Analyse. Laboratorium - Chemisches Zentralblatt : vollständiges Repertorium für alle Zweige de

A . B,. Tdatthis, D ie Auslegung chemischer Analyscn und dabei viogliche Irrtiim er.

V f. bespricht irrtiimliche A uslegungen von A nalysenergebnissen, w ie sie fentstehen durch unrichtige Probenalime, unsorgfaltige Arbeit, unzulassigen Y ergleich zw eier yerschiedener nicht gleichw ertiger Analysenverff., Berechnung von zu w en ig oder zu v iel Dezim alstellen ohne Ilucksicht auf die G enauigkeit des A halysenyerf. u. a.

Fehler. (Buli. Fedóration Industr. Ghim. de B elgiąue 1 9 2 4 . 447— 58.1924.) Ne u f e l d. H . H a r t r id g e und F . J. W . E o u g l i t o n ,: Verbesserungen a m . A p p a ra t zu r Messung der Geschioindigkeit sehr rasch verlaufender chemischer Beaktionen. Vff.

beschreiben V erbesserungen an ihrem App. (ygl. Proc. R oyal Soc. London [Serie A]

1 0 4 . 376; C. 1 9 2 4 . I. 2057), die hauptsachlich in einer Verkiirzung d e r . Ver- m isehungsdauer der F il. besteht (yon 0,0011 au f 0,00035 Sek.), so daB nun Rkk.

von „Halbwertszeiten" von ~ l/ioo« sec °pt- beobaclitbar sind. Eine A usgestaltung ihrer Methode unternehmen Vff. nach einer anderen Seite hin in sofern, ais sie im

„Beobachtungsrohr" den Fortgang der Rk. nicht mehr mittels opt. Methoden, sondern mit sondenartig eingelassenen Therm oelem enten yerfolgen (Abgabe der.

Rk.-Wiirme); hierbei wird durch yorherige . M essungen mit dem „ausreagierten“

G em isch der EinfluB der Flussigkeitsreibung, W irbelbildung u. elektr. Anom alien der Therm oelem ente festgelegt. Es gelingt so, den V erlauf der gegenseitigen N eutralisierung von Vio -n. HC1 u. '/i0-n. NaOH zeitlich aufzulosen. (Proc. Cambridge Philos. Soc. 2 2 . 426—31. 1924. Cambridge.) Fr a n k e n b u r g e r.

H . H a m d i, Neue Konsem erungsflussigkeit. Zur Konseryierung von in Formalin fisierten Priiparaten, die dabei auch ihre Originalfarbe w ieder erhalten, hat sich L sg. von 100 g NaCl, 5 g Glaubersalz, 50 G lycerin in 1000 Leitungsw asser bewahrt, der noch einige Tropfen gesatt. alkoh. Campherlsg. zugefugt w erden. (Miinch.

med. W chschr. 71. 1613. 1924. Konstantinopel, Med. Fak.) Sp i e g e l. R . A . R . T r ic k e r , E ine „Schnecken11 -Methode zu r Fokussienm g von {3-Strahlen.

V f. beschreibt eine neue Methode der magnet. A u f losung eines ,3-Strahlenspektrums mit 8chneckenform igem V erlauf der Elektronenbahnen. Obgleich nicht so allgemein yerwendbar w ie die ublichen Verfaliren bietet dieses den Vorteil groBer D ispersion, hesonders groBer Intensitat u. g u te r . Abscbirmung (gegen /-S trah len ). A us den..

1 9 2 5 . I. ^{G r 'A}n a l y s e; ' La b o r a t o r i u m. 2 6 1 h ien n it angestellten Y erss. lassen sich gew isse Seliliisse au f die Natur des kontińuier- lielien U ntergrundes der ^3-St.rah ¹ spektren zielien. (Proc. Cambridge Phiios. Soc.

2 2 . 454—63. 1924. Trinity Coli.) Fr a n k e ń b u r g e r. C; B ło m b e r g , E inige Bemerkungeti iiber Titratiorieri. Besprochen werden MaB?

kolben, Pipetten, Buretten, Titereinstellung, Titerkontrolle, Starkę der Lsgg., H ałt- barkeit derselben. (Pliarm. Tijdsehrift voor Nederlandsch Indie 1. 273—78. 1924.

