A. R. Olson und L. L. Hirst, E in neues Differentialmanometer. Die Anordnung eignet sich insbesondere, um sehr langsam verlaufende Gasrkk. zu verfolgen. E in diinnes Deckglaschen ist ais W and an das Rk.-GefaB angekittet bzw. angeblasen.
Die eine P la tte eines K ondensators ist auf dieses Glaschen aufgekittet, w ahrend die andere sta rr m it der A pparatur verbunden ist. A ndert sich nun bei gleichbleibendem AuBendruck der Innendruck, so wird sich der P lattenabstand u. dam it die K ap azitat
1929. H . G-. An a l y s k. La b o r a t o r iu m. 2077 des K ondcnsators verschiebcn; diese Anderung k ann m it einer elektr. Resonanzmcthode, die im einzelnen besebrieben ist, łeieht gemessen werden. (Journ. Amer. chem. Soc.
5 1 . 2378—79. Aug. Berkeley [Cal.], Univ.) K le m m .
Evald L. Skau, E in einfaclier KunstgriJJ zur Zentrifugalfiliration bei der Reinigung kleiner Materialmengen durch Umkrystallisieren. E s w ird ein zur E iltration geeignetes Zentrifugenglas beschrieben zur Trennung von Fil. u. festen K órpern bei bestim m ten Tempp. E s ist ein Reagensglas aus Pyrexglas, in der M itte m it einer Einschniirung versehen, auf der eine Filterscheibe aus Porzcllan ru h t, die an einem D rahtgriff aus Chrom niekeldraht bequem nach obcn gezogcn werden kann. G ut zugestopft wird das m it der auszukrystallisierenden FI. gefiillte Glas m it dem Stopfen nach untcn zuerst in ein Bad gebracht, desscn Temp. etwas iiber der K rystallisationstem p. liegt.
Nach der K rystallisation wird das Glas um gedreht u. zentrifugiert. Die K rystalle werden m it der Filterscheibe herausgezogen. (Journ. physical Chem. 33. 951—54.
Ju n i. Yale U niv.) . W r e s c h n e r .
Charles E. Fawkes, Das Michellviscosimeter. I m M iC H E L L -V iscosim eter w ird in der zu priifenden FI. eine kleine Stahlkugel in ein E is e n - oder Stahlniipfchen m i t yoll- kommen konkaver Oberfliiche gepreBt u. die Viscositiit durch die Zeit gemessen, die verflicfit, bis sich die Kugel von dem Napfchen durch die Schwere lóst. Angaben iiber G ebrauch u. K alibrierung des App. (P aint, Oil chem. Rev. 88. N r. 4. 10— 14. 22.
25/7. Chicago.) K o n i g .
Reginald Slater Hughesdon, George James Robertson und John Read, Laboratoriumsapparat zur sletigen Zirkulalion von Flilssigkeiten und, Dampfen. Die Yorr., dic sich besonders auch fiir H ydrierungen eignen, beruhen auf dem von MORGAN (C. 1 9 1 6 . I. 352) angegebencn Prinzip u. werden an H and von Zeichnungen erlautert.
(Jo u rn . Soc.chem. Ind. 4 8 . T. 263—64. 23/8. Sydney, Univ.) G r o s z f e l d . Herbert Brereton Baker, Durchfilhrung der intensiven Trocknung. Vf. fiih rt die Felilschlage bei Verss. iiber intensivc Trocknung auf mangelhafte Vers.-Technik zuriick u. gibt Einzelheiten iiber die notwendigen VorsichtsmaBregeln. Ais Glas eignet sich besonders Jenaer Glas. Besondere Vorsicht ist wegen der oft vorhandenen Capillaren geboten. Zur Reinigung muB nor der Bearbeitung m it W. gcwaschen u.
m it reiner Baumwolle sorgfiiltig abgeriebcn werden. D ann w ird das Glas 1 Stde.
lang m it konz. H N 0 3 + C r03 in Beriihrung gelassen, m it dest. W. ausgediimpft u.
