Analyse. Laboratorium

A. G a w a lo w s k i, N otiz Uber P lalincrsatzm etalle. V f. macht au f die Platin- ersatzmetalle A largan (A l-A g), P latalargan (Pt, A l-A g) u. P ła tn ik (Ni-Pt) aufmerk-

sam. (Ztschr. f. anal. Ch. 6 4 . 473.) Ju n g.

E . M . C h a m o t, D ie L aboratorien fu r cliemische M ikroskopie der Cornell-Uni- v e rsitd t zu Ithaca, AT. Y ., U. S. A . D urch zahlreiehe Photographien u. Skizzen er- lauterte Beschreibung der Inneneinrichtung des im Oktober 1923 im Ban beendigten Instituts fiir chem. M ikroskopie. (Mikrochemie 2. 99 — 107. Ithaca [U. S. A.],

CoKNEŁL-Univ.) Ho r s t.

F r it z P r e g l, D ie Mikromuffel. B eschreibung u. Abbildung einer Vcrbesserung des A pp., der zur A usfiihrung von Iiiickstandsbestst. in organ. Metallverbb. durch Abrauchen m it H 2S 0 4 grofie V orteile bietet. D ie A biinderung gestattet, die B estst.

in w eitaus kurzerer Zeit bei gleicher Sicherlieit durchzufiihren. (Mikrochemie 2.

75— 76. Graz, U niv.) Ho r s t.

F r it z P r e g l, D ie Zentrifugalnutsćhe. Zur Isolierung kleiner M engen krystalli- sierter Korper dient der leicht selbsfc zu fertigende A pp. aus einer Thiiringer B iege- rolire von 5— 6 mm D urelim esser (11 cm lang), die man in der Mitte a u f ein eapillares Lumen von 0,2—0,5 mm zusam m enfallen laBt u. an einer Seite tricliterform ig er- w eitert (Figur im Original). In die capillare V erjungung fiihrt man ein kleines W atteflockchen. Am langercn Ende sitzt ein gu t sclilieBender Stopfen. D ie T rennung der K ry stalle von der M utterlauge gelingt gut u. kann so die restlose G ew innung der M utterlaugen zur zw eiten K rystallisation erreicht werden. Zur Isolierung von organ. V crbb., die zu M ikroanalysen gerade noch ausreichende M engen krystallisierende Substanz geliefert haben, ist dic Vorr. gut geeignet.

(Mikrochemie 2 . 76—78. Graz, U niv.) Ho r s t.

H . L o f f l e r , Vorrichtung zu r Jlerstellung von D ru cklu ft miifnger Starkę. Bei einem W asserstrahlgebliiac liiBt sich die Feineinstellung bei maBiger Stiirke erziclen, w enn man in den Schlauch des ablaufenden W . ein GefiiB ais L uftpolster schaltet u. das W . durch ein aufsteigendes Rohr leitet, das man zur V erm eidung des Spritzens m it einer K appe uberdeckt. D ie E instellung erfolgt durch E egulierung des zuflieBenden W . u. Hoher- oder T ieferstellen des Steigerohrs. (Osterr. Chem.-Ztg.

2 7 . 145. W ien.) Ju n g.

E r n s t C o h e n , " W ilhelm a A. T. d e M e e a te r und A . L. T h. M o e s v e ld , E in A p p a ra t zu r genauen Bestim m ung von Loslichkeiten. D er neue App. gestattet die Entnahme u. Filtration der Probe bei der Y ersuclistem p., w esw egen er fiir L os- lichkeitsbestst. bei hoheren Tempp. besonders g eeig n et erscheint. Mit seiner H ilfe ist die L oslichkeit des Tl,SO i zu 5,83 (30,0°), 8,43 (49,9°) u. 9,80 (60,0°) g in 100 g Lsg. bestim m t, die des A gN O a zu 73,82 bei 30,00°. (Ztschr. f. physik. Ch. 112.

150—55. U trecht, v a n't HoFF-Labor.) Bi k e r m a n. P . K a r m a n n , E in neues binokulares Plattenkulturniikroskop. Durch Abb. er- liiuterte B eschreibung ein es von der Firm a Le it z hergestellten Instrum entes, bei dem die E instellung des Objektes durch eine allseitige Y erscliiebung der Platten

1924. n .

