Z E S Z Y T Y N A U K O W E P O LITE C H N IK I ŚLĄ SK IEJ Seria: E L E K T R Y K A z. 156
1996 N r kol. 1329
B o g u sław K A SPE R C Z Y K
K O N S T R U K C J A S O N D Y Z E L E K T R O D A M I R T Ę C IO W Y M I D O P O M IA R Ó W R E Z Y S T Y W N O Ś C I P O W Ł O K
Streszczenie. W artykule przedstawiono konstrukcję sondy z elektrodam i rtęciow ym i, przeznaczoną do pom iarów metodą dw upunktow ą rezystywności p o w ło k na podłożach przewodzących. A utor eksperymentalnie wykazał, że w pływ zjaw isk fizykochem icznych w ystępujących w sondzie na wynik pomiaru małych rezystancji m ożna w yelim inow ać.
C O N S T R U C T IO N O F A P R O B E W IT H M E R C U R Y E L E C T R O D E S F O R M E A S U R E M E N T S O F C O A T IN G R E S IS T IV IT Y
S u m m ary. Construction o f a probe with mercury electrodes fo r m easurem ent o f resistivity o f coatings on conducting base by m eans o f the tw o-point m ethod has been p re se n te d in the paper. It has been experimentally proved th at influence o f physical- chem ical phenom ena on the results o f small resistance m easurem ent can be eliminated.
1. W P R O W A D Z E N IE
Pom iary rezystyw ności pow łok na podłożach przew odzących i izolacyjnych realizow ane są zarów no w trakcie przeprow adzania prac badawczych nad nowymi m ateriałam i, ja k i w kontroli przebiegu p rocesów technologicznych.
Z ró żn ic o w an e w łaściw ości fizykochem iczne w ielow arstw ow ych obieków pom iarow ych narzucają często istotne ograniczenia w wyborze sposobu pom iaru. W yznaczenie rezystyw ności p o w ło k i pokryw ającej m ateriał przew odzący m ożna zrealizow ać między innym i m eto d ą d w u p u n k to w ą , a om ów iona w dalszej części pracy sonda z elektrodam i rtęciow ym i stanow i elem ent układu realizującego pomiary według tej metody. K onstrukcja m a n ow e rozw iązania nie w ystępujące w urządzeniach opisanych w literaturze [1],
94 B, K asperczyk
2. D W U PU N K TO W A M E T O D A W Y ZN ACZANIA REZY STY W N O ŚC I M A T E R IA Ł U
B a d a n y obiekt z naniesioną pow łoką przykłada się jednostronnie do dw óch pom iarow ych e le k tro d rtęciow ych znajdujących się w niewielkiej, znanej i stałej odległości od siebie. U pro
szczony schem at w zajem nego położenia elektrod (5) i badanego obiektu (1) przedstaw ia ry s.l.
Z najd u jąca się w każdej z nich rtęć jest doprow adzana do pow ierzchni pow łoki i tw o rzy z nią zestyki elektryczne. Pow ierzchnia kołow a takiego zestyku jest znana i rów na pow ierzchni prze
kroju rurki teflonowej wchodzącej w skład każdej elektrody. Pom iędzy doprow adzeniam i p rądo
w ym i (6 ) obu elektrod wymuszany jest przepływ prądu elektrycznego o znanej w artości (A).
Rów nocześnie dokonuje się pomiarów napięcia (V) pomiędzy doprowadzeniami napięciow ym i (3) elektrod. Opierając się na uzyskanych wynikach pom iarów m ożna obliczyć rezystancję w y stęp u jącą pom iędzy zestykam i elektrycznymi elektrod i pow łoki. D w a zestyki elektrod rtęcio w y ch z badanym obiektem występujące w trakcie pom iarów określąją dw upunktow y ch arak ter m etody pomiaru.
Rys. 1. Pom iarow e elektrody rtęciow e w układzie z badanym obiektem. 1 — podłoże badanego o b iek tu , 2 — pow łoka, 3 — doprow adzenie napięciow e, 4 — rurka teflonow a, 5 — słupek rtęci, 6 — doprow adzenie prądow e, A — am perom ierz, V — w oltom ierz Fig. 1. M easuring m ercury electrodes and the tested object. 1 — base o f the tested object, 2 —
c o atin g , 3 — voltage terminal, 4 — teflon pipe, 5 — colum n o f mercury, 6 — current terminal, a — am m eter, V — voltmeter
W yznaczona rezystancja łącznie ze znanymi wartościami:
• pow ierzchni obu zestyków,
• grubości podłoża i pow łoki określonymi dla badanego obiektu,
• odległości pom iędzy sondami,
• przew odności m ateriału podłoża
K o n stru k cja sondy z elektrodam i rtęciowymi. 95
u m o ż liw ia na d ro d ze analizy rozkładu pól elektrycznych w badanym obiekcie w yznaczenie rezystyw ność pow łoki. Przykłady rozw iązania tego zagadnienia opisane są w literaturze [2, 3],
3. O P IS K O N S T R U K C JI SONDY
S ch em at konstrukcji sondy z elektrodam i rtęciowymi przedstaw ia rys.2.
