ERNO GEGUS. ZDZISŁAW KOCIAŁKOWSKI, ALFRED CZEKALSKI
ZASTOSOWANIE PRZEWIERCONEJ DOLNEJ ELEKTRODY
DO SPEKTROGRAFICZNEJ ANALIZY WYCIĄGÓW GLEBOWYCH
NA ZAWARTOŚĆ MAKRO- I MIKROPIERWIASTKÓW
K ated ra C h em ii R oln ej W SR Poznań. K ie r o w n ik — prof, dr Z. T u ch ołk a
W celu otrzymania informacji o potrzebach nawożenia gleby m ineral
nym i składnikami bada się wyciągi glebowe.
Do sporządzania wyciągów stosowane są w praktyce analitycznej
bardzo różne rozpuszczalniki, różniące się znacznie zdolnością rozpusz
czania m ineralnych składników gleby. Jednym ze stosowanych w prakty
ce rozpuszczalników jest 10°/o kwas solny na gorąco. W edług ustalonych
danych w literaturze [
1
] ekstrahuje on z gleby zarówno składniki m ine
ralne bezpośrednio dostępne dla roślin, jak i te formy, które stosunkowo
łatw o mogą przechodzić do roztworu glebowego.
Ilościowe oznaczenie poszczególnych składników mineralnych w w y
ciągach glebowych odbywa się za pomocą analizy miareczkowej (Ca),
kolorymetrycznej (Fe, Mg, Mn), fotom etrii płomieniowej (K, Ca, Na).
Do oznaczania w ielu pierwiastków trzeba wzbogacać roztwory w celu
podniesienia granic oznaczalności.
Niektóre pierwiastki, jak np. Fe, Ti, Mn, Mg, Cu występują w stę
żeniach dających się oznaczyć za pomocą analizy spektralnej z zastoso
waniem źródła wzbudzania o niezbyt dużej wykrywalności.
W literaturze monograficznej i podręcznikowej [3— 5] są przedsta
wione i om ówione liczne urządzenia do' pracy z roztworami. Seryjność
oznaczeń, jaka obowiązuje w pracach z wyciągam i glebowym i, wym aga
wyboru takiego urządzenia, które jest stosunkowo proste i szybkie
w obsłudze. Zastosowana przez E r d e y a , G e g u s a , K o c s i s a [3] do
spektralnej analizy stopów
7
m etali przeborowana dolna elektroda okazała
się przydatna do oznaczania takich pierwiastków, jak Ca, Mg, Al, Fe, Mn,
Cu, a także Ti, Cr, Ni. Oznaczanie tych pierwiastków
7
bez obróbki che
micznej bezpośrednio z w yciągów glebowych uwypukla właściw e cechy
analizy spektralnej, tj. szybkość, a co za tym idzie, masowość oznaczeń.
Przew iercona dolna elektroda spektrograficzna 245
Składniki roztworów (sole metali) wzorcowych, którymi posługiwano się
w spektralnej ilościowej analizie w yciągów glebowych z
10
% kwasu
solnego rozpuszczano również w kwasie o tej samej koncentracji. Jako
wzorzec w ew nętrzny stosowano ind, który dodawano do standardów
i w yciągów glebowych.
W arunki w y k o n a n ia p racy b y ły n a stęp u ją ce: sp ep k tro g ra f u k ład op ty czn y o sła b ia cz szero k o ść sz czelin y źród ło w zb u d zen ia w a r u n k i w zb u d zen ia od leg ło ść elektrod p o w ietrze sp rężon e
szyb k ość rozp ylan ia roztw oru p rzeisk rzen ie ek sp o zy cja k lisz e obróbka k liszy standard w e w n ę tr z n y m ik ro fo to m etr IS P 22 3 -so c z e w k o w y 3 -sto p n io w y : 10, 50, 100% 0,01 m m g en era to r isk ry isk ra stero w a n a С = 6pF, L = 0,8mH, V = 10KV 2 m m ciśn ie n ie 0,2 atm 0 ,2 m l/m in 10 sek 2 m in
A g fa B lau E x tra H art 9 X 24 cm
w y w o ły w a c z „R od in al” 15 m l + 200 m l H20 , tem p era tu ra 18 °C, czas w y w o ł. 7 m in u t, u trw a la cz k w a śn y , su szen ie w stru m ien iu p o w ietrza
0,1 m g In /m l 10°/о HC1 M F 2
S to so w a n e pary lin ii o zn aczan ego p ierw ia stk a
Ca 3179,3 A M g 2795,5 M g 2790,8 A l 3092,7 F e 2599,4 M n 2933,0 M n 2949,2 Cu 3274,0 stan d ard u w e w n ę tr z n e g o In 3258,6 A In 3039,6 In 3039,6 In 3039,6 In 3039,6 In 30,39,6 In 3258,6 D O K Ł A D N O ŚĆ O ZN A C ZEŃ
Obliczono średni błąd średniej arytm etycznej dla oznaczeń spektral-
nych. W ynosi on: dla Ca, Al, Mg i Fe 12— 15%, a dla Mn ± 10°/o, dla
Cu 8°/o.