R . C o llin , E in w irkm ig eines Fćirbegeniisches a u f ein H ydrogel. V f. bat ge- funden, daB mit einem Gem isch von M etbylenblau u. Eosin stark konz. G elatine rot, w en iger konz. blau gefarbt w ird. Er bringt diese Erscbeinung in B eziehung zu den DifFusions- u. Adsorptionsyerhiiltnissen. In G elatine jeder Konz. diffundiert E osin v ic l schneller ais M etbylenblau. A ndererseits w ird das letzte dureb Ad- sorption festgebalten, w alirend E osin bei A usw asehen yerschw inden kann. (C. r.

soe. de b iologie 9 1. 793—94. N an cy, Pac. de mód.) Sp i e g e l. A . T r a v e r s, D ie B estim m ung der W asserstoffionen einer Losim g. Vf. beschreibt die V erff. zur B est. von p g , ihre A nw endung zum Studium der Indikatoren, die Best. von p u m ittels Indikatoren u. erortert den EinfluB der [H ] a u f die Krystalli- sation der Aminosauren, den isoelektr. P unkt der Proteine, die A usfiillung der Proteinę, die A bliangigkeit des osmot. D rucks der K olloide von pn , die Einw . von PU a u f die W rkg. der Ferm ente u. a u f die Fixation des T annins duTch die Haut.

(Chirnie et Industrie 1 2 . 212— 32. N ancy, Facultó des Sciences.) Ju n g. H . L ie b und 0 . W in t e r s t e in e r , Vereinfachungen und F ortschrilte in der milcro- anałytischen B estim m ung des Phosphors u n d A rsen s in organischen Substanzen. Zur A ufschlicBung organ. P - u. 4 s-h a ltig er V erbb. w ird folgendes V erf. em pfohlen:

Zur B est. des P w erden 3—6 m g Substanz in einem Zers.-K olbchen aus Hartglas eingew ogen, 0,5 ccm konz. II2S 0 4 u. 0,5 ccm H 20 2 (Perliydrol) zugesetzt u. bis zur Entw. von S 0 3 langsam erhitzt. D ies w ird bis zur klaren L sg. fortgcsetzt. D er mit W . yerd. K olbeninhalt (15 ccm) w ird m it 2 ccm H N O a u. H 2S 0 4 y ersetzt, in ein sd. W asserbad g esetzt u. mit dcm M olybdatrcagens nach V orschrift gefallt. — Fiir die AB-Best. w erden 5— 10 m g Substanz eingew ogen, 4 — 5 Tropfen yerd. H 2S 0 4 u. 0,5 ccm ILO.> zugesetzt u. w ie oben vei-fahren. D ie Fiillung des A s ais Mg(NH4) A s 0 4 erfolgt nach V erdiinnung au f 40 ccm. Man ycrhiite w egen der B.

storender A m m ousalze einen zu starken Zusatz von II2S 0 4. D as A bsaugen erfolgt mit der automat. A bsaugevorr. von Wi n t e r s t e i n e r (vgl. S. 1245); doch ist ein Heberrohr mit w eiterem Lumen (2 mm) zu yerw en d en , das hochstens 150 mm lan g sein darf. D ie w eitere B ehandlung des N d. ist die ublichc. (Mikrochemie 2 .

78—81. Graz, U niy.) Ho r s t.

M. M e k e r , N o tiz iiber ein „ C o m b w H m e t e r Ein einfache V'orr. um die zur yollstandigen V erbrennung eines bestim m ten G asąuantum s crforderliche Luftm enge festzustellen. (Chaleur et Ind. 5. 455— 56.) B O r n s t e in .

E l e m e n t e u n d a n o r g a n is c h e V e r b in d u n g e n .

G e o r g e s D e n ig e s , U ber die Verwendung amm oniakalischer Silberlosungen su r qualitativen 'Analyse durch M ikrokrysłalle. D as vom V f. besehriebene Y erf. dient zur Erkennung yon A n ion en , die mit A gN O s in W . u n l., jedocli in N H 4OH 1.

