4. BADANIA WŁASNE
4.3. Badania zasadnicze
4.3.1. Obserwacje metalograficzne oraz badania mikrotwardości
Strukturę wyjściową próbek (po wysokim spiekaniu), pokazano na rys. 4.40. Jest to mieszanina ferrytu i bainitu dla wszystkich trzech wariantów gęstości.
Profile rozkładu mikrotwardości wyznaczono od powierzchni próbki do jej rdzenia, metodą Vickersa przy obciążeniu 0,98 N. Na rys. 4.41, 4.46 i 4.49 przedstawiono rozkłady mikrotwardości próbek przed oraz po procesach obróbki cieplno-chemicznej, odpowiednio, dla próbek o gęstości 6,4, 7,1 i 7,5 g/cm3. Struktury materiałów spiekanych i azotowanych metodą ZeroFlow pokazano na rys. 4.42-4.45 dla gęstości 6,4 g/cm3, 4.47-4.48 dla gęstości 7,1 g/cm3 oraz 4.50-4.53 dla gęstości 7,5 g/cm3.
a) b)
c)
Rys. 4.40. Struktura próbek po wysokim spiekaniu o gęstości: 6,4 g/cm3 (a), 7,1 g/cm3 (b), 7,5 g/cm3 (c)
Ferryt Bainit
Ferryt Bainit
0 100 200 300 400 500 600 700
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Odległość od powierzchni, mm
Mikrotwardość, HV 0,1
wysokie spiekanie azot. 0,9/ 4h azot. 0,2/ 2h azot. 0,2/ 4h azot. 0,2/ 24h
Rys. 4.41. Rozkłady mikrotwardości na próbkach o gęstości 6,4 g/cm3 przed i po azotowaniu
Mikrotwardość próbek o gęstości 6,4 g/cm3 po azotowaniu metodą ZeroFlow, w odniesieniu do mikrotwardości po spiekaniu, wzrosła w całym przekroju próbek niezależnie od parametrów azotowania. Najwyższą mikrotwardość uzyskała próbka azotowana przy potencjale azotowym 0,9 atm-½ przez 4 h (na poziomie 450-550 HV 0,1 w całym przekroju próbki). Nieznacznie niższą mikrotwardość wykazała próbka azotowana przy potencjale 0,2 atm-½ również przez 4 h. Nnależy jednak podkreślić, że zgodnie z rys. 4.39 a, rzeczywisty potencjał azotowy po 4 h procesu był wyższy od założonego 0,2 atm-½. Uzyskane wyniki pomiaru mikrotwardości znajdują odzwierciedlenie w wynikach obserwacji struktury pokazanych na rys. 4.42-4.45.
ρρρρ= 6,4 g/cm3, Np=0,2 atm-½, T=550oC t= 2 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki Rys. 4.42. Struktura próbek o gęstości 6,4 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 0,2 atm-½
w temperaturze 550oC przez 2 h
ρρρρ= 6,4 g/cm3, Np=0,2 atm-½, T=550oC t=4 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki
Rys. 4.43. Struktura próbek o gęstości 6,4 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 0,2 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h
t=24 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki Rys. 4.44. Struktura próbek o gęstości 6,4 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 0,2 atm-½
w temperaturze 550oC przez 24 h
ρρρρ= 6,4 g/cm3, Np=0,9 atm-½, T=550oC t=4 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki
Rys. 4.45. Struktura próbek o gęstości 6,4 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h
Z porównania rys. 4.42, 4.43 i 4.44 wynika, że w próbkach o gęstości 6,4 g/cm3 azotowanych przy potencjale azotowym 0,2 atm-½ przez 24 h widoczny jest mniejszy udział azotków żelaza (faz ε i γ’), aniżeli w próbkach po 2 i 4 h procesu. Ta pozorna sprzeczność wynika z faktu, że na początku procesu azotowania potencjał azotowy jest wyższy niż zakładany (ok. 15 atm-½ ) i gwałtowanie spada, aby po 2 h procesu osiągnąć wartość ok. 0,5 atm½ (rys. 4.39 a). Po dłuższym czasie azotowania przy potencjale 0,2 atm-½ następuje częściowe odazotowanie, tzn. redukcja azotków żelaza. Zjawisko to zostało zbadane na próbkach litych i opisane w pracy [59].
