8. Zmiany naprężeń własnych podczas wygrzewania próbek
8.1. Procesy zachodzące w wygrzewanych próbkach stalowych
8.1.2. Stal austenityczna
Podobnie jak dla próbek ze stali ferrytycznej, pomiary kalorymetryczne wykonano dla stali austenitycznej (AISI 316L) walcowanej do redukcji 70% (opis w rozdziale 7.2.1). Zastosowano kalorymetr różnicowy STD T600, TA Instruments (Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej PAN w Krakowie). Następnie dla wszystkich próbek wygrzanych przez 120 min. w różnych temperaturach (400C, 450C, 500C, 600C, 650C, 850C i 1170C – opis w poprzednim rozdziale) zbadano mikrostrukturę (metoda EBSD oraz mikroskop optyczny), teksturę krystalograficzną, mikrotwardość (metoda Vickersa) oraz naprężenia własne przy użyciu zmodyfikowanej metody 2
sin
a) pomiary kalorymetryczne
Wyniki pomiarów kalorymetrycznych przedstawione na rysunku 8.9 pokazują, że proces uwalniania energii podczas wygrzewania zdeformowanej uprzednio stali austenitycznej (AISI 316L) jest znacznie bardziej skomplikowany niż w przypadku stali ferrytycznej. Jak wiadomo, oprócz procesu zdrowienia i rekrystalizacji w wyżarzanych stalach tego typu zachodzą inne
(przemiany egzotermiczne; opisane na przykład przez Weissa i Sticklera (1972), Wasnika i in. (2003) oraz Plauta i in. (2007)), czy też odwrotna przemiana martenzytyczna (endotermiczna; opisana przez Ghosha i Mallicka (2011) oraz Herrera i in. (2007)). Jednak w przypadku badanej w tej pracy stali AISI 316L udział objętościowy martenzytu indukowanego odkształceniem jest bardzo mały (rysunek 7.2.c), wydzielenie faz międzymetalicznych i wymaga czasu wyżarzania o wiele dłuższego niż 2 godziny. Te ostatnie procesy nie są więc widoczne, zarówno w pomiarach kalorymetrycznych jak i w innych przeprowadzonych w tej pracy badaniach.
Analizując rysunek 8.9 można stwierdzić, że pierwsza przemiana egzotermiczna zachodzi w temperaturze ok. 555C i może być zidentyfikowana jako wydzielenie węglików typu M23C6 (np. Cr17Fe4.5Mo1.5C6). Wprawdzie w stali typu 316L nieodkształconej lub po niewielkim odkształceniu plastycznym szybkie wydzielanie węglików zachodzi w temperaturach 600C – 800C, ale duże odkształcenie znacznie przyspiesza ten proces (Weiss B. i Stickler R. 1972). Węgliki grają bardzo dużą rolę w procesach zachodzących w próbce, gdyż wydzielają się one głównie w granicach ziaren, a także w dyslokacjach. Obecność wydzieleń na granicach ziaren zmniejsza ruchliwość tych granic, a tym samym zmniejsza szybkość rekrystalizacji. Rekrystalizacja przebiega więc powoli i jest znacznie opóźniona (Spruiell J.E. i in. 1973). W przypadku badanej w tej pracy stali AISI 316L w pomiarach kalorymetrycznych widać pik egzotermiczny z maksimum w temperaturze 820C, który „przykryty” jest następnym pikiem z maksimum dla 1070C. Procesy egzotermiczne widoczne w tych temperaturach mogą wynikać z rekrystalizacji zachodzącej powoli i w dwóch etapach.
W przeprowadzonych badaniach kalorymetrycznych nie zauważono efektu cieplnego, który można by powiązać z procesem zdrowienia, co wskazuje, że proces ten zachodzi powoli i towarzyszy mu wydzielanie niewielkiej ilości ciepła. Powodem spowolnienia zdrowienia jest mała wartość EBU (około 28·10–3 J/m2, według Yang S.W. i Spruiell J.E. 1982). Jak wiadomo, w stopach o małej energii błędu ułożenia dyslokacje tworzą stosunkowo szerokie wstęgi dyslokacyjne (zbudowane z dyslokacji częściowych rozdzielonych błędem ułożenia, rysunek 2.8). Uniemożliwia to lub znacznie utrudnia takie zjawiska jak wspinanie i poślizgi poprzeczne dyslokacji, co w efekcie spowalnia proces zdrowienia (Humphreys F.J. i Hatherly M. 2004). Wyniki pomiarów kalorymetrycznych zostały zweryfikowane podczas badań opisanych w kolejnych podrozdziałach.
