De invloed van een elastische spanning op de elektrische weerstand van koper na plastische deformatie

DE INVLOED VAN EEN ELASTISCHE SPANNING

OP DE ELEKTRISCHE WEERSTAND VAN KOPER

NA PLASTISCHE DEFORMATIE

PROEFSCHRIFT

TER VERKRIJGING VAN DE GRAAD VAN DOCTOR IN DE TECHNISCHE WETENSCHAP AAN DE TECHNISCHE HOGESCHOOL TE DELFT

OP GEZAG VAN DE RECTOR MAGNIFICUS DR.R.KRONIG,

HOOGLERAAR IN DE AFDELING DER TECHNISCHE NATUURKUNDE, VOOR EEN COMMISSIE UIT DE SENAAT TE VERDEDIGEN OP WOENSDAG 17 JANUARI 1962

DES NAMIDDAGS TE 4 UUR

DOOR

Gerardus van Aller,

NATUURKUNDIG INGENIEUR GEBOREN TE ROTTERDAM

._---~----_. ---"'--'-'~

BlBUOTHEEK 'I'

•

DER

T

ECH

NtSCHE

HOGESCHOOL

DELFT

Dit proefschrift is goedgekeurd door de promotor

Aan de nagedachtenis van mijn Vader Aan mijn Moeder

Dit werk vormt een deel van het onderzoekprogramma van de Werkgemeenschap "Metalen F .O.M.-T.N.O." van de "Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie" (F.O.M.) en werd mede mogelijk gemaakt door geldelijke steun van de Nederlandse Orga-nisatie voor Zuiver Wetenschappelijk Onderzoek (Z. W.O.).

INHOUD

pag.

1. INLEIDING EN SAMENVATTING 7

II. MEETMETHODE, MATERIALEN EN APPARATUUR. 11

II- 1. Theoretische achtergrond 11

II- 2. Principe van de meting 14

II- 3. Materialen 15

II- 4. Deformatiemethoden . 16

II- 5. Elektrische weerstandsmetingen . 18

II- 6. Thermostaat. 23

III. METINGEN EN RESULTATEN 25

III- 1. Overzicht vap de variabelen 25

III- 2. Meting van het effekt en

temperatuurafhankelijk-heid 26

IlI- 3. Spanningsafhankelijkheid . 29

IlI- 4. Deformatieafhankelijkheid 31

III- 5. Invloed van onzuiverheden 33

III- 6. Korte belastingstijden 34

III- 7. Ontspannen . 34

III- 8. Herhaalde spanningsvariaties en spanningsloos

meten. 36

III- 9. Verandering van hettijdstip van de

spanningsver-andering . 43

III-lO. Spanningsverandering bij een verlaagde

herstel-temperatuur . 45

III-U. Spanningsverandering bij een verhoogde

herstel-temperatuur . 48

IlI-12. Metingen aan andere materialen . 51

IV. ENKELE KONKLUSIES UIT DE MEETRESULTATEN 53

IV- 1. Verandering van de elastische spanningstoestand 53 IV- 2. Diskussie van Berghouts verklaring en het

ver-band met de diffusie van puntfouten . 54

IV - 3. Gevolgen van herhaalde spanningsvariaties en

ver-anderingen van de hersteltemperatuur . 57

IV - 4. Deformatie- en spanningsafhankelijkheid 61

IV - 5. Overzicht van de konklusies 62

V. DISLOCATIETHEORIE EN VERSTEVIGING IN METALEN. 65 V- 1. Enige grondbegrippen over de plastische

defor-matie . 65

V - 2. Enkele eigenschappen van dislocaties in metalen. 69 V - 3. Theorie van de versteviging in metalen . 79

V - 4. Stabiliteit van de verstevigde toestand 89

VI. INTERPRETATIE VAN DE METINGEN . 95

VI- 1. Te verklaren resultaten . 95

VI- 2. Bespreking van de mogelijkheid van een invloed

van puntfouten op het effekt . 96

VI- 3. Struktuur van de gedeformeerde toestand . 98 VI- 4. Enkele in de literatuur voorgestelde

dislocatie-mechanismen 100

VI- 5. Uitgangspunt voor de interpretatie 101

VI- 6. Interpretatie van de metingen . 104

VI- 7. Vergelijking van de voorgestelde interpretatie met de vloeigrensverschijnselen en met het

mo-duluseffekt . 108

VI- 8. Samenvatting van de voorgestelde verklaring 111

SUMMARY . 113

LITERATUURLIJST . 115

HOOFDSTUK I

Inleiding en Samenvatting

Het onderzoek naar de eigenschappen van roosterfouten in metalen is in de laatste jaren sterk uitgebreid. Enkele methoden zijn ontwik-keld om roosterfouten in metalen te produceren, en momenteel wor-den verschillende physische eigenschappen gebruikt voor de bestude-ring van deze afwijkingen van de ideale kristalstruktuur .

Plastische deformatie van dunne draden bij de temperatuur van vloeibare stikstof is gebleken een eenvoudige methode te zijn om roos-terfouten, voornamelijkpuntfouten endislocaties, in meetbare hoeveel-heden in een metaal te vormen. Deze fouten bezitten dan een koncentra-tie die veel groter is dan overeenkomt met het thermodynamische even-wicht, maar de beweeglijkheid van de fouten die bij een dergelijke

plas-t

tischedeformatieworden gevormd is bij de temperatuur van vloeibare stikstof zeer gering.

Daardepuntfouten en dislocaties een temperatuuronafhankelijke bij-drage geven tot de elektrische weerstand, is het mogelijk door meting van deze weerstand informatie te verkrijgen over het gedrag en over enkele eigenschappen van de roosterfouten. In het bijzonder hebben de metingen van Manintveld (4)* en Berghout (5) aangetoond, dat deze bij-drage tot de elektrische weerstand bij temperatuurverhoging verdwijnt in verschillende stappen. Veel van de experimenten op dit gebied heb-ben daarom tot doel gehad deze herstelstappen te identificeren met een bepaald soort roosterfout, die in het betreffende temperatuurgebied beweeglijk wordt en verdwijnt.

Door Berghout is eveneens gevonden dat het aanleggen van een elas-tische spanning aan een vervormde draad tijdens het herstellen bij ho-gere temperatuur een extra vermindering van de elektrische weerstand geeft in vergelijking met een draad die niet belast wordt. Dit effect is door hem hoofdzakelijk onderzocht in de derde herstelstap (zie fig. 1), die hij toeschreef aan het verdwijnen van vakatures. Hij heeft deze extra vermindering van de elektrische weerstand geinterpreteerd als een versnelling van het verdwijnen van vakatures door een uitwendige elastische spanning. Een dergelijke spanning veroorzaakt volgens hem een vergroting van de diffusiekoëfficiënt van vakatures, waardoor deze sneller kunnen verdwijnen in vergelijking met spanningsloos materiaal. Deze invloed van een elastische spanning op de elektrische weerstand

• De tussen haakjes geplaatste cijfers verwijzen naar de literatuuropgave aan het slot van dit proefschrift.

na plastische deformatie bij lage temperatuur is door ons uitgebreid onderzocht. De experimenten hebben zich over een groot temperatuur-gebied uitgestrekt, terwijl de elastische spanning op diverse manieren is gevarieerd al of niet in kombinatie met temperatuurvariaties. De meeste metingen zijn uitgevoerd met zuiver koper, terwijl enkele me-tingen verricht zijn met zuiver goud, zilver en aluminium en met on-zuiver koper.

In het tweede hoofdstuk wordt kort de theoretische achtergrond van de metingen beschreven, terwijl in dit hoofdstuk eveneens worden ver-meld de meetmethode, de gegevens van de gebruikte materialen en de gebruikte apparatuur.

Het derde hoofdstuk bevat de meetresultaten, terwijl in het vierde hoofdstuk enkele konklusies uit deze resultaten zijn getrokken. Naar aanleiding van de meetresultaten wordt in dit hoofdstuk eveneens een diskussie gegeven van de door Berghout voorgestelde interpretatie. Hieronder volgt een opsomming van de belangrijkste resultaten en kon-clusies in de volgorde zoals deze in hoofdstuk IV worden besproken. a) De oorzaak van het effekt moet gezocht worden in de verandering van

de spanningstoestand, en niet in de spanningstoestand als zodanig. Het effekt kan dan in stap 11 en stap III (zie fig. I) geen gevolg zijn van een invloed van een elastische spanning op de diffusiekoëfficiënt van vakatures. Ook wordt het effekt in stap 11 en stap III waarschijn-lijk niet veroorzaakt door een verandering van de koncentratie van de puntfouten, maar door een verandering van de weerstand van de dislocaties. In hoofdstuk VI wordt deze kwestie uitvoeriger behan-deld.

b) Bij gelijkblijvende hersteltemperatuur geven achtereenvolgende spanningsvariaties steeds kleinere effekten.

c) De eerste spanningsvariatie (dit is het ontspannen na de plastische deformatie) geeft een temperatuuronafhankelijk effekt.

d) Als bij een bepaalde temperatuur enige spanningsvariaties hebben plaatsgevonden, dan heeft dit tot gevolg:

1. Volgende spanningsvariaties bij een tweede, hogere hersteltem-peratuur geven een groter effekt naarmate het verschil tussen de eerste en de tweede hersteltemperatuur groter is.

