GLÜCKAUF
Berg- und Hüttenmännische Zeitschrift
Nr. 43 23. Oktober 1926 62. Jahrg.
Knickversuche mit Kiefernholz-Grubenstempeln von naturrunden und geteilten Querschnitten.
Von Dipl.-Ing. H. H e r b s t , Leiter der Seilprüfungsstelle der Westfälischen Berggewerkschaftskasse, Bochum.
Der G r u b e n h o l z b e d a r f e r s tr e c k t sich in d e n letzten Jahren in i m m e r s te i g e n d e m M a ß e a u f die D u r c h messerklassen von 9 - 1 3 cm . N a c h A n g a b e e in e r F ir m a betrügt d e r A nteil d ie s e r K la s se n zurz eit e t w a 70 o/o des g e s a m te n V e rb r a u c h e s . E s ist a l s o erk lä rlich , wenn ein erseits d e n Zechen, S c h w ie r ig k e ite n in der Beschaffung d ie s e s H o l z e s e n t s te h e n , u n d w e n n a n d e r seits d e r H o l z h a n d e l A b s a t z m ö g l ic h k e ite n f ü r die großem D u r c h m e s s e r zu g e w in n e n sucht. F ü r die B e
urteilung d e r d a h e r n a h e l i e g e n d e n F r a g e , o b s t a t t d e r dünnen, n a t u r r u n d e n S te m p e l a u c h ge te ilte , s tä r k e r e Stempel v e r w e n d e t w e r d e n k ö n n e n , ist es w ich tig , zu wissen, w elc h e A b m e s s u n g e n bei g e t e i l t e n S te m p e ln zum E rsatz v o n r u n d e n n o t w e n d i g sind.
Zur K l ä r u n g d ie s e r F r a g e w u r d e n a u f A n r e g u n g der B e r g w e r k s g e s e lls c h a f t D a h l b u s c h in V e r b i n d u n g mit der R h e in is c h - W e s tf ä li s c h e n G r u b e n h o l z e i n k a u f s - Gesellschaft m . b . H . in C h a r l o t t e n b u r g u n d m it U n t e r stützung d e s V e r e i n s f ü r d ie b e r g b a u l i c h e n In te r e s s e n in Essen in d e r S e il p r ü f u n g s s t e l l e d e r W e s t f ä l i s c h e n B e rg g e w e rk sc h a ftsk a ss e v e r g le ic h e n d e D r u c k v e r s u c h e vorgenommen.
V e r s u c h s b e d i n g u n g e n .
Die zum w e i t a u s g r o ß e m T eil vo n d e r g e n a n n t e n G ru b e n h o lz -G e s e llsc h a ft, zu m k le in e rn Teil v o n d e r Harpener B e rg b a u - A . G. z u r V e r f ü g u n g g e s te l lte n Holzproben la g e n in L ä n g e n v o n 1 , 1 0 - 1 , 8 5 m v o r.
Runde S tem pel w a r e n in D u r c h m e s s e r n von 7 - 1 3 cm, geteilte von 1 4 - 2 6 cm v o r h a n d e n . Im g a n z e n h a n d e lte es sich um 4 0 r u n d e u n d 4 7 g e t e i l t e S te m p e l. V on d e n letztgenannten w a r e n 37 v ie rte ilig u n d 10 d r eiteilig.
Die T e i lu n g w a r m it d e r B a n d s ä g e v o r g e n o m m e n worden. Die G e s a m t z a h l a l l e r P r o b e n b e t r u g a l s o 218.
Erscheint diese Z a h l a u c h a b s o l u t g e n o m m e n b e t r ä c h t lich, so e r g a b die U n t e r t e i l u n g n a c h L än g e n u n d Q u e r schnitten d o c h t e ilw e i s e r e c h t g e r i n g e P r o b e z a h l e n in den einzelnen V e r s u c h s g r u p p e n . Bei d e m a n sich s e h r ungleichm äßig en V e r s u c h s s t o f f , w ie i h n die r o h e n Stempel d a r s te lle n , m u ß t e d a h e r eine e r h e b lic h e Streuung u n t e r d e n V e r s u c h s e r g e b n i s s e n in K a u f g e nommen w e r d e n . I m m e r h i n d ü r f t e a b e r d a s G e s a m t bild für einen p r a k t i s c h e n V e r g le ic h au s re ic h e n .
Das K ie f e r n h o lz w a r zu m w e i t a u s g r ö ß t e n T eil im Herbst 1924 g e s c h l a g e n w o r d e n u n d h a t te l ! / i J a h r e im W a ld e un d i/4 - i/2 J a h r a u f L a g e rp l ä tz e n g e l a g e rt .
Das M e sse n d e r S te m p e l b e d a r f e i n ig e r E r l ä u t e rungen. P ra k tis c h g i l t a l s S te m p e l d u r c h m e s s e r d e r größte W e r t, d e r in d e r M it te d e s S te m p e ls m it d e r Schublehre ( K l u p p e ) g e m e s s e n w ird . D e r S te m p e l querschnitt is t a b e r n i c h t k r e i s r u n d u n d d e r so gemessene W e r t d a h e r s t e t s zu g r o ß . F ü r d en sich n u r
a u f eine b e s c h r ä n k t e A n z a h l vo n V e r s u c h e n stü t z e n d e n V erg le ich w a r es d e s h a l b e r f o r d e r l ic h , die Q u e r s c h n itte e i n ig e r m a ß e n g e n a u fe s tz u le g e n . Zu die sem Zweck b e s tim m te m a n bei den r u n d e n S te m p e ln an j e d e m E n d e den g r ö ß t e n u n d d e n k le in s te n D u r c h m e s s e r un d n a h m d a s M ittel a u s d e n 4 M e s s u n g e n .
D e r Q u e r s c h n i t t eines S te m p e lv i e r te l s ist g le ich d em Q u e r s c h n i t t eines r u n d e n S te m p e ls v o m h a lb e n D u r c h m e s s e r . Zum V e rg le ic h von r u n d e n u n d v ie r g e t e il te n S te m p e ln w u r d e d a h e r d e r m i ttle re H a l b m e s s e r d e s V ie rte lh o lz e s als d e m g le ic h e n D u r c h m e s s e r d e s r u n d e n e n t s p r e c h e n d b e t ra c h t e t. W o also in d e n u n t e n g e b r a c h t e n Z a h l e n t a f e l n d e r D u r c h m e s s e r eines g e t e il te n S te m p e ls ersc h e in t, is t d a r u n t e r n ic h t d e r D u r c h m e s s e r v o r d e r T e i l u n g zu v e r s te h e n , s o n d e r n ein r e d u z i e r t e r D u r c h m e s s e r , n ä m lic h d e r j e n i g e eines m it d e m V i e r t e ls te m p e lq u e r s c h n itt in h a l t s g le ic h e n K re is q u e rs c h n itte s . S o w e it die n a c h p r a k tisch e m B rau c h e rm i tte lte n D u r c h m e s s e r in F r a g e k o m m e n , ist d e r r e d u z ie r te D u r c h m e s s e r ein fa ch g le ich d e r H ä l f t e d e s g e m e s s e n e n . D e r g e n a u e m B e s ti m m u n g lie g t d e r M i t t e l w e r t a u s d e n die beiden q u a d r a n t - fö r in i g e n E n d q u e r s c h n i t t e b e g r e n z e n d e n 4 H a l b m e s s e r n z u g r u n d e .
Bei d e n D r i tte ls te m p e l n w u r d e d e r M i t t e l w e r t aus d e n b eiden g e n a u a u s g e m e s s e n e n E n d q u e r s c h n i t t e n i n g e n o m m e n u n d a u f d e n e n t s p r e c h e n d e n D u r c h m e s s e r e ines r u n d e n S te m p e ls b e z o g e n .
M a n k ö n n te d ie s e r A rt d e r Q u e r s c h n i tts b e s tim - m u n g e n t g e g e n h a l t e n , d a ß es z w e c k m ä ß i g e r sei, den k le in ste n Q u e r s c h n i t t d e r im a l l g e m e in e n k o n is c h e n S te m p e l zu b e s tim m e n , d a d ie s e r f ü r d en B ru c h m a ß g e b e n d ist. T a t s ä c h lic h e r f o l g t d e r B ruch a b e r f a s t ste ts an ä s tig e n S tellen, d e r e n D u r c h m e s s e r g r ö ß e r als die k le in ste n sind u n d d e re n S c h w ä c h u n g n ic h t sic h e r f e s t g e l e g t w e r d e n kann. A u ch a b g e s e h e n h ie rv o n sind die Q u e r s c h n i t t e zu u n r e g e l m ä ß i g , als d a ß s te ts d e r im B a u m e zu o b e r s t l i e g e n d e d e r kle in ste w ä r e .