b) badanie mikrostruktury (mikroskop optyczny oraz metoda EBSD)
Badanie mikrostruktury dla próbek z austenitu AISI 316L wykonano na mikroskopie optycznym oraz przy użyciu metody EBSD. Obrazy otrzymane na mikroskopie optycznym potwierdzają wyniki badań kalorymetrycznych. Do temperatury wygrzewania t = 500C nie zaobserwowano żadnej zmiany mikrostruktury (rysunek 8.10a). Po wygrzaniu próbek w temperaturze 650C na granicach oraz wewnątrz ziaren pojawiły się wydzielenia. We wnętrzach ziaren zaznacza się wyraźna tendencja do układania się tych wydzieleń wzdłuż niektórych kierunków krystalograficznych. Jak wcześniej stwierdzono, w rozważanym zakresie temperatur wydzieleniami tymi mogą być węgliki typy M23C6 układające się wzdłuż równoległych do płaszczyzn poślizgu pasmach, w których zwiększona jest gęstość dyslokacji.
Zasadnicza zmiana mikrostruktury zaszła w temperaturze 850C, czyli nieco powyżej temperatury maksimum efektu egzotermicznego (dla t = 820C), widocznego w pomiarach kalorymetrycznych. Zmiana ta polegała na rozdrobnieniu ziaren i zmianie ich kształtu, tj. z ziaren mocno wydłużonych w kierunku walcowania, powstały małe i w przybliżeniu równoosiowe ziarna charakterystyczne dla procesu rekrystalizacji pierwotnej zachodzącej w metalach zawierających wydzielenia innych faz (Humphreys F.J. i Hatherly M. 2004). W przypadku badanej stali wydzieleniami tymi są węgliki typu M23C6.
próbka walcowana t = 400C t = 500C t = 650C t = 850C t = 1070C
a)
próbka walcowana t = 400C t = 650Cb)
Próbka wyżarzona w 1070C posiada bardzo duże zrekrystalizowane ziarna, z wyraźnymi bliźniakami rekrystalizacji (na rysunku 8.10a, dla t = 1070C dwukrotnie zmniejszono skalę powiększenia). Tak duże ziarno wskazuje na zaawansowany proces rozrostu. Wynik ten koresponduje z wynikami badań kalorymetrycznych pokazującymi silny efekt egzotermiczny z maksimum w t = 1017C. Jest on także zgodny z danymi literaturowymi, które podają, że w podobnych stalach austenitycznych rozrost ziaren zachodzi w temperaturze ok. 1100C (Plaut R.L. i in. 2007).
Badania metalograficzne pozwoliły zidentyfikować procesy wydzielania węglików oraz rekrystalizację, jednak nie dostarczyły istotnych danych odnośnie procesów zachodzących w wyniku wygrzania przy temperaturach poniżej 650C. Podjęta została więc próba zastosowania metody EBSD w celu zbadania zmian mikrostruktury w tym zakresie temperatur. Niestety okazało się, że w przypadku badanej odkształconej stali o małej wartości EBU bardzo trudno jest wyznaczyć mapy orientacji krystalitów, co widać na rysunku 8.10b dla próbki walcowanej. Dla próbki tej przeważają obszary, w których nie udało się wyznaczyć orientacji krystalograficznej, ponieważ pasma Kikuchiego były rozmyte z powodu dużej gęstości defektów. Sytuacja taka występowała także w przypadku próbki wyżarzanej w 400C, ale już dla temperatury wyżarzania 650C obszary o zidentyfikowanych orientacjach (czyli o mniejszej ilości defektów) znacznie się powiększyły. Oznacza to, że w zakresie temperatur 400C – 650C w próbce zachodzi proces zdrowienia, niewidoczny w poprzednich pomiarach.
