Fig. 7.
M. E m m . P o z z i - E s c o t, Reaktionsflasche zur A u s führung zahlreicher analytischer Aufgaben. D er in F ig. 7 abgebildete App. dient zur raschen A u sführung von Gas
analysen nach dem V erdrängungsverf. Die Best. von GOt in Carbonaten gestaltet sich z. B. folgenderm aßen: D as zu analysierende C arbonat befindet sich in A. In B wird etwas verd. H,SO< eingegeben, c ist m it einem Eudio
m eter verbunden. D er Stopfen M w ird zunächst so ge
stellt, daß O a u f O’ steht, um den D ruck auszugleichen;
darauf w ird durch D rehung von M der A pp. geschlossen.
Man läßt nunm ehr aus R Säure durch den H ahn D nach A hinabfließen; das frei gem achte CO, v erdrängt L u ft in das Eudiom eter. D as nach beendetem Tem peraturausgleich abgelesene Volumen gestattet, die vorhandene Menge CO, zu berechnen. Das Rohr E dient zum D ruckausgleich zwischen A und R . — Es wird außerdem beschrieben die Best. von Amidstickstoff m it H ilfe von Alkalihypobromid, von N H , nach dem Verfahren von Ko p p, von Sydroperoxyd, Persülfaten,
Per-boratm etc. durch Zersetzung m it einem K atalysator, ferner die Best. von K upfer und H ydrazin, welche sich a u f folgende Rk. g ründet:
4(CuSO, + 5 H ,0 ) + -H ,S (V N ,H4 + lO N aO H = 5Na,SO* + 2 C u ,0 + 2 8 H ,0 + N,.
A uch ein gasometrisches Verf. zur E rm ittlung der salpetrigen S. neben Salpeter
säure wird angegeben: Man stellt fest, wieviel 0 , 10 ccm H sOs-Lsg. m it P erm an gan at in alkal. Lsg. entw ickeln; dann b rin g t man das abgew ogene N itrit bei Ggw.
von A lkali in A m it dem Hydroperoxyd zusamm en, wobei H N O , zu HNO, oxy
diert w ird; nach einigen M inuten läß t m an aus B eine K alium perm anganatlsg. zu
fließen. Die Differenz des entw ickelten Sauerstoffs gibt die salpetrige S. — D ie Resultate sind in allen F ällen nicht sehr genau, aber die M ethode ist schnell und bequem. (Bull, de l’Assoc. des Chim. de Sucr. et Dist. 26. 267—71. Okt. 1908.)
Me i s e n h e e m e r. T h e o d o r R i t t e r v o n W e in z ie rl, Apparate zur Samenkontrolle. 5. E ine Lupe fü r Samenuntersuchungen. Vf. beschreibt eine Stativlupe, aus 3 Linaensystemen bestehend, deren V erw endung durch eine stärkere V ergrößerung der Objekte wesentlich erw eitert ist. (Ztschr. f. landw . Vers.-W esen Österr. 11, 901—3. Dezember
1908.) Be a h m.
A d o lf K o e p s e l, Über eine neue Methode zur fortlaufenden Analyse von Gas
gemischen a u f elektrischem Wege m it Anwendung a u f die Bestim mung der Strömungs
geschwindigkeit von Gasen. (Ber. Dtsch. Phys. Ges. 6. 814—27. — C. 1908. II.
1289.) W . A. RoTH-Greifswald.
P ., Z u r Theorie der titrimetrischen Bestimmung der Phosphorsäure. Vf. be
schreibt das von W O Y (Chem.-Ztg. 1 8 9 7 . 4 4 2 ; C. 9 7 . II. 66) angegebene Fällunga- verf. der Pbosphorsäure, und zw ar I. die F ällu n g als Ammoniumphosphormolybdat, II. die F ällu n g als AmmoniummagnesiumphoBpbat. I II. gibt Vf. die m aßanalytische Best. der H,PO., m it KMnO, an. Sie verläuft nach der Gleichung:
5 M o „ 01 9 + 34KMnO< = 6OM0O, + 1 7 K ,0 + 34MnO.
D er nach der W oYschen Methode erhaltene Nd. von phosphormolybdänsaurem Ammoniak wird in N H , gel., m it 10 g gekörntem Zn und 80 ccm verd. H ,SO , (1 :4 ) au f 80° 10 M inuten lang erw ärm t, dabei wird die gelbe F l. graublau, dann blau, später olivengrün und zuletzt bleibend braun. Man filtriert nun schnell, wäscht m it h. W . aus und setzt sofort 1/3-u. KMnO,-Lsg. zu, bis die Fl. rosa erscheint.