Na próbkach o gęstości 7,1 g/cm3 azotowanych przy potencjale azotowym 0,9 atm-½ przez 4 h uzyskano wzrost mikrotwardości do ok. 400-500 HV 0,1 w całym ich przekroju, w odniesieniu do mikrotwardości po samym spiekaniu, która wynosiła ok. 120 HV 0,1 (rys. 4.46). Wydłużenie czasu azotowania do 24 h spowodowało tylko nieznaczny dalszy wzrost mikrotwardości.
0 100 200 300 400 500 600 700
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Odległość od powierzchni, mm
Mikrotwardość, HV 0,1
wysokie spiekanie azot. 0,9/ 4h azot. 0,9/ 24h
Rys. 4.46. Rozkłady mikrotwardości na próbkach o gęstości 7,1 g/cm3 przed i po azotowaniu
Struktury przy powierzchni oraz w rdzeniu próbek o gęstości 7,1 g/cm3, po procesach azotowania, pokazano na rys. 4.47-4.48. Wydłużenie czasu azotowania z 4 do 24 h, przy potencjale azotowym 0,9 atm-½, powoduje wzrost ilości faz azotkowych zarówno przy powierzchni próbek jak i w ich rdzeniu. Jak wykazały badania wstępne, próbki spiekane o porowatości otwartej azotują się na wskroś. W tym przypadku fazy azotkowe nie tworzą się, tak jak w przypadku materiałów litych, na powierzchni wyrobu, ale dookoła cząstek/ziaren materiału spiekanego.
ρρρρ= 7,1 g/cm3, Np=0,9 atm-½, T=550oC t=4 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki
Rys. 4.47. Struktura próbek o gęstości 7,1 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h
t=24 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki
Rys. 4.48. Struktura próbek o gęstości 7,1 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 24 h
Na próbkach o gęstości 7,5 g/cm3 obserwujemy gradient mikrotwardości, która przy powierzchni próbek osiąga wartość 400-450 HV 0,1 w zależności od zastosowanych parametrów azotowania (rys. 4.49). Dla próbek tych można wyznaczyć, tak jak dla materiałów litych, efektywną głębokość, określoną jako odległość od powierzchni do miejsca o twardości wyższej o 50 jednostek HV od twardości rdzenia.
Przyjmując mikrotwardość rdzenia na poziomie 135 HV 0,1 (średnia mikrotwardość rdzenia próbek azotowanych o gęstości 7,5 g/cm3), głębokość efektywna wynosi odpowiednio: ok. 200 µm dla próbek azotowanych przy Np=0,9 atm-½ przez 4 h, ok. 300 µm – przy Np=3,5 atm-½ przez 4 h, ok. 350 µm – przy Np=3,5 atm-½ przez 24 h i ok. 390 µm dla próbek azotowanych przy Np=0,9 atm-½ przez 24 h. Najwyższą
mikrotwardość przypowierzchniową (ok. 450 HV 0,1) uzyskały próbki azotowane przy potencjale azotowym 0,9 oraz 3,5 atm-½ przez 24 h.
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Odległość od powierzchni, mm
Mikrotwardość, HV 0,1
wysokie spiekanie azot. 0,9/ 4h azot. 0,9/ 24h azot. 3,5/ 4h azot. 3,5/ 24h
Rys. 4.49. Rozkłady mikrotwardości na próbkach o gęstości 7,5 g/cm3 przed i po azotowaniu
Na próbkach o gęstości 7,5 g/cm3 w procesie azotowania wytworzona zostaje ciągła warstwa faz azotkowych, której grubość wzrasta wraz ze wzrostem potencjału azotowego oraz czasu azotowania (rys. 4.50-4.53).
Stwierdzono, że inaczej zachowują się powierzchnie próbek spiekanych, które w trakcie procesu wytwarzania, na etapie prasowania i dokuwania, miały kontakt z matrycą, w porównaniu do powierzchni, które stykały się ze stemplami. Rozbieżności te zostaną omówione w rozdziale 4.4. Na rys. 4.50-4.54 pokazano struktury przy powierzchni od strony stempli.
