Bereiding van tereftaalzuur uit benzoezuur: Fabrieksvoorontwerp

o

'

..

,

o

o

o

Laboratorium voor Chemische Technologie.

Verslag behorende

bij het fabrieksvoorontwerp

van

·

...

ç~!

....

~;;l~

...

~.!.!! .... ~.~.~~ ... . - . / r ? onderwerp: # ... "Jol .. ,

.

f~

... BEliZo.azwR

...

.

..

" 1 ' .;

adres: Willem de Zwi jgerlaàn 64 opd rachtd atu m : S eJlt • ' 76

i:' ~i; . " ", . ;-.f , '.' " : ... ·r • I . " .. ' .. - "

:Pi: .:

"ii,- _, ). .

o

.'. ' . .... :

o

o

'<>\ .,,~~ 0

t

:~. 1~;:;-~ .' ;t 4

::t

1 _{1 0} ; ':{ ,'r"

o

( ( ( ( ( ( ( (î (' FABRIEKSVOORONTWERP

BEREIDING VAN TEREFTAALZUUR UIT BENZOEZUUR

Opdrachtdatum september 1976 Verslagdatum maart 1977

c.

Buijs, J.W. Buijs, Willem de Zwijgerlaan 64, Voorschoten.

( ( ( ( (

c

o

2 1. Inhoudsopgave 1. Inhoudsopgave blz. 2 2. Samenvatting

3.

Conclusies

4.

Inleiding

5.

Litteratuuronderzoek

6. Uitgangspunten voor het ontwerp

7.

Beschrijving van het proces

8.

Procescondities

9. Keuze en berekening van de apparatuur 10. Massa- en warmtebalans

11. Overzicht specifikatie apparatuur 12. Symbolenlijst

13. Litteratuuropgave

Bijlagen:

I Fysische constanten

11 Gedetailleerde berekeningen van apparaten en warmte-balansen

111 Gebruikte grafieken berekeningen bijlage 11 IV Processchema 3 4 5 6 1 1 12 14 19 33

48

56 58 60 66 85 88

( ( ( (

o

o

o

o

3

In ni t f~hri81-::svooront'.',ern wordt een tereft8.~lzuur fahriek met een crrRciteit v~n 1~5.000 ton/jPRr herekend.

V Î! 0 T' n c hp rf' i. r1 i n~ v r' n t P. r c Tt ~ ~ 1 7.1 J U r he;, t::) "n t .. ,' (' e ho () f él

-rontr !";, elie r~~T'ectieveli, .. il,:· T'~r"-xvleen (het 1"'lE'est toer"~T';::l:;t)

en to]uppn ~l.~ rr()n~8tof hebben. Het voor~ecl v~n de to]ueen route is de veel l,,~ere ~rondstof nrijs. Het nrobleem is echter

, om een sluitende k~lium-ionen brlpns te creären.

In dit voorontwerp wordt de tolueen route berekend vanaf het ben7.oë7.uur, 'Nr>t door oxidp.tie van het tolueen verkrep;en kpn worden . .

Het voorontwerp vrlt uiteen in drie delen:

1. Disnro1'lortionerinl,;ssectie, v'8prin het ka.liumben7,orpt wordt om~e~et in het diknliumtereft~lRPt en ben7.een. De conversie beelrw-'r':t 92 '}~ OT' krüiumbenzo8.rot b2Sis. De re'lctie v.tornt uit-~evoerd in een slurry (terfenyl). De condities 7.ijn: 450 oe, 50 hRr. De r."f!bruikte repctor is v~n hetrreroerde tC'.nktyne.

2. Vri jm2.ken v"n het dikpli umtereftp.lp8.t mbv. ben7.oëzu,ur bi.i 88 oe in de metrthese re~ctor. De conversie bedrR~~t 100

%

OT' di~Rliumterefta18pt basis. Ook dit is een ~eroe~de tank.

3.

rye in 2 ~evormde kaliumbenzopat-oplossing wordt in~edRmpt en .rresnroeidroo,o:d. Het k8.liumbenzoa.8.t wordt teru{"',n;evoerd

nnrr ne rtisnronortionerin~sreRctor. De kaliumbàlane is ~esloten. De vol~ende scheidinp;en zijn v"n belpn~: . scheidinc ,cr>svormig bcn7.cen en terfenyl, dit {3"ebeurt dmv. afkoelen en r".che'iden in ecn flnshverd"mDcr. De v~ste produkten worden eveneens in een fJrrhverdrmrer ~escheiden v~n het disnersie middel.

T1o:-;cl i jke knel1'lunten ~Ü jn: verouderen vp.n het dis-re'rsie middel, verontreini~in~ vpn het nrodukt door terfenyl. Een ander nrobleem iG het weer in droae vorm verkrij{3'en vnn het kaliumbenzoaRt,

hiervoor is een uit~ebreide installatie en veel ener~ie nodiG.

: I I.

ü

c

c

c

( ( (

o

o

o

o

4 3.Conclusics

De door !'hi11i}ls T'etro18urn Co./Rht)nc-Povlenc p;eko7.cn

route om tereft~n17.uur te maken lijkt interess~nter da~

ne huidi{'"~ route vir:> T'~ra-:xy1een, vnnwege de !,oenkopere uitr.:~~~sstof to]u~en. Tevens wordt via n07.e route een

7.uiverder produkt ~efpbriceerd (fib~r-r:r_,

_-

ade ).

EvC'ntuC'le rrob1emp.n kunnen nr1S echt onr,:eloflt worden, n,n de h~nd v~n pxnerimentele resu1tpten.

Het knelrunt VHn de veroudcring vnn het disnersiemiddcl kan rlisschien oT'~elost worden om niet in een slurry te w0rken

mnpr bijvoorbceld in een flui~e-bed. Er dient dnn ~cl voor

re?:orn"rl te ':!orden, rlnt er c;een sr.menklontcrinrr,cn e. Cl. ontreden. Voor het rroblcem Viln het indpmncn en verder verwerken vpn de k~liumb8n7.onnt-op1ossin~ is eeen o~lo~Gin~ te vinden, omdat

het inherent arn de ~eko7.en route is. De route verond0rste1d

een metpthese, die 011een in de wnterfrre kpn rlantsvinden terTij1 h0t water in de disrronortionerinesrepctie jui~t

rtoort. Een eoede dror.;inr: v~n het kpliumbenzonat is dnn ook vereist.

û (

c

c

(

c

o

o

o

o

o

_ ....

_.

__

. _

-5 4. Inleiding

TereftaRl~uur (TPfi) is met dimethyltereftnlnat (DMT) de

erondstof voor de polyester polyethyleentereftalaat (PET) (1 en 2).

De m8.rktverhouding

tusse~

TPA en DMT is als volet:

I

l'rO~~k

\

_{__}

19~

4

~

1

~~

81

DMT .... -l.-~. 06

I

4. 0~6 TPA _i 1.1

I

_{' ..} 3.3 . ..• ---"-._ - -- - -in 109 Ibs/jaar

*

pro{;nose

Het grote :Jnndeel vr'n DrIlT wordt verklé'.ard door het feit

dnt DffiT veel eenvoudirer te zuiveren is dan TPA. Een zuivere

Grondstof is een noodza-k voor de ve~elindustrie. DMT wordt

verkrecen door veresterine van TPA. Het nadeel van DMT is

echter het feit, drt de stof twee extra methyl groepen bev~t

wnFlrdoor bij het polymeriseren slechts

86

%

(OT' cewichts

ba-sis) beschikbr.r:>r is. Met de huidige technologische kennis

is het echter moc;elijk om TPA ook "fiber-gr8de" te produceren.

Dit verklo:->rt de verw2cht~ sterke groei voor TPA.

Voor polyesters ~n het 8lgemeen wordt een groei va~ 6.5

%

per jD~r tot 2000 verwacht. Voor PET wordt een snelle1e groei

voorspeld. 1

o

c

c

c

C 0 -, b'

o

o

o

., \ \ ,

-6

5.

1itteratuuronderzoek I

In het onderst~2nde wordt een globaal overzicht eegeven

vnn de bel~ngrijkste nrocesroutes voor tereftaplzuur.

I P~ra-xyleen ~ls grondstof (3)

~2 __ !i"t_?:1'_~yloei ~_t_off2se oxidé'tie

COOH Cti3 140 - 160°C / ' \ 0 ... '\. lucht lOl 1 stA.p

_lol

+

•

Co - Mn zouten ... / "\./ _cHa cti~ c.oOIi C.COCH?> 240

°c

0 _/"\. CH 30H

iO'1

(pMT)

2 stFlp _JOl + ~ ... / 30 - 40 bar ... / CH3 . _eOOCH, opbrengst 80 - 85

%

Pa.ra-xyleen oxideren met lucht bij 190 - 205

b~r met Co-Mn krta,lYGo.tor in

95

%

azijnzuur.

pro~otoren toevoegen; sterk corosief

ÁH~

/,

C.OOK

10

I + .0₂ ~ /0 I

, /

_{' /} eH) CooH

°c,

15; - 30 Bromides als I

opbrengst 90 '}'o, zuiverheid na behandeling ca 99.5

%

c. IJum)::!r\lS~l'roces

P-x~.rleen wordt met ammoniak omgezet tot het cyani<ie'. Dit

cy~nide wordt met water vrijgema~kt tot TPA.

