morfologia zgorzelin otrzymanych w eksperymencie utleniania dwuetapowego
materiaªu typu γ0− N i3Al bez dodatków (# 4) temperaturze 1150oC przez: (a)
15min., (b) 1h, (c) 6h i (d) 24h. . . . 60 7.27 Analiza skªadu chemicznego metod¡ EDX zgorzeliny na próbce materiaªu typu
γ0− N i3Albez dodatków (# 4), utlenianej przez 1h w temperaturze 1150oC. Energia wi¡zki analizuj¡cej: 15 keV. . . . 61 7.28 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Al
bez dodatków (# 4), utlenianej przez 15min. w temperaturze 1150oC. . . . 62 7.29 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Al
bez dodatków (# 4), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. . . . 62 7.30 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Al
bez dodatków (# 4), utlenianej przez 6 h w temperaturze 1150oC. . . . 63 7.31 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Al
bez dodatków (# 4), utlenianej przez 24 h w temperaturze 1150oC. . . . 63 7.32 Morfologia zgorzelin otrzymanych w eksperymencie utleniania dwuetapowego
materiaªu typu γ0− N i3Alz dodatkiem Hf (# 5), utlenianego w temperaturze 1150oC przez: (a) 15min., (b) 1h, (c) 6h i (d) 24h. . . . 64 7.33 Analiza skªadu chemicznego wykonana metod¡ EDX zgorzeliny na próbce materiaªu
typu γ0− N i3Alz dodatkiem Hf (# 5), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. Energia wi¡zki analizuj¡cej: 15 keV. . . . 65 7.34 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Alz
dodatkiem Hf (# 5), utlenianej przez 15 min. w temperaturze 1150oC. . . . 66 7.35 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Alz
dodatkiem Hf (# 5), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. . . . 66 7.36 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Alz
dodatkiem Hf (# 5), utlenianej przez 6 h w temperaturze 1150oC. . . . 67 7.37 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Alz
dodatkiem Hf (# 5), utlenianej przez 24 h w temperaturze 1150oC. . . . 67 7.38 Morfologia zgorzelin otrzymanych w eksperymencie utleniania dwuetapowego
materiaªu typu γ0− N i3Alz dodatkiem Pt (# 6) w temperaturze 1150oC przez: (a) 15min., (b) 1h, (c) 6h i (d) 24h. . . . 68
Spis rysunków 127
7.39 Analiza skªadu chemicznego wykonana metod¡ EDX zgorzeliny na próbce materiaªu typu γ0− N i3Alz dodatkiem Hf (# 6), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. Obszar analizy: centrum w¦zªa siateczki tlenkowej na powierzchni zgorzeliny. Energia wi¡zki analizuj¡cej: 15 keV. . . . 69 7.40 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
γ0− N i3Alz dodatkiem Hf (# 6), utlenianej przez 15min. w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) wolnym od ridges-ów, (b) pokrytym ridges-ami. . . . 70 7.41 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
γ0− N i3Al z dodatkiem Hf (# 6), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC.
Obszary analizy: (a) i (b) - jak na rys. 7.40. . . . 70 7.42 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Alz
dodatkiem Hf (# 6), utlenianej przez 6 h w temperaturze 1150oC. . . . 71 7.43 Skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu γ0− N i3Alz
dodatkiem Hf (# 6), utlenianej przez 24 h w temperaturze 1150oC. . . . 71 7.44 Morfologia zgorzelin otrzymanych w eksperymencie utleniania dwuetapowego
materiaªu typu γ0− N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7) w temperaturze 1150oC przez: (a) 15min., (b) 1h, (c) 6h i (d) 24h. . . . 72 7.45 Analiza skªadu chemicznego wykonana metod¡ EDX zgorzeliny na próbce materiaªu
typu γ0− N i3Al z dodatkiem Pt i Hf (# 7), utlenianej przez 1 h w temperaturze
1150oC. Energia wi¡zki analizuj¡cej: 15 keV. . . . 73 7.46 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
γ0− N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7), utlenianej przez 15 min. w temperaturze
1150oC. Obszary analizy: (a) poza plamk¡, (b) plamka. . . . 74 7.47 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
γ0− N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7), utlenianej przez 1 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) p¦kni¦cia, (b) poza p¦kni¦ciem. . . . 74 7.48 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
γ0− N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7), utlenianej przez 6 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) w okolicy p¦kni¦cia, (b) poza p¦kni¦ciem. . . . 75 7.49 Lokalny skªad fazowy zgorzeliny badany metod¡ PLS na próbce materiaªu typu
γ0− N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7), utlenianej przez 24 h w temperaturze 1150oC. Obszary analizy: (a) pomi¦dzy ridges-ami, (b) w okolicy ridges-ów. . . . 75 7.50 Materiaª typu β − NiAl bez dodatków (# 1), czas utleniania 15 minut, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 76 7.51 Materiaª typu β − NiAl bez dodatków (# 1), czas utleniania 1h, temperatura 1150oC:
(a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 77 7.52 Materiaª typu β − NiAl bez dodatków (# 1), czas utleniania 6h, temperatura 1150oC:
(a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 78 7.53 Materiaª typu β − NiAl bez dodatków (# 1), czas utleniania 24h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 79 7.54 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Hf (# 2), czas utleniania 15 minut, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