ρρρρ= 7,5 g/cm3, Np=0,9 atm-½, T=550 oC
t=4 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki
Rys. 4.50. Struktura próbek o gęstości 7,5 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h
ρρρρ= 7,5 g/cm3, Np=0,9 atm-½, T=550oC
t=24 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki
Rys. 4.51. Struktura próbek o gęstości 7,5 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 24 h
ρρρρ= 7,5 g/cm3, Np=3,5 atm-½, T=550oC t=4 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki Rys. 4.52. Struktura próbek o gęstości 7,5 g/cm3 po azotowaniu 3,5 atm-½
w temperaturze 550oC przez 4 h t=24 h
a) przy powierzchni próbki b) w rdzeniu próbki
Rys. 4.53. Struktura próbek o gęstości 7,5 g/cm3 po azotowaniu z potencjałem 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC przez 24 h
Rys. 4.54. Schemat badań tribologicznych w układzie
rolka-klocek 4.3.2. Badania tribologiczne
Do badań właściwości tribologicznych, prowadzonych za pomocą testera T-05 w układzie rolka-klocek, zastosowano następujące parametry: obciążenie 50 N, prędkość obrotowa 240 obr/min, droga tarcia 5000 m (czas
testu: 190 min). Testy prowadzono bez smarowania. Rolki przygotowane były ze stali 100Cr6 o twardości ok. 60 HRC. Parametry badań dobrano na podstawie danych literaturowych [13].
Schemat pary trącej podczas testów tribologicznych pokazano na rys. 4.54.
Na podstawie wyników pomiaru masy próbek spiekanych (prostopadłościennych klocków), przed i po testach tribologicznych, obliczono względne zużycie wagowe (∆m) wg wzoru (5):
mp – masa próbki przed testem tribologicznym, g;
mk – masa próbki po teście tribologicznym, g.
Wyniki pomiarów zużycia wagowego próbek po testach tribologicznych zestawiono w tabeli 4.7 oraz pokazano na rys. 4.55.
Następnie wyznaczono głębokość wytarcia (h) powstałego na powierzchni próbek spiekanych oraz spiekanych i azotowanych pod wpływem współpracy z rolką o znanym promieniu (R=17,5 mm) wg rys. 4.56 i wzoru (6):
2
c – szerokość wytarcia powstającego na bloku podczas testu tribologicznego, µm;
R – promień wytarcia powstającego na bloku podczas testu tribologicznego, R=17500 µm.
Tabela 4.7. Zużycie wagowe próbek po badaniach tribologicznych
0,0
Rys. 4.55. Względne zużycie wagowe próbek spiekanych oraz spiekanych i azotowanych po badaniach tribologicznych
a) b)
Rys. 4.56. Schemat próbki po badaniu tribologicznym (a), wycinek koła (b)
Promień wytarcia (R) jest równy promieniowi rolki, która go tworzy. Natomiast szerokość wytarcia zmierzono za pomocą mikroskopu optycznego wyposażonego w program do analizy obrazu, wykonując minimum 3 pomiary dla każdego wytarcia.
Przykład obrazu wytarcia wraz z pomiarem jego szerokości pokazano na rys. 4.57.
Porównanie głębokości wytarcia próbek w zależności od stanu ich obróbki cieplnej i cieplno-chemicznej zestawiono w tabeli 4.8 oraz pokazano na rys. 4.58.
R=17,5 mm
Tabela 4.8. Głębokość wytarcia próbek po badaniach tribologicznych
0
Rys. 4.58. Głębokość wytarcia próbek spiekanych oraz spiekanych i azotowanych po badaniach tribologicznych
Niezależnie od gęstości próbek, azotowanie gazowe metodą Zero-Flow spowodowało wzrost odporności na zużycie przez tarcie (mniejsze zużycie wagowe próbek - rys. 4.55 oraz mniejszą głębokość wytarcia - rys. 4.58).
Próbki o gęstości 6,4 g/cm3, po procesie azotowania przy potencjale azotowym wariantach azotowania była zbliżona (w zakresie ok. 400-500 HV 0,1, rys. 4.46).
