Analyse. Laboratorium

Arthur Schröder, Laboratoriumsapparate, Entwicklung im Jahre 1929. Kurze Beschreibung einiger amerikan. Photometer, Spektrographen, Mikroskope, analyt.

Waagen. Ferner erwähnt: ein Zeitschreiber, ein Viscosimeter, Trockenofen, elektr.

Extraktionsapp., Hochvakuumpumpen, Nebenapp. (Instruments 3. 31— 34. Jan.

1930.) _ Sk a l i k s.

A. M. Bessemer, Eine einfache Methode zum Ätzen von Glas. Um auf Reagens- gläsern oder Phiolen eine Ätzfläche (etwa zum Schreiben) herzustellen, genügt die Benutzung von Schmirgelleinen. Es wird eine passende Vorr. zum Einklemmen der Gläser beschrieben. (Chemist-Analyst 19. Nr. 1. 23. Jan. San Francisco.) Wi n k.

Alan N. Campbell, Ein Apparat für die Bestimmung der Löslichkeit. Vgl. Ab­

bildung im Original. (Journ. ehem. Soc., London 1930. 179— 80. Jan. Aberdeen,

Univ.) Os t e r t a g.

P. B. Place, Apparat zur Aufbewahrung von Gasen. Mittels Zeichnung u. wört­

licher Beschreibung macht Vf. einen neuen App. bekannt, der für Mustersammlungen von Gasen zu empfehlen ist. (Chemist-Analyst 19. Nr. 1. 17— 18. Jan. New York

City, Combustion Eng. Corp.) WlNKELMANN.

— , Etwas über die Beeinflussung der Zersetzungsgeschwindigkeit von Wasserstoff­

superoxyd in verdünnter wässeriger Lösung durch, das von den zur Aufbewahrung der Lösungen dienenden Glasbehältem in Lösung gehende Alkali. Die Zers, von H 20 2 wird durch geringe Mengen von Alkali gefördert. 6 verschieden zusammengesetzte Gläser wurden zu einer Kugel mit Steigrohr V e r b la s e n ,- welche mit H20 2 gefüllt wurde. Nur die Apparategläser von J e n a u . M u r a n o riefen keine Drucksteigerung in dem K ölb­

chen hervor. (Glashütte 60- 39. 2 0 /1 .) S a l m a n g . Ralph E. Dunbar, Eine sich selbsttätig einstellende Pipettenbürette. Vf. beschreibt an Hand einer Figur, wie man eine Pipette mit einer Vorratsflasche verbinden u. auf diese Weise eine automat. Bürette hersteilen kann. (Chemist-Analyst 19. Nr. 1. 21— 22.

Jan. Mitchell, So. Dakota, Univ.) WlNKELMANN.

Howard James, Selbsttätige PipettenfüUvorrichtung. Wenn man eine Pipette in ungefährlicher Weise mit einer scharfen Fl. füllen will, so stecke man sie in das eine Loch eines Gummistopfens, der auf die Vorratsflasche paßt, während man durch das andere Loch eine Glasröhre führt, an der ein Gummiball sitzt. Mit dieser Vorr.

läßt sich die Fl. leicht in die Pipette drücken. (Chemist-Analyst 19. Nr. 1. 20— 21.

Jan. Crowley, Colo.) " WlNKELM ANN.

M. F. Behar, Industrielle Temperaturgeräte, Entwicklung im Jahre 1929. Amerikan.

M eß-, Registrier- u. Kontrollinstrumente. (Instruments 3. 3—13. Jan. 1930.) Sk a l i k s.

1 9 3 0 . I . Gr. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1

1828 ^{Gr. A}n a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1930. I.

Wojciech Swiçtoslawski, Über die Methoden bei ebullioskopischen und tono- metrischen Untersuchungen. Zusammenfassung früherer Unterss.; vgl. C. 1928. II. 471.