Bei D ru c k v e r s u c h e n m it H o l z ist b e k a n n tli c h die G e s c h w in d ig k e it d e r D r u c k s t e i g e r u n g v o n g r ö ß e r e r B e d e u t u n g . F ü r V e r su c h e mit H o l z w ü r f e l n g i l t eine D r u c k s t e i g e r u n g von 20 k g / c m 2 j e m in a ls n o r m a l . D a es a b e r im v o rlie g e n d e n F a ll n ic h t a u f d ie E r m i t t l u n g a b s o l u t e r W e r t e , s o n d e r n n u r a u f V e r g le ic h s w e r t e an k a m , er sc h ie n eine r a s c h e r e V e r s u c h s d u r c h f ü h r u n g m it 4 0 k g /c m - D r u c k s t e i g e r u n g j e m in als s t a t t h a f t . A uf eine g l e i c h m ä ß i g e D r u c k s t e i g e r u n g in a lle n F ä l l e n w u r d e j e d o c h g e a c h te t.
Bei 20 P r o b e n von 1,70 m la n g e n V ie r te lh ö lz e r n , f ü r die keine v e r g l e i c h b a r e n R u n d h o l z p r o b e n v o r
1410 G l ü c k a u f Nr. 43
la g e n , a r b e ite te m a n in d e r W e i s e m i t v e rs c h ie d e n e n D r u c k s t e i g e r u n g e n , d a ß 10 P r o b e n m it 10 kg/cm-’ u n d 10 P r o b e n m it 40 kg/e ni- S te i g e r u n g j e m in g e d r ü c k t w ü r d e n .
Z u r F e u c h t i g k e i t s b e s t i m m u n g w u r d e n im b er g - g e w e r k s c h a f tl ic h e n ch e m is c h e n L a b o r a t o r i u m vom g a n z e n Q u e r s c h n i t t e n t n o m m e n e S ch eib en bis zum g le ic h b le ib e n d e ii G e w ic h t s z u s t a n d a u s g e tr o c k n e t.
6 P r o b e n d e s H o lz e s m it l ä n g e r e r (1 >/2- bis 1 s.'r j ä h r i g e r ) L ag e rz eit e r g a b e n F e u c h t i g k e i t s g e h a l t e z w ische n 14 u n d 15 «/o. Die F e u c h t i g k e i t d e s H o lz e s mit g e r i n g e r e r ( >/i- bis VL> jä h rig e r ) L ag e rz eit b e t r u g in 2 P r o b e n n u r w e n i g m e h r, n ä m lic h 1 7 - 1 8 o/o.
W a h r s c h e i n l i c h ist d ie s e s H o lz , d a s in d r e ig e te ilte n S te m p e ln v o r l a g , nach d e m Z e r s c h n e id e n v e r h ä l t n i s m ä ß i g ra s c h n a c h g e t r o c k n e t , w o d u r c h sic h d e r g e r in g e F e u c h t i g k e i t s u n t e rs c h i e d g e g e n ü b e r d em l ä n g e r g e l a g e r te n H o l z e r k lä rt.
D iese B e o b a c h t u n g le g te die F r a g e n a h e , o b nicht d a s z e r s c h n it te n e H o l z g e g e n ü b e r d em u n v e r s e h r t e n R u n d h o l z im B e trie b e ein u n te r s c h ie d lic h e s V e r h a l t e n i n f o lg e v e r s c h ie d e n e r A u s t r o c k n u n g ze ige n w ü r d e . Die g e t e il te n S te m p e l sin d j e d o c h n u r f ü r die V e r w e n d u n g im A b b a u v o r g e s e h e n , w o sie n u r w e n i g e T a g e in B e n u tz u n g ste h e n . D a s B e d e n k e n ist d a h e r u n b e g r ü n d e t . D a s s e lb e g i l t f ü r d a s e t w a ig e B e d en k e n , d a ß g e t e il te s H o l z beim A u s tr o c k n e n s t ä r k e r e N e i g u n g zum K r u m m z i e h e n zeigen u n d h ie rd u r c h a n W i d e r s ta n d s f ä h i g k e i t e i n b ü ß e n k ö n n te . D a die A u s f ü h r u n g d e r V e r su c h e d u r c h die V o r b e r e itu n g e n v e r z ö g e r t w o r d e n w a r , h a t te n die P r o b e n ein ig e W o c h e n im g e s c h lo s s e n e n R a u m g e l a g e r t , a l s o m i n d e s te n s die
Zeit, die sie im p r a k ti s c h e n B e trieb e la g e r n w ü rd e n . D ab e i w u r d e kein K ru m m z ie h e n b e o b a c h t e t, das die n a t ü r l ic h e K r ü m m u n g o d e r d i e j e n i g e u n g e r a d e r S ch n itte n e n n e n s w e r t ü b e r t r a f . J e d e n f a l l s sind die W i r k u n g e n e t w a i g e r K r ü m m u n g e n in d e n V e rs u c h s e r g e b n is s e n e n t h a lt e n .
V e r s u c h s e r g e b n i s s e .
Die V e r s u c h e w u r d e n a u f d e r l i e g e n d e n h y d r a u l i sc hen 2 5 0 -t-S e ilz e r re iß m a s c h in e a u s g e f ü h r t , die zu die sem Z w ec k ein D r u c k g e s t ä n g e e r h a l t e n hatte. Die D r u c k p la tte n , z w ische n d e n e n die S te m p e l e i n g e s p a n n t w u r d e n , w a r e n in b e k a n n t e r W e is e a u f d e r Rückseite mit K ugel fläc hen v e r s e h e n w o r d e n , so d a ß sie sich e n t s p r e c h e n d d e n E n d f l ä c h e n d e r S te m p e l einstellen k o n n te n . A u ß e r d e m w u r d e n E n d f l ä c h e n s e n k r e c h t zur S te m p e la c h s e g e s c h n it te n , w e n n die s e r f o r d e r l ic h zu se in schien.
Bei d e n r u n d e n S te m p e ln t r a t e n bis a u f w enige A u s n a h m e n r e in e D r u c k b r ü c h e o h n e v o r h e r g e g a n g e n e se itliche A u s b i e g u n g e n ein, m e is te n s an ästigen S tellen. V ereinze lt w a r e n die B rü c h e f ö r m i g a b g e s e tz t.
Von den v ie rg c te ilte n S te m p e ln e r f u h r e n 25 o/o D r u c k b r ü c h e o h n e s e itlich e A u s b i e g u n g , 27 o/0 eine s e itlich e A u s b i e g u n g m it Z u g in d e n R i n d e n f a s e r n und 48 o/o eine A u s b i e g u n g m it D ru c k in d en R in d e n fa se rn .
Die d r e ig e te iltc n S te m p e l m it d e n Q u e r s c h n i t t s f o r m e n a u n d c ( v g l. die A bb. 4 u n d 5 ) b r a c h e n in d e r R e gel m it se itliche n A u s b i e g u n g e n , w o b e i Zug u n d D ru c k in d e n R i n d e n f a s e r n zu a n n ä h e r n d gleichen T e i le n a u f tra te n .
Z a h l e n t a f e l 1. E rgebnisse d e r Knickversuche, g e o rd n e t nach praktisch ermittelten D u rchm essern.
Länge
ni
Durch
m e sser1
cm
R u n d e S t e m p e l V i e r g e t e i l t e S t e m p e l Mittlere
im ganzen
t
r Druck auf 1 cm2
kg
Ge
ringster Druck
t
Unterschied gegen den
mittlern Druck
0/10
Proben
zahl
Mittlere im ganzen
t
r Druck auf 1 cm2
kg
Ge
ringster Druck
t
Unterschied gegen den
mittlern Druck
0/Io
Proben
zahl
( 9 _ —- _ -- %
_
14,8 208 8,2 45 16i in J 10 15,7 200 13,1 17 4 _ _ -- —
1,1 u 12 22,2 197 21,6 3 2 20,7 183 16,9 18 12
1 13 27,5 208 24,4 11 2 26,1 197 21,4 18 4
8 8,3 165 8,1 2 2 _
_ _ _
_9 11,8 186 9,0 24 2 11,7 184 8,6 26 16
10 15,2 194 12,7 16 3 15,0 191 11,4 24 4
« 11 17,2 181 14,7 14 7 18,0 190 9,5 47 16
12 25,7 228 22,2 14 4 19,0 168 10,5 45 20
13 27,5 208 — — 1 23,8 180 18,5 22 8
9 16,4 258 14,4 12 4 12,5 196 8,4 33 12
10 — — — — — 11,9 152 8,4 29 4
1,40. 11 17,4 183 — — 1 _ — —
12 19,6 174 — — 1 22,6 200 14,6 35 12
13 23,3 176 — — 1 31,9 240 24,9 22 4
R e d u z ie r t b ei g e t e il te n S te m p e ln .
