Analyse. Laboratorium

H. Klumb

und

Th. Haase,

E tn Beilrag zur Messung niedriger Gasdrucke. Es wird ein neues Manometer zur Messung niederer Gasdrucke beschrieben, dessen Prinzip auf der Messung der Warmeleitfahigkeit des Gases im Rezipienten unter Verwendung elektr. erwarmter Bimetallbiinder beruht. Das Bimetali bestand aus einer Invar- Konstantankombination. Die Verss. ergaben, daB das Manometer geeignet ist zur Druckmessung innerhalb eines Bereiches von 10°— 10-4 mm Hg. Das Instrum ent ist abhangig von dem Mol.-Gew. des Gases im Rezipienten u. eignet sich daher auch zur Analyse von Gasen u. Gasgemischen. (Physik. Z.

37.

27—32. 1935. Freiburg i. Br.,

Physikal. Inst. Univ.) Go t t f r i e d.

Bernhard Siede,

Glasgerat zur Wasserdestillation. Es werden dio Griinde fiir einen Łbergang von Sn- zu Glasgeraten bei der W.-Dest. erórtert u. Vergleichszahlen fiir den Gasverbracuh mitgeteilt, die zugunsten des Glasapp. sprechen. Das verwendete Dest.-Gerat besteht aus einem Stiick: die Destillierblase wird durch ein Verb.-Rolir, das an ihrem Boden einmiindet, vom K uhler her m it vorgewarmtem Kiihlwasser gMpeist, das Dampfrohr ist oberhalb der Blase in einem Winkcl von 45°, dann recht- winklig u. m it 45° wieder zum K uhler gebogen; ein am Kiihlwasserablauf zwischen- geschaltetes T-Stiick verhindert das Abhebem des Blaseninhalts. Zur besseren Wiirme- ausnutzung kann ein Blechmantel angewandt werden. (Chemiker-Ztg.

59.

925. 13/11.

1935. Ilmenau, Lab. d. Thiir. Staatspriifam ts.) R. K. M U LLER.

Cr.

Monch,

Ein selbsttdtig regelnder Abflupheber. Ein Heber, der nach einmaligem Ansaugen die FI. bis zu einer von der Eintauchtiefe abhangigen Hohe ablaufen lafit, ohne dann Luft anzusaugen, so daB bei erneutem ZufluB der Heber wieder in Tatigkeit tritt. Auch bcim Herausnehmen bleibt der Heber m it FI. gefullt. 1 Skizze. (Z. techn.

Physik

16.

314. 1935. Erlangen.) Hu t h.

A. K. Babko,

Die Loslichkeit ton Niederschlagen in Sauren. Theoret. Erórterungen uber dio Loslichkeit eines Nd. in bezug au f seine Abhangigkeit vom pH-Wert bei gleich- zeitiger Wrkg. des H '-Ions u. eines t)berschusses des Fallungsmittels. In der ent- wickelten Formel fiir 2-bas. Sauren q — 1 + [H -]/K 2 + [H ']2/K iK 2 bedeutet q den Anteil der allgemeinen Saurekonz. [S] ais freies Anion, also q = [S]/[A"]. Aus einem abgebildeten Nomogramm kann q fiir verschiedene Sauren bei verschiedenen pH-Werten

1 6 6 2 G-. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1 9 3 6 . I .

abgelesen werden. Weitere Einzelheiten im Original. Beispiele an BaC20 4 u. CaC20 4.

(Z. analyt. Chem.

103.

190—96. 1935. Kiew.) Ec k s t e i n.

Selby M. Skinner,

Die Wirksamkcit des Zahlrohres. (Vgl. C.

1935. II.

1407.) (Physic. Rev. [2]

48.

438— 47. 1935. Columbia, Univ.) G. Sc h m i d t.

C. B. Madsen

und

J. C. Madsen,

Einige einfache Apparaturen zur Zahlung der Zdhlrohrimpulse. Vff. zeichnen dic Diagramme dreier einfacher Apparaturen zur Zahlung der Zahlrohrimpulse auf. Dic Anordnung ermoglieht rein Yisuelle Sichtbarmachung der Impulsc, Zahlung durch Zahlrohrrelais sowie Ziihlung der Koinzidenzen. (Naturwiss.

23.

738—39. 25/10. 1935. Aarhus [Danemark], Univ.) G. Sc h m i d t.

