Próbka

Pomiary wykonano na próbce cienkiej warstwy magnetytu, przedstawio-nej już wcześniej dokładnie w rozdziale 3.3.

6.3. Wyniki

Ponieważ VSM nie ma możliwości precyzyjnego określenia kierunku, dla-tego konieczne było wstępne określenie położenia prostopadłego i równole-głego płaszczyzny warstwy względem kierunku pola magnetycznego.

Ustanowienie kierunku równoległego i prostopadłego rozpoczęto od zba-dania zależności kątowej rzutu momentu magnetycznego próbki na kierunek pola magnetycznego µ(α), gdzie α jest kątem obrotu próbki wokół osi magne-tometru (patrz schemat na rys. 6.4). Wyniki pomiarów µ(α), prowadzonych w polu H = 1.5 kOe, przedstawiono na rys. 6.5.

Ponieważ wewnętrzne pole magnetyczne H_{ef f} działające na moment ma-gnetyczny warstwy jest znacznie silniejsze, gdy pole zewnętrzne H_ext leży

Rozdział 6. Magnesowanie cienkiej warstwy magnetytu 97

00000000

00000000

00000000

00000000

00000000

00000000

00000000

00000000

00000000

11111111

11111111

11111111

11111111

11111111

11111111

11111111

11111111

11111111

x

y

z

~

H

~

M

~

M

α

ϑ

Rysunek 6.4:Geometria pomiaru zależności magnetyzacji od kąta obrotu cienkiej warstwy wokół osi magnetometru czyli osi x.

100 120 140 160 180 200 220 240 260 0 100 200 300 400 500

M=M

*cos(

)

M

[

e

m

u

/c

m

]

[

]

Rysunek 6.5: Zależność magnetyzacji od kąta obrotu cienkiej warstwy wokół osi magnetometru.

Rozdział 6. Magnesowanie cienkiej warstwy magnetytu 98

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 2 4 6 8 10 12

M/M

H

,H

[kOe]

H k H ⊥ H k, lita

Rysunek 6.6: Wyniki pomiaru magnetyzacji dla cienkiej warstwy magnetytu w T = 290 K w kierunku równoległym (“H k”) i prostopadłym (“H ⊥”) do płasz-czyzny warstwy. Wyniki dla próbki litej wzdłuż kierunku trudnego h100i (“H k, lita”) wyrażone są w funkcji efektywnego pola “odczuwanego” przez próbkę H_{ef f} = H_ext − NM. Wyniki znormalizowano do wartości namagnesowania nasycenia (“H k, lita”) lub do wartości namagnesowania przy maksymalnym osiągalnym polu 10 kOe (“H k”)

w płaszczyźnie warstwy, a słabsze, gdy H_ext leży w kierunku prostopadłym (ze względu na duży czynnik odmagnesowania), dlatego µ(α) powinno być wyraźnie większe dla kierunku równoległego, co można zaobserwować na ry-sunku. Dlatego też ten właśnie kierunek przyjęto jako kierunek równole-gły do warstwy. Dalsza dyskusja tego pomiaru będzie przedstawiona w roz-dziale 6.8.

Pomiary M(H) wykonano w konfiguracji z polem magnetycznym rów-noległym do kierunku h100i leżącego w płaszczyźnie cienkiej warstwy albo prostopadłego do warstwy (rys. 6.3). W temperaturze T = 290 K oba te kierunki stanowią osie trudnego namagnesowania – zatem różnica w procesie magnesowania w tych dwóch kierunkach powinna być miarą oddziaływań dipolowych. Wyniki pomiarów w T = 290 K wraz z wynikami dla próbki litej w postaci kulistej [Kąkol i Honig, 1989], przedstawiono na rys. 6.6. Dla próbki litej od zewnętrznego pola magnetycznego Hextodjęto pole odmagnesowania HD:

Hef f = Hext− HD (6.2)

(które dla próbki kulistej wynosi: H_D = ⁴₃πM), aby umożliwić porównanie z wynikami dla cienkiej warstwy w położeniu równoległym do pola magne-tycznego, kiedy to HD = 0. Magnetyzacja w kierunku prostopadłym jest wyrysowana w funkcji H_ext.