2. Volgende spanningsvariaties bij dezelfde hersteltemperatuur geven geen of weinig effekt.

3. Volgende spanningsvariaties bij een lagere hersteltemperatuur geven geen effekt.

e) Als geen voorgaande spanningsvariaties hebben plaatsgevonden, dan geeft de eerste spanningsvariatie (ontspannen) bij een lagere dan de eerste hersteltemperatuur een effekt dat kleiner is naarmate het verschil tussen de hersteltemperaturen groter is.

In hoofdstuk V worden enkele belangrijke punten vermeld over de versteviging in metalen bij plastische deformatie, vooral met het oog op de te verwachten dislocatie struktuur . Eveneens worden in dit

hoofd-stuk de experimenten van Makin e.a. vermeld over de vloeigrensver-schijnselen, die in een trekkromme gemeten kunnen worden door tij-delijk even te ontspannen. Deze resultaten blijken nauw samen te han-gen met onze proeven.

In hoofdstuk VI wordt tenslotte een interpretatie van de meetresul-taten voorgesteld. Deze interpretatie baseert zich voor een groot deel op de dislocatiestruktuur na plastische deformatie, zoals deze naar aanleding van elektronenmikroskopische onderzoekingen door Hirsch en Kuhlmann - Wilsdorf is beschreven. Drie aanvullende hypothesen zijn opgesteld voor de verklaring van onze metingen:

a) Het veranderen van de elastische spanningstoestand heeft als gevolg het uitbuigen van dislocaties tussen plaatsen, waar ze vastzitten. Door dit uitbuigen kunnen enkele dislocatieringetjes worden geëlimi-neerd, waardoor de elektrische weerstand wordt verlaagd.

b) De bij hogere temperatuur naar de dislocaties bewegende puntfouten kunnen de dislocaties blokkeren.De werkzaamheid van deze blokkering hangt af van de temperatuur en van de spanning waaraan de disloca-ties zijn onderworpen.

c) Het herstel van de puntfouten veroorzaakt in enige mate klimmen van dislocaties.

Met deze hypothesen kan het merendeel van de meetresultaten wor-den verklaard. Het is echter mogelijk dat nieuwe onderzoekingen het beeld over de struktuur van de gedeformeerde toestand en de eigen-schappen van de dislocaties in die struktuur wijzigen, en dat de voor-gestelde interpretatie aanvulling of verbetering zal behoeven.

HOOFDSTUK 11

Meetmethode, Materialen en Apparatuur

In dit hoofdstuk wordt eerst de theoretische achtergrond van de me-tingen kort beschreven, daarna wordt uiteengezet hoe de meme-tingen zijn uitgevoerd en welke apparatuur gebruikt is.

1. THEORETISCHE ACHTERGROND

Zoals reeds in de inleiding is gezegd, is een van de doelstellingen van het onderzoek geweest het inzicht in de eigenschappen en het ge-drag van roosterfouten in metalen te verdiepen. Voordat op het prin-cipe van de metingen wordt ingegaan, zal een summiere opsomming van de meest voorkomende fouten worden gegeven, die voor dit onder-.

zoek van belang zijn. Een uitvoerig overzicht van de verschillende fou-ten, van hun eigenschappen en van hun invloed op fysische eigenschap-pen is door Seeger gegeven in zijn handboekartikel (1) en door van Bueren (2). Algemeen kunnen ze in een van de volgende drie groepen worden ondergebracht:

a) Fouten die in geen enkele dimensie groot zijn ten opzichte van de roosterafstand, de z.g. puntfouten. Voorbeelden van mogelijke punt-fouten in de zuivere metalen zijn de vakatures (onbezette rooster-plaatsen), dubbelvakatures en interstitiële atomen.

b) Fouten die in één dimensie uitgestrekt zijn, de z.g. lijnfouten. Het belangrijkste voorbeeld hiervan zijn de dislocaties.

c) Fouten die in twee dimensies uitgestrekt zijn, de z.g. vlakvormige fouten. Dit zijn b. v. stapelfouten en korrelgrenzen.

Normaal zijn in een goed uitgegloeid metaalkristal de roosterfouten in zeer geringe concentraties aanwezig. Er bestaan verschillende me-thoden om ze in meetbare concentraties in het metaal te vormen; bij dit onderzoek is daarvoor enkel gebruik gemaakt van plastische defor-matie bij lage temperatuur. Andere belangrijke methoden zijn: snel afschrikken van hoge temperatuur, waarbij vooral vacatures worden gevormd, en bestraling met snelle deeltjes. In het laatste geval ont-staan niet alleen de genoemde puntfouten, maar kunnen ook ingewik-kelder fouten gevormd worden. Door plastische deformatie bij lage temperatuur worden zowel puntfouten als dislocaties gevormd.

Wordt bij de temperatuur van vloeibare stikstof gedeformeerd, dan hebben de gevormde roosterfouten een concentratie, die veel groter is dan overeenkomt met hun thermodynamische

tie bij die temperatuur. Hun verdwijning uit het rooster wordt echter verhinderd door de bij deze lage temperatuur zeer geringe beweeg-lijkheid.

Belangrijke eigenschappen van roosterfouten zijn:

1. Bij plastische deformatie is de versteviging van het metaal te wijten aan dislocaties; hierop wordt in hoofdstuk V uitvoerig ingegaan. 2. Roosterfouten geven een verhoging van de elektrische soortelijke

weerstand van het metaal. Deze verhoging van de elektrische weer-stand is volgens de regel van Matthiesen onafhankelijk van de tem-peratuur. Hoewel er geringe afwijkingen van deze regel kunnen op-treden (3), is dit voor onze metingen niet van belang, daar alle weer-standsmetingen bij de temperatuur van vloeibare stikstof (-1950_C) worden verricht.

In dit proefschrift is uitsluitend gebruik gemaakt van deze verhoging van de elektrische soortelijke weerstand om de aanwezigheid en het

ge-drag van de roosterfouten te bestuderen. Door bij lage temperatuur, in dit onderzoek steeds de temperatuur van vloeibare stikstof, te me-ten, wordt de verhouding van de extra weerstand ten opzichte van het temperatuurafhankelijke gedeelte van de soortelijke weerstand gun-stiger dan bij hogere temperatuur, wat de meetnauwkeurigheid ten goede

komt.

Voor de interpretatie van de weerstandsmetingen is het verder van

belang het verband tussen de extra soortelijke weerstand en de con-centratie van de roosterfouten te kennen. Daarbij wordt aangenomen, dat de bijdrage van een bepaald soort roosterfout tot de extra weer-stand evenredig is aan de concentratie van deze roosterfout. Voor de kleine koncentraties die bij onze metingen optreden zal deze veronder -stelling zeker goed zijn.

Verder bestaat de extra weerstand die gemeten wordt uit de som van de afzonderlijke bijdragen van de verschillende roosterfouten. Hier-uit volgt direkt het nadeel van deze methode: Het is nu moeilijk te zeg-gen, aan welke roosterfout een verandering van de extra soortelijke weerstand moet worden toegeschreven. Toch levert deze methode be-langrijke resultaten op, vooral als vergelijkingen worden gemaakt met andere methoden van onderzoek en met theoretische beschouwingen.

Zoals boven reeds gezegd is, zijn de bij -1950_{C gevormde} rooster-fouten niet in thermodynamiscb evenwicht met de omgeving; door de lage temperatuur evenwel kunnen ze niet door diffusie naar plaatsen gaan waar ze uit het rooster kunnen verdwijnen. Wordt het metaal nu een bepaalde tijd op een hogere temperatuur gehouden, dan zullen de roosterfouten die bij hogere temperatuur beweeglijk worden, gedeel-telijk kunnen verdwijnen. Wordt vervolgens weer bij -19SoC de extra soortelijke weerstand gemeten, dan blijkt deze te zijn afgenomen. 12

Op deze manier is het b.v. mogelijk een isotherme herstelkromme te meten, waarbij de extra soortelijke weerstand gemeten wordt als functie van de tijd, die het metaal op de hogere temperaturen is ge-weest. Uit een serie isothermen bij verschillende temperaturen kan dan een isochrone herstelkromme bepaald worden (zie fig. 1). Hier is ver-tikaal uitgezet de extra soortelijke weerstand die in het metaal ach-terblijft als functie van de temperatuur, na een bepaalde tijd herstellen. Deze figuur is ontleend aan metingen van Manintveld (4) en Berghout (5).

100 ~"1-.":iJ. 80 60 LO 20 T in -k

Fig.l. Isochrone herstelkromme van bij vloeibare stikstof gedeformeerd koper (schema-tisch). öPo is de verhoging van de soortelijke weerstand zonder dat herstel is op-getreden. öp is de verhoging van de soortelijke weerstand die aanwezig blijft na een zekere herstelbehandeling.

Uit fig. 1 blijkt dat de elektrische weerstand als functie van de tem-peratuur in stappen afneemt. Stap I treedt alleen na bestraling op en wordt na plastische deformatie nauwelijks gevonden. Wordt koper bij 4,2oK plastisch gedeformeerd, dan geeft temperatuurverhoging tot 780_K (vloeibare stikstof) een afname van de extra soortelijke weerstand van minder dan 2% (6).

Men kan trachten, elk van deze stappen te identificeren met een be-paalde roosterfout die in dit gebied verdwijnt. Hierover bestaat veel literatuur en de interpretatie van deze her stel stappen is nog geenszins gelijkluidend. In hoofdstuk IV wordt hierop kort ingegaan, verder kan worden verwezen naar b.v. Van Bueren (2), blz. 300 e.v.