Die Z a h l e n ta fe l 1 e n t h ä l t die E r g e b n i s s e d e s V e r g le ic h e s z w ische n d en R u n d - u n d V ie r te lh ö lz e r n , die n ac h d e n in d e r ü b lic h e n W e is e e r m itte lte n D u r c h m e s s e r n g e o r d n e t sind. A b g e s e h e n von d e r o b e n schon g e k e n n z e ic h n e te n U n g e n a u i g k e i t d e s M e ß v e r f a h r e n s s ind die Q u e r s c h n i t t e d e r V ie r te lh ö lz e r g e g e n ü b e r den r u n d e n V e r g lc ic h s q u e r s c h n it te n n o c h u m d e n S c h n it t
v e r lu s t kleiner, d e r a l l e r d i n g s bei dem B a n d s ä g e n s c h n itt n u r g e r i n g ist. A u ß e r d e n M it te l w e r t e n sind a u c h n o c h die b e o b a c h t e te n M in d e s t w e r t e d e r B r u c h
la ste n a n g e f ü h r t s o w ie d e r e n U n te r s c h i e d e g e g e n die M i t t e l w e r t e in V e r h ä l tn is z a h le n . F e r n e r ist n o c h die A n za h l d e r P r o b e n a n g e g e b e n , die z u r G e w in n u n g d e r M i t t e l w e r t e g e d i e n t h a b e n .
In d e r Z a h l e n ta f e l 2 sin d die e n t s p r e c h e n d e n , nach d e n v e r s u c h s m ä ß i g g e n a u e r m i tte lte n D u rc h m e s s e r n g e o r d n e t e n W e r t e z u s a m m e n g e s t e l l t .
A us d e n b e id e n Z a h l e n t a f e l n g e h t fo lg en d e s G e s a m t e r g e b n i s h e r v o r : I n n e r h a l b d e r a n g e g e b e n e n L än g e n - u n d D u r c h m e s s e r g r e n z e n ist kein n e n n e n s
23. O k t o b e r 1026 G l ü c k a u f 1411
genau ermittelten D urchm essern.
R u n d e S t e m p e 1 V i e r g e t e i l t e S t e m p e l Länge
in
Durch
messer 1
cm
Mittlere im ganzen
t
r Druck auf 1 cm2
kK
Ge
ringster Druck
t
Unterschied gegen den mitllern
Druck*
0/In
Proben- zali 1
Mittlere im ganzen
t
r Druck auf 1 cm2
kg
Ge
ringster Druck
t
Unterschied gegen den
mittlern Druck
%
Proben
zahl
I 8 — — ___ ___ ___ 14,5 288 8,2 43 10
9 — — --- — -- 16,0 252 13,0 19 4
1,10 10 15,7 200 13,1 17 4 18,8 240 11,4 39 5
11 21,6 227 — 1 21,2 223 16,9 20 10
12 25,9 229 22,7 12 3 25,9 229 21,3 18 3
1 8 8,3 165 8,1 2 2 9,5 189 8,6 10 3
9 12,2 192 9,0 26 3 12,2 192 8,8 28 11
1,25 { 10 15,9
19,4
202 14,7 8 5 16,0 204 10,8 32 9
11 204 15,3 21 3 18,7 197 9,5 49 23
' 12 24,3 215 15,6 36 6 20,0 177 10,5 47 18
8 — — — ___ — -- ___ -- ___ ___
1,40 ■
9 15,3 240 14,4 6 3 11,0 173 8,4 23 7
10 19,7 278 — — 1 13,3 170 10,7 19 9
11 17,4 183 — — 1 24,6 250 19,0 22 7
12
R ed u z iert bc
21,5
i g e t e il te n S
190
e m p e ln .
19,6 9 2
i
25,2 223 14,6 42 9
werter U n tersc h ied z w is c h e n d e n n iittle ru B ru ch lasten runder S tem pel u n d d e n e n d e r q u e r s c h n itts g le ic h e il viergeteilten S te m p e ln e r k e n n b a r .
Vergleicht m a n die E r g e b n i s s e au f G r u n d d e r in der praktisch ü b li c h e n W e i s e e r m i tte lte n Q u e r s c h n i tte , so sind d i e je n i g e n d e r V i e r te lh ö lz e r e t w a s n ie d rig e r , was einmal a u f d e n S c h n i t t v e r l u s t u n d s o d a n n auf Ungenauigkeiten d e r S c h n e i d a r b e i t z u r ü c k g e f ü h rt werden kann.
Die g e r in g e n U n te r s c h i e d e z w is c h e n R u n d - u n d Viertelhölzern k ö n n t e n z u n ä c h s t ü b e r r a s c h e n . Sie sind aber th e o re tisc h b e g r ü n d e t . Die K n ickfe stigke it ist nach T e t m a j e r a b h ä n g i g vo n d e m T r ä g h e i t s h a l b messer des Q u e r s c h n i t t s . D e r T r ä g h e i t s h a l b m e s s c r eines K r e is q u e r s c h n itt s i, s t e h t a b e r zu d e m j e n i g e n i2 eines K re is q u a d r a n te n g l e i c h e n F l ä c h e n i n h a l t s in folgendem V e r h ä l tn is
ij : i2 = 50 : 45.
Der U nterschied d e r b e id e n W e r t e ist a lso v e r h ä l t n i s mäßig gering.
ln d e r Z a h l e n ta fe l 3 sin d die W e r t e d e r K nick
lasten a n g e g e b e n , die sich n a c h T e t m a j e r f ü r die
Z a h l e n t a f e l 3. Vergleich der theoretischen Knick
lasten für r u n d e u n d viergeteilte Querschnitte gleichen _____ Flächeninhalts nach Tetmajer.
^ 12 Die verhältnism äßig g u te Ü b e r e in s tim m u n g zw is chen den W erten für Rund- u n d für Viertelhölzer ist also theoretisch begründet.
A u ß e r d e m hat a b e r die B e o b a c h tu n g bei den V ersuchen auch noch einige U m stä nde erg e ben, die sie praktisch ^ 10 erklären. Bei den run- s den Stempeln, die den halben D u rc h m e sse r 6 d er geteilten hatten, w a r * die Q uerschnittsschw ä- 2 c h u n g d u rc h die Äste g r ö ß e r als bei den g e teilten Stempeln, u n d da die B rüche meistens an ästigen Stellen er
folgten, so m achte sich d e r Ein flu ß d e r Äste
/ / /> : Z P Y
y /7 .
v 7 /
✓'S V /
V
•
___Run
- _ W er 1hotz ver,
<dtwh -uchsmäfi V
___Run
---Viert 1ho/z rec clho/z
ncrisch
9 10 H cm r?
D urchm esser
Abb. I. Vergleich von versuchs
mäßig und rechnerisch nach Tetmajer ermittelten Knicklasten
bei 1,25 m Länge.
Knicklänge m
Durchmesser in cm re Querschnitts
form 7,5 10 12,5
Knicklasten in t
I rund 7,90 16,3 27,8
\ viergeteilt 7,25 15,7 26,5
I rund 7,25 15,4 26,4
[ viergeteilt 6,50 14,5 25,1
I rund 6,45 14,5 25,2
l viergeteilt 5,70 13,3 24,1
1,10
1,25 1,40
runden S te m p e l v o n 7,5, 10 u n d 12,5 cm D u r c h m e s s e r bei den in F r a g e k o m m e n d e n L ä n g e n e r g e b e n , e ic n s o die gleichfalls n a c h T e t m a j e r e r r e c h n e te n W e r t e t u r die en tsp re c h e n d e n V ie r te lh ö lz e r .
Einen s c h a u b i l d l i c h e n V e rg le ic h d e r Versuchs mäßigen m it d e n r e c h n e r is c h e n E r g e b n i s s e n n a c e majer fü r die m i t t l e r e L ä n g e von 1,25 in ze i” t A n .
hier u n g ü n s ti g e r g ellend als bei den geteilten Stempeln.
F e r n e r h a t te d a s d ic k e r e H o l z eine h ö h e r e m ittle re D ru c k fe s ti g k e it , w a s t e ilw e i s e d a r a u f b e r u h t, d a ß d e r innere, w e ic h e r e Kern, d e r sic h d u r c h g r o ß e m A b s ta n d d e r J a h r e s r i n g e a u s ze ich n e t, bei d e n d ü n n e m ru n d e n S te m p e ln v e r h ä l t n i s m ä ß i g g r ö ß e r ist a ls bei den d ic k e m g e te ilte n .