Ag-Salze bilden. G ew ohnlich bilden solche A g-Salze vom T ypus des A gC l flockige, w en ig krystalline Ndd. V f. konnte aber zeig en , daB die A bscheidung w ohl- ausgebildeter kleiner K rystalle aus der L sg. der Salze in N H 4OII dann gelingt, wenn die V erdunstung des N H 3 aus der L sg. erreicht w ird u. daB die K ryś tali- ausbildung yon der P eripherie eines Fl.-T ropfens fortschreitend zunimmt. A u f dem Objekttrager w ird dieses V erf. prakt. rasch durchfuhrbar u. u. Mk. lassen sich nach dem jew eilig en H abitus der ausgeschiedenen K rystalle rasch die entsprechenden A g-Salze bezw , die fraglichen A nionen erkennen. A uch in biol. Materiał hat diese Methode, M ikrokrystalle abzuscheiden, gu te D ien ste geleistet. D ie GroBe des N IIS- Zusatzes richtet sich nach der L oslicbkeit des jew eiligen zu erwartenden A g-Salzes in N H S, w as fiir jeden einzelnen Fali besonders berucksichtigt werden muB. D ie

2538

1924. II.

Methode fiihrt m it w enigen Tropfen der verd. L sg g . rasch , einfacli u. mit Sicher- hcit zum Zicl. (Mikrochemie 2. 82—84. Bordcaux, Univ.) Ho r s t.

E n r iq u e H e r r e r o D u c lo u x , Uberr die Anwendung des Casiumchlorids in der Mikrochemie. V f. bcsclircibt die krystallograpli. E igenschaften u. Zus. der be- obachteten D oppelcbloride der M etalle Ag, H g, Pb, A u, P t, P d , A s, B i, S b, Gd, Sn, C u, A l, F e, Z n , N i, M n , Co, C a, M g , T l , Ce u. I n mit Casiumchlorid. V on den mcisten Salzen sind M ikrophotogramme w iedergegeben. (Mikrochemie 2 . 108— 20.

B uenos A ires u. La Plata, U n iw .) Ho r s t.

F . F e i g l und F . P a v e lk a , D er Nacliweis und die Bestim m ung kleinster Mengen von Ca und M g m it H ilfe von (N H ^ F eiC N )^ sowie ein neues nephelometńsclies Ver- fahrcn zu r Bestim m ung der H a rtę des W assers. D as von den Vff. m itgeteilte V erf. gestattet noeb Spuren von Ca- u. ilf^-Salzen in w ss.-alkoh. L sg. nachzuw eisen u. quantitativ zu bestimm en. A nstatt K 4Fe(CN)8 verw endet man besser [N JiJ lFe(CN )a;

die L sg. muB neutral (ścliw ach sauer oder ammoniakal.) sein. D er Zusatz von A.

yerm indert die L oslichkeit des B odenkorpers; die Fiillung muB bei einer Tem p.

von 40—50° yorgenom m en w erden u. ist quantitativ; selbst bei kleinen Mengen Ca u. Mg entstehen deutliclie Triibungen, die nephelometr. B estst. von W . erm oglichen.

D a s Colorimeter von Ao t e n r ie t h hat sich hierfur bewiihrt. Zur B est. der Hartę des W . w erden 5 ccm des zu untersuchenden W . in einem 10 cem-MeBkolben mit A . aufgefullt u. bei genau einzuhaltender Tem p. ein geringer UberschuB von (N H|),Fe(CN)0 hinzugesetzt. N ach dem Abkuhien wird nephelom etriert. A is Ver- glciclislsg. dient ein e entsprechcnd verd. ih„-n. L sg. von CaCI2. D ie M ethode liefert sehr genaue W erte. (Mikrochemie 2 . 85—91. W ien, U niw) Ho r s t.

P . W e n g e r und M. S c h ilt , U ber die Trennung von Quecksilber uud A rsen.

D ie beiden angegebenen M etlioden eignen sich gu t zur quantitativen B est. u.

T rennung von H g u. A s. I . D ie Yerbb. w erden aus salzsaurer L sg. ais Sulfide gef&llt; durch B eliandlung mit N H ,O H sclion bei gew ohnlicher Tem p. geh t A s3S3 in L sg., H gS bleibt zuriick. U m die B . von kolloidalem H gS zu verm eiden, w ird bei B egin n der Filtration der L sg. NII,C1 zugesetzt u. m it N iI,C l-L sg . auch naeh- gew aschen. D ie Filtration gesch ieh t am besten durch einen G oochtiegel; nach W aschen mit NH,C1 u. A . w ird im H gS-N d. sitzender freier S entfernt, indem verdam pfender CS, sich an einem m it ILO gefiillten K olben kondensiert u. in den G oochtiegel tropft; danach W aschen mit A . u. A. u. Trocknen b ei 105— 120°. — I I . D as G em isch der Sulfide w ird zu konz. N a H C 0 3-L sg. gegeben u. das Ganze 6—8 Stdn. a u f dem W asserbad erwarmt; A s2S3 geh t wiederum yollstiindig in L sg.