getrocknet. D er fertige App. wird nach Moglichkeit m it Chromsauremischung aus- gekocht. Das Trochien erfolgt am besten m it dem Bunsenbrenner, nich t m it dem elektr. Ofen. Dabei u. w ahrend des Abkuhlens w ird durch H 2S 0 4 u. P 20 6 getrocknete L u ft durchgeleitet. Jedoch ist zu beachten, daB beim Einfuhren der Substanz der App. wieder feucht wird. E s ist daher notwendig, daB immer ein GefaB m it P 20 6 angeschmolzen ist. Glas ist wie Holzkohle, es wird nicht nur an der Oberfliiche feucht, sondern das W. dringt tief ein. In einem sorgfiiltig getrockneten K olben begann m it Na-Amalgam nach 2 Tagen die erste R k .! Man darf also auch nicht Gase, die sorg- faltig getrocknet sind, durch Zertrum m em einer Glasverb. vcreinigen. Sie werden dabei wieder feucht. Schmiermitlel sind eine sehr schwierige Frage. F iir NO + 0 2 benutzte Vf. M etaphosphorsaure fiir die M itte des Hahnes u. an beiden Seiten Vaseline.
F iir N H 3 u. H 2 gab es kein geeignetes Mittel. Vf. benutzte hier Hiihne, die von H and m it W. u. R o t vollkommen glanzend gesehliffen waren. Die Reinigung des Materials ist besonders heikel. Es werden die Schwierigkeiten bei der R eindarst. von H 2 er- w ahnt. Beim Umkrystallisieren ist besonders auf den S taub zu achten. (Journ.
chem. Soc., London 1 9 2 9 . 1661—64. Aug.) K le m m .
William A. Bone, Notizen iiber die intensive Trocknung von gasfórmigen M itteln.
(Vgl. vorst. Ref.) In Ergiinzung zu den vorhergehenden Ausfuhrungen te ilt Vf. Einzel
heiten iiber die Behandlung von Gasen m it. Grundregel ist, stets im 0 2-Strome sub- lim iertes P 20 5 zu benutzen (beąueme Ausfiihrung bei Fi n c h u. Pe t o (C. 1 9 2 2 . III.
1283) u. organ. Schmiermittel fiir H ahne ganz zu vermeiden u. dafiir M etaphosphor
saure zu benutzen. E s werden Einzelheiten aus A rbeiten zusammengefaBt, die C. 1 9 0 6 . n . 14., 1 9 2 6 . H . 8., 1 9 2 9 . II. 271 referiert sind. Die D auer des Trocknens betrug bis zu 1000 Tagen, beim Abschmelzen fiir Verss. m it CO + 0 2- Gemischen wurde nich t die iibliehe Geblaseflamme benutzt, sondern trockenes CO u. troekene L uft.
(Journ. chem. Soc., London 1 9 2 9 . 1664—66. Aug. London, Im p. College of Science
and Techn.) K le m m .
Hans Geiger und Walther Muller, Technische Bemerkungen zum Eleklronen- zdhlrolir. Zur K larung der Arbeitsweise des yon den Vff. angegebenen
Elektronen-2078 G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1929. II.
zahlrokrs (C. 1 9 2 9 .1. 562) w urden U nterss. angestellt iiber den EinfluB von G asinhalt, Gasdruck u. RohrgróBe, iiber gute u. schlechtc D rahte, iiber den EinfluB des Rohr- materials auf die Em pfindlichkeit u. iiber die Absolutzahl der Ausschlage. (Physikal.
Ztschr. 30. 489—93. 15/8. Kieł, TJniy.) W r e s c h n e r . Hans Neufeldt, Dosierung vcm Badiumprapardten m it dem Elektronenzahlróhr nach der y-Strahlmcthode. Bei Verwendung des Elektronenzahlrohrs von G e i g e r u.
MULLER (vgl. yorst. Ref.) kónnen Ra-Mengen bis herab bis zu 10~6 mg noch m it einer Genauigkcit yon ca. 10% nach der y-Strahlm ethode dosiert werden. D as bedeutet eine etwa lOOOmal so groBe Em pfindlichkeit ais bei den bisher angegebenen Methoden.
D er Zeitaufw and fiir eine solche Dosierung betragt etw a 6 Stdn. Die Registrierung der Ausschlage wird durch Verwendung einer autom at. Z ahlapparatur wesentlich erleichtert. (Physikal. Ztschr. 30. 494—95.15/8. Kiel, In st. f. Esperim entalphys.) W r e .
