vom Vorschalt widerstand werden angegeben. Die Lampe zündet schnell, brennt sehr
1932. II. G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1659 konstant; nach Stromunterbrochung zündet sie automat. wieder. Sie ist genau justier
bar in einem handlichen (beschriebenen) Stativ; kein Kippen dejustiert dio einmal gegebene Einstellung. Ein Ansatz für Linsen (zwecks Abbildung) u. Filter (zwecks Monochromatisierung) vervollständigen die Ausrüstung des Brenners, der in Quarz oder Hartglas ausgeführt wird. (Physikal. Ztschr. 33. 81— 85. 15/1. 1932. Jena, Sc h o t t u.
Gen. u. Göttingen, II. Physikal. Inst. d. Univ.) Be u t l e r.
G. Gollnow, Lichtabsorptionsmessungen mit Hilfe von Photozdhn. (Chem.-Techn.
Rdsch. 47. 239—40. 12/7. 1932. Stettin. — C. 1932. II. 251.) R. K. Mü l l e r.
A. Gatterer, Zur quantitativen Spektraluntersuchung von Gasgemischen. In einer Mischbürette werden Gemenge von chem. reinem H2, 0 2, N2 u. C 02 zu 6 binären Mischungen von je 11 verschiedenen Stufen hergestellt u. durch ein Entladungsrohr geleitet. Dieses hat Al-Elektroden, wird mit 50 Milliamp. betrieben (RÖNTGEN-
Induktor); das Licht wird in Längssicht in einem 2-Prismenspektrographen mit ca.
6,5 Ä pro mm (bei 4000—5000 A) aufgenommen. Die Platten werden mittels Registrier
photometer ausgew'ertet. — Dio binären Gemische wurden in Konzentrationsverhält
nissen: 0, 2, 4, 10, 20, 50, 80, 90, 96, 98, 100% abgestuft, der Druck im Ge i s z l e r-
Rohr betrug ca. 1 mm. Im allgemeinen sind die Spektren additiv; in N2 + C 02 treten bei C 02-Geh. von 1— 50% die CN-Banden stark hervor. In H 2 -f- N2 zeigt sieh ein Vorherrschen des Viellinienspektrums des H2 über das H-Atomspektrum bis zu 99%
H2-Geh., außerdem bildet sieh NH3. Einige Spektrographien sind wiedergegeben;
die Intensitäten in allen Gemengen sind durch Diagramme dargestellt. Das Verf.
könnte zu einer mikrochem. Analysenmethode entwickelt werden. (Physikal. Ztschr. 33.
64— 73. 1932. Innsbruck.) Be u t l e r.
G. Piccardi und A. sberna, Molekülspektren und spektroskopische Analyse.
II. Über den Nachweis von Jjinthan. (I. vgl. C. 1932. I. 2489.) Geringe Spuren La lassen sieh neben anderen seltenen Erden aus dem Funkenspektrum nicht mit Sicher
heit nachweisen. Dagegen kann La in Form von LaO leicht durch das Mol.-Spektrum nachgewiesen werden, das ein ausgedehntes Bandensystem mit dem Ursprung bei 5600 Ä aufweist u. außerdem sehr intensive Banden geringerer Ausdehnung bei 4371,9 u. 4418,2 A enthält; erstere sind mit dem Auge, letztere photograph. leichter erkennbar.
Es wird ein App. beschrieben, in dem dio La-haltige Lsg. mit 0 ; zerstäubt in eine Gas
flamme eingeführt wird. Das Verf. gestattet eine sichere Identifizierung des La. Durch mikrophotometr. Intensitätsvergleich kann die Konz, des La mit guter Annäherung ermittelt werden. (Atti R. Accad. Lincei [Roma], Rend. [6] 15. 83— 88. 3/1. 1932.
Florenz, Univ., Inst. f. allg. Chemie.) R. K. Mü l l e r.
G. Piccardi und A. Sberna, Molekülspektren und spektroskopische Analyse.
III. Über den Nachweis des Yttriums. (II. vgl. vorst. Ref.) Die Bandensysteme, die das YO-Spektrum im orange u. roten Gebiet aufweist, eignen sich zum Nachweis des Y ; es sind dies die Banden, die ihren Ursprung bei 5972, 6132 u. 4817 A haben. Schon bei Konzz. von 0,0005% lassen sich die Banden bei 5972 u. 6132 A erkennen, die bei 0,001% deutlich unterscheidbar sind; bei 0,01% treten auch die Banden bei 4871 Ä auf, bei einer Konz, von 10% ist das Spektrum vollständig. (Atti R. Accad. Lincei [Roma], Rend. [6] 15. 309 — 12. 21/2. 1932. Florenz, Univ., Inst. f. allg.