" ... ,,-Jv,," .. v:

CH~

) f

5~~

,

~.-

",:_.~

(0'1

+2NH

3

---

101

+4H2Ó - - .

lol

+ 2NH

₃

\ol ",' " ' - / '-... , /

,<"-,,I C H~ eN c..oot1 ,

In verband met de rest concentra.tie NH

3 in het TPA va

1

ca.

-10 ppm. vindt dit proces n"oe geen toepassing (ontstan v~n

gele polymeren). - "'") t

I

i i

I

_I I

o

(.

c

c

(

o

o

o

o

o

7

11 Uitc~nGGtof ftRn17uuranhydride (PZA)

(3)

Henkel I rroe~?_ o 11

~Î\+

_/"c/

2 KOH

"

o

../'\ /(ook

10

I

' ... C.OOK 430 - 440

°c

5 - 20 b8,r CO 2 kpt~lys2.tor Zn Cd

Kalium teru{~voer Geschiedt door middel VHn re8ctie tussen het k»lium7.out va.n TPA en het PZA, wcl.8rdoor het vrije zuur

I

TPA en dikaliumftpl aat wordt verkregen. I

111 Uitr,8nestof tolueen (3)

Dit proces is een modernisering VBn het RenkeI I proces.

o 1 stap CooH oxidn.tie - .

(~I

... ". cooK + KOR - .

CSI

Zn - Cd 20 _{bar CO2} A +

101

"

...

Opbren,o;st 92 '10 • Het dika.liumzout wordt nu met behulp V8.n

7.wi'velzuur omGezet in het vrije zuur TFA en K₂S0

₄

•

Dit

proces wordt toegepast door Mitsubishi, Japan met een ' capa-citeit ven ca. 23.000 ton/jarr (4). i ':\ , I I ,I I I , I

o

c

c

c

c

c

o

o

o

- - - - ---~---~-. 8

Voordelen RenkeI 11 proces:

1. ~oedkopere ~ron~stof: n-xyleen 17 +/lb (5)

tolueen

7

~/lb

2. minder f'cressieve reactie omst8.ndigheden (verel. Amoco)

3.

hOGere onbrenGst _,

4.

~uiverder produkt (~een kans op tussen oxidatie prtdukten)

N~delen Mitsubishi nroces:

_..

1. De disnroportionering ~ordt uit~evaerd Rls een vaste stof

re~ctie. Hierdoor ontstnan nroblemen met de warmte overdracht, trr>nsport en k~ns on verJcoline door hot spots ( reactie

is exotherm).

.

2. Bij- de vrijm2king Vé'.n TPA door zV'lavelzuur komt een zeer

erote hoeveelheid K

2S04 vrij. Dit is een niet zo

wáarde-vol bijprodukt.

Gemodificeerd RenkeI 11 proces

VolGens Fhilli~s Fetroleum Co. en Rh8ne-Poulenc is het mOGelijk om een vo11edi~e K+ - ionen recycle te cre~ren

(5).

Hierdoor verv8.lt nadeel 2 van het Mitsubishi -rroces. De

methode wordt op semi-pilot plant schaal uitgevoerd

(6).

De vrijmpking Geschiedt hier met het benzoëzuur.

Daarna~st wordt het probleem van de warmteoverdracht

ope;elost door de re::.ctie in een slurry uittevoeren (7 :en 8).

Reactie vergelijkingen

1 • ~ 2

I

0

I

"'-

_(OOw. Zn, 450

°c

50 bar , CO₂ ~ + 92

%

con-versie

(; C ( C 1 • C

o

o

o

o

9 met8,th0. se re~ctie --- _._- -_. -coot( 88 oe COOK 2. / ' - ...'-

/'-

... '\. , 0

I

₊

la I

•

Jol

+

101

Jflopende

,-

H 2

0

,-COO~

_CooH

,-

_{COOH CooK} '-.".,. _! eactie

Coole.

LOOH

/ \

../"

88 oe _/'\.

/"-. I

3.

I

0

I

+

_~~I

•

JOl

+

lol

~venwicht8

'-./ 4

COOH _COOI1 H

20 _Cooli

",...

_COOK

,,-

teactie I I

%

conv.

80

!

/ , COOH

t/m

3. 2 A /"'\.

l?-'

~

lol

+

_Jol

Indien

3

aflopend wordt

'-- _'--- door verwijderen

kalium-Coot-i COOH

benzoaat

Reactie-mech~nisme disproportionering :

I

Een kw~litatief beeld van het mechanisme wordt hieroh~er

geeeven' (9).

Ä

c,,-"

1·2./01

;::!'

"'--/ '

l

(SI

+ 2 K+ ... 2 _CO2 (-)

coc>\(

/"-

~ 2.

lo~}

+ e0 2 + K+

..

J

'/

0 \

(-) _(-) COO~ : ~ '

I

0

I

i*" ':'-...-c~

/"-

/ '

+ K+ + CO 2

3.

, 0 ,

+

₁₀

_I

,./

_"

_... (-) (-) C.OOt(

Het fenylvnion en het k8liumbezoaél.tanion zlJn gevoelig voor

~ctieve

H,

~oals in water. Water vrij werken is dan ook van

G

o

. ' \ (

c

c

o

o

10

In re~ctie 1 ontstRRt kooldioxyde, wQt weer in rei ctie

2 en 3 wordt sebruikt. ";'/~nneer de pC0

2 bui ten de vaste: stof

te l r:r.p; is, d~_n zpl het kooldioxyde. na~r buiten diffunderen

en kunnen de repcties 2 en 3 niet meer verlo:ren. Er diet:J.t ,dus een ~ekere pC0

2 aanwe~ig te zijn. Dit is slechts een

(r.;"-\" kvmli tf'.tief beeld. Nadere precisiering is pas mogeli jk

' wanneer \. de rer'ctiesnelheidsconstnnten bekend zijn. In de l i

tte~atuur

I

is daarover tot nu toe nog niets bekend.

~

o

c

c

c

c

(

c

o

o

o

0 0 11

6. Uit~nnesnunten voor het ontwern

De bR ::31s voor het f['brieksvoorontwerr zi jn de twee Ipatenten

I

VHn Phillips Petroleum Co. (6 en 8), die geselecteerd Iwerden

tijdens het littern.tuur onderzoek.

Voor de c8T'aci tei t V8,n de f8briek werd 1 t1-5. 000 ton Iner

j~nr t ereftralzuur gekozen. Het aant~l dr8aiuren ner ja~r

I

bedr:o~r·:t 8000. Er wordt dan t evens '6825Q toni ;i(1~r ben:deen g

eprodu-, ceerd.

De ~rondRtof ~en~o~~'Dlr wordt verkre~en uit de directe

,oxidrtie v~n tolueen (niet behRndeld in dit voorontwe~p).

De~e ~rondstof i s voldoende zuiver voor dit proces, nrnl.

~roter d~n

9

9.5

%

.

De eindprodukten zi jn ben~een en te~eftaal­

zuur (enuinolair). Het tereft8.8lzuur heeft een fi ber ~rnde

zuiverheid.

V~n de benodi ['"de utili ties is a.lleen p,'edroop;de lucht

niet ~"n'r:ezitS.

De fysische constante~ van grondstoffen, tussen- en

eindT'rodukten zijn cedeeltelijk in hand- en t Rbellen boeken

te vinden. Voor sommi~e verbindingen (terfenyl en de zouten

v~n de or~anische ~uren) i s veelal weinig bekend. Hun fysische

ci{':ens~hr>T'pen werden met ben::"deringsformules berekend of

r;eschp,t 8r>n df'! h~nd V2,n verwpnte verbindingen. Voor de

fysische constanten wordt verwezen naRr bijlRge I.

Wo,t betreft cle giftigheid en het exnlosiegev8,ar dienen

de normR,le veili{';heidsmafttregelen te worden genomen (1).

'~i i I " I

I

I

[I

C'

. ,

-:)

12

7.

Be~chrijvine VRn het proces

In de mE')neer V 1 vlorden kr li umbenzor>at en 7.inkben7.oaa.t

(beiden VRSt) gemen~d met terfenyl (vloeistof) tot een slurry.

Doprna v','ordt het menp;sel door fornuis F 2 on de rep.ctie temp e-r~tuur vpn

150

°c ~ebrpcht.

In de disnronortionerin~srepctor R 3 vindt de omle~~ing

v~n krliumben7.o~Hl.t tot benzeen en diknliumtereftp..lr1é'.t plaats.

De condities 7.ijn:

450

°c, p

=

50

b~r en een verblijf tijd

vpn 20 min. De kAt al ysator is zinkbenzoaat. De cOnVjrSie bedr~rGt 92

%

or krliumbenzopat basis.