5372 KMnO, = 71,5 P ,0 6. (Pharm. Z entralhalle 49. 1035 — 37. 17/12. 1908.) He i d u s c h k a. G io v a n n i O rsi, Über die quantitative Bestim mung des Bußgehaltes der L u ft.
D ie RuBNEESsche Methode zur Rußbest, in der L u ft (Arch. f. Hyg. 57. 323; 5 9 . 91; vgl. Re n k, C. 1 9 0 8 .1. 280), beruhend au f F iltratio n durch P apier, ist praktisch und leicht ausführbar; zu ihrer Ergänzung kann m an m it P etroleum ruß ein Colori
m eter hersteilen und die W erte in diesem ausdrücken. E ine genauere Ablesung der Schwärzung des P apieres läßt sich m it H ilfe des WEBEEschen Photom eters er
reichen, da die H elligkeit einer weißen Oberfläche in bestim m ter W eise durch die Schwärzung m it verschiedenen Mengen Petroleum ruß sich verändert. D ie R uß
menge, die in der freien L u ft enthalten ist, schw ankt ziemlich stark, besonders m it der W itteru n g ; der Regen, m ehr als der Schnee, w irkt als Selbstreinigungsursacbe;
der N ebel h ält den Schmutz fest. K onstanterw eise ist absolut u. relativ der R uß
gehalt am Morgen am größten; in Berlin spielt die Industrie bei der L u ft
verschm utzung eine w ichtige Rolle. (Arch. f. Hyg. 6 8. 10—21. N eapel. H ygien.
In st. d. Univ. Berlin.) Pb o s k a u e k.
4 0 2
C. A. S e y le r, D ie lösende W irkung der Kohlensäure a u f Carbonate von Schwer- metallen. Vf. versuchte, aus den von Fr e e (Journ. Amerie. Chem. Soc. 3 0 . 1366;
C. 1908. II. 1495) an Kupfercarbonat angestellten Unterss. über die Löslichkeit in Kohlensäurelsgg. und eigenen U nterss. an Calcium- u. M agnesium carbonat Gesetz
m äßigkeiten abzuleiten, und fan d , daß, w enn man die G rundsubstanz der F ällung von Cu-Salzen m it N a8C 08 als C uC 08-Cu(0H), annim m t, u. das Cu als B icarbonat in Lag. vorhanden ist, die Rk. nach der Gleichung verläuft:
CuCOs -Cu(OH), + 3 HoCOa = 2C u(H C 08 ) 2 - f 2 H20 ,
daß aber, w enn die wirksame M. des festen Carbonats und des W . kon stan t sind, Cua yc h c o *
stets das G leichgewicht: ——„ 8—— = K herrscht; die K onzentration des
Cu-i l j V V / g
Ions ist aber, wenn keine anderen Salze vorhanden sind, immer halb so groß, wie die des H C 08-Ions. D aher stören geringe Mengen von Calciumsulfat u. N atrium chlorid nicht, wie Fr e e gezeigt h a t; größere erhöhen die Löslichkeit wenig. Salze ab e r, welche Cu- oder H C 0 8-Ionen liefern, z. B. N aH C 08 oder Ca(HC08)2, setzen die Löslichkeit entsprechend dem obigen Gleichgewichtsgesetze herab. — Das gleiche Gesetz findet Vf. auch hei der W rkg. von Kohlensäure au f andere Schw er
m etallsalze bestätigt, z. B. bei Zink- und Bleisalzen; überall wird die Löslichkeit verm indert entsprechend dem G esetz: ]/M. X H C 08 — K , w enn die Kohlensäure als konstant angenommen wird. Die Löslichkeit ist daher eine F unktion der freien Kohlensäure und der Gesam tbicarbonate. Bei genauer Untere, der H ydrolyse der
artiger Carbonate könnte dann auch die Einw. der natürlichen W W . au f Blei und Zink genau festgestellt werden. (The A nalyst 33. 454—57. Dez. [4/11.*] 1908.)