A u f d ie se E i n f l ü s s e d e r Äste u n d d e r v e r s c h i e d e n e n D ru c k f e s ti g k e it ist es a u c h w o h l z u r ü c k z u f ü h re n , d a ß in A bb. 1 die V e r s u c h s w e r t e bei k le in e r n Q u e r sc h n itte n f ü r r u n d e S te m p e l g e r i n g e r a l s f ü r v ie r g e t e il te sin d, w ä h r e n d bei d e n g r o ß e m Q u e r s c h n i t t e n d a s U m g e k e h r t e d e r F a ll ist. Bei S te m p e ln m i t m e h r als 10 cm D u r c h m e s s e r ü b e r w ie g e n o f f e n b a r die m it d e m S c h n e id e n v e r b u n d e n e n N a c h te i le die V orteile d e r g r o ß e m W i d e r s t a n d s f ä h i g k e i t d e s H o lz e s . D iese W i d e r s t a n d s f ä h i g k e i t n i m m t a n s c h e in e n d bis zu D u rc h m e s s e r n von 10 cm s t ä r k e r zu a ls d a r ü b e r .
Z u r U n t e r s u c h u n g d e r F e s ti g k e i t s u n t e r s c h i e d e z w is ch e n Lnnern un d ä u ß e r n Q u e r s c h n i t t s t e i l e n w u r d e n m e h r f a c h an v e r s c h ie d e n e n S te l le n d e s Q u e r s c h n i t t s
1412 G l ü c k a u f Nr . 43
W ü r f e l vo n 3,5 cm K a n t e n l ä n g e e n t n o m m e n u n d an ih n e n D r u c k v e r s u c h e a n g e s te llt . Bei d ie s e n V ersu c h e n w u r d e eine D r u c k s t e i g e r u n g v o n 20 k g c m 2 j e min e i n g e h a lte n . D ie Abb. 2 u n d 3 b ie te n ein ig e Beispiele, w e lc h e d ie s t a r k e Z u n a h m e d e r F e s ti g k e it in den ä u ß e r n Q u e r s c h n i t t s t e i l e n e r k e n n e n la ssen.
Abb. 2. Abb. 3.
Abb. 2 und 3. Beispiele für Druckfestigkeiten an verschiedenen Querschnittsstellen.
In d e n E r g e b n i s s e n d e r Z a h l e n ta f e ln 1 u n d 2 fällt f e r n e r d e r g r ö ß e r e U n te r s c h ie d d e r g e r i n g s t e n einzel
n en K n ic k la ste n g e g e n ü b e r d e n M i t t e l w e r t e n bei den g e t e il te n S te m p e ln auf. E r ist j e d e n f a l l s ein m a l auf die U n g e n a u i g k e i t d e s S c h n e i d e n s u n d s o d a n n wohl a u c h a u f die Z e r s c h n e i d u n g d e r F a s e r n zurü c k zu f ü h re n , die bei v e rs c h ie d e n e m W u c h s d e r Stem pel v e r s c h ie d e n e B e d e u t u n g f ü r die W i d e r s t a n d s f ä h i g k e i t h a b e n w ird.
Bei d e r W e r t u n g d ie s e r a n s c h e in e n d s tä r k e r n U n g l e ic h m ä ß ig k e ite n u n t e r d e n v ie rg e te ilte n S tem peln m u ß a b e r zu d e r e n G u n s t e n b e r ü c k s ic h t ig t w erden, d a ß die P r o b e n z a h l bei ih n e n e r h e b lic h g r ö ß e r w a r als bei d en r u n d e n S te m p e ln . E s ist a l s o er k lä rlic h , daß eine g r ö ß e r e A n z a h l v o n V e r s u c h e n bei d e m C h a ra k te r d e s V e r s u c h s s t o f f e s g r ö ß e r e A b w e i c h u n g e n einzeln er W e r t e vom D u rc h s c h n i t t m i t sic h g e b r a c h t hat.
W ä h r e n d m a n die P r o b e n f ü r die b is h e r be
s p r o c h e n e n V e r s u c h e n a c h D u r c h m e s s e r u n d Länge Z a h l e n t a f e l 4. Knicklasten von viergeteilten, a u s d em Betriebsvorrat e n t n o m m e n e n Stempeln
bei verschiedenen D ruc kste igerungsge schw indigkeiten.
Länge
m
Re
duzierter Durch
messer cm
Drucksteigerung 10 kg/cm2 je min Drucksteigerung 40 kg/cm* je min Mittlerer Druck
im auf
ganzen 1 cm2
t kg
Ge
ringster Druck
t
Unterschied gegen den
mittlern Druck
X
Proben
zahl
Mittlerer Druck
im auf
ganzen 1 cm2
t kg
G e
ringster Druck
t
Unterschied gegen den
mittlern Druck
%
Proben
zahl
1 60 ł 9 --
_ _
___
10,6 167 8,8 17 51,UU j 10 13,2 168 8,9 33 6 17,1 218 15,5 9 2
1 70 * 11 13,4 141 9,4 30 4 17,1 ISO 13,2 23 2
1,IU ^
12 — — — — — 16,3 122 — — 1
a u s g e s u c h t hatte, um b r a u c h b a r e V e r g l e i c h s u n t e r la g e n zu e r h a lte n , sind in d e r Z a h l e n ta f e l 4 die e n t s p r e c h e n d e n W e r t e vo n 20 S tück 1 , 6 0 - 1 , 7 0 m la n g e n S te m p e ln a n g e f ü h r t , die w a h l l o s a u s e i n e r f ü r d e n B e trieb b e s tim m te n M e n g e h e r a u s g e g r i f f e n w o r d e n w a r e n . Von d ie se n S te m p e ln w u r d e n 10 m it e in e r D r u c k s t e i g e r u n g v o n 10 k g / c m 2 u n d 10 m it 40 k g / c m 2 j e m in b e la s te t. Die r a s c h e r e D r u c k s t e i g e r u n g s c h e in t d a n a c h e t w a um 2 0 o/o h ö h e r e W e r t e zu e r g e b e n . Im ü b r ig e n e n t s p r a c h e n die W e r t e d e n e n d e r Z a h l e n t a fe ln 1 u n d 2 u n t e r B e r ü c k s ic h tig u n g d e r g r ö ß e r n L änge.
D ie D re i t e i l u n g d e r S tem p el k o m m t w e g e n d e r u n g ü n s t i g e n Q u e r s c h n i t t s f o r m p r a k ti s c h w o h l n u r in B e trac h t, w e n n d e m A b fa ll v o n S c h a l h o lz W e r t bei
g e l e g t w ird.
Die K nicklasten d e r Q u e r s c h n i t t e g e m ä ß d e n Abb. 4 u n d 5 im V e rg le ic h m it d e n e n q u e r s c h n itts - Z a h l e n t a f e l 5. Vergleich vo n Knicklasten r u n d e r Stempel mit dene n querschnitts gleicher dreigeteilter
Stempel.
g le i c h e r r u n d e r S te m p e l sin d in d e r Z a h l e n ta fe l 5 z u s a m m e n g e s t e l l t . A u f eine g e n a u e r e A n g a b e der Q u e r s c h n i t t s v e r h ä l t n i s s e w u r d e d a b e i d e r Einfac hheit h a l b e r e b e n s o v e r z ic h te t w ie a u f die d e r M in d e s tw e rte u n d i h r e r U n te r s c h i e d e g e g e n die M it te l w e rt e , da
Länge
1,25
1,85
Durch
m esser1 cm
78 7 8 9
10
Last t
rund Pro- ben- zahl 8,1 1 8,7 I 2 6,3 3 12,3 | 2
Querschnittsform b J Last
t Pro
ben
zahl 5,9
11,0
4,0
Last jPro- ,ben- t ¡zahl
Last t
Pro
ben
zahl
— —
10,3 45,4 2
—
—
5,6 53,4 1 8,7 3
9,8 1
> F ü r D ritt elh O lz er r e d u z i e r t , e n t s p r e c h e n d g le ic h e m Q u e r s c h n it t.
! v g l. d i e A b b . 4 u n d 5.
Abb. 4. Abb. 5.
Abb. 4 und 5. Dreigeteil'.e Querschnitte.
a n d e r n f a l l s die D a r s t e l l u n g einen i h r e r B e deutung n ic h t e n t s p r e c h e n d e n R a u m b e a n s p r u c h t h a b e n würde.