M. J. Copley, T. E. Phipps

und

Julian Glasser,

Eine Ionisationspumpe zum Nachweis von Molekularstralilen. Die wesentlichen Eigg. der von den Vff. beschriebenen Ionisationspumpe zum Nachweis der Molekularstralilen bestehen 1. in einem kleinen Vol., 2. in einer hohen Empfindlichkeit, 3. in einer hochisolierten P latte u. 4. in der Ver- wendung eines diinnen Metallstreifcns an der Wand einer P latte, der die gleiehzeitige Entgasung der P latte u. der Wand durch Strahlung aus dem G itter ermoglieht. Die Pumpe wird geeicht durch Vergleich m it einer Mc L E O D -P u m p e im Druekgebiet von 4-10-4 bis 1 • 10-5 mm Hg. Das benutzte Gas war Ar. (Rev. sci. Instrum ents [N. S .]

6. 371. Nov. 1935. Univ. of Illinois.) G. Sc h m i d t.

Raymond Morgan

und

Newbem Smith,

Eine Elektronenheugungsapparatur.

Eine Elektronenbeugungsapparatur wird von Vff. in allen Einzelheiten beschrieben.

Sie kann fiir Reflektion oder fiir D urchstrahlung auch von Gasen u. Diimpfen ver- wendet werden. Der Elektronenstrahl wird elektrostat. konzentriert. Auch fur die Belichtungsvorr. (Ablenkung des Elektronenstrahls) werden nur elektrostat. Felder yerwendet, um Einflusse im Streuraum zu vermeiden. Die Folien sind zwecks schneller Auswechslung auf einem drehbaren Halterkreis angeordnet. Durch Anbringen von Federrohren sind Drehschliffe mogliehst vermieden. (Rew sci. Instrum ents [X. S.] 6- 316— 19. Okt. 1935. Univ. of Pennsylvania, Plandal Morgan Lab. of Phys.) Koi.LATH.

D. S. Roshdestwenski,

Interferometerfiir Untersuchungen uber anomale Dispersion.

Bei Unterss. iiber anomale Dispersion nach der Methode yon PucciANT mittels des jAMINschen Interfcrometers treten oft Unbeąuemlichkeiten auf, u. zwar, wcil die interferierenden parallelen Strahlen nicht geniigend weit auseinander gesetzt werden konnen u. weil die dieken P latten der Spiegel sich bei intensiver Beleuchtung Iangsam erwarmen, was ein stetiges W andem der Interferometerstreifen zur Folgę hat. Wird jeder Spiegel durch ein paar paralleler P latten ersetzt, so fallen diese Schwierigkeitcn weg, es entsteht aber eine neue, den Abstand zwischen den P latten bei jedem Paar genau gleich zu machen. Es werden weiter die Gestalt u. die Bewegungen der Inter- ferenzstreifen, welche eine Messung der Differenz der Abstande beider Plattenpaare ermoglichen, analysiert u. die erreichbare Genauigkeit bei der Beseitigung dieser Differenz diskutiert. Es wird ferner die notwendige Genauigkeitsgrenze ermittelt u.

gezeigt, daB Paare von P latten m it ungleichen Abstanden es moglich machen, notigen- falls die gewóhnliehen h o r iz o n ta le n Streifen des JA M IN sc h e n Interferometers in verti- kale zu verwandeln. Es werden zum SehluB einige Hinweise zur Herst. der plan- parallelen Platten oder von Glasplatten ident. Dicke gegeben. (Buli. Acad. Sci.

U. R. S. S. [rusś.: Iswestija Akademii Nauk S. S. S. R .] [7]

1934.

1119—50.) K l e y e r .

A. Schleicher

und

N. Brecht-Bergen,

Beitrage zur mibrochemischen Speklral- analyse im Hochfreąuenzfunken. Yff. stellen ais Ergebnis einer Diskussion mit Wa. Ge r l a c h fest, daB Ndd. u. Losungsriickstande oxyd. u. sulfid. N atur auf dem F ilter nicht nach Befeuchten m it NaNOa-Lsg. yerbrannt werden, sondern vom Filter herauszulosen, ihr Eindam pfruckstand in Gelatine zu betten u. dann in der Funken- strecke zu verdampfen sind (vgl. C.

1935.

II- 1753). — Die Yerwendung einer Au- Folie unterliegt den angegebenen Einschrankungen. — Ein ruhig brennender Funke erlaubt nicht die Yerwendung einer kleineren Spaltbreite. — Die Benutzung einer 2 mm starken Glasplatte war durch die gewahlte Dimensionierung der Hocbfreąuenz geboten. — Notiz iiber den Be-Nachweis in Gg\v. von viel Fe. (Z. analyt. Chem.