Het gpsvormige benzeen wordt met het kooldioxyde en een deel vrn het terfenyl en benzoëzu.ur (V/R.t nIs verontreiniging in het krli umben7.o8.2.t zit) boven uit de rep ctor 2.fgevoerd.

Door de '!.'ilrmtewisselaprs H

4,

H

5

en H 6 vindt afkoeling

~l~rts tot 100 °C. In de drum V

7

wordt het kooldioxyde ~escheiden vrn de vloeistof (rest) en teru~eevoerd naRr de reactor TI

3

vi~ wrrmtewisselRar H

8.

Tevens wordt een gedeelte

vrn het benzeen teruggevoerd, ~it in verband met de riiet

, ver~rrrloosbnre damns~pnnin~ vpn benzeen bij die condities. Ben7.een wordt ceflrshed in de flpshverdpm~er T 9 wRPrdoor de scheidin,n: benzeen-(terfenyl-benzoë7.uur) nlr'atsvindt.

De scheidinG vpn t erfenyl en benzoëzuur Gebeurt in de

deRtil-lrtie kolom T 11. Terfenyl wordt gerecirculeerd nR?r men~er

V

1. Het benzoëzuur CPpt narr re~ctor R

23

,

de metathese rehctor.

Onderuit de rerctor R '3 komt terfenyl en de vaste produkten.

In de hy~rocycloon Cy 14 vindt een indikkine tot

50

~ plaats.

Het ~ff,escheiden terfenyl

.

'Nordt terueevoerd np-or menr;er V 1 •

-_De scheidine vrn te~fenyl en de vaste rrodukten vindt pInats in de flRsh_verdpm~er T 15. In deze flashkrmer vindt een

fluidi~rtie van de vpste nrodukten _, plaats door middel ~_I an

inblr zen vnn kooldioxyd~De afscheiding van kooldioxyde' vindt I

nr p.fkoelinc; in de wBrmtewis8el~" nrs H 12, H 17 en H 18: tot

o .

150 C in de drum V 20 plpp.t s. Tcrfenyl wordt weer tcru[':t;evoerd

, I

De vnste ~rodukten krliumbenzoaat en dikaliumtereft~I lnn• t

I

worden oPGelost in w~ter in de menger V 21 . Het niet ~tt;~_oste zinkbenzonat wordt in de centrifuge M 22 verwijderd.

1-c

'

c

c

(

c

::-)

o

13 _--K I I

In re~ctor TI 23 vin~t de re~ctie met ben~o~~uur plaat~ tot

ter~ftn~:llzuur, kaliumben7.o!3at en kaliumwaterstoftereftalaat. De tArnn0r~tuur in de78 reactor is 88 oe. In de wARkolo~

T ?~ wordt het k~liumben~o~nt verwijderd wr~rdoor de re~ctie

{:,p.h0.el k~ln ;-of] onen in de t'Necde reactor TI ?8. In w.clskolom

T 30 wordt de rest van het kr:üiumbepzo8i-t verwijderd. Ten-3lott-e-vindt i n de m0.njer V 32 een verdere zuivering nlppts.

N8. :-:fcentri fu:,,:eren in f.1 3~ vo.n het onoplosbAre tereftaalzuur wordt dit ~rodukt pedroo~d in de roterende dro~er M 35.

De w:c> tcri c;e oT'loRsing v:->n k8.liumbenzo::v:t en het. ui

tf,'e-snoeIde bem,;o~zuur wordt in[edf'_mnt in de tri T1T'le-effect

verdrm~er, de kolommen T 36, T 37 en T 38, wa~tna

sproei-dro~in~ ~larts vindt in de srroeidroger M 39. Het gedroo~de

kr.1liumben7,oa~t TJ'lordt teruggevoerd naar de men{';er V 1.

Hier-door is de K+- ionenb~l~ns eesloten.

Bi j in bedri j fsstellin~ moet het kaliumbem7;on~t eerst

r:ef8briceerd worden door benzoëzuur met kr:üiloog te behFmde-len. Dit k~n het beste ~ebeuren in reactor R ?3, wnprna

het T'rodukt, kali umbenzoaat, direct np.ar de triple-effect

verd8mT'er gestuurd wordt. Aan:,\ezien terfenyl bi j 70 oe v~st wordt zal het terfenyl eerst tot boven deze tempera-tuur verwRrmd moeten worden, voordat tot menging in V 1 overgegaA.n kan worden. Da8.rnaf'.st za~ om de wê.rmtewisser-aars

H

4,

H

5,

H 12, -H 18.en H 26 een ander koel of

verwarmings-middel aanwezig dienen te" zijn.

, .

o

(

c

c

r \. (

o

o

o

14 . 8. rrocesconnities Disrror ortionerine

In menr,;er V 1 wordt de temperFttuur 292 oe en de druk

20 b~r door het bi jeenvocgen v~n de terfcnyJstromen en I

I

het k~liumben7.;onat . Door h8t fornuis F 2 wordt het geheel

op de re8ctietem~nr~tuur van 450 °e-~ebracht.

De dispronortionerin~ vindt pla2t s in een slurry. Deze

biedt de vol~ende voordelen (7):

,I

1. een ~oede w~rmteoverdr2cht in de reactor bij de~e werkwijze

2. ceen ~oeilijkheden met meneen en transporteren van

reac-t~nten en nrodukten

3.

~een vormin~ VAn erote con~lomeraten, welke moeilijk, zo

niet onmo~elijk te hanteren zijn.

4. eenvoudi~e vergroting

De vf'.rip.nten wn8.rbij niet in een slurry gewerkt wordt,

mRar met de v~ste repctanten 7.;elf, hebben deze voordelen

niet en leveren d~~rom erote nroblemen op bij uitvoering

oT' ,'"'"rote sch~.8.1. Enip;e vr-!rinnten zijn: de brmdoven (10),

de extruder (11) en het movinp, bed (12).

De nadelen V2n de slurry variant zijn:

1. extra scheiding nodig

2. krms op verouderin,~. en/of ontledinG V2.n het disptrsiemiddel

3.

disnersiemiddel neemt effectieve ruimte in

Voorw~8rden waar8an een dispe~siemiddel moet voldoert

(7):

1. ~een ontledin~ onder procescondities

2. inert ten onzichte van de reactpnten en de produkteh

3 . relp..tief hoor; kokend, kookrunt hoger dan 250 oe '

4. moet in de vloeibare fase blijven gedurende het gehele

proces, daarom smeltpunt lager dan 150 oe

G

c

c

c

o

o

o

o

---~ .. _--~---" 15

In litterrtuur

8

wordt t erfenyl nI s diGne_• rsiemidde~ _I "eko_L> zen.

In het f"hricksvoorontwern wordt eekozen voor een (~~

1

slurry

Bij ho~ere w~8rdcn neemt het dis~ersiemiddel onevenred~e veel

,

ref' ct or ruimt e in be sI ne:.

I

De T'rocesconn.i ties in ref'ct or R 3 zijn: druk 50 bar!, 50 '

molpercent koolrhoxyde en een temnerr-ttuur va.n 450 oe. D:eze

I

hor:e t emper ntuur moet r:e]{Q~en 'Norden in verband met del rea

c-tie snp.lhei d. De verbli jf tijd in de reActor is 20 minuten.

Als kp.t 8.l ysn.tor ',··;ordt :0inkben:008.8.t

~

eko

z

en

(5 geWichtsi

%

)

(8).

De re~ctie dient ui t r,;evoerd te worder1 in ~fwe7,ighei~ vnn

?uurstof ( verbrpnding) en w~ter (stoort in renctie-me~hRnisme).

I

Als be~cherm~ns wordt d~~rom kooldioxyde ~ebruikt, wnt ook

een functie in re~ctiemechpnisme heeft. De ref'ctiew8rm.te

die :,,:eleverd vvordt, wordt eeheel r.:ebruikt voor de verdamping

v~n het revormde benzeen en een gedeelte van het dispersie

mi(del. Terfenyl heeft nml. onder deze condities geen ~erwaa

r-100sb8re dr.'mT's'Pannin{';. De ingangstemlJerp.:buur vpn de re8.ct:::mten

dient dp~rom 450 oe te bedrr-tgen. Kinetiek ge~evens zijh nog

niet bekend.

0cheidinr:;: benzeen!kooldio):yde!benzoëzuur!terfenyl

/.';

, ( " ' De r:i'Gstroom uit de disnroT'ortionerinr,sreactor

n

3 bevat " IV"/' te

ben7.een (Gevormd nrodukt),· kooldioxyde als iner't :':,8.S,

benzoë-zuur (r l s verontreinip,;ing in kaliumbenzo8.pt) en terfenyl.

In eerste i nst antie wordt het ~eheel eekoeld tot 100 oe.