Zużycie próbek o gęstości 7,5 g/cm3 jest mniejsze po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½, w porównywaniu z próbkami azotowanymi przy potencjale azotowym 3,5 atm-½. Prawdopodobnie wynika to z faktu, że po azotowaniu przy Np=3,5 atm-½, w strukturze warstwy azotowanej, występuje faza ε, która jest krucha i w trakcie badań tribologicznych może ulegać wykruszaniu, powodując większe zużycie. Zjawisko to jest analogiczne do obserwowanych w materiałach litych, w których warstwy azotowane, zawierające fazę tylko γ’, wykazują lepsze właściwości tribologiczne niż
warstwy zawierające fazy ε+γ’ [87]. Porównanie zużycia próbek azotowanych przy Np=0,9 atm-½ przez 4 h i 24 h wskazuje na mniejsze zużycie próbek obrabianych cieplno-chemicznie przez 4 h.
4.3.3. Rentgenowska analiza fazowa
Badania rentgenowskie wykonano na próbkach w kształcie prostopadłościanów w trzech obszarach pomiarowych (na trzech głębokościach próbek, po ich zeszlifowaniu), podanych w tabeli 4.9. Schemat przygotowania próbek do badań pokazano na rys. 4.59.
Rys. 4.59. Schemat wykonania ilościowej analizy fazowej metodą rentgenograficzną:
pomiar 1 – zaznaczona powierzchnia próbki, pomiary 2 i 3 – po przeszlifowaniu w zaznaczonym kierunku (na głębokość zgodną z tabelą 4.9)
Tabela 4.9. Plan badań rentgenowskich
Miejsce wykonania badań rtg
próbki głębokość 1,6 mm środek przekroju próbki
Np=3,5 atm-½ t=4 h
powierzchnia
próbki głębokość 1,6 mm środek przekroju próbki
6,4
Np=3,5 atm-½ t=24 h
powierzchnia
próbki głębokość 1,7 mm środek przekroju próbki
Np=3,5 atm-½ t=2 h
powierzchnia
próbki głębokość 1,6 mm środek przekroju próbki
Np=3,5 atm-½ t=4 h
powierzchnia
próbki głębokość 1,6 mm środek przekroju próbki
7,1
Np=3,5 atm-½ t=24 h
powierzchnia
próbki głębokość 1,6 mm środek przekroju próbki
Dyfraktogramy wykonano przy użyciu lampy z anodą kobaltową i długości fali λ=0,1789 nm. Promieniowanie filtrowano filtrem żelazowym. Lampę zasilano napięciem 35 kV, przy natężeniu prądu żarzenia 20 mA. Aparat wyposażony jest w układ elektroniczny umożliwiający cyfrowy zapis sygnału detektora promieniowania oraz pomiar kąta 2Θ z dokładnością 0,01 stopnia. Zastosowano układ szczelin pionowych pozwalających na ekspozycję obszaru próbki o wymiarach około 5x20 mm.
Rentgenogramy wykonano w zakresie kątów 2Θ (47 do 57o), gdzie występują refleksy dyfrakcyjne od azotków żelaza Fe2-3N (ε) i Fe4N (γ') oraz αFe.