W. Boyd Campbell, E in billiges Pyrexleitfahigkeitsgefd/3. P t laBt sich in Pyrex- glas nicht gasdicht einschmelzen. W ohl aber lassen sich diinne B lattchen ( ~ 0,7-10-3 mm dick, R este einer Heizwicklung) dieht auf eine Oberflache an- schmelzen. Vf. fiih rt durch das engc R ohr eines T-Stiickes ein Stiick P t-Folie in ein weiteres R ohr so ein, daB ein Stiel dieser Folie in dem cngen R ohr bleibt, ein etwas gróBerer Lappen jedoch in das weite R ohr rag t. Das weite R ohr wird d ann bis zum W eichwerden erh itzt u. m it einem dicken P t-D rah t die Folie fest an die Glasoberflache gedriickt. D ann laBt man den engen Glasansatz am K nie des T-Stiickes weicli werden u. zusammenfallen bzw. driickt m it einer Zange zusammen. Die Elektrode sitzt so innen vollkommen fest, die Einsatzstelle ist gasdicht; durch das enge R ohr des T-Stiickes w ird dann m it H g die Verb. hergestellt. Gewicht der Elektrode ca. 4 mg. (Journ.
Amer. chem. Soc. 51. 2419—20. Aug. M ontreal [Canada], Mc Gili Univ.) K le m m . Albert Turpain, E in 7ieues Ulłramikroskop. Magnetisches Feld w id Brownsche Bewegung. Die auBersten R andstrahlcn eines parallelen Strahlenbiindels fallen auf eine kleine Glaskugel vom Durchmesser ca. 2 mm. Die aus der Kugel austretenden S trahlen bilden einen sehr stum pfen W inkel u. sind daher zur Beleuchtung ultram kr.
O bjekte sehr geeignet. Mit dieser Vorr. b e o b a c h te te Vf. die B RO W N sche Bewegung sehr kleiner em ulgierter Teilchen (Brom naphthalin, kolloides H g etc.). A uch Verss.
im magnet. F eld konnten m it dem App. ausgefiihrt werden, die zeigten, daB unter bestim m ten Bedingungen die BRO W N sche B e w e g u n g d u r c h das magnet. Feld be- einfluBt wird. (La N aturę 1929. I I. 156— 59. 15/8. Poitiers, Univ.) W r e s c h n e r .
O. Reinkober, Begistriervorrichtung fiir Ultrarotspektroskopie. Vf. gibt eine H ilfs- ap p a ratu r an zur selbsttatigen photograph. Aufzeichnung von Messungen m it U ltra- rotspektrographen. Jeder Einzelausschlag wird m it Endeinstellung u n d N ullpunkt aufgezeichnet. Die Vorr. k ann an jedes in Benutzung befindliche Spektrom eter ohne Anderung seiner Aufstellung angebaut werden u. ohne Behinderung der yisuellen Beobachtungsmóghchkeit. Sie wird yon den A s k a n i a w e r k e n , Berlin-Friedenau, hergestellt. (Ztschr. techn. Physik 10. 263— 68. Greifswald.) K y r o p o u l o s .
J. H. J. Poole, Eine einfache Form eines photoeleklrischen Photometers m it einer Neonlampe ais Strommesser. (Vgl. C. 1928. I. 1892.) W ird eine Neonlampe in Reiho m it einer Hochspannungsbatterie u. einem hohen W iderstand geschaltet u. liegt an den Polen der Neonlampe eine passende K apazitat, so geht die E ntladung nicht konti- nuierlich durch die Lampe, sondern bew irkt ein period. Aufglimmen ( P e a r S O N u. A n s o n , C. 1924. I I. 1382). Vf. ste llt nun in den H auptkreis eine Photozelle. D ann is t die Zahl der Lichtblitze in der Zeiteinheit ein MaB fiir die auf die Photozelle auf- fallende Lichtmenge. Vf. gibt die Bedingungen an, u n te r denen diese A pparatur ais einfaches, ziemlich genaues Photom eter zu verwenden ist. (Scient. Proceed. Roy.
Dublin Soc. 19. 17—25. Sept.) L o r e n z .