Dp~

rn

a

wordt in de

vloeistof-

g~

s

n

fscheider

V 7 het

koO~dioXYde

p.fr:escheiden en teruggevoerd via H 8 en een compressori narlr

. I

R 3. Al s het kooldioxyde niet eerst ve.rwi jderd wordt, d~n

levert dit onoverkomelijke 'Problemen on bij de destillhtie

in kolom T 11. Dit komt omd8t ~l het benzoëzuur in de

con-densor van T 11 (H 13) door het kooldioxyde znl wordeni

mee-~evoerd. Hierdoor i s ~een reflux en dus geen destillatie

mogelijk. De ~?sbel~Gtine VRn de destillatiekolom neemt

even-eens toe. De temT1eratuur van 100 oe wordt gekozen in verband

met de zeer l p.ge dpm-pspanning van benzoëzuur en terfenYl.

I

I

,I) I

û (

c

c

c

( (

o

o

o

o

o

\/ / ' 16

Benzeen heeft onder deze condities wel een l aFe .. ' ma. nr ~een .;1 verw:->~-'rloo0b:"re d:->mTlsprnninr:, zodpt een p:edeel tè ook terut~­

r:evoerd wordt nn.pr re~ctor R 3. W8.nneer de temneratuur hoger

~ekozen zou worden, d~n zou dit aQnleidin~ ~even tot ~rote rec~rcle stromen. De druk in V 7 bedra:ogt 26,4 bp.r.

Dp.arna ,o;eschiedt de scheiding vP.n benzee

n-(benzoë7.uur-terfenyl) door middel V0n fl~shen in T

9.

De druk wordt

verlrred nrpr 1 b~r. Fl ashen i s een ,o;oedkope scheidin~s­

methode. De w~rmtewissel~ar H 5 voor de flashkpmer dient

ervoor d~t er voldoende W2rmte besdhikba~r is voor het

verdpmnen vrn het benzeen in de flashk8mer. In verbrnd met

de ~~rmte economie is voor wnrmtewisseling met de u~t~annde

~nsstroom VRn re~ctor R 3 ~ekozen in nlRrts van verwprmen

met stoom. De temT'er ntuur in de flashkr.mer is 100 oe in

verband met de verwrrrloosbare damnsppnning van terfenyl.

Tenslotte vindt de scheiding V8.n terfenyl-ben7.oëzuur

pl8rts in de destillptiekolom T 11. Deze scheiding is nood~

7,rkeli jk omdrt p.nders een onbouw van benzoëzuur in de rea c-tor

n

3 zrl pl2p tsvinden.

Scheidin~: terfenyl-vaste produkten

In de hydroc~rcloon Cy 14 vindt eernt een concentrering

Tllnrts. Het voordeel van deze concentrering i s dat er minder

terfenyl hoeft te worden ~eflRshed. Hierdoor kan de flr

shka-mer T 15 kleiner worden eebouwd en vindt er een minder ~rote

teml1eratuur dpling plp.8.ts. Na de hydrocycloon wordt het I

mencsel ~eflashed onder de vol~ende condities: druk 1.~ bar

en een tem'T'eratuur V8n CP 405 oe, VRn onderen wordt

kopl-" I

'- dioxyde in~ehln7.en voor een fluidisRtie van de vaste produkten

in verbrnd met eventueel vpstkoeken VBn deze produkte1'

Het ~psmen~sel kooldioxvde-terfenyl wordt na afkoelen g

e-scheiden in drum V 20. De temner_. atuur in deze drum bedra_I 8.r,t

150 oe inverband met de l p:r-:e dpm'T'sprnninp; vpn terfenyll. Anders

bestnpt de mo{';eli _. jkheid dpt de fluidis8.tiestroom terfenyl _I

hev8t, wat het produkt k?.n verontreinie;en. Het fluidisiere~

I

(

c

(

c

(

o

o

o

o

17

ma~ h0t f1nshcn uiteranrd niet verstoren. Voor de warmte

~conomic wordt de uit~~ande t erfeny1 stroom uit V 20

rew8rmtewi sse1d met H 18.

Metathese

Het dikR1iumterefta1R~t, wat de flashkamer T 15 van

onderen ver18.r:>t heeft een temneratuur V~ 8n 400 °C. Het .

, 0

produkt wordt oncelost in n~ter van

33.

5

c.

Door ~e op

-J.om'l::>rmte en de voelb8.re W;lrmte wordt ,de eindtemperatuur

75.7 °C. Het neer~es1~gen zinkbenzoB2t (dit heeft een ne~a­

tievetemner::-tuurscoëfficient) wordt afgecentrifu ... eerd en naar

cte snroeidroeer hl

39

~evoerd. De wateriee onlossin~ wordt in

de r e ___ "'.ctor TI 23 r:enomJlt W2ar het dik?.liumterefta1ant TI1et

het darr inGevoerde ben?:oëzuur reaGeert tot tereftaf-l1zuur,

k~ li umben7.o8.? t en kp 1i Ur.1'!,'P t erst ofterefta1aat (tussenl'rodukt).

Door de onlosw~rmten stijGt de tempera.tuur hier tot 88

°c,

heteeen de reactietemreratuur i s (6). In verband m~t de

repctiesne1hei(1 moet deze vrij hoge temper8tuur eekozen

Viorel en. Het tussen-rrodukt kaliumwP.terstofterefta1a~.t ontst aat

omd .. t de reactie van dit tussenprodukt naar tereftaalzuur

niet ~eheel 2f1onend i s.

Door het verwi jderen van het kaliumbenzo2é1.t in waskolom

T 25 en het op'ar:.'.rmen vpn de ui t r':f-l8nde stroom van de vl2,skolom

v~n 25

°c

tot 86.4

°c

loopt de reactie in react~r R 28 eeheel·

pf. De temneratuur in deze rep.ctor wordt weer 88

°c

door de

o;:losw:ormte van benzoëzuur.

Wnskolom T 25 wordt onder een temper8tuur c:ro,diënt bedreven.

De reden hiervoor is, dpt k81iumw8,terstofterefteJ.niJ.t

onop-losbaar is in een relatief eeconcentreerde o~lossine van

krliumbenzorat

(6).

bit i s inderdaad het eeval boven in de

kolom T 25. Omd2.t :0.1 het kR.li umbenzoo.f:1. t in onlossing moet

bli jven die9t de temner~tuur bovenin 50

°c

te zijn. De

con-centrr tie Vf.m kpliumbenzoppt neemt echter of na.cr beneden toe.

Hierdoor zou het tussenpr'odukt gedeel teli jk in

oplo~sip

g

kun-nen ~enn. Door de temperatuur te verlagen to~ 25

°c

wo~dt

dit voorkomen (6). 01

I

1

1 !

c

c

c

c

c

o

o

o

18

Voor een betere w~rmtehui:-:houdinG vindt in H 27 eert

' .. ,; rmt ~'::i sselinc tussen de in."8~·nde en de ui t[':o."nde stroom

vnn R 28 ~lRets.

: 0

Dr. t wecoe 1:1f'skolom T

30'

'!.'ordt hij een tem1)crrtuur vnn

25

C

bedreven, omdat bij de~e temnerntuur de orlosba2rheid van

tcrefté1~l7.uur minimt=u:ü is. Hier 'y'wrdt de rest van het

lwlium-benzo~~t verwijderd.

Het nf'deel V8.tl het ui tW2 [isen van het k2.liumben7.08~t is

het meeuitsnoeIen vr'n ben70~~uur in kolom T

?5.

Dit

benzoti-zuur komt d2.n met het ka.liumbcnzo::>nt na inc1Rmpcn en

sJlroei-drogen ook in r Cf'ctor R 3 terecht. Dnnr de mrtpthesc alleen.

in ':r'tf'rir: r.ülipu bl.n pl::> . ..,tsvinden i s dît r:een bezvm81'.

In mcn~er V

32

vindt een ~8deeltelijke omkri~t~lliRQtie

T'l~nts om eventuele resten ven kaliumben7.02"t te ~erwijderen.

De t(~m!1crf'tuur bedrp.8gt 19n

°c

(6). Vi:a de centrifur,:e r,~ 34

'fTorrlt het V" ;jte produkt tercfta!'1.lzuur 8fc,-cvoerd na8r de

I

roterende dro:'T,p.r M ~5. De inGrJ.ngstem~er8t1.1Ur V8.n de droge

o !

lucht bedrnpgt

93.3

c.

Orwer~inr; van het k~.liumben?:on.8.t

De w('1.terif""e onlossinc V8n lu:üiumbenzOét8.t (react2.nt ïn R 3)

vlordt inf';edr-'r.1t in de tri nle-effect verdn.m1)er tot ca 70

%

dropR stof. In verb2nd met uitkristRllisatie problemen

(er is reeds 20

%

v~ste stof) ken vermoedelijk niet ver~er

in~cdf'~rt ~orden. Tenslotte vindt er verdere' drogine vnn het

produkt pIpats in de sproeidroeers M

39.

De ingangste~~era­

tuur v~n de dro~e lucht bedr8Rgt 1000 OF, de uitcangs~empe­

ratuur 200 OF. Hierna wordt het kaliumbenzoaat teruggevoerd

c

( ( (

o

()

o

o

19

9. Keu?:e en berekeninrs van de 8l)l1ar8.tuur

Voor gedetpi11eerde berekenin~en wordt verwezen nanr bijlage 11.