Alleen de laatste herstelstap geeft geen moeilijkheden. Hier herstel-len tegelijkertijd de mechanische eigenschappen. Deze stap wordt toe-geschreven aan rekristallisatie, waardoor de dislocaties uit het roos-ter verdwijnen.

2. PRINCIPE VAN DE METING

In deze paragraaf wordt aan de hand van een schematische tekening uiteengezet, hoe de proeven zijn uitgevoerd.

Nadat de draden in de in paragraaf 4 te bespreken draadhouder ge-monteerd zijn, wordt in vloeibare stikstof plastisch gedeformeerd; dan wordt de verhoging van de soortelijke weerstand bepaald. Daarna wordt enige tijd bij; een bepaalde temperatuur hersteld en weer de weerstand bij vloeibare stikstof gemeten. Door herhaling van deze procedure kan een gedeelte van de herstelkromme bij een bepaalde temperatuur worden gemeten; AB geeft schematisch het verloop weer van de elektrische weerstand als functie van de tijd die de draad op de hersteltemperatuur is geweest (zie fig. 2). De weerstandsmetingen worden dus steeds bij de temperatuur van vloeibare stikstof verricht. Na B wordt nu de elasti-sche spanningstoestand van de draad veranderd; deze verandering kan zijn het aanleggen van een elastische spanning of het wegnemen van de spanning, als de draad eerst onder een elastische spanning heeft ge-staan. Bij de metingen in hoofdstuk III wordt uitvoerig beschreven, hoe dit precies is gedaan. Het principe is, dat tijdens het herstel na B de spanningstoestand van de draad verschilt van de spanningstoestand vóór B, en dat hier alleen elastische spanningen worden gebruikt.

A NJ l::A

L,o,

\ ... c' \ 1",,-\ I ... \: ...

'I

_\1

...

_... " ... 0'

'.

I" I 1 1 I I D

Fig.2. Schematische weergave van een isotherme herstelkromme, waarbij de spannings-toestand gevarieerd is.

Het gevolg is dat er nu een extra vermindering van de elektrische weerstand is opgetreden; het volgende meetpunt is namelijk C, dat on-der het geëxtrapoleerde punt C' ligt, en het veron-dere verloop van de herstelkromme is CD. In het algemeen is tussen de meetpunten B en C de draad weer op de hersteltemperatuur geweest. Was de elastische spanningstoestand van de draad niet veranderd, dan zou BC'D' als ver-dere herstelkromme zijn gemeten. Het verloop van de herstelkromme tussen B en C is niet gemeten, de getekende stippellijn BC betekent alleen, dat de herstelkromme AB voortgezet wordt volgens CD. De grootte van deze extra vermindering van de weerstand als functie van verschillende op deze meting betrekking hebbende variabelen is het on-derwerp waaraan dit onderzoek is gewijd.

3. MATERIALEN

De meeste metir,gen zijn verricht aan Cu; slechts enige metingen zijn aan Ag, Au en Al uitgevoerd. De materialen hebben de vorm van dunne draden.

a. Zuiverheid

Er is gebruikgemaakt van drie soorten koper:

1. Koper geleverd door Johnson en Matthey, te Londen.

2. Koper geleverd door de American Smelting and Refining Company. 3. Elektrolytisch handelskoper.

Ter vergelijking van de zuiverheid van deze kopersoorten leek het

gewenst de restweerstand hiervan te bepalen. Tegelijkertijd is daarbij gekontroleerd of de handelwijze voor de montage van de draden en de bevestiging van de potentiaaldraden voor de weerstandsmetingen aan-leiding geven tot grote afwijkingen.

De potentiaaldraden zijn namelijk als regel op de meetdraad gesol-deerd, waarna niet meer is uitgegloeid. Een maat voor de restweer-stand is de verhouding van de weerrestweer-stand bij de temperatuur van vloei-baar helium en de weerstand bij OoC.

Hieronder volgt een overzicht van de kopersoorten, de opgegeven zuiverheden en de gemeten restweerstand, waarbij de potentiaaldraden op de meetdraad gesoldeerd of gepuntlast zijn. *)

R4,20KjR2730K Opgegeven Bevestiging

po-zuiverheid tentiaaldraden Leverancier Am.Sm.Ref.Co. 99,999% Am.Sm.Ref.Co. 99,999% Johnson Matt. 99,999% Johnson Matt. 99,999% handelskoper 99,9% gesoldeerd gepuntlast gesoldeerd gepuntlast gesoldeerd -3 1,27.10_ 3 1,63.10_ 3 3,13.10_ 3 3,38.10 -3 8,16.10

* Deze metingen zijn uitgevoerd op de afdeling van prof.dr.B.S.Blaisse.

Uit de laatste kolom blijkt, dat het solderen van de potentiaaldraden op de meetdraad een wat lagere restweerstand geeft dan het puntlas-sen. Waarschijnlijk geeft puntlassen plaatselijke deformaties met een

kleine verhoging van de weerstand.

Het gebruikte zilver is geleverd door Johnson en Matthey, opgegeven zuiverheid 99,999%.

Het goud is geleverd door Johnson en Matthey, opgegeven zuiverheid 99,999%.

Het aluminium is geleverd door Mining and Chemical Products te Londen, opgegeven zuiverheid 99,999%.

b. Voorbehandeling

Het Engelse koper en handelskoper hadden een diameter van 0,5 mm, het Amerikaanse koper had een diameter van l,S mmo Door middel van Wallramit-trekstenen is deze diameter verkleind tot 0,25 mm, daarna is gedurende I! uur bij 5500C in vacuum (tV 1O-5mm Hg) uitgegloeid. Na deze behandeling is voor het Amerikaanse koper de korrelgrootte bepaald; deze bleek ongeveer 0,02 mm te zijn.

Het zilver had een begindiameter van 0,5 mm; deze is eveneens

ver-kleind tot 0,25 mm, waarna in vacuum H uur bij 5500_{C uitgegloeid is.}

Het goud werd geleverd met een diameter van 0,25 mm, hierbij is de

invloed van de uitgloeitemperatuur op het effekt nagegaan. De resultaten zijn vermeld in het volgende hoofdstuk.

Het aluminium is gebruikt met de diameter waarin het geleverd werd: 0,5 mmo Hier is geen gloeibehandeling meer toegepast; uit een röntgen-foto bleek, dat het materiaal fijnkorrelig was.

4. DEFORMATIEMETHODEN

Bij de meeste metingen is gedeformeerd door de draden te rekken onder vloeibare stikstof. Enkele metingen zijn verricht aan draden, die gewalst zijn onder vloeibare stikstof.

a) Rekken

Voor het rekken onder vloeibare stikstof en het herstellen bij hogere temperatuur is gebruik gemaakt van dezelfde draadhouder; tevens zijn hiermee de elektrische weerstandsmetingen verricht. In fig. 3 is een tekening gegeven van de belangrijkste onderdelen van deze draadhouder .

s/

1

L

Fig.3. Schets van de draadhouder voor het rekken van twee draden en voor het meten van de elektrische weerstand

Aan het eind van een lange messingbuis BI is een pertinax schijfje SI bevestigd, met daaraan soldeerlipjes L voor de bevestiging van de meetdraden. Een tweede pertinax schijfje S2 kan langs de stang BI be-wegen via de eraan bevestigde stangen B2. Deze worden door een aan-tal op BI bevestigde pertinax schijfjes geleid.

Met deze draadhouder kunnen steeds twee draden MI en M2 tegelijk gerekt worden. Dit is noodzakelijk om de draad, waarvan de elastische spanningstoestand tijdens het herstel veranderd wordt, te kunnen verge-lijken met een draad die normaal spanningsloos herstelt. Oorspronke-lijk bevond zich op deze draadhouder nog een ongedeformeerde draad voor de temperatuurcorrectie van de weerstandsmetingen, doch later is deze op een aparte draadhouder geplaatst om mogelijke deformatie te vermijden tengevolge van het overbrengen naar de thermostaat en terug.

De meetdraden worden nu enerzijds aan de soldeerlipjes L beves-tigd, anderzijds vastgeklemd in klemmetjes KIen K2 achter het schijf-je S2. Door nu de trekstangen B2, die bovenaan de draadhouder aan een handgreep zijn bevestigd, naar boven te bewegen, worden de klemmen Kl en K2 door de schijf S2 meegenomen en worden de draden gerekt. Met deze methode is het verschil in rek tussen de twee draden steeds kleiner dan 0,5%; ook wordt de absolute waarde van de rek bij verschil-lende metingen gelijk gehouden door bij het deformeren de handgreep boven aan de draadhouder tegen een vastzittende nok te laten stuiten. Na het rekken worden de trekstangen B2 iets teruggezet om de draden spanningsloos te maken.

Aan de meetdraden MI en M2 zijn voor de elektrische weerstands-metingen dunne potentiaaldraden P gesoldeerd; deze draden en ook de meetstroomdraden zijn door het inwendIge van de buis BI naar boven gevoerd. De $Footte van de rek wordt bepaald uit de verhouding van de weerstand voor en na deformatie (zie hiervoor paragraaf 5 van dit hoofd-stuk).

