Analyse. Laboratorium

Hans Keim, Gießen aus Gefäßen. Vf. empfiehlt, Glasstäbe, die beim Ausgicßen von Fll. an den Gefäßrand oder Ausguß gehalten werden, in etwa 1 cm Entfernung vom einen Ende um 45° abzubiegen, um ein Herabrollen nach dem Auflegen auf das Gefäß zu vermeiden. (Chemiker-Ztg. 60. 664. 12/8. 1936. Freiburg. i. Br.) R. K. MÜ.

J. R. Stubbs und G. D. Eldson, Die Eichung von Ilortvelthermometem. Die HOETVET-Thermometer wurden bisher so geeicht, daß die Differenz der Gefrierpunkts­

erniedrigung für eine 7%ig. u. eine 10%ig. Rohrzuckerlsg. (0,199°) mit 2 amtlich ge­

eichten Thermometern festgestellt wurde, u. diese Differenz auch bei den zu eichenden T herm om etern bestimmt ■wurde. Ergaben sich andere Werte für diese Differenz, so wurde hieraus ein Eichfaktor hergeleitet. Dieses u. ein ähnliches Verf. wird von Vff. als für genaue kryoskop. Unteres, nicht genügend angesehen. Sie berechneten die Gefriei- punktserniedrigung für 7 Lsgg., deren Konzz. zwischen 7 u. 10% Rohrzucker liegen, auf Grund der RAOULTschen Formel, u. erhielten für die beiden Endlsgg. 0,4103 u.

0,6037°, während Ho b t v e texperimentell 0,422 u. 0,621° fand. Die Differenz zwischen den berechneten u. den experimentell gefundenen Zahlen ist proportional den ent­

sprechenden Absolutwerten der Gefrierpunktserniedrigung. Zu jedem berechneten Wert errechneten Vff. nun aus der oben erwähnten Proportion einen Korrekturwert u. stellten für die 7 genannten Lsgg. die IIOETVET-Standardwerte für die Gefrierpunktserniedrigung auf. (Analyst 61. 455—58. Juli 1936. Liverpool, Lancashire, County Council

Lab.) ' WlNKLEE.

Philip Raymer Fahlandt, Bemerkungen zur fraktionierten Destillation. Vf. weist auf die besonderen Vorteile des Fraktionierapp. nach W lDMER (Helv. chim. Acta 7 11924]. 59— 61) hin. Er gibt eine genaue Anweisung zur Herst. der Spirale, der Kolonne u. anderer Zubehörteile. Einzelheiten im Original. (Chemist-Analyst 25. 28— 34. April 1936. Springfield, Ohio, Wittenberg College.) Wo e c k e l.

Howard L. Gerhart, Eine Einrichtung für kontinuierliche Vakuumdestillation. Es wird eine Vorlage für Vakuumdestst. beschrieben, die ein kontinuierliches Arbeiten ge­

stattet. Sie besteht im wesentlichen aus zwei übereinander angeordneten Seheide­

trichtern, bei denen das Ablaufrohr des oberen mit Hilfe eines Gummistopfens dicht in den Hals des unteren eingesetzt ist. Der Kühler ist ebenfalls mit einem Gummistopfen dicht in den Hals des oberen Trichters eingesetzt. Die Kolben der Scheidetrichter be­

sitzen seitliche Rohransätze, durch die sie unter Zuhilfenahme eines zweckentsprechend angeordneten Dreiwegehahnes evakuiert werden können. Auch kann dadurch in den unteren Trichter Luft eingelassen werden. Beide Kolben werden zunächst evakuiert u. der Verb.-Hahn zwischen ihnen geöffnet. Das Destillat sammelt sich im unteren Kolben. Wenn jetzt eine Fraktion abgetrennt werden soll, wird der Verb.-Hahn ge­

schlossen u. in den unteren Kolben Luft eingelassen, so daß dio Fraktion abgelassen werden kann. Dann wird der untere Kolben wieder evakuiert, der Verb.-Hahn geöffnet u. die nächste Fraktion aufgefangen. (Chemist-Analyst 25. 42. April 1936. Evanston

111., Northwestern Univ.) WOECKEL.

D. S. Davis, Eine Anomalie im spezifischen Gewicht von wässeriger Essigsäure.

Bei einem höheren CH3C00H-Geh. von wss. CH3COOH-Lsgg. als 35% können bei der Ermittlung des CH3COOH-Geh. auf Grund der D. insofern Zweifel auftauchen, als zwei ganz verschieden konz. CH3COOH-Lsgg. dieselbe D. haben. Dio D.-Konz.-Kurve ver­

läuft in diesem Bereich nicht stetig, sondern durchläuft ein Maximum. Um nun fest­

zustellen, ob die auf dem ansteigenden oder die auf dem abfallenden Teil der Kurve abzulesende Konz, die richtige ist, verd. man die zu untersuchende Lsg. mit etwas W.