De t~rootte Vf'n ne ze ~Tll'f".rntuur wordt berekend uit de

doorzet en de verblijf tijd (uit de litteratuur of ~eschat).

~ie hiervoor de pnTlprpten1ijst. In het a13emeen liet de

crootte tussen de 16 en 40 m3•

Dinnronortionerin~srepctor R 3

De dimansionerine van de reactor ~e3chiedt aan de hand ven de volgende ~csevens:

1. 1 '. r-'. 000 toni j'"'8.r TPA ; 8000 dr8.p i 1.1ren

2. conversie 92 ~ on k~liumbenzonat b~nis

3

.

verblijf tijd 20 min.

4. 5 t3ew. ~.~; zinkbenzonf't nIs kRt::11ysptor

50 cew.

%

terfenyl

50 mol

%

kooldioyyde in de ensfase

De berekening van de mnnsastroom e0

2 eeschiedt iteratief

omd2t de scheidinf: in drum V

7

niet volledie verloopt.

Berekend werd d8t de m~ sSP.stroom e0₂ 2.04 kr.is bedrane-t.

De terfenylstroom bedrrp.gt 14.0 k[;/ s en de lr8.t a1ysator

stroom 0.53 kc/n o Aan de renctor moet 10.55 k[';/s ka

lium-benzoant (KB7) toecevoe~d worden. Tevens wordt dan toeeevoecd

0.168 1'::;':,/s bem,:oëzuur (B?:).

Het totale re2ctor volume werd berekend op 35 m3•

Door de V'l.'lrmte b~.IC'.ns over de reactor OT) te stellen \'ierd

berekend dpt de jn~Rnntemperatuur 450 oe moet bedragen.

De reactie warmte wordt ~eheel verbruikt voor het verdampen

-vp.n benzeen en terfenyl. De renctievm.rmte bedr8.8.gt - 6.95 KJ/mol

c

c

c

c

(

c

o

n

o

o

20 WarmtewisselRRrs en condensors

Deze appar~tuur wordt gedimensioneerd volgens de volgende richtlijnen:

1.

1w=

U A A T

2. ~ _fw wordt berekend uit de wnrmtebnl nns over de warmtewisselaar:

~'N = ~m cTl c. T

Hiervoor best~rn twee mocelijkheden:

1. Alle t emperé'turen li[';r"'en V?st . Uit de wnrmteb8.1C'.ns kan

dnn de rnnssastroom koelw~ter of stoom berekend worden.

2. Alleen de inr;n.ngfJtempor2tuur van het te koelen of het te verwnrmen medium ligt vast en de insanestemperatuur van

het koelmiddel of verwnrmincsmiddel ligt vast.

t.=

Door een efficiency van

E=

80

%

te kiezen, liet ook deze wr:rmtewisselaar

Hierui t kG.n dé?n Tl . t worden berekend. Via de wFl.rmtebalcms

{:, uJ.

ken d~n T 't berekend worden.

'.'I, Ul

3.

U wordt ~eschRt uit de seTlarate w8rmteoverdrnchtscolfici~nten

(14).

De weerstnnd in het mnteriaal van de buis wordt hierbij

verw~~rloosd.

4. AT wordt berekend via boT

=

F (6T)ln

(6T)ln k!l.n OT) de :S":ebruikelijke manier berekend worden. De

F-fr-ctor wordt berekend arn de hand Vé1.n in de litteratuur

ceGeven ~rrfieken

(14).

(

c

( (

c

o

o

o

o

21

5. De berekende

tw'

U en A

'r

kunnen in 1 worden ingevuld en het

or~ervlakte kan worden berekend. Voor de uitwerking: zie 8.pparp,tenlijst voor wnTmtewissela8,rs.

De warmtewisselanrs/condensors H

4,

H

5,

H 6 en H 17

zijn niet ~edimensioneerd vanwege rekentechnische problemen.

In deze condensors komen niet condenseerbare ~Rssen voor.

De berekenineen worden dnn in~ewikkeld en de resultaten

~ijn niet er~ betrouwbapr

(2?).

De wrrmtewissel~8rs _{H 31} en H 33 zijn eveneens niet

be-rekend in verband met de specialisRtie van deze apf2ratuur,

H 32 is nml. een kristRllis2tor. Eventuele combinatie met

H 11 i~ mis~chien interessnnt inverband met de warmtehuis

-houdin~. Hier wordt niet verder on inGe~aan.

Drum V

7

De dimensionering ven deze horizontale drum reschiedt

pan de hand V8n het volgende recent (15):

1.25 ; _"\1 ₁ ~ï"""":"'IÎ _v

-

--:lv

rl

K v = K

J

f

1 -

r

v h

Îv

W 6. Vol. vloeistofvolume

=

~

t

rl

7.L=V l _ 4-Tt D?

Lees in grr.fiek 1 de K -factor af

v

en

u

o

c

(

c

c

(

o

o

o

22 8. Controleer of 3

<....!:..

<. 5 D

WFJnneer dit niet zo is -dan moet de vul ti jd verandert worden.

Berekend werd voor V

7

F18shl{8mer T 9

L

=

2.77 m

D

=

0.92 m

LID = ,')

t

=

6 min.

Ook deze dimensionering verloopt vol~ens het rece~t uit

(15).

De berekenin~ is vrijwel an~loo~ af n die van de

hori-zont<>le drum. 1. Benpal weer 1. en K v 2. (U) -

=

Kr'

~

v max

vV~

3.

4. 5./6.

7.

8.

anrüoop; 4. D min

=~

4

~min

I Rnaloof, 6. en

7.

H

₌

_Hl + H v Controleer of

H

=

1.5

m v

Berekend werd voor T

9

H

-

=

3.24 m D

=

0.65 m

H/D

=

4.97

c

c

c

( ( ( ()

o

o

o

23

Destillatiekolom T 11

In de destillAtiekolom wordt het menesel benzo~zuur­

terfenyl gescheiden. VRn dit men~sel zijn eeen

evenwichts-eeeevens bekend. De evenwichtslijn wordt op de volgende

wijze berekend (16):

Er geldt: eX.. - _ _ PA XB _

AB - ':{ P

. AB

cX.._AB

=

relatieve vluchtiGheid Vé'n het mengsel.

Voor een hinnir mengsel wa~'rvan de p:asf~cse als ideaal ver-ondersteld wordt ~eldt:

PA

=

Y P en

0<. AB

=

Y (1 - x)

x (1 - y)

PB

=

(1 - Y ) P zodat:

Als de vloeistoffpse ideaal is (Raoult) dan geldt:

o<.AB p}f-A = -

=

p* B constant

Expliciet schrijven VAn y:

CX

AB x y

=

1 + (O(AB - 1) x

Dit is natuurlijk een ~rove benRderin~ mar r ~eeft toch

een eerste inrlruk omtrent het ~pntal schotels, die nodig zlJn voor de scheiding. De rel~tieve vluchtipheid wordt berekend bij een temner~tuur V8n 250 oe, kooknunt van benzo~zuur:

*

*"

-

-'

Pb _enzoezuur .. = 0.78 _{___} bar en _{P t er} f _eny I = 0.097 bar dus O<.AB

=

79~.6

De verp;elijkin.r; vpn de evemvichtsli.jn wordt nu:

79.6 x y

=

-: + 78.6 x

Voor de berekening vpn het theoretisch BPntnl schotels

wordt de r::ethode v~n I',kOf'be-Thiele (16) r;evol[':d. Voorw8'1rde

C: L ( ( ( (

c

o

()

o

o

-

--~~~---24

verd~m!1in:":sv,,n.rmtp.n van de twee comnonenten. Hieraan wordt

redelijk voldarn: terfenyl

14235

cal/mol ben7.oë?'uur

16295

c~l/mol

Verdere p;egevens 7,i(in: x_F

₌

0.055 x_K

₌

0.005 x_D

₌

0.999

q

₌

1 (voedinrr ,~

Verffeli jkin.n: VF1n de v!erkli jnen: 1· vverkli jn: y = R R + 1 ( R D y = ( R D q lijn: Y =-;...-Cl r - 1 met 0 x + x_D R + 1 + 0 F) -x _{- K} + q _F

-

K) 1 x - - - - x_F Cl - 1 x K on kooktemneratuur)

Voor R

=

R_mln . snijden de q l.ijn en de 1 werklijn elkaar op de even'.':ichtsli jn. On de7.e manier kan R_min bena81d worden: Rmin = 0. ~5 . De prrktische reflux worrlt ~eschat op R = 2 Rmin.

De 10 werkli jn en de '1 li jn ligt:-en nu vest:

1 . .

f1 ~_lJn:

10 werkli jn

he]]_in~ , door punt xF' YF

y

=

0.667 x + 0.666

De tweede werkli ,in lir;t v.?.st door het sni jpunt van de q li jn

o

en de 1 werklijn en het nunt xTC' YK.