(H elv. cliim. A cta 7 . 907— 9. Genf, U niv.) Ha b e r l a n d. K . N e u m a n n - S p a lla r t , M ikroelektrolytische Bestim m ung von Silber w id Z ink.

D ie L sg. der 4^ -S alze w ird solange mit K C N -L sg. versetzt, bis der Nd. von AgCN sich eben gel. hat. UberschuB an K C N ist zu verm eiden. Strom diclite 3— 5 Amp., Spannung 3*/,—4 V olt. Yor E inschalten des Stroms wird fast bis zum Sieden er- hitzt, dann 10 Min. lang elektrolysiert. Ohne Stromunterbrechung w ird dann das ElektrolysengefśiB 5 Min. in W . gekiihlt. D ie Kathode taueht man zunachst in W ., dann in A. u. A . u. trocknet vorsichtig iiber einer Flamm e. — D ie Z in ksalzlsg.

wird vorsiclitig tropfenw eise mit verd. N aO H versetzt, bis das Zn(OH), zu Zinkat gel. ist. UberschuB yerm eiden. Man arbeitet m it versilberter K a h o d e , einer Spannung von 4 — 5 Volt u. einer Stromdiclite von 4 —5 Amp. Im ubrigcn ist die A usfuhrung w ie bei A g u. Cu nach Pr e g l. (Mikrochemie 2. 157— 58. W ien ,

Univ.) Ho r s t.

R . S tr e b in g e r und J. P o ll a k , D ie mih-oanalytische Bestim m ung des K u p fers und Nickels nebeneinander. D ie T rennung beruht au f der A bsclieidung des Cu ais Benzoinoxim kupfer u. des N i ais D im ethylglyosim nickel. In der R eihenfolge Cu, N i waren w egen der B . von B enzoinosim nickel brauchbare W erte nicht zu erhalten.

1924. H. G.

2539

D ie vorherige F Sllung des N i u. B e s t des Cu im Filtrat fulirto zum Ziel. Mau yerfahrt w ie fo łg t: Zu der zu untersuchenden L sg. (2—3 ccm) im FiillungsgefiiB bringt man einigc Tropfen verd. N H 3, bis die Fl. schw ach blau erscheint. N i w ird durcli eineu UberscliuB von 1— 2 J/0ig. alkoh. D im ethylglyoxim lsg. (4— 5 Tropfen) gcfiillt, indem man ctw a ‘/2 Stde. im W asserbad au f 70—80" erwarmt, bis der rote Nd. sich zusam m engeballt hat. N ach dem A bkiililen erfolgt Filtration in einem P reglschen Halogenfilterrohrclien m it H eberrohr (Figur im Original). Man w aseht den Nd. 2—3 mai mit li. W . u. bringt so die letzten Spuren Cu ins Filtrat. Zur B est. des Cu im braungefarbten, gesam m elten Filtrat versetzt man mit 3— 4 T ropfen l ° /0ig. alkoh. B enzoinoxim lsg., erhitzt im W asserbad 20—30 Min., bis der N d. sich abgesetzt hat. Filtration durch das P reglsche Filtrierrohrclien. D ie Feliler be- w egen sich zw ischen 0,4—O,8°/0. D ie einzige Schw ierigkeit besteht in dem Sanimeln des Filtrats vom N i-N d., um darin Cu bestimmen. D er im B ild w iedergegebenc App. kann zur B ehebung dieser Schw ierigkeit dienen. (Mikrochemie 2. 125—30.

W ien, T echn. H ochsch.) Ho r s t.

I . M. K o lt h o f f und H . H a m e r , D er milcrocliemische N aehweis von Cadmium w id Z in k ais Pyridindoppefoerbindim g. D er N acb w eis von Zn u. Cd m it Rliodanid u. Pyridin nach Spa c u (vgl. B ulet. S o c ie tit de ijtiinte diu Clnj 1. 538; C. 1 9 2 3 . IV . 187) laBt sich auch mikrocliem. auswerten. A n S telle von Rliodaniden kann man auch Brom ide yerw enden. U . Mk. bringt man einen Tropfen der zu unter­

suchenden Lsg. mit einem T ropfchcn P y rid in zusammen u. fiigt am Rande cin K ornehen N H ,C N S oder K B r liinzu. E in e Cd-Lsg. gibt mit P yridin u. Rliodanid kleine prismat. K rystalle (6— 9 fi), konz. L sgg. geben groBere federform ige K rystalle.