Sinkt dabei die D., so ist der niedrigere, steigt sie, so ist der höhere %-Geh. der richtige.

(Chemist-Analyst 25. 35. April 1936. Watertown, Mass., Dale S. Davis’ Asso­

ciates.) WOECKEL.

B. A. Spicer, Ein neues Emanationselektroskop. Vf. beschreibt einen Apparat zur Schätzung der Rn-Mengen im Bereich der Aktivitäten, die durch die bereits vor­

handenen Em- oder y-Strahlelektroskope nicht erfaßt werden. Die E m p fin d lic h k e it

des App. wird durch eine veränderliche Kapazität geprüft. (J. sei. Instrumenta 13.

263— 67. Aug. 1936. London, The Middlesex Hosp.) G. Sc h m i d t.

1936. II. ^{G . A}n a l y s e. La b o r a t o r iu m. 3151 W. Koch, Eine einfache Vorrichtung zur Mikrophotographie und zur Photographie kleiner lebender Objekte. Vf. beschreibt ein Zwischenstück, mit dem eine E x a k t « , - Kamera auf dem Mikroskoptubus befestigt werden kann. Das Gerät hat den Vorteil, daß der Vergrößerungsmaßstab in gewissen Grenzen variiert werden kann. (Z. wiss.

Mikroskopie mikroskop. Techn. 53. 37— 42. Aug. 1936. Wien, Univ., 2. Zoolog.

Inst.) Wi n k l e r.

K. E. Fitzsimmons, Eine Magazinplatlcnkamera für Photographie im Vakuum.

Die für ein stark vergrößerndes Elektronenmikroskop gebaute Kamera gestattet,

8—16 Aufnahmen auf 8 X 10 em-Platten ohne Aufhebung des Vakuums zu machen.

Dabei kann vor jeder Aufnahme eino Fokusierung des Bildes auf einem Fluorcscenz- schirm vorgenommen werden. (Bull. Amer, physic. Soc. 11. Nr. 3. 7. 1/6. 1936.

Washington, State College.) W lN K L E R .

D. Barbier, D. Chalongè, H. Kienle und J. Wempe, Vergleich von Standard­

lichtquellen für spektralphotometrische Zwecke. Es werden die Lichtquellen, W-Band- lampen u. H2-Entladungsrohre, beschrieben, die in Paris u. Göttingen als Vergleicbs- lichtquellcn benutzt werden. Um das Vergleichslieht dem eines Sternes hinsichtlich der opt. Abbildung möglichst gleichzumachen, sind zwei verschiedene opt. Anordnungen vorgesehen. Die Anordnung zur Eichung des künstlichen Sternes ist ausführlich be­

schrieben. Die Ergebnisse der Vergleiche der Standardlichtquellen entnehme man aus der Originalarbeit. (Z. Astrophysik 12. 178— 91. 19/6. 1936. Marseille, Paris,

Göttingen.) Wi n k l e r.

L. P. Granath und R. K. Stranathan, Ein Hyperfeinstrukturspektrograph. Der Kollimator, das FABRY-PEROT-Etalon u. das Prisma mit Kamera sind auf Reiter auf einer opt. Bank aufgebaut. Die Teile kömien sich also nicht ungewollt gegeneinander verschieben; außerdem besteht die Möglichkeit, den Abstand Prisma—Kollimator zu vergrößern u. ein -weiteres FABRY-PEROT-Etalon einzuschalten. Der ganze Spektro- graph ist in einen Kasten eingebaut, dessen Temp. auf 0,05° konstant gehalten wird.

Außerdem ist noch eine weitere Kammer vorgesehen, in der das E talon bei konstantem Druck gehalten werden kann. (J. opt. Soc. America 26. 279—81. Juli 1936. New York,

Univ., Heights U. S. A., Physical Inst.) _ WlNKLER.