Soerabaia, Lab. d. N . V. P. I. M: He l m ig & Co.) Gr o s z f e l d. L M. K o lth o fF und 0 . T o m ić e k , D ie Ersetzung der jodometrischen' Mafianalijse durch die Eisenchlorid-M aftanalyse. D as von J e l l i n e k u. W i n o g r a d o f f (Ztschr.

f. anorg. u. allg. Ch. 1 2 9 . 15; O. 1 9 2 3 . IV . 277) yorgeachlagene Verf. kann die Jodom etrie nicht ersetzen. U nter gunstigsten VerhSltnissen mit Mekonmiure ais Jndikatar wurde die G enauigkeit nicht 0,5% gefunden. (Pharm. W eekblad 61.

1205—9. 1924. U trecht, U niv.) G r o s z f e l d .

W . P a y m a n , „Jet-Calorimete>-“ ein neues Gascalmimełer. Y f. hat au f Grund seiner U nterss. (ygl. S. 204) ein einfaches Gascalorimeter konstruiert. D er App.

besteht aus einem Zylinder mit eingeśetztem .Fenster, durch das m an den im Innem des Zylinders befindlichen Brenner mit dahintcrsteliender Spiegelskala beobachteń kann. Im unteren Ende des Zylinders befinden sich Luftlocher, auf dem oberen sitzt ein kleiner Schornstein. D ie Skala ist in mm geteilt. . Statt .'der mm-Zahlen konnen W E eingetragen werden; In letzterem Palle ist die Eichung der App. sehr einfaeh. Ein Gas von bekanntem H eizwert. wird im App. yerbrannt; dabei wird der Gasdruck so geregelt, daB die Spitze der Flamme in H ohe des' Skalenteiles steht, w elćher dem H eizw ert des Gases entspricht. B ei der Unters. von Gasen iśt es dann nur notig, den so ermittelten Gasdruck genau einzuhalten, w as m it H ilfe eines einfaclien H20 -g efu llten Manometers m oglich ist. D er der Hohe der Flammen- spitze entsprechende Skalenteil gibt dann direkt den gesuchteń H eizw ert' an, (Fuel 3 . 406—7: 1924. Sheffield, U niv., D ep. o f F uel Technology.) Bi e l e n e e e g.

E l e m e n t e u n d a n o r g a n is c h e V e r b in d u n g e n .

• F . F e i g l , Koordinationschcniische Studiem iiber das analytische Yerhalten von Schwermetailsulfiden. D ie Farbę der Schwermetallsulfide kann nicht au f der stark farbgebenden W rkg. des S ais Chromoplior beruhen, w ie die E sistenz der sogen.

Sulfosalze des H g, Pb u. Cd b ew eist, die in der Farbę von den n. Sulfiden stark abw eichen. Fiir das D oppelsalz 2 H g S -IIg C la durfte folgende Roordinationsformel in E n i& lftn g zu zielien seiii: . j i | g > H g <0i- D ie U nloslichkeit V on' CuS .u-'CusS jn N H j u. die Bestiindigkeit yon Cu3S lassen es nicht ^u, diese Verbb.' ais Cu (H),- u. Cu,(I)-SalZe. des H2S ąufeufassen. . D ie UnstiDimigkeiten gwisęhefr Jrtdct. be- obachteten Loslichkeitseigenschaften u. den in der Literatur bekannłeu AB&abep fiihrten Vf. zu - der A nnahm e, die er auch teilw eise expeyimęntell .stiitzen koijnte, da{J die Ionentheorie zur Erkliirung dęr W .- u. Saurelosliclikeit yon MetallSiilfidefl sow ie dereń, U m setzung mit Mętallsalzen nicht ausreicht. So betrggt bęispielsweise die W —L oslichkeit von TL2S 2 1 5 0 0 ,0 -lO- '’ Mol/Liter, dagegen dię dpą fleiscbfarbęnen MnS 71,6-10 0 M ole/L iter, dębinach 3—4 0 0 n ja l• unlosliclier -u. miiBte Kaeh der Ionentheorie auch. w eniger sSureloslich sein,- Trotzdem kann T lj S in eflsigsaurer L sg. dargestellt w erden u. MnS nicht. ZnS ist nur sehr w enig mehr<nnh ais MnS u. kann trotzdem in essigsaurer L^g. gęfallt werden.. Nach dęr Ionentheorie diirfte auch gemaB den L oslichkeiten dieser . Sulfide die Umsetzung MnS Ą- 2T1 .->•

TljjS -f- Mn" nicht moglich sein , obw ohl tatsSehlieh/MnS. durch STlŃCj/ in T lsS u. M n -(N 0³⁾² iibergefuhrt wird. Ein ahnlich-- ungekliirter-Fąll, iat d ie ./U ^ t z u n g zw ischen P b S :. u. Cd-Acetat, witliro.nd Pb-A cetat CdS- nicht anzugreifen -.yerrfiag.