c) tekstura krystalograficzna
Podobnie jak dla stali ferrytycznej, dla walcowanych i wygrzewanych próbek z austenitu zmierzono teksturę krystalograficzną (użyto lampy Co – szczegóły w części 7.2.1 i tabeli 7.5; Wawszczak R. i in. 2011a,b). Wyznaczone FRO przedstawiono na rysunku 8.11, gdzie widać teksturę charakterystyczną dla walcowanych próbek z siecią RSC o małej wartości EBU (zwaną teksturą mosiądzu). Jest ciekawym wynikiem eksperymentalnym, że tekstura ta praktycznie nie zmienia się podczas wygrzewania, również w trakcie rekrystalizacji próbki. Po wygrzaniu próbki w temperaturze 850C (po zajściu rekrystalizacji pierwotnej) tekstura była praktycznie taka sama jak dla próbki walcowanej. Po wygrzaniu próbki w temperaturze 1070C główne składowe FRO również nie uległy zmianie i nie wykształciła się składowa
RSC (Humphreys F.J. i Hatherly M. 2004). Jedyna zmiana jaka zaszła w temperaturze 1070C to znaczne „poszarpanie” poziomic na mapie FRO, wynikające z mniejszej ilości orientacji krystalitów biorących udział w dyfrakcji (wskutek rozrostu ziaren). Można więc stwierdzić, że dla badanych próbek austenitycznych znacznie opóźniony proces rekrystalizacji poprzedzony powolnym zdrowieniem spowodował wzrost głównie ziaren o orientacjach identycznych z orientacjami próbki zdeformowanej.
walcowanie walcowanie i wygrzewanie (t = 500C) walcowanie i wygrzewanie (t = 600C)
walcowanie i wygrzewanie (t = 650C) walcowanie i wygrzewanie (t = 850C) walcowanie i wygrzewanie (t = 1070C)
Rys. 8.11. Funkcje rozkładu orientacji otrzymane dla walcowanych i wygrzewanych w różnych temperaturach próbek ze stali austenitycznej (przekroje z krokiem 5, wzdłuż osi
φ2).
d) mikrotwardość
Zmiany twardości stali austenitycznej w funkcji temperatury wygrzewania (test Vickersa, rysunek 8.12) potwierdzają wyniki badań kalorymetrycznych i mikroskopowych. Można przyjąć, że do temperatury wygrzewania t = 500C twardość materiału niewiele się zmienia,
spadek twardości próbki wyżarzonej w temperaturze 850C koresponduje z wynikami badań mikrostrukturalnych wskazujących na rekrystalizację pierwotną a następnie niewielkie zmniejszenie twardości próbki wyżarzonej w temperaturze 1070C odpowiada rozrostowi ziaren, zaobserwowanemu w badaniach mikrostruktury.
austenit
temperatura wygrzewania (oC)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 mikro war do ść (HV 0.5) 100 200 300 400 500 próbka walcowana 555 oC 820 oC 1017 oC
Rys. 8.12. Mikrotwardość mierzona metodą Vickersa dla walcowanych i wygrzewanych w różnych temperaturach próbek ze stali austenitycznej.
e) pomiary dyfrakcyjne szerokości piku i naprężeń własnych
W celu wyznaczenia zmian szerokości piku dyfrakcyjnego użyto lamp z anodami Cr, Mn oraz Cu (szczegóły w tabelach 7.2 i 7.5). Przedstawione na rysunku 8.13 wyniki w pełni skorelowane są ze zmianami mikrotwardości (rysunek 8.12). Jedyna różnica to nieco większe zmiany FWHM w porównaniu z nieznacznymi zmianami mikrotwardości dla początkowego etapu zdrowienia, tj. dla temperatur 600C i 650C.
austenit
temperatura wygrzewania (oC)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 FW HM (st opnie) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 (220), lampa Mn (311), lampa Co próbka walcowana 555 oC 820 oC 1017 oC austenit
temperatura wygrzewania (oC)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 FW HM (st opnie) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 (111), lampa Cu (220), lampa Cu próbka walcowana 555 oC 820 oC
Wyniki badań naprężeń własnych wykonanych przy pomocy dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (lampa z anodą Mn – szczegóły w tabeli 7.2) przedstawiono na rysunku 8.14, gdzie zestawiono krzywe doświadczalne oraz teoretyczne zależności a(
,
){hkl} od 2
sin dla dwóch refleksów i różnych temperatur wygrzewania (Wawszczak R. i in. 2011a). Na ich podstawie można stwierdzić, że w temperaturze 500C nastąpiła relaksacja naprężeń pierwszego rzędu (zmniejszyło się nachylenie wykresów), podczas gdy naprężenia niedopasowania plastycznego zaczęły relaksować w wyższych temperaturach (w temperaturze 650C znacznie zmniejszyły się nieliniowości).
