Analyse. Laboratorium

J. B. Brown, Eine abgeanderte Paulyvorlage. Die Vorlage besteht aus einer 250 ccm-Pyrex-Saugflasche, an dereń Boden durch sechs W iilste yon etwa 20 mm Durchmesser sechs Pyrex-Glasróhren von 2 mm W andstiirke u. 12 mm Durchmesser angeschlossen sind, die 120 mm lang sind. Diese „B eine“ sind nach auBen in eine Linie parallel zu den Seitenwanden der Flasche gerichtet u. fiihren zu Aufnahme- gefaBen, die 500 ccm fassen konnen. Das untere Ende dieser Beine h a t mindestens 8 mm auBeren Durchmesser, um Blasenbldg. zu yerhuten. — Auch Vorlagen m it acht Bcinen an einer 500 ccm-Pyrex-Saugflaschc sind noch herstellbar. (Ind. engin. Chem.

A n aly ticalE d itio n l. 160.15/7. Columbus, Ohio S tateU niv., Dep. of Physiol. Chem.) Bl o. E. F. Almy, E in Schulz fiir Vorratsldsungen. Der Yf. beschreibt eine Vorr., durch die ein Verjust an FI. beim Einfiillen der Vorratslsgg. in Biiretten durch einen etwa yorkommenden Bruch der Gummischlauchverb. auf alle Falle yermieden wird. Der Quetschhahn ist auf einem Rahmen m ontiert u. wird durch einen Hebel m ittels einer daran befindlichen Schnur geóffnet u. geschlossen. Diese Vorr. wird zwisehen dem an die Vorratsflasche angeschlossenen Siphon u. das Verbindungsrohr zur Biirette eingeschaltet, so daB bei einem Brueh unterhalb des Quetschhahnes nur die FI. unterhalb der Vorr. yerloren ist u. bei einem Bruch oberhalb die FI. aus dem Siphon wieder in die Vorratsflasche zuriickflieBt. (Journ. chem. Education 6. 735. April. Columbus,

Ohio, Univ.) , Ju n g.

E. F. Almy, Eine Biiretle zum Abmessen von starkem Alkali. F iir ungefalire Ab- messungen von starken Alkalilsgg. wird eine Vorr. empfohlen, die aus einem m it Offnung nach unten aufgestellten Reagenzglas m it Dreilochstopfen besteht, durch welchen ein Einlaufrohr, ein Ablaufrohr u. ein Sicherheitsrohr gefiihrt sind. Das Einlaufrohr ist durch Quetschhahn an die Vorratsflasche angeschlossen. Die Lsg. steigt in das Reagensglas u. flieBt in das Sicherheitsrohr iiber, dessen anderer Schenkel hóher gefiihrt ist ais das Fliissigkeitsniveau in der Vorratsflasche. Das Abfiillen der Lsg. in einen MeBzylinder erfolgt durch einen Quetschhahn im Auslaufrohr. (Journ. chem. E du­

cation 6. 734. April. Columbus, Ohio, Univ.) Ju n g. B. Lange und W. Heller, Tellur-Thennoelemente. Vff. konstruieren Te/Pt-Thermo- elemente in handlicher Form, die sich durch ihre hohe, im Bereiche zwisehen —75 u.

+ 90° konstantę Therm okraft auszeichnen. Sehr genaue Temp.-Messungen konnen m it diesen Thermoelementen bei Verwendung von weniger empfindlichen Zeigergalyano- m etern ais N ullinstrum ent ausgefiihrt werden. E s wurde gefunden, daB die Thermo­

k ra ft der Te/Pt-Thermoelemente sogar bis 400° fast proportional m it der Temp. an- steigt. Fiir das in Capillaren yerwandte Te konnte zwisehen 20 u. 40° ein Ternp.- Koeffizient von 0,00325 festgestellt werden, der infolge seiner hohen Konstanz in diesem Bereich die Verwendbarkeit yon Te ais W iderstandsthermom eter fiir einen kleineren Tem p.-Interyall nahelegt. (Physikal. Ztschr. 30. 419—25. 1/7. Berlin-Dahlem, K aiser Wilhelm-Inst. f. physikal. Chem.) Ha n d e l.

Robert Livingston, Eine vóllig aus Glas beslehende Umlaufpumpe fu r Gase. Be- schreibung einer aus Glas bestehenden Pum pe fiir Gase, dereń K onstruktion sich an die yon Fu n n e l l u. Ho o v e r (C. 1927. II- 1490) anlehnt. (Journ. physical Chem.