7.55 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Hf (# 2), czas utleniania 1h, temperatura 1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 82 7.56 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Hf (# 2), czas utleniania 6h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 83 7.57 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Hf (# 2), czas utleniania 24h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 84 7.58 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Pt (# 3), czas utleniania 15 minut, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 85 7.59 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Pt (# 3), czas utleniania 1h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 86 7.60 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Pt (# 3), czas utleniania 6h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 87 7.61 Materiaª typu β − NiAl z dodatkiem Pt (# 3), czas utleniania 24h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 88 7.62 Materiaª typu γ0− N i3Albez dodatków (# 4), czas utleniania 15 minut, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 90 7.63 Materiaª typu γ0 − N i3Albez dodatków (# 4), czas utleniania 1h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 91 7.64 Materiaª typu γ0 − N i3Albez dodatków (# 4), czas utleniania 6h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 92 7.65 Materiaª typu γ0− N i3Al bez dodatków (# 4), czas utleniania 24h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 93 7.66 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Hf (# 5), czas utleniania 15 minut, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 95 7.67 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Hf (# 5), czas utleniania 1h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 96 7.68 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Hf (# 5), czas utleniania 6h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 97 7.69 Materiaª typu γ0− N i3Al z dodatkiem Hf (# 5), czas utleniania 24h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . . 98 7.70 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Pt # 6, czas utleniania 15 minut, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany
Spis rysunków 129
7.71 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Pt (# 6), czas utleniania 1h, temperatura 1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . 100 7.72 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Pt (# 6), czas utleniania 6h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . 101 7.73 Materiaª typu γ0− N i3Al z dodatkiem Pt (# 6), czas utleniania 24h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . 102 7.74 Materiaª typu γ0 − N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7), czas utleniania 15 minut,
temperatura 1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l
znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . 103 7.75 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7), czas utleniania 1h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . 104 7.76 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7), czas utleniania 6h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . 105 7.77 Materiaª typu γ0− N i3Alz dodatkiem Pt i Hf (# 7), czas utleniania 24h, temperatura
1150oC: (a) pro l rozkªadu izotopów tlenu w zgorzelinie, (b) pro l znormalizowany wzgl¦dem nat¦»enia rejestrowanych sygnaªów. . . 106 8.1 Porównanie wpªywu ró»nych zawarto±ci Hf na wyniki utleniania izotermicznego
materiaªów typu β − NiAl oraz γ/γ0− (N i − N i3Al). Eksperyment prowadzony byª przez 24 h w powietrzu atmosferycznym, w temperaturze 1150oC. Kompozycje badanych materiaªów podane na wykresie odpowiadaj¡ skªadowi chemicznemu
Spis tablic
5.1 Nominalny skªad chemiczny badanych materiaªów (wyra»ony w % at.). . . . 25 5.2 Skªad chemiczny badanych materiaªów. . . . 26 5.3 Skªad fazowy materiaªów wyj±ciowych (na podstawie analizy metod¡ dyfrakcji
rentgenowskiej XRD). . . . 26 6.1 Plan czasowy eksperymentów utleniania dwuetapowego. . . . 32 7.1 Paraboliczna staªa szybko±ci utleniania materiaªów o niskiej zawarto±ci Ni. . . . 43 7.2 Masa pocz¡tkowa (m0), ko«cowa (mk) oraz caªkowita zmiana masy (∆m) próbek
materiaªów badanych w warunkach cyklicznie zmiennych temperatur. . . . 46 8.1 Mechanizm utleniania badany metod¡ utleniania dwuetapowego (oznaczenia u»yte
w tabeli: O - mechanizm odrdzeniowy, M - mieszany, D - dordzeniowy, n/i - brak
jednoznacznej interpretacji). . . 114 8.2 Ewolucja morfologii zgorzelin na badanych materiaªach, utlenianych w temperaturze
1150oC (oznaczenia typów morfologii u»yte w tabeli: P plamki (patches), W -wiskersy/pªytki (blade-like), R - siateczka tlenkowa (ridges), Z - budowa ziarnista, C - p¦kni¦cia (cracks), Rs - pocz¡tkowy stan powstawania sieci tlenkowej (ridges). 114 8.3 Skªad fazowy badanych materiaªów okre±lony metod¡ PLS (oznaczenia w tabeli:
α - faza stabilna tlenku glinu, θ - fazy przej±ciowe tlenku glinu, α + θ - obszary