Solche u. iihnliche Erseheinungeo wurden ferner bei Bi²S3, N iS 'u . CoS beobsiehtet.

2 6 2 ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 9 2 5 . I . V f. glaubt die abw eichenden E rseheinungen im Verli. der Metallsulfidc gegen- uber den bisherigen A nschauungen durch eine koordinationschem . H ypothese er- klaren zu konnen, w enn er eagt, da8 sSmtliche gefiilltcn Metallaulfide Polym eri- sationsprodd. der Einzelsulfidm olekiile darstcllen. D ie Polym erisation ist heryor- gerufen durch N ebenvalenzbetatigung der S-Atomc. V f. ist der A nsicht, da8 die Farbę der Sulfide durch einen N ebenyalcnzausglcich an den S-Atomen der Einzel- molekule zustandc kommt. (NH4)2S ist bekanntlich farblos, dagegen sind die Poly- sulfide stark gefSrbt. D ie schw arzen Sulfide von H g u. Pb enthalten Polym ere, wUhrend die Sulfosalze Einzelm olekiile enthalten. D as Yerh. von Sehwerm etall- sulfiden boi der Um setzung mit anderen Salzen abw eichend vom Massenwirkungs- gesetz wird durch den EinfluB der F estigkeit von Nebenyalenzbindungen erklSrt.

B e i 1. Metallsulfiden w erden die Rkk. den Einzelm olekulen bezw. den Spaltprodd.

zuzuschreiben sein. D a fiir die Metallsulfidc keine Losungsmm. existieren, die selbige nicht zers., konnte ein direkter B ew eis der koordinationschem. Annahme durch Best. des Polym erisationsgrades bezw . der MolekulargroBe des Sulfidmolekuls nich t erbracht w erden. D och gelang es, die H ypothese durch einen W ahrschein- lichkeitsbew eis zu stutzen, indem die ebenfalls au f N ebenyalenzausgleich yon S- zu S-Atom beruhende Polym erisation zu Mischsulfiden (Heteropolymeren) yerwirk- lich t w erden konnte. D iese enthalten aber im Gegensatz zu den Isopolym eren yerschiędenartige, doch stets S -h a ltig e B estandteile gemaB den 3 Schem en:

M e.S . . . . SM ej, MeS . . . . SH 2, MeS . . . . S. Durch sulfid. Ffillung in w ss. Lsg.

konnten so Mischsulfide w echselnder Zus. von P b-N i, von Zn-M n, yon Cd-Mn, von Z n -H g , von H g-Cd, von H g-M n , yon Sn-Co u. JŁfo-Polysulfide dargestellt w erden.

{Ztschr. f. anal. Ch. 6 5 . 2 5—46. 1924. W ien, U niy.) H o r s t . I . M. K o lth o ff und H . H a m e r , D er Nachioeis von Metallen ale D oppellialo- genide m it P y rid in oder A n tip yrin oder Pyram idon. Mit Pyridin u. Bromid ais B eagens kann man makrochem. noch 5 mg Cd bezw. Zn/l. nachw eisen. Mit Rho- danid statt Bromid fallen alle M etalle der (N HJ.S-G ruppe aus. Zu liefert noch eben bei 100 m g/l m it Rhodanid u. A ntipyrin N d., Cd nicht (Nachweis von Zn neben Cdi). Mit Pyram idon u. Rhodanid kann man noch eben 1 m g Cu/l durch V iolettfSrbung nachw eisen. Zum mikrochem. N achw eis yon Zn u. Cd ist das Pyridin-Brom id-Reagens am geeignetsten. (Pharm. W eekblad 61. 1222—27. 1924.

Utrecht, Uniy.) G r o s z f e l d .