De draad MI is steeds spanningsloos, de draad M2 niet. Aan de klem K2 is een draad 0 bevestigd, die boven aan de draadhouder aan een veer is bevestigd. Het bevestigingspunt van de veer aan de draad 0 be-vindt zich steeds boven het niveau van de vloeibare stikstof of de ther-mostaatvloeistof, zodat de veer altijd op kamertemperatuur is. Door spannen van deze veer kan dus, na ijking, op de draad M2 een bekende elastische spanning worden aangebracht. Ook is het mogelijk vóór de deformatie eerst de veer te spannen en dan te deformeren. Worden na de deformatie de trekstangen B2 iets teruggezet, dan blijft de draad M2 onder een elastische spanning en kan de invloed van ontspannen worden nagegaan zonder dat de draad eerst spanningsloos is geweest. De dan soms nodige korrectie voor het meten van de elektrische weer-stand, terwijl de draad elastisch is gespannen, komt in hoofdstuk III ter sprake.

Rond het gedeelte van de draadhouder tussen de schijfjes SI en S2 is tenslotte nog een pertinax koker aangebracht. Dit is vooral nodig om tijdens het overbrengen van de draadhouder uit de thermostaat naar het vat met vloeibare stikstof, opwarmen van de meetdraden boven de hersteltemperatuur te voorkomen; verder is er nu geen mogelijkheid de draden door stoten e.d. extra te deformeren tijdens het overbrengen, dat immers zo snel mogelijk moet gebeuren.

b) Walsen

Enkele metingen zijn verricht aan draden die onder vloeibare stik-stof zijn gewalst; deze methode is beschreven door Manintveld (4). De deformatiegraad wordt hierbij uitgedrukt door de lengtevermeerdering (1-10)/10. Na het walsen moeten de draden onder de vloeibare stikstof gemonteerd worden op een draadhouder, die, hoewel enigszins anders uitgevoerd ,in principe niet verschilt van de hierboven beschreven draad-houder . Op de klemmen, waartussen de draden onder de vloeibare stik-stof gemonteerd worden, zijn ook de potel)tiaaldraden bevestigd. De weerstand van de klemmetjes wordt dus ook meegemeten, maar deze is zeer klein ten opzichte van de grote weerstandsveranderingen bij het herstellen van gewalste draden.

5. ELEKTRISCHE WEERST ANDSMETlNGEN

Alle elektrische weerstandsmetingen zijn verricht met een Diessel-horst kompensatiebank (fabrikaat Bleeker) en een Kipp-galvanometer 18

A54. Hierbij worden de onbekende weerstanden vergeleken met een normaalweerstand, die in serie is geplaatst met de onbekende

weer-standen. Door gebruikmaking van het hierna te beschrijven meetbad is een nauwkeurigheid van 0,01% voor de weerstandsmetingen bereikt. a) Meetbad

De weerstandsmetingen zijn steeds verricht in vloeibare stikstof. Wordtdirektin een dewar-vat met vloeibare stikstof gemeten, dan on-dervindt men steeds hinder van schommelingen van de weerstand ten-gevolge van temperatuurfluktuaties van de draden. Deze fluktuaties vin-den hun oorzaak in kookvertragingsverschijnselen van de vloeibare stik-stof. Daarom is naar een methode gezocht om deze schommelingen te vermijden opdat nauwkeuriger dan met de gebruikelijke opstelling kon worden gemeten. In fig. 4 is een tekening gegeven van de installatie, waarmee dit is bereikt.

M

B

D

-~f-t--- ~+ 02

Fig.4. Meetbad voor de weerstandsmetingen

Begonnen wordt met een dunwandige messingbuis M in een dewar-vat 0 met vloeibare stikstof te plaatsen. In de messingsbuis zal nu de buitenlucht, die voornamelijk uit N2 en 02 bestaat, condenseren, daar het gecondenseerde mengsel N 2 + 02 een iets hoger kookpunt heeft dan zuivere vloeibare stikstof. Na ruim 15 minuten is de buis voor onge-veer 1CJfo gevuld met dit mengsel, daarna wordt verder bijgevuld met vloeibare stikstof. Hoewel het zuurstofgehalte van het mengsel in de buis gering is, is dit toch voldoende om het mengsel niet te doen koken, indien het dezelfde temperatuur heeft als de omringende zuivere stik-stof. Om vertikale temperatuurverschillen te voorkomen, wordt het mengsel nog geroerd met stikstofgasbelletjes uit het buisje B. Het is 19

niet nodig de stikstofgasstroom voor te koelen. Het meten van de weer-standen isnu zeer stabiel en door het roeren is er geen vertikale tem-peratuurgradiënt.

b) Temperatuurkorrektie

De temperatuur van de gebruikte stikstof is niet steeds dezelfde, doch kan + loC variëren. Voor zuiver koper veroorzaakt dit een va-riatie van-ongeveer l!% voor de weerstand. Daar de verhoging van de soortelijke weerstand, na deformatie, bij -1950_{C van de orde van}

groot-te van 10% is, is het nodig, groot-ter vergelijking van verschillende metin-gen, alle weerstandsmetingen te betrekken op een vaste temperatuur. Is f1p de verhoging van de soortelijke weerstand, dan wordt deze steeds betrokken op de soortelijke weerstand Po bij die vaste temperatuur. Voor een afwijkende temperatuur wordt dan gekorrigeerd met de door Berghout (5) gegeven formule:

•

20 f1p Rl _R2

p;-

= ROl - R 02

---

---_ - - - Bt

--_ - - 11. A , T

---

Deze formule kan aan de hand van fig. 5 worden afgeleid. Deze figuur is schematisch en niet op schaal getekend. In deze figuur stelt OBoB 1 de weerstand van de (ongedeformeerde) vergelijkingsdraad voor als functie van de temperatuur, OCoCI stelt de weerstand van de geheel herstelde meetdraad voor als funktie van de temperatuur en O'DoDI

. is de weerstand van de gedeeltelijk herstelde meetdraad als functie van de temperatuur. In deze figuur zijn de restweerstanden ten gevolge van onzuiverheden verwaarloosd.

In de bovenstaande formule is nu Rl de weerstand van de meet-draad bij een iets van To afwijkende temperatuur Tl; in de figuur is dit AID l' ROl is de weerstand bij T 0 van de volledig herstelde meet-draad; dit is AoCo . R2 is de weerstand van de vergelijkingsdraad bij de temperatuur Tl; dit is AIBI.R02is de weerstand van de vergelijkings-draad bij de temperatuur T 0; dit is AoBo. Door vastlegging van R02 wordt d€; temperatuur T o vastgelegd. Nu is:

Ap Cl Dl Al Dl Al Cl P o =AC=AC -AC

o 0 0 0 0 0

Rl en R2 volgen direkt uit de weerstandsmetingen bij Tl; ROl moet worden bepaald voordat met het herstel wordt begonnen. Na deforma-tie, doch vóór herstel, geldt:

APo Rl _R2

Po

= ROl - R 02

Apo is hier de extra soortelijke weerstand direkt na de plastische deformatie, zonder dat herstel is opgetreden. ROl is dan bekend. als Apo/pobekend is. Apo/po wordt tegelijk met de plastische rekAl/1 bepaald.

c) Bepaling van de plastische rek

Daar meting van de rek met de beschreven draadhouder niet mogelijk is, wordt met de door Berghout (5) beschreven trekbank bij vloeibare stikstof het verband tussen de rek en A R/R bepaald. Dit laatste is de verhouding tussen de weerstand vóór en na plastische deformatie, zon-der dat er herstel is opgetreden. De term A R/R bevat hier dus ook de dimensieveranderingen. De rek is bekend en tevens wordt aangenomen, dat het volume tijdens de plastische deformatie konstant blijft.

Het verband tussen de soorte!ijke weerstandsverhoging l!.pol Po en de verhouding van de weerstand voor en na plastische deformatie kan dan worden bepaald met de formule:

l!.po 1+l!.R/R

- - = ----"--..,...-- -1 (1 + l!. 1/12 l!.o

Bij de weerstandsmetingen met de trekbank moet weer op de vaste temperatuur T 0 worden gekorrigeerd. In fig. 6 is getekend het met de trekbank gemeten verband tussen de grootheid 1 + l!. R/R en de rek, en het daaruit berekende verband tussen de soortelijke weerstandsverhoging en de rek. t,7 ~ _~inr. R tI> 16

1

t,5 12 t,' t,3 t,2 ~-f/j,l) • I t,t t,O 10 t2 14 11 ti 20 22 L'.l In % l

Fig.6. Toename van de weerstand en de soortelijke weerstand als funktie van de rek bij

vloeibare stikstof. Langs de linker schaal van de ordinaatas is de verhoging van de

elektrische weerstand na deformatie uitgezet, langs de rechterschaal staat de

ver-hoging van de soortelijke weerstand.

Wordt dus later met de in paragraaf 4 beschreven draadhouder de verhouding van de weerstand vóór en na deformatie gemeten, zonder dat er herstel opgetreden is, dan is door interpolatie tussen de meet-punten van fig. 6 !J.Po/po bekend en daarmee dan ook ROl.

6. THERMOSTAAT - HOOGVACUUM OPENIN6EN VLOEIBARE STIKSTOF PENTAAN VERWARMINGS_ SPIRAAL EWARVATEN THERMOKOPPELS

Fig.7. Schema thermostaat

Voor de herstelmetingen is gebruik gemaakt van een nauwkeurig re-gelende thermostaat, bruikbaar voor temperaturen van -19SoC tot +2000C. In fig. 7 is een schema van deze thermostaat getekend; zie ook (7).

