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619 bindet oder zerstört Form aldehyd sowohl bei gew öhnlicher Tem p. wie beim E r

Analytische Chemie

619 bindet oder zerstört Form aldehyd sowohl bei gew öhnlicher Tem p. wie beim E r

hitzen. A uch lebende B lätter, die in Form aldehydlsgg. eingestellt w aren, ließen nachher keinen A ldehyd in ihrem B lattparenchym erkennen, w ährend Stengel un d es mit den bisher benutzten M itteln üb erh au p t gelingen könnte, Form aldehyd in Pflanzen nachzuweisen. (Biochem. Ztschr. 52. 214—25. 30/6. [28/5.] Köln. N

ahrungs-G eo rg T r i e r , Weitere Beiträge zur K enntnis einfacher Pflanzenbasen. In den Extrakten aus H afersam en ließ sich Cholin und B etain in freier F orm nachw eisen;

in dem aus dem Samen gewonnenen Phosphatid w urde kein B etain, wohl aber Colamin isoliert. D as Betain w urde als C hloroplatinat isoliert. Ü ber das Betain- cliloroplatinat w urden folgende Beobachtungen gem acht, die sich zur Identifizierung des Betains eignen. E in aus Topinam burknollen erhaltenes P la tin a t krystallisierte in rhombischen Täfelchen und gab an der L u ft alles K rystallw asser ab. Eine andere F ra k tio n , sowie ein B etainchlorhydrat aus Malzkeimen gaben zunächst nahezu 1 cm lange N adeln, die sich beim Zusam m enbringen m it der M utterlauge, resp. beim Stehenlassen in die vierseitigen Tafeln des 4 Mol. H ,0 enthaltenden Salzes verw andelten. Aus H anfkuchen w urde ein Trigonellinchloroplatinat von der Formel (CjH jN C V H C lV PtC l* -f- H aO isoliert, das das K rystallw asser w eder an der L u ft, noch im Exsiceator über HjSO«, sondern erst beim Trocknen bei er­

höhter Temp. abgibt; ein Trigonellinchloroplatinat aus Knollen von D ahlia varia- bilis war wasserfrei.

Salzsaurer Am inoäthylalkohol (Colamin) ergab nicht unbeträchtliche A usschei­

dungen von Jodsilber u n te r den B edingungen des HERZiG-MEYEKschen N-Methyl- bestimmungsVerfahrens (vergl. Ko c h, Amer. Journ. Physiol. 11. 333); der Angriff des Colamins ist durch die Jodwasserstoffsäure bedingt. Zur quantitativen Be­

stimmung der in lecithinartigen P räp araten vorkommenden A m inoäthylalkohol- menge w urde die B k. des Aminoäthylalkohols m it salpetriger Säure v erw andt, die infolge der quantitativen U m setzung einen em pfindlichen Nachweis darstellt.

Cholin gibt m it salpetriger S. keine Stickstoffentw. Zum U nterschied von Cholin wird salzsaurer Aminoäthylalkohol von Krautscher Kaliumwismutjodidlsg. und von alkoh., sowie wss. Sublimatlsg. nicht gefällt. Zu beachten ist seine F ällbarkeit durch Phosphorwolframsäure, die allgemein für die Analyse der basischen B estand­

teile von Eiweißstoffen verw andt wird. Aminoäthylalkohol gibt erst nach V er­

mischen mit Zinkstaub beim Erhitzen R otfärbung des m it HCl befeuchteten F ich ten ­ spans.

Die A usbeute an Nebenbasen des Arecolins, besonders an G uvacin, bei der f. physiol. Ch. 6 0 . 155; C. 1 9 0 9 . II. 13) bedeutend verbessert. Neben Cholin wurde Guvacinchlorhydrat erhalten; m eist rechteckig begrenzte B lättchen, färben sich von 270° ab allmählich dunkel und zers. sich bei 315° unter starkem Auf­

schäumen; 1. in k. W ., all. in w. W .; entfärbt schwefelsaure Perm anganatlsg. sofort.