Di t t r i c h. A. C. H . E o t h e r a , N otiz über die Nitroprussidnatriumreaktion des Acetons.
Von Bi t i o w ar nachgewiesen worden (Li e b i g s Ann. 267. 374; C. 97. II. 225), daß die WEYLsche K reatininrk. (Rotfärbung m it Nitropruesidnatrium in alkal. Lsg.) sich zum Nachweis von Aceton im H arn eignet, wenn Ammoniak als A lkali aDgewendet wird. Das im H arn normalerweise vorkommende K reatinin gibt dann keine Rk.
Vf. beschreibt eine Modifikation dieser Acetonrk., welche gestattet, Aceton in Ver
dünnungen von 1 :2 0 0 0 0 nachzuweisen. Man versetzt die zu prüfende Lsg. (5 bis 10 ccm) m it festem N H 4-Salz (nicht NH4-Oxalat oder -Nitrat), einigen Tropfen 5% ig.
N itroprussidnatrium lsg. und 1—2 ccm konz. N H 8. Die m it K reatin in , A ceton und K etonen (A eetylaeeton, A cetophenon, Aceteasigester, Acetessigsäure) erhaltenen F ärbungen werden durch den Zusatz von festem NH4-Salz in gleicher W eise be
einflußt, wie durch Zusatz von freier S. Dieser durch die saure Rk. bedingte F arb umschlag bew irkt Verschwinden der F ärb u n g bei K reatinin und verstärkt die F arb
intensität bei den K etonen zu charakteristischem Perm anganatrot. D ie R otfärbung tr itt bei positiven Rkk. im L aufe einer halben Stunde au f u. verblaßt nach einiger Zeit. (Journ. of Physiol. 37. 491—94. 15/12. 1908. Melbourne ) Gu g g e n h e i m.
! i . E m m . P o z z i-E sc o t, Bemerkung über die Bestimmung der Äpfelsäure. Vf.
verw irft die von C ow LES (Journ. Americ. Chem. Soc. 3 0 . 1285; C. 1908. II. 1471) vorgeschlagene Bestimmungsmethode der Äpfelsäure und empfiehlt, die m öglichst konzentrierte u. neutralisierte F l. durch eine m it etwas NH„ versetzte Brombarium- lsg. in abaol. A. bei großem Überschuß des letzteren zu fallen. (Bull, de l’Assoc.
des Chim. de Sucr. e t Dist. 26. 266—67. Oktober 1908.) Me i s e n b e i m e r. F . H . A lcook, M itteilung über die Fettbestimmung in der Faser. Vf. gibt fol
gendes Verf. au: 5 g Schalen werden m it 5 ccm W . gem ischt, 10 ccm HCl (1,16) hinzugefügt und 3 Stdn. im W asserbade erwärmt. N ach dem A bkühlen extrahiert
man dreim al m it Ä , verdam pft diesen au f die übliche W eise, trocknet und wägt.
Vf. em pfiehlt dieses Verf., da es w eitgehender Anw endung fähig sein düifte. (Phar- m aceutical Journ. [4] 27. 724. 5/12. 1908.) H e id ü S C B K A .
J. J . H a z e w in k e l, D ie Bestim mung des organischen Nichtzuckers in den Zucker
rohrmelassen. (Vgl. M ededeelingen van het Proefstation voor de Java-Soickerindustrie, Nr. 6. 117; A rchief voor de Java-Suickerindustrie 1908. 389; G. 1908. I. 1432; II.
1547.) D ie zahlreichen A nalysen und Veras, führen zu folgendem E rgebnis: W enn m an eine Lsg. von Melasse m it etwas m ehr als der eben zur F ällu n g der organi
schen Nichtzuckerstoffe ausreichenden Menge Bleiacetat und darauf m it etwas Alkali versetzt, so bildet sich ein N iederschlag, der neben dem organischen N ichtzucker eine Verb. enthält, welche aus 1 Mol. Bleisaccharat, 2 Mol. Bleiglucosat u. 5 Mol.