De thermostaat bestaat uit een dewar-vat, dat de op konstante tem-peratuur te houden vloeistof bevat; daaromheen bevindt zich een tweede dewar-vat. Voor het geval dat beneden kamertemperatuur wordt ge-werkt, is de tussenruimte tussen de beide vaten gevuld met vloeibare stikstof.

In de eerste plaats is nu de warmteafgifte van de badvloeistof naar de omringende vloeibare stikstof regelbaar met de luchtdruk in het binnenste dewar-vat. Is het nodig om snel af te koelen, dan wordt in dit vat de druk op ongeveer 1 mm Hg gebracht. Hierdoor neemt de warmtegeleiding sterk toe en koelt de badvloeistof snel af. Is de ge-wenste temperatuur bereikt, dan kan het binnenste dewar-vat hoog-vacuum gepompt worden met een oliediffusiepomp, waardoor het bin-nenvat warmte-isolerend wordt.

In het binnenvat bevindt zich verder een pertinax koker met een roer-inrichting, die de badvloeistof in de koker omhoog stuwt en via ope-ningen in de koker langs de buitenkant naar beneden doet stromen.Voor een nauwkeurige regeling is het essentieel een goed gerichte circulatie te onderhouden.

Om deze koker bevinden zich tevens twee verwarmingsspiralen, waar-van de ene continu gestookt wordt en de andere gebruikt wordt voor de temperatuurregeling. Deze regeling geschiedt via 16 in serie geplaatste koper-constantaan thermokoppels, waarvan de warme lassen in smeltend ijs zijn geplaatst en de koude lassen onder- en binnenin de pertinax koker. De van deze thermokoppels afkomstige spanning wordt via een Kipp-galvanometer, type A42, vergeleken met een van een kompensatie-circuit afkomstige, instelbare spanning. Deze vergelijkingsspanning wordt konstant gehouden via de stroom in het kompensatiecircuit door gebruikmaking van een stroomregelbankje en een normaalelement.

Wijkt de temperatuur nu iets af van de gewenste temperatuur, dan krijgt de galvanometer een kleine uitslag, die via een fotocel en een relaisschakeling de tweede stookwikkeling aan- of uitschakelt. Met deze inrichting is de temperatuurregeling beter dan 0,01 °C. De ijking is uitgevoerd met een platinaweerstandsthermometer met een nauw-keurigheid van 0,1 °C.

Voor temperaturen van ooC tot -120oC is pentaan gebruikt als bad-vloeistof, beneden -1200C propaan. Voor temperaturen boven kamer-temperatuur wordt de pertinax koker vervangen door een messingkoker , en wordt petroleum of siliconenolie gebruikt als badvloeistof.

-HOOFDSTUK 111

Metingen en Resultaten

In dit hoofdstuk wordt een overzicht van de metingen en de

resulta-ten gegeven. Het effekt, zoals dit in hoofdstuk 11, paragraaf 2 is

be-schreven, wordt steeds uitgedrukt als 1l(llp)/llpo. Hierbij isllpo de ver-hoging van de soortelijke weerstand na plastische deformatie bij de temperatuur van vloeibare stikstof, zonder dat herstel is opgetreden. IIp is de extra soortelijke weerstand, die na een bepaalde herstelbehan-deling wordt gemeten; deze is dus kleiner dan IlPo.Il(llp) is dan de ver-andering van IIp tengevolge van een verver-andering van de spanningstoe-stand van het materiaal.

1. OVERZICHT VAN DE VARIABELEN

In deze paragraaf wordt een opsomming gegeven van de bij de me-ting optredende variabelen. In het algemeen is in de volgende paragrafen de grootte van het effekt onderzocht als funktie van één variabele, waar-bij de andere variabelen zoveel mogelijk konstant zijn gehouden. Soms zijn echter kombinaties gebruikt.

De volgende variabelen treden op:

1. De hersteltemperatuur. Het effekt is gemeten als funktie van een tijdens een meting konstant blijvende hersteltemperatuur (paragraaf 2), en tevens isde invloed onderzocht van een verhoging of verlaging van de hersteltemperatuur gedurende één meting (paragraaf 10 en 11). 2. De grootte van de elastische spanning. Het effekt is bepaald als

funk-tie van de grootte van de elastische spanning (paragraaf 3).

3. De spanningsvariatie. Hiermee wordt bedoeld dat het effekt gemeten kan worden na belasten en ook na ontspannen (paragraaf 7). Herhaal-de spanningsvariaties, in kombinatie met temperatuurvariaties, zijn uitvoerig onderzocht in paragraaf 8 en paragraaf 11.

4. De plastische deformatie. De deformatie is door walsen (paragraaf 3 en 4) of door rekken aangebracht (overige paragrafen). Ook is onder-zocht de invloed van de grootte van de deformatie op het effekt (para-graaf 4).

S. De tijd. Zowel de tijdsduur van de belasting (paragraaf 6) als het tijd-stip waarop de spanningsverandering wordt aangebracht (paragraaf 9) zijn gevarieerd.

6. De zuiverheid van het uitgangsmateriaal. In paragraaf 5 zijn enige metingen aan verschillende kopersoorten vermeld. Zie ook hoofd-stuk 11, paragraaf 3.

Tenslotte zijn in paragraaf 12 de resultaten gegeven van enkele me-tingen aan andere materialen: goud, zilver, aluminium en molybdeen. 2. METING VAN HET EFFEKT EN

TEMPERATUURAFHANKELIJK-HEID

Als typisch voorbeeld van de bepaling van het effekt is in fig. 8 een herstelmeting bij -250_{C gegeven. Horizontaal is hier de logaritme van}

de tijd uitgezet, vertikaal is uitgezet de extra soorreiijke weersIanà die in het metaal na een herstelbehandeling achterblijft in verhouding totde soortelijke weerstand bij vloeibare stikstof. De bij de twee dra-den behorende vertikale schalen zijn enigszins ten opzichte van elkaar verschoven, opdat de twee lijnen niet te ver uiteen zouden komen te lig-gen. Het is namelijk niet mogelijk de twee draden precies evenveel te rekken, hoewel het verschil steeds kleiner is dan 0,5%. Dit zeer gerin-ge verschil is niet van invloed op de helling van de herstelkrommen. De linkerschaal van de ordinaat-as behoort bij de bovenste kromme, dus bij de draad die steeds spanningsloos is tijdens het herstel. De rech-terschaal van de ordinaat-as behoort bij de onderste kromme, dus bij de draad waarvan de elastische spanningstoestand gevarieerd wordt.

In fig. 8 is dit na 4 minuten gedaan; hieronder wordt uiteengezet hoe dit verricht is.

up 12,0 _{T: -2$·C ~a1S,"% ~_1S,3L%} "'-

ru.. _

21,12 ~ ~

.'

_ 21,52% l l 11,6 !lP(~) P. 11,1. ",'~ _{Po' ~)}

1

11,4 11,2 11,2 IIp 11,0 10 1.0 100 t in mln.

Fig.8. Invloed van een elastische spanning op het herstel van de elektrische weerstand.

26

De linkerschaal van de ordinaatas behoort bij de draad die steeds spanningsloos

herstelt, dus bij de bovenste kromme. De rechterschaal van de ordinaatas behoort bij de draad waarvan de spanningstoestand gevarieerd is. dus bij de onderste krom-me. De gegevens van de meting aan deze laatste draad zijn met accenten aange-geven.

Gedurende de eerste vier minuten zijn de beide draden spannings-loos en daar het rekpercentage van de draden vrijwel gelijk is, verlo-pen de herstelkrommen parallel. Dit laatste geldt ook als de draad waarvan de spanningstoestand gevarieerd wordt onder een elastische spanning gestaan heeft tijdens de eerste vier minuten. Dit komt in pa-ragraaf 7 ter sprake. Bij de metingen, die in deze papa-ragraaf vermeld worden, is steeds eerst 4 minuten spanningsloos hersteld.

Tijdens de Se minuut, die de draden in de thermostaat zijn, wordt nu de tweede draad elastisch belast; de grootte van de spanning is om-streeks 16 kgjmm2. In dit geval is de elastische spanning aangelegd direkt nadat de draadhouder in de thermostaat gebracht is en wegge-nomen onmiddellijk vóë)r het overbrengen van de draadhouder naar het meetbad. Voor het verdere herstel wordt dan dezelfde procedure ge-volgd. Bij de metingen 4 tjm 9 uit tabel I is de elastische spanning op

deze manier aangebracht.

Zoals reeds in het vorige hoofdstuk is uitgelegd, is het gevolg van de spanningsverandering een extra vermindering van de elektrische weerstand. De herstelkromme die vervolgens aan de tweede draad ge-meten wordt, is nu naar beneden verschoven ten opzichte "Van de her-stelkromme van de eerste vier minuten. Voor de meting van het effekt wordt de herstelkromme die tijdens de eerste vier minuten gemeten is, geëxtrapoleerd parallel aan de herstelkromme van de draad die nor-maal herstelt. De stippellijn van fig. 8 stelt dus voor hoe de tweede draad hersteld zou zijn, als na 4 minuten de elastische spanningstoe-stand niet was veranderd. Het effekt wordt dan bepaald uit het vertika-le verschil tussen deze geëxtrapovertika-leerde kromme en de gemeten her-stelkromme. Na enige minuten wordt dit verschil bij deze meting tijds-onafhankeli jk.