Ü b e rd ie s w a r die P r o b e n z a h l f ü r eine sic here Be
u r t e i l u n g zu g e r i n g . D ie V e r w e n d u n g von Q u e r s c h n itte n d e r F o r m a sc h e in t d a n a c h n ic ht aus
g e s c h l o s s e n zu sein, w ä h r e n d die v o n b n ic h t in F ra ge k o m m t. Die E r g e b n i s s e m it c e n t s p r e c h e n einiger
m a ß e n d e n e n d e r V ie rte lh ö lz e r .
E r g e b n i s s e a u s d e m B e t r i e b e .
G le i c h z e it ig m it d e n v o r s t e h e n d ges ch ild erten K n ic k v e r s u c h e n sind im M o n a t Ju n i 19 2 6 au f der S c h a c h t a n l a g e S d e r B e r g w e r k s g e s e l l s c h a f t D ah lb u s ch a u c h p r a k ti s c h e V e r s u c h e u n t e r t a g e m it d e n gevier- te ilte n S te m p e ln v o r g e n o m m e n w o r d e n . D o r t hat man im A b b a u in s g e s a m t m e h r a l s 4 0 fm g e v i e r t e i l t e
S te m p e l von 1,55 u n d 1,70 in L ä n g e verw endet,
d i e a u s r u n d e n S te m p e ln v o n 1 9 - 2 4 cm D u rc h m e s s e r h e r g e s t e l l t w a r e n . D e r H o lz v e r b r a u c h in fm je t F örde -
23. O k t o b e r 1926 G l ü c k a u f 1413
rung ist in den b e t r e f f e n d e n B e tr ie b e n u n g e f ä h r d e r selbe gebliebe n w ie im v o r h e r g e g a n g e n e n M o n a t bei ausschließlicher V e r w e n d u n g v o n r u n d e n S tem p eln mit 9 12 cm D u r c h m e s s e r . D e r Z e itra u m , ü b e r den sich diese p r a k ti s c h e n V e r s u c h e e r s t r e c k t h a b e n , ist jedoch zu kurz g e w e s e n , a l s d a ß sich bere its ein a b schließendes U rteil a b g e b e n ließe. Die V e rsu c h e so lle n daher w iede r a u f g e n o m m e n u n d f o r t g e s e t z t w e r d e n .
Im ü b r ig e n w e r d e n n a c h z u v e r lä s s ig e n M i t teilungen im S te i n k o h l e n b e r g b a u von O b e r n k ir c h e n und B a rs in g h a u s e n b e r e its seit J a h r e n g e s p a lt e n e , gevierteilte S tem p el — a l l e r d i n g s bei g e r i n g e r F l ö z mächtigkeit — m it g u t e m E r f o l g in a u s g e d e h n t e m Maße s tä n d ig v e r w e n d e t.
Z u s a m m e n f a s s u n g.
An in s g e s a m t 21 8 P r o b e n w u r d e n v e r g le ic h e n d e Knickversuche m it r u n d e n u n d g e te ilte n K iefe rnholz - G rubenstem peln v o r g e n o m m e n . D ie L ä n g e n s c h w a n k ten zwischen 1,10 u n d 1,85 m. Die D u r c h m e s s e r d e r runden S tem pel la g e n zw is ch e n d en G r e n z e n 7 u n d
13 cm, die d e r g e te ilte n z w ische n d e n G r e n z e n 14 und 26 cm. Die T e i l u n g w a r in d e r H a u p t s a c h e v ierfach, im ü b r i g e n dreifac h.
Die v ie rg e te ilte n S te m p e l ze ig te n im D u r c h s c h n i tt i n n e rh a lb d e r g e n a n n t e n G r e n z e n p r a k ti s c h d ie se lb e W i d e r s t a n d s f ä h i g k e i t w ie q u e r s c h n itts g le i c h e r u n d e S tem p el. A lle r d i n g s ist bei ih n e n m it g r ö ß e r n E in z e l
a b w e ic h u n g e n g e g e n ü b e r d em D u r c h s c h n i tt zu r e c h nen, die sich a b e r bei e i n i g e r m a ß e n s o r g f ä l t i g e m S ch n eid en in z u l ä s s i g e n G r e n z e n h a l te n lassen.
Bei d r e ig c te ilte n S te m p e ln k o m m e n p r a k ti s c h n u r Q u e r s c h n i t t s f o r m e n in F r a g e , die a n n ä h e r n d d em Q u a d r a n t e n e n t s p re c h e n . D iese sin d in ih r e r B r a u c h b a rk e it q u e r s c h n itts g le i c h e n v ie rg e te ilte n S te m p e ln b e i n a h e e b e n b ü r tig .
Bei d e r p ra k ti s c h e n E r p r o b u n g e r g a b sich au f S c h a c h t 8 d e r Zeche D a h l b u s c h im J u n i 1926 u n g e f ä h r d e r s e lb e H o l z v e r b r a u c h in fm an g e v ie rte iltc n S te m p e ln w ie im V o rm o n a t bei V e r w e n d u n g von r u n d e n S te m p e ln m it e n t s p r e c h e n d e n D u r c h m e s s e r n .
Die Bestimmung des Wassers in Brennstoffen durch Destillation mit Xylol.
Von Dr. R. K a t t w i n k e l , Gelsenkirchen.
Der Verkauf von K ohle u n d Koks nach Beschaffenheit erfolgt in Ü b er e in stim m u n g mit dem d u rc h analytische Ermittlung fest gestellten G e h a lt an Reinkohle o d e r b r e n n baren Stoffen. Die g r o ß e Bedeutung, die dem n ac h der Analyse zukommt, erfordert die A n w e n d u n g von U n te r suchungsverfahren, die m öglichst eindeutige u n d genaue Werte liefern. Reinkohle o d e r b r e n n b a re Bestandteile errechnen sich ^aus d em Wasser- u n d A schengehalt der Rohkohle. W ä h r e n d die A sc h e n b e stim m u n g e i n w a n d freie Ergebnisse liefert, sin d die analytischen Verfahren zur Ermittlung des W a sse rs d e r Kohlen m e h r oder weniger mit M ängeln behaftet.
Die Erm ittlung des W assergehalts w ird in d e r Praxis auf zwei Arten ausgeführt: 1. mittelbar durch Bestim
mung des G ewic htsunte rschie des, 2. unm ittelbar durch Destillation. Z u w elchen verschiedenen Ergebnissen diese Verfahren gelangen, zeigen beispielsweise die nachstehenden von B r e n d e r ä B r a n d i s u n d V e r g e e r 1 an derselben B r a u n k o h le n p ro b e ausgeführten U n ter
suchungen.
I. M i t t e l b a r e V e r f a h r e n .
Wasser
°/¡0 L Getrocknet im Exsikkator ü b e r Chlorkalzium . 49,75 2. Getrocknet im Exsikkator ü b e r Schwefelsäure . 51,91 3. Getrocknet bei 7 5 ° C in einem offenen Gefäß 52,26 4. Getrocknet bei 7 5 ° C in einem W ä gege fäß . 52,52 5. Getrocknet bei 1 0 0- 10 5 ° C . . . . 5 4 , 1 0 6. Getrocknet im Stickstoffstrom bei 1 0 0 - 1 0 5 ° C 54,66 7. Getrocknet im Sauerstoffstrom bei 1 0 0 —1 0 5 ° C 54,11
II. U n m i t t e l b a r e V e r f a h r e n . 8. Austreiben des W a sse rs d u rc h einen Stickstoff
strom bei 100 —1 0 5 ° C u n d Auffangen des Wassers in C h lo rk a lz iu m rö h rc h e n . . . . 53,68 9. Austreiben des W a sse rs durch einen Sauer
stoffstrom bei 1 0 0 - 1 0 5 ° C u n d Auffangen des Wassers in C h lo rk a lz iu m r ö h rc h e n . . 53,46 10. Destillation mit Xylol bis 1 4 0 ° C . . . . 53,72 11. Destillation mit P e tr o le u m bis 1 5 5 ° C . . 54,12
1 Brennst. Chem. 1922, s. 353.
Von den 11 Verfahren gebe n som it n u r die beiden unter 8 u n d 10 aufgeführten richtige Werte. Alle ä n d e rn sin d m e h r o d e r w enige r u n gena u, weil sie vo n den beim Arbeitsvorgang auftretenden Z erse tzu n g s
erzeugnissen beeinflußt werden. D age gen w ird bei den Arbeitsweisen 8 u n d 10, da sie sich in indifferenten Gasen, Stickstoff o d e r Xyloldampf, d e r die Rolle eines indifferenten Gases übernim m t, abspielen, n u r das tat
sächlich vorh an d e n e W a sse r gem essen. Sie unterscheiden sich je doch vo n ein an d e r d u rc h die A usw ertung, die bei 8 gewichtsanalytisch u n d bei 10 volum etrisch erfolgt.