33. 955. Ju n i. Minneapolis, Minnesota, U.) Lo r e n z.

XI. 2. 118

1826 ^{GL A}n a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1929

. n .

J . A. P ries, E in neues Vólumeter m it Wasser ais messendem Mittel. Der Yf. bo- schreibt ein aus Laboratorium sm aterial lierstellbarcs Volumeler, das W. ais messendes M ittel benutzt u. die Best. von Voll. bis zu wenigstens 2 1 gestattet. (Ind. engin. Chem.

Analytieal E dition 1. 123—25. 15/7. S tate Coli., Pa.) Bl o c h. P. Fuchs, Zwei Vorrichtungen zur Erleichterung des Spindelns von Flussigkeitcn.

Um Fil. zu spindeln, die sich in flaehen Sehiehten, etwa in einer flaehen Schale be- finden, eignet sieh eine Vorr., die aus einem Glasrohr m it einem oben angebrachten rechtwinMig umgebogenen engen Ansatzrohr m it Gummisehlaueh besteht. Die Spindel wird in die FI. gestellt, das Rohr dariiber gestiilpt u. die FI. soweit in das R ohr hinein- gesaugt, bis die Spindel sehwimmt. D er Selilauch wird zugedriickt, dam it die FI. in der H ohe stehen bleibt, u. die Spindelanzeige abgelesen. Eine zweite Vorr. dient dazu, das Rotieren der Spindel zu verhindern u. die Spindel in der M itte der Flussigkeits- saule im Standzylinder zu halten. E s ist eine Fuhrung, die aus einem kleinen D raht- ring m it 3 seitlichen Armen zum Auflegen auf den R and des Zylinders besteht. (Chem.-

Ztg. 5 3 . 526—627. 6/7. Leipzig.) Ju n g.

Earle R. Caley, Einfache graduierte Waschflaschen. Zur Messung der zum Aus- waschen von Ndd. yerwendeten oder zu verwendenden Fl.-Mengen wird eine m it Teilung yerseheno Wasehflasehe in Gestalt einer zylindr. Spritzflasche in zwei Ausfiibrungs- formen beschrieben. Eine Form m it GlasfuB dient zum Auswasehen m it k. Fil., die andere Form , ein breites Probierrohr im HolzfuB, ist fur Anwendung von h. Waschfll.

bestimm t. (Ind. engin. Chem. A nalytieal Edition 1 . 162. 15/7. Princeton, Univ.) Bl o. Herman C. Ramsperger, E in Halin, in welchem Verunreinigung durch Fett ver- mieden wird, und seinc. Benutzung in der Oastechnik. D er Vf. beschreibt einen H ahn von der Form eines Hohlstopfens, der m it einer ihn umgebenden u. m it zwei innerhalb der Bohrung senkrecht eingeatzten Rinnen versehen ist, dergestalt, daB beim Eva- kuieren H g von oberhalb des Stopfens die vertikalen R innen herab in die zirkulare flieBt. Durchstromendes Gas kann nieht m it dem F e tt in Beriihrung kommen, da es einerseits durch den Hg-Ring, andererseits von innen durch unten befindliches Hg dayor geschutzt ist. Der H ahn wurde benutzt hei der therm . Zers. organ. Stoffe, um zu verhindern, daB Dampfe vom F e tt aufgenommen werden, z. B . boi Verss. m it Methylisopropyldiimid, Azometlian, bei Best. yon Reaktionsgeschwindigkeiten etc.

(Journ. Amer. chem. Soc. 5 1 . 2132—34. Juli. Pasadena, Calif., In st. of Technol.) Bl o c h. E. Karrer, E in neues Plastometer. Beschreibung eines App. zur Best. der P lastizitat von formbaren Stoffen, besonders von Gummi auf Grund der C. G. S.- E inheit der P lastizitat, sowie eines autom at, arbeitenden Plastometers. (Ind. engin.

Chem. A nalytieal E dition 1. 158—60. 15/7. Akron, Ohio, The B. F . Go o d r i c h

Co.) _ Bl o c h.