M ich . D im itr o ff, Nachweis von Chlor in Gegenioart von B rom , J o d usio. A us- gehend yon der Erwagung, daB HCI die bestandigate der H alogenwasserstoffsauren is t, w elch e durch Br u. J nicht oxydiert w erden kann, wiihrend Cl Bromide u.

Jodide leicht zers., hat V f. eine M ethode ausgearbeitet, um Chlor im Gemiseh anderer H alogene u. Salze eindeutig zu erkennen. Im Prinzip besteht die Methode im folgenden: W enn die aus der Substanz freigemachten C1-, Br- u. J-D&mpfe durch eine yerd. L sg. yon Bromid perlen, werden Br u. J unyerSndert durchgehen u. durch kurzes Erhitzen en tfem t werden konnen. Cl hingegen wird je nach der M enge daa Bromid ganz oder zum T eil in Chlorid uberfiihren. N och yorhandener H B r wird dann durch ein Oxydationsmittel entfernt, das zwar diesen quantitativ zu oiyd ieren im stande is t, aber die gebildete HCI nicht a n g reift A is solches wurde NaBrOs gefunden. D er App. (Schlift’destillationskolben) mit yorgelegtem R eagens ist im Original w iedergegeben. D ie yorzulegende L sg. besteht aus 10 ccm 2-n. H2S 04 mit 1—2 Tropfen l/ l0-n. N H4B r-L ag. (C l-frei). D as Y erf. ist kurz folgen d es: D ie zu analysierende Substanz w ird in dem K olbchen mit W . u. 15 bis 20 ccm yerd. H sS 04 gel. u. w en ig K M n 04 (Cl-frei) zugefugt. D ie frei gewordenen H alogene werden durch hindurchperlende Luft nach der yorgelegten L sg. hiniiber- getrieben, nach der Entfarbung der R eagenslsg. die FI. des D est-K o lb ch en s zum Sieden erhitzt u.- w eitere 2 Minuten L uft d u rchgeleitet Aus der yorgelegten L sg. entfernt

1 9 2 5 . I . ^{G . A}n a l y s e. La b o b a t o b iu m. 2 6 3 m an nun die freien H alogene durch hindurchperlende Luft u. kurzes Sieden. Nach dem A bkuhlen fiigt. man jetzt hierzu 2 Tropfen N a B r0 3, laBt Luft- durch-p erlen , bis alles B r entfernt ist. Eine nun im Reagensrohr mit A g N 03 cyentuoll auftretende Trubung kann dann nur yon Cl herriihren. E s sei besonders darauf hingew iesen, daB die zur Benutzung kommenden Reagenzien chlorfrei sein mussen.

Fiir die Darst. von chlorfreiem N H 4Br ist eine Vorschrift gegeben. E s geniigen von diesem 2 Tropfen 7 .o-n - L sg ., um alles Cl aufzunehmen. Oberschussiges Bromat stort die Rk. nicht. D as neue Verf. empfiehlt sich besonders deswegen, w eil andere Sauren, A lkalien, Salze, eclbst Cyanide u. komplexe Cyanyerbb. nicht storen. (Ztschr. f. anorg. u. allg. Ch. 1 4 0 . 253—60. 1924. B erlin, TierSrztl. Hoch-

schule.) H o b s t .

Schmitz,

E in B eitrag zu r Hcrstellung des Magnesium-Ammoniumphosphal- niederschlages fiir die Bestim m ung der Phosphorsaure, bezw. der M agnesia. Y f. gibt eine abgeanderte Methode seiner friiheren V orschrift (ygl. Ztschr. f. anal. Ch. 4 5.