103.

198. 1935.) Ec k s t e i n'.

Walther Gerlach.

Bemerkungen zu den spektralanalytischen Untersuchungen von TI-. Kraemer. Vf. v e rtritt die Ansicht, daB die von K R A EM ER (C.

1934.

I I. 2420. 1653.

987) angegebenen Spektrallinien von Si, P, Se, z. T. oder ganz falsch identifiziert sem mussen.

Kraemer

gibt in seiner Entgegnung die Móglichkeit von Irrtiim em zu. die auf die zu geringe Dispersion seines App. zuriickzufiihren sind. Yermutlich handelt

1 9 3 6 . I . G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1 6 6 3

es sich boi den bcanstandeten Linicn um Fe-, Ni- oder Cr-Linien. (Z. analyt. Chem. 1 0 3 .

356. 1935. Miinehen.) Ec k s t e i n.

Ralph H. Muller

und

Gilbert F. Kinney,

E in photoelektrMies Colorimeler mit logarithmischer Anzeige. Da nach dcm L A M B E R T -B E E R sch en Gesetz die Konz. dem log von I J I proportional ist, ver\venden Vff. in Vcrb. m it einer Vakuumphotozelle ein Rohrenvoltmeter m it logarithm. Charakteristik. Dazu dient eine Penthode (R. C. A.

Typ 6 D 6) m it Kompensation im Anodenkreis u. variablem Gitterwiderstand. Bei kleiner Lichtintensitat laBt sich der MeBstrom verstarken. Vff. zeigen, daB eine Sperr- schichtzelle, doren E.M.K. ebenfalls eine logarithm. Funktion der Lichtintensitat ist, fiir colorimotr. Zwecke direkt in Konzz. gecicht werden kann. (J. opt. Soc. America 25 . 342—46. Okt. 1935. New York, Univ., Departm. of Chem. Washington Sąuare

College.) Br a u e r.

E. L. Armstrong

und

M. L. Kuder,

Die Grenzen der colorimetrischen Analyse mit den jetzigen Methoden. Vff. bestimmen m it Hilfe eines neuen photoelektr. Colorimcters, das sie ausfuhrlich beschreiben (Abbildungen imOriginal), die Fehlerąuellen colorimetr.

Bestst., die in der GróBenordnung von 5— 10% ' m Durchschnitt liegen. Mit dem neuen App. sind Vff. in der Lage, den EinfluB samtlicher Faktoren genau zu iiberblicken u. so genauero u. vergleichbare Resultate zu erzielen. (J. Lab. clin. Med. 2 1 - 181—87. Nov.

1935. Washington, D. C.) Ba e r t i c h.

S. Kilpi,

Zur stufemceisen Titration einer zweibasischen Saure. Es werden die Bedingungen der stufenweisen T itration fiir zweibas. m ittelstarke u. schwache Sauren abgeleitet. Der Potentialsprung der potentiometr. Titration h at am ersten Aquivalcnz- punkt ein Maximum, wenn K 1/K 1 > 13,93 ist, u. ein Minimum bei K 1/K., < 13,93, wobei A'j > K , angenommen wird. Dics entspricht dem t)bergang der Pufferwrkg.

des aquimolekularen Gemisches einer Siiure u. Base vom Minimum zum Maximum bei K il A' K boh = 13,93 K u, bzw. bei K m a 'K b o h — A',,,/13,93. Die Wasserstoff- ionenkonz. ani maximalen bzw. minimalen Potentialsprung ist bei m ittelstarken u.

schwachen Sauren gleich der Wasserstoffionenkonz. am ersten Aquivalenzpunkt, unabhiingig vom W ert K X!K V Bei groBen W erten von K J K 2 ist die Wasserstoffionen­

konz. am maximalen Potentialsprung gleich der Wasserstoffionenkonz. am ersten Aquivalenzpunkt, unabhangig von der Starko der Sauren. (Z. physik. Chem. Abt. A.

1 7 4 . 441—44. Nov. 1935. Helsinki, Finnland, Chem. Lab. der Univ.) W E IB K E .

Richter,

Neues Yerfahren zur maflanalytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Flussiglceilen und festen Kórpem. Beitrag zur Abhandlung von K . Fischer. (Vgl. C. 1 9 3 6 . I. 1057.) Vf. h a t das Yerf. von Fi s c h e r naehgepruft u. festgcstellt, daB es auch zur W.-Best. in organ. Stoffen, die unm ittelbar m it J reagioren, verwandt werden kann.