Infolgedessen ist auch ihre technis che A u sfü h r u n g grundverschieden. Das volu m etrische Verfahren erfordert n u r kurze Zeit u n d eine einfache V o r r ic h tu n g ; ihm ist dahe r u n b e d in g t d e r V o rz u g v o r dem lang d a u e rn d en u n d um ständlichen G ew ic htsverfahren zu geben.
Die volum etrische Arbeitsweise, das so g e n an n te Xylolverfahren, hat in B ergw erkslaboratorien bei der K o h le n u n t e rs u c h u n g — vielfach aus U n k en n tn is — kaum E in g a n g gefunden. W e g e n seiner vielseitigen A n w e n d barkeit, Einfachheit u n d G enauigkeit verdient es a b e r die g rö ß te Beachtung. Aus neue rn ein g eh e n d en P rü fu n g e n , die zu bem erkensw erten V erbesserungen V eranlassung g eg e b en haben, geht hervor, daß sich das Verfahren zu einem wirklichen Schnellverfahren so w o h l für feste als auch für flüssige u n d gasförm ige Brennstoffe a u s
bilden läßt. N ac hste hend soll d a h e r ü b e r diese F o rt
schritte berichtet u n d im A nschluß daran eine neue, einfache, selbsttätig arbeitende V o rr ic h tu n g beschrieben w erden.
G e s c h i c h t l i c h e E n t w i c k l u n g .
Bei d em Verfahren zu r W a s s e rb e s tim m u n g durch Destillation mit Xylol ist dessen W i r k u n g auf die E r h ö h u n g d e r D a m p f s p a n n u n g des W assers z u r ü c k zuführen. Infolge dieser E r h ö h u n g w ird d e r S iede punkt des Däm pfegem isches aus W a sse r u n d Xylol erniedrigt;
e r liegt tiefer als derjenige des am niedrigsten siedenden Gemischbestandteiles. Handelsxylol zeigt einen S iede
p u n k t von 1 3 8 - 1 4 0 ° C . N ach N a u m a n n 1 hat der
i B er. d . D e u ts c h , e h e m . G e s . 1877, S. 1426.
1414 G l ü c k a u f Nr. 43
gemischte D am pf eine Tem peratur von 9 1 , 5 ° C und enthält auf 100 Teile Xylol 44 Teile Wasser, u n a b hä n g ig von der Form des Gefäßes und der Schnellig
keit der Destillation.
Das Xylolverfahren ist aus Versuchen von J. F. H o f f - m a n n 1 hervorgegangen. Am 22. Juni 1901 w urde n dem Verein der Spiritusfabrikanten in Deutschland auf das von Höffm ann am Institut für G ärungsgew e rbe ausgearbeitete »Verfahren zur Bestimmung des W asser
gehalts in festen Körpern un d Flüssigkeiten« folgende Patentansprüche erteilt2: 1. Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts in festen Körpern un d Flüssigkeiten, darin bestehend, daß der zu unte rsuchende Stoff in einer mit W asser nicht mischbaren Flüssigkeit, die einen h o h e m Siedepunkt als W asser hat, der Destillation unterworfen wird, un d daß das ü b ergegangene W asser gemessen wird. 2. Verfahren wie 1 mit der A bänderung, daß der zu untersuchende Stoff mit einer Flüssigkeit, welche einen hohen Siedepunkt hat, zunächst erhitzt, u n d daß dann der Wasserrest mittels einer ändern Flüssigkeit, welche mit W asser ebenfalls nicht mischbar ist, aber einen niedrigen Siedepunkt hat, übergetrieben wird.
Hoffmann, der das Verfahren zu r Bestim m ung des Wassers in Getreide ausgearbeitet hatte, benutzte als Destillationsflüssigkeit eine T erpentin -Toluoln iischung.
Bald nach dem Bekanntwerden w urde das Verfahren mit verschiedenen organischen Destillationsmitteln auf zahlreichen Gebieten der Chem ie mit Erfolg angewendet.
So führte es M a r c u s s o n 3 auf dem großen Gebiete der flüssigen Brennstoffe, Öle, Fette un d Seifen ein, indem er als Destillationsflüssigkeit Xylol vorschlug, das sich bis jetzt am besten bew ährt un d dann auch dem Ver
fahren den Nam en gegeben hat. Als weitere Destillations
flüssigkeiten dienten P etro le u m 4, Leichtöl5, C u m o l6, T o lu o l6, Benzol7 u n d Tetrachlo räth an8. Das Xylolver
fahren w u rd e bei festen Brennstoffen fast gleichzeitig von S c h l ä p f e r 9, L e s s i n g 10 sowie H i n r i c h s e n u n d T a c z a k 6 erforscht, die besonders seine Zuver
lässigkeit feststellten. Ihre Angaben sind neuerdings von E r d m a n n 11 nachgeprüft und bestätigt worden.
F ü r die Erm ittlung der Feuchtigkeit in gasförmigen Brennstoffen, Kraft- u n d Industriegasen, hat F a u l 12 das Xylolverfahren vorgeschlagen u n d damit auf eine Arbeitsweise aufmerksam gemacht, die der üblichen A bsorption mit wasseraufnehmenden Chemikalien weit überlegen ist.
V o r s c h r i f t e n f ü r d i e A u s f ü h r u n g . M a r c u s s o n empfiehlt für die Bestim m ung des Wassers in Ölen folgende Vorschrift. Eine gew oge ne M enge Öl (100 g, bei wasserreichen Ölen en tsprechend weniger) wird unte r V o rlegung eines in >/io c m 3 ein
geteilten, unten e n g ausgezogenen Zylinders aus einem R undkolben im Ö lbade mit 100 c m 3 Xylol, das vorher durch Schütteln mit W asser gesättigt w urde, unter
i B r au e r ei 1902, S. 301; Z. a n g e w . C h era . 1902, S. 1193; 190S, S. 2095;
T a u s z u n d R u i n n i , Z . a n g e w . C h e m . 1926, S. 155.
* D. R. P . N r . 130295.
3 Milt. a. d . M aterialprufuiTgsam t 1904, S. 48; 1905, S. 5S.
4 O r a e f e , B r a u n k o h l e 1906, S. 581.
6 C h u r c h , J o u rn . I n d . E n g g . C h e m . 1911, S. 227.
6 H i n r i c h s e n u n d T a c z a k : D ie C h em ie d e r Koh le, 1916, S. 309.
7 N o r m a n n , Z . a n g e w . Chera . 1925, S. 3S0.
8 T a u s z u n d R u m m , Z. a n g e w . C h e m , 1926, S. 155.
9 Z . a n g e w . C h e m . 1914, S. 52.
10 V e r h a n d l. d . V I I I . In te rn at. K o n g r. f. a n g e w . C h e m ., N e u y o r k 1912, B d . 25, S. 41.
” J a h r b u c h d e s H a lle s c h e n V e r b a n d e s 1924, S. 3S0; B r ö c h e , B ren n st.
C h e m . 1925, S. 292.
** M itteilu n g d e r W ä r m e s te lle D ü ss eld o rf, 1924.
Z ugabe von Bimssteinstückchen destilliert, bis etwa 8 0 - 9 0 c m 3 übergegangen sind. Die Menge des Wassers liest man nach Ausspülen des innern Kühlerrohres mit Xylol u n d Abstoßen der an der obern W andung des Zylinders haftenden W asserlropfen der Vorlage und W iederabkühlen auf Zim m ertem peratur unmittelbar ab.