Uit het 8pntal tr2.pjes van de tranjesconstructie in het

di8~rrm volgt d~t er 5 theoretische schotels nodig 7.ijn

voor de ficheiding. Vam"leg,e de 7.eer~e evenv-Tichtsli jn

i s in het be~in Eeko7.en voor de schotel tot schotel berekening.

Voor de dimensionerin~ van de kolom wordt de volgende

c

(

c

( ( (

o

o

o

o

___

---'r

25 Werkv'lÏ 1 ze: 1. bepaal G: gasbelpstine

kc/s

IJ: vloeistof belasting 11

b: overloorrandlen~te/oPP. eenheid

2. lees

A

_max pf in PT8fiek _. 3

Er wordt voor een klepjes schotel fekozen in verband met

het doorlekken (la~e e~sbelnstin~)

3. u,n;. mex

~

À IDP.X

[~

~

'

- ' 4. kies u

=

0.8 5. D

~J

/'

t~

I Tt u p; u ,rr;,max in verband flexibilitei t

De diameter D werd berekend on 0.55 m.

Gezien de ~erinpe schoteldiamet er zpl het schotelrende

-ment niet al te hoo~ lig~en: schat efficiency or 70

%

.

Het 2.8ntal Y)r,"kti,-;che schotels wordt di:m 7. De vuistre[';el:

schotelnfstand in m is ~elijk aan de g2ssnelheid in

mis

levert een schotelnfstand van 0.5 m op. (minimale eis in

verb~nd met rep8r pties) (16). Voor onder en bovenkant dient

een meter Genomen te worden. TotFüe hoogte dus 5 m. HID

=

9.1

De hydrocycloon Cy 1~

De scheiding VFn het men~sel terfenyl-vaste rrodukten

vindt r10pts in de flpshk8mer T

15.

Van te voren vindt eerst

een concentrerine pln~ts in een hydrocycloon. Rietema (18)

geeft regels aRn voor het dimensioneren van hydrocyclonen.

Een rekenschema wordt hieronder weer~eeeven. Uit de gewenste

2ftevrnr:.en minim8.le deeltjesgrootte, de drukvcü (die niet te eroot mre ~ijn ivm. het flpshen) , de viscositeit en het

dichtheidsverschil v~n de vloei~tof en de vaste stof kan het

Reynolds fetal betrokken OY) de inlapt V2n de cycloon berekend

( ( (

r

(

o

o

o

o

26 Re

=

-1

2

Via de relél.tie, die weergegeven is in Grafiek 4,kan

bepa2ld worden. va is hierin de snelheid in de inlaat.

De di?rneter van de inlaat kan via de volsende vereelijkine

be"/12r-'ld ';,.'orrlen:

---.

Voor een ~oed werkende cycloon ~elden de vol~ende verhoudineen:

biD

=

0.28

r/D

=

5

De dimensies van de hydrocycloon lig~en nu vast. Het rende-ment lipt hoor; ( ~roter dpn 99.5

%

).

Het te verwerken debiet vr'n de~e cycloon kpn ber~r-'ld worden door:

('1 = Re TI: b,

4(-'

Voor de scheidin~ V8n terfenyl en de va~te stoffen ~ijn dan

7 cyclonen ~et een di~meter v~n 0.086 m en een len~te V8n

0.43 m nodi~. De drukvql bedraagt 2 atm.

Deze flpshkC'.mer wordt oIJ r:eheel f.'1181or:;e wij,,:e uitr;erekend

1-1 s fIn shlG3.me r T Cl. H= ?94 m D= 0.92 m 2.94 B/D

=

t

=

3.1') min

D0.8.rnn~st vindt fluirli sn.tie :rÜH,,,.ts. De hep8.1in['; VHn de

mini~<:'le fllli.dis~'ti~snelheirl geschiedt mhv. de Cr>rm2.n-Kozeny rel:'1tie( 16). Een (':08(le fluidisrtie wordt verkregen door voor

c

·

( ( ( (

o

o

o

o

- - -27

de fluidi8~tie snelheid 5 maR]. de minimale fluidisatie

snelheid te nemen. Berekend werd u_mf

=

0.04 mis. f\.ane;ezien

de dir>.meter bekend is, lmn de massastroom be-ra2ld vlforden op

0.236 kg CO~/s.

De uitgangstemnero.tuur van de vnste nrodukten en de

t emper,'O tuur vrm de {':r' nf8.se in de fl:->.shk~·'mer 7.i jn te berekenen

a~n de hand van de warmtcb~l~ns over de flashkamer. f\.anGenomen wordt dr-.t het CO') :>,;eheel o"pr;ewc.rmd wordt door de vaste stof.

T _{vEste stof}

=

40

0

°c

T _{. gO.sfo.se} = 404·.5 o

c

Cycloon Cy 16

De cycloon Cy 16 is noodzrk0lijk om eventuele mee~esleurde

v~ste deelt jen ~eer teru~ te voeren in de flashverdamper.

Voor een coed werkende cycloon Geldt de volcende rel~­

tie voor het t e verwerken debiet (19):

V

₌

K

~

H

T \'.'~;' rin: V in ft 3/min

H drukval in inches ','IRt er T temnerr-tuur in OR

De konstnnte K h~ngt af van de diameter van de cycloon, dicht-heidsverschil RftevilTIE:en deeltje tov. de f:p.sstroorn, de

2ftev~ncen deeltjes~rootte en de wijze v~n invoer. Voor

de verschillende wrnrden v~n K wordt verwe~en nnnr (19) .

De cycloon moet verwerken 1

m

3

/s

bij T

=

405

°c

en een drukval vnn 15 cm. 't!8.ter. Di t levert een cycloon op met een dirmeter v~n

0

.30

m. Voor een coed werkende cycloon

~eldt LID

=

4. De lenGte wordt dus 1.20 m. Drum V 20

De berekenine Geschiedt 2naloog drum V

7

L

=

2.37 m LID

=

3.04 D

=

0.78 m t :=: 3.5 min.

o

(

c

(

c

o

o

o

o

-28

De~e centrifu~es zijn van filtrerende type. Dit soort

centrifuges leveren een aanzienlijk droeer produkt on

dan sediment erende centrifuges (16). Berekeningen zijn niet

mO~Alijk wegens het ontbreken van een Goede schattin~ voor

de Gemiddelde snAcifieke koekweerst~nd.

W~skolommen T 25 en T 30

In men{';er V 21 Ylordt 20 kgf s Wf1t er toer:;evoe[Sd. De ze

hoeveelheid is nodi,CT om El het àik~'li'lImtereft::üRr~t en

knlium-ben~o~Rt (overm~~t) in onJossine te brengen. Deze o~lossine

stroomt boven in de w~skolom T 25. In verband met de onlos

-bn~rheid van de ~outen dient de temperatuur dR~r minimn~l

hO _{j -} oe t _e7:1Jn. ..

De Vlaskolommen wordeno;edimensioneerd 0D H

=

10 D. Dit in verbpnd ~ot hAt h~ndhpven vnn een nronstroom karrkter. nierdoor 7r'1 de ver::>:P(li,n:dc~ orlossin:3: v[',n kpliumbenzo8,at

de kolom ~o ~oed pJs direct verInten. Bij de~e condities

spoel t er echter oo~c een ,n;edeel te vr.m het benzoë~uur uit.

Dc?,e hoeveelheid bedrc:ac;t 0.168 kC/s. 'EEn overmaat is dus noodzakelijk. In repctor R 28 loont de reactie van

ki'lium'Na,terstoftereft8.ln"t nn:or kaliumbenzoa,at en tereftaa,l-zuur ~eheel ~f. In de waskolommen bezinkt de vaste stof

(TPA en KHTP) en wordt in tez.enstroom f,ewassen met water wrt onder in de koJ,om wordt toegevoegd.

De kolommen worden 7:0 bedreven dat de kolom voor de

helft met sl~rry ~evuld is. De verblijf tijd van de slurry in de kolom wordt on 5 min pesteld. HierDede wordt een hoogte

V8TI 6.7 m berekend. Voor de contacttijd van de onstijeende

vloeistof met de dalende slurry wordt ook 5 min. aangenomen.

Met de ze fl.8nnpme 'Nord teen 0TlV'1P: rt se vloei stofdebiet van

4 k~ w~ter/s berekend. Boven uit de kolom stroomt dus 24 kg/s

wnter. De onderuit de kolom komende slurry moet goed

ver-pomnb2~r 7ijn. Gekozen wordt voor een vloeistofdebiet van

20 k:n:/s. Er moet dus 24 kg/s wpter onderin de kolom toege -voerd i,vorden.

Voor de tweede w0 s1colom T 30 ~~elden <",naloe:e afmetin:o;en

en debieten.

o

c

c

c

("

c

(

o

o

o

o

29

R 28 eenla~tst. Verblijf tijd 20 min en een inhoud van 33 m3 .

De roterende dro~er M

35

Het eindrrodukt TPA bevat nog een hoeveelheid wpter,.

Dit water wordt verwijderd in de roterende droeer M 15.