Op deze manier is de grootte van het effekt bepaald bij verschillende hersteltemperaturen, de resultaten zijn vermeld in tabel 1. Behalve de rek zijn de andere in paragraaf I genoemde variabelen konstant gehou-den.

ln tabel I zijn tevens vermeld de grootte van de rek en de grootte van de extra weerstand na de plastische deformatie, zonder dat herstel is opgetreden. Met gebruikmaking van de gevonden lineaire afhankelijkheid van de elastische spanning (zie paragraaf 3), zijn alle uitkomsten om-gerekend voor een gelijke spanning van 15 kgjmm 2. De werkelijk ge-bruikte spanningen wijken slechts weinig van deze waarde af.

TABEL I

Meting van het effekt bij verschillende hersteltemperaturen Na 4 min. is de draad in de thermostaat steeds belast geweest

Herstel-Rek ~ A( Ap) 15 kg/mm 2 nr. temperatuur _Po ~' 1 +1000C 17,6% 11,8% 0,87% 2 + 300_{C 17,7% H,9%, 0,63%} 3 - 200C 17,8% 12,0% 0,61% 4 - 250_{C 21,5% 15,3% 0,61%} 5 - 25°C 16,0% 10,6% 0,65% 6 - 65°C 14,7% 9,5% 0,58%, 7 -103°C 19,0% 13,4% 0,47% 8 -135°C 19,0% 13,4% 0.39% 9 -195°C 17,8% 12,0Yr 0,14%

Bij de metingen 4 tlm 9 is de spanningstoestand op de boven omschre-ven manier gevarieerd, doch bij metingen 1 tlm 3 is tijdens de vijfde minuut in de thermostaat de elastische spanning vijf maal achtereen aangebracht en weggenomen. Een uit de verdere metingen van dit hoofd-stuk te trekken konklusie is namelijk. dat alleen een spanningsveran-dering het effekt veroorzaakt, en niet de spanningstoestand als zodanig.

In hoofdstuk IV zal aangetoond worden, dat de resultaten van deze pro-ceduredirektvergelekenmogen worden met de methode, die bij de me-tingen 4 tlm 9 is toegepast.

TABEL II

Berghouts meting van het effekt bij drie verschillende hersteltemperaturen

Herstel-Rek ~. A(Ap) 15 kg/mm2 nr. temperatuur Po ~' 10 +1800C 22.0% 16,0% 0,98% 11

-

IOC 22,0% 16,0% 0,56% 12 - 300C 22,0% 16,0% 0.56% 28

In tabel U zijn de metingen van Berghout vermeld (5), de elastische spanning is hierbij op gelijke wijze aangebracht als bij onze metingen

4 tjm 9. Hoewel Berghout zegt in de 2e herstel stap (zie hoofdstuk U,

fig. 1) geen effekt te vinden, wordt door ons bij -1350_{C wel een extra}

vermindering gevonden. Bij deze temperatuur ligt de grootte van het effekt echter binnen de spreiding van zijn meetpunten, zie fig. 13 en 14 in zijn dissertatie.

De nauwkeurigheid waarmee het effekt gemeten kan worden hangt af van de nauwkeurigheid van de weerstandsmetingen. Deze is bij ons 0,01%, zodat de nauwkeurigheid van het effekt + 0,05% is. Daarom lijkt de gevonden minder sterke temperatuurafhankelijkheid tussen -50oC en +5()OC (zie fig. 9) reëel te zijn. Ool~ de metingen van Berghout uit tabel U sluiten goed aan bij de door ons gevonden temperatuurafhanke-lijkheid. 0", . :

...--

...

0.2 " -.... : 15 . . / ... ",2 -lOG -100 o +1l1li - - - T , O C

Fig.9. Temperatuurafhanlcelijkheid van het effekt

3, SPANNINGSAFHANKELIJKHElD

De spanningsafhankelijkheid van het effekt is gemeten aan draden, waarbij de deformatie is aangebracht door walsen onder vloeibare stik-stof. De details van deze methode zijn beschreven door Manintveld (4). Na het walsen zijn de draden in de vloeibare stikstof gemonteerd op een draadhouder , die in principe gelijk is aan de in het vorige hoofd-stuk beschreven draadhouder. Eén draad blijft dus steeds spannings-loos tijdens het herstel, de andere draad kan elastisch belast worden.

In dit geval is de spanning op dezelfde manier gevarieerd als bij de metingen 4 t/m 9 van de vorige paragraaf, dus tijdens het herstel na 4 minuten is de belasting aangebracht zodra de draadhouder in de ther-mostaat was geplaatst en weggenomen vóór het overbrengen van de draadhouder naar het meetbad.

Bij het walsen is als maat voor de deformatiegraad genomen de lengte-vermeerdering (1 - lr\)/I~. De weerstandsverhoging wordt gemeten na montage van de draden in de draadhouder en voor het herstellen, waar-uit dan met de aanname, dat het volume van het materiaal tijdens de de-formatie konstant blijft, de verhoging van de soortelijke weerstand Apolpote berekenen is. In _{fig. 10 is Apo/po als funktie van (1 - 10)/10}

getekend; deze meting is door K.van Steensel in dit laboratorium uit-gevoerd. 140 !lp../ 120 To"o'

I

100 10 60 LO 20 SO 100 lSO 200

Fig.lO. Toename van de soortelijke weerstand als funktie van de lengtetoename bij walsen in vloeibare stikstof

In tabel III zijn metingen vermeld, waarbij het effekt bepaald is als funktie van de belasting. De hersteltemperatuur is steeds -250_C ge-weest.

De nauwkeurigheid van degemeten waardè van A (Ap)/ Apo is niet beter dan + 0,025

%.

Rekening houdend met deze mogelijke spreiding blijkt uit fig. 11, dateen lineair verband tussen A( Ap)/ Apo en de elastisch.~ spa. n-ning de resultaten goed verklaren kan. Deze lineaire afhankelIJkheId, gemeten na deformatie door walsen, is in paragraaf 2 gebruikt voor

het korrigeren van resultaten van metingen, waarbij de deformatie door rekken is aangebracht. Op de verklaring van deze resultaten wordt in hoofdstuk VI ingegaan.

TABEL III

Meting van het effekt als funktie van de grootte van de elastische spanning bij constante hersteltemperatuur

nr 1 - 10 toPo 0 to(top) 10 Po lfPc) 1 96% 115% 4,0 kg/mm2 _0,15% 2 106% 120% 8,4 kg/mm2 0.26% 3 104% 119% 12.5 kg/mm2 0.40% 4 107% 121% 16.9 kg/mm2 0,53% 10 15 20 - a.ko/mm2

Fig.ll. Het effekt als funktie van de elastische spanning na walsen in vloeibare stikstof

4. DEFORMATIEAFHANKELIJKHEID

Enkele metingen zijn uitgevoerd om de deformatieafhankelijkheid van het effekt te onderzoeken.

Het effekt wordt steeds bepaald als to(top)/topo.dus de extra verla-ging van de soortelijke weerstand wordt betrokken op de aanvankelijke verhoging van de soortelijke weerstand toPo. Uit de theorieën over de

plasticiteit van metalen en het daarbij te verwachten optreden van roos-terfouten (zie hoofdstuk V) volgt namelijk, dat na deformatie de extra soortelijke weerstand meer informatie geeft over de roosterfouten dan de grootte van de deformatie. Bepalin~ _{van l1(l1p)/l1P oals funktie van} l1poIpo is echter direkt met gebruikmaking van fig. 6 uit hoofdstuk II of fig. 10 (dit hoofdstuk) om te zetten inà(l1p)/àpoals funktie van de deformatie.

Voor het geval dat gedeformeerd is door de draden te rekken, kon bij een bepaalde hersteltemperatuur en spanning geen afhankelijkheid van de deformatie gevonden worden tussen 10 en 20% rek. Dit houdt dus in, dat de extra vermindering 'vande soortelijke weerstand l1( l1p) evenredig is aan de verhoging van de soortelijke weerstand na een rek tussen 10 en 20%.

Enkele metingen zijn gedaan aan draden bij verschillende walsgraad. De resultaten zijn vermeld in tabel IV, de hersteltemperatuur bij deze metingen is -250C geweest. nr. 1 2 3 4 TABEL IV

Meting van het effekt bij konstante hersteltemperatuur als funktie van de deformatie na walsen

1 - 10 _{l1po l1(l1p) 15 kg/mm2} A(l1p) 10 _Po ~' Po 26% 57% 0.86% 0,49% 29% 61% 0,93% 0,56% 48% 83% 0,66% 0,55% 107% 121% 0,47% 0,57%

Uit de resultaten blijkt, dat het effekt uitgedrukt als A( l1p)/ l1Poklei-ner wordt bij grotere walsgraad. Zoals uit de laatste kolom blijkt, is de absolute waarde van het effekt (ten opzichte vanpo) hier bij benade-ring konstant, terwijl bij rekkenA(l1p)evenredig is aanl1Po. De defor-matieafhankelijkheid is echter niet uitvoerig onderzocht. Een belangrijk verschil is dat bij rekken de elastische spanning op dezelfde manier wordt aangelegd als de spanning gebruikt voor het deformeren, terwijl dit bij gewalste draden niet het geval is.