1929. I. 1654. 1714. II. 1037. (Bull. Int. Acad. Polon. Sciences Lettres. Serie A. 1929.

434— 96. Okt. Warschau, Techn. Hochsch.) W. A. Ro t h. Showeil C. Dennis und Webster H . Hansen, Eine Waage fü r das chemische.

ElementarlaJboratorium. Es wird eine leicht zusammenlegbare Waage mit Reiter­

gewichten beschrieben; die Genauigkeit der Waage beträgt ca. 0,01 g, unabhängig von der Belastung. (Journ. chem. Education 7. 127— 29. Jan. Philadelphia, Penn-

sylvanien, Girard Coll.) Wr e s c h n e r.

Willi M. Cohn, Über die Durchführung von Untersuchungen im Gebiete hoher Temperaturen. (Vgl. C. 1929. I. 2902.) Die Ofenbauarten zur Durchführung von Unterss. bei hohen Tempp. werden behandelt u. zwar für einzelne Bauarten nur einige charakterist. Typen. Für die Öfen zur Erreichung von Tempp. bis zu 1500° werden meistens Baustoffe der keram. Industrie verwendet. Nur für einige besondere Zwecke wird man zur Verwendung von hoehfeuerfesten Oxyden o. dgl. übergehen. Einige mit Brennstoff sowie elektr. betriebene Öfen werden an Hand von Skizzen erläutert.

(Metall-Wirtschaft 8 . 599— 602. 21/6. 1929. Berlin-Dahlem.) Wi l k e. Arthur B. Knoebel, Eine allgemeine Methode, um das Stoßen während des Kochens zu verhindern. Eine 5 mm starke Glasröhre wird so gebogen, daß die Enden sich fast berühren u. in den Kolben gestellt (die beiden Öffnungen nach unten). Diese einfache Vorr. war allen anderen überlegen u. hat sich bei mehreren Tausend Destillationen bewährt. (Chemist-Analyst 19. Nr. 1. 20. Jan. San Francisco, Cal.) Wi n k e l m a n n.

H. L. Kauffman, Leichte und schnelle Art, Destillationsflaschen zu reinigen. Man nimmt einen % oder 3/ 10 Zoll starken u. 12— 14 Zoll langen Draht (Kupfer, Stahl, Eisen oder sonst ein gebräuchliches Metall) u. befestigt am einen Ende mittels Fadens Stahlwolle. Mit diesem Wischer lassen sich Destillationskolben schnell u. bequem reinigen. (Chemist-Analyst 19. Nr. 1. 18— 20. Jan. Denver, Colorado.) Wi n k.

Raymond B. Wailes, Ein einfacher Destillierapparat zur Reinigung von Queck­

silber. Die übliche Reinigung des Quecksilbers durch Waschen in verd. H N 03 genügt für besondere Zwecke nicht. Deswegen hat Vf. einen Dest.-App. konstruiert, der ab­

gebildet u. kurz beschrieben ist. (Chemist-Analyst 19. Nr. 1. 16. Jan. Washington,

D. C. Wash. Gas Light Co.) Wi n k e l m a n n.

Hans Norbert Naumann, Untersuchungen über Schnellverdampfung. I.— III.

I. Zur Schnellverdampfung größerer Fl.-Mengen ungeeignet, wegen geringer Leistung u. starker Erhitzung der verdampfenden Lsg., ist das Verdampfen über offener Flamme u. auf dem Wasserbad bei Höchstleistungen von 1,09 bzw. 0 ,3 1/Stde. Es werden die Schnellverdampfungsvakuumapp. von S c h u l z e - T o lle n s u. S c h m a lfu s s -J a n t z e n untersucht. Ersterer besitzt bei einer Leistung von 4,8 1/Stde. den Nachteil schlechter Reinigungsmöglichkeit, letzterer ist bei einer Leistung von 2 ,1 1/Stde. nur für hohe Verdampfungsleistungen bei relativ niedrigen Tempp. der zu verdampfenden Lsgg.