Do badań wytypowano próbki o gęstościach 6,4, 7,1 i 7,5 g/cm3 azotowane przy potencjale 3,5 atm-½ przez 2, 4 i 24 h. Otrzymane rentgenogramów pokazano na
pomiar 1 pomiar 2 pomiar 3
εεεε
pomiar 1 pomiar 2 pomiar 3
ε+γ
Rys. 4.60. Rentgenogramy próbek o gęstości 6,4 g/cm3 azotowanych przy potencjale 3,5 atm½ w temperaturze 550oC przez 2 h (a), 4 h (b) , 24 h (c)
ρρρρ= 6,4 g/cm3, Np=3,5 atm-½, t=2 h, T=550oC
ρρρρ= 6,4 g/cm3, Np=3,5 atm-½, t=4 h, T=550oC
Seria A - azotowanie: Np=3,5 atm-1/2, t=24h, T=550oC
pomiar 1 pomiar 2 pomiar 3
ε+γ
cd. Rys. 4.60. Rentgenogramy próbek o gęstości 6,4 g/cm3 azotowanych przy potencjale 3,5 atm½ w temperaturze 550oC przez 2 h (a), 4 h (b) , 24 h (c)
pomiar 1 pomiar 2 pomiar 3
ε+γ
pomiar 1 pomiar 2 pomiar 3
ε+γ
Rys. 4.61. Rentgenogramy próbek o gęstości 7,1 g/cm3 azotowanych przy potencjale 3,5 atm½ w temperaturze 550oC przez 2 h (a), 4 h (b) , 24 h (c)
ρρρρ=6,4 g/cm3, Np=3,5 atm-½, t=24 h, T=550oC
ρρρρ=7,1 g/cm3, Np=3,5 atm-½, t=2 h, T=550oC
ρρρρ=7,1 g/cm3, Np=3,5 atm-½, t=4 h, T=550oC
Seria B - azotowanie: Np=3,5 atm-1/2, t=24h, T=550oC
cd. Rys. 4.61. Rentgenogramy próbek o gęstości 7,1 g/cm3 azotowanych przy potencjale 3,5 atm½ w temperaturze 550oC przez 2 h (a), 4 h (b) , 24 h (c)
pomiar 1 pomiar 2 pomia r 3
ε+γ
pomia r 1 pomiar 2 pomiar 3
αF
εεεε++++γγγγ' εεεε γγγγ'
b)
Rys. 4.62. Rentgenogramy próbek o gęstości 7,5 g/cm3 azotowanych przy potencjale 3,5 atm½ w temperaturze 550oC przez 2 h (a), 4 h (b) , 24 h (c)
ρρρρ=7,1 g/cm3, Np=3,5 atm-½, t=24 h, T=550oC
ρρρρ=7,5 g/cm3, Np=3,5 atm-½, t=2 h, T=550oC
ρρρρ=7,5 g/cm3, Np=3,5 atm-½, t=4 h, T=550oC
Seria C - azotowanie: Np=3,5 atm-1/2, t=24 h, T=550oC
pomiar 1 pomiar 2 pomiar 3
εεεε++++γγγγ '
εεεε γγγγ'
αFe
c)
cd. Rys. 4.62. Rentgenogramy próbek o gęstości 7,5 g/cm3 azotowanych przy potencjale 3,5 atm½ w temperaturze 550oC przez 2 h (a), 4 h (b) , 24 h (c)
Procentową zawartość faz ε i γ' w strefie azotków żelaza obliczano biorąc pod uwagę skorygowane intensywności głównych linii dyfrakcyjnych faz azotków żelaza (101)ε i (200)γ' [84]. Po rozdzieleniu refleksów i eliminacji tła rentgenogramu do
Jε – intensywność linii dyfrakcyjnych fazy azotków żelaza (101)ε;
Jγ’ – intensywność linii dyfrakcyjnych fazy azotków żelaza (200)γ’.
Obliczoną procentowaną zawartość faz ε i γ’ względem sumy zawartości faz ε+γ' przedstawiono w tabeli 4.10 oraz na rys. 4.63.