Walther Ruziczka, Studien iiber die Anwendung der jodometrischen Sduremessnng a u f hóhere Fettsduren. Die von K o l t h o f f (C. 1926. I I. 468) angegebene Modifikation der Methode der jodometr. Sauremessung (fiir schwache Sauren) beruht auf der Giiltig- k eit der Gleichung: 6 S20 3" + J 0 3' + 6 H ‘ = 3 S40 6" + J ' + 3 H^O. Die Methode kann bei ungesatt. Sauren angewendet werden; bei Em ulsionen hóherer F ettsauren hingegen ist der Thiosulfatyerbrauch abhangig yon Versuchsdauer u. Konzz. der Reagenzien, jedoch u nter bestim m ten Bedingungen fiir jedes Prod. naliczu konstant.
Die so erhaltenen Saurewerte sind dem C-Geh. um gekehrt proportional, vom Grad der U ngesattigtheit unabhangig, dagegen yon der Zahl der OH-Gruppen beeinfluBt.
— Der bei Anwendung der Jodzahlschnellmethode auf Ricinolsaure beobachtete hohe Saurew ert ist auf sekundare Abspaltung von Halogenwasserstoff aus dem
Halogen-1929. IL G. A N A LY 8E. LABORATORIUM. 2079 additionsprod. zuriickzufiikren. (Journ. prakt. Chem. [2] 123. 61-—73. Aug. Briinn,
Techn. Hochsch.) B e r g m a n n .
W. D. Collins, H. V. Farr, Joseph Rosin, G. C. Spencer und Edward Wichers, Ndhere Angaben iiber analytische Reagenzien. Bekanntgabe der vom Aus- schuB fiir analyt. Reagenzien der Amer. Chem. Soc. gestellten Anforderungen (m it Priifungen) bei folgenden Reagenzien: Brom, CupriannnoniumcJilorid, gepulvertes u.
gekóm tes Kupferoxyd, Atlier, absol. Ather, Kaliumchromat, Kalium - u. Nairiumtarlrat, Silbersulfat, arsen-, blei- u. eisenarmcs Z in k, ferner Berichtigung friiherer Angaben iiber Oxalsdure, Amylcdkohol. Bariumhydroxyd, Iiupfersulfat, Kaliumbichromat u.
Silbemilrat. Fiir das Ausfallen von Ndd. u. die Beobachtung von F arbrkk. is t im all- gemeinen eine W artezeit von 5 Min. angesetzt. (Ind. engin. Chem. A nalytical E dition 1.
171—74. 15/7.) B l o c h .
E. Lange und E. O. Rounseiell, Bemerkungen zur adiabalisclien Calorimetrie.
I. B ei Temperaturdnderungen in der Grofienordnung von 1°. P ra k t. Erfahrungen bei Prazisionscalorimetrie u . k rit. Behandlung der Methodik. — Bei den g e w ó h n lic h e n B E C K M A N N -T herm om etern laBt sie h auch boi k o n s t a n t temperiertem Hg-Faden, g u te m Klopfen u. Mikroskopablesung nicht genauer ais auf 0,001° arbeiten. — E in fast trag- heitsloser Heizer m it guter Isolation u. scharf definiertem W iderstand -wird beschrieben ( B e n d e r u. H O B E IN -M tinchen). — Eine elektromagnet. H e iz s tro m u m s c h a ltv o rr. m it AnschluB an eine N orm aluhr w ird genau beschrieben u. abgebildet; desgleichen ein Geschwindigkeitsregulator fur den R iihrer ( B o h m u. W iE D E M A N N -M iinchen). — Kondensations- u. Verdampfungseffekte werden diskutiert, die den W a r m e a u s ta u s c h m it der TJmgebung storen. B e i der von den Vff. angew andten A diabatik machen die / Storungen bei 1,5° T e m p .-Anderung nu r O ,l% 0 aus. W arten bis zum therm . Ausgleich oder Uberziehen der nicht eintauchenden Flachen m it wenig Vaselin hilft s e h r. I n der adiabat. Calorimetrie bewahren sie h W E IN H O L D b ech er v o rz iig h c h . (A ufkitten des Deckels a m besten m it Glycerin-PbO). B e i nichtisothermem , adiabat. Arbeiten eli- m iniert die elektr. E ic h u n g im selben Tem p.-Intervall alle Fehler; der W asserwert ist von Strom starke u. Heizzeit unabhangig. Das isotherme, adiabat. Arbeiten ist schwieriger, langwieriger u. nicht immer m ó g lic h . (Z ts e h r. physikal. Chem. A bt. A. 142.
