Analyse. Laboratorium

A. Henderson und J. Roberts, Automatische Pipette. Es wird eine automat.

Pipette beschrieben, die mittels durchlochten Gummistopfens auf die Vorratsflasche aufgesetzt, vermöge eines sinnreich konstruierten Glashahnes die Füllung u. Leerung eines bestimmten Pipettenvolumens gestattet. Der App. wird von der Fa. M c Cu l l o s h Br o s, and Wi l s o n 46 A , West Princes Street, Glasgow, C 4 hergestcllt. (Analyst 54.

737— 39. Dez. 1929. Glasgow, Univ.) Wi n k e l m a n n. F. Kerckow, Ein netter Schmelzpunktapparat. Beschreibung eines App., der die unmittelbare Best. korr. F F. gestattet. Hg-Kugel des Thermometers u. F.-Rohr tauchen in ein kleines Paraffinölbad, das durch elektr. geheizte strömende Luft erhitzt

XII. 1. 136

2126 ^{Gr. A}n a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1930. I.

wird. Hersteller C. DESAGA, Heidelberg. (Chem.-Ztg. 53. 219. 16/3. 1929. Ludwigs­

hafen a. Rh., Unters.-Lab. d. I. G. Farbenind. A.-G.) Kr ü g e r. Eugen Ryschkewitsch, Ein neuer Hochtemperaturofen nach dem Prinzip der Oberflächenverbrennung. Vf. beschreibt einen Ofen, der durch Verzicht auf das Mischen der Gase vor dem Einleiten in den Ofen u. durch möglichste Verringerung des Wider­

standes gegenüber dem strömenden Gas Rüokzündungen u. Explosionen verhindert.

Der innero Teil des Ofens wird durch 2 konzentr. ineinandergestellte Zylindermäntel aus hochfeuerfesten Oxyden, z. B. MgO oder Zr02, gebildet. In diesen Zwischen­

raum sind profilierte Stäbe oder Rohre aus dem gleichen hochfcucrfesten Material eingebaut, wodurch die wirksame Oberfläche etwa verdoppelt wird, ohne daß sich der Widerstand für die strömenden Gase vergrößert. Die im zentral angeordneten Brenner getrennt austretenden Gase (z. B. Luft u. Leuchtgas) werden erst beim Eintritt in den Verbrennungsraum gemischt u. sofort gezündet. Durch besondere Leitung der Ver­

brennungsgase wird deren Wärme intensiv ausgenutzt, gleichzeitig wird die Frischluft nach dem Gegenstromprinzip vorgewärmt. Die Verwcilzeit der Brenngase im Ver­

brennungsraum beträgt bei Vollgas etwa 1/ 100 Sek. In dieser kurzen Zeit ist die Ver­

brennung infolge der Kontaktwrkg. der großen Oberfläche vollständig. Mit Stadt­

gas von 4200 WE/cbm u. Luft werden Tempp. bis 2100° erzielt. In einem kleinen Ofen von etwa 200 cbm Nutzraum erreicht man in 5 Min. 1600— 1700°. Vf. versucht, die katalyt. Wrkg. h. Oberflächen auf Verbrennungsprozesse durch die Elektronenemission der erhitzten Fläche zu erklären. (Chem. Fabrik 1930. 61— 63. 19/2. Frankfurt a. M., Physika],-ehem. Lab. d. Deutschen Gold- u. Silber-Scheideanstalt.) ASCH.

A. W . Dunianski und A. P. Dumanskaja, Bestimmung der Porosität hetero- poröser Wände. II. (I. vgl. C. 1929- II. 1826.) Vff. geben einen App. an, mit dessen Hilfe sie die Porosität des SCHOTTschen Glasfilters, einer Eierschale u. einer 0,5 mm dicken Erlenholzplatte gemessen haben. Der App. besteht im wesentlichen aus einem hermet.

geschlossenen, mit drei Öffnungen versehenen Gefäß, durch dessen eine Öffnung ein mit einem Hahn verschließbares Rohr führt. Am unteren Ende des Rohres ist die poröso M. angebracht, die in eine Fl. taucht. Die anderen Öffnungen werden ver­

bunden mit einem Manometer bzw. der Pumpe. Die Luft über der Fl. wird bei ge­

schlossenem Hahn bis zum Druck P ausgepumpt; dann wird der Hahn geöffnet u.

die Luft vom Atmosphärendruck strömt durch die poröse Wand u. die Fl. in das Gefäß u. erhöht den Innendruck. Aus der Abhängigkeit der Druckerhöhung von der Zeit berechnen Vff. die Porenweite. (Journ. Russ. phys.-chem. Ges. [russ.] 61. 1243— 50.