Pb(OH)OCOCHa sich zusammensetzt. Man bekom m t das G esam tgew icht dieses Bleiniederschlags, wenn man die darin enthaltene Glucose m it 4,22 multipliziert.
D er au f diese W eise sich berechnende organische N ichtzucker entspricht der nach der üblichen A nalyse gefundenen Menge. In der Melasse sind erhebliche Mengen Mannose oder Glutose nicht enthalten. (Bull, de l’Assoc. des Chim. de Sucr. et Dist. 26. 230—47. Okt. 1908.) Me i s e n b e i m e r.
K . F a r n s te i n e r , Über den Nachweis der sogenannten Aufschließungsverfahren des Kakaos. Zur sogen. „Aufschließung“ des K akaos weiden bei der Herst. Zusätze von C arbonaten des K , N a un d Mg ( h o l l ä n d i s c h e s Verf.) oder von (NH4),CO, oder NH3-F1. ( d e u t s c h e s Verf.) für sieh oder in Verb. m it den anderen Zusätzen vorgenommen. Das bisher zum Nachweis der n i c h t f l ü c h t i g e n C arbonate dienende am tliche Verf. beruht a u f der unrichtigen V oraussetzung, daß beim Ausziehen der Asche m it W . das K sCOs völlig in Lsg. gehe u. darin titrie rt w erden könne. Um die hierdurch bedingten F ehler zu verm eiden, h a t Vf. sein F ä l l u n g s v e r f . zur Best. der w a h r e n A lkalität der Aschen (Ztschr. f. U nters. Nahrgs.- u. G enußm ittel 13. 305; C. 1 9 0 7 .1. 1355) au f den N achweis von n i c h t f l ü c h t i g e n Aufschließungs
m itteln im K akao angew andt. Die Unteres, von St ü t z e r (Ztschr. f. angew.
Ch. 5. 510 [1892]) über den Nachweis der Behandlung m it NHa h a t Vf. bestätigt gefunden.
Als U ntersuchungsm aterial dienten dem Vf. 12 Sorten K akaobohnen, die m it der H and geschält und zerkleinert wurden. Bestim m t w urde im allgem einen die Gesamtasche und ihre A lkalität, der in W . uni. und 1. A nteil der A sche un d deren A lkalitäten. D ie A lkalität wurde nach dem Fällungsverf. bestimmt. Dieselben Bestst. w urden auch an u nter Zusatz von A lkalicarbonat u. MgO erhaltenen Aschen auBgeführt. A uf die Einzelheiten der Unteres, und ihrer Ergebnisse kann hier nicht eingegangen werden. Mit r e i n e m K akao ergab sich, daß die A lkalität des uni.
Anteils der Asche meist höher gefunden wurde als die des 1. Die A l k a l i t ä t d e r G e s a m t a s c h e der einzelnen Sorten schw ankte, berechnet auf Asche aus 100 g Kohkakao, von — 2,5 ccm n. S. bis zu + 1 2 ,7 ccm, der M ittelw ert b eträg t + 5 , 0 ccm.
D ie G ew ichtszunahm e der Aschen von m it den angegebenen A ufschließungsm itteln (außer N H3-haltigen) versetztem Kakao u. das A nw achsen ihrer A lkalität entsprach nicht genau dem Z usatz, sondern w ar fast immer geringer. Die Ursache hierfür rat vor allem in einem starken V erlust an COs zu suchen, der durch chemische U m setzung in der A sche w ährend ihrer Darat. zustande kommt. D er in W . uni.
Anteil der Asche nim m t durch den Z u s a t z v o n A l k a l i c a r b o n a t stets stark ab, w ährend seine A lkalität zunimmt. E ine solche Asche ist dem nach nicht als Ge
menge der ursprünglichen A sche m it dem C arbonat zu b etrach ten , vielm ehr bildet sich aus der Verb. MgKPO«, die Vf. früher im uni. A nteil der n a t ü r l i c h e n K akaoasche nachw ies, hei der D arst. der Asche durch U m setzung m it K ,CO, 1.