A. Domański und E. Strukowa, Bestimmung der Porositut heleroporoser Wandę, ais Beispiel der Porositat der Eierschale. Die von Be c h h o l d stammende Methode zur B est. der P orositat von U ltrafiltern kann auch auf die Eierschale angewandt w erden. Die P orositat der inneren H au t wurde gemessen. Die H au t wurde nach vor- sichtigem Waschen m it HCl-Lsg. m it einer Elektrolytlsg. bzw. einem Fe(OH)3-Sol gefullt. Aus der N ichtperm eabilitat des Sols u. der guten Diffusion des E lektrolyts wurde auf die U ltrafilternatur der H au t geschlossen. Die Porenweite wird angegeben zu 20—30 m/i. Mkr. Bestst. der gefarbten Eierschale ergeben fur die Kanale einen Durcli- messer von 0,016—0,006 m/i. (Journ. Russ. phys.-chem. Ges. [russ.] 6 1 . 381 bis

391.) _ _ Gu r i a n.

William T. Richards, E in Intensitdtsmaji Jur „t)berschall“ („supersonic")- Strahlung in Fliissigkeilen. Zur Intensitiitsmessung hoehfreąuenter Sehallwellen groBer Intensitat, „Uberschallwellen“ (zum Unterschied von hochfreąuenten Sehallwellen ge- ringer Inten sitat, „Ultraschallwellen") erweist sich folgende Anordnung ais geeignet:

an einer Capillare ist ein kleiner Triehter angesetzt, der in die bestrahlte FI. eintaucht.

Das Steigen des Meniskus ist ein MaB fiir die In te n sita t der Uberschallwellen. (Proeeed.

N ational Aead. Sciences, W ashington 15. 310—14. April. Tuxedo N. Y ., A; L . Lo o m i s-

Lab.) Lo r e n z.

A. Grigaut und A. Boutroux, E in Apparal zum Messen des osmolisehen Drucks von Kolloiden. (Journ. Pharm ac. Chim. [8] 1 0 . 9—15. 1/7. — C. 1 9 2 9 .

n . 606.) WlNKELMANN.

J. F. Carriere, Methode zur Bestimmung des Em ulsim stypus. E in Verf., ohne Anderung der Zus. d irekt im m kr. Bilde den Em ulsionstyp zu bestimmen, kann auf demselben Prinzip wie bei Mineralien nach Sc h r o d e r u. VAN DER Ko l k (Tabellen

1929. n.

^{G. A}n a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1827 zur mikroskop. Best. der Mineralien nach ihrem Brecliungsindex, 190G) begriindet werden. Niihere Erlauterung des Verf. an H and von Zeichnungen u. Abb. (Cliem.

Weekbl. 26. 413—16. 10/8. Delft.) Gr o s z f e l d.

G. Dallas Hanna, E in neues fiir die Mikroskopie geeignetes synthetisches H arz.

Im AnschluB an das friiher beschriebene syntliet. Harz (C. 1927- H . 851) wird ein neues Naphthalinderiv. beschrieben, das 1. in Xylol, Bzl., Toluol u. vielen anderen organ. Losungsmm. ist, aber nicht in W. u. A. Scheiben aus diesem M ateriał sind farb- los, dicke Schichten erscheinen schwach strohgelb gefarbt. Es ist bestandig aueli gegen hohe Tempp. ohne Zers. u. Fiirbung. Das M ateriał zeichnet sich durch sehr hohen Refraktionsindex aus. Das H arz ist H yrax benannt worden. (Science 70- 16— 17.

5/7. California Academy of Sciences.) Ju n g.

Friedr. W. steinmetz, Fehlerąuellen infolge mangelhafter Beschaffenheit mafi- analytischer Geriite. Es wird darauf hingewiesen, daB Fekler beim analyt. Arbeiten oft auf ungenaue H erst. der Laboratorium sgerate sowie auf die Verwendung un- geeigneter Glassorten zuriickzufuhren sind. (Chcm.-Ztg. 53. 586. 27/7. Duisburg.) JU N G .

K. Weber, Uber die Mefimethoden der Wasserstoffionenkonzentralionen. K urze zu- sammenfassende D arst. des Gegenstandes. (Arliiv Hem iju Farm aciju Zagreb 2. 146 bis 157. 1928. Zagreb, In st. f. Physik u. physikal. Chemie a. d. Univ.) Go i n k i s.