1929.) Gu r i a n.

S. Erk, Über Zähigkeitsmessungen nach der Capillarmetliode. Mit Hilfe einer schemat. Darst. des Druck- u. Strömungsverlaufes in einem Capillarviscosimeter wird das Wesen der HAGENBACHschen Korrektur diskutiert. Bei der Messung der Zähigkeit von Gasen muß außer dieser noch die Beschleunigung infolge des Druckabfalles in der Capillare berücksichtigt werden. Zu deren Berechnung wird ein Ausdruck als Zusatz­

glied zur HAGEXBACHschen Korrektur abgeleitet u. seine Richtigkeit an Hand der Messungen von Tr a u t z u. We i z e l (C. 1926. I. 2282) nachgewiesen. (Ztschr. techn.

Physik 10. 452—57. 1929. Berlin-Charlottenburg, Physikal.-Techn. Reichsanst.) Le s z. F. Davidson & Co., „Davoti“ -Supermikroskop für Metallographie. Bei diesem App. wird das übliche Okular durch ein zweites Mikroskop ersetzt unter Zwischen­

schaltung einer besonderen Kollektorlinse. Beim Photographieren werden also drei Linsen verwendet, das primäre Objektiv, der Kollektor u. das sekundäre Objektiv;

dazu kommt noch ein Ökular für visuelle Beobachtung. (Instrument World 1. 246

bis 247. Dez. 1928. London.) Wr e s c h n e r.

Wilhelm Hirschei, Der Fulgurator als Zerstäuber von Salzlösungen für Flammen- Spektren und die Photographie des Funkenspektrums. (Chem.-Ztg. 53. 218— 19. 16/3.

1929. Bussum. — C. 1928. I. 1682.) Kr ü g e r.

Crandall Z. Rosecrans, Der augenblickliche Stand in der Entwicklung der M eß­

apparate für Wasserstoffionenkonzentration. Unter Beibringung von Abbildungen werden die in Amerika gebräuchlichen App. vorgeführt. (Journ. Amer. Water Works Assoc. 22. 58— 67. Jan. 1930. Philadelphia.) Sp l i t t g e r b e r.

G. Abt, Das Chromoionometer, eine Anpassung des Colorimeters von Duboscq

zu r

P s - M e s s u n g

1930. I. G- An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 2127 dieselbe Färbung erhält man durch Superposition dieser beiden Farben, die sich in getrennten Gefäßen befinden, u. zwar in einem Verhältnis der Schichtdicken, die dem Mischungsverhältnis in der betreffenden Färbung entspricht. — Das Instrument ge­

stattet in Prozenten der Gesamtschichtdicke die Dicke einer der getrennten Lsgg. zu bestimmen. — Genaue Beschreibung u. Abbildung des App. (Compt. rend. Soc. Biol.

1 0 1 . 1002— 05. 13/8. 1929.) H. W^{o lff}.

Kin-ichi Someya, Über die potentiometrische Titerstellung von Cerisulfat. (Vgl.

C. 1 9 2 8 .1 . 728 .) Die potentiometr. Titration von 7C,[/<,e(CiV)()] mit Ce(SOA)2 u. umgekehrt mit Kalbmelhalbzelle u. Pt-Draht in der Kälte ausgeführt, ergab ein genaues Resultat;

die Einstellung erfolgt schnell. Weiter wurde gezeigt, daß die potentiometr. Titerstellung des Ce(SO.,)2 auf KJOs u. K J nach W i l l a r d u. F e n w i c k sehr zu empfehlen ist. Am besten eignen sich HCl-Konzz. von 1— 6 n. (Science Reports Tohoku Imp. Univ. [1]

1 8 . 5 1 7 — 2 3. Dez. 19 2 9 .) W i n k e l m a n n .

The Palo Company, Das Acidalkalimeler. Bequemer App. zur pa-Best. durch Potentialmessung. Die pH-Werte können direkt abgclesen worden. (Instrument World 1.

1 1 0 — 1 2 . Aug. 19 2 8 . New York.) W r e s c h n e r .

J. W . Kulikow und S. W . Panowa, Untersuchungen auf dem Gebiete der In-dicatoren. I. Mitt. Im Hinblick auf die Bedeutung der colorimetr. pH-Best. wurden die Methoden zur Herst. von a-Dinitrophenol einer eingehenden Unters, unterzogen.