geeignet. Die Schnellverdampfung großer Fl.-Mengen erfolgt mittels einer modifizierten Apparatur. Optimale Leistung für W . 1,86 1/Stde., im Dauerbetrieb 1,59 1/Stde., Bad- temp. 961/2°, Temp. der zu verdampfenden Lsg. 25°. Wärmeschädigung temperatur- empfindlicher Lsgg. von Traubenzucker u. Malonsäure (Siedetemp. im Kolben 20—30°, 19— 22 mm Hg) tritt nicht ein, wenn die zu verdampfende Lsg. mittels Sicdecapillare dauernd gut durchlüftet wird. Hierfür bewährte sich eine Kanüle aus rostfreiem Krupp­

stahl von 0,45 mm Durchmesser. II. Bei Verdampfung kleinerer Fl.-Mengen (bis 10 ccm) im flachen Schälchen auf dem Wasserbad beträgt die Leistung 0,0231/Stde., Temp.

der Lsg. 80— 90°, bei temperaturempfindlichen Lsgg. im geheizten Vakuumexsiccator 0,011/Stde., Temp. 20—30°. Siedeverzug ward verhindert durch elektr. Oberheizung (Glühbirne oder Spulcnheizkörper). Zur volumetr. Einengung kleiner Fl.-Mengen wird ein Abdampfschälchen mit kleinem zylindr. Fortsatz in der Mitte des B oden s beschrieben. III. Das beschriebene neue Verf. dient zur Herst. eines kontinuierlich- automat. Betriebes bei Vakuumverdampfungsapp. durch Ableiten des Kondensats in die Wasserstrahlpumpe. Eine Ablaufvorr. mit Dreiwegehahn ermöglicht quanti­

tatives Auffangen u. Entleeren des Kondensats. Es wird eine neue Form des Liebig­

kühlers angegeben. Der in I. angeführte Vakuumverdampfungsapp. wird weiter ver­

bessert. Die Verdampfungsleistung für W. beträgt 2 ,8 1/Stde., Kolbeninnentemp. 20°.

(Biochem. Ztschr. 216. 136— 53. 154— 64. 217. 409— 20. 20/1. Berlin, I. Medizin. Univ.-

Klinik.) Sim o n.

1930. I. G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1829 B. T. Eifinger, Ein bewährter Schwefelwasserstoff-Entwicklungsapparat. Eino hohe, schmale Flasche hat in V4 ihrer Höhe ein Bleirost, auf dem sich Schwefeleisen befindet. Die obere Öffnung ist durch einen durchlochten Stopfen verschlossen, durch den eine Glasröhre mit Hahn führt. Dicht über dem Boden befindet sich ein zweites Loch, von dem ein Gummischlauch zu einer kleineren Flasche mit verd. HCl führt.

Hebt man die HCl-Flasche an, so fließt soviel HCl in die hohe Flasche über, daß sie mit dem Scliwefelcisen in Berührung kommt u. H2S entwickelt. (Chemist-Analyst 19.

N r. 1. 22— 23. Jan. Seattle, Wask.) Wi n k e l m a n n.

E. S. Lincoln, Elektrische Instrumente, Entwicklung im Jahre 1929. In der Haupt­

sache Verfeinerungen der vorjährigen Konstruktionen. (Instruments 3. 35— 37.

Jan. 1930.) Sk a l i k s.

Horst Teichmann, Uber die Messung schwacher Wechselströme mit Hilfe von Tellur-Platinthermoelementen. Es wird die Herst. von Te-Pt-Thermoelementen be­

schrieben, u. eine hochempfindlichc Vorr. zur Messung schwacher Wechselströme mit Hilfe derartiger Elemente angegeben. (Ztsehr. Physik 59. 615— 22. 1/1. Dresden,

Physikal. Inst. d. Sachs. T. H.) Le s z y n s k i.

