Badania spektroskopii dielektrycznej.
1. Przebieg pomiarów z użyciem azotu:
a. Zmierzyć grubość, wysokość oraz szerokość badanej próbki.
b. Umieścić badaną próbkę pomiędzy miedzianymi okładkami w uchwycie, następnie delikatnie dokręcić śrubę.
c. Umieścić uchwyt w komorze pomiarowej.
d. Włączyć komputer. Włączyć analizator ( Novocontrol ) e. Uruchomić program pomiarowy
f. Zaprogramować pomiar :
W celu ustawienia zakresu temperatur wybrać: measurements – value list –temperature
W celu ustawienia zakresu częstotliwości: measurements – value list – frequency
g. Uruchomić program testowy : measurements- start single sweep h. Uruchomić program właściwy : measurements- start
i. Po zakończeniu pomiaru zapisać wynik:
Cp’, Cp’’, tangδ w funkcji temperatury
Cp’, Cp’’, tangδ w funkcji częstości
2. Przebieg pomiarów z użyciem skraplarki helowej :
a. Zmierzyć grubość, wysokość oraz szerokość badanej próbki.
b. Umieścić badaną próbkę w uchwycie skraplarki helowej.
c. Zamknąć układ pomiarowy.
d. Połączyć skraplarkę helową z analizatorem.
e. Włączyć komputer. Włączyć analizator ( Novocontrol ), regulator temperatury (LakeShore) oraz pompę turbomolekularną.
f. Uruchomić program pomiarowy - Zaprogramować zakres częstotliwości : measurements – value list –frequency
g. Na regulatorze ustawić temperaturę (zadana przez prowadzącego) .Odczekać do momentu ustabilizowania się temperatury, następnie uruchomić program pomiarowy. Po zakończeniu pomiaru zapisać wynik w postaci ( Cp’, Cp’’, tangδ w funkcji częstości) nazwa pliku to temperatura pomiarowa. Pomiar powtarzać co 10K do temperatury zadanej przez prowadzącego.
3. Opracowywanie danych dla obu układów pomiarowych.
a. Obliczyć przenikalność rzeczywistą i zespoloną :
gdzie S- pole powierzchni próbki , d-grubość próbki
b. Wykreślić zależność części rzeczywistej i zespolonej przenikalności w funkcji temperatury dla kilku wybranych częstości.
c. Wykreślić zależność części rzeczywistej przenikalności w funkcji temperatury dla częstości f=1[kHZ]. Na podstawie wykresu określić typ przejścia fazowego i wyznaczyć Tc.
Na podstawie zależności wyznaczyć współczynnik α.
Następnie sprawdzić „prawo dwójki „:
1ε 2T 1ε T
Tc T
T
T
c
d. Wykreślić zależność ( w skali log-log) części rzeczywistej i zespolonej przenikalności w funkcji częstotliwości dla kilku wybranych temperatur.
Określić typ relaksacji dielektrycznej na podstawie zależności
współczynników kierunkowych zespolonej części przenikalności dla .