Aurat, Prism en, schm, bei 194—199°. P la tin a t, (CjHgNOj^HClpPtCl^ -f- 4 H ,0 , sechsseitige Tafeln, schm, zwischen 210—220° u nter Zers. N ach A bscheidung der

«rsten F raktion des salzsauren Guvacins schied sich nochmals G uvacinchlorid ab, Hippen noch die Rk. gaben. Diese Verss. machen es sehr unw ahrscheinlich, daß

m ittel-U ntersuchungsanstalt d. Stadt.) Rie s s e r.

N O

CH,

Darst. aus A recanüssen w urde durch A nw endung des Verf. von E. Sc h u l z e (Ztschr.

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das w ahrscheinlich m it einer optisch-aktiven Base verunreinigt w ar; für das Ge­

misch w ar [ß]D20 — + 5 ,5 °. D urch Zusam m enfassung seiner u. Ja h n s Ergebnisse gelangt Vf. zu folgenden Form elbildern für die Basen Guvacin (I), Isoguvacin (II.) und A recain (III.). (Ztschr. f. physiol. Ch. 85. 372—91. 14/6. [8/3.] Zürich. Agri- kultur-chem . Lab. d. eidgenöss. techn. Hochsch.) Fö r s t e r.

W . H e in tz und E . L im p r ic h , Über den Nachweis un d die Bestim mung von Salicylsäure in Fruchtsäften. N ach Zusam m enstellung der L ite ra tu r über den quali­

tativen und quantitativen Nachweis der Salicylsäure und einer K ritik der Verff.

w ird folgendes Verf. empfohlen, das sowohl den Nachweis als auch die quantitative Best. in hinreichend genauer W eise ermöglicht. Es besteht im A usschütteln des zu untersuchenden Saftes oder Sirups (25, bzgl. 50 g) m it niedrigsd. PAe. (100 ccm) nach Zusatz einiger Tropfen konz. H aS 0 o Zufügen von 96%ig- Ä. (50 ccm) und Absitzenlassen. 10 ccm der PAe.-Sehicht w erden m it 10 ccm 0 , l 0/<>ig.) vvss. FeCl3- Lsg. geschüttelt u n d die entstandene V iolettfärbung m it Vergleichslsgg. verglichen.

D urch A usschütteln salicylsäurehaltiger Fll. m it 2 B aum teilen PAe. und 1 Baum­

teil A. nach Vie r h o u t (Ztschr. f. U nters. Nahrgs.- u. G enußm ittel 21. 664; C. 1911.

I I . 490) kann die Salicylsäure zum T eil ausgezogen w erden, u. zw ar u n te r gleichen Bedingungen stets der gleiche Prozentsatz. A us einer Lsg. von Salicylsäure in PAe. geht diese beim Schütteln m it verd. FeCl3-Lsg. quantitativ in die wss. Schicht über. Das Verf. ist außer bei F ruchtsäften auch bei M armelade, W ein und Bier anw endbar. (Ztschr. f. U nters. Nahrgs.- u. G enußm ittel 25. 706—17. 15/6. [30/3.]

Insterburg. N ahrungsm ittelunters.-A m t [L eiter: W . Zie l s t o r f f].) Bü h l e. E ls e N o c k m a n n , Z u r Beurteilung von Eierteigwaren. Es sollte in Anlehnung an die A rbeit Lü h r ig s (Ztschr. f. U nters. N ahrgs.- u. G enußm ittel 8 . 337; C. 1904.

I I. 1345) nochmals der Einfluß von W ärm e u. F euchtigkeit au f die Veränderungen der Lecithinphosphor säure in E ierteigw aren geprüft u. zugleich entschieden werden, ob an dem Bückgange die vegetabilische Lecithinphosphorsäure des Mehles ebenso wie die anim alische des Eies beteiligt ist. Zu dem Zwecke w urden selbst her­

gestellte Eiernudeln (3 Proben) und W assernudeln (1 Probe) in üblicher W eise in frischem Z ustande un d naeh 10-monatigem L ag ern untersucht. Es konnten dabei die Beobachtungen von Be y t h ie n u n d ATENSTÄDT (Ztschr. f. U nters. Nahrgs.- u.