Er hat das Verf. an Starkę, Mehl, Kakaopulver, Speisefettcn, Olen, Marmeladen u.

Malzextrakt ausprobiert u. einwandfreie Ergebnisse erzielt, wenn die Substanzen in geniigend feiner Verteilung yorliegen. N ur boi Kase war das Verf. nieht anwendbar. — Vf. nimmt die Tatsaehe, daB J m it organ. Substanzen ohne K atalysatoren nur sehr trage reagiert, wahrend die Umsetzung des J zu H J in Ggw. von W. u. S 0 2 sehr rasch erfolgt, ais Grund fiir die Best.-Moglichkeit des W. in organ. Stoffen an. (Angew. Chem.

4 8 . 776. 14/12. 1935. Dresden, Inst. f. Lebensmittel- u. Garungschemie.) Ec k s t.

L. W. Winkler,

Bestimmung des Reduktimsi-ermogens der verunreinvjten Luft.

Die durch Kondensation an den AuBenwanden eines m it Eis u. W. gefiillten Kolbens crhaltene W.-Menge wird in einor Porzellanschale gesammelt u. folgendermaBen ge- priift: In 2 50-ccm-Erlenmeyer werden je 10 ccm alkal. K iln 0 4-Lsg. (4 g reinstes XaOH in 1000 ccm nahezu 0,01-n. K M n04) eingemessen u. das eine Kolbehen mit 1 ccm reinem W. u. das andere m it 1 (bzw. 5 ccm bei Unterss. der freien Luft) Kondens- wasser beschickt. Nach 24 Stdn. (immer bei Zimmertcmp.) sauert man beide Fil. mit 1—2 ccm 10°/oig. H.,S04 an. Nach kurzer Zeit setzt man etwa 0,05 g K J hinzu u. titriort mit 0,01-n. Na2S20 3-Lsg. Der Unterschied an MeBlósungsverbrauch mai 10 (bzw. x 2) zeigt das Reduktionsvermogen des Kondenswassers bzw. der untersuehten Luft in

„Graden“ an. Zur H erst. der Na2S20 3-Lsg. werden 2,48 g Na2S20 3• 5 H 20 in 500 ccm W. gel., dem man 10 ccm durch Dest. gereinigten Isobutylalkohol zugesetzt hat, u.

auf 1 1 verdunnt. — Die untersuehten Luftproben schwankten in den „Reduktions- graden" von 1,0° (freie L uft nach mehreren Regentagen) bis 18,2° (Kinoluft). (Z. analyt.

Chem. 1 0 3 . 183—86. 1935. Budapest, Univ.) Ec k s t e i n.

Wilfried Heller,

Die Bestimmung des atmospharischen Ozons mit Hilfe von Fluo- rescein. Vf. leitet das Gas durch eine m it Fluoresceinlsg. beschickte Kolonne u. darauf durch eine KJ-Lsg., die zur Feststellung der zulassigen Stromungsgeschwindigkeit

1 6 6 4 G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1 9 3 6 . I .

dient.. Nach einer gewissen Zeit wird die Fluorcsceinlsg. m it empir. hergestellten Lsgg.

(3,3—3,3-10-7 mg/ccm) unter Verwendung eines Nieols vergliehen. 0 2, N2 u. NO storen nicht, N 0 2 u. C 02 haben bei Partialdrucken des 0 3 von 10~3 bis 1(T5 einen geringen Einflufi. t)ber den Einflufi des Verhaltnisses 0 3: Fluorescein, unter Beriick- sichtigung des pn-Wertes, siehe Original. (C. R. liebd. Seances Acad. Sci. 2 0 0 . 1936

bis 1938. 1935.) " Ec k s t e i n.

H . Cauer. Entnahnimyyparat fiir chemisch-klimatologische und technische Luft- untersuchungen. Ausfuhrliche Beschreibung u. Abbildungen zweier Entnahme- apparaturen — fiir Motor- u. fur H andantrieb —, die sowolil fiir qualitative, wie ąuanti- tatiye Unterss. von Gasen, Schwebe- u. Giftstoffen in der L uft Verwendung finden. Die H auptteile sind: eine starkę Saugpumpe, Tourenzahler oder Gasmesser, jo nach der quantitativen Analyse yerschiedene Arten Waschgefafie, fiir qualitative Bestst. aus- weehselbare Aufsatze fiir dio Indicatorsubstanz u. Nebenbestandteilen. Der App., bzgl. dessen Einzelheiten auf das Original verwiesen werden mufi, wird in 3 Grófien- ordnungen hergestellt. (Z. analyt. Chem. 1 0 3 . 166—80. 1935. Berlin, Hauptgesundheits-

am t.) Ec k s t e i n.

a ) E l e m e n t e u n d a n o r g a n i s c h e V e r b i n d u n g e n .