0.05 [X Cd konnen noch deutlich nachgew iesen w erden. Mit K Br sind die farblosen K rystalle groBer. D er N aeh w eis gelin gt neben Cu, das zw ar auch K rystalle, aber von hellgruner Farbę liefert. B i u. H g storen u. sind zu entfernen. — Z n-L sgg.

geben diinne langgestreckte N adeln. 0,05 f.) g sind noch deutlich nacliweisbar, 0,02 u g jedocli nicht mehr. N i, Co u. Mu storen nicht, w enn man die Rk. mit Bromid ausfiihrt. A l u. F e miissen jed och entfernt w erden. (Mikrochemie 2.

92— 93. U trecht, U niy.) Hop.s t.

6 . F . M o r a g a s d e M o n tis , A nalyse des Z inns. S n 0 2 ist in H N O s nich t unl., der einfachste W e g , Legierungen zu analysieren: L osen in HNO.,, Eindam pfen, Filtrieren, Gluhcn, W agen bringt stets F ehler mit sich. V f. lost in 150 ccm K onigs- w asser, fu gt 30 g W einsaure liinzu, in der K alte 22 ’/0ig. N aO H u. N a^S-L sg.; der Sulfid-Nd. w ird mit lauwarmer 2J/0ig. N ą,S -L sg. gew asch en : D as F iltrat enthalt Sn, Sb u. As, die mit konz. HC1 u. etw as IL S ausgefallt w erden. Sb u. Sn w erden mit konz. h. H C l g e l., die M etalle mit Zn in einem P t-T ieg e l niedergeschlagen.

D as gew asch en e Metali gib t an konz. h. HCl nur Sn a b , Sb nicht; Sn w ird elektrolyt. niedergeschlagen oder ais Sulfid gew ogen oder mit K M n 04 titriert. Ge- nauigkeit der Sn-B est. nach obiger Methode 0,1— 0,15°/o vom W ert. (Quimiea e Industia 1. 57— 59. Barcelona, Inst. de Quim. aplic.) W . R. Ro t ii.

H e in z B a b li k , D ie bisherigen Methodeii der P rufung verzinkter Uberzuge.

(Metallborse 14. 1905— 6. 1929.) B e h r l k .

B e s ' a n d t e i l e v o n P f la n z e n u n d T ie r e n .

L. R o s e n th a le r , K leine mikrochcrnischc Beitriige. Nacluocis von Cu". III. M itt (II. v gl. S. 1247.) Leukofarbstoffe, P h en ole u. Am inę w erden in G gw . yon Blausaure durch Cu" zu gefarbten Verbb. oxydiert, die zum N aeh w eis von Cu" g eeig n et sind.

A is R eagentien w endet man 1%'g- alkoh. L sgg. yon Guajakharz, A lo in , Benzidin,

«-N aplithol, Guajakol, Leukom alacliitgrun, w ss. L sgg. von Pyram idon u. alkal.

L sgg. yon P henolphthalein. Zu 1—2 Tropfen R eagens fiig t man ebensoyiel yerd.

2540 G.

1924. H.

H C N (1 m g/100 ccm) u. zuletzt die Cu"-Lsg. D ie FSrbungen sind fiir G uajak blau, fiir A loin rot, fiir B en zidin griinlich, fiir u-N aplithol blaulieh, fiir Letckomalachit- griin griin, fiir P yram idon violett u. fiir Phenolphthalein r o t D ie 3 ersten erw iesen sich ais am em pfindlichsten u. reagierten noch mit 0,1 ccm einer CuSO.,-Lsg.

(1 :4 0 0 0 0 ) positiy, — K o m p l e s e R h o d a n i d e a i s A l k a l o i d f a l l u n g s m i t t e l : Kalium ąuecksilberrhodanid u. K alium w ism ułrhodanid geben w ie die entspreclienden Jodide Fiillungen mit A lkaloiden. D urch Zusatz von verd. II.,SO, kann man ver- meiden, daC die L sgg. sich mit W . triiben. Zur mikrocliem. U nterscheidung des P sik a in s vom K o k a in w erden m ehrere Rkk. beschrieben, yon denen die m it N a N 0 3, NaC104, K J u. dem C u-Pb-Reagens besonders geeign et sind. D ie Rkk. der beiden Stofie sind in einer T abelle zum V ergleich iibersichtlicli angeordet. (Mikrochemie

2 . 121— 24. Bern.) Ho r s t.