G enußm ittel 13. 681; C. 1 9 0 7 . II. 349) und von He id u s c h k a und Sc h e l l e r

(Ztschr. f. öffentl. Gh. 16. 22; C. 1910. I. 1042) im w esentlichen b estätig t werden, nach denen unter norm alen äußeren B edingungen eine w esentliche V eränderung der L eeithinphosphorsäure beim A ltem erst bei einem G ehalte über 60 mg in Frage zu kommen scheint. Es empfiehlt sich im allgemeinen, die N udeln vor A usführung der U nters, im Exsiccator zu trocknen. W eiterhin ergab sich, daß nicht das Altern an sich, noch die Einw. der W ärm e allein die Bückgänge der Leeithinphosphor­

säure verursachen, Bondern daß erst bei g l e i c h z e i t i g e r Einw. von W ä r m e und F e u c h t i g k e i t die großen V eränderungen der Lecithinphosphorsäure eintreten.

D a durch verschiedene U m stände leicht derartige B edingungen (ungenügendes Trocknen bei der H erst. oder A ufbew ahrung in feuchten, der Sonne ausgesetzten Lagerräum en) herbeigeführt werden können, so ist in der T a t zu V orsicht bei Be­

w ertung des G ehalts an L ecithinphosphorsäure zu raten. In zweifelhaften Fällen w ird stets dem Ä t h e r e x t r a k t e , der im allgem einen unverändert bleibt, eine aus­

schlaggebende B edeutung zukommen.

A n den beobachteten Bückgängen ist sowohl die pflanzliche als auch die tierische L eeithinphosphorsäure beteiligt, die erstere in erhöhtem M aße, allerdings erst nach V erarbeitung des Mehls zu Teigw aren. Zur E rklärung der Bückgänge nimmt man im allgemeinen wohl an, daß eine Spaltung der L eeithinphosphorsäure

621 eintritt; wegen einer anderen E rklärung vgl. Co h n (Ztschr. f. öffentl. Ch. 17. 203;

C. 1911. II. 304). (Ztschr. f. U nters. N abrgs.- u. G enußm ittel 25. 717—26. 15/6.

[26/3.] Breslau. Chem. U nters.-A m t d. Stadt.) RÜHLE.

W . N o rm a n n und E. H n g e l, Z u r Armlyse gehärteter Öle. Die Methode zum Nachweis von gehärtetem E rdnußöl von K k e is & R o t h (Ckem.-Ztg. 37. 58; C. 1913.

I. 659) ist nicht nu r für Erdnußöl kennzeichnend, sondern auch für gehärteten Tran und Rüböl. Das Verf. ist an verschiedenen gehärteten T ranen nachgeprüft worden.

(Chem-Ztg. 37. 815. 8/7. Chein. L ab. d. Ölwerke Germania, Emmerich.) Ju n g. 0. S c h e w k e t, Über eine Farbenreaktion von Gallussäure, sowie T annin ( Gerb­

säure) und über die A nw endung dieser Probe. W enn man in einem Becherglas 3 ccm l% ig. Jod-Jodkalium lsg. m it 2 ccm einer l°/o'g- Lsg. von Gallus- oder Gerbsäure versetzt und nach U m schütteln 300—500 ccm Leitungsw asser zusetzt, so tr itt eine schöne rotviolette F ärbung auf. D as L eitungsw asser w irkt durch seine alkal. Be­

standteile; sehr verd. A lkalicarbonate oder alkal. reagierende Salze, z. B. A lkali­

salze vieler organischer SS., wirken ebenso. Verd. M ineralsäuren hemmen die Rk.