H. K. Mulford und F. R. Greenbaum, E in praktischer, genauer und billiger Apparat zur Wasserstoffionenbestimmung. Es wird ein einfach herzustellender App.

zur Best. von p n beschrieben u. abgebildet, dessen Kosten ca. 75 § betragen. E r ent- h alt eine H - u. eine HgCl-Elektrode, gestattet Messungen von Ph = 0—14 m it einer Genauigkcit von 0,01. Bei Lsgg. von Metallen, die edler ais H sind, wird der Lsg.

etwas Chinhydron zugesetzt u. die H-Elektrode durch eine Au-Elektrode ersetzt. Von den zahlreichen m itgeteilten pn-Messungen von pharm azeut. u. biolog. Praparaten ist erwahnenswert, daB sich ph in fast allen Fiillen bei der Sterilisation mehr oder weniger andert. Bei einigen Substanzen steigt, bei anderen fallt er. (Journ. Amer.

pharmac. Assoc. 18. 564—68. Ju n i. Philadelphia, U nters. Lab. d. N ational Drug

Co.) HERTER.

F. E. Vandaveer und R. C. Gregg, Vereinfachler Jodpe.ntoxydappa.rat zur Be- stimmung von Kohlenmonoxyd in Rauchgas. Das Verf. benutzt nach der Absorption des CO durch (auf 150° m ittels elektr. geheiztem L uftbad erhitzten) J206 nach5C O + J205 = 5 C 03 + J2 nicht, wie (iblich, die Best. des entstandenen C 02 m ittels Ba(OH)2, sondern die T itration des gebildeten J m ittels N a2S203 (0,001-n.). Die geringe Menge des von der K J-Lsg. absorbierten C 02 beeinfluBt die Jo d titra tio n nicht. — Der beschrie­

bene App. dient zu Massenanalysen von CO in Konzz. von weniger ais 0,002°/o in den Yerbrennimgsgasen, wenn C 0 2, 0 2, H 2, Methan, A than, H2S, S 0 2, N2 u. Stickoxyde nur in kleinen Mengen, Form aldehyd weniger ais 1% vorhanden sind, wobei einer von zwei Chromsaureturmen — Reinigungsturmen, die m it K2Cr207 gesatt. konz.

H2SO., enthalten — auf 100° erhitzt wird. K orrekte Ablesungen sind nich t zu er—

halten, wenn verhaltnismaBig groBe Mengen (0,04— 1,9%) Athylen neben den Ver- brennungsprodd. anwesend sind. Um „rcines“ J20E des Handels, das noch niedere Jodoxyde, Jodsaurc etc. enthalt, gebrauchsfahig zu machen, erhitzt m an es unter Durchstrcichen von CO-freiem N2 — am besten solchem aus dem Verflussigungs- verf. — oder von CO-freier L uft zwei Tage lang auf 205—215°, dann zwei Tage auf 150°; es h alt dann bei taglicher Inanspruchnahm e 6 Monate. Zur Berechnung der ccm CO dient der F aktor 30-701-720/64-674,59 X X, w o rin X = g J2 per ccin 1'hio- sulfat bedeutet. (Ind. engin. Chem. Anafytical E dition 1. 129—33. 15/7. Cleveland,

Ohio, Amer. Gas Assoc. Lab.) Bl o c h.

W. Liesegang, Die Bestimmung des Staubes in der Slraflenhift. Verbesserung des LiEFM A N N schen Verf. durch K onstruktion eines neuen, von Pa u l Al t m a k n, Berlin, in den Handel gebraehtcn A p p . (Gesundheitsing. 52. 593— 95. 24/8. Berlin- Dahlem. PreuB. Landesanst. f. Wasser-, Boden- u. Lufthyg. Chem. Abtlg. II.) Sp l.

E le m e n t e u n d a n o r g a n is c h e V e r b in d u n g e n .

P. Szeberenyi, Mapanalytische Bestimmung des Polysulfidschwefels. 1. Jodlsg.

reagiert m it Monosulfiden nach I, m it Polysulfiden nach n . Polysulfide u. S ulfit geben, gekocht, Monosulfide u. Thiosulfate H I. Dabei nim m t, da Thiosulfate bei der T itration nu r halb so viel Jo d rerbrauchen wie Sulfite (vgl. IV u. V), der jodometr. T iter ab. Die Abnahme ist ident. m it der Hśilfte des Jo d titers des in Rk. getretenen Sulfits. K ennt man also den Jo d titer der Polysulfidlsg., den Jo d tite r der Sulfitlsg. u. zieht von dereń