5. INVLOED VAN ONZUIVERHEDEN

Teneinde de invloed van onzuiverheden op het effekt te bepalen zijn enkele metingen uitgevoerd aan elektrolytisch handelskoper (zie ook

paragraaf 3, hoofdstuk Il). In fig. 12 is een meting aan handelskoper

weergegeven, tegelijkertijd met een meting aan het zuivere z.g. engelse koper (99,999%). t,' 9,7 T. -2SOC 9,S 9,' 9,3 9,' 9,0 +---~~----.---~,...,._---~-10 100 - t i n mln.

Fig.12. Invloed van onzuiverheden op het effekt. De schaal langs de ordinaatas behoort bij het koper geleverd door Johnson en Matthey.

Om direkte vergelijking mogelijk te maken, is door korrektie ge-zorgd, dat het herstel gedurende de eerste vier minuten in de figuur samenvalt. Voor tijden langer dan vier minuten stelt de stippellijn voor, hoe de draden hersteld zouden zijn als er niets met de spanningsdraad gebeurd was. Na 4 minuten zijn bij deze beide metingen de draden in de thermostaat elastisch belast geweest, zoals in paragraaf 2 van dit hoofdstuk is beschreven. In fig. 12 zijn niet getekend de herstel-krommen van de draden die tijdens het herstel steeds spanningsloos zijn gebleven.

Uit de figuur blijkt dat het effekt voor handelskoper kleiner is dan voor het engelse koper. Geen verschil kon worden gevonden tussen en-gels en amerikaans koper (beide 99,999%), hoewel volgens paragraaf 3 hoofdstuk Il de laatste kopersoort een kleinere restweerstand heeft dan de eerste.

6. KORTE BELASTINGSTIJDEN

Behalve de proeven 1 tjm 3 uit tabel I van paragraaf 2 is bij alle tot nu toe beschreven metingen de draad na 4 minuten in de thermostaat voortdurend belast geweest. Uit deze metingen bleek echter, dat het grootste gedeelte van het effekt al tijdens de Se minuut optrad, en dat het verdere herstel onder spanning slechts in geringe mate het effekt deed toenemen. Zie bv. fig. 8. Daarom leek het van belang te onder-zoeken wat de invloed van de tijdsduur van de belasting is.

Daartoe is een meting op de volgende manier verricht. Tot en met

'de vierde minuut is eerst spanningsloos hersteld. Daarna is alleen

tij-dens de vijfde minuut, die de draad in de thermostaat was, de elasti

-sche spanning gedurende enkele sekonden aangelegd en vervolgens weer weggenomen. Tijdens het verdere herstel is de draad spanningsloos

gebleven. De hersteltemperatuur bij deze meting was -2So

e,

de

elas-tische spanning 15,7 kgjmm2.

Het resultaat is dat het effekt nu wel enigszins kleiner geworden is, maar van dezelfde grootte-orde is gebleven.

Deze metingen zijn niet uitgebreid, daar het met de gebruikte draad-houder niet mogelijk was, nauwkeurig gedurende korte tijden te belas-ten. Het aanleggen en wegnemen van de elastische spanning duurden beide omstreeks 1 sekonde en bovendien bleek uit andere in paragraaf 9 te bespreken metingen, dat pas bij belastingstijden van enige sekon-den en korter een merkbare verkleining van het effekt te verwachten is. 7. ONTSP ANNEN

Bij de tot nu toe besproken metingen is steeds gedurende de eerste vier minuten spanningsloos hersteld. Het effekt blijkt echter ook op te

treden als eerst onder spanning hersteld wordt en na enige tijd de span

-ning wordt weggenomen.

Deze meting is als volgt verricht. Tijdens de deformatie in vloeibare stikstof wordt de veer reeds gespannen. Na de deformatie worden de trekstangen iets teruggezet, en blijft de draad onder een elastische spanning staan. De draad is dan na de deformatie geen ogenblik span-ningsloos geweest.

Vervolgens wordt eerst 4 minuten onder spanning hersteld; bij de

meting van fig. 13 is de hersteltemperatuur

oOe

geweest.

Voor de herstelkromme van deze vier minuten zijn de weerstands-metingen bij vloeibare stikstof verricht, terwijl de draad onder span-ning bleef. In de volgende paragrafen is bij dergelijke metingen voor het bepalen van de weerstand bij vloeibare stikstof tijdelijk even ont-spannen, doch dit kan enige komplikatie geven. Bij de meting van deze paragraaf (fig. 13) is (de eerste vier minuten) onder spanning de weer-34

stand gemeten, en is aan het eind van de herstelproef de korrektie be-paald voor dit meten onder spanning. Deze korrektie wordt gevonden uit het weerstandsverschil tussen de belaste en onbelaste toestand. In ver-band met veranderingen van de elasticiteitsmodulus na deformatie en herstel zal deze korrektie in paragraaf 8 nader besproken worden.

',7 ',5 T _ o ·e

','

t:,P. a L',PC%1 Po 11,'5 % Po ',3 t:,l

-

_17,25 1-I

'

,

'

',2 ',3

'

,

'

';Z ',0

','

7,' ',0 7,' 100

--_a

t in min.

Fig.13. Meting van het effekt bij ontspannen na 4 minuten

Fig. 13 geeft het resultaat van een meting weer, waarbij eerst 4 mi-nuten belast hersteld is, en vervolgens het herstel spanningsloos is voortgezet. De grootte van de extra vermindering van de elektrische weerstand A(Ap)APois in deze meting 1,05%. Dit is groter dan het ef-fekt na belasten bij dezelfde temperatuur, zie paragraaf 2, fig. 9.

Dezelfde meting is ook uitgevoerd bij de temperatuur van vloeibare stikstof, dus bij de deformatietemperatuur . Na deformatie treedt bij vloeibare stikstof zeer weinig herstel van de elektrische weerstand op. In een bepaald geval is direkt na deformatie een verhoging van de soortelijke weerstand gevonden van 11,43%, na 3 uur wachten was deze verhoging gedaald tot 11,39%.

De meting bij vloeibare stikstof is op de boven omschreven manier uitgevoerd, dus na enige tijd is de draad die na deformatie steeds onder spanning geweest is, ontspannen (voor belasten bij vloeibare stikstof, zie tabel I). De grootte van het effekt is in dit geval 1,21%; dit is een gemiddelde uit enige metingen.

Deze laatste uitkomst is vergelijkbaar met het boven gevonden effekt bij een hersteltemperatuur van

OOe.

De in paragraaf 2 gevonden tempe-ratuurafhankelijkheid van het effekt (steeds gemeten door na 4 minu-ten te belasminu-ten), lijkt hier dus niet aanwezig te zijn. In hoofdstuk VI zal getracht worden dit verschil en ook het grotere effekt na ontspannen dan na belasten te verklaren. Ook de in de volgende paragraaf te noe-men metingen zijn in dit verband van belang.

8. HERHAALDE SPANNINGSVARIATIES EN SPANNINGSLOOS METEN

In deze paragraaf zullen resultaten vermeld worden over herhaald belasten en ontspannen tijdens een herstelmeting. In verband met de enigszins onzekere korrektie voor het meten onder spanning leek het gewenst steeds spanningsloos te meten. Daartoe is onderzocht of een spanningsvariatie bij vloeibare stikstof, tijdens het opnemen van een herstelkromme bij een hogere temperatuur invloed heeft op het effekt bij deze hersteltemperatuur .

a) Trapjeskromme

Uit de resultaten van de vorige paragraaf blijkt, dat zowel belasten als ontspannen het effekt kan veroorzaken. Daarom leek het interessant te onderzoeken, of herhaald belasten en ontspannen bij dezelfde meting steeds weer een extra weerstandsvermindering geeft, of dat er een ver-zadiging optreedt.

','

9,l 9,2 t::.e.,"/.,9,1 Po 9J) ',9 ',a ',7 36 8,9 1,1 t::.e.""f,) Po' • 1,7 1,6 a:;

I.'

I l T • -25.C 10 Na 'mln.

be_

Ha • min. ....t.pannen Na 15 min. bolaot Na 30 mln. ont.pannen - - _ t in min.

Fig.14, Trapjeskromme, onder spanning gemeten 100

De resultaten zijn weergegeven in fig. 14 en 15. In fig. 14 is eerst 4 minuten onbelast hersteld, van 4 tot 8 minuten belast, van 8 tot 15 mi-nuten onbelast, van 15 tot 30 mimi-nuten belast en van 30 tot 60 mimi-nuten weer onbelast hersteld. In fig. 15 is de procedure juist omgekeerd en is eerst 4 minuten onder spanning hersteld, waarna enige keren ontspannen en belast is. 9,' M,%) gp P.

1

8,9 81 8,' 8,6 8,S 9,1 M 9,0 P.' (%1 1,9

1

1,1 8,7 8,6 ~\ I \ I I I MD 'min. ontspanntn Na • min. be Iaot Na 15 min. ontaponnen Na lOmin. beloot

~.~

~

10 t in min.

Fig.15. Trapjeskromme, onder spanning gemeten

100

Bij beide metingen is in de gevallen, waarvoor enige tijd belast her-steld is, steeds ook onder spanning de weerstand gemeten, daar niet a priori verondersteld mag worden dat het wegnemen van de spanning

bij vloeibare stikstof geen blijvend effekt tengevolge heeft. In fig. 14 is

bv. na het meetpunt van 4 minuten de spanning aangelegd en pas wegge-nomen nadat het meetpunt van 8 minuten herstel gemeten was.