Für die Herst. des Indicators schlagen Vff. folgendes Verf. vor: In einem Porzellan- gcfäß von 4 1 werden 300 g gereinigtes l-Chlor-2,4-dinitrobenzol mit 31 6% ig. NaOH V* Stde. bei 70— 80° gerührt. Das Rühren wird bis zum Erkalten des Gemisches fort­

gesetzt, nach Absaugen wird der Nd. mit 250 ccm dest. W . ausgewaschen. Das Dinitro- phenolat wird in 1,750 ccm W . bei 50— 60° gel., h. filtriert, u. das Filtrat mit reiner konz. HCl (150 ccm) zers. Das a-Dinitrophenol wird abgesogen u. mit k. W . bis zum Verschwinden der Cl-Rk. im Filtrat ausgewaschen. F. der reinsten Präparate 114°;

Aschengeh. 0,03— 0,05% . An das als Indicator zu verwendende a-Dinitrophenol sind folgende Anforderungen zu stellen: F. 114,0°; 1 g der Verb. muß in 20 ccm Bzl. klar 1. sein. Aschenbest.: 1,5— 2 g Präparat werden mit einigen Tropfen Glycerin versetzt u. im Porzellantiegel verascht; der Rückstand soll nicht über 0 ,1 % betragen. (U. S. S. R.

Scient.-techn. Dpt. Supreme Council National Economy. Nr. 300. Transact. Scient.

Inst. S.-T. D. Papers on Chemistry. Nr. 3. 107— 13. 1929.) Sc h ö n f e l d. J. W . Kulikow und S. W . Panowa, Über das Nitrieren mit Nitrosulfonsäure.

(Vgl. vorst. Ref.) Vff. haben die Verss. von V a r m a u. K u l k a r n i (C. 1 9 2 5 . I. 1302) zur Darst. des für die pH-Best. wichtigen 2,5-Dinitrophenols durch Einw. von Nitro­

sulfonsäure auf o-Nitrophenol nachgeprüft. Die Angaben von V a r m a konnten nicht bestätigt werden. Anstatt 2,5-Dinitrophenol erhält man vorwiegend nur 2,4-Dinitro- phenol. (U. S. S. R. Scient.-techn. Dpt. Supreme Council National Economy. Nr. 300.

Transact. Scient. Inst. S.-T. D. Papers on Chemistry. Nr. 3. 115— 18. 1929.) S c h ö n f . A. Thiel und R. Diehl, Die optische Analyse von Indicatorengemischen. Der quantitativen Best. der Einzelindividuen eines Indieatorongemisches hat die quali­

tative Ermittlung der Bestandteile vorauszugehen, die durch den Nachweis des Auf­

tretens der charakterist. Indicatoreigg. bestimmter Stoffe geschieht. Die wesentlichsten Indicatorcigg. sind: 1. die Grenzextinktionskurve (Grenzkurvo) eines einfarbigen u. die beiden Grenzextinktionskurven eines zweifarbigen Indicators; 2. der isosbest.

Punkt der zweifarbigen Indicatoren, d. h. der Schnittpunkt der beiden Grenzkurven, an derjenigen Stelle im Spektrum liegend, an dem die Extinktion der oberen („sauren“ ) Grenzform die gleiche ist wie die der unteren („alkal.“ ). Durch diesen Schnittpunkt gehen zugleich alle Isobathmen (Extinktionskurven für eine u. dieselbe Säurestufe) des Umsehlagsintervalls des Indicators (vgl. C. 1 9 2 4 . II. 2227); 3. die Halbwertstufe des Indicators (vgl. C. 1 9 2 4 . II. 373). Die 4 wichtigsten Indicatorengruppen, die Phthaleine, Sulfophthaleine, Nitrophenole u. Azoindicatoren, weisen sehr charakterist.

Extinktionskurven auf, deren genaue Kenntnis oft schon beim ersten Blick gute Anhaltspunkte bei der Unters, einer Indicatorenmisehung ergibt. — Eine gewisse Beherrschung der Grundlagen u. Erfahrung in der Beurteilung von Extinktions­

diagrammen ist für eine erfolgreiche Durchführung der systemat. Entwirrung kom­

plizierter Isobathmenbilder unentbehrlich. Vff. geben eine Übersicht über die mög­

lichen Fälle der Zus. von Indicatorengemischen u. ihre Eigenart, wobei sie zu bestimmten Regeln zur Feststellung der Indicatoreigg. kommen. Die quantitative Best. der qualitativ festgestellten Stoffe ist dann — unter der Voraussetzung der Geltung des BEERsehen Gesetzes — sehr einfach. — Vff. führen als synthet. Beispiele an die

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2128 G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1930. I.