118*

1828 ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1929. H . Summę den Jo d tite r des gekochten u. abgekiihlten Reaktionsgemischcs (m it iiber- schussiger Sulfitlsg. zwecks schneller Umwandlung des Polysulfids!) ab, so erhalt man die durch Thiosulfatlsg. yerursachte Abnahme. Diese, in ccm 0,1-n. Jodlsg. aus- gedruckt u. m it 0,0032 m ultipliziert, ergibt den Polysulfidschwefel, die direkte T itration naeh I ergibt den Monosulfidschwefel, beides zusammen den Gesamtschwefel. Das in Polysulfidlsgg. stets vorhandene Thiosulfat beeinfluBt das R csultat nieht:

I N a2S + 2 J = 2 N a J + S. II N a2Sx + 2 J = 2 N a J + Sx.

III N a2Sx + (x — 1) N a2S 03 = N a2S + (x — 1) N a2S20 3.

IV 2 N a2S203 + 4 J + 2 H 20 = 2 N a2S 04 + 4 H J.

V 2 N a2S203 + 2 J = 2 N a J + N a2S40 6.

Vor der T itration ist zur N eutralisation der bei Sulfitlsgg. sich bildenden Saure B icarbonat zuzugeben. Alkal. oder carbonatalkal. Polysulfidlsgg. laI3t man zu der m it Essigsiiure sauer gemachten Jodlsg. zuflieBen. — 2. E in zweiter Weg zur Polysulfid- schwefelbest. ergibt sich aus der glatten Oxydation des Thiosulfats m it bei Ggw.

von uberschussigem Alkali naeh BESSON (VI) zu Sulfat. Die durch dic Rk. gebundene Lauge ist, in ccm n. Lsg. ausgedruckt, zweimal so groB ais die zur jodometr. Thio- sulfatbest. notigen ccm n. Jodlsg. (V):

VI a) N a2S2 + 2 NaOH + 7 H202 = 2 N a2S 04 + 8 H20 . b) N a2S3 + 4 NaOH + 10 H202 = 4 N a2S 04 + 12 H ,,0 etc.

K ennt m an die ursprungliche A lkalitat der Polysulfidlsg., die der zugesetzten Lauge (Summę = G esam talkalitat) u. die A lkalitat naeh der Oxydation, so laBt sich aus der Alkalitśitsabnahme in ccm n. Lsg. X 0,016 der Polysulfidgesamtschwefel be- rechncn. Dabei ist das Thiosulfat der Polysulfidlsg. in Anrechnung zu bringen, das bei der Oxydation zweimal so viel Lauge bindet, ais Jodlsg. zu seiner T itration not- wendig ist. — Analyse einer Schwefelleberlsg. 1. Best. der A lkalitat m it V r n - Saure (Methylorange!). 2. Abscheidung der Polysulfide m ittels Z nS04-Lsg., im F iltrate T itration des Thiosulfats. 3. ZuflieBen der genau abgemessenen Polysulfidlsg. zu einem abgemessenen Vol. n. NaOH, dem 10—20 ccm 30%ig. HjOęj zugesetzt sind, naeh 10 Min. Verdunnung, T itration des noch vorhandenen Alkalis, u. weiteres Vor- gehen, wie sich naeh 2 u. 1 ergibt. (Ztschr. analyt. Chem. 7 8 . 36—40. Oradea, Lab. f.

Hygicne.) BLOCH.

0 . Macchia, Eine neue Methode zur volumetrischen Bestimmung von SOS'. Ein Uberblick iiber die Methoden zur volumetr. Best. von S 0 4" w ird gegeben. Vf. fiillt dio S 0 4-Ionen m it einer salpetersauren Lsg. von Ba-Phosphat, m acht das F iltra t m it NaOH leicht allcal., fallt im F iltra t P 0 4" ' m it Ammonmolybdat naoh T e e a d w e l l , lóst den Nd. in einem tlberschuB von titrierter NaOH u. titrie rt m it HC1 zuriick.

Fehlergrenze ±0,2°/o- (Industria chimica 4. 480—83. Ju n i. Fermo, Kgl. Industrie-

.inst.) We i s s.