Uit de metingen van fig. 14 en 15 blijkt, dat het effekt na ontspannen veel groter is dan na belasten, terwijl het laatste soms ook een posi-tief effekt geeft. Hoewel deze metingen in hoofdstuk IV uitvoeriger wor-den besproken, kan nu reeds gezegd worwor-den dat een gedeelte van dit verschil een gevolg is van het meten onder spanning tijdens de perio-den, die de draad onder spanning staat. De voor dit onder spanning me-ten aangebrachte korrektie wordt hierna verder onderzocht.

Ook blijkt duidelijk uit deze metingen, dat er een soort verzadiging optreedt, daar de effekt en steeds kleiner worden.

b) Onderzoek van de korrektie voor het meten onder spanning

Bij de hierboven beschreven metingen en de meting van paragraaf 7

is tijdens het belast herstellen steeds de spanning op de draad geble-ven tijdens de weerstandsmetingen. Deze elastische spanning geeft een (reversibele) weerstandsverhoging, die gedeeltelijk een gevolg is van dimensieveranderingen en gedeeltelijk een gevolg van een verandering van de soortelijke weerstand is (8).

De korrektie is aan het eind van een herstelkromme bepaald, in de metingen van fig. 14 en 15, dusna 60 minuten. De eerder tijdens de her-stelkromme onder spanning gemeten weerstanden zijn daarna met het bedrag van deze korrektie verminderd.

Nu wordt de verandering van de elektrische weerstand door de elas-tische deformatie veroorzaakt, die weer via de elastische konstanten van de elastische spanning afhangt. Door plastische deformatie bij vloeibare stikstof treedt een verlaging van de elastische konstanten op, terwijl deze verlaging weer verdwijnt door herstellen bij hogere tem-peratuur (9). De temtem-peratuurafhankelijkheid van de elastische konstan-ten is hier niet van invloed, daar steeds bij vloeibare stikstof gemekonstan-ten wordt.

Bij onze metingen is nu tijdens een herstelproef de elastische span-ning steeds konstant, dus de elastische deformatie hangt door dit modu-lus-effekt afvan de hersteltemperatuur en de hersteltijd. Ook de weer-standsverandering tengevolge van de elastische spanning is dus veran-dêrlijk, waardoor de aan het eind van een herstelkromme bepaalde kor-rektie niet geheel juist is voor gebruik aan het begin van de kromme. Aan het eind van de herstelkromme is de elasticiteitsmodulus wat gro-ter, waardoor de elastische deformatie wat kleiner is en de korrektie ook wat kleiner is dan voor het geval, dat deze aan het begin van dè herstelkromme bepaald zou zijn.

Deze verandering van de korrektie is onderzocht door de grootte ervan te bepalen in verschillende punten van de herstelkromme en ook direkt na de plastische deformatie bij vloeibare stikstof. Steeds is ge-meten het weerstandsverschil tussen de belaste en onbelaste toestand, door enige keren achtereen te belasten en te ontspannen. In tabel V is

de grootte van de korrektie aangegeven, in procenten van de soortelijke

weerstand Po en voor een spanning van 15,3 kgjmm2. 38

TABEL V

De korrektie voor het meten onder spanning als funktie van de herstelbehandeling

Rek Moment van Korrektie

korrectiebepaling

17,5% in N2 na deformatie 0,45 %

17,8% 4 min. bij -250_{C 0,428%}

17,8% 16 min.bij -250_{C 0,41 8%}

17,8% 60 min.bij -250_{C 0,40 %}

Het blijkt dus dat de aan het eind van een herstelkromme bepaalde korrektie te klein is voor gebruik aan het begin. Daardoor liggen de ge-deelten van de herstelkrommen van fig. 14 en 15 die onder spanning gemeten zijn enigszins te hoog en verdwijnt een gedeelte van het grote verschil dat tussen belasten ontspannen is gevonden. Een verdere be-schrijving van deze metingen volgt in hoofdstuk IV.

c) Spanningsveranderingen bij vloeibare stikstof tijdens het meten van een herstelkromme bij hogere temperatuur

In verband met de moeilijkheden van de korrektie voor het meten

onder spanning is onderzocht of het geoorloofd is tijdens belast her-stellen de spanning bij vloeibare stikstof weg te nemen en weer aan te leggen, m.a.w. of steeds spanningsloos mag worden gemeten zonder in-vloed uit te oefenen op de te verwachten effekten. Daartoe is nagegaan de invloed van spanningsvariaties bij vloeibare stikstof tijdens een her-stelmeting. In fig. 16 en 17 zijn schematisch de onderzochte gevallen weergegeven.

In fig. 16 stelt de getrokken lijn het temperatuurverloop voor; de

blokvorm geeft dus één herstelpuls weer. De tijdsduur bij de metingen van fig. 16 en 17 is steeds 1 minuut geweest en de hersteltemperatuur

+ 300C. De stippellijn stelt het spanningsverloop voor, de spanning is,

zoals in fig. 16A is aangegeven, of nul of 15,3 kg/mm2. Dit laatste geldt ookvoorfig.16B en fig. 17. De pijltjes geven de momenten aan, waarop weerstandsmetingen zijn verricht en onderzocht is of er een effekt is opgetreden. De volgorde van de handelingen moet in fig. 16 en 17 van links naar rechts worden afgelezen.

40 A V, A v_ B , ""I , , I , I I ---~ I h I I I : I : I I I I I I __ r-__ L_--_J __ y-~ L---L-__ r-__ _

!

t

!

T

,.. , I I I a r---, i : i I I I , I , I I I I I I L __ J L

! !

, I

-

-

-

-_.

_-!

Fig.16 ._.J L __ .J L __ .. ____________ _ T; !

l 1

a

r---

"1 B I I I I I ___ .1 '-____ J

!

r- -I r , , C I I I I I , , I ___ .1 L __ ..J

I

! r--, , : , , , I

I

b 1.._- --I b ---, I I I I L r---, , I I I

l

, I I L ____ _ _ _ _

!

--- ---._-- --

---I

.

---

-

-

---

-

-

---I

.

Fig.l7 _ {V_IS,:! ~m2 T = +lO-C

____

_ [cr

:

0 "'Vmm2 T. -1950_C

,

Zo stelt fig. 16A een meting voor, waarbij het herstel onder span-ning begonnen is, en eerst bij vloeibare stikstof even ontspannen en weer belast is. Bij b is vervolgens onderzocht of er ten opzichte van a een effekt is opgetreden. Daarna is eerst de temperatuur verhoogd (draad-houder in de thermostaat gebracht), en toen in de thermostaat de

span-"ning weggenomen. Na 1 minuut herstellen is bij e gemeten.

De meting van fig. 16B verschilt alleen hierin met de vorige, dat vóór de draadhouder in de thermostaat gebracht is, eerst in het meet-bad de spanning is weggenomen en bij c onderzocht is, of het effekt reeds is opgetreden. Vervolgens is 1 minuut spanningsloos hersteld en bij e weer gemeten.

In fig. 17 zijn schematisch dergelijke metingen weergegeven, maar nu is het herstel spanningsloos begonnen. Tevens is in de gevallen A en B van fig. 17 een tweede herstelpuls uitgevoerd om de metingen te com-pleteren. Bij de pijlen is steeds onderzocht of er een effekt is

opgetre-den. I

In alle gevallen van de figuren 16 en 17 is bij b geen effekt ten op-zichte van a gemeten. Dit betekent dat tijdens belast herstellen even ontspannen en weer belasten in het meetbad geen blijvende weerstands-vermindering ten gevolge heeft, en dat tijdens spanningsloos herstel-len het in het meetbad even aanleggen en wegnemen van de spanning ook geen effekt veroorzaakt.

Meting op het moment c geeft in het geval van fig. 16B, dus ontspan-nen in het meetbad voor het inbrengen van de draadhouder in de thermo-staat, een zeer kleine weerstandsvermindering. Het is niet duidelijk of dit effekt reëel is of een gevolg is van een niet geheel juiste korrek-tievanhetmeetpuntb, dat immers (fig. 16) onder spanning gemeten is.

In de gevallen van fig. 17 A en C, dus belasten in het meetbad vóór het inbrengen in de thermostaat, kon bij c geen effekt gevonden worden.

In de gevallen van fig. 17 A en B is bij d gemeten, dus ná het over-brengen van de draden uit de thermostaat in het meetbad, maar vóór het ontspannen. Ook in deze gevallen is er een zeer klein effekt, met weerde mogelijkheid dat bij deze meting (onder spanning) de korrektie wat te klein geweest is. Een wat grotere korrektie zou een wat groter effekt doen ontstaan.

Bij de metingen op het moment e in de gevallen van fig. 16A en B wordt hetzelfde grote effekt gevonden, zoals dit reeds in paragraaf 7 bepaald is. In de gevallen A en B van fig. 17 geeft meting e een kleine vermindering ten opzichte van d, maar dit kan ook een gevolg zijn van een niet geheel juiste korrektie van d, zoals dit hierboven reeds ge-noemd is. Een wat grotere korrektie van d zou het gemeten kleine ver-schil tussen d en e doen verdwijnen. In de gevallen C en 0 van fig. 17 geeft meting e weer het normale effekt zoals dit in paragraaf 2 is