351— 64. Aug. Miinchen, Chem. Lab. Akad. Phys.-chem. Abt.) W . A. R o t h . Thome M. Carpenter, Edward L. Fox un d Arthur F. Serecpie, Die Carpenter- Form des Gasanalysenapparales von Haldane. Anderungen am Apparat und Einzel- heiten iiber seinen Gebrauch. Die Form des App. entspricht im allgemeinen der des H A LD A N E-A pp. E r w ird zur Gasanalyse der AuBenluft u. der R espirationsluft in der groBen Respirationskam m er benutzt. Die P ip ette zur 0 2-Absorption, die K -Pyrogallat enthalt, is t in der F orm etwas abgeandert, auch die Verbrennungspipette zur Best.
von CH4. D er V erbrennungsdraht besteht aus einer ziemlich langen D rahtspule, dereń E nden in Quecksilber tauchen. Die ganze P ip ette ste h t in einem AuBengefaB, das durch flieBendes W. abgekuhlt wird. — Es wird eine bequeme M ethode zur Kalibrie- rung der MeBpipette angegeben. — Andere techn. Einzelheiten siehe Original. (Journ.
biol. Chemistry 83. 211— 30. Ju li. Boston, Camegie In st. of W ashington, N u trit.
Lab.) F. M u l l e r .
Thorne M. Carpenter, Edward L. Fox u n d Arthur F. Sereque, Aceton ais Konlrollsubstanz fiir Respiralions- und Gasanalysenapparate. Die Verwendung von A. ais Testobjekt zur Eichung von gasanalyt. A pparaten bietet gewisse Unannehm - lic h k e ite n , d e n n A. ist hygroskop., muB jedesmal g e n a u analysiert werden u . is t in Amerika nu r m it Schwierigkeiten z u erhalten. Seit einer Reihe von Ja h re n wird im C A R N E G IE -In stitu t s ta tt d e sse n Aceton b e n u tz t. Dieses h a t u . a. d e n Vorzug, daB es einen respirator. Quotienten von 0,75 besitzt, also eine bei Stoffwechselverss. oft vorkommendc Zahl. Aceton wurde zur Eichung sowohl von R espirationsapparaten m it Gasom etem bei der Analyse in d e m tragbaren H A L D A N E -A pparat, wie bei dem A nalysenapparat nach HALDANE-CARPENTER Terwandt. Auch der B EN ED ICTsche U niversalapparat laBt s ie h auf diese Weise cichen. — Die K ontrollzahlen sind auBer- ordentlich befriedigend. (Journ. biol. Chemistry 82. 335— 43. Mai. Boston, Camegie- In st. of W ashington, N utritio n Lab.) F. M u l l e r .
E l e m e n t e u n d a n o r g a n i s c h e V e r b l n d u n g e o
G. E. F. Lundell u n d H. B. Knowles, Die Verwendung von 8-Oxychinolin zur Trennung von A lum inium . 8-Oxychinolin fallt Al vollstandig aus ammoniakal. u.
schwach saurer Lsg. D er Nd. h a t die Zus. Al(C3H cON)3 u. kann nach dem Trocknen
2080 Gr. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1929. II.
ais solchcr gewogen werden. Vff. geben Beispiele fiir die Trennung des Al von P, V, Mo, Ti, Nb, As, F, B, Be, U u. Fe. (Bureau Standards Journ. Res. 3. 91— 96. Juli.
W ashington.) LORENZ.
A. J. Berry, Ver suche, uber qvantiłative Oxydation mit Cerisulfat. (Vgl. C. 1926.
I I. 1670.) 7io-n - Cerisulfatlsg., vom Vf. aus 25 g C erinitrat durch Abdampfen m it konz. H„SOj bis zum Verschwinden der H N 0 3-Rk. u. Verd. auf 500 ccm dargestellt, laBt sich auf sejnen wirksamen 0 2 m it Ferroammonium sulfatlsg. titrieren, wobei der E n d p u n k t der Rk. m it wenigen Tropfen einer l° /0ig. Lsg. von Diphenylam in in konz.
HoSO., festgestellt wird. Mittels einer solchen Lsg. kann m an q u an tita tiv oxydieren:
Ferrocyanide nach I. u. Tartrate nach I I . , auch das K-Bortartrat, KB(C4H 40 Q)2, von L o w r y , dessen Aquivalentgew. sich so zu 332 (theoret. 346) ergibt, w ahrend durch Hydrolyse u. T itration m it 7icrn - NaOH-Phenolplithalein, bzw. -M ethylrot 88,d bzw.
