Metodyka badań

Zgodnie z określonym celem pracy i ustalonym jej zakresem, ocenie skutków regulowanego azotowania gazowego poddano stalowe materiały spiekane o trzech gęstościach (6,4, 7,1 i 7,5 g/cm³).

Próbki spiekane wykonano z mieszanki proszkowej INOP mix 7 PS, wg technologii opracowanych w Instytucie Obróbki Plastycznej w Zakładzie Zaawansowanych Technologii Kształtowania. Mieszankę przygotowano poprzez dodanie węgla w postaci grafitu do stopowego proszku żelaza Astaloy Mo (Höganäs AB) i wymieszanie składników za pomocą laboratoryjnej mieszarki bębnowej MP5.

Proszek Astaloy Mo (rys. 4.1) zawiera dodatek ok. 1,5 % molibdenu i uzyskiwany jest na drodze rozpylania wodą ciekłego stopu żelaza z molibdenem. Dodatek molibdenu korzystnie wpływa na hartowność uzyskiwanych elementów spiekanych, nie pogarszając prasowalności proszku. W stopach Fe-C dodatek molibdenu przesuwa punkt eutektyczny do niższych zawartości węgla oraz zawęża obszar występowania

Rys. 4.2. Schemat technologii które podlegają ulepszaniu cieplnemu, jak również hartowaniu powierzchniowemu, przy jednoczesnym utrzymaniu ciągliwego rdzenia [33, 34, 37].

Próbki o gęstości 6,4 i 7,1 g/cm³ przygotowano według technologii wytwarzania w jednej operacji kształtowania plastycznego (rys. 4.2), w której ostateczny kształt wyrobu nadawany jest elementom spiekanym już na etapie prasowania. Stosowana jest ona dla wyrobów, od których wymaga się gęstości do ok. 7,3 g/cm³ [21].

Próbki o gęstości 7,5 g/cm³ przygotowano w dwóch operacjach kształtowania plastycznego (rys. 4.3). Jest to metoda chroniona patentem europejskim nr PCT/PL/00/00098 pt.: “Method of obtaining shape elements” [20]. W tej technologii po wstępnym spieczeniu wyprasek, następuje dalsze

dogęszczanie w temperaturze otoczenia, tzw.

dokuwanie na zimno. Ostateczne właściwości wyrobów uzyskuje się w operacji wysokiego spiekania.

Technologia ta pozwala na uzyskanie gęstości spieku zbliżonej do gęstości materiału litego i opisana została w rozdziale 2.1.1 niniejszej pracy.

W badaniach wstępnych stosowano próbki w kształcie prostopadłościanów o wymiarach ok.

6,3x15,7x10 mm.

Wypraski po wstępnym spieczeniu poddano analizie składu chemicznego za pomocą optycznego spektrometru emisyjnego ze wzbudzeniem jarzeniowym GDS 500A (Leco). Próbki do badania przygotowano poprzez ich ściśnięcie na maszynie wytrzymałościowej w celu zamknięcia porów, które uniemożliwiłyby przyssanie próbki przez dyszę spektrometru.

Rys. 4.3. Schemat technologii wytwarzania spieków

w dwóch operacjach kształtowania plastycznego [8]

Ocenę gęstości przygotowanych próbek przeprowadzono poprzez wyznaczenie ich masy oraz objętości z pozornej straty masy przy zanurzeniu w wodzie wg normy PN-EN ISO2738 (metoda 1), jak również poprzez wyznaczenie masy i objętości próbek metodą geometryczną (metoda 2).

Wysokie spiekanie było stanem wyjściowym do procesu utwardzenia powierzchniowego poprzez regulowane azotowanie gazowe. Procesy azotowania w ramach badań wstępnych wykonano na stanowisku badawczym w laboratorium Instytutu Maszyn Roboczych i Pojazdów Samochodowych Politechniki Poznańskiej (rys. 4.4). W procesach obróbki cieplno-chemicznej wykorzystano atmosferę dwuskładnikową amoniaku i amoniaku zdysocjowanego (NH3+NH3zdys.).

Rys. 4.4. Stanowisko do regulowanego azotowania gazowego w laboratorium Instytutu Maszyn Roboczych i Pojazdów Samochodowych na Politechnice Poznańskiej

Stanowisko zbudowane jest z pieca z retortą pionową do regulowanego azotowania gazowego oraz dysocjatora. Skład chemiczny atmosfery badany jest za pomocą dysocjometru wodnego. Natężenie przepływu NH₃ oraz NH₃zdys.regulowane jest przez zawory zamontowane na rotametrach. Równomierne wymieszanie atmosfery azotującej zapewnia wentylator konwekcji. Proces nagrzewania kontrolowany jest poprzez termoparę wsadową. Stanowisko to jest sterowane ręcznie, bez ciągłego zapisu parametrów procesu (T, Np), co ogranicza precyzję regulacji kinetyki wzrostu warstwy.