Erich Mii ller,

Potentiometrische Titratiomn von Sulfił und Sulfoxylat usw. Bc- merkung zu der Mitleilung ton J . Lobering. (Vgl. C. 1 9 3 5 . I I. 3268.) Vf. weist nach, daB die Rk. Sulfit-Bichromat nicht unter Cr(2)-Bldg. vor sich geht, sondern dem Schema:

3 H S 0 3' - f 2 H C r04' + 5 H ‘ 3 S 0 4" + 2 C r'" + 5 H„0 folgen mufi. In gleicher Weise entsteht bei der Titration von Cr20 ;" m it Sulfoxylatlsg.

kein Cr(2), sondern dio Rk. yollzieht sich nach dem Schcma:

3 H S 0 2' + 4 H Cr04' + 13 H ’ > 3 S 0 4" + 4 Cr " + 10 H 20 .

Vf. begriindet seine Stellungnahme m it der Tatsaehe, daB ein Red.-Mittel, das Cr(6) zu Cr(2) reduzieren kann, immer erst zu Cr(3) u. dann zu Cr(2) fiihrt, was in der K urve an 2 Potentialspriingen zu erkennen sein miifite. Weitere theoret. Einzelheiten im Original. (Z. analyt. Chem. 1 0 3 - 340—41. 1935. Dresden, Sachs. Techn. Hoch-

sehule.) ' ECKSTEIN.

A. Mutschin,

Potentiometrische Titralioncn ton S ulfit und Sulfozylat allein und in Gegenwart ton Hyposulfit. (Vgl. LÓ BER IN G , C. 1 9 3 5 . I I. 3268.) Ausfuhrliche Wider- legung der von Lo b e r i n g angegebenen Rk.-Mechanismen, die sich im wesentlichen mit der Entgegnung Mu l l e r s (vgl. yorst. Ref.) deckt. (Z . analyt. Chem. 1 0 3 . 342— 48.

1935. Briinn, Dtsch. Techn. Hochsch.) ECK STEIN .

S. S. Martynzewa

und

s.

L.

Smimowa,

Bestimmung von Uypochloril und Cłdorat in der Kathodenfliissigkeit von Chlorfabriken. Nach Best. des Gesamt-Cl mittels arseniger Saure wird i n einer neuen Probe das Hypoehlorit durch NH4C1 zerstórt u.

danaeh das Clilorat-Cl wiederum m it arseniger Saure fiir sich bestimmt. Die D iffe re n z beider W erte ergibt den Geh. an Hypoehlorit. (Anilinfarben-Ind. [russ.: Anilino- krassotschnaja Promyschlennost] 5 . 147—48. 1935.) Ma u r a c h.

N. A .T a n a n a e ff und M .K .B u itsc h k o ff, ZurFrage der schndlen, gravimetrischen Bestimmung der Kieselsaure. S i0 2 lafit sich aus K N aC03-Schmelze yon Kalkstein, Quarzit, Glas, Ton u. Kaolin leicht u. yollstandig m it konz. H N 0 3 abscheiden. Um die haufig auftretende feine Verteilung des N d. iiber dem Bodensatz zu yermeiden, setzen Vff. der h. Fl. 5— 10 ccm h. Gelatinelsg. (0,1 g/100 ccm h. W.) hinzu. Die H N 03 darf bei dem ganzen Arbeitsgang nicht unter 1/ s ihrer urspriinglichen Konz. sinken. Der Nd.

wird nach kurzem Aufkochen abfiltriert, m it h. H N 0 3 (3: 100) ausgewaschcn u. gegliiht.

Kalkstein lóst man zuerst in konz. H N 0 3, filtriert den Ruckstand nach Verdiinnen ab u. schliefit den Ruckstand m it K N aC 03 auf. Bei den iibrigen Gesteinen ist zu hohe Temp. sowie ein groBer K N aC03-t)bersehufi zu yermeiden. Einzelheiten des Arbeits- ganges im Original. Analysendauer 2—2V2 Stdn. (Z. analyt. Chem. 1 0 3 . 349—53.

1935. Kier.-, Industrieinst.) Ec k s t e i n.

George Cruess-Callaghan,

Eine Methode zur Mikrobestimmung des Magnesiums.