Chemie.) R- K. Mü l l e r.
K. Suchy, Polarographische Studien mit der Quecksilbertropfkathode. X X . Mitt.
Gleichzeitige Bestimmung von Kupfer, Wismut, Blei und Cadmium. (Vgl. C. 1932.
II. 1042.) Vf. sucht eine einfache, systcmat. polarograph. Methode zur qualitativen u. quantitativen Best. der häufigsten Kationen nebeneinander. Es werden die Ab- scheidungspotentiale für sehr geringe Konzz. der Lsgg. der analyt. gebräuchlichsten Elemente angegeben. Elemente, die wenigstens 0,06 V auseinanderliegen, können polarograph. unterschieden werden, wenn die Lsgg. sehr verd. sind. Es werden LiN03- haltige, salpetersaure Lsgg., verschiedene Mengen von Cu, Bi, Pb u. Cd enthaltend, untersucht. Die Abscheidungspotentiale von Bi u. Cd liegen zu nahe beisammen, um eine direkte polarograph. Unterscheidung zu ermöglichen. Durch Komplexbldg.
mit Hilfe von Weinsäure oder Citronensäure werden die beiden Potentiale auseinander
gerückt. Für millimolare, neutrale Lsgg. liegen die Potentiale bei Zusatz von 10% Na- Tartrat für Cu, Bi, Pb u. Cd bei — 0,14, — 0,34, — 0,60 bzw. — 0,80 V. Spuren von 10~5 g Äquivalent/1 können bei Verwendung von 2 ccm der Lsg. nachgewiesen werden.
Wenn eine edlere Komponente überwiegt, kann die unedlere nur bestimmt werden, wenn die Lsg. von dieser wenigstens 2 % der Menge der edleren enthält. Die Trennung Sn-As läßt sich polarograph. nicht durchführen. Die absol. Best. der Konzz. ist auf
1G60 G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1932, II.
5°/o genau. (Collect. Trav. cliim. Tchécoslovaquie 3 . 354— 66. Chem. News 1 4 3 . 213— 20.
1931. Prag, Charles Univ., Physico-chem. Inst.) Ju z a.
Elemente und anorganische Verbindungen.
Erich König, Schnellbestimmung der freien Schwefelsäure in Ammonsulfat. Ver
wendung eines mit Methylenblau angefärbten Methylrotindicators. Titration aus einem Tropffläschchen nach Ku n z- Kr a u s e. Eichung der Tropfenzahl auf % freie Säure.
(Brennstoff-Chem. 1 3 . 265— 66. 15/7. 1932. Bucr-Scholven.) SCHUSTER.
Luiz Faria, Fehlerquellen beim, Nachweis und bei der Bestimmung des Chlors. Vf.
hat beobachtet, daß beim Eintauchen von verzinktem Eisen in Seewasser an der Ober
fläche des Eisens ein uni. Nd. entsteht, der sich beim Ansäuern mit Essigsäure löst. — Bei der Best. von CI' in Weinen, Zucker usw. soll nach Vf. an Stelle von Na2C03, MgO oder Kalkwasser, die immer durch CI verunreinigt sein sollen, das leicht in absol. Rein
heit erhältliche NaHC03 verwendet werden. — H N 03 enthält nach Vf. meist CI. — Bei der Best. des Fettgeh. von Butter durch Lösen des Fettes in A.-Ä. bzw. Ä. allein kann die Löslichkeit des NaCl in diesen Lösungsmm. Fehler sowohl beim Fettgeh., als auch beim Cl-Geh. verursachen. (Rev. Soc. Brasileira Chimica 2 .4 3 3—3 7 .1 9 3 1 .) Wi l l s t.
G. B. van Kämpen und L. Westenberg, Natrmmbestimmung. Vff. ziehen dem Verf. von B la n c h e t iè r e (C. 1 9 2 3 . IV. 632) die Na-Best. nach K a h a n e (C. 1 9 3 0 .