I. L. Roich, Strahlungsmessungen im Ultraviolett mit Hilfe der Lichtzählrohrmethode.

Vf. versucht, mit einem sehr empfindlichen Platin-Wasserstofflichtzählrohr die schwarze Strahlung im UV. zu messen. Als schwarzer Körper diente ein Platinofen, dessen Strahlung mit Hilfe eines Monochromators von Ze i s s spektral zerlegt u. auf das Platin­

zählrohr fokussiert wird. Die Methode der Unters, besteht darin, daß bei konstanter Wellenlänge die Temp. in Stufen geändert wird. So werden eino Reihe von Isochromaten erhalten, die mit den auf Grund der P l a n k - W I E N s c h e n Strahlungsformel berechneten gut übereinstimmen. Es zeigt sich, daß sich das Lichtzählrohr zu spektralen Intensitäte- messungen gut verwenden läßt, u. daß cs alle anderen Lichtmeßgeräte im UV an Empfindlichkeit weit übertrifft. Weiter wurde die spektrale Empfindlichkeitskurve des Liehtzählers bestimmt. (Physik. Z . Sowjetunion 8. 223— 26. 1935. Odessa, Univ.,

Physikal. Inst.) GÖSSLEK.

Maurice Roulleau, Spektrographie und Spektroplwtometne in der Anwendung auf die Untersuchung von Kunstwerken. Unter der bei der Untere, von Kunstwerken häufig verwendeten Analysenlampc läßt sich nur erkennen, ob ein Kunstwerk homogen oder nichthomogen zusammengesetzt ist. Oft ist aber auch die Kenntnis der chem. Zus., z. B. der bei einem Gemälde verwendeten Pigmente von maßgebender Bedeutung. Für derartige Unteres, schlägt Vf. das spektralanalyt. Verf. vor. Er gibt eino kurze Be­

schreibung des kombinierten elektrolyt. u. spektralanalyt. Verf. von B a y lf. u. Amy, das er für den vorliegenden Zweck als besonders geeignet ansieht. Um das leicht flüchtige Hg (im Zinnober) zu fassen, schlägt Vf. vor, die zu prüfende Probe in ein GEISZLER-Rolir zu bringen. Das Hg verdampft hierbei aus der Probo u. kann an seinen Linien nachgewiesen werden. In manchen Fällen gibt auch die Analyse der Rück­

strahlungskurve einzelner Stellen von Gemälden wichtige Hinweise zur Erkennung des an der betreffenden Stelle aufgebrachten Pigments. (Documentât, sei. 5. 161— 67. Juni

1936.) Wi n k l e r.

W.

Gerlach und

w.

Rollwagen, Versuche zur chemischen Spektralanalyse. Vff.

berichten über Verss. zur Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit u. der Nachweis­

sicherheit. Die höhere Empfindlichkeit wird vor allem erreicht durch die Verwendung des Abreißbogens, der ein Spektrum liefert, bei dem der kontinuierliche Banden - Untergrund zugunsten der Spektrallinien zurücktritt. Besonders gute Ergebnisse wurden

Bl 52 G . An a l y s e. La b o b a t o b iu m. 193G. II.

erzielt, wenn der Abrcißbogcn so eingestellt wurde, daß bei der Berührung der Elek­

troden ein Strom von etwa 5— 10 Amp. floß, u. der Bogen nach 3 mm Brennweite kurz geschlossen wurde, so daß er plötzlich verlöschte. Die Verminderung der Banden­

intensität bedingt, weil weniger Koinzidenzen u. damit Bandenlinien zu befürchten sind, zugleich auch eine Erhöhung der Nachweissiehorheit. Weiter werden einige Bei­

spiele von qualitativen Analysen (Nachweis von Sb in Cu, Nachweis von Au) gegeben.

(Metallwirtseh., Metallwiss., Metalltechn. 15. 837— 40. 4/9. 1936. München, Univ.,

Physikal. List.) W IN K L E R .

Walther Gerlach, Qualitative und quantitative spektrographische Analyse. (Vgl.

C 1932. 3T. 408.) Zusammen fassender Bericht. (Congr. int. Quirn. pura apl. 9. VI-

5—21. 1934. München.) Wi n k l e r.

Julius Grant, Die Fluorescenz im ultravioletten Licht als Hilfsmittel hei der che­

mischen Analyse. Nach einer kurzen Beschreibung der Apparatur u. der Technik des Luminescenzvcrf. werden die Anwendungen der Methode in der anorgan. u. organ.

Chemie kurz beschrieben. (Current Sei. 4. 801— 04. Mai 1936. London.) W IN K LER.

D. A. Jones, Die Fluorescenzprobe: neuere Entwicklung. Beschreibung der Hanovia- Muir-Quarzlampe, einer Hg-Hochdnickbogenlampe. (Glass 13. 298—99. Juli

1936.) Ku t z e l n i g g.