512; C. 1 9 0 6 . II. 911) zur Erzeugung des N d. yon Magnesiumammoniumphosphał, indem A m m onacetat ais Regulator der Fallung zugesetzt wird. D ie Ausfuhrung ist folgende: K H2P 04 wird in w en ig W . gel., m it einigen Tropfen verd. HC1 an- gesiiuert u. mit 30 ccm Magnesiamixtur, .5 g Ammonacetat u. wenigen Tropfen Phenolphthalein yersetzt. N ach kriiftigem Sieden der FI. laBt man tropfenweise 27o⁰/oig- N H³ unter Umriihren zuflieBen bis zur schw achm ilchigen Trubung. Nun ruhrt man, ohne w eiter N H3 zuzusetzen, solange, bis der N d. krystallin. geworden i s t D ann gib t man w eiter N H3 zu bis eben schw achę Rotfarbung eintritt, spult den Glasstab mit verd. HC1 (1:10) ab u. setzt w eiterhin N H³ bis zur neuerlichen RotfSrbung zu. Man laBt jetzt vollstandig erkalten, setzt Ys des Vol. konz. NHj z u , riihrt krSftig u. filtriert nach w enigen Minuten. Im Neubauerplatintiegel mit 2 720/oig- N H S, dann mit A . w asch en , mit kleiner Flamme yortrocknen u. dann im elektr. Ofen (oder Teclubrenner) '/» Stde. gluhen. D as Y erf. schlieBt grofiere F ehler aus u. ist trotzdem rascher u. sicherer auszufuhren ais die friiher (1. c.) be- achriebene Arbeitsweise. (Ztschr. f. anal. Ch. 6 5 . 46—53. 1924. Oerlikon, Land-

w irtschaftl. Vers.-Anstalt.) HOBST.

Ernest H. Swift,

E ine neue Methode zur Trennung von G allium von anderen Elenienten. W ie F e u. T l so laBt sich auch Ga aus salzsaurer Lsg. m it A- extra- hieren, w as beim In nicht gelingt. D ie Extraktion von Ga ist am yollstandigsten, w enn die Anfangskonz. der HC1 ⁶-n. ist. D ie K onz. des Ga in der ath. Schicht ist zwar am groBten, w enn die HC1 7-n. is t, doch ist sie im Yerhaltnis geringer, w eil das Vol. der ath. Schicht durch grofiere Losliehkeit in HC1 yermindert wird.

D as Verteilungsverhfiltnis von G a in der ath. u. der w ss. Schicht fiir yerschiedene Saurekonzz. ist graph. dargestellt. Im G egeusatz zu Angaben in der Literatur (ygl. T readw ell-H all, 5. ed. 1,, J o h n W i l e y and Sons, 192 1 . 540) findet Vf. beim Eindampfen salzsaurer L sgg. von Ga a u f dem D am pfbad keinen V erlust.an Ga, das nach Uberfiihrung in das N itrat ais Ga²0³ bestimmt wurde. D ie A.-Extraktion wird zur Trennung des Ga yon andern Elem enten, dereń Verh. A. gegenuber unter gleichen B edingungen in einer T abellc angegeben ist, benutzt. Von den mit Gra zusammen yorkommenden Elementen laBt sich nur F e mit A . aus salzsaurer Lsg.

ausziehen, von diesem w ird Ga mit N aOH getrennt, dessen Konz. mindestens 0,3-n.

sein soli. Nachdem alles F e ausgef&llt is t, wird das Gemisch 2 Min. zum Sieden erhitzt, abgekiihlt u. filtriert. Zu dem Filtrat wird 6-n. HC1 bis zur neutralen Rk.

zugesetzt u. noch 1 ccm mehr. D ie L sg. wird verd. mit 5 ccm 3-n. Aramonium- acetat 2 Min. lang gekocht. D ie M enge des Ga-Nd. wird mit Standardmengen verglichen. D er Fe(OH)3-N d. wird in HC1 g e l., die Lsg. bis zur Trockne ein- gedampft, der Riiekstand in 10—20 ccm 6-n. HC1 geL, die Lsg. mit einem Uber*

SchuB yon metali. H g geschiittelt, bis alles F e red. ist. D ie L sg. wird mit A. aus-t

2 6 4

G.

ANAŁYSE. LABORATORIUM: 1 9 2 5 . I . gezogen, u. rtadurcli Ga von zw eiw ertigem F e getrennt. D er ath. Estrakt w ird bis zur T rockne eingedam pft u. Ga w ie oben ais A cetat (amorpher weiBer Nd.) 'bestimmt. (Journ. Americ. Chem. Soc. 4 6 . 2375—81. 1924.- Pasadena [Cal.], Inst.

o f Technol.) J o s e p h y .