Starke Alkalien stören durch B raunfärbung. — Die Rk. läß t sich für verschiedene Zwecke verw enden: Zum Nachweis von G allusgerbsäure in Pflanzenpulvern und in pharm azeutischen P rä p arate n , zur groben A lkalinitätsprüfung, auch zur U nter­

scheidung von M ineralsäuren und organischen SS., hezw. ihrer Salze. (Biochem.

Ztschr. 52. 271—74. 30/6. [1/6.] Berlin. Chem. A bt. d. Tierphysiol. Inst. d. Kgl.

Landwirtseh. Hochschule.) Rie s s e k.

R. H e in z , Wertbestimmung von Digitalispräparaten. A uf E rsuchen der Firm a E. Merck; in D arm stadt hat Vf. eine Methode ausgearbeitet, die unter Vermeidung der Fehler früherer Methoden es ermöglichen soll, die D igitalispräparate des Handels

„physiologisch zu eichen“ . Als K riterium der W irkungsstärke w urde wie bisher der systolische V entrikelstillstand des Froschherzens benutzt, und zw ar w urde diese an einem genau dosierbaren S tandardpräparat von typischer, genau bekannter W rkg., dem g-Strophantin (Me r c k s B erichte 25. 128), das man aus den Samen von Strophantus gratus jederzeit leicht in reiner Form als krystallisierender K örper von bestimmtem F. erhalten kann, erm ittelt. Es werden bei je d e r Serie von Versa, an möglichst gleichartigen, gleichschweren Landfröschen subcutane Injektionen von absteigenden Dosen des V ersuchspräparats und des S tandardpräparats gem acht u.

festgestellt, welches die kleinste, innerhalb 12 Stdn. durch H erzstillstand tödliche Dosis ist. Die kleinsten wirksam en Dosen der beiden K örper w erden verglichen, der W irkungsgrad ist der Größe der Dosen um gekehrt proportional. D as g-Stro- phantin erhält den E inheitsw ert 1000. Vf. gibt folgende Tabelle:

P räparat g-Strophantin Digitoxin Digitalin. ver. D igitalisblätterpulver

W irkungsgrad 1000 200 100 0,5

Da man die am K altb lü ter bei subcutaner Injektion gefundenen R esultate nicht ohne weiteres a u f den W arm blüter, speziell bei D arreichung per os übertragen kann, so werden auch noch Verss. an M äusen, einmal subcutan und dann p er os, gemacht, und die so erhaltenen W erte verglichen und festgestellt, welche Mengen hei der V erabreichung per os durch die V erdauungssäfte und durch Resorption im Magendarmkanal der eigentlichen therapeutischen W rkg. entzogen werden. Verss.

am K aninchen erm itteln die V eränderungen des B lutdrucks, sowie das V erhalten der H erznerven: Frequenz und E nergie der H erzschläge, P ulsbild, V aguserregbar­

keit, w ährend Verss. an Katzen die V erträglichkeit u. die m agen-darm schädigende W rkg. des M ittels erkennen lassen. (Me r c k s Jah resb erich t 26. I —XX. April.)

Fr a n c k.

X VII. 2. 42

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A. A s tru c , P rü fu n g un d Bestimmung des Aspirins. Es wird vorgeschlagen, das A spirin zunächst in alkoh. Lsg. in Ggw. von Phenolphthalein zu titrieren, d ara u f die austitrierte Fl. durch überschüssige n. K alilauge zu verseifen und den Ü berschuß an letzterer zurückzumessen. (Journ. P harm , et Cliim. [7] 8. 5—8. 1/7.)