Tab. 4.10. Zawartość faz ε i γ' względem sumy zawartości faz ε+γ' Gęstość próbki,
g/cm3
Parametry
azotowania Miejsce badania Ilość fazy ε,
%
Ilość fazy γ',
%
powierzchnia próbki 30 70
głębokość 1,6 mm 41 59
Np=3,5 atm-½ t=2 h
środek przekroju próbki 31 69
powierzchnia próbki 32 68
głębokość 1,6 mm 40 60
Np=3,5 atm-½ t=4 h
środek przekroju próbki 35 65
powierzchnia próbki 34 66
głębokość 1,7 mm 48 52
cd. Tab. 4.10. Zawartość faz ε i γ' względem sumy zawartości faz ε+γ' Gęstość próbki,
g/cm3
Parametry
azotowania Miejsce badania Ilość fazy ε,
%
Ilość fazy γ',
%
powierzchnia próbki 58 42
głębokość 1,6 mm 48 52
Np=3,5 atm-½ t=2 h
środek przekroju próbki 40 60
powierzchnia próbki 31 69
głębokość 1,6 mm 37 63
Np=3,5 atm-½ t=4 h
środek przekroju próbki 27 73
powierzchnia próbki 58 42
głębokość 1,7 mm 25 75
7,1
Np=3,5 atm-½ t=24 h
środek przekroju próbki 20 80
powierzchnia próbki 35 65
Np=3,5 atm-½
t=2 h głębokość 0,2 mm - -
powierzchnia próbki 40 60
Np=3,5 atm-½
t=4 h głębokość 0,2 mm - -
powierzchnia próbki 52 48
7,5
ρρρρ=7,1 g/cm3, Np=3,5 atm-½, T=550oC
po azotowaniu przy potencjale 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC i czasie 2, 4 i 24 h
W próbkach o gęstości 6,4 g/cm3 i porowatości ok. 18,5% pory otwarte tworzą drogi/kanały dyfuzji azotu w głąb próbki. Jak wykazały badania strukturalne i pomiary twardości próbki o gęstości 6,4 g/cm3 naazotowane były na wskroś. Badania rentgenowskie potwierdzają ten fakt. Wydłużenie czasu obróbki cieplno-chemicznej
powoduje wzrost ilości fazy ε zarówno na powierzchni jak i w rdzeniu próbek.
Niezależnie od czasu azotowania, największą zawartość fazy ε w sumie zawartości faz azotkowych, stwierdzono na głębokości ¼ przekroju próbki.
W próbkach o gęstości 7,1 g/cm3 zaobserwowano zmniejszenie ilości fazy ε wraz z oddaleniem się od powierzchni próbek w kierunku ich rdzenia. Jedyne odstępstwo od takiego charakteru zmiany stosunku faz ε i γ' zaobserwowano na próbce azotowanej przez 4 h, dla której na głębokości ¼ przekroju nastąpił wzrost ilości fazy ε (37 %) w stosunku do powierzchni próbki ε (31 %). Należy to przypisać błędowi pomiaru lub specyficznemu rozłożeniu porowatości, ponieważ nie ma zgodności z pozostałymi wynikami.
Interesujący jest fakt, że stosunek ilość faz azotkowych na powierzchni próbek o gęstości 7,1 g/cm3 po 2 i 24 h azotowania jest taki sam. Natomiast po 24 h procesu spadek ilości fazy ε wraz ze wzrostem odległości od powierzchni jest intensywniejszy (rys. 4.63 b).
Przy gęstości 7,5 g/cm3 na powierzchni próbek zaobserwowano obecność struktury ε+γ' w proporcjach poszczególnych faz 35/65 po 2h, 40/60 po 4h oraz 52/48 po 24 h azotowania. Natomiast nie stwierdzono obecności tych faz na głębokości 200 µm. Wyniki te korespondują z rezultatami badań metalograficznych oraz rozkładami twardości na głębokości próbek i potwierdzają gradientowy mechanizm tworzenia się warstwy azotowanej, analogicznie jak w stalach konwencjonalnych.
Porównanie uzyskanych na powierzchni zawartości faz ε i γ' wskazuje na wpływ czasu azotowania na strukturę fazową próbek o gęstości 7,5 g/cm3. Wraz z wydłużeniem czasu azotowania wzrasta udział fazy ε, przyjmując wartość 35 % po 2 h azotowania oraz 40 i 52 % po odpowiednio 4 i 24 h procesu.
4.3.4. Statyczna próba rozciągania
Wyniki statycznej próby rozciągania próbek spiekanych oraz spiekanych i azotowanych przy różnych parametrach procesu, przedstawiono na wykresach zależności naprężenia od przemieszczenia trawersy stolika tensometrycznego, rys. 4.64 dla próbek o gęstości 6,4 g/cm3, rys. 4.65 dla próbek o gęstości 7,1 g/cm3 oraz rys. 4.66 dla próbek o gęstości 7,5 g/cm3 oraz zestawiono w tabeli 4.11.