H. Lestra, Trennung von Chlor-, Brom- und Jodsilber. Man k an n die drei Halogene in Lsg. m it Vio‘n - Silbernitratlsg. einzeln titrieren, wenn man sich ihrer Loslichkeit in Ammoniak bedient. Zunachst bestim m t man den Gesam tsilbernitratyerbrauch der Lsg. m it Chrom atindikator; dann titrie rt m an Brom- u. Jodionen (indem m an die Lsg. m it uberschiissigem Vio'n - Silbernitrat yersetzt u. zunicktitriert). Brom- u. Jo d ­ silber fallen noch q u an titativ aus, wenn die Lsg. 0,8 g Ammoniak in 100 ccm enthalt, wahrend Cldorsilber gel. blcibt. In einer weiteren Probe bestim m t m an das Jodsilber allein. Wenn die Lsg. 60 ccm Salmiakgeist pro 100 ccm enthalt, blcibt auch Brom- silber gel. Den UbcrschuO an S ilbernitrat titrie rt m an wie folgt zuriick: Man yer­

setzt die durch Kaolin filtrierte, ammoniakal. Lsg. m it Vio"n - Cyankaliumlsg. im t)ber- schuB; dadurch geht das S ilbernitrat in das K aliumsilbercyanid iiber, das m it Jodkalium keine Fallung .m chr gibt: 2 KCN + A gN 03 = K N 03 + KLAg(CN)2. Nun wird das iiberschussige Cyankalium m it x/ 10-n. S ilbernitrat bis zum Auftreten der Jodsilber- fąllung zuriicktitriert. — A r b e i t s y o r s c h r i f t : 2g des Salzgemisches in 100 ccm gel. Davon 1. in 10 ccm m it Kalium chrom at Gesamtyerbrauch von Vio'n - Silber­

nitratlsg. bestim m t. 2. 10 ccm m it 120 ccm Salmiakgeist, ca. 2 g Chlorammonium, . 20 ccm Vio_n> Silbernitrat yersetzen, auf 200 ccm auffullen u. klar filtrieren. Zu 100 ccm F iltra t 10 ccm VlO -n. Cyankaliumlsg., einige Tropfen 10%ig- Jodkaliumlsg. u. Vio'n - S ilbernitrat bis zur Trubung. 3. 10 ccm zu 150 ccm einer Lsg. yon 20 ccm Vio-n - Silber­

n itra t, 8,6 ccm Salmiakgeist + W., Auffullen m it W. auf 200 ccm, filtrieren u. das uberschiissige Silbernitrat -nie boi 2. zuriicktitrieren. (Buli. Sciences pharmacol. 3 6.

209—21. April. Grenoble.) Zim m e r m a n n.

1929. H. ^{G . A}n a l y s e. La b o b a t o b i u m. 1829 A. Seyewetz, Uber die Bestimmung von Salpetersaure dureh alkalische Jieduktion mittels Aluminiumpulver. Gemeinsam m it Salque. Das Verf., das unfuhlbar feines Al-Pulver s ta tt DEVARDAsełicr Legierung benutzt, kann stets angew andt werden, wo bisher das Nitrom eter benutzt wurde, so zur Best. yon B N 0 3 in N itraten, N itriten, Salpeterschwefelsauregemisehen u. in SoliioBbaumwolle. I n einen Rundkolben kommen 150 cem W., 10 g feinstes Al-Pulver (von m attgrauem Aussehen, gliinzendes Al-Pulver besitzt nicht geniigend Reduktionskraft), u. 10 ccm N itratlsg. yon etwa 10°/o» entsprechend etwa 1 g K N 0 3. E in H ahntrichter ist m it 2 5 ccm Soda von 35 Be., der Auffangebecher m it 10—20 ccm 1-n. H2S 04 gefiillt. H 2-Durchgang 2—3 Blasen in der Sekunde. Nach Zulauf der Sodalsg. (20 Min.) erfolgt spontane Rk. (5 Min.), darauf wird zum Sieden erhitzt u. abdestilliert, bis das D estillat (100 ccm) gegen Phenolphthalein nicht rnehr alkal. reagiert (10—-15 Min.). Stets wird ein Blindvers. m it N-frcier organ. Substanz gemacht. — Von Misclisdure werden 1—2g in 20ccm W. gelóst u. m it Soda neutralisiert u. dann m it Al weiter etc. wie oben beliandelt. — Von SchiefSbaumwolle troeknet man 1,5 g bei móglichst niedriger Temp., bringt das gewogene F ilter in 40 ccm Natronlaugo von 36° Bó., dazu 30 ccm H202(8 oder 10 Voll.) u. 200 ccm W., erh itzt 1/ i Stde. auf 80°, kocht, neutralisiert m it H2S 04 u. yerfalirt wie oben angegeben. (Buli. Soc. chim.