S c h l ä p f e r , der die ausführlichste Arbeit über das Xylolverfahren veröffentlicht hat, macht auf drei Fehler
quellen aufmerksam, die bei der Bestimmung berück
sichtigt w erden müssen. Diese s in d : 1. F eh le rd e r Grad
einteilung des Meßrohres, 2. V eränderung des Meniskus infolge der Ü berschichtung des Wassers mit Xylol und 3. Wasserverlust u n d Verlustfehler durch Haftenbleiben von Tropfen an den W a n d u n g e n der Vorrichtung. Die M eßrohrfehler lassen sich durch Nacheichen und Be
rücksichtigung des gefundenen Unterschiedes aus- gleichen. Die Meniskusdepression wird aus der Ver
än d e r u n g des untern Meniskus von 1, 2, 3 bis 6 cm3 W asser ermittelt, die 150 c m 3 Xylol hervorrufen. Die Verlustfehler w erden durch einen Leerversuch unter A n w e n d u n g derselben Gefäße bestimmt, die bei den wirklichen Analysen V e rw e n d u n g finden sollen. Zur V erm eidung des Haftenbleibens von Wassertropfen an den W a n d u n g e n des Kühlers u n d der Vorlage sollen diese vor dem jedesmaligen G eb rau c h eine Viertelstunde lang mit einer Chrom schw efelsäurem ischung (Natriutu- bic hrom at in 80 °/oiger Schwefelsäure) gereinigt und dann mit W asserdam pf ausgeblasen werden. Als Ein
wage verwendet Schläpfer 3 0 g Steinkohle, bei wasser
arm er 5 0 g, bei Teeren u n d Ölen 100 g. Z um Destillieren werden 20 0 c m 3 Xylol gebraucht. Als Destillations
gefäß dient ein Erlenmeyer-Kolben von 500 c m 3 Inhalt, den m an durch einen porenfreien Korkstopfen verschließt un d durch ein kurzes Destillierrohr ^ o n 0 , 8 - 1 cm Durchmesser mit einem senkrecht gestellten Wasserkühler verbindet. Als Vorlage benutzt Schläpfer die Tulpen
zylinder nach Hoffm ann-M arcusson mit einem Meßraum von 6 c m 3 u n d einer Teilung in lho c m 3. E r d m a n n hat die V o rric h tu n g dadurch verbessert, daß er den Kork
stopfen mit Staniolpapier um wickelt u n d das Destillations
r o h r von 0,8 —1 cm D urc hm e sser mit dem Kühlrohr des senkrecht stehenden Liebigkühlers zu einem Stück ver
schmilzt. Das Destillat wird in einer 150 c m 3 fassenden, geeichten M eßröhre aufgefangen, deren untererTeil 6 cm3 bei einer Einteilung in ’/ioo c m 3 aufzunehm en vermag.
K a t t w i n k e l 1 hat diese Vorlage mit einem einfachen, unten schräg abgeschnittenen H a h n versehen, der das Ablassen des Wassers zwecks W ä g u n g gestattet.
F ü r die B estim m ung der F e u c h t i g k e i t i n G a se n lassen sich die T ulpe nm eßz ylinde r ebenfalls gut ver
w enden. Man führt die B estim m ung auf die Weise aus, daß man zwei als Waschflaschen eingerichtete ge
kühlte Tulp enm eßzylinder mit je 100 c m 3 Xylol füllt, sie hintereinander verbindet u n d auf kürzestem Wege an die Gasentnahmestelle anschließt. Ein Versuchsgas
messer wird nachgeschaltet. D ann leitet man das Gas mit einer G eschwin dig keit von 30 I/st durch die Vor
richtung, w obei die Gasfeuchtigkeit durch das Xylol ausgeschieden wird. Nach der Messung errechnet man die Feuchtigkeit je 100 c m 3 Gas, bezogen auf Normal
zustände.
S e l b s t t ä t i g e V o r r i c h t u n g e n z u r W a s s e r b e s t i m m u n g .
Bei der V o rric h tu n g nach Marcusson, Schläpfer und E rd m an n w ird die Destillation abgebrochen, wenn eine
_ G lü c k a u f 1926, S. 206.
23. O k t o b e r 1926 G l ü c k a u f 1415
bestimmte Menge Destillat aufgefangen ist. Die Destil
lation erfolgt also mit U n te r b r e c h u n g e n u n d m u ß somit beaufsichtigt werden. Da in den Laboratorien ver
schiedener Industriezweige, wie z. B. bei der Kokerei und T ee rp ro d u k te n g e w in n u n g , W a sse rbe stim m ungen täglich in g r o ß e r Zahl a uszuführe n sind, verlangt die Vereinfachung der Arbeit V orrichtungen, die völlig selbsttätig und o h n e W a r t u n g arbeiten und dabei w enig Raum in A nspruch n eh m en . V on diesen Vorrichtu ngen hat man in letzter Zeit m e hre re mit Erfolg eingeführt.
Bei der V o rric h tu n g v o n A u f h ä u s e r 1 (Abb. l), die dem üblichen Soxhlet-Extraktio nsapparat ähnelt un d aus Kochkolben, M ittelkörper u n d Rückflußkühler besteht, erfolgt die W a sse ra b sc h e id u n g in dem mit G ra d e i n teilung versehenen Unterteil des Mittelkörpers, während das Xylol durch das H e b e rr ö h r c h e n zum Kochkolben zurilckfließt, w o es unte r V e r w a n d lu n g in Dampfform wieder neue W a sse rm e n g e n h o ch b rin g e n kann. Durch den handlichen A ufbau ist diese V o rric h tu n g für Massen
untersuchungen se hr geeignet. U m die Z u rü c k g e w in n u n g des Destillationsmittels zu e r m ögliche n, habe ich an dem Soxhlelschen H e b e rr ö h r c h e n einen einfachen H ah n angebracht2, der nach S chluß des Versuches den U m lauf abstellt, so d a ß sich das Xylol in dem Mittelkörper sammeln kann.
M e z g e r 3 beschreib t eine V o rric h tu n g (Abb. 2), die ohne weiteres aus den Beständen des Laboratorium s zusammengesetzt w erd en kann, aber für R eihenunter
suchungen nicht in F ra ge kom m t. In den kurzhalsigen 300-cm3-Kolben a w erd en 100 g des zu untersuchenden Stoffes ein g ew o g en u n d mit 5 0 - 7 5 c m 3 Xylol ü b e r gossen. Durch den d o p p e l t d u rc h b o h r te n Stopfen stellt das mit A sbestschnur umwickelte R o h r b von 5 mm
\
Abb. 1. Vorrichtung Abb.2. Vorrichtung Abb.3. Schäfersche von Aufhäuser. von Mezger. Umlaufvorrichtung.
lichter Weite die V e r b in d u n g zum Rückflußkühler c her, in den es 50 m m weit d u rch einen ä n d e rn do p p elt durchbohrten Stopfen h in e in r a g t; c w ird in üblicher Weise mit W asser gekühlt. D as sich im Kühler bildende Kondensat w ird durch das mit dem Stopfen abschneidende Rohr d von 3 m m lichter W e ite nach dem R ohr e, das
1 z. an g e w . C h e m . 1923, S. 197.
* Glückauf 1926, S. 206.
3 O as W a ss e r f a c h 1923, S 303.
sich nach d hin erweitert u n d mit diesem R o h r durch einen d u rc h b o h r te n Stopfen v erb u n d e n ist, abgeführt, w o es durch eine R o h r k r ü m m u n g in die M eßbürette / unte rhalb des seitlichen Ansatzes eintritt. In der M e ß bürette / trennt sich das sc hwerere W a sse r vom Xylol, in dem es sich unte n a n s a m m e l t ; / ist von unte n nach o b en in Vio c m 3 bis zu 25 c m 3 eingeteilt. D as über- schießende Xylol fließt durch den seitlichen Ansatz von / ü b er das R o h r g von 3 m m lichter Weite wieder nach a zurück. D er Inhalt von a w ird so lange im Sieden erhalten, bis das in / abge sc hiede ne W asser seinem V olum e n nach nicht m e h r zunim m t. Alsdann gibt die abgelesene c m 3-Zahl in / sofort den W a sse r
gehalt in Hundertteilen an. Das W a sse r w ird n u n m e h r abgezapft u n d darauf das Xylol zu r W i e d e rv e rw e n d u n g durch den geöffneten H a h n v o n / in ein d a r u n te r auf
gestelltes K ölb chen abgelassen, bzw . aus dem K olben a vollends abdestilliert. G u te Dienste leistet hierbei ein Therm om e te r, das man d u rc h den a abschließenden Stopfen in einer dritten B o h r u n g einführt.
Die W irkungsw eise, d. h. der geschilderte Kreislauf, ist durch die versc hiedenen Q u ersch n itte vo n b (5 m m ) sowie d, e u n d g (3 m m ) u n d die Isolierung von b bed in g t u n d gewährleistet.
Die S c h ä f e r s c h e U m la u f v o r r ic h t u n g 1 (Abb. 3) gestattet die V e r w e n d u n g verschieden eingeteilter Meß- röhren, so daß sich die B e stim m u n g v o n Stoffen mit geringe rm o d e r g r ö ß e r m Wassergehalt, also je nach der W ahl der Vorlage, in derse lben E in ric h tu n g d u rch fü h re n läßt. Diese besteht aus einem R u n d k o lb en mit Schliff, aus dem das infolge d e r V e rw e n d u n g eines Schliffes auseina ndernehm bare Destillationsrohr aufsteigt. Der obere Teil des D estilla tionsrohres ist nach unten g e b o g e n u n d trägt einen d u rch K orken mit ein er G las
hülse v erb u n d e n e n kurzen Spiralkühler. Die Glashülse hat kleine Häkchen, die erlauben, M eßgefäße von ver
schiedenem Inhalt u n d verschiedener E inteilung (10 c m 3 in Vio, 5 c m 3 in V20 u n d 2 c m 3 in Vso c m 3) e inzuhä ngen.