Das Verf. beruht auf der von B e r g (C. 1 9 2 7 . I. 2585) angegebenen Fallung des Mg mit o-Oxychinolin, Bromierung des Komplexsalzes u. jodometr. Best. des uberschussigen Br.

Die titra tio n erfolgt m it einer Mikroburette nach CONWAY (C. 1 9 3 4 . II. 1336). Bis zu 50 y Mg in 3 ccm Lsg. sind m it genugender Genauigkeit, auch in Ggw. der 4-fachen Ca-Menge, z u bestimmen; in Abwesenheit yon Ca erhóht sich die Empfindlichkeit auf 20 y Mg. Einzelheiten des Arbeitsganges im Original. (Biochemical J . 2 9 . 1081—8o.

1935. Dublin, Uniy.) Ec k s t e i n.

1 9 3 6 . I . G - An a l y s e. La b o k a t o k i u m. 1 6 6 5

W. Daubner,

Eine neue majianalytischc Bestimmung des Aluminiums. ZuniLchst wird das Al m it einer Lsg., die 5% NH4C1, 5% Eg- u- 0,45% As20 6 enthalt, unter Auf- koohen ais AlAs04 gefallt. Der Nd. wird abfiltriert, m it 90%ig. A. mehrfaeh gewaschen, mit h. HC1 yom Filter herausgel. u. m it konz. S 0 2-Lsg. im t)berschuB yersetzt. Nach 1 Stde. vertreibt man das S 0 2 unter Durchleiten von C 02 durch Aufkochen bis zum Yolligen Verschwinden, dam pft auf 150 ccm ein, setzt einige Tropfen konz. Weinsaurelsg.

kinzu, neutralisiert die Lsg. m it N aH C 03 u. titriert nach Zusatz von 1 g K J u. Starkelsg.

mit 0,1-n. J-Lsg. — Der As20 5-Geh. der Fallungslsg. darf 0,38% nicht unter- u. 0,53%

nicht uberschreiten. — E s sind nur essigsaure Al-Lsgg. yerwandt worden. — Bei Silicat- analysen stórt S i0 2 nicht, F e muB aber yorher entfernt werden. (Angew. Chem. 48.

589. 1935. Landshut in Bayem , Staatl. Keram. Faehscliule.) Ec k s t e i n.

W. Daubner,

Neue mapanalytische Bestimmung des Aluminiums. (Vgl. yorst.

Ref.) Dio orwahnte (NH4)3A s04-Lsg. soli einen As20 5-Geh. yon 2,56% u. nicht von 0,9% habon. (Angew. Chem. 48. 696. 2/11. 1935.) Ec k s t e i n.

R. Meurice

und

P. Martens,

Einige Beobachtungen bei der Eisen- und Aluminium- bestimmung in naturlichen Phosphaten nach der Methode von Crispo. Vff. stellen fest, daB bei Anwesenheit von mehr ais etwa 4% Fe + Al in dem Minerał die nach Ck i s p o

crhaltenon Oxydwerte wesentlich zu hoch liegen, u. weisen nach, daB die Werte um so hoher sind, je groBer der Zusatz der Molybdatlsg. ist. Sie empfehlen die Acetatfallung.

In dem gewogencn Nd. Fe20 3 + A120 3 + P 20 6 wird F e durch T itration m it KM n04, Al nach Entfernung des Fe m it reinstem NaOH ais A1P04 aus der sauren Lsg. in Ggw.

von Na2S20 3 bestimmt. (Ann. Chim. analyt. Chim. appl. [3] 17. 313—14. 15/11. 1935.

Gembloux.) Ec k s t e i n.

H. A. Kar,

Elelctrolylischc Bestimmung von Titan, Zirkon oder Alum inium in Chromstahlen und Legierungen. 1 g der Stahlprobe oder der Legierung wird in 20—40 ccm 10%ig- H 2S 0 4 gol., in einen Elektrolytbecher, dessen Boden etwa 3 cm hoch m it Hg bedeckt ist, filtriert u. der Ruckstand einige Malc m it W. ausgewaschen. Die Elektro- lyse wird l 1/2—2 Stdn. bei 4 Amp. ausgefiihrt. Ais Stromzufuhrung dienen ein P t-D raht, der in das Hg taucht, u. ais Anodę ein Pt-Blech von etwa 5 cm Durchmesser. Der auf dem Filter zuruckgebliebene Ruckstand wird gegliiht u. danach m it K H S 0 4 auf- geschlosseli. Den schwach schwefelsauren Auszug gibt man zu der Elektrolytlsg. Ti, Zr u. Al blciben bei dieser Methode in Lsg. u. werden nach ausfiihrlich besehriebenen Verff. nach Verfluehtigung der S i0 2 zum Teil durch Differenzbest. erm ittelt. Einzel- heiten im Original. Analysendauer 4 Stdn. (Metals and Alloys 6. 156—57. Ju n i 1935.