4 0 4
K sP O , u. M gCO,, das w eiter in MgO u. CO, zerfällt. Infolgedessen geht bei don A schen von m it A lkalicarbonat versetztem K akao ein Teil der A lkalität des Car
bonats au f die A lkalität des uni. Anteils über, w ährend sich die A lkalität des 1.
A nteils entsprechend verm indert. E ine A lkalitätsbest. im 1. A nteil wird somit zu
m eist einen zu niedrigen W e rt für den A lkalizusatz ergeben. Z u s ä t z e v o n M gO steigern den uni. A nteil der Asche und seine A lkalität u. verm indern entsprechend den 1. A nteil u. seine A lkalität. Sehr kleine Zusätze von MgO lassen Bich deutlich n u r an der G esam talkalität erkennen. Gemische von MgO und A lkalicarbonat er
höhen deutlich den uni. A nteil u n d seine A lkalität.
Zum Nachweis eines Zusatzes von Alkalicarbonat u n d M gCOz dient die Gesam t
alk alität für die Asche aus 100 g R ohkakao (s. oben); sie wird durch einen Zusatz von 1% K ,C 03 um 12—13 E inheiten erhöht. F ern er können herangezogen werden die W erte für den uni. und den 1. A nteil der Asche, ausgedrückt in P rozenten der A sche; es zeigt sich, daß ersterer bei Rohkakao stets über 60% betrug und bereits durch Zusätze u n te r 1% K ,C 08 u nter 50% sank. — D ie B e r e c h n u n g der Höhe eines Alkalizusatzes k ann nu r den W e rt einer Schätzung haben; sie b eruht ent
weder a u f einer Best. des W ertes der G esam talkalität oder des prozentischen W ertes für den uni. A nteil der Asche, da die Zusätze von K,COs ziemlich regelm äßig m it dem F allen des uni. Anteils ansteigen.
In 25 aus dem H andel entnommenen K akaoproben w urde der G ehalt au A lkali
carb o n at, wie vorstehend angegeben, bestimm t und m it A usnahm e eines F alles zu 1—2% gefunden; der W e rt von 3% w urde in keinem F alle erreicht.
Zur Vorprüfung a u f N H a w urden 2 g K akaopulver m it 0,1 g MgO u. 10 ccm W . in einem K ölbchen angerührt und m it L ackm uspapier geprüft. Zur Best. des N H 3 w urden 10 g K akao m it 0,5 g MgO verm ischt, 250 ccm W . zugefügt und 100 ccm davon in eine m it titrierter S. beschickte V orlage abdestilliert; ähnlich ist St u t z e r (1. c.) verfahren.
Die E in w . v o n A l k a l i c a r b o n a t auf den K akao m acht sich in der T a t durch eine E rhöhung der E xtraktausbeute bem erkbar; dagegen wird die Menge der in den Auszug übergehenden Mineralstoffe nu r um wenig m ehr als die H älfte des zu
gesetzten K,COs vermehrt. D ie Menge der Phosphorsäure in der Asche des A us
zugs erfuhr eine starke V erm inderung. Mehr als %„ der Mineralstoffe des unbe
handelten K akaos gingen in den Auszug üb er, w ährend die Asche unbehandelten Kakaos n ur etw a 40% 1. A nteile enthielt. D a K akao an anorganischen Basen zu
meist Mg und K e n th ält, so müssen fast allein 1. Mg- u. K-Verbb. im K akao Vor
kommen. In den Auszügen w ar P hosphorsäure nich t nachzuw eisen; sie konnte dem nach in den untersuchten Rohkakaos nicht fertig vorhanden sein. Dagegen enthielten die was. Auszüge P in anderer F orm in reichlicher Menge. (Ztschr. f.
U nters. N ahrgs.- u. G enußm ittel 16. 625—47. 1/12. [27/9.] 1908. Hamburg. S taatl.
Hyg. I n s t) Rü h l e.
H a n s T e d in , Über die Körnermerkmale der zweizeiligen Gerste, ihre Konstanz un d ihren systematischen Wert. Bem erkungen zur Best. von G erstensorten und -gruppen. (W cbschr. f. B rauerei 25. 723—26. 14/11. 1908. Svalöf, Schweden.)