Das A b flu ß ro h r d e r G lashülse führt d u rch den K o lb e n schliff bis fast auf den B oden des Destillationskolbens, w o d u rc h nach erfolg ter F ü llu n g der V o rric h tu n g mit Analysenmaterial u n d Xylol ein Aufsteigen d e r Däm pfe in die Glashülse verhinde rt wird. W ie ich mich ü b e r z e ugt habe, ist jedoch die Schäfersche V o rr ic h tu n g sehr zerbrechlich u n d d a h e r für Betriebslaboratorien w e n ig geeignet.
Fast gleiche V o rric h tu n g e n h ab e n u n a b h ä n g ig v o n einande r D e a n u n d S t a r k 2 (Abb. 4), L i e s e 3 (Abb. 5) u n d N o r m a n n 4 (Abb. 6) entw orfen. Bei diesen A us
f ü h ru n g e n dient zu r A u fn a h m e u n d M e ssu n g des W assers ebenfalls ein zw is chen S iedekolb en u n d Rückflußkühler eingeschalteter M ittelkörp er v o n d e r F o r m einer V orlage nach H o ffm a nn-M a rcusson, an den ein nach unte n g e führtes, durch K orkstopfen mit d em K ochkolben ver
b u n d e n e s R o h r an g e sc h m o lz en ist. Dieses dient zu r A b f ü h r u n g der Däm pfe u n d als Rückle itung fü r das kondensierte übersc hüssige Xylol. Die Xylol- u n d W a sse rdä m pfe steigen durch das R o h r zu m K ü h le r auf u n d w e rd e n an diesem niedergeschlagen. Die F lüssig
keitstropfen fallen in das M e ß ro h r nieder, das W a sse r sam m elt sich in dem m it G ra d e in te ilu n g versehenen Teil an, u n d das ü b ersc h ü ssig e Xylol fließt d u rc h den
I C h e m . Z g . 1924, S. 761.
* J o u r n . I n d . E n g g . C h e m . 1920, S. 4 8 6 ; C h e m . Z e n t r a l b l a t t 1920, Te il 4 , S. 307.
3 C h e m . Z g . 1923, S. 438.
4 Z . a n g e w . C h e m 1925, S. 3S0; C h e m . Z g . 1926, S. 49.
1416 G l ü c k a u f Nr. 43
Überlauf in den Kolben zurück. Durch die e n tgege n
ström enden D ämpfe wird es bis zum Siedepunkt v o r gew ärm t, so daß das Sieden des K olbeninhalts keinerlei U n terb rec h u n g erfährt.
Die beschriebenen 6 V orrichtungen, von denen die erste Hälfte nach dem G ru n d sa tz des Umlaufs, die zweite nach dem G ru n d sa tz des Rücklaufs gebaut ist,
\
Abb. 4. Vorrichtung von Dean und Stark.
Abb. 5. Vorrichtung von Liese.
U m g an g , der mit dem Innern des Kühlers in Verbin
d u n g steht, in den Kühlraum, werden d o rt kondensiert u n d fallen in die als M e ß ro h r eingerichtete, seitlich nach außen geführte V erlä ngerung des Kühlerrohres, wo sich das Kondensat nach dem spezifischen Gewicht trennt.
Das überschüssig e kalte Xylol fließt durch den Umgang
Abb. 6. Norniannsche Vorrichtung.
Abb. 7. Vorrichtung von Kattwinkel.
bestehen, wie gesagt, aus 3 Teilen, Kochkolben, M e ßrohr u n d Kühler, die bei jeder Bestim m ung zusammengesetzt werden müssen. Dadurch wird die H a n d h a b u n g er
schwert u n d die Bruchgefahr vergrößert. Diese Nachteile vermeidet die vom Verfasser erdachte Bauart (Abb. 7).
Durch zweckmäßige V e r b in d u n g der Meßein richtu ng mit dem Kühler ist hier ein senkrechter Aufbau erzielt worden, der die Aufstellung der V orrichtung sehr vereinfacht. Diese beru h t ebenfalls auf dem G rundsa tz des Rücklaufs. Nach E in b rin g u n g des Analysenstoffes u n d Z u g ab e von 100 c m 3 Xylol wird der kurzhalsige 3 0 0 - c m 3-Rundkolb en durch Schliff an den Kühler a n g e schlossen un d auf dem Drahtnetz o d e r S andbad erhitzt.
Die gemischten Dämpfe steigen durch den weiten
in den Kolben zurück. Die R einigung der Vorrichtung erfolgt nach dem V orschlag von Schläpfer un d Erdmann durch Auffüllen mit Chrom säure-Schwefelsäure.
Z u s a m m e n f a s s u n g .
Nach Besprechung der für die Bestimmung des W assers in Brennstoffen gebräuchlichen U ntersuchungs
arten wird als die einfachste u n d genaueste das Xylolver
fahren nach der A usarbeitu ng von Marcusson, Schläpfer u n d E rd m a n n em pfohlen. Die Entwicklung, die Aus
f ü h ru n g un d die bisher vorgesc hlagenen Einrichtungen w erden erörtert, un d anschließend w ird eine neue, einfache, für R e ihenuntersuchungen geeignete selbst
tätige V o rric htung beschrieben.
Organisation des rheinischen Braunkohlenbergbaus.
Von Dr. rer. pol. Heinrich R o s e l l , Dipl.-Kfm., Köln.
(Fortsetzung.) IV. Die heutige Organisation des rheinischen Braunkohlen
bergbaus: Das Rheinische Braunkohlen-Syndikat.
a ) D e r r e c h t l i c h e u n d w i r t s c h a f t l i c h e A u f b a u d e s S y n d i k a t s .
G e m ä ß § 8 A. K. W . G. m ü s s e n die S y n d ik ate des K o h le n b e r g b a u s e n t w e d e r eine ju r is tis c h e P e r s o n o d e r eine G e s e lls c h a f t b ü r g e rlic h e n R echts u n d eine ju r is tis c h e P e r s o n , a lso eine D o p p e lg e s e lls c h a f t sein.
D as R he inische B ra u n k o h l e n - S y n d i k a t s te llt sich d a r als ein n u r a u s einer ju r is tis c h e n P e r s o n b e s te h e n des S y n d ik a t ; hier ist d a s Kartell s e lb s t die als H a n d e ls g e s e ll s c h a f t o rg a n isie rte , und z w a r in F o rm d e r G e s e lls c h a f t mit b e s c h r ä n k te r H a f t u n g g ek leid e te V erk au fsste lle . Letztere, die als S y n d ik a t bezeichnet w ird, ü b e r n im m t alle K a rte lla u fg a b e n . Die V e rk a u f s
ste lle bzw. d a s S y n d ik a t ist hier also identisch mit dem K artell, indem es ein in d e r F o r m einer Einheits- G . m . b . H . a b g e s c h lo s s e n e s V er k a u f sk a rte ll d a r s te llt.
Diese Id e n ti tä t ist auch d a n n v o r h a n d e n , w enn der Kauf- un d L ie fe r u n g s v e r tr a g 1 nebe n d em eigentlichen G e s e lls c h a f t s v e r t r a g g e s o n d e r t v e r e in b a r t ist, also ä u ß e r lic h in d e r F o r m eines b e s o n d e r n Vertrags erscheint, wie dies beim R h e inischen Braunkohlen- S y n d ik at bis zum J a h r e 1915 d e r F a ll war. Der V ertrag , in d em die V e rp fl ic h t u n g d e r Gese llsc hafter zu r Ü b e rla s s u n g ih re r P ro d u k ti o n an die G. m. b. H.
i E s h a n d e lt sich h i e r u m d e n Kauf- u n d L i e f e r u n g s v e r tr a g , d e r das L i e f e r u n g s v e r h ä ltn is zw is ch e n d e m S y n d ik a t u n d seinen Mitgliedswerken re g e lt, n ic h t a b e r u m d ie f ü r d i e A b n e h m e r d e s S y n d ik ats geltend en Kauf- u n d L i e f e r u n g s b e d i n g u n g e n . D a zw is ch e n d e m S y n d ik at un d seinen M itg l ie d e r n ein »Kauf« im S in n e d e s O e s e tz e s n ic h t g e tä tig t wird, ist ü b r i g e n s d ie B e z e ic h n u n g * K auf-t u n d L i e f e r u n g s v e r tr a g ju ristis ch falsch.