Door het ~oede cont2ct tussen lucht en TPA ontstaat een

droop: eindnroduJd . Nr-nneer het ber';in Tlercenta~o;e 5 :~;; water

bedrraet, dan kan dit teru~~ebrncht worden tot ca 0.1 ~.

Voor de berekenine wordt de dro~er in 3 delen verdeeld:

1. een voorverhi ttino;s?one van de V2,ste stof tot de natte

bol temi'"'er2tuur van de vaste stof

2. een verd8mninNs~one, het wnter wordt hierin verdamnt

3.

een oververhittin~szone, de vaste stof wordt hier extra

verhit, dit is een veilieheid die het ap~arapt extra

flexibiliteit peeft.

Voor de7e drie ~ones wor~t de benodiede hoeveelheid

enereie berekend. Voor dropin~ van het TPA eelden de volgende

n:eo;evens: begin 5 '?~ ':m,ter

eind 0.1

%

water

temperntuur lucht in 300 OF

uitean~stem~erRtuur lucht 150 OF

inp;f'.n{,:stemper8.tuur TPA 800F

natte bol temneratuur 108 OF

ui tganpstemrer8.tuur TPA 200 OF

TotanI voor de drie ?:ones is nodig 3604910 BTU/hr. De

massa-stroom TPA bedroae;t 5.04 kg/s. De?e hoeveelheid enerr;ie

wordt geleverd door 96110 lb dro~e lucht. In verband met

stofvormin~ mag de snelheid VRn de lucht in de droeer niet

te hoo,,,: 7.ijn: 1000 lb Jucht/hr.sn.ft. r,;eldt als maximum.

IIierui t vol,n;t een diameter V8,n 3.3 m. Via de bekende formule

Q

=

U At::.T wnr-rin U ~o;eschat wordt on 4.93 BTU/hr.sq.ft.oF

(21) kan A en dus de len~te van de dro~er ben8ald worden.

6T wordt berekend ,uit de lop:pritmisch pemiddelde temr eratuur

o

(

c

·

( (

o

o

o

o

jO

Met Q = 3604g10 BTU/hr vol~t voor A= 7612 sq.ft. De lengte wordt dan 22.5 m.

Resumerend: L

=

22.5 m D

=

3.3

m

V

=

193

m

3

I,jD

=

6

.

8

(eis 4

<

LID

<

10)

Tri nle-effect verdamner T .)6 tlm T 38

De berekenin.,,; ,n-eschiedde 8.8n de hemd van litteratuur 21.

Geko~en wordt voor een trinlc-effect verdamner omdat er dan

een betere bcnutting van de ~ebruikte stoom rln~t~vindt.

0rtim~lis0tie v~n het p~ntnl effecten hc~ft niet nl~~ts

r;evonrl 0Y1. F p t 11:-> (1 r: ~ J vr'n me e rd0.ree ffe ct cn i s het toen e:.:en

VRn het 0pntal kooknunt~verhoein~en. Hier~oor wordt het

effe cti eve t cm'flerr tuursverschil kleiner, w2,ard oor de CaTlR-citeit VRn de indpmner weer ~erin~er wordt.

Geko~en is voor een voorwrRrtse voedin~. Het voordeel is

hierhij dnt RJ.leen het eerste effect een pomp vereist. Door

het drukverschil stroomt de vloeistof vr:n het eerste nf'!.PT

het tweede effect en ver~er. In het Rl.~emeen is de

bereke-ninr: 81 s vol('·t :

1. Bereken prn de hand VRn de bekende eindcondities het

kook~unt en de enthRlpie van het laatste effect

2. Schat de hoeveelheid te verdAmpen water in het eerste

en tweede effect. Bereken hieruit de kookpuntsverhoEinr:

3.

Bereken het effectieve werktemperntuursverschil en

ver-deel de7e over de effecten.

4

.

Bereken door middel. vnn wRrmteb~lpnsen de verdamnin~

in het eerste en tweede effect. Verschillen de7e waArden

Aanzienlijk vnn de ~eschptte waarden in 2, herhaal den

sta!1 2 en 3.

5.

Bereken het benodigd verw8.rmd onrerv18k in ieder effect.

6. Als de benodi{':de verwr-rmde onperv18.k1cen te veel verschillen

in ~rootte herverdeel de temneratuurs-verschillen in stap

3.

7. TTerh~tRl c1e7e 8nnnpssinp; totdél.t de oppervlr'kJcen geli jk zi jn.

o

( ( (

c

o

o

o

o

- - -31

Berekend l,verd een Y!~rmte oprervlak van 490 m2 voor elk effect.

Er werd inred~mpt tot 70

%

droge stof. In verbpnd met het ontstaan van reeds 20

%

vaste nrodukten is het de vraaG in hoeverre nOE in~edampt kan worden. O~timRlisatie van het

systeem indRmper - snroeidroger heeft niet plaats gevonden.

De verhoudinG verdpm:rt wé"!ter/verbruilcte stoom bedrpagt 1.96.

Di t wijkt door de optredende kooknuntsverho~ingen a8nzienlijk

Rf vnn de theoretische wrrrde van 3 (ideale wnrmteoverdrocht).

Srroei~roeers M 39

In de snroei droger hl 39 moet nog 15.6 kC / s w0ter verdampt

worden. Geko~en i s voor Arroeidro~en vanwe~e de volpende

voor~elen (?O)blz 20-6)): 1. hO~'3e doorzet morTeli jk

2. zeer droo~ nrodukt (bel~nerijk voor reFctor R 3)

De snroeidroger is van het centrifucal-disk type daar deze

zeer peschikt is voor het versproeien van p0 sta's en slurries.

De dim0nsionerin~ von het ap~~rapt ceschiedde R2n de hand van

fi{';Lmr 1 • In totPc!l 7i jn 6 app8.rr~ten nodif. met een diameter van 13.5 m en een hoo~te van 29 meter. Door een massabalans over de ~roC8r op te stellen kan de hoeveel_heid lucht worden

berekend die nadi r i s voor het drOGen. Deze bedroeg in alle

anpnraten 102.3 kg/se Het vermogen voor de aandrijving van de roterende schijf werd berekend op 1?00 kW voor ieder

apprTaat.

Cycloon Cy 10

Ook na de srroeidrocer dient een cycloon 2pngebracht te

v/orden in verbond met het teruGvoeren vrom oventuele

meer;e-sleurde fijne deeltjes. De berekenin~ feschiedt feheel

ana-100 _ gaan 0y ro 16 • D e t empera t uur l' c._~ , nu 68

°c

en ~et te ver"verken L1 ,

)

32

debiet 173

fu3/s.

Dit hoee debiet kan echter niet door een

cycloon verwerkt worden. Er zijn in totaal 62 cyclonen

met een diameter VRn 0.60 m en een lenete VRn 2.40 meter

nodig. Iedere cycloon verwerkt dan 2.82 rn3/s.

Porm"1en e. d.

rompen en comnres~oren zijn niet berekend, omdat de

ruimte-li~kp dirn0~sies v~n de f~briek noc njet h~ken~ ~ijn. De~e

ee~~vcns ryijn hcl~nprijk voor het herekenen vrn de vermo~ens Vf'n cl e :'!O'"'1ncn.

(; I iC

c

(' IC ( (

o

o

o

o

- - - _ . _ -33 10. Massa- en w~rmteh~]~nA

De t pbellen ver~el~en alleen de uitkomsten, de berekenin~en

7t~n t8ru~ te vinden bij de apr8raten. De thermodynpmische

?:ep;evenA 'comen utt bijlae;e I. Als nulniveau voor de vr:

rmte-b81p~R is ~e~n~en voor ?~ oe.

Alleen bij F 2, H ~1 en H 33 is hiervan afgeweken in

verbqnd met cte onbekendheid van deze aprnraten. Hier wordt

~llcen ~e over~n~rp~nn hoeveel.heid ~rr~te vermeld en niet

û

IN

M

Q

e

c

I

,e

(

c

o

o

o

o

- - -

-3

4

-Voor-

_{Massa -en}

Retour

UIT

waarts

Warmtebal ans

M

Q

, _ _ _ - i __ rr'~,... () 1 i ç. ,- - '

...

,

M

M

Q

Q

..

V 1 "'~t---r

-F2

R3

I14 4~ ' J t -~':' 0 0 ~c- ~ .. . - t - - - - I go. s s en J t -....

_...

j , ~'----~---r--- -~---~---r----

-,. 35

1

t

H

f'f! () !',1 (1 H - :"tOO y.,~ r,l Q ~ 1. 51 4170 y' ,

..

. . () H6 1 .51 0

,

:"

t'

I

_I

f 4 7 ~62 1?V.i \ 2,

"

•

~

c

~ '-(1;:>j c:; ' ) " ) Q

1

0n

n

'17

-( n ') _{• ? lt~} (Q \ ')')~

,

" . ) "

c

f-~TOlcr~ ~, _~

)1

n8 :oe .. ~ 1J --..,. .. _{1 .75 1025} 0) ?2~4 _1'105 1. 7') 189~ --yoo':,--, ë~ 4~

•

.