Henry F. Kurtz, Ein neuer Quarzspektrograph. Beschreibung einer neuen K on­

struktion eines Quarzspektrographen. (Journ. opt. Soc. America 19. 378— 83. Dez.

1929. Rochester, N. Y ., Scientific. Bureau Bausch a. Lomb Optieal Comp.) Ei t z. K . Seiler, Der Taschenpolarisationsapparat der Askania-Werke. (Pharmac. Acta

H e l v . 4 . 132— 34. 31/8. 1 9 2 9 .) Ha r m s.

Lauriston S. Taylor, Untersuchung des Blendensystems der Standard-Ionisations­

kammer für Röntgenintensilätsmessung. Für genaue Messung der Strahlungsintensität einer Röntgenröhre mittels Ionisationskammer ist die Abgrenzung des durchstrahlten Luftvolumens erforderlich. Der Strahlengang von einer punktförmigen u. von einer ausgedehnten Strahlungsquelle wird diskutiert. Im ersten Falle gilt das Gesetz des quadrat. Abfalles in bezug auf den Abstand von der Lichtquelle, im zweiten auf den Abstand von der Eintrittsblende. Experimentell wird mit 10-mm-Blenden mit ver­

schiedenen scharfen Rändern gearbeitet; zwischen ihrer Wirksamkeit wird kein Unter­

schied gefunden. Die Prüfung des quadrat. Abfalles wird unter weitgehender Variation der Entfernungen durchgeführt. Keiner der beiden theoret. Abstände gibt den In­

tensitätsabfall im ganzen Bereich 'wieder. Die Strahlung erweist sich über den ganzen Blendenquerschnitt als homogen. Diskussion der zwischen den Messungen anderer Autoren aufgetretenen Widersprüche zeigt, daß sie in den zu erwartenden Grenzen liegen. Die Intensität der von der Antikathode außerhalb des Brennfleckes her- rührenden falschen Strahlung wird bestimmt, u. ihr Einfluß in eigenen u. fremden Messungen erörtert. (Bureau Standards Journ. Res. 3. 807— 27. Nov. 1929. W a­

shington.) Ei s e n s c h i t z.

Jean J. Trillat, Eine neue Apparatur für die industrielle Anwendung der ultra­

violetten Strahlen. Nach ausführlicher Besprechung der beim Arbeiten mit Ultra- violettstrahlenlampen u. U. zu beachtenden Fehlerquellen beschreibt Vf. eine für industrielle Zwecke hergestellte Einrichtung (3 Abb.), deren wesentliche Merkmale sind: Der zylindr. Quarzbrenner von sehr großer Kapazität (2 KW ), (die Kapazitäts­

erhöhung gegenüber den gewöhnlichen Brennern bezweckt eine Abkürzung der Versuchs­

dauer), die Brennerventilation, welche gleichzeitig die ozonisierte Luft zu entfernen u. die Unters.-Proben abzukühlcn ermöglicht. In 6 cm Abstand vom Brenner wurde eine Temp. von 50°, in 12 cm Entfernung eine solche von 39° gemessen bei 200 V u.

12,5 Amp. Die Ultraviolettstrahlung umfaßt das Gebiet unterhalb 4000 A etwa, die sichtbare Strahlung dasjenige von 4000 bis 8000 A u. das Infrarot dasjenige oberhalb 8000 Ä. Die beschriebene Apparatur eignet sich u. a. zum Gebrauche in der Papier , Textil-, Farbstoff-, Kautschuk-, sowie Lack- u. Farbenindustrie. (Science et Ind. 14.

2—3, Jan.) Mi c h e l.

A . H . Pfund, Ein neuer Photomeierkopf'. An Stelle einer gebrochenen, versilberten oder platinierten Glasplatte kann eine blanke Glasplatte als Photometerkopf verwendet werden, vorausgesetzt, daß sie in einer geraden Kante gebrochen ist. Herst. u. An- wendungsmögliehkeiten werden beschrieben. (Journ. opt. Soc. America 19. 387— 89.