II. 2675) vor. Für die Analyse von Pflanzenaschen ergibt sich folgendes Verf.: 5 g feingemahlenes Material werden bei nicht zu hoher Temp. verascht, die Asche mit einigen ccm 25°/0ig. HCl u. W. in einen 100 ecm-Meßkolben übergeführt, einige Minuten gekocht u. zur Entfernung von P O /" soviel pulveriges reines CaO zugefügt, daß die Rk. der Fl. noch nach ca. 10 Min. Kochen deutlich alkal. ist. Nach Abkühlung, Auf
füllen u. Filtrieren werden 15 ccm des Filtrats mit 3 ccm HC104 in einem Porzellan
schälchen trocken gedampft, KC104 abfiltriert u. zuerst mit 1% HC104 enthaltendem, dann reinem 96%ig. A. ausgewaschen. Das Filtrat wird nach Verd. mit W. u. Zusatz von etwas MgO (zur Einschränkung der Explosionsgefahr) trocken gedampft, der Rückstand in wenig W. aufgenommen, filtriert, auf 2 ccm eingedampft u. durch Zusatz von 15 ccm Uranylreagens Na gefällt. Der Nd. bleibt über Nacht stehen u.
wird dann durch einen Goochtiegel mit Filtrierpapier filtriert, mit etwa 96%ig. A.
ausgewaschen, 1/1 Stde. bei 105° getrocknet u. gewogen (100 mg Nd. entsprechen .1,5 mg Na). Die so erhaltenen Ergebnisse sind völlig befriedigend. (Chem. Weekbl. 2 9.
385—-86. 18/6. 1932. Wageningen, Landw. Reichsprüfstclle.) R. K. MÜLLER.
Kosaku Masaki, Potentiometrische Titration von Natrium- und Kaliumferrocyanid.
Vf. untersucht bei 25° die gegenseitige potentiometr. Titration von IigCl2, NiSOt u.
CoSOt einerseits u. K tFe(CN)e u. NatFe(CN)e andererseits unter Verwendung einer Pt-Elektrode als Indicator. Die zur Bldg. von Hg2Fe(CN)6, Ni2Fe(CN)6 u. Co2Fe(CN)8 führenden Rkk. zeigen einen deutlichen Umschlagspunkt. Auch mit FeCl3 u. AgN03 können Ferrocyanide potentiometr. titriert werden unter Bldg. von Fe4[Fe(CN)6]3 bzw. Ag4Fe(CN)0. (Bull. chem. Soc. Japan 7. 188— 200. Juni 1932. Yokohama, Höh.
Techn. Schule.) R. K. Mü l l e r.
E. W. Wassiljewa, Mikroreaktion auf Magnesium. Zum Nachweis von Mg in Ggw. sämtlicher Kationen der 5 Gruppen wird 1 ccm Lsg. (ca. 0,1-n.) mit gesätt. NH4- Oxalat, konz. NH3 u. gesätt. K 3Fe(CN)„ versetzt. Das Filtrat wird mit Na-Phosphat versetzt. Empfindlichkeit: 0,000 12 g Mg/ccm. (Ukrain. ehem. Journ. [ukrain.:
Ukrainski chemitschni Shurnal] 6. Wiss. Teil. 195— 97. 1932.) SCHÖN FELD.
J. Clärens und J. Lacroix, Volumeirische Bestimmung des Magnesiums in Gegen
wart von freier Säure und Alkalimetallen. Mg wird mit einem schwachen Uberschuß an HCl gel. u. die Lsg. mit W. auf 500 ccm verd. entsprechend einer in bezug auf Mg etwa Vio'n- Lsg. 5 ecm dieser Lsg. + 50 ccm W. 4- einige Tropfen Methylrotlsg.
werden bei Siedehitze mit 1/ 10-n. KOH neutralisiert, 10 ccm Vio*n- Na2C03-Lsg. zu
gesetzt u. weiter zum Sieden erhitzt. Der zunächst gelatinöse Nd. setzt sich nach Zugabe von ca. 30 mg gefällter u. an der Luft getrockneter A120 3 leicht ab u. wird nach etwa 8— 10 Min. Kochen, Abkühlung u. Verd. auf 105 ccm abfiltriert. In 100 ccm wird der Na2C03-Überschuß, evtl. nach erneuter Zugabe von Methylrot, mit 7io'n- HCl zurücktitriert. Etwa vorhandenes Ca wird mit Mg gefällt u. ist in einer anderen Probe volumetr. nach der Oxalatmethode zu bestimmen. (Bull. Soc. chim. France [4]
5 1 . 667— 68. Mai 1932.) R. K. Mü l l e r.