-~ ( ~ r _T9 ~ _{f--'-( 16}

,

_' :J • C:J5ö ' 700

o

4 ? --1.,7 1 ~ ) 12 .~5 \ "

.'

4

,

,::0 pl \'1~, tc_ ~ 14.73 925

o

,

H1( 1.1. 73 -310 ",:0 e J ':,':' -c er"

o

PTi~l'T'7.'R~N ( (15 ) ...

..

2. 37 0 " ,

,

~ i 'î' 11

..

!

,

o

I ! I ! I ~,

I

i

D

r----.---r---Q _n

~

r---t----~~--==J

1). 8~6 r

'-

I--t--+--=.J

-36 Q Q H12

,....

.. ~

-~1

9r-

-r,.-4L

__

~2~.L7g~-ï---~----­

. I -

_

2180

koeJ·

,,

'~

.

t

~~

Y'

r----t----+----.

-..

I"

...

1.67 105 r

r---t---I---~

1. 67

-35

1':0·. lV.''l.t f'r... H 11,

~~/r

·

·

L

-r (\ 1 r;~~

'-

r __

+ __

-I-~

e

QO_Jr\

1

b)

[

r

r--+---+---~

,-"

-

--..

Cy 14 T15 I~ , r---:---1:",

2

1~

1

-;

!:)'--

--;

r;n~

t--~-lr---~

6l 11Q

-14

O

r---t----~~3

~9~7Q

~

t

_{~ ~}

--1

1 _ ... I=; P~h

,

16 I

o

L... H 1

'ïrr:

-

I

~;

0_o_m~~~I~---=-J-t--O-.-g-7--J--:.-2-6-4~5--r-____

~J~CO~C~!l~".~::'~t~e~r~

()

1--+--+--

~-

P

-

,

,1

-1

h,

I j

t

~---

f ~ ____ ~ ______ Ï_~,1~~6~oLl~ -/ ~

....

0

r---t---~---J

-20

0.97

,

-

,

I

I (' r----r----~----1'1'1 .37

I

" 1

4 I n

~II

(3(:)

I

~118

....-

,

-• t

-c

, ,

;':08= ,:,···t or

--1 20

I_;---+:--~~_-.J

H

1

9

, - - - i l - - - - I - - - - -

J

lroel1'7r)'

--I----t---~--

t:j-

,

.-

8

-

,

~

~

6

•

I

'

I

'

er

r

_____

-r ____

~--~1

~

9

~O~

O

\27)---~

,

J'

(

₅

_.

₈₅

(

-

I")n '

-"

I'

.

t ~ ,~ V20 _J

•

r \

[J

( 28 \. ( _...

I

... WATER (32

t

V21 20 710

~

,

1,3)

t

...

0 4 22.71 ~7(j5

-

t

P 0

-

1" -7'.122 O.?7 ~

r--lf---+-_T~

')

~

i

34)

I

o

~

2~

7~1-d5)

1~

t,

1--o

r---;---jl----.J

_{iP.T\F',~OF,'7,TFr .. ? ... R23} I r \

, - - - + - - - 1 - - - - 1

,

~

36)

1

-.---~

, 36.ofIT

1

o

7.41 "-f 1 p: )---1 \ . " ~

,-6"510 I -!vI Q 5.61

-

r---.---+---370

-5.61 1ö70

-0.2?6 1() I

I I M Q

_o

( 46 .8 -980

-(

----;---h---~

_36.018 C 24 -185 0.184 505 ( 0 0.54 1495 26.01 5590

o

o

-o

I

,

_ J koelwflter . ... T{24

t

---..: r~-• lP "13g

t

-",,~

rr

rT<

'"

T25 stoom

I

(,1t-_,.. -j

,

_,

,

~ _H27 stC011

I

_I1

..., ~r--"

43'

-j

,

lP

,

,

R28 r

-..

r

koe ] ".',"'.t er H29 33.4 -700

L

4

!'

--:::>6.01 ()

-

-

+

.

"

- -I Q koelwater 46 .8 2945 .' .,.~ C ond enS8.2 t

..

r 0.184 85

-C onC! (')'1 SP pt

,---t---J----

J

0.54 245

--

..

. W2.ter

..

-... .

-.... _{33.4 700} I I

I

I I

-. ~ l" 39 l'i

m

Q ()

n

M Q

,

~ _{, t} ,~ Ir-~. T3C \~6 \

.

24 0 .! I'/r :';;( • 21\-.97 I

I

-(') 5 ) j 0

I

:'l

"

'-. _?~

_nt1

(47 0

,

.

,

t)n.q78 , 577 2820 --..

.

-

-t

,

C _JI31

..

-

148~0

t

_I

•

...

~ ?,) .O~ 14~:,40 ~4P)

r

e

•

"

,

,

C V32 : -?ë) n~ (.~() 14840 111 I~ ....

-

₁₄₆₉₀ t t H33 0

-

-I

I

-.. 2') . 0-1-150 -{ 50 ) 4 ,~ ,...-

....

la _Ir

,

1',134 _{(51 );NATER}

..

19.74 140 0 ~-i='i ')(') (52) 10

,

--"

---111 (' 'ht. 12.95 1405 ~

₁

0 N35

I

12.69 1815 lU2 1_{1t 'PT'A (t:)~)}

'-

_•

_{5.04 420}

1

1

0

rJ

c

16.56

C-o

(' 103.7

o

o

315.15

o

()

f:J

---

,

Q _Q !":toom , ₄₃₄₆₀ 49.878 (ISO) 1 hqlt~ <1.10 _{161 )} 01.'7/1(1 -59. 1")8 O'7_5.Jî ~ F)~ ) 10.7L

_H

_6.1

₎

?7610 26. ~78 ?'J90 l (l6 ) },1)c1:t 46915 118 ()7 49405 118880 ~

Massa in kg/s

Warmte in kW

40

t

•

loT ₀ M _Q cO:t"<1ens"" t 16.58 5600

t

...

₍₅₉₎ T36

I

r

t

_" ~ T,i7 C OP/I c :n ;; ~ ~~

t

62; _{9.10 3300} ~ ~

'''1::

:\'~"'" ~ _.~~

+

,.

:i'tt,,: : -' ~.f , ( 671 ,;"'" ~,tl RtOOJ'Y' 12. 5~;; 3.\690 !ti

r

, , ' (~ T38 .":: ;~ "t{:j :', ~~'f

,

conc18n;:or'''t ( ti

s )

10.72 2700 ~

,

~Ir i1

?m

,...-- _{( 1 )} P. ")1S r

4

..

'I!,". r!I39 P :

...

•

•

i

,

... n ....

Cy luc}ü 118.67 49405 40 -.Ilo

-Totaal

~ . ~ --- . 315.15 122565

Bij de kolom In moet worden on~eteld:

re8ctiewarmte en onloswarmt en, dit is in t otR21 3685 kW. Kolom In wordt dan

eveneens 122565 kW •

.

Fabrieksvoorontwerp

No:

.,.~-

.

" ;-, G

e

o

e

o

o

o

o

o

9

2J

o

o

o

o

,

,,,", _{' )}

,..,

_1'"'\ ("', _1""\ 1- - - ~ ~-i /~ppQrca:itroo:n

/

:r

3_

tf, j, \

~

j

Componenten

_M

I

Q

_M

_0.

I

_M

_Cl

_M

_0.

_M Q i _{)<o};u.w ~Zoaa.t}

,

(Q.sS

I

I

Ao,SC;

I

)o, SS-,

I

fk-uw{!

~r

!O,lb8 I _I f') ,16 (3

o

Jf,8 I 0 , ,ibS

i

Q,S~

I

() ~3 0.<;33 ~~ ~woQ,t

I

Áuku~1

I

~tj ,00 )<-(.00 )<-1.00 2--;LCï. f

I

Áx'MIJJ~ I 2. Ób'll

!

h

cro-€

eh-

(j)( L-1 OM • 7 I 2 0 4 I

I

I

I

r \ /. !

•

! _I i

_I

2S.2C{Bo

I

22

'-{~_Po62:j

l'J-,G

t

ïotc.at:

..

I

.. f{.2 L/

8

--

I

I 5/Ç

I

ALf.oo A2360 2Ç.2L(8

I

_{)287 S}

~ ... !-~

I

I

A DDaiCQtstroom

b

,

7-

8,

9,

UJ, Q

I

*

Componenten

I

M Q

I

M

(I

I

~

1

r

,

/{X4L2-~.ÛA-_ur

: o. Jb8 ('), lb8 ____

o~B

Q Q

t

M

M

~~<-:1~

__

I

2 .?q

120~

1 _______

1_'23~

~~v

I

2,~b~_L~~--=-=-~~J 2,~_6lt

I

2.S6t.t 011~4 Cl,1t'\4

I

Áo-c:rtcÜo~olR..

_...., I 2,04 I :2-04 I 2

-o~

2 .~!t 2_O~

Totaal:

17.

5b2

I

_b:YtO

7.

562 5405

I

7.

sb2 1235 2.234 235 2..234 1/0 '5