S p itta u. Im h o ff, Apparate zur Entnahm e von Wasserproben. Vff. beschreiben App., welche es gestatten, W asserproben zur Best. der darin enthaltenen O-Menge aus beliebiger Tiefe zu entnehm en, ohne dafs das W . m it atm osphär. O vorher zu
sammenkommt. W e rt w urde dabei d arauf geleg t, m öglichst gleichzeitig 3 Proben für die chem. U nters., die U nters, des Gasgehaltes und fü r die bakteriologische Unters, zu erhalten. A uch die Beschreibung eines w eniger kom plizierten App., der leicht transportabel ist., und eines A pp. zur E ntnahm e von W . aus sehr flachen Gewässern, enthält die A bhandlung.
Vff. zeigen, dafs m an bei Verw endung der bisher üblichen Eutnahm everff. im W . zuviel O findet. Bei E ntnahm e mittels w eithalsiger F laschen fällt der Fehler da, wo das W . m it O reich beladen is t, nich t so stark ins G ew icht, als dort, wo das O-Defizit sehr grofs ist. H ier betrug der F ehler bis zu 18% . Bei wissen
schaftlichen Unterss. indessen ist auch für die U nters, von O-reiehem W . eine D urchspülung der Entnahm eflaschen erforderlich, wie solche die von den Vff. be
schriebenen App. autom atisch leisten. (Die App. fertigt die F irm a P. F i s c h e r , Berlin, F ran k fu rterallee 185, au.) (Mittig, d. Kgl. P rüfungsanst. f. W asservers. u.
Abwasserbeseit. 1906. H eft 6. 75—87. Berlin.) P r o s k a u e r . L. K ie s s lin g , Versuche über verschiedene Kornzahlmethoden. Vf. h a t m it folgen
den K ornzählapp, vergleichende Verss. angestellt: G ranom eter von v. We s t f e l t, Berliner Z ählplatte, M ünchener K ornzähler von Ki c k l h a y n, K upferplatte des VOQELschen Diaphanoskops. Sein U rteil lau tet dah in , dafs eigentlich gar keiner m it der wünschensw erten Sicherheit arbeitet. E ine H auptschw ierigkeit liegt schon im Ziehen einer richtigen M ittelprobe. D ie zufälligen F ehler bei der Prüfung werden um so gröfser sein, je verschiedenartiger die Zus. einer P robe hinsichtlich
der einzelnen K orngröfsen ist. Das sicherste R esultat dürfte sich erw arten lassen, wenn eine möglichst grofse und u n te r Beobachtung aller Vorsichtsmafsregeln ge
zogene P robe vollständig au3gezählt und das Ergebnis a u f eine bestim m te Anzahl K örner berechnet wird. A lle diese Zähler sortieren, wie die Verss. beweisen und selbst wo diese sortierende W rkg. im 1000 K orngew icht nicht, wie beim Granometer, oder n u r w enig, wie bei richtiger A nw endung des M ünchener Z ählers, zum Aus
druck kom m t, ist sie feststellbar durch den Nachweis einer veränderten Zus. der Zählproben gegenüber dem A usgangsm aterial. D iaphanoskopplatte und Berliner Zähler sind zu verw erfen. D agegen ist die V erw endung des M ünchener Zählers und des Granom eters wohl möglich u n te r Berücksichtigung der für die gewöhn
lichen U nterss. notw endigen G enauigkeit. Jedenfalls sind die U nterschiede zw i
schen den Ergebnissen dieser beiden Zählapp, nich t gröfser als die den einzelnen Methoden eigentüm lichen Schw ankungsbreiten. (Z. f. ges. Brauw. 29. 17—22. 5/1.
und 32—37. 13/1. W eihenstephan. Kgl. Saatzuchtanstalt,) W o Y.
D. A u fh ä u s e r , Z u r P raxis der ’kalorimetrischen Heizwertbestimmung mittels der Bombe. A lle U nterss. der quantitativen W ärm em essung haben den Ü belstand, dafs der W ärm eaustausch des K alorim eters mit der U m gebung n ic h t genau bestim m t werden kann. Zur annähernden Best. dieser Fehlergröfse gibt es verschiedene Methoden. D ie bekanntesten davon sind die au f dem NEWTONscben Strahlungs
gesetz beruhende Form el von Re g n a u l t - Pf a u n d l e r und eine em pirische Best., die von Be r t h e l o t vorgeschlagen wurde. Am besten ist es im m erhin, durch ge
eignete V ersuchshedingungen — RuMFORDscher Kunstgriff — den W ärm eaus
tausch von vornherein möglichst klein zu machen. N ach Ru m f o r d bereitet man sich für den Vers. ein W ., dessen T em peratur ebensoviel u n te r der U m gebung ist, als sie am E nde des Vers. voraussichtlich darüber sein wird. Demzufolge nim m t das ganze System w ährend des Vorvers. W ärm e aus seiner U m gebung auf, w ährend es im Naehvers. W ärm e abgibt. A us diesen beiden Gröfsen berechnet Bich der durchschnittliche W ärm eaustausch pro Z eiteinheit des H auptvers. nach Gröfse und Vorzeichen. Bis zum A ufstieg a u f die m ittlere H öhe ( ~2~ j ^ er W ärm eaustausch gleich oder annähernd gleich dem des V orvers., und von dem gleichen Z eitpunkt ab ist er gleich oder annähernd gleich der entsprechenden Gröfse des Naehvers.
N ach Vfs. Beobachtungen an kalorim etrischen Bomben verschiedener H erkunft be
trä g t die Zeit, in w elcher die W ärm everteilung ihre m ittlere H öhe erreich t, rund Va d er totalen Zeitdauer des H auptvers. Demzufolge berechnet sich die S trahlungs
korrektur:
v n
s In — 6
worin der A usdruck n — ~ n die d u rch sc h n ittlich e Strahlungskorrektur pro Z eiteinheit (Min.) darstellt. Es gibt ein sehr einfaches, merkwürdigerweise w enig gebrauchtes M ittel, um eine a u f 1 / 1 00 genaue T em peratur herzustellen. Dieses M ittel besteht darin, kälteres W . zu nehm en u. es sodann durch einen elektrischen W iderstand zu erwärmen, am einfachsten durch eine elektrische G lühlam pe schmal- eylindrischer Form . W enn man einige Male m it einer solchen W ärm equelle ge
a rb e itet hat, so k en n t m an die T em peraturerhöhung, welche sie pro Zeiteinheit im K alorim