E . 0 . E a to n , Verfaliren zu r Trennung und B estim m ung der hauptsachlichen Cinchonaalkaloide. D as im B crichtc iiber 1922 hieruber angegebene V erf. der Ab- scheidung yon Chinidin von den 3 anderen A lkaloiden is t abgekiirzt u. yereinfacht worden u. wird zur V erw endung bei der T rennung u. B est. der 4 A lkaloide (Chinin, Cinclionidin, Cinchonin u. Chinidin) em pfohlen u. beschrieben. Man lost dazu et w a 0,5 g des G em isches der 4 A lkaloide in yerd. H 2SO„ filtriert, maclit ammoniakal., zieh t mit Chlf. aus, trocknet bei 100° u. w agt. D ann lo st man w ieder in 50 ccm 0,225-n. H 2S 0 4, erwiirmt, m aclit mit w. 50/0ig. N aO H schw ach alkal., nautralisiert m it 0,225-n. ILSO., u. g ib t noch 5 ccm dayon hinzu. D ann fiillt man Chinin u. Cinclionidin m it 25 ccm gesatt. L sg. von saurem K -Tartrat (Rochellesalz), die au f je 100 ccm 3 ccm 0,225-n. IL SO , enthalt, filtriert naeh 2 Stdn., w iisclit mit lialbgcsatt. R ochcllesalzlsg. aus (Filtrat A), lost in w. verd. ILSO.,, schiittelt die ammoniakal. gem achte FI. mit Chlf. aus, trocknet bei 100° u. w agt das Gemiscli der beiden A lkaloide, dereń E inzelw erte aus der Polarisatiou des G em isches b e­

stimmt w erden. A us dem F iltrate A w ird das Chinidin ais H ydrojodid gefSllt (Filtrat B), bei 100° 1 Stde. getrocknet u. gew ogen. Filtrat B w ird ammoniakal.

gem acht, m it Chlf. ausgezogen u. der A uszug bei 100° getrocknet u. gew ogen (Cinchonin). D ie spezif. D rehung der 4 A lkaloide wird angegeben zu: Chinin

— 277,4, Cinclionidin — 180,0, Cinchonin —f-260,0, Chinidin -j-320,0. (Journ. A ssoc.

O fficial A gricult. Chemists 8 . 44—46. San Francisco [Calif.].) Ru h l e. H . S c h m a lfu B und K . K e i t e l, Vorarbeiten fiir den Nachiueis von Sauren in Plia?izen. 2. U ber Pflanzensauren aus Glaucium und iiber dessen Blutenfarbstoffe.

(I. y gl. Ztschr. f. physiol. Ch. 131. 166; C. 1 9 2 4 . I. 562.) Vff. maclien nahere An- gaben zum mikrochem. N achw eis u. zur Isolierung der fruher (1. c.) aus Glaucium luteum isolierten Sauren. — Oiłronensaure. '/10 m g Citrat oder freie Saure u. 2 m g V anillin w erden a u f einem U hrglas mit 1 Mikrotropfen (10 mg) konz. 1 L S 0 4 ver- setzt u. a u f einem B echerglas mit sd. W . erhitzt; naeh 3 Min. braunyiolett, naeh 7 Min. yiolett, beim V ersetzen der erkalteten L sg. mit 3 M ikrotropfen W . griin, nacli Zugabe von 7 M ikrotropfen N H S rostbraun. — Miłćhsaure. 1j„ m g Resorcin wird mit 1 Mikrotropfen M iłeksaure a u f einem T iegeldeckel iiber der Mikroflamme erhitzt.. N acli 5 Min. yersetzt man mit 1 Mikrotropfen konz. H 2S 0 4; bei intermit- tierendem Erhitzen erst g riin , dann braunrot. — A pfelsdure. 1 M ikrotropfen einer D iazobenzolsulfosaurelsg. (50 m g in 1 ccm 40%'g- KOI!) w ird mit einem Kornchen A pfelsiiure y ersetzt, w obei ein rotbrauner R ing entstelit. — Ameisensdure. 10 mg H C O ,K oder ViomS H C 0 2II w erden au f dem T iegeldeckel mit 1 Tropfen konz. H.2S 0 4 yerriihrt. A u f Zugabe yon */., m g R esorcin erfolgt beim Erhitzen orangerote Farbung.