R. Sips, Die Anwendung des Ramaneffektes zur technischen Analyse organischer Produkte. Mit der techn. Spektralanalyse hat das Verf. die gemeinsamen Vorteile:

Einfachheit, Schnelligkeit, Sicherheit, kein Materialverbrauch. Nachteile sind: die geringe Empfindlichkeit u. dio Schwierigkeit, quantitative Ergebnisse zu erhalten. Vf.

beschreibt ausführlich seine Vers.-Anordnung u. die Reinigung u. Stabilisierung der Unters.-Substanzen. Untersucht wurden chlorierte Paraffine u. Olefinc. Es wurden dio Ramanspektren der .Mischungen in bekannten Verhältnissen jeweils zweier dieser Stoffe aufgenommen u. in ihnen „homologe Linienpaare“ gesucht. Die homologen Paare bestehen aus jo einer Linie der beiden Komponenten, die bei einer bestimmten Konz, intensitätsgleich werden. Die homologen Paare für verschiedene Mischungen, z. B. CjHjCIj : C2H2C14: CC14: C2H,C1,; CG.,: C,HC13 sind angegeben. Die Schwärzungen der Ramanlinien wurden mit einem Registrierphotonieter gemessen. (Congr. Chim.

ind. Bruxelles 15. I. 525— 41. 1935. Droogenbosch-Brüssel, Belgien, Zentrales Forsch.-

Lab. d. Union Chim. Beige.) W IN K L E R .

W . Hanle und P. Heidenreich, Analyse organischer Stoffe mit Hilfe des Raman­

effektes. Vff. behandeln kurz die Frage, wie weit eine Analyse organ. Substanzen mit Hilfe des Ramanoffekts möglich ist. Die Grundsubstanz läßt sich, wenn man ungefähr weiß, mit welchen Substanzen man es zu tun hat, an Hand der Tabellen meist fest- stellen. Dio Beimengungen müssen in günstigen Fällen 1—2%i in ungünstigen 10%

betragen, uni erkannt zu werden. In den genauer beschriebenen Beispielen einer Bzl./

Dioxan- u. einer Cyclohexan/Bzl.-Mischung zeigte sich dio Intensität der Linien bei mehr als 10% dem Geh. der Substanz proportional, bei geringerem %-Gch. relativ stärker. (Physik. Z. 37. 594— 95. 15/8. 1936.) Pr u c k n e r.

Ralph H. Müller und Mary Helen Mc Kenna, Pholoelektrischc Cotorimetric.

y m . Das Jodstärkesystem. (Vgl. C. 1936. I. 595.) Zu 320 ccm einer Lsg., die 1% Iv.l u. 0,25% 1- KAHLBAXIM -Stärke enthielt, wurde langsam eine verd. KJ-haltigo J2-Lsg.

gegeben. Währenddessen wurde die Lsg. durch einen Motor gründlich umgerührt u.

zugleich ihre Extinktion gemessen. Bei kleinen J2-Mengen steigt die Extinktion langsam an, um schließlich einen linearen Verlauf zu nehmen. Die Titration einer J.-I-sg. mit S0O3" ergab eine der ersten spiegelbildlichen symm. Extinktionskurve. Im linearen Teil der Extinktionskurve, in diesem Falle bei über 50 Mikroäquivalenten J^/Liter, liefert daher die J2-Best. mit dem Eintauchcolorimeter richtige Werte. Geringe Ver­

größerung der J'-Konz vergrößert die Empfindlichkeit, größere verursacht eine Ver­

schiebung der Absorptionsbande des Jodstärkekomplexcs nach kürzeren Wellen.

(J. Amer. ehem. Soc. 58. 1017—20. 5/6. 1936. New York, Univ., Chern. Lab.

Wa s h i n g t o n Square College.) Wi n k l e r.

Takayuki Somiya, Die Anwendung der Neonglimmlampe und der Kupferoxydsperr­

schichtzelle zur volumetrischen Analyse (photometrische Titration). (Vgl. C. 1930. II.

3606. 1936. II. 140.) Die Neonlampe wird vom Vf. als Photorelais benutzt. Sie ist bis auf ein kleines Fenster versilbert. Das durch das Fenster einfallende Licht löst dann an den Elektroden Elektronen aus. Zwischen der Neonlampe bzw. einer an ihrer Stelle verwendeten Sperrschichtzelle u. einer Glühlampe als Lichtquelle steht das Unters.- Gefäß mit der zu titrierenden Lsg. Während der Reagenszugabe wird der Ausschlag

1936. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 3153 des mit dor Pliotozelle verbundenen Galvanometers beobachtet u. registriert . Zwischen Lichtquelle u. Unters.-Gefäß wurde zuweilen noch ein Fl.-Farbfilter eingeschaltet. Ab­

schließend werden einige Titrationsbeispiele angeführt. Für die photometr. Titration wird eino gesteigerte Genauigkeit u. Empfindlichkeit beansprucht. (Congr. int. Quirn, pura apl. 9. VI. 63— 69. 1934. Tokyo.) Wi n k l e r.