Tabela 4.11. Wyniki statycznej próby rozciągania próbek spiekanych oraz spiekanych
cd. Tabela 4.11. Wyniki statycznej próby rozciągania próbek spiekanych oraz spiekanych
0 0,025 0,05 0,075 0,1 0,125 0,15 0,175 0,2
Przemieszczenie, mm
Rys. 4.64. Zależność naprężenia od przemieszczenia wyznaczona w próbie rozciągania próbek o gęstości 6,4 g/cm3 przed azotowaniem (a), po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½
w temperaturze550oC przez 4h (b)
ρρρρ=7,1 g/cm3,
Rys. 4.65. Zależność naprężenia od przemieszczenia wyznaczona w próbie rozciągania próbek o gęstości 7,1 g/cm3 przed azotowaniem (a),
po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4h (b), po azotowaniu przy potencjale 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4h (c)
ρρρρ=7,1 g/cm3,
cd. Rys. 4.65. Zależność naprężenia od przemieszczenia wyznaczona w próbie rozciągania próbek o gęstości 7,1 g/cm3 przed azotowaniem (a),
po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4h (b), po azotowaniu przy potencjale 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4h (c)
ρρρρ=7,5 g/cm3,
Rys. 4.66.. Zależność naprężenia od przemieszczenia wyznaczona w próbie rozciągania próbek o gęstości 7,5 g/cm3 przed azotowaniem (a),
po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4h (b), po azotowaniu przy potencjale 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4h (c)
ρρρρ=7,5 g/cm3,
cd. Rys. 4.66. Zależność naprężenia od przemieszczenia wyznaczona w próbie rozciągania próbek o gęstości 7,5 g/cm3 przed azotowaniem (a),
po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4h (b), po azotowaniu przy potencjale 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4h (c)
Wytrzymałość na rozciąganie stalowych próbek spiekanych rośnie wraz ze wzrostem ich gęstości, przy gęstości 6,4 g/cm3wynosi 291 MPa, 7,1 g/cm3 – 320 MPa, 7,5 g/cm3 – 324 MPa.
Po azotowaniu próbek o gęstości 6,4 i 7,1 g/cm3, w odniesieniu do próbek spiekanych, obserwujemy obniżenie właściwości wytrzymałościowych i plastycznych.
Wytrzymałość na rozciąganie próbek o gęstości 7,1 g/cm3 ze wzrostem potencjału azotowego maleje od 146 MPa po azotowaniu z potencjałem azotowym 0,9 atm-½ przez 4 h do 117 MPa po azotowaniu przy potencjale azotowym 3,5 atm-½, również przez 4 h.
Wytrzymałość na rozciąganie próbek o gęstości 7,5 g/cm3 (zbliżonej do gęstości materiału litego) po azotowaniu wzrasta, od wartości ok. 400 MPa, po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ przez 4 h, do ok. 476 MPa po azotowaniu przy potencjale azotowym 3,5 atm-½, również przez 4 h.
4.3.5. Statyczna próba ściskania
Statyczną próbę ściskania przeprowadzono na próbkach spiekanych oraz spiekanych i azotowanych. Badanie wykonano do wartości siły ok. 65 kN oraz do zniszczenia próbek. Uzyskane wyniki zestawiono w tabeli 4.12.
Tabela 4.12. Wyniki statycznej próby ściskania próbek o gęstości 6,4 g/cm3 spiekanych oraz spiekanych i azotowanych
Stan próbki Nr
Krzywe ściskania próbek przedstawiono na wykresach zależności naprężenia rzeczywistego w funkcji odkształcenia rzeczywistego, na rys. 4.67 dla próbek o gęstości 6,4 g/cm3, na rys. 4.69 dla próbek o gęstości 7,1 g/cm3 oraz na rys. 4.71 dla próbek o gęstości 7,5 g/cm3. Na rys. 4.68, 4.70 i 4.72 pokazano wygląd próbek po badaniu.
ρρρρ=6,4 g/cm3,
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08
Odkształcenie rze czywiste, ϕ ϕ ϕ ϕ
Fmax=106 kN, próbka rozkruszyła się
Fmax=65 kN, próbka rozkruszyła się
b)
Rys. 4.67. Krzywe ściskania próbek o gęstości 6,4 g/cm3 przed azotowaniem (a), po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h (b)
Próbki o gęstości 6,4 g/cm3 po wysokim spiekaniu charakteryzują się dużą plastycznością w próbie ściskania – przy odkształceniu ponad 50% nie zaobserwowano
pęknięć (rys. 4.67 a, 4.68 a-c). Natomiast próbki po azotowaniu pękają bez żadnych oznak odkształcenia (rys. 4.67 b, 4.68 d-f).