J. Clärens und J. Lacroix, Volumeirische Bestimmung des Aluminiums. Eine Lsg. von etwa 1 g Al in reichlichem HCl-Überschuß wird auf 1000 ccm verd. 10 ccm
1932. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1661 dieser Lsg. werden nach Zugabe eines Tropfens l % 0ig. Metliylorangelsg. tropfenweise mit 7io-n. KOH titriert, bis mit einem IVopfen eine plötzliche Änderung der Farb
intensität eintritt; aus der von diesem Punkte an bis zum Umschlag des weiterhin zugesetzten Methylrots nach gelb nunmehr bei Siedehitze zugefügten KOH-Menge ergibt sich der Al-Geh. der Lsg. — Wenn infolge Bldg. bas. Salze (z. B. bei Alaunlsg.) der Umschlag mit Methylorange schwer zu erkeimen ist, genügt es, die Lsg. am Rück
flußkühler etwa 1/2 Stde. mit HCl-Überschuß zum Sieden zu erhitzen; sodann kann wie oben verfahren werden. In Ggw. von Mg muß nach Umschlag des Methylrots nach gelb mit HCl zurücktitriert werden; danach kann Mg mittels Na2C03-Lsg. (vgl.
vorst. Ref.) bestimmt werden. — Dio Hauptschwierigkcit bei dem Verf. besteht darin, daß nur bei genau dosierter Menge des Methylorangezusatzes der erste Umschlags
punkt richtig getroffen wird. (Bull. Soc. chim. France [4] 51. 668— 70. Mai
1932.) R. K. Mü l l e r.
L. Szegö, Über die Bestimmung den Eisens im Aluminium. Vf. stellt fest, daß die Oxydation von K J durch FeCI3, wie sie dem Verf. von Ag a m e n n o n e (C. 1931.
I. 819) zur Best. von Fe in A l zugrundeliegt, durch Ggw. von Al-Salzen beträchtlich verzögert w'ird. Es wird folgendes Verf. vorgeschlagen: 2 g Al-Späne werden mit 25 ccm W. u. dann mit kleinen Portionen 10%ig. NaOH versetzt. Dio Rk. tritt sofort ein, gegen Endo wird schwach erwärmt. Nach Beendigung der H2-Entw. wird mit W. verd., abgekühlt u. filtriert. Der Nd., der außer Fo u. Cu auch Ti enthält, das an
scheinend an Fe gebunden ist, wird mit w. W. gewaschen, mit 20 ccm verd. HCl (1: 10) gel. u. mit wenig W. nachgewaschen. Dio Lsg. wird zum Sieden erhitzt u. mit einigen Tropfen SnCL-Lsg. bis zur Entfärbung versetzt. Nach Verd. mit abgekochtem W.
werden 5 ccm"gcsätt. HgCI2-Lsg. u. 5 ccm saurer MnS04-Lsg. zugegeben u. mit V «rn- KMn04-Lsg. (1 ccm = 0,002792 g Fe) titriert. Die Fe-Best. kann auch jodometr.
erfolgen, erfordert dann aber mehr Zeit. (Giorn. Chim. ind. appl. 14. 226— 28. Mai 1932.
Mailand, Univ., Inst. f. techn. Chemie.) R. K. MÜLLER.
Mata Prasad und P. Y. Deshpande, Physikalische Methode zur Bestimmung des durch Einwirkung von Kaliumbichromat und Kaliumpermanganat auf Ferrosalze ge
bildeten Ferro- und Ferrieisens. Das Verhältnis F e ": F e '" in Lsgg. von Moimschem Salz nach Zusatz von K 2Cr20 7 oder KMn04 läßt sich aus der Verschiebung der Kante der Absorptionsbando empir. ermitteln. Aus der graph. Darst. ergibt sich unter . gleichen Bedingungen das Verhältnis F e": F e'” für Lsgg. von bekannter Gesamtkonz, an Fo. (Journ. Indian chem. Soc. 9. 133— 36. März 1932. Bombay, Roy. Inst, of
Science.) R . K. Mü l l e r.