122 gefunden wurden. Auch Thallosalze werden in Ggw. einer sehr hohen Konz. von I. 2 Na.,Fe(CN)8 + 2 Ce(S04)2 = 2 Na3Fe(CN)„ + N a2S 0 4 + Ce2(S 0 4)3;
II. 2C4H 0O6 + 14Ce(S04)2 + 4H 20 = 5 C 0 2 + 7Ce„(S04)3 + 7H 2S 0 4 + 3CH20 2;
I I I . K J + 2 Ce(S04)2 + 2 HCl = KC1 + JC1 + Ce2(S 0 4)3 + H 2S 0 4.
(Cl-freier) HCl q u an tita tiv in die Thalliform ubergefuhrt; Feststellung des Endpunktes m ittels Jodchlorid (aus Jodlsg. in Chlf. u. HCl) durch vollstandige E ntfarbung des Chloroforms. Zur rasehen Einstellung der Cerisulfatlsg. bedient m an sich der R k. I I I . Auch T IJ 3 laBt sich so titrieren. (Analyst 54. 461—64. Aug. Cambridge, Univ., Gold-
sm iths Metallurg. Dep.) B l o c h .
H . W o lf und R . H e ilin g ó tte r , Die. maPanalytisćhe Bestimmung des Zinns. Die bei der oxydim etr. Methode zur Best. von Sn notwendige Red. des 4-wertigen Sn zu 2-wertigem fa llt durch die verschiedene Feinkórnigkeit des hierzu vielfach verwendeten im H andel erhaltlichen Ferrum reductum sehr verschieden aus. Yerss. haben ge- zeigt, daB eine gleichmaBige u. stets gleicliartige Red.-W rkg. nu r m it Eisennageln erzeugt werden kann. Auf G rund der erhaltenen R esultate ist ein Analysengang fiir Sb-Sn-Legierungen, kupferreiche Legierungen u. bleihaltige Legierungen ausgearbeitet worden. (Chom.-Ztg. 53. 683. 31/8. Zwickau i. Sa.) JtrNG.
R . G ans, C. K ru g und E . H eu seler, Ober die Bestimmung des Platins in geimpften und ungeimpftm Oesteinen Deutschlands. Platinverdachtige Gesteine miissen m it groBer Vorsicht untersucht werden. Vor allem ist darauf zu achten, daB sie nie m it P t-G eraten in Beriihrung kommen u. daB sie in einem Raum e verarbeitet werden, welcher nicht bei A rbeiten m it P t benutzt wird, da der S taub bereits P t enth alt (0,003 bis 0,005%). AuBerdem laBt sich der Geh. an P t nicht a n H an d der F arbę u. S tru k tu r des Ag-Korns schatzen. Vf. haben die analyt. M ethoden nachgepriift m it geimpften u. ungeimpften Gesteinen u. stellten fest, daB nach allen M ethoden weniger P t ge
funden wurde, ais yorhanden war. Die dokim ast. Methode sowie die Methoden von HOMMEL u. von K o c h ergaben die geringsten Verluste. Letztere schwanken zwischen 15 u. 25% u. erreichen manchm al 30— 45%. Schwefel- u. Magnetkies sind ihres event.
Geh. an P t wegen u. weil die Verluste zu hoch sind (bis 86% ), zur Analyse nicht brauchbar. E s w ar bei den Verss. gleichgultig, ob das P t fein mechan. zerteilt oder im SchmelzfluB des Silicates gleichmaBig verteilt zugegeben war. Die untersuchten Siegerlander Grauwacken enthielten kein oder nu r Spuren von P t. (Mitt. Laborat.
PreuB. Geolog. L andesanstalt N r. 3. 18 Seiten. 1922. Berlin.) E n s z l i n . O r g a n i s c h e S u b s t a n z e n .
Yoshinori Tomoda, Eine einfache Methode zur Bestimmung von Acelaldehyd.