Próbki spiekane
a) próbka A.1.1 b) próbka A.1.2 c) próbka A.1.3
Fmax=109 kN Fmax=144kN Fmax=65kN
Próbki spiekane i azotowane przy Np=0,9 atm-½ przez 4 h
d) próbka A.2.1 e) próbka A.2.2 f) próbka A.2.3
Fmax=27 kN Fmax=106kN Fmax=65kN
Rys. 4.68. Próbki o gęstości 6,4 g/cm3 po próbie ściskania
ρρρρ=7,1 g/cm3, wysokie spiekanie
0 100 200 300 400 500 600 700 800
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
Odkształcenie rzeczywiste, ϕ ϕ ϕ ϕ
Naprężenie rzeczywiste, [MPa]
próbka B.1.1 próbka B.1.2 próbka B.1.3 Fmax=65 kN, próbka nie pękła
Fmax=62 kN, próbka nie pękła
Fmax=146 kN, próbka nie pękła
a)
Rys. 4.69. Krzywe ściskania próbek o gęstości 7,1 g/cm3 przed azotowaniem (a), po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h (b),
po azotowaniu przy potencjale 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h (c)
ρρρρ=7,1 g/cm3, Np=0,9 atm-½,T=550oC, t=4 h
0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40
Odkształcenie rzeczywiste, ϕ ϕ ϕ ϕ
0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,10
Odkształcenie rzeczywiste, ϕ ϕ ϕ ϕ
Rys. 4.69. Krzywe ściskania próbek o gęstości 7,1 g/cm3 przed azotowaniem (a), po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h (b), po azotowaniu przy potencjale 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h (c)
Azotowanie próbek spiekanych o gęstości 7,1 g/cm3 przy wykorzystaniu metody ZeroFlow powoduje wzrost ich właściwości wytrzymałościowych oraz obniżenie właściwości plastycznych. Naprężenie uplastyczniające wzrasta z ok. 250 MPa po spiekaniu (rys. 4.69 a) do ok. 1000 MPa po azotowaniu (rys. 4.69 b-c). Natomiast wytrzymałość na ściskanie (Rc) próbek spiekanych osiąga wartość powyżej 700 MPa
przy odkształceniu ponad 50% bez oznak pękania (rys. 4.69 a, tab. 4.12). Po azotowaniu przy potencjale azotowym 0,9 atm-½ przez 4 h wytrzymałość na ściskanie wzrasta do wartości ok. 1700 MPa przy odkształceniu mniejszym o połowę – 24% (rys. 4.69 b, tab. 4.12), natomiast po azotowaniu przy potencjale azotowym 3,5 atm-½ i czasie 4 h, ok. 1400 MPa przy odkształceniu zaledwie 5% (rys. 4.69 c, tab. 4.12).
Próbki spiekane
a) próbka B.1.1 b) próbka B.1.2 c) próbka B.1.3
Fmax=146 kN Fmax=62kN Fmax=65kN
Próbki spiekane i azotowane przy Np=0,9 atm-½ przez 4 h
d) próbka B.2.1 e) próbka B.2.2 f) próbka B.2.3
Fmax=150 kN Fmax=150kN Fmax=192kN
Próbki spiekane i azotowane przy Np=3,5 atm-½ przez 4 h
g) próbka B.3.1 h) próbka B.3.2 i) próbka B.3.3
Fmax=126 kN Fmax=120kN Fmax=66kN
Rys. 4.70. Próbki o gęstości 7,1 g/cm3 po próbie ściskania
ρρρρ=7,5 g/cm3,
Rys. 4.71. Krzywe ściskania próbek o gęstości 7,5 g/cm3 przed azotowaniem (a), po azotowaniu przy potencjale 0,9 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h (b),
po azotowaniu przy potencjale 3,5 atm-½ w temperaturze 550oC przez 4 h (c)