Canton, Ohio.) ’ ' Ec k s t e i n.

Giovanni Scacciati,

Die Bestimmung von Co und Zn in den Zinkerzen und in den Elektrolyten fiir Yerzinkung. Das yorgesehlagene Verf. beruht auf der Bldg. stabiler Ivomplexe aus Ni- u. Co-Salzen m it Dithiocarbam aten. Die 1—30 mg Ni oder Co oder beide bei grofiem t)berschuB an Zn-Salzen enthaltende Lsg. wird m it 20—30 g NH4C1 u.

dann mit NH3 behandelt, bis Zn(OH)2 oder bas. Zn-Salze nicht m ehr in Lsg. gehen.

In einem Scheidetrichter werden 0,5—1 g (C2H 5)2N:CS2Na, gel. in einigen ccm W., zugesetzt, stark geschuttelt, dann werden 50— 100 ccm Chlf. zugesetzt u. wieder ge- schiittelt. Nach Stehenlassen trennt man die griine Chlf.-Schicht u. estrah iert wieder- holt, bis das Chlf. ungefarbt bleibt. Der gesamte E x tra k t wird in einem kleineren Scheidetrichter m it stark konz. N H 3 behandelt, sorgfaltig getrennt (unter Waschen der wss. Lsg. m it etwas Chlf.) u. die Behandlung 2-mal wiederholt. Nach Abtreibcn des Chlf. werden die Ni- u. Co-Komplexsalzo im Beclierglas m it 10 ccm dest. W. u.

dann 10—20 ccm konz. H N 0 3 (in kleincn Portioncn) bohandelt. M a n laBt bis zu yoll- stóndiger Rk. auf dem W.-Bad stehen u. setzt dann 3-mal je ca. 1 ccm Br2 zu, das jedesmal wieder ausgetrieben wird. Man verd. etwas, filtriert von etwa ausgeschie- denem S ab u. bestimmt im F iltra t Ni u. Co, zweckmaBig nach Ma y ru . Fe i g l (C. 1932.

II. 3444). Yf. gibt Vergleichsanalysen u. Erlauterungen zu den einzelnen Verf.-Stufen.

Piir die Analyse von Zinkblenden ergibt sich die Notwendigkeit, Fe(OH)3 von der Chlf.- Schicht abzutrennen; das Verf. ist aber auch hier yorteilhaft anwendbar. (Chim. e Ind.

[Milano] 17. 592—94. 1935. Mailand, Univ., Inst. f. techn. Chemie.) R . K . Mu l l e r.

E. I. Achumow

und

B. B. Wassiliew,

Elektrometrisches Titrieren von Mangan mch Vólhard. Die von Br aNN u . Cl a p p (C . 1 9 2 9 .1. 1717) angegebene Anordnung wird wie folgt abgeandert: Die Pt-D rahtkathode wird durch Pt-Spirale ersetzt u. das Galrano- meter (144.0 innerer W iderstand, 1 Skalenteil = 6 -10~6 Amp.) in NebenschluB yerlegt.

Alle erhaltenen Resultate sind um ca. 0,75% der theoret. Mn-Menge zu niedrig. (Be- triebs-Lab. [russ.: Sawodskaja Laboratorija] 3. 407—09. 1934.) v. Fu n e r.

1 6 6 6 Gr. An a l y s e. La b o b a t o b iu m. 1 9 3 6 . I .

Friedrich Hemegger

und

Berta Karlik.

Die quantitative Bestimmung sehr kleiner Uranmengen und der Urangehalt des Meerwassers. Durch Verwendung eines lichtstarken Spektrographen u. durch Mikrophotometrie der Aufnahmen konnte die Methode zum Nachweis der kleinen U-Mengen (bis 10~10 g) mittels ihrer Fluorescenz im N aF zur quantitativen Best. ausgearbeitet werden. Die Methode wurde auf die U-Best. im Meer- wasser an der sehwed. Westkiiste angewendet u. ein Geh. von 3,6-10“ T bis 2,3-10~6g pro Liter, je nach der Herkunft des W., gefunden. (S.-B. Akad. Wiss. Wien. Abt. Ila . 144. 217—25. 1935. Wien, Univ., Inst. f. Radiumforschung.) G. S chm idt.