a j b j
Rys.2. U proszczony schemat funkcjonalny sondy z elektrodam i rtęciow ym i: a) przekrój boczny, b) przekrój czołowy; 1 — w ałek gwintowany, 2 — tulejka, 3 — obejm a, 4 — zbim iczek z rtęcią, 5 — uchw yt dociskający badaną próbkę, 6 — b adana próbka, 7 — pom iarow a elektroda rtęciowa, 8 — doprowadzenie napięciowe, 9 — rtęć, 10 — kom ora czyszcząca, 11 — kanalik zabezpieczający, 12 — w ężyk teflonowy, 13 — obudow a m etalow a, 14 — d o p ro w ad zen ie prądow e, 15 — stolik manipulacyjny
Fig.2. Simplified funcional diagram o f a probe with m ercury electrodes: a) side section, b) fro n t section. 1 — threaded shaft, 2 — sleeve, 3 — damping ring, 4 — container w ith m ercury, 5 — h o ld er tightening the tested object, 6 — tested object, 7 — m easuring m ercury electrode, 8 — voltage terminal, 9 — mercury, 10 — cleaning cham ber, 11 — protective channel, 12 — telfon hose, 13 — metal casing, 14 — current term inal, 15 — manipulation table
96 B. K asperczyk
W m etalow ej obudow ie (13) zam ontow ane są dw a zbiorniczki z rtęcią (4), dw ie kom ory czyszczące (10) oraz dwie pomiarow e elektrody rtęciow e (7). Zbiorniczek z rtęcią po łączony jest w ężykiem teflonow ym (12) z kom orą czyszczącą (10). W każdym zbiorniczku z rtęcią znajduje się elektroda prądow a (14), a w sondzie elektroda napięciowa (8). Położenie zbiorniczków z rtęcią m o ż n a zm ien iać przesuw ając je w pionie jednocześnie za p om ocą w ałka gw intow anego (1) i tulejki (2). D oprow adzenie rtęci do powierzchni badanej próbki następuje p o p rzez prze
m ieszczen ie zbiorniczka z rtęcią w dół. Rtęć wypełnia w tedy kom orę czyszczącą, a następnie w e w n ętrzn y kanał sondy docierając do powierzchni próbki. W okół obu sond rtęciow ych na pow ierzchni stolika manipulacyjnego (15) znajduje się kanalik zabezpieczający, uniem ożliw iający przedostanie się rtęci p oza stolik. Próbka pomiarowa przyłożona jest do czołow ych pow ierzchni pom iarow ych elektrod rtęciow ych i dociskana za pośrednictw em uchw ytu dociskającego (5).
Zew nętrzny układ pomiarowy dołącza się do doprow adzeń prądow ych i napięciow ych sondy.
4. U K Ł A D DO PO M IA R U REZY STY W N OŚCI PO W ŁO K I
W trakcie przeprow adzanych eksperymentów pom iarow ych zaobserw ow ano w ystępow anie zm iany w artości m ierzonej rezystancji w funkcji czasu pomiaru. Zjaw isko to charakteryzow ało w yłącznie pom iary małych rezystancji. Przykładowy przebieg zmian m ierzonej rezystancji przedstaw ia rys.3. Przyczyną tych zmian są zjawiska fizykochem iczne zachodzące na styku rtęci i m ateriału doprow adzeń napięciowych.
t (min)
Rys.3. Z m iany mierzonej rezystancji w funkcji czasu pom iaru ( w g układu z rys. 1)
F ig .3. C h an g es o f the m easured resistance vs. time o f m easurem ent (according to the diagram sh o w n in Fig. 1)
K onstrukcja sondy z elektrodam i rtęciowymi. 97
W celu wyeliminowania w pływu tych zjawisk na w ynik pom iaru au to r zastosow ał d odatkow y elem ent kom pensujący przedstaw iony na rys.4, w łączany w układ pom iarow y w sposób opisany w dalszej części artykułu.
K o n stru k cja elem entu kom pensującego jest ściśle zw iązana z konstrukcją pom iarow ych elek tro d rtęciow ych. O dległość pom iędzy doprow adzeniam i napięciow ym i (1) w elem encie kom pensującym je s t rów na dw ukrotnej odległości doprow adzenia napięciow ego w elektrodzie rtęciowej od czoła tej elektrody. Średnica kanału elem entu jest rów na średnicy kanału elektrody.