Charles F. Bonilla, Königswasser und unedle Metalle. Korrosicmsgeschwintligkeit von Eisen und Nickel in Königswasser als Funktion seiner Zusammensetzung und Misch
zeit. Das Säuregemisch, das Ni u. Fe am stärksten angreift bei einer Temp. von 15 bis 20°, ist nicht die gewöhnlich für Edelmetalle benutzte Mischung von 4 Voll. HCl -f 1 Vol. H N 03, sondern für Ni ein Gemisch von 3 Voll. HCl + 40 Voll. HN 03 u. für Fe u. wenig C enthaltenden Stahl eine Mischung von 7 Voll. HCl + 20 Voll. HN 03.
Die genannten Gemische wirken am stärksten ein, wenn vor dem Eintauchen des Metalls eine Mischzeit von 30 bzw. 12' eingeschaltet wird. In beiden Fällen ist die Korrosionsgeschwindigkeit ca. 16 mal größer als bei Verwendung von gewöhnlichem Königswasser. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 4. 128— 30. 15/1. 1932. New
York, Columbia Univ., Chemical Engin. Lab.) DÜSING.
Frank W. Scott, Herauslösen von Schlacken- und Oxydeinschlüssen aus Eisen und Stahl. Durch elektrolyt. Abbau von Fe u. Stahl in einer eine geringe Menge freien J2 enthaltenden MgJ2-Lsg. bestimmt Vf. den Geh. an Oxyden. Dio bei der Auflsg. des Fe in dem Elektrolyten herabfallenden Oxyde werden von einem unter dem Fe be
findlichen Filtrierpapier aufgefangen u. so der weiteren Unters, zugänglich gemacht.
Als Kathode dient Cu. Als Stromquelle dient eine 12-V.-Batterie. Die Stromstärke wrird so einreguliert, daß bei der Zers, eines 50 g schweren Stückes Fe ein Strom von
1 Amp. fließt. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 4. 121—25. 15/1. 1932. East
Chicago, Ind., Inland Steel Co.) DÜSING.
P. L. Blanken, Vergleichende Untersuchung über einige Bestimmungsmethodm auf dem Gebiete der legierten Stähle. (Vgl. C. 1932. II. 746.) Vf. vergleicht die titrimetr.
Best. von V, Mn u. Cr mittels KMn04 nach der Persulfatmethode mit der potentiometr.
Methode (vgl. Di c k e n s u. Th a n h e i s e r, C. 1930. I. 3701). Die titrimetr. V-Best.
gibt etwas zu niedrige Werte, vermutlich infolge geringer Oxydation des V durch die Persulfatlsg. Die potentiometr. V-Best. nach der kombinierten Methode (nach
Oxy-XIV. 2. 108
1 6 6 2 G . An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1932. II.
dat.ion mit K 2S20„ + Ag2S04 u. P b 0 2: Mn mit Oxalsäure, Cr + V mit FeS04, V mit KMnOj zurücktitriert) liefert gegenüber der Schnellmethode (T h a n h e is B R u. D i c k e n s ,
C. 1931. II. 3020) etwas zu hohe Werte, was aber auf einen kleinen Uberschuß an FeSOj zurückgeführt werden kann. Die titrimetr. u. potentiometr. Cr- u. Mn-Bcst. ergeben gut übereinstimmende Zahlen. (Chem. Weekbl. 29. 384— 85. 18/6. 1932. Hembrug, Chem. Lab. der Artillerie-Einrichtungen.) R . K . MÜLLER.
E. Cornec und H. Krombach, Physikalische Methode zur Bestimmung von Kaliumchlorid in Sylviniten. (Bull. Soc. chim . France [4] 51. 672— 77. Mai 1932. —
C. 1932. I. 2491.) R. K. Mü l l e r.
Organische Substanzen.