Me i s e n h e u i e b. R a y m o n d R o ss, D ie Bestim mung von Cocosfett in Butter. Die von H in k s (The Analyst 32. 60; C. 1907. II. 188) angegebene Methode zum Nachweis von Cocosfett in B utter, welche auf der mkr. P rüfung des beim A bkühlen aus äth. und alkoh. Lsg. erhaltenen Rückstandes b eru h t, versuchte Vf. zur quantitativen Best.
zu verwenden, indem er die K onstanten des uni. Rückstandes erm ittelte. D a außer
dem Olein-, Myristin- und Laurinsäure auch bei tieferen Tem pp. viel löslicher sind als Stearin- und P alm itinsäure, so konnten die Beobachtungen auch an den alkoh.
Lsgg. dieser SS. gem acht w erden, von denen die uni. besonders w ichtig sind. Vf.
w endet folgende Methode an : 4 g der F ettsäuren w erden in 20 ccm Ä. gel. u. a u f
— 15° abgekühlt; nach Zugabe von 10 ccm ebenso kaltem Ä. wird rasch filtriert.
D er V erdam pfungsrüekstand der äth. Lsg. wird in gleicher W eise m it A. behandelt u, von dem beim Verdam pfen der alkoh. Lsg. erhaltenen R ückstand die Refrakto
m eterzahl nach Ze i s s, sowie die Jodzahl etc. bestimmt. — Die w eiteren Unteres., welche sich au f die Zus. verschiedener B uttersorten m it Cocosnußfett beziehen, sind im Original nachzulesen. (The A nalyst 83. 457—63. Dez. [4/11.*] 1908.)
Di t t b i c h. F. U tz, Über den Nachweis von Mineralsäuren in Essig, nebst einem neuen Ver
fahren fü r diesen Zweck. Nach einer ausführlichen Besprechung der bisher an gew endeten Methoden für den Nachweis von M ineralsäuren im Essig gibt Vf. nach
stehendes Verf. an : ca. 10 ccm Essig werden m it 4—5 g Rohrzucker versetzt und daun in bekannter W eise invertiert. N ach dem E rkalten der Fl. schüttelt m an ca.
2—3 m al m it Ä. aus, filtriert die äth. Lsg. und-verdunstet bei niedriger Tem peratur den A. D er Rückstand wird au f dem W asserbade getrocknet und m it einigen T ropfen einer l% ig e n Lösung von Reäorein in HCl (1,19) versetzt. Bei A n
wesenheit selbst geringer Mengen M ineralsäuren in Essig tr itt eine Rosafärbung auf, die rasch in K irschrot übergeht; die F arb e ist ziemlich beständig. Bei A b
w esenheit von M incralaäuren tr itt höchstens eine citronengelbe F ärbung ein. (Österr.
Chem.-Ztg. [2J 11. 326—28. 15/12. 1908. München.) He i d u s c h k a. G o ttfr. J a k o b , D ie Begutachtung von Farbwalzen nach der Analyse. D er W assergehalt eines Farbmalzes soll nich t über 5° / 0 Bein. Es muß einerseits die Maximalausbeute an E x trak t bestimmt, andererseits die V erzuckerung durch l-stdg.
Maischen bei 20° erm ittelt w erden; der Unterschied beider Verff. darf nich t über
10° / 0 E x trak t sein. D er k. Farbauszug muß 75% des M aximalfärbevermögens
ergeben. F ern er ist zu prüfen: Ablauf, Jodrk., Geschmack, 1000-Korngewicht und Hektolitergew icht. (W chschr. f. Brauerei 2 5 . 757—60. 28/11.; Ztschr. f. ges. B rau
wesen 31. 617—21. 11/12. 1903. F ra n k fu rt a. M. Betriebslab. der Brauerei Bi nd i n g
A.-G.) Me i s e n h e i m e r.