Próbki po procesie wysokiego spiekania oraz po procesie azotowania poddano obserwacjom strukturalnym oraz badaniom mikrotwardości. Obserwacje strukturalne przeprowadzono za pomocą mikroskopu świetlnego Eclipse L150 (Nikon)

wyposażonego w kamerę cyfrową i program do analizy obrazu NIS Elements, oraz przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego Inspect S (FEI) wyposażonego w mikroanalizator rentgenowski EDS (EDAX). Pomiary mikrotwardości wykonano za pomocą twardościomierza Micromet 2104 (Wirtz-Buehler) zgodnie z normą PN PN-EN ISO 6507-1:2007 „Pomiar twardości sposobem Vickersa. Część 1: Metoda badań” oraz PN-EN ISO 4507:2008 „Spiekane materiały na bazie żelaza nawęglane lub węgloazotowane. Wyznaczanie i sprawdzanie grubości warstwy utwardzonej poprzez pomiar mikrotwardości”.

Na podstawie wyników badań wstępnych wytypowano parametry azotowania zastosowane w badaniach zasadniczych, w których do regulowanego azotowania gazowego zastosowano metodę ZeroFlow, opisaną w rozdziale 2.2.3.5 niniejszej pracy.

W badaniach zasadniczych określono wpływ azotowania na właściwości użytkowe metalowych materiałów spiekanych o różnym stopniu porowatości, tj.

twardość, odporność na zużycie przez tarcie oraz wytrzymałość na ściskanie i rozciąganie. Przeprowadzono również rentgenowską analizę fazową, obserwacje metalograficzne i analizę zmian wymiarowych próbek spiekanych pod wpływem azotowania.

W badaniach wykorzystano próbki o kształcie pokazanym na rys. 4.5.

a) b)

Rys. 4.5. Kształt próbek przygotowanych do badań zasadniczych:

a) próbka prostopadłościenna, b) próbka walcowa

Próbki poddano procesom azotowania gazowego metodą ZeroFlow w próżniowym retortowym piecu VTR w laboratorium Instytutu Maszyn Roboczych i Pojazdów Samochodowych Politechniki Poznańskiej. Do azotowania użyto atmosfery jednoskładnikowej – amoniaku (NH₃). Piec został zaprojektowany i wykonany przez firmę SecoWarwick ze Świebodzina (rys. 4.6). Jest on w pełni zautomatyzowany i wyposażony w nowoczesny system sterujący oraz aparaturę kontrolno-pomiarową.

Skład chemiczny atmosfery badany jest przez analizator wodoru. Precyzyjne dawkowanie amoniaku zapewnia zawór masowy. Równomierne wymieszanie atmosfery azotującej zapewnia wentylator konwekcji, natomiast kontrolę równomiernego

nagrzewania wsadu gwarantują termopary wsadowe oraz termopary rozmieszczone na płaszczu retorty.

Rys. 4.6. Widok pieca laboratoryjnego VTR

Badania twardości wykonano, tak jak w badaniach wstępnych, za pomocą twardościomierza Micromet 2104 (Wirtz-Buehler), zgodnie z wyżej wymienionymi normami.

Badania tribologiczne przeprowadzono za pomocą testera T-05 (ITE) w układzie rolka-klocek w styku skoncentrowanym (liniowym) (rys. 4.7). Rolki wykonane były ze stali 100Cr6 o twardości ok. 60 HRC, natomiast klockami były próbki prostopadłościenne spiekane lub spiekane i azotowane gazowo (rys. 4.5 a).

a) b)

Rys. 4.7. Tester tribologiczny T-05(ITE) (a) wraz ze schematem badania (b)

Statyczną próbę rozciągania przeprowadzono za pomocą stolika tensometrycznego MT5000H (Gatan) (rys. 4.8 a), z prędkością przemieszczenia

trawersy 0,5 mm/s. Próbki do badań pobrano z próbek prostopadłościennych, za pomocą elektrodrążarki drutowej. Kształt i wymiary próbek wytrzymałościowych pokazano na rys. 4.8 b-c.

a)

b) c)

Rys. 4.8. Stolik tensometryczny MT5000H (Gatan) (a), sposób pobrania próbek do statycznej próby rozciągania (b), kształt i wymiary próbek do statycznej próby rozciągania (c)

Próbę ściskania przeprowadzono na próbkach walcowych o wymiarach ok. φ10x10 mm (rys. 4.5 b) za pomocą maszyny wytrzymałościowej Instron 4483 oraz ZD30 (Zwick). Prędkość przemieszczenia trawersy maszyny wytrzymałościowej wynosiła 2 mm/min.

W celu wyznaczenia zmian wymiarowych próbek przed i po procesach azotowania wykonano pomiary wymiarów próbek za pomocą suwmiarki elektronicznej z dokładnością 0,02 mm oraz pomiary masy przy użyciu wagi analitycznej o dokładności 0,0001 g.

Na podstawie rentgenowskiej analizy fazowej określono zmiany składu fazowego na głębokości próbek prostopadłościennych dla wybranego wariantu azotowania, w zależności od gęstości materiału spiekanego. Badania rentgenowskie

próbka

wykonano w Instytucie Technologii i Edukacji Politechniki Koszalińskiej na aparacie rentgenowskim DRON 2.0 (rys. 4.9).

Rys. 4.9. Widok aparatu rentgenowskiego DRON 2.0