A. Friedrich, Über eine neue Verbrennungsmethodik in der Mikroclementaranalyse.
(Vgl. C. 1931. II. 3128.) Um bei Anwendung von Pt-Kontakt Fehlanalysen durch zu rasche Verbrennung (z. B. bei schwer verbrennbaren oder unzers. dest. Substanzen) zu vermeiden, verwendet Vf. an Stelle eines Pt-Schiffchens zur Substanzaufnahme ein einseitig geschlossenes Röhrchen aus Supremaxglas (4 cm lang, 5,8 mm weit; Her
steller: Pa u l H a ack , Wien), das mit der offenen Seite nach dem Pt-Kontakt in das Verbrennungsrohr eingeführt u. langsam, bei der Öffnung beginnend, mit der Flamme eines Bunsenbrenners erhitzt wird. Zum Anfassen mit der Pinzette ist das Röhrchen mit Al-Draht umwickelt. Der Abstand der Mündung vom Rand des Langbrenners soll mindestens 9 cm betragen. (Angcw. Chem. 45. 476—78. 16/7. 1932. Wien, Univ.,
Inst. f. med. Chemie.) R. K. MÜLLER.
K. G. Misutsch, Carbidverfaliren zur Feuchtigkeitsbeslimmung in organischen Produkten. Zur raschen H20-Best. wird die Messung des bei Einw. des in der Substanz enthaltenen W. auf Carbid gebildeten CaH, vorgeschlagen. Beschreibung einer ge
eigneten App. Nachgeprüft an feuchtem Dinitrophenol u. Dinitrobenzol. (Anilin- farbenind. [russ.: Anilinokrassotsehnaja Promyschlennost] 1932. Nr. 4. 15— 16.) Sc h ö n.
J. G. Wildenstein, Eine Methode zur Analyse von Hydrazinen. Die Analyse von Arylhydrazinsulfcmsäuren wird folgendermaßen ausgeführt: 100 ccm einer Lsg.
von 50 g CuSO.,-5 H20 - f 30 ccm 35%ig. HCl/1 werden in einen mit Tropftrichter, C02-Ein- u. Ableitungsrohr (Kühlschlange) versehenen Kolben gebracht. Die 28 mg Ns entsprechende Menge Arylhydrazinsulfosäure in 5 ccm W. wird mit NH4OH in Lsg.
gebracht u. in den Tropftrichter umgegossen. Das Ableitungsrohr wird mit dem Nitro
meter verbunden, die Luft durch CÖ2 verdrängt, die Cu-Lsg. zum Kp. erhitzt u. die Hydrazmlsg. abgelassen. Der N2 wird durch C02 verdrängt usw. Dauer der Analyse 2 Stdn. Nachgeprüft an Naphthylhydrazin-, o- u. p-Phenylhydrazinsulfosäure. (Anilin- farbenind. [russ.: Anilinokrassotsehnaja Promyschlcnnost] 1932. Nr. 1. 37— 39.) Sc h ö n.
D. Vorländer, Bestimmung und Trennung von Formaldehyd und Acetaldehyd mittels Methon. Unter Mitarbeit von Curt Ihle und Hans Volkholz. Das Verb. von Aldehyden gegen Methon eignet sieh auch für die Best. von CH20 oder C H fiH 0 in Lsgg. (vgl. C. 1929. II. 1047). 1. Man bringt die nach 12-std. Erwärmen auf 50° u.
12— 16-std. Stehen bei Zimmcrtemp. ausgefällten Ndd. von 3Iethylen- bzw. Äthylidev- dimethon nach Auswaschen u. Vakuumtrocknen zur Wägung oder man löst sie in A.
u. titriert mit Lauge (Phenolphthalein). Die Methylenverb, ist einbas., die Äthyliden- verb. bei 65— 70° zweibas. 2. Man versetzt die Aldehydlsg. mit überschüssiger Methon- lsg., filtriert die nach 1. erhaltenen Ndd. ab u. titriert das unverbundene einbas. Methon zurück. 3. Nur für CH20 ist anwendbar das Verf., bei dem man den mit überschüssiger, titrierter alkoh.-wss. Methonlsg. gebildeten Nd. ohne Filtration nach 48-std. Stehen mit w. A. in Lsg. bringt u. die Gesamtfl. mit 0,1-n. NaOH titriert (Methon verliert bei der Verb. mit CH20 die Hälfte seiner Acidität). Ggw. größerer Mengen A. u. verd.
HCl oder H2S04 beeinträchtigt die Ausfällung der Aldehyde. P r o p i o na 1 d e h y d ließ sich nicht mit Methon bestimmen. — Analyse von CHtO—CHa ■ CHO-Mischungen.