Arthur E. Stoppel, Charles E. Sidener

und

Paul H. M.-P. Brinton,

Z>ie jodom ełrische Bestimmung von Vanadium. Vff. stellen die B edingungen fest, unter w elchen 5-wertiges V au f jodometr. W eg e genau bestimmt w erden kann. D arst.

von V206 erfolgt durch Gluhen bis 400° der durch mehrmaliges U m krystallisieren von Ammoniummetavanadat aus N H⁴OH-haltigem W . erhaltenen K rystalle, Be- feuchten des Oxyds mit frisch dest. H Ń 03 u . nochmaligem Erhitzen auf 400°. Eine Standardlsg. wurde hergestellt, indem das V20 6, das frei yon niederen Oxydęn war, zu einer h. L sg. von N a H C 03 gegeben wurde. D ie L sg. war aueh nach 6 Monaten noch nicht triibe. D er Grad der Red. des 5-w ertigen V durch K J hiingt yon der Saure- u. der Jodidkonz. ab. D ie gunstigsten B edingungen sind au f 10 ccm neur trale Yanadatlsg. 5— 10 ccm 6-n. Mineralsaure u. 2—4 g K J , . dann wird alles Vanadat in 4-w ertiges Vanadyl ubergefiihrt, u. in der verd. L sg.. ist bei der Titration mit 0,05-n. N ai S203-Lsg. der U m schlag der dunkelblaucn Farbę der Jod- Stfirke-Rk. in die hellblaue Farbę der Y anadyllsg. scharf. B ei Ggw . von mehr ais 0,2 g V206 yerliert der Um schlagspunkt etw as an Scharfe, bleibt aber noch a u f einen Tropfen 0,1-n. Na.2S203 empfindlich. B ei kleineren Siiuremengen miissen entsprechend groBere Mengen K J angew andt w erden, oder es muB bis zur Ver- diinnung einige Min. gew artet werden. Essigsaure ist nicht anwendbar. Liegt n ich t alles V in der 5-wertigen Stufe v o r, so muB zuvor mit H202 in alkal. Lsg.

oxydiert werden. K leine Mengen von Mo stóren die jodometr. Best. von V nicht, w enn HC1 durch H3P 04 ersetzt ist. B ei G gw . von W fallen die E rgebnisse etyras zu niedrig aus, u. U stort die Rk. (Journ. Americ. Chem. Soc. 4 6 . 2448—54. 1924.

Minneapolis [Minn.], U niv.) J o s e p h y .

A. Grammont,

Untersuchungen iiber naliirliche Phosphate. Nacliweis und B e  stim mung der in diesen M ineralien in kleiner Menge befindliclieii Metalle. II. Mitt.

(I. ygl. B uli. Soc. Chim. de France [4] 3 5 . 405; C. 1 9 2 4 . II. 219.) E s wurden Chi, Z n u. N i in naturliclien Phosphaten bestimmt. D ie A uslaugung w urde nacli dem fiir Cr 1. c. angegebenen Verf. bewirkt. Nachdem mittels S 0² Eisenoxyd red. u.

iiberschussiges S 02 ausgekocht worden is t, w ird H2S ein geleitet, der Nd. nach 24std . Stehen bei gelinder W arm e abfiltriert, nach W aschen mit H2S-haltigem W . m it w en ig N a2S u. NaOH gew aschen, das zuriickbleibende CuS mit F ilter yerascht, Riickstand in H N 03 gel. eingedam pft, in C uC l ubergefiihrt u. Cu ais CuCNS be- stimmt. D as Filtrat des H2S-Nd. wird mit HC1 angesiiuert, zur Entfernung yon H 2S gekocht, u. mit KC103 oxydiert; nach Zugabe von y iel N HjO H wird

2 Stdn. bei gelinder Wiirme digeriert. D er N d ., der Al- u. F e-P hosphat enthalt, w ird in HC1 gel. u. erneut mit iiherschussigem N H40 H gefallt, um Spuren yon Zn ii. N i zu entfernen. D ie yereinigten Filtrate u. W aschw iisser w erden mit (NII4)2S yersetzt; der N d., der nach 12std. Stehen entfernt wird, enthalt ZnS, N iS u. etwas F eS ; er wird nach W aschen mit (NH4)2S-haltigem W . mit sd. HC1 behandelt u.