Paul Marsac und M. D6rib£r6, Über colorimetrische Messungen. I. Die Praxis der colorimetrischen pji-Messung. II. Wie die colorimetrischen Messungen auszuführen sind. (Rev. gön. Teinture, Impress., Blanehiment, Apprct- 14. 463— 69. Juli

1936.) _ _ Fr i e d e m a n n.

T. Tusting Cocking, Praktische Gesichtspunkte bei der Bestimmung der Wasserstoff­

ionenkonzentration. Vf. will auf einige bekannte Tatsachen aufmerksam machen, dio häufig nicht genügend beachtet werden, z. B. daß dor pH -Wert im allgemeinen keinen Rückschluß auf die vorhandene Säure- oder Alkalimenge zuläßt. Zum Verdünnen von Lsgg. sollte nach Möglichkeit nur C02-froies dest. W. verwendet werden. Ein Gerät, in dem W. von C 02 befreit werden kann, wird angegeben. Besonders ausführlich werden an Beispielen die Fehler erläutert, die durch die Pufferwrkg. der zugesetzton Indicatoren Zustandekommen. Eine einfache u. genaue Methode zur Best. des pn von W. ist an­

gegeben. (Ind. Chemist ehem. Manufaeturer 12. 299—301. Juni 1936.) W lN K L E R .

Barbara stone, Eine Mikrochinhydronelektrode. Die beschriebene Mikrochin- liydronelektrode, mit deren Hilfe man den pH -W ert von Lsgg. bestimmen kann, von denen nur einige Tropfen zur Verfügung stehen, besteht aus einem T-Stück aus Glas­

rohr. Der beiderseitig offene Schenkel dieses T-Stückes ist an einem linde auf einen Durchmesser von 1— 2 mm zusammengezogen. Durch das andere Ende dieses Schenkels ist eine z. T. mit Hg gefüllte Glasröhre geführt, in die am unteren Ende ein Pt-Draht eingeschmolzen ist, der kurz über dem zusammengezogenen Ende des T-Schenkels endigt. Das Hg stellt die Verb. zwischen diesem u. dem Zuleitungs-Cu-Draht her. Ein Gummiring verbindet dio beiden Glasröhren luftdicht miteinander. In den anderen Schenkel des T-Stückes wird ein eng hineinpassender Glasstab eingeführt u. ebenfalls durch einen Gummiring luftdicht damit verbunden. Taucht man das zusammen- gezogeno Ende der Elektrode in den mit Chinhydron vermischten Tropfen der zu unter­

suchenden Lsg. ein u. zieht den Glasstab etwas aus dem T-Stück heraus, so wird die Lsg. in den Raum um den Pt-Draht eingesogen. Die überschüssige Fl. wird abgewischt

«. dio Elektrode in eine kleine mit KCl-Lsg. gefüllte Schale gesetzt, die durch eine KC1- Brücke mit einer HgCl-Elektrode verbunden ist. Das Potential stellt sich innerhalb von ca. 15 Sek. ein. (Chemist-Analyst 25. 45— 46. April 1936. New York.) Wo e c k e l.

R. L. Garman, Eine fortlaufend abzulesende Leitfähigkeitsröhrenmeßanordnung. Es wird eine mit Wechsel- oder Gleichstrom aus dem Netz betriebene, mit Hilfe einer Oscillator- u. Gleichrichterröhre arbeitende Leitfähigkeitsmeßanordnung beschrieben, hei der der Fl.-Widerstand mit Wechselstrom gemessen wird u. die Nullcinstellung der Brücke durch einen Gleichrichter u. ein empfindliches Mikroamperemeter erfolgt.

Die Anwendung der Anordnung für Leitfähigkeitstitrationen wird gezeigt. Es hat sich ergeben, daß über 4/5 des Meßbereiches die Anzeige des Mikroamperemeters linear von dem zu messenden Widerstand abhängt. Näheres u. Schaltungsskizze im Original.

(Ind. Engng. Chem., Analvt. Edit. 8. 146— 47.15/3.1936. New York, Univ., Washington

Square College.) WOECREL.

W dokumencie Chemisches Zentralblatt : vollständiges Repertorium für alle Zweige der reinen und angewandten Chemie, Jg. 107, Bd. 2, Nr.17 (Stron 102-105)