1. Man erwärmt den Nd. der Methonverbb. mit der 4- bis 5-fachen Eg.-Menge, versetzt mit eiskaltem W. u. filtriert nach 12 Stdn. Der Nd. wird mit k. Sodalsg. (1,095) ge
schüttelt, wobei die Formalverb, in Lsg. geht u. aus dem alkal. Filtrat mit Essigsäure gefällt werden kann, während die Acetaldehydverb., durch das Erhitzen mit Eg. in Anhydrid verwandelt, in k. Soda uni. ist. Das Verf. ist nicht sehr genau. 2. Man ver
setzt die Mischung mit einer bestimmten Menge Methon, löst nach 15 Stdn., ohne Filtration, in A. u. titriert bei 65— 70° mit 0,1-n. Lauge. (Verd. HCl u. H2S 04 dürfen nicht zugegen sein.) Gibt bei Ggw. überschüssigen CH20 genaue CH20-Werte. 3. Durch indirekte Analyse: Wägung der Aldehydverbb. nach 1. u. Titration des
Methon-1932. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1GG3 Überschusses nach 2. 4. Man fällt die Methonverbb. nach 1. u. schüttelt Lsg. u. Nd.
nach Zusatz von 1/15 des Vol. k. 50°/0ig. H2S04 wälircnd 16— 18 Stdn. Der Nd. wird filtriert, gewaschen u. mit k. Sodalsg. verrieben oder geschüttelt. In Soda 1. ist un
verändertes, mit verd. Säure fällbares Formaldimethon, als Rückstand bleibt das Anhydrid des Äthylidendimethons. Das Verf. 4. ist das zuverlässigste u. ergibt für CH20 auf 97— 99%, für CH3CHO auf 91— 93% stimmende Werte. Als Korrektur ist ein Verlust von 0,001 g Formal- u. 0,008 g Athylidendimcthon/100 ccm Lsg. oder Waschwasser in Anrechnung zu bringen. (Ztschr. analyt. Chem. 77. 321— 27. Halle,
Univ.) Sc h ö n f e l d.
Bestandteile v o n Pflanzen und Tieren.
A. Stepanow und A. Kusen, Über Ziucker für mikrobiologische Zwecke. Zur Darst.
reiner Lactose eignet sicli am besten die Methode von Ha r d i n g (J. Roy. Agr. Soc.
England 83 [1922]. 73). (Chem. pharmaz. Ind. [russ.: Chimiko-pkarmazewtitscheskaja Promyschlennost] 1932. Nr. 1. 21— 24.) ScH Ö N F E LD .
J. Foucry, Volumetrische Bestimmung von Chloriden mit Hilfe der Reaktion von Ionesco-Maliu und Popesco. Die vorgeschlagene Methode stellt eine Umkehrung der genannten R k . dar u. gestattet die B est. von Chloriden m it eüier eingestellten Mercuri- sulfatlsg. u. m it Nitroprussidnatrium als Indicator. Vorschrift zur Darst. der Mercuri- Bulfatlsg. u. Em steilung derselben. Anwendungsmöglichkeit der Methode bei biolog.
Unterss., insbesondere von H arn, wobei sie den Methoden von D e n ig Ä S u. C h a r p e n - t i e r - V o l h a r d überlegen ist. (B ull. Sciences pharmacol. 39. 172. März
1932.) P . H . Sc h u l t z.
J. Th. Uges, Der Polysulfidgehalt von Solutio Calcii sulfurati Vleminckx. Die zweckmäßigste Art der Darst. u. Geh.-Best. Auch aus der D. läßt sich der Geh. fest
stellen. (Pharmac. Weekbl. 69. 572— 74. 21/5. 1932. Utrecht, Univ.) P. H. Sc h u l t z.
Sigmund v. Bari, Wertbestimmung des Kalium aceticum solwtum und des Ammonium acelicum solutum. Die Fällung von Silberacetat aus Acetatlsgg. mittels AgN03 ver
läuft quantitativ, wenn man das W. durch A. ersetzt. Arbeitsmethode. (Arch. Pharmaz.
u. Ber. Dtsch. pharmaz. Ges. 270. 201— 02. April 1932. Ungar. Elisabeth- Univer
sität.) P. H. Sc h u l t z.