Auf G rund des Massenwirkungsgesetzes werden die Beziehungen zwischen dcm ph u. der Dissoziation der Acetaldehyd-Bisulfitverb. festgestellt. Bei p a = 8 ist die Verb. nu r zu wenigen Prozenten dissoziiert u. das gebundene Sulfit kann vollstandig m it 0,1-n. Jodlsg. titrie rt werden. Dies w ird erreicht durch Hinzufiigen eines groBen Ubersclmsses von N atrium bicarbonat zu der zu titrierenden Lsg. Die Methode ist einfacher ais die von R i p p e r (Monatsh. Chem. 21 [1900]. 1079) u. g estattet dio Best.
von Acetaldehyd in sulfithaltigen Lsgg. (Journ. Soc. chem. In d . 48. 76 T — 77 T.
21/3. Tokio, K aiserl. U niv., A bt. f. angew. Chem.) J o r d a n . Takayuki Sorniya, Analyse von Essigsaureanhydrid in Gegenwart starker Sauren durch thermometrische Titration. S ta tt Acetylenchlorid (C. 1929. I. 2211) w urden nun Toluol oder dessen Gemische m it Petroleum ais Losungsm. fur Standardlsgg. von Acet
anilid Tersucht. A cetanilid ist wl. in diesen M itteln. Eine 2,416-n. Acetanhydridlsg.
wurde bereitet durch Mischen von 110 ccm Toluol, 250 ccm Petroleum u. 250 ccm eines
1929. II. G-. An a l y s e. La b o r a t o r io m. 2081 Gemisches von Essigsaure u. Essigsaureanhydrid, eine 2,772-n. Anilinlsg. aus 150 ccm Anilin u. 450 com Toluol. Die Temp. der titrierten Lsg. steigfc nach Erreichung des E ndpunktes nich t m ehr an. Der E ndpunkt der T itratio n beider Lsgg. u. d am it die Best. des Essigsiiureanhydridgeh. erfolgt also therm om etr. m it groBer Genauigkeit.
(Journ. Soc. chem. In d ., Ja p an [Suppl.] 3 2 . 152 B— 153 B. Mai.) B l o c h . Takayuki Somiya, Analyse eines Gemisches von Essigsaure, Essigsaureanhydrid und Schwefelsaure und des Bades der Celluloseacetylierung durch ihermometrische Titration.
Die im vorst. Ref. beschriebenen Standard-Anilin- u. -Essigsaureanhydridlsgg. wurden benutzt .,ur Analyse der Mischungen von a) 20% Essigsaureanhydrid m it 1—2% Sulfo- essigsdure, b) 20% Essigsaureanhydrid m it 1—2% Acetylschwefelsaure u. c) einem Acetylierungsbad, enthaltend 400 g 99—100%ig. Essigsaure, 450 g 95%ig. Essigsaure
anhydrid, 10 g konz. H 2S 0 4 u. 100 g Baumwolle. W enń das Siiuregemisch therm om etr.
titrie rt wurde m it der Standard-Anilinlsg. bei Ggw. von Pyridin, stim m te der E nd p u n k t iiberein m it der Summę von Essigsaureanhydrid u. Acetylschwefelsaure (vgl. b), w ar aber n ich t scharf — auch nach dem E ndpunkt zeigte sich noch Temp.-Anstieg. W urde Gemisch a) titrie rt m it der Anilinlsg. bei Ggw. yon Pyridin, so korrespondierte der E ndpunkt m it der Summę yon Anhydrid u. Sulfoessigsaure, w ar aber ebenfalls un- genau. Dagegen wurde bei b) ein seharfer E ndp u n k t erhalten, wenn ein UberschuB von Standard-Anilinlsg. zum Sauregemisch zugefiigt u. dann der AnilinubersehuB m it der Standard-A cetanhydridlsg. in Ggw. yon Pyridin therm om etr. titrie rt wurde.
(Journ. Soc. chem. In d ., Ja p a n [Suppl.] 3 2 . 153 B — 154 B . Mai. Tokyo Im p. Univ.
In st. of Techno-Analyt. Chem.) B l o c h .
B e s t a n d t e i l e v o n P f l a n z e n u n d T i e r e n .