G efiirbtes HCOaK wird vor der Rk. mit Mg -}- IlC l zu CH20 reduziert u. dieses abdest. D as etw a 1 mg Salz entsprechende D estillat w ird m it 5 ccm FeCL,- haltiger HC1 (100 ccm HC1 vom D . 1,237 -)- 1 M ikrotropfen 20% ig. FeC l3) u. etw as RiweiClsg. (1 HiihnereiweiC in 200 ccm W .) erhitzt: Y iolettfiirbung. — Oxalsdure.

1924. II.

2541

Man sclim ilzt 1 m g C;0 ,H 2 oder 10 mg des Salzes mit 2 mg R esorcin u. erhitzt mit 1 Mikrotropfen konz. II,S O ,: dunkelblau, dann griin. — W einsdure. 1 M ikrotropfen konz. H ,S 0 4 ^u. */< m g R esorcin w erden erhitzt u. mit einem Staubclien W einsaure oder Tartrat yersetzt. T iefes V iolett. — D ioxymalcinsuure. Man erliitzt 1 Mikro­

tropfen 5°/0ig. H g N 0 3 bis zur D am pfbildung u. yersetzt mit der D ioxym alein- saurelsg. (1 mg in 1 ccm): schw arzer Fleek. CII,O gibt die Rk. nicht; A lkali darf nicht anw esend sein. — Zur Isolierung w erden die Sauren (etwa 0,5 g) aus 20°/oig- H2S 0 4-L sg. m it A . ausgeriihrt u. der A.-Ruckstand dem allgem einen (im O riginal nicht niiher besehriebenen) A n alysen gan g unterw orfen. M aleinsdure konnte ais malein- saures Ba noch in einer M enge yon 0,05 gr nachgew iesen werden. E s w ird cin App. beschrieben zur quantitativen V erfolgung der Extraktion u. der D est. yon Sauren. (Ztschr. f. physiol. Ch. 1 3 8 . 156— 63. Hamburg, Univ.) G u g g e n h e im .

E r n s t W a lt h e r K o c h , Z u r F rage der hamatologisclien DiagnosesteUung bei B leiwirkung. Vorschlag einer Standardfarbung da- granulopolychromaten E rythrocytcn.

N ach yergleichenden V erss. mit den yerschiedenen Blutfarbem etlioden wird ais Einheitsm ethode fiir F eststellu n g der B asophilie 15 Min. Hiirten in konz. A ., dann 2 Min. Fiirben mit A zur II-G-iem sa (0,05 g a u f 100 ceni abgekoehtes dest. W .) u.

dreim aliges ganz kurzes A bspiilen em pfohlen. D iese M ethode gestattet auGer den basophilen Blutkorperehen auch die Polyehrom aten gut erkennbar u. ziihlbar zu erhalten. D iese sollten neben jen en nich t yernachliissigt, yielm ehr mit ilinen zu- sammen (ais „Granulopolychrom atc") der D iagnose zugrunde g eleg t w erden. D ie Schm idtsche Zabl (100 a u f 1 Million) hat dann ais untere Grenze fiir „verdiiclitig!<

zu gelten, das 5-faelie ais sicliere Pb-W rkg. (Arch. f. H yg. 9 4 . 306— 16. H alle,

Univ.) S p ie g e l .

F . C. K o c h und T. L. M c M e e k in , E ine neue M ikro-Kjeldahl-M cthodc su r direlcten Ne/Jlerisation und eine Modifizie>-ung des N efiler-Folin-Reagens fiir Am m oniak.

B ei der neuen Kjeldahl-M ethode w erden folgende R eagentien yerw andt: 30'Yo'g- HjOj (Perliydrol), H.2S 0 4 (1 Y ol. konz. H 3S 0 4 au f 1 V ol. dest. W .), eine Standard- (NH4)2S 0 ,-L s g . in 0,05-n. H2S 0 4 u. das modifizierte N eC ler-Folin-R eagens, das folgendermaBen hergestellt wird. N aelidem 25 g Jod in 20 ccm 30 g K J enthaltendem W . yollstiindig gel. sind, werden 30 g reines metali. H g zugefiigt, das Gemisch w ird unter K iihlcn gesehuttelt, bis dic FI. nicht mehr gelb ist. D ie ubersteliende w ss. FI. w ird abdekantiert, zu dcm R est w erden einige T ropfen Jodlsg. obiger Konz. gegeben, b is mit Starkę Jodnachw eis gelingt. D an n w ird au f 200 ccm yerd.

u. das Ganze in 975 ccm einer genau 10'J/oig. N aO II gegeben. — Zu dem verd.