diese L sg. mit KC103 oxydiert. Durch Zusatz yon uberschussigem N II4OH wird Fe(OH)3 gefallt; aus der ammoniakal. L sg. werden mittels (N fI4)2S ZnS u. N iS ge- fallt, die nach l2 s td . Stehen u. W aschen mit W . ([NH4},S-lialtig) mit H2S-haltiger BiCl behandelt werden, w odurch ZnS gel. wird. D as F ilter m it N iS w ird yerascht, niit K onigsw asser behandelt, die L sg. eingedam pft, mit HC1 aufgenommen u. N i ais D im ethylglyoxim bestimmt. E s enthielten: .100 g Gafsa-Phosphat (63/68) 0,29 mg Cii, 0,014 g Zn, 0,052 mg N i, G afsa (58/63) 0,53 m g Cu, 0,027 g Zn, 0,76 mg N i;

Pebble: 1 m g C u,- 0,005 g Zn, 0,60 mg N i; K e f R ebiba: 0,99 m g Cu, 0,012 g Zn, 0 jl9 m g N i; K o u if: 0,69 m g Cu, 0,015 g Zn, 0,44 mg N i; D y r: 1,08 mg Cu, 0,017 g

1 9 2 5 . I .

Gv

An a l y s e-. La b o r a t o b iu j t. 2 0 5 Zn, 0,67 mg N i; M arokko: 1,80 mg Cu, 0,016 g Zn, 0,50 mg N i; Craie-Phosphat (Vaux) 0,90 m g Cu, 0,018 g Zn u. 0,76 mg N i. (Buli Soc. Chim. de France [4] 35.

1351— 54. 1924.) H a b eb la n d .

B e s t a n d t e i l e y o n P f la n z e a u n d T ip ren .

0 . IC S h ed d , Bestimm ung von N iłr a ł und Amm oniak in sticksło/fhaltigen Sub- słarizen. Von dem mit k. W . liergestellten Auszuge der Probe werden 2 gleicb groBe A nteile entnommen, in je einem 1 1-Kjeldahlkolben au f 250— 350 ccm ver:

diinnt. Paraffin, Bim stein, 2,5—3 g gel. Na(OH) (1 :1 ) zugesetzt u. nach Zusatz yon 2— 3 g D eyardalegierung zu e i n e r der beiden Fil. die Kolben mit Bunsen- yen tile ęnthaltendcn Gummistopfen yerschlossen, nach 24 Stdn. mit einer Dest.-Rohre nach Mc I I a r g u e (ygl. Journ. Ind. and Engin. Chem.

11.

670; C.

1920.

IV . 106) yerbunden; 2 Stdn. mit niedriger Flamme nahezu bis zum Sieden erhitzt u. sehlieBlich m indestens je 150 ccm abdestilliert. Abgem essene Teile der beiden D estillatc werden mit 0,1-n.. H jS 0⁴ u. Natriumalizarinsulfonsiiure ais Indicator titriert D ie Differenz der beiden Titrationen ergibt den N in Form von U N O , u. H N 0 2. (Journ. Agricult.

R esearch 2 8 . 527—39. 1924. Kentucky, A gric. Exp. Stat.) B e r tu . :

S. I. Kanewskaja

, Uber ein neues Trennungguerfahren der wichłigsten Opium- alkaloide. M orplńn u. Narlcotin werden aus dem Opiumextrakt mit N H³ isoliert, nachdem dem w ss. A uszug yorher die gleiche M enge A. zugesetzt wurde, Nąrkotin ist in B zl. u. Chlf. 11., Morphin fast unl. Aus dem N H 3-Filtrat werden Kodein, P apaverin u. Thebain durch Extraktion mit Bzl. gewonnen. Durch Ausscliutteln der L sg. mit EssigsSure gehen die starken Basen Kodein u. Thebain in die saure Schicht iiber, wahrend die schw ache B ase Papayerin kein Salz bildet u. in der benzolischen L sg. bleibt. K odein u. Thebain werden durch N H3 oder Soda ge:

trennt, Thebain wird ausgefiillt, Kodein bleibt in Lsg. (Journ. f. prakt. Ch.

108;

247—56. 1924. Moskau, 2. Uniy.) Z andeb.