Dez. 1929. Baltimore, Jo h n Ho p k i n s Univ. Maryland.) Ei s e n s c h i t z. Florence Fenwick und Elizabeth Gilman, Die Verwendung der Antimon-Anti- montrioxydelektrode zur Bestimmung der Dissoziationskonstanten bei einigen Lokal- anästheticis und verwandten Verbindungen. Bei vier neuen (noch nicht veröffentlichten) Lokalanästheticis der Naphthalinreihe wurden pn-Bestst. mit der früher (C. 1928.

1830 G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1930. I.

ü . 2489) beschriebenen Sb-Sb20 3-Elektrode ausgeführt u. die K -W eite der ent­

sprechenden Basen berechnet. Zum Vergleich wurden einige besser bekannte Verbb.

ähnlicher Struktur auf die gleiche Weise untersucht. Auch Vergleichsmessungen mit der H-Elektrode wurden ausgeführt. Die Basizität der untersuchten Stoffe nahm in derselben Weise zu wie die anästhet. Wrkg. Die Beziehungen zwischen Basizität u. ehem. Struktur entsprachen den Ergebnissen von V l i e T u. A d a m s (C. 1926. II.

1751). Die mit der H-Elektrode erhaltenen Werte waren fehlerhaft. (Journ. biol.

Chemistry 8 4 . 605— 28. Nov. 1929. New Haven, Yale Univ.) W r e s c h n e r . J. Leroide, Die in der Azidimetrie und Alkalimetrie gebräucldichen Farbindicatoren.

Es werden die Konst., die Empfindlichkeit u. der Kk.-Bereich der Farbindicatoren besprochen. Da in den zu titrierenden Lsgg. aber nicht nur H ‘ bzw. OH-Ionen, sondern auch verschiedene andere Bestandteile Vorkommen, die mit manchen Indicatoren reagieren können, so kommen von den vielen existierenden Farbstoffen prakt. nur wenige in Frage. Folgende Indicatoren sind am wichtigsten: 1. Thymolblau (pH = 1,2— 2,8), 2. Methylorange (pH = 2,9— 4), 3. Methylrot (pn = 4— 6), 4. Bromtliymolblau (Ph = 6— 7,6), 5. Neutralrot (ph = 6,8— 8), 6. Phenolphthalein (pn = 8,2— 10), 7. Tliy- molphthalem (pn = 9— 10,5), 8. Alizaringelb (pn = 10— 12), 9. Nitramin (pn = 11— 13).

Von 1., 3. u. 4. löse man ]e 0,1 g feingepulverte Substanz in 4,3 bzw. 7,4 bzw. 3,2 ccm 1/ 2o-n - Sodalsg. Für die anderen Farbstoffe empfehlen sich folgende Konzz.: 0,1 g Na- Salz von 2. in 100 ccm W .; 6. als 0,l'°/oig. alkoh. Lsg. (A. von 60°/0); 7. u. 9. als 0,l°/oig.

alkoh. Lsg.; 8. als l°/oig. wss- Lsg. des Na-Salzes. Alle starken Säuren u. Basen werden mit Indicatoren titriert, welche ihren Umschlagpunkt in der Nähe von pH = 7 haben.

Fluorwasserstoff u. Siliciumfluorwasserstoff werden mit Phthalein bestimmt, für organ.

Oxysäuren u. Säuren mit hohem Molekulargewicht nimmt man Phenolphthalein. Basen, deren Dissoziationsgrad größer als 3 X 10-0 ist, können mit 0,2°/o Genauigkeit mit 0,01-n. HCl u. Methylrot titriert werden. Basen, deren Dissoziationskonstanto über 10~6 liegt, werden mit 0,2— 0,5°/o Genauigkeit mit 0,1-n. HCl u. Bromkresolblav, am besten titriert. Mit n. HCl könnte man eine schwache Base wie Anilin (K — 4,6 x 10~10) titrieren (C'o?i</oroipapier). Für die Titration von Alkaloiden verwendet man zweckmäßig Thymolblau oder Methylrot. (Ann. Chim. analyt. Claim, appl. 1 2 . [2] 1— 13. 15/1. Paris, Ecole de phys. et chimic.) Wi n k e l m a n n.