A. W . K . d e JoR g, D ie Bestimmung der Alkaloide in den Kokdblättern. Noch zweckmäßiger als nach der früher (Rec. trav. chiro. Pays-B as 2 4 . 307 ; 2 5 . 327;
C. 1 9 0 5 . II. 1198; 1 9 0 8 . II. 1881) beschriebenen Methode geschieht diese Best. wie folgt. Man verm ischt 12,5 g der fein pulverisierten B lätter m it 5 ccm 25%ig. N H 3, extrahiert 10—15 Stdn. lang im Soxhlet m it PAe. und schüttelt die PAe.-Lsg. im Scheidetrichter m it 0,5°/0ig. HCl aus. Die salzsaure Lsg. w ird filtriert, schwach am moniakal. gem acht, m it Ä. ausgeschüttelt, die äth. Lsg. in einen tarierten Kolben übergeführt, der Ä. abdestilliert und durch den R ückstand ein Luftatrom hindurch
geblasen. A lsdann läß t man im Exsiccator erkalten und wägt. (Rec. trav. chim.
Pays-Bas 2 7 . 419—21. 31/12. 1908.) He n l e.
E m , P e r r o t und A, G o ris, Nachweis des Kolophoniums im Tolubalsam. Das Verf. der Pharm acopoea Helvetica — Behandeln des Balsams m it PAe. u. Schütteln des PAe.-Auszuges m it einer 2 % ig . K upferacetatlsg. — ist nu r dann b rauchbar, w enn etw a 20% Kolophonium zugegen sind. B ehandelt man dagegen 5 g pulve
risierten Tolubalsam in der K älte oder W ärm e m it 30 ccm CSa, verdam pft die CSä- Lsg., nim m t den R ückstand in 10 ccm PAe. auf, filtriert und schüttelt das F iltra t m it l% oig. K upferacetatlsg., so gelingt es noch, durch die auftretende G rünfärbung 2 % Kolophonium nachzuweisen. — Bei Perubalsam ist diese Methode nicht anwend
bar. (Bull. d. Sciences Pharmacol. 15. 636—37. Nov. 1908.) * Dü s t e p.b e h n.
4 0 6
G. D. L a n d e r und H , W . W i n te r , Nachweis von Metallgiften. Um M aterial und Reagenzien bei Unters, auf M etallgifte zu sp aren , empfehlen Vff.: 1. die ÜEiNSCHsche P robe zum Nachweis von As, Sb, Bi und H g , und 2. Extraktion m it 50% ig. H N 03 u nter Zusatz von geringen Mengen von H,SO« zum Nachweis von P b , Hg, Bi, Cu, Zn uud Cr; auch Ba kann, wenn keine H aS 04 angew endet wird, dadurch aufgefunden werden. D ie BEiNSCHsehe P robe ist sehr genau, sie g estattet, 0,05 mg As und 0,1 mg Sb in etw a 120 g Substanz, und sogar weniger als 0,1 mg H g in GOg, nachzuweisen; bei Ggw. von Cu empfiehlt es sich noch, die Gesamt
menge nach Ma r s h au f As zu prüfen. — Bei der zweiten Methode ist besonders die Zugabe von H2S 04 von V orteil, andere Zusätze, z. B (NHJjSjOs, hatten keine so gute W rkg. E tw a 10 g Substanz werden in einer Schale m it 40 ccm 50°/0ig.
HNOs übergossen, 5 —10 ccm konz. H2S 04 zugefügt und das Gemisch über kleiner Flam m e so lange erw ärm t — etwa 20 M inuten — , bis dicke, braune D äm pfe ent
w eichen; nach V erdünnung wird filtriert. Pb wird durch H ,S 04 u. A. nachgew iesen;
bei Ggw. von Ca fügt m an besser zu dem durch NH8 alkal. gem achten F iltra t einen geringen Überschuß von (NH4)äS u. zieht den ausgewaschenen N d., welcher fast frei von organischer Substanz ist, m it verd. HCl aus, diese läßt Cu und H g unangegriffen, löst aber die anderen Sulfide. In der Lsg. wird P b und Bi durch H jS gefällt u. darin P b als Sulfat nachgewiesen, im F iltra t wird Zn durch (NH4)8S abgeschieden. D urch Verss,, welche m it M ischungen von 0,1 mg P b , 0,2 mg Hg, 0,6 g Cu u. 1 mg Zn in gepulverten Leinsam enkuehen oder M ageninhalt angestellt w urden, prüften Vff. die B rauchbarkeit der Methode. (The A nalyst 33. 450—54.
Dez. [3/6.*] 1908.) Di t t b i c h.