Rozdział 6. Magnesowanie cienkiej warstwy magnetytu 99 Można zauważyć, że nasycenie próbki nie nastąpiło do 10 kOe, nawet w kierunku równoległym, choć dla próbki litej wystarczało H_{ef f} < 1 kOe, aby nasycić próbkę w kierunku trudnym. Ponadto proces namagnesowania próbki litej w kierunku trudnym i cienkiej warstwy w kierunku równole-głym zaczyna się od tej samej wartości magnetyzacji dla małych wartości pól, ale dla większych pól przebiega znacząco inaczej. Ponieważ ta wartość

M (Hef f=0)

MS ≈ 0.6 jest bliska cos(54.6◦), to można wnioskować, podobnie jak w przypadku próbki litej, że początkowo wektor namagnesowania ~MS leży wzdłuż kierunku h111i (nachylonego w stosunku do [001], w którym robiono pomiary, właśnie pod kątem 54.6◦) czyli MScos(54.6◦) jest największą war-tością namagnesowania, jaka może być otrzymana poprzez ruch ścian domen. Do pomiarów niskotemperaturowych (T = 77 K) próbka była chłodzona w polu 10 kOe skierowanym wzdłuż kierunku [001] leżącego w płaszczyźnie warstwy (“FC k”; taka procedura w przypadku próbki litej sprawia, że oś magnetycznie łatwa [001] jest w całej próbce w tym samym kierunku; opi-sano to w rozdziale 2.3). Pomiary M(H) wykonano w tym właśnie kierunku (H k), który po chłodzeniu w polu powinien stać się osią łatwego magneso-wania) oraz w kierunku [010] prostopadłym do warstwy H ⊥, który – jeśli oś łatwa została jednoznacznie ustalona – nie powinien stanowić wyróżnionego kierunku magnetycznego. Wyniki przedstawia rys. 6.7. Podobnie jak w tem-peraturze pokojowej, pole 10 kOe nie wystarczyło do nasycenia próbki. Tym razem jednak proces magnesowania cienkiej warstwy w kierunku równole-głym (wzdłuż osi łatwej) jest zupełnie inny niż dla próbki litej, dla któ-rej pokazano zależność momentu od efektywnego pola magnetycznego. Aby sprawdzić, czy osie magnetyczne są identyczne, jak dla próbki litej, wyko-nano pomiar próbki chłodzonej bez pola magnetycznego (zero field cooling, zfc). W takiej sytuacji próbka powinna rozpaść się na domeny strukturalne, w których oś łatwa ustali się w różnych kierunkach h100i. Wyniki tych pomia-rów (w kierunku pomia-równoległym) przedstawia rys. 6.7. Przebieg jest zupełnie inny niż dla próbki chłodzonej w polu: początkowo wyraźnie brak jest łatwej osi magnetycznej, jednak próbka stopniowo porządkuje się w rosnącym polu magnetycznym i przebieg dla malejącego pola zaczyna przypominać wyniki dla próbki chłodzonej w polu.

Dodatkowym potwierdzeniem, że zastosowane chłodzenie próbki w polu ustala oś łatwą, jest obecność zjawiska przełączania osi magnetycznej, omó-wionego już szczegółowo we Wstępie (2.3) i w dodatku D, zaznaczonego strzałką na rys. 6.7. Gdy próbka magnetytu magnesuje się w kierunku h100i prostopadłym do osi łatwej (ustalonej przez chłodzenie w polu), wtedy w tem-peraturze nieco poniżej T_V zachodzi reorientacja strukturalna i kierunek ten staje się, przynajmniej częściowo, nową osią łatwą. Silne pole odmagneso-wania częściowo zakłóca w naszych pomiarach objawy doświadczalne tego zjawiska, jednak nieciągłość krzywej M(H) jest wyraźna.

Z powyższych wyników eksperymentalnych wynikają następujące wnioski: — w temperaturze pokojowej oś magnetycznie łatwa pokrywa się z osiami

h111i podobnie, jak w materiale litym

— odpowiednie chłodzenie w polu wymusza, przynajmniej cześciowo, oś ma-gnetycznie łatwą w kierunku [001] w T = 77 K

Rozdział 6. Magnesowanie cienkiej warstwy magnetytu 100

0 2 4 6 8 10 12

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

T=77K

FC ll, H

FC ll, H ll

FC ll do [001],

H ll do [001], lita

ZFC, H ll

M

/M

H

, H

[kOe]

Rysunek 6.7:Wyniki pomiaru w T = 77 K magnetyzacji cienkiej warstwy magne-tytu (chłodzonej w polu wzdłuż kierunku [001] w płaszczyźnie warstwy, FC k) w kierunku równoległym (H k) i prostopadłym (H ⊥) do warstwy (pełne sym-bole), a także warstwy chłodzonej bez pola (ZFC, H k). Dla porównania po-kazano również wyniki pomiarów magnesowania wzdłuż osi [001] dla próbki litej [Kąkol, 1994] po schłodzeniu w polu w kierunku [001]. Strzałką zaznaczono przełączenie osi łatwego magnesowania.

— proces magnesowania w T = 77 K jest jednak inny niż w materiale litym Autor będzie się starał wykazać, że wprowadzenie dodatkowego przyczynku do anizotropii pozwoli na lepsze zrozumienie procesu magnesowania w cien-kiej warstwie.

6.4. Model teoretyczny procesu magnesowania cienkiej