J. Proszt, Über die Aktivität der Ionen in konzentrierten Lösungen. Unteres, von [H']-Aktivitäten in konz. Lsgg. nach der Indicatorenmethode sind noch nicht ausgeführt worden, weil keine Indicatorenfarbstoffe bekannt waren, die in sehr stark saurem Gebiet ihren Farbumschlag haben. Vf. hat im Croceinscharlach 3 B :

____ OH

HOsS - / N :iN — / N = N —/ \

h o3s- < ( \

einen geeigneten Farbstoff gefunden, dieser hat als Indicator ein Umschlagsgebiet von pn = — 0,3 bis ca. — 1. Für- das pn-Intervall von + 1 ,0 bis — 0,3 besitzen wir auch einen geeigneten Farbstoff u. zw’ar das Neutralrot (Dimethyldiaminophenazin).

Dieser Indicator hat seinen gewöhnlichen Umschlag bei ph = 6,8 bis 8,0, verändert aber seine bei ph = 1,0 rote Farbe nochmals (über pn = ± 0 ,0 : blauviolett) bei ph — 0,3 ins Blaue. Wenn man die [H]-Aktivität starker Säuren (z. B. HCl) in konz. Lsgg.

mit Hilfe des neuen Indicators bzw. des Neutralrots colorimetr. verfolgen will, so beobachtet man zuerst, daß die Farbe des Indicators mit wachsender Säurekonz, stets saurer wird, trotzdem die Kurve der spezif. Leitfähigkeit bei ca. 5,5-n. HCl ein Maximum zeigt, u. man nach der älteren Theorie erwarten müßte, daß oberhalb dieser Konz, wegen des sogenannten Dissoziationsrückganges der Säure der Farbstoff wieder eine weniger saure Farbe annimmt. Der experimentelle Bewreis, daß die A k tiv itä ten in konz. Lsgg. sta rk er Säuren stets zunehmen u. sogar enorme Werte erreichen, ist früher schon von Le w i s erbracht worden, u. diese Indicatormethode scheint seine Meßergebnisse an galvan. Ketten zu bestätigen. Le w i s gelangt auch auf rein thermo- dynam. Wege zum selben Ergebnis. Merkwürdig ist auch das Verh. dieser Indicatoren in schwachen Säuren. Der Scharlachindicator bleibt in Essigsäurelsgg. u. auch in 96%ig- Eisessig rot, das Neutrahot aber wird mit steigender Konz, dieser Säure immer blauer (saure R k .). Auch die n. Indicatoren, z. B. die der SÖRENSENschen Serie zeigen ähnliche Eigg. Es kann angenommen werden, daß die verwendeten Indicatoren als schwache u. ganz schwache Säuren in Medien kleiner DE. (Eisessig DE. = 9,7) nicht

1930. I. G. An a l y s e. La b o r a t o r iu m. 1831 mehr zu dissoziieren, vermögen. Vf. beobachtete auch, daß viele saure Indicatoren in säurefreien organ. Lösungsmm. niederer DE., sofern sie in solchen 1. sind, immer ihre saure Farbe annehmen. Der Salzeffekt läßt sich mit Hilfe des Scharlaehindicators bzw. Neutralrots in sauren Lsgg. auch bis zu höheren Konzz. verfolgen. (Mitt. berg- u. hüttenmärin. Abt. Hochschule Berg- u. Forstwesen zu Sopron, Ungarn 1929. 6 Seiten

Sep.) Wr e s c h n e r.