Sachindra Nath Roy,

Eine neue mapanalytische Bleibestimmungsmethode. Vf.

empfiehlt die Titration der neutralen Pb-Salzlsg. m it eingestellter K 2SO,-Lsg. u.

Fluorescein-Na (0,2%ig. wss. Lsg.) ais Indieator. Konz. Pb-Salzlsgg. zeigen einen sehr seharfen Farbumsehlag von grunlichgelb nach Zinnoberrot, verd. Lsgg. einen weniger scliarfen Umsehlag nach Gelb. Saure Lsgg. diirfen nicht m it N H 3 neutralisiert werden, sondern miissen auf dem W .-Bad troeken gedampft u. m it moglichst wenig W. auf- genommen werden. Die Titration wird auf der Tiipfelplatte kontrolliert. In 0,05-n.

Pb-Salzlsgg. betragt die Genauigkeit noch etwa 0,5%- Das Yerf. ist auch umgekehrt zur SO,"-Bcst. geeignet, wenn man der SO.,"-Lsg. einen bekannten Pb-tlberschuB hinzusetzt u. diesen m it K 2S 0 4 zurucktitriert. — Die meisten Fremdmetalle stóren diese Bestst. (J. Indian chem. Soc. 12. 584—85. 1935. Calcutta, Presidency College.) Eck.

Friedrich Hecht

und

Richard Reissner,

Uber eine Moglichkeit, Wismut ais basisches Carbonat zu bestimmen. Zur Bi-Best. ais imsserfreies (Bi0)2C 03 wird die ais N itrat vorliegende Lsg. in kleinen Anteilen m it k., gesatt. (NH4)2CO:,-Lsg. versetzt, bis ein bleibender Nd. auftritt. Ein groBer UberschuB ist wegen der dadureh eintretenden Hydrolyse unbedingt zu vermeiden. Darauf koeht man einige Min. auf, filtriert h. u.

wascht m it h. W. mehrfach aus. Das Trocknen erfolgt durch Luftdurehsaugen in dem App. von D WORZ AK u. R e ic h -R o h rw ig (C. 1932. I. 422). Die Analyse des luft- trockenen Nd. zeigt t)bercinstimmung m it der Zus. (Bi0)2C 03. — Die mikroanalyt.

Ausarbeitung des Verf. liefert etwas weniger genaue, aber noch brauchbare Ergebnisse.

(Z. analyt. Chem. 103. 186—89. 1935. Wien, Univ.)

Eckstei.n'-G.

P.

Lutschinsky

und

Antonia Iwanowna Lichatschewa,

Uber die colori- metrische Bestimmung von Titan in Gegenwart von Bronwerbindungen. Die Probelsg. muB so vorbereitet werden, daB sie hóchstens 0,2% Ti, 1% Br u. mindestens 10% H2S04 enthalt. 25 ccm dieser Lsg. werden m it 25 ccm H 2S 04, die 5% H 20 2 enthalt, versetzt.

Die Yoll. der Lsg. u. des Reagens miissen gleich sein, um beim Vermischen Vol.-Vcr- anderungen zu vermeiden. Nach der Durehmischung wird die Lsg. I/ 2 Stde. stehen ge- lassen u. dann in einem trockenen Scheidetrichter m it 50 ccm Chlf. V2 Stde. lang ge- schiittelt. Die das Br enthaltende Chlf.-Schieht wird abgetrennt u. die Extraktion eventuell wiederholt. Die Farbintensitat der W.-Schicht wird im Colorimeter m it der der Vergleichslsg. yerglichen. Bei Einhaltung dieser Vorsehrift berechnet sich der Ti-Geh. nach der Gleichung: x — [7t0■ A ■ 50,4/hi■ 1000], wo h0 = Hohe der Saule der Yergleichslsg., h1 die der Probelsg., A — Ti-Geh. der Vergleichslsg. u. 50,4 = Vol. der zu colorimetrierenden Fl., das infolge Lsg. des Chlf. etwas gróBer geworden ist. (Z.

analyt. Chem. 103. 196—98. 1935.) " ECKSTEIN.

analyt. Chem. 103. 196—98. 1935.) " ECKSTEIN.

W dokumencie Chemisches Zentralblatt : vollständiges Repertorium für alle Zweige der reinen und angewandten Chemie, Jg. 107, Bd. 1, Nr.8 (Stron 101-109)