Domenico Ganassini,

Nachioeis des Chinins in Gegenwart von A n tipyrin odet P yram idon. Gem ische von Chinin mit A n tipyrin bezw. Pyram idan geben mit frisch bereitetem ,Clj-W. u. darauffolgender Behandlung mit N H3 eine schone Rosa- bis Rotfiirbung unter allmahlicher B. eines Nd. yon gleieher Farbę. Antipyrin i ł Pyramidon allein gegon diese Rk. nicht, letzteres nur eine sehr unbestandige Violett- fSrbung mit C1..-W. D ie Rk. gelingt bei einem grofien UberschuB yon Antipyrin u. Pyramidon immer; bei einem UberschuB yon Chinin w ie es meistens bei den Atherextrakten von tier. Gew eben der Fali is t, wird dagegen der A usfall der Rk, zw eifelhaft. Am besten gelingt in diesem Falle der N achw eis des Chinins, indem man den Riickstand der ath. L sg. w iederholt mit k. W . auswascht, w obei Antipyrin u. Pyramidon in Lsg. gehen. In dem unl. A nteil liiBt sich das Chinin sehr. leicht nach den ublichen Verff. nachw eisen. (Boli. Chim. Farm.

62.

321—22. 1924.

P ayia, Uniy.) O iile .

William.

Thompson

u n d

Frank L. Meleney,

E ine vergleichende Methode fiir die Untersuchung der E nzym e des lebenden harnolytischen Streptococcus. I. IApase.

D ie W rkg. der Lipase wurde an der Farbiinderung gem essen, d i e die mit Indicator yersetzten L sgg. infolge der B. von Saure aus Athylbutyrat zeigten. — 7 Stdn. alte Kulturen waren besser wirksam ais 21 Stdn, alte.- — D,ie Geschwindigkęit der Rk.

ist nahezu proportional der Konz. des Enzyms. — D as T e m p e r a t u r o p t i m u m iiegt bei 37(5°, bei 50° ist d i e W rkg. geringer, bei 60° fehlt sie vollig. — Erhitzen der Organismen au f 55° wahrend 10 Min. schadigt den Organismus u . seine Enzyme stark; yollige Zerstorung tritt b ei dieser Temp. in 30 Min. ein. — D ie Erhohung der Virulenz bei mehrfacher P assage durch Ratten hat keine Erhohung der Lipaso zur F o lg ę. .— D as pn-O ptim um liegt bei p H = 7,8. ^ D ie Vorliebe des.StreptOr eoccus fiir subcutanes Fett kann nicht mit Verm ehrung.der Lipase erkliirt werden.

(Journ'.

Exp.

Med.

40.

233—52. Peking, P eking ■ Union Med.

Coli.)

A. R

F.

IIebsb,

2 6 6 ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 9 2 5 . I .

Georg

S tra ssm a n n , D ie Bedeutung da- Blutgruppenbestimmung fiir die gerieht- liche M edizin. Anfiihrung von Fallen, in denen derartige Best. von Bedeutung sein kann. (Klin. Wchachr. 3. 2195. 1924. Berlin, Uniy.) S p i e g e l .

F e r d in a n d L eb erm a n n , tib e r eine neue einfache Natrium bestim m ung im B lu t- serum. D ie Best. beruht au f V ergleieh der Triibungen beim A ufschiitteln der mit Kaliumpyroantimonatreagens (nach Kr a m e r u. Tis d a l l bereitet) erhaltenen N dd.

m it denen aus einer R eilie von N aC l-L sgg. bekannten Gehaltes von 0,05—2,0 mg N a. D ie V ergleichsskala muB mindestens jeden zw eiten T ag frisch liergestellt werden. Vergleich kann vor einem scliwarzen Sehirm oder fiir kleinste Mengen in einem Beleuehtungsapp. nach We s s e l y erfolgen. (Klin. W chschr. 3. 2196—97.

1924. W iirzburg, U niy.) SPIEGEL.

A rm a n d J . ( ł u ic k , E ine Methode zu r quantitative>i Bestimmurig von Menthol- glueuronsaure im S a m . D ie kom plexe Glucuronsiiure wird aus dem eyentuell zu- nSchst alkal. ausgeatherten Harn nach Ans&uem m it A . ausgezogen, der Riickstand des E itraktes mit n. HC1 yerseift, dann die freie Glucuronsiiure nach dem V erf.

zur ZuckerbesŁ von B e n e d i c t , das fur sehr yerd. L sgg. etw as modifiziert wird,

W dokumencie Chemisches Zentralblatt : vollständiges Repertorium für alle Zweige der reinen und angewandten Chemie, Jg. 96, Bd. 1, Nr. 2 (Stron 68-76)