Prace nad oznaczaniem Rb, Ce, Li, Sr, Ba za pomocą tej samej tech
niki z zastosowaniem optyki szklanej — kam ery UF 90 i spektrografu
ISP 51 — są w toku.
246 E. Gegus, W. K ociałkowski, A. Czekalski
L IT E R A T U R A
[1] B o r a t y ń s k i K. , R o s z y k o w a S. ? T u r y n a Z., R o s z y k E.: P o r ó w n a n ie m etod sp orząd zan ia w y c ią g ó w g leb o w y ch k w a se m soln ym . R oczn. G le
bozn., t. 5, 1956, 171.
[2] B u r r i e l - M a r t i F., R a m i r e s - M u n o z J.: F o to m ie r r ija p la m ie n i. M oskw a 1962.
[3] E r d e y L., G e g u s E., K o c s i s E.: S p ek tra la n a ly se v o n L ö su n g en u n ter A n w en d u n g v o n d u rch b oh rten E lek trod en . A cta C him . H ung., 7, 1955, 343. [4] K e m u l a W. , H u l a n i c k i A.: S p ek tra ln a an aliza em isy jn a . W arszaw a
1956, PW N.
[5] P raca zbiorow a: S p ek tra ln a a n a liza em isy jn a . W ybrane za g a d n ien ia pod re dakcją J. Ś w ię to s ła w sk ie j. W arszaw a 1957, PW N.
Э . Г Е Г У С . 3 . К О Ц Я Л К О В С К И , А . Ч Е К А Л Ь С К И П РИ М ЕН Е Н И Е ПРО СВЕРЛ ЕН Н О ГО Н И Ж Н ЕГО Э Л Е К Т Р О Д А В С П Е К ТРА Л Ь Н О М А Н А Л И З Е П О Ч ВЕН Н Ы Х Э К С Т Р А К Т О В Н А С О Д Е РЖ А Н И Е М А К Р О - И М И КРО ЭЛ ЕМ ЕН ТО В К а ф е д р а А г р о х и м и и П о з н а н с к о й С е л ь с к о х о з я й с т в е н н о й А к а д е м и и
Р е з ю м е
О п ределя ли Ca, Mg, Al, Fe, Mn, Cu в п оч в ен н ы х в ы т я ж к а х по сп ек тр ал ь ному м етоду, уп отр ебл я я п р осверлен ны й н и ж н и й элек трод (с ф уль гуратором ). В к ачестве элем ента сравн ения прим енено индий. Е . G E G U S . Z . K O C I A Ł K O W S K I , A . C Z E K A I . S K I A PP L IC A T IO N OF A BORED ELECTRODE ТО SP E C T R O A N A L Y T IC D ET E R M IN A TIO N OF M A C R O - A N D TRA CE ELE M ENTS IN SO IL SO L U T IO N S C h a i r o f A g r o c h e m i s t r y . C o l l e g e o f A g r i c u l t u r e , P o z n a ń
S u m m a r y
A u th o rs’ aim w a s to sp eed up d irect a n a ly sis of m acro- and trace elem en ts from th e sam e so il so lu tio n , as th e p rep aration of so il sa m p les fo r a n a ly sis ta k e s m u ch tim e (ex tra ctio n , en rich m en t, ev a p o ra tio n , bak in g, m ix in g of th e resid u es w ith Na, A1 and carbon pow d er, fillin g th e elec tro d e, and th en o n ly p ro ceed in g to th e sp ectra l an a ly sis proper).
T hose tim e -c o n s u m in g p rep aration s can be avoid ed b y u sin g a p erforated elec tro d e th rou gh w h ic h the so il so lu tio n is in jected into th e spark d isch a rg e by m ean s o f com p ressed air.