Best. von Gemischen von o-Nitrophenol u. 3',5'-Dichlorphenolphthalein u. von o-Nitro- phenol u. Bromthymolblau. Zum Schluß wird dio Analyse zweier Indicatorengemische für techn. Wasserunterss. des Handels u. eines weiteren käuflichen Gemisches mit­

geteilt. (Sitzungsber. Ges. Beförd. gesamten Naturwiss. Marburg 64. 79— 109. 1929.

Sep.) Be h r l e.

B. CliffordHendricks, James H. Dorsey, Royce Leroy und A. G. Moseley jr., Ein modifiziertes vahuumwandiges adiabatisches Colorimeter. Der App. besteht aus einem DEWAR-Gefäß mit Rührer u. BECKMANN-Thermometer u. ist in einem selbstregulier­

baren Thermostaten aufgestellt. Mit Hilfe dieses Calorimeters wurden die spezif. Wärmen von NaOH-Lsgg. u. die Lsg.-Wärmen von Zuckern bestimmt, in guter Übereinstimmung mit den in der Literatur angegebenen Werten. (Journ. physical Chem. 34. 418— 26. Febr.

1930. Nebraska, Univ.) Wr e s c h n e r.

Erik K . H. Borchers, „Hydro"-Relaiswaage. Vf. beschreibt eine Relaiswaage der Fa. „H y d r o “ A p p a r a t e - B a u a n s t a l t , Düsseldorf-Rath, zur Auf­

zeichnung oder Anzeige des Verlaufs der Absorption eines Gasbestandteiles in einem an der Waage hängenden Absorptionsgefäß, der Verdunstungskurve bei Trocknungs­

vorgängen u. dgl. Bei einer Tragfähigkeit von 1000 g beträgt die nutzbare Belastungs­

änderung 0— 75 g. Die Anzeige erfolgt an einem Zifferblatt von etwa 200 mm Durch­

messer mit einem Zeigerspitzenweg von etwa 5 mm je 1 g oder wird auf einer Dia­

grammtrommel mit 20 mm Stundenvorschub im Maßstab 1 g = 4 mm Schreibhöhe fortlaufend registriert. Die Waage ist gegen Überlastung unempfindlich u. für rauhe Betriebe geeignet. (Chem. Fabrik 1930. 03. 19/2.) A s cHERMANN.

Elem ente und anorganische Verbindungen

F. Feigl, Die Auswertung von Komplex- und Katalysenreaktionen in der analytischen Chemie. Zusammenfassender Vortrag mit Literaturangaben über neuere Unterss.

des Vf. (Chem. Wcekbl. 27. 110— 14. 22/2. 1930.) Os t e r t a g. F. Feigl und H. Leitmeier, Ein neuer Nachweis für Sulfidschwefel. (Vgl. C. 1928.

II. 1592.) Die früher beschriebene Methode läßt sich sehr gut zum Sulfidnachwds an Mineralien verwenden. Das Reagens wurde in verschiedenen Konzz. angewandt.

Die verdünnteren Lsgg. werden benutzt, um Unterschiede zwischen den Sulfiden besser feststellen zu können. Lsg. A enthielt Vicxr11- Jod + 1/60-n. Natriumazid, Lsg. B Vio-n. Jod u. Vs-11- NaN3 u. Lsg. C V r 11- Jod u- V»-n. NaN3. Je feiner das Mineralpulver war, desto besser war die N-Entw. Auch in der Hitze war die Rk. besser als in der Kälte. (Mineral, petrograph. Mitt. Abt. B der Ztschr. Kristallogr. etc. N. F. 40. 20— 44.

1929. Wien, Univ.) Wi n k e l m a n n.

A. W . Frost, Zur Frage der CMorbestimmung in Bromiden. Die Methode von B e r g (C. 1926. II. 2327) ist für die Best. von CI' in Bromiden bei einem Cl'-Geh. von 0.05— 25,0% gut geeignet. Man kann die Best. auf nephelometr), gravimetr. oder maßanalyt. Wege vornehmen. (U. S. S. R. Scient.-techn. Dpt. Supreme Council National Economy. Nr. 300. Transact. Scient. Inst. S.-T. D. Papers on Chemistry.

Nr. 3. 187— 93. 1929.) _ Sc h ö n f e l d.