1 il
-R ys.4. Schem at elementu kompensującego; 1 — doprowadzenia napięciowe, 2 — d o prow adzenia prądow e, 3 — rtęć
F ig.4. D iag ram o f a com pensating element. 1 — voltage terminal, 2 — current term inal, 3 — m ercury
Jeżeli m ierzona rezystancja jest mniejsza od 100 fl, należy połączyć układ um ożliw iający w łączenie elem entu kom pensującego. U proszczony schem at takiego układu przedstaw ia rys.5.
Rys.5. U p ro szczo n y schem at układu do pom iaru małych rezystancji; 1 — sonda, 2 — elem ent kom pensujący, 3 — w zm acniacz, 4 — sum ator
F ig .5. Sim plified diagram o f a circuit for small resistance m easurem ent. 1 — probe, 2 — com pensating elem ent, 3 — amplifier, 4 — adder
98 B. K asperczyk
U kład ten realizuje elektronicznie odejmowanie napięć: U, w ystępującego pom iędzy dop ro w a
dzeniami napięciowymi elektrod sondy i Uk pomiędzy doprow adzeniam i napięciow ym i elem entu k o m p en su jąceg o . M ierzone na wyjściu układu napięcie U nie je s t obarczone w pływ em paso
żytniczych zjaw isk fizykochemicznych występujących w elektrodach pom iarow ch i m oże b e z p o śred n io posłużyć do obliczenia rezystancji próbki. D odatkow o w yelim inow ano rów nież w pływ na wynik pomiaru rezystancji słupków rtęci znajdujących się pom iędzy doprow adzeniam i napięciow ym i elektrod rtęciow ych a pow ierzchnią powłoki.
W p rz y p a d k u pom iarów dużych rezystancji (R > 100 Q) sondę należy w łączyć w sposób przedstaw iony na rys. 1.
R y su n e k 6 przedstaw ia rezultaty pom iarów rezystancji próbki w układzie z w łączonym elem entem kom pensującym .
R ys.6. Z m iany m ierzonej rezystancji w funkcji czasu pomiaru (w g układu z rys.5)
F ig.6. C h a n g e s o f th e m easured resistance vs. time o f m easurem ent (according to the diagram show n in Fig.5)
W y n ik i w skazują, że w przypadku pom iarów próbki o niewielkiej rezystancji, połączenie e lem en tu kom pensującego z sondą w sposób przedstaw iony na rys.5, pozw ala w yelim inow ać w pływ n a w ynik pom iaru niepożądanych zjawisk fizykochem icznych w ystępujących w sondzie.
0 5 10 15 20 25 30 35 t (min)
K o n stru k cja sondy z elektrodam i rtęciowymi. 99
5. W N IO S K I
Opisana sonda z pomiarowymi elektrodami rtęciowymi um ożliw ia przeprow adanie pom iarów rezystancji dla próbek. D o b ó r układu pom iarow ego jest uzależniony od przew idyw anej w artości rezystancji, ale każdym przypadku następuje minimalizacja w pływ u konstrukcji sondy na w ynik pom iaru.
L IT E R A T U R A
1. P ro b e r z so n d ą rtęcio w ą i charakterografem PRCI - 83. M ateriały inform acyjne P IE U nitra Cemi.
2. M ivam oto N ., Nishizawa J.I.: Contactless M easurement o f Resistivity o f Slices S em iconductor M aterials. T h e R eview o f Scientific Instrum ent vo.38, 1967.
3. S taro b o g ato w R.O .: R azcziet szutirujuszczew o soprotiw lenia gibridhow o. SKW ID.
M ietro ło g ia vo.6, 1985.
Recenzent: Prof. dr hab. inż. Jerzy Jaskulski
W płynęło do R edakcji dnia 15 lutego 1996 r.
A b stract
Construction o f a probe with mercury electrodes for m easurem ent o f resistivity o f coatings on cond u ctin g base by m eans o f the tw o-point method has been presented in th e paper.
T he p ro b e is equipped w ith tw o vertical m ercury electrodes connected separately to tw o m ercury containers. E ach electrode has tw o terminals; a current term inal and a voltage one. T he electrodes cooperate w ith a cham ber cleaning mercury. A tested object is horizontally applied to the m ercury electrodes. Displacement o f the containers with mercury causes filling o f the electrode channels w ith m ercury, w hich leads to the contact betw een m ercury and the coating. T he tested object resistance (resistance betw een contacts o f electrodes) is determ ined in an indirect w ay by m easu rem en t o f the voltage betw een the voltage terminals o f the electrodes and the current flow ing th ro u g h the electrodes. Conductivity o f the coatings can be determ ined x by analysis o f the distribution o f electric fields basing on the following data: dim ensions o f the tested object and the probes, resistivity o f the base and the measured resistance.
100 B. K asperczyk
It has been experimentally proved that influence o f physical-chemical phenom ena on th e results o f small resistance m easurem ent can be eliminated.
In order to do it the probe should be connected to the additional com pensating elem ent in the w ay sh o w n in the paper.