Dü s t e r b e h n. H . K o d a m a , D ie Differenzierung des Kaviars von anderen Fischrogen. Je 1 g d er verschiedenen Bogen w urde m it 10 ccm physiologischer NaCl-Lsg. im Eisschrank über N acht extrahiert und aus dem Auszug die für die Rkk. erforderlichen Ver­

dünnungen bereitet. Man kann durch die P räcipitations-, Anaphylaxie- (aktive u.

passive) und Kom plem entbindungsrk. den K aviar von anderen Fischrogen, wie K arpfen, Rotauge, Brassen, Schleie, Lachs, H ering u. Forelle, sicher unterscheiden;

durch die Präcipitationsm ethode lassen sich in einem Gemisch von K aviar u. anderen Fischrogen sowohl eratercr, als auch letztere nachweisen. Die Fam ilienverw andtschaft zwischen Rotauge, Brassen, Schleie und K arpfen einerseits und Forelle und Lachs andererseits kommt deutlich in der P räcipitationsrk. zum A usdruck, indem jeder au f das A ntiserum des anderen fast gleich stark positiv reagiert. Auch die ver­

schiedenen K aviararten reagieren untereinander in gleicher W eise. Man kann durch die P räcipitationsrk. das Fischrogeneiweiß scharf von dem Fischfleischeiweiß desselben Tieres differenzieren (vgl. auch U n u E N iiü T H , Anl. zur A usführung de3 biologischen Eiw eißdifferenzierungsverf, Je n a 1907; Du n b a r, Ztschr. f. Im m unitäts­

forsch. u. experim. T herap. I Tl. 4. 740 ; 7. 454; C. 1910. I. 1150; II. 1232).

Es b esteht ein beträchtlicher U nterschied in der W iderstandsfähigkeit der ver­

schiedenen R ogenarten gegenüber der feuchten H itze. D ie Rogen von Karpfen, Lachs u. Forelle sind viel w iderstandsfähiger als die von K aviar, Rotauge, Brassen, Schleie und H ering. Bei den letzteren fiel die Präcipitationsrk. schon nach 5 Min.

langem E rhitzen au f 80° negativ aus, w ährend sie bei den drei ersteren erst nach Vs-atdg. E rhitzen au f 80° oder 5 Min. langer Einw. von 100° negativ wurde. (Arch.

f. Hyg. 78. 247—59. Tokio. Inst. f. Hyg. u. Bakteriolog. d. Univ. Straßburg.) Pr o s k a u e r. J. M a r e k , Z u r Bestimmung des P araffins in N a tu r- u n d Petrolasphalt. Zur R einigung des in Benzin 1. Teils des Asphalts kommt man durch A nw endung von Knochenkohle s ta tt H ,S 0 4 schneller zum Ziele. Die Lsg. von 1 g A sphalt in 2 ccm Chlf. w ird m it 50 ccm Benzin (Kp. 70°) versetzt. N ach 1-stdg. Stehen filtriert man durch einen m it 4 0 —60 g trockner, pulverisierter Knochenkohle beschickten T richter u nter verm indertem D ruck und w äscht 3—4-mal m it je 30 ccm Benzin nach. Zur Paraffinbest, h a t der Vf. den Ei n s t e i n-ZrFFERschen App. (Chem .-Ztg. 3 3 . 1330;

C. 1910. I. 709) dahin abgeändert, daß das F iltrierrohr m it Papierstreifen in einer äußeren, von der K ältem ischung um gebenen R öhre befestigt w ird, um das F est­

frieren der F iltrierröhro zu verhüten. Das Therm om eter ist m it K orken in der F iltrierröhre befestigt, die Röhre wird unten mit A sbest u. Baumwolle verschlossen.

(Ztschr. f. anal. Ch. 52. 5 5 3 -5 6 . 28/6. Agram.) Ju n g.

"W. A. N oyes, A. C. F ie ld n e r , W . F. H ille b r a n d , P e r r y B a r k e r , S. W . P a r r uud H . C. D ic k in so n , Vorläufiger Bericht an das Komitee fü r Kohlenanalysen. Vor­

schläge zur V ereinheitlichung der M ethoden der Kohlenanalysen. B earbeitet wurden die K apitel Probenziehung u. H errichtung des A nalysenm usters, Best. der F euchtig­

keit, der flüchtigen Bestandteile, der Asche, des Schwefelgehaltes u. der Heizkraft.

Betreffs Einzelheiten muß au f das Original verwiesen werden. (Journ. of Ind. and

Engin. Chem. 5. 517—28. Juni.) Gr im m e.

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