Główne składowe naprężeń makroskopowych oraz średnie równoważne naprężenie von Misesa (wzór 7.5) pokazano na rysunku 8.15a, a zmienność równoważnych naprężeń von Misesa obliczone dla obu rodzajów naprężeń przedstawiono na rysunku 8.15b (wzory 7.5 i 8.1). W przypadku stali austenitycznej okazało się, że naprężenia makroskopowe I
eq
w walcowanej na zimno próbce są mniejsze od naprężeń niedopasowania plastycznego) ( pi
IIg eq
(odwrotnie niż w przypadku stali ferrytycznej – rys. 8.7). Wynik ten potwierdza fakt, że dla austenitu niedopasowanie plastyczne jest duże, tzn. podobnie jak w przypadku dla modelu Sachsa. Dla próbek wygrzewanych naprężenia praktycznie nie zmieniają się aż do temperatury wygrzewania równej 400C. W temperaturze 450C następuje znaczna relaksacja naprężeń pierwszego rzędu Ieq
i nieznaczne zmniejszenie naprężenia niedopasowania plastycznego
eqIIg( pi). Wyraźne obniżenie naprężeń IIg( pi)eq
jest widoczne dla próbki wygrzewanej w temperaturze 600C. Dla tej próbki naprężenia makroskopowe zmniejszyły się do niewielkiej wartości, która prawdopodobnie odpowiada naprężeniom generowanym podczas stygnięcia próbki.Analizując rysunki 8.12, 8.13 i 8.15 można zauważyć, że relaksacja naprężeń niedopasowania plastycznego
eqIIg( pi) dobrze koreluje ze zmianami mikrotwardości próbki oraz zmianami gęstości defektów (wskazuje na to zmienność FWHM). Natomiast naprężenia makroskopowe
eqI relaksują już w niższych temperaturach, sygnalizując początek zdrowienia (podobnie jak dla stali ferrytycznej), czego nie ujawniły wyniki poprzednio omówionych badań.
Rys. 8.14. Wyniki dopasowania wykresów a(
,
){hkl} od 2
sin do danych doświadczalnych dla próbek ze stali austenitycznej poddanych walcowaniu do redukcji 70%
austenit
temperatura wygrzewania (oC)
0 200 400 600 800 1000 nap ręże nia (MPa) -100 -80 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 100 II(pi) eq 555 oC 820 o C próbka walcowana austenit
temperatura wygrzewania (oC)
0 200 400 600 800 1000 naprężenia (MP a) 0 20 40 60 80 100 eq II(pi) eq 555 oC 820 oC próbka walcowana
a) b)
Rys. 8.15. Zależność naprężeń własnych od temperatury dla próbek ze stali austenitycznej poddanych walcowaniu do redukcji 70%: a) składowe główne makronaprężeń pierwszego rzędu
iiI oraz średnie naprężenie von Misesa obliczone dla naprężeń niedopasowania plastycznego
eqIIg( pi), b) naprężenia von Misesa obliczone dla naprężeń pierwszego
eqI i drugiego rzędu IIg( pi)eq
.Na rysunku 8.16 pokazana jest zmienność całkowitej energii zgromadzonej Wtot, energii spowodowanej niedopasowaniem ziaren WII( pi) i niejednorodnościami odkształceń próbki w dużej skali I
W , w zależności od temperatury wygrzewania. Wykres ten potwierdza, że naprężenia pierwszego rzędu relaksują dla temperatur niższych od tych, które są wymagane do relaksacji naprężeń związanych z niedopasowaniem ziaren. Znaczne zmniejszenie całkowitej energii zgromadzonej w materiale widoczne jest już przy temperaturze wygrzewania 450C, tzn. wtedy gdy zaczynają relaksować naprężenia makroskopowe.
austenit
temperatura wygrzewania (oC)
0 200 400 600 800 1000 Energ ia spr ężyst a ZES (kJ/m 3) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 W tot W II(pi) W I 555 oC 820 oC próbka walcowana
8.2. Procesy zachodzące w wygrzewanych próbkach miedzianych i mosiężnych