France [4] 4 5 . 463—65. Lyon. Mai.) Bl o c h.

N. Krilenko, Eine neue Modifikatioii der gramnietrischen Bestimmung des Phosphor- iotis ais Magnesiumpyrophosphal. Vf. schlagt folgende Methode vor: 20 ccm der Lsg., die hochstens 0,2 g P205 enthalt, werden nach Zugabe von 1 ccm konz. H2S 04 zur Trockne cingedampft. D ann Zugabe von 2 ccm konz. H2S 04 u. 4—5 ccm gesatt.

MgSO.,-Lsg. u. Riihren m it dem Glasstab bis zur yollstandigen Lsg. des N d. D ann wird tropfenweise konz. N H 4OH zugegeben, bis die Lsg. alkal. wird. In Ggw. yon A1-, Fe- u. Ca-Ionen miissen vor der Fallung m it NH4OH 3— 5 cem gesatt. am moniakal.

N H4-Citratlsg. zugegeben werden. Nach einer lialben Stunde wird m it 25 ccm einer h. Lsg. von 10%ig- N H4C1 + 10% 'g. N H 4OH (1: 1) verd., g u t geriihrt, abstehen ge- lasscn u. die F l. iiber dem Nd. dureh einen Porzellanfiltertiegel dekantiert. Der Nd.

wird m it N H 4OH + N H4Cl-Gemisch gewaschen u. wieder dekantiert usw., bis dic Lsg. iiber dem Nd. sich nach 10 Minuten nach dem Um ruhren yollstandig k lart.

Der Nd. w ird in den Filtertiegel gebracht, m it 2,5°/ ig. N H 4OH gewaschen, bis zum Verschwinden der Cl' u. S 04"-Rk. im F iltrat, dann getrocknet u. bis zur K onstanz (bei 900°) gegliiht. Der N d. ist Mg2P20 7. (Arhiv Hem iju Farm aciju Zagreb2. 197— 205.

1928. Zagreb, In st. f. analyt. Chemie d. U niv.) G oiN K IS . B. Ormont, Gravimełrische Titration und Mikrobesłimmung von Salzsaure und arseniger Saure. (Vgl. C. 1 9 2 9 .1. 112.) Vf. wendet die yon ihm vorgeschlagene Methode der „gravim etr. T itration“ zu Mikrobestst. von HC1 u. H3A s03 an. Die Arbeitsweise gestattet schnelles Arbeiten u. fiihrt zu guten R esultaten, so daB Vf. sie fiir die emp- findlichste quantitative Mikromethode halt. (Journ. Russ. phys.-chem. Ges. [russ.]

61. 355—62. Karpow, Lab. d. Inst.) Gu k ia n.

Karl Ries, Eine Schnellmethode zur Bestimmung von Vanadin in unlegierten und legierten Slahlen. Man lost 1—2 g des Materials in verd. H2S 0 4. Bei Ggw. von W fiigt man 10 ccm II^PO, hinzu. Man oxydiert m it H N 03 u. dam pft ein. N aeh dem Abkuhlen fiigt m an W. hinzu u. reduziert das entstandene V206 m it schwefelsaurem Eisensulfat. Das uberschiissige Eisensulfat wird m it Ammoniumpersulfat zerstort, die Lsg. m it 1/ 10- oder 1/ 20-n - K M n04-Lsg. titrie rt. Bei Ggw. yon Cr u. W muB eine K orrektur angebraeht werden. N aeh dieser Methode dauert eine Y-Best. etwa 30 Min.

(Chem.-Ztg. 5 3 . 527. 6/7. Remschcid.) Ju n g.

A. Pamfilów, Z ur Methode der Bleisuperoxydbestimmung. I. M itt. Experimontcll bearbeitet von O. Dunaeva, G. Filippyćev, E. Ivan6eva und A. Troizkaja.

