2-CHLORO-2-METYLOPROPAN wg J. F. Norris, A. W. Olmsted,

1

ANDRZEJ SKIBIŃSKI

2-CHLORO-2-METYLOPROPAN

wg J. F. Norris, A. W. Olmsted, Org. Synth., 1961, Coll. Vol. 1, 144

C CH₃ CH₃ Cl

CH₃ + HCl

C CH₃ CH₃ OH

CH₃

H₂O +

Odczynniki: 2-metylo-2-propanol (alkohol tert-butylowy), stężony kwas solny, bezwodny chlorek wapnia, wodorowęglan sodu.¹

Szkło laboratoryjne i elementy aparatury: kolba trójszyjna (szyje równoległe) poj. 250 cm³, szklany korek szlifowy ze szlifem 14/23 mieszadło szklane z uszczelnieniem, reduktor szklany, chłodnica zwrotna, rozdzielacz poj. 250 cm³, cylindry miarowe, kolba stożkowa poj. 100 cm³ ze szlifem i korkiem szlifowym, zlewki, aparatura do destylacji (najlepiej z kolbą Claisena o pojemności 50 cm³), mieszadło mechaniczne, kuchenka elektryczna, łaźnia wodna, statyw, łączniki, łapy, pierścień metalowy, węże gumowe.

Techniki: mieszanie, ekstrakcja, destylacja.

Zagrożenia: 2-metylo-2-propanol – palny, szkodliwy; stężony kwas solny – żrący; 2-chloro- 2­metylopropan – palny.

Środki ostrożności: praca pod sprawnym wyciągiem w okularach i w rękawicach ochronnych.

Należy pamiętać o odpowietrzaniu rozdzielacza, powstające w czasie wytrząsania mieszaniny nadciśnienie może spowodować wyrzucenie cieczy na zewnątrz.

1 Przed rozpoczęciem pracy należy zapoznać się z kartami bezpieczeństwa wszystkich używanych w syntezie odczynników!

2

Przepis wykonania: W kolbie trójszyjnej zaopatrzonej w mieszadło i chłodnicę zwrotną umieszcza się 25,0 g (0,34 mol) 2-metylo-2-propanolu, 85,0 cm³ stęż. kwasu solnego² i 10,0 g bezwodnego chlorku wapnia³ (trzecia szyja służy do wprowadzania surowców i po ich wprowadzeniu jest zamykana szczelnie korkiem szlifowym). Zawartość kolby miesza się bardzo energicznie przez 0,5 godz., po czym pozostawia do rozdzielenia warstw. Następnie mieszaninę reakcyjną przenosi się do rozdzielacza, rozdziela warstwy (należy sprawdzić przed każdym rozdziałem, która warstwa jest organiczna) i warstwę organiczną przemywa lodowatą wodą (3­4 razy porcjami po 20 cm³ wody) do odczynu słabo kwaśnego, zimnym 5% wodnym roztworem wodorowęglanu sodu (20 cm³) i ponownie lodowatą wodą (20 cm³) a następnie suszy bezwodnym chlorkiem wapnia. Po osuszeniu, sączy się przez sączek fałdowany surowy produkt bezpośrednia do suchej kolby destylacyjnej, która jest częścią złożonej wcześniej aparatury do destylacji prostej. Surowy produkt poddaje destylacji, ogrzewając kolbę na łaźni wodnej. Zbiera się frakcję o temperaturze wrzenia 49­51 ^oC. Otrzymuje się 28,0 g (90%

wydajności) 2-chloro-2-metylopropanu.

Odpady: Kwaśny roztwór wodny neutralizuje się ostrożnie stałym węglanem sodu do momentu aż pojawi się zmętnienie i po rozcieńczeniu wodą wylewa do kanalizacji. Przedgon i pogon wylewa się do pojemnika na odpady organiczne zawierające fluorowce.

2 Oblicz masę i liczbę moli reagenta.

3 Oblicz liczbę moli.