Filtrat der zu untcrsuchenden biol. FI., das 0,3 bis 1,0 m g N 2 entha.lt, w ird 1 ccm H2S 0 4 (1 :1 ) gegeben, uber freier Flamme erhitzt, bis das W . entfernt ist, dann wird uber dem M ikrobrenner bis zur Entw . der Scliw efelsauredam pfe w eiter erhitzt, abgekuhlt, 1— 2 T ropfen H 20 2 zugesetzt, w ieder iiber dem M ikrobrenner bis zum A ufsteigen der Dam pfe erhitzt, 2 bis 5 Min. lang gekoeht. D ie FI. entfiirbt sieli, es w ird w ieder H._,02 zugegeben u. erhitzt. N ach yollstandiger Zerstorung der organ. Stofle wird die FI. au f 75 ccm yerd., abgekuhlt, 15 ccm des neuen R eagens zugesetzt u. das Ganze a u f 100 ccm yerd. u. nach 5—20 Min. mit der Standardlsg.

yerglichen, diese ist aus 1,5— 5 ccm der (NH4)2S 0 4-Lsg., 1 ccm II.,S 04 u. 15 ccm neuem N e s s l e r R eagens w ie oben a u f 100 ccm verd. hergestellt. H 20 2 w ird auch ais Oxydationsm ittel zur M akro-Kjeldahl-Best. bei Substanzen mit hohem K ohlen- hydratgehalt em pfohlen. B ei Urin, Milch, B lu t u. reinen Substanzen w u r den nach der neuen Methode gute R esultate crzielt. (Journ. Americ. Chem. Soc. 4 6 . 2066—69.

Chicago [111.], Uniy.) JOSEPHY.

W . S c h o lz , N achweis und A ustitrierung antitoxischer Se>'a (insbesondere des Tetanusanłitoońns) im B,eagensgłas. (Vgl. Zentralblatt f. Bakter. u. Parasitenk.

T. Abt. 91. 72; C. 1 9 2 4 . T. 1568.) Auch beim Tetanusserum hat sich fiir ein

ge-2542

1924. II.

w isses M ischungsyerhiiltnis von T o siu u. A n titosin im R eagensglas ein Trubungs- u. Flockungsoptim um ergebcn, so daB a u f diesem W eg e Tetanusantitoxin auch in vitro nachgew iesen w erden kann. D ie G enauigkeit der hierbei erhaltliclien R esultate steht aber hinter der im Tiervers. sich ergebenden fiir die Austitrierung w eit zuriiek. (Zentralblatt f. Bakter. u. Parasitcnk. I. Abt. 9 2 . 434— 38. Marburg,

Inst. „Emil yon B ehring.11) Sp i e g e l.

F r ie d r ic h S c h il f , Erfahrungen m it dem Trockenkomplement „Pharm agans“.

N ach den U nterss. des Y fs. besteht die M oglichkeit, daB dieses nach den Angaben von St r a u b u. Ga e d e hergestellte Trockenkom plem ent bei sorgfaltiger Einiibung der T echnik an S telle yon frischem M eerschw einchenkom plem ent bei der W a . Rk.

benutzt w erden kann, w enn niimlich in groBeren V ersuchsreilien die hier erzielten Ergebnisse sich bestatigen. D ie L sg. des Trockenpraparats g elin g t besser mit 0 ,l% ig . N aC l-L sg. ais m it dest. W . (Zentralblatt f. Bakter. u. Parasitenk. I. Abt.

9 2 . 438— 43. Greifswald, U niv.) Sp i e g e l.

E . 0 . E a to n , Yerfahren zu r P riifung von Silbe>-proteinaten. Zur B est. des ge- samten A g-G ehaltes ist das V erf. von Mit c h e l l (Journ. A ssoc. Official Agricult.

E . 0 . E a to n , Yerfahren zu r P riifung von Silbe>-proteinaten. Zur B est. des ge- samten A g-G ehaltes ist das V erf. von Mit c h e l l (Journ. A ssoc. Official Agricult.