Der Vf. untersueht krit. die beiden yorgeschlagenen Verff. der Best. von PbO„

u. Mennige. Die in der L iteratur scharf kritisierte jodometr. Best. enveist sich speziell in der Form, wie sie dureh Zirkular des Amerikan. Bureau of Standards festgelegt ist (DiEHLsches, von To p f modifiziertes Verf.), prakt. ais die genaueste, rascheste u.

bequemste. Bei Ggw. von Blei, z. B. bei Best. in Gldlte, erweist sich das Thiosulfat- yerf. dem am erikan. Verf. u. der Oxalatmethode nach L u x iiberlegen. Das Thiosulfat- verf. wird dahin abgeandert, daB die Probe m it einer Mischung von 40 ccm gesatt.

Na-Acetatlsg. in 5% ig. Essigsaure u. 10 ccm 10%ig- K J-Lsg. bearbeitet wird, wobei die klare Auflsg. in 5— 10 Min. beendigt ist. (Ztschr. analyt. Chem. 78. 40—52.

Iyanowo-Wosnessensk, Polytechn. In st.) BLOCH.

L. Colornbier, Uber eine volumetrische Methode zur Bestimmung des Quecksilbers.

1830 ^{G-. A}n a l y b e. La b o r a t o r i o m. 1929. II.

(Vgl. De n ig e s, Buli. Soc. chim. Ind. 1 5 [1895]. 862.) Man losc 1 g der auf Hg zu untersuohendcn Substanz auf u. verdiinne auf 100 ccm. D ann bringe man in ein zylindr. GefaC genau 20 ccm einer auf 7io’n - A gN03 eingestellten KCN-Lsg., 10 ccm NH.,OH, 0,5 ccm 20%ig. Jodlsg., fiige genau 50 ccm der zu untersuehenden Hg-Lsg.

hinzu u. titriere m it 7io-n- AgNO:,-Lsg. bis zur bleibenden Triibung. W enn n die ver- brauchte Anzahl ccm ist, h at mail a = 20 — n zu nehmen. Je nach der GróBc von a ist nun folgende K orrektur anzubringen:

wenn 4 <C a < 13 wird x = (0,943 + 0,001 a) a

„ 13 < a < 19 „ a: = (0,8975 + 0,0045 a) a

„ 19 < a < 19,5 „ a: = (0,413 + 0,03 a) a

(Falls a kleiner ais 4 ist, muB eine groBere Untersuchungsprobe genommen werden, vielleicht 2 g a n s ta tt 1 g). Die urspriingliche Substanz entliiilt dann 4 £ % Hg. (Journ.

Pharm ac. Chim. [8] 1 0 . 15—24. 1/7. St. Etienne, Lab. mun. de Chim.) WlNK.

B. Solaja, Studien iiber den Gebrauch von Quecksilber-Ammoniumsalzen in der quantitaliven Analyse. I. Eine neue. Methode zur quantitativen Trennung des Alum inium s vom Nickel. Vf. untersuchte den EinfluB des sogenannten weifien schmelzbaren Priizi- p itats HgCl2(NH3)2 auf Chloride resp. Sulfate von Al u. Ni. E s ergab sich, daB Al in Ggw. von (NH.,)2S 04 oder im allgemeinen in Ggw. von SO.,-Ion vom N i durch HgCl2- (NH3)2 q u an titativ getrennt werden kann. (Arhiv Hcm iju Farm aciju Zagreb 2. 136— 42.

1928. Zagreb, In st. f. Agrikulturehemie a. d. Univ.) Go i n k i s. O rg a n isch e S u b sta n z en .

E. Beri, K. Hofmann und R. Bemmann, Uber ein schlaucliloses Nitromeler fiir Jialbmikrochemische Arbeilsiueise. Es wird ein schlaucliloses N itrom eter beschriebcn, bei welehem zum Arbeiten nur relativ geringe Hg-Mengen benotigt werden, u. das bei Anwendung kleiner Mengen recht brauchbare R esultate liefert. I n einem zylindr.

Glasmantel befindet sich eingesehmolzen die Glasbiirette, die oben u. unten eine Er- weiterung besitzt. Am oberen zylindr. Raum ist ein MeBrolir angesetzt, an welehem

Glasmantel befindet sich eingesehmolzen die Glasbiirette, die oben u. unten eine Er- weiterung besitzt. Am oberen zylindr. Raum ist ein MeBrolir angesetzt, an welehem

W dokumencie Chemisches Zentralblatt : vollständiges Repertorium für alle Zweige der reinen und angewandten Chemie, Jg. 100, Bd. 2, Nr. 14 (Stron 67-76)