H . R o ssen b eck , Z ur Frage der Veraschung von biologischem Materiał. E s werden die yerschiedenen Veraschungsmethoden biolog. M aterials diskutiert. Die Yeraschung m it HNO;! allein ist oft unvollstandig oder fiihrt bei zu energ. W armezufuhr zur E nt- ziindung des K olbeninhalts u. dam it zu Substanzverlusten. Ein mehrmaliger Zusatz von Perhydrol in ldeinen Portionen erweist sich giinstig fiir die Erreichung einer kom- pletten Veraschung, doch sind zur Veraschung von 5 g Organ insgesamt m indestens 8— 10 ccm Perhydrol erforderlich. Die Anwendbarkeit des Perhydrols ist beschrankt, denn siimtliche kauflichen P rap arate enthalten wechselnde Mengen Na, K , Cl u. Kiesel- saure. E s wird darum eine neue Veraschungsmethode beschrieben, die sich die Vor- teile der Oxydation m it H N 0 3 zunutze m acht, den bei den iiblichen Best.-M ethoden standig drohenden Substanzverlust aber durch Arbeiten im geschlossenen System ver- m eidet. Die D auer der Veraschung je nach dem Materia! y 2— 11/.1 Stde. Die eingehende Beschreibung der Methode ist im Original einzusehen. Die qualitative Priifung der Methode wurde yorgenommen durch Yeraschung folgender K aninchenorgane: Gehirn, Niere, Leber, Ovarium, H aut, Muskel, Fascie, Lunge, Milz, U terus. An menschlichem M ateriał w urden yerascht: H aare, Gallensteine. Die ąu a n titatiy e B rauchbarkeit der Methode wurde gepriift durch Veraschung einer NaCl-Lsg. von bekanntem Geh. m it 0,2—0,3 g Traubenzueker. Es zeigte sieh, daB die angegebene Methode prak t. ohne V erlust arbeitet. (Biochem. Ztschr. 2 0 8 . 428— 42. 13/5. Basel, Physiolog.-cliem. A nstalt
d. Univ.) K o b e l .
E. Ernst und I. Barasits, Bestimmung von K , Na, Cl und P in kleinen Mengen otganischer Substanz. Es wird ein Yerf. beschrieben, m it dessen Hilfe die ąuan titatiy e Best. des K-, Na-, Cl- u. P- (event. auch Ca-) Geh. von zwei Froschgastrocnemien yon einer Person leicht innerhalb 6—8 Stdn. ausgefiihrt werden kann. (Biochem.
Ztschr. 2 0 9 . 438— 46. 24/6. Pćcs, Pharmakolog. In st.) S im o n . Jehiel Davidson u n d R u th G. Capen, Die Bestimmung von Mangan in pflanzlichen Substanzen durch die Perjodatmetliode. Die Substanz wird nach dem Veraschen m it je 5 ccm Salpeter-, Schwefel- u. Phosphorsaure u. 20 ccm W. yersetzt u. auf dem D am pfbad wenige M inuten erhitzt. N ach dem tlbcrfuhren in Bechergliiser wird in der Siedehitze 0,3 g K -P erjodat zugegeben u. das gebildete P erm anganat colorimctr.
bestim m t. (Journ. Assoc. official. agricult. Chemists 1 2 . 310— 11. 15/8. U. S. Dep.
of Agric.) T r e n e l .
Chas. C. Prouty Die Anwendung von Farbstoffen zur Isolation bon nitrifizierenden Organismen. Vf. em pfiehlt fiir diesen Zweck Rosanilin-Chlorhydrat in 1% Lsg. (Soil Science 2 8 . 125—36. Aug. Idaho Ag. Exp. S tat.) T r e n e l .
Anneliese Niethammer, Uber den qualitativen Nachweis von Fetten und dereń Bestandteilen, unter Hervorhebung von Mikromelltoden. E s werden folgende Methoden,
2082 G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1929. H.
die zum Nachweis von F ettcn, fetthaltigen Substanzen u. Fettsiiuren dienen, weit- gehend untersucht: 1. Sudan I I I . D as Reagens wird in einer 0,05%ig. Lsg: gleicher Te ile Glycerin u. A. angewendet. 2. Verseifungsmethoden. Das F e tt wird auf dem O bjekttrager m it am moniakal. KO H verse'ift. Die verschiedenen Verseifungsbilder
die zum Nachweis von F ettcn, fetthaltigen Substanzen u. Fettsiiuren dienen, weit- gehend untersucht: 1. Sudan I I I . D as Reagens wird in einer 0,05%ig. Lsg: gleicher Te ile Glycerin u. A. angewendet. 2. Verseifungsmethoden. Das F e tt wird auf dem O bjekttrager m it am moniakal. KO H verse'ift. Die verschiedenen Verseifungsbilder