Georges Denigös, Mikrochemie des „Fantan“ (Plienylcinchonoylureihan). (Vgl.
C. 1932.1. 2980.) Mit Aceton u. Eg., dem man 2 Teile Chlf. zufügt, um die Verdampfung u. die Lsg. zu beschleunigen, erhält man typ. Krystalle. Mikrorkk. wie für Atophan.
(Bull. Soc. Pharmac., Bordeaux 69. 236— 39. 1931.) Tr ü p e r.
F. Gstirner, Alkaloidbestimmung in Semen Sabadillae. Vf. gibt ein neues auf der gravimetr. Methode von Fr o m m e beruhendes Verf. an, dem die Mängel der bisher bekannten Methoden nicht anhaften: 5 g Droge nach kräftigem Durchschütteln mit A. mit 5 g Ammoniakfl. übergießen u. 1/ 2-Stde. oft u. kräftig schütteln. Von 30 g
Filtrat den A. abdestillieren, den Rückstand mit 25 ccm 0,5%ig. HCl versetzen u.
nach kräftigem Schütteln den A. abdest. Fl. mit 0,5%ig. HCl auf 30 g ergänzen, 25 g des Filtrats mit NH3 alkal. machen u. mit 15, 10, 10 ccm Chlf. je 2 Min. lang aus- schütteln. Ausschüttelungen filtrieren u. Chlf. abdest. Rückstand in 10 ccm A. lösen, 10 ccm W. zusetzen u. mit 1/10-n. HCl titrieren (Methylrot). 1 ccm HCl = 0,0625 g
Veratrin. (Pharmaz. Ztg. 77. 509. 11/5. 1932. Halle.) P. H. Sc h u l t z.
Ernst Deußen, Zur Kenntnis des Kopaivabalsams. Vf. weist nach, daß die Prüfung des D. A. B. VI auf Gurjunbalsam unzweckmäßig ist. Die Prüfung sollte entsprechend dem Nordamerikan. Arzneibuch mit dem durch Wasserdämpfe über
getriebenen wasserfreien flüchtigen Öl angestellt werden. Das Drehungsvermögen des flüchtigen Öles ist festzustellen. — Einiges über Kopaivabalsambäume. — Literatur über Kopaivabalsam u. seine Gewinnung. — Verfälschungen mit Kolophonium lassen sich weder chem. noch polarimetr. mit genügender Sicherheit nachweisen. (Arch.
Pharmaz. u. Ber. Dtsch. pharmaz. Ges. 270. 263— 76. Mai 1932. Leipzig, Labor, f.
angew. Chemie u. Pharm.) P. H. SCHULTZ.
H. Leonhardt und R, Wasicky, Benzylalkohol als Verfälschungsmittel einiger äthe
rischer öle und sein Nachweis neben Äthyl- und Methylalkohol. Vff. berichten über eine Methode, die bei sparsamem Ölverbrauch neben Benzylalkohol in demselben Arbeitsgang auch die Prüfung auf Äthyl- u. Methylalkohol vorzunehmen gestattet.
Der Nachweis beruht darauf, daß die drei erwähnten Alkohole mit trockenem CaCl2 Additionsverbb. geben, die sich isolieren u. mit W. zerlegen lassen, worauf man den Nachweis nach bekannten Methoden führt. Arbeitsweise siehe Original. (Arch. Pharmaz.
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1C64 II. An g e w a n d t e Ch e m i e. — H ,. Al l g. c h e m. Te c h n o l o g ie. 1932. II.
u. Ber. Dtseh. pharmaz. Ges. 270. 249— 52. Mai 1932. Wien, Pharmakognost. Inst,
d. Univ.) P. H. Sc h u l t z.
A. Kuhn und R. Seifert, Eine neue. Trockenrückstandsbestimmungsmethode. Zur Vermeidung des langwierigen Eintrocknens verwenden Vff. saugfähiges Material in Form von Zellstoff blättchen. Torsionswaago von 100 mg Tragkraft. Trocknen 30 Minuten
A. Kuhn und R. Seifert, Eine neue. Trockenrückstandsbestimmungsmethode. Zur Vermeidung des langwierigen Eintrocknens verwenden Vff. saugfähiges Material in Form von Zellstoff blättchen. Torsionswaago von 100 mg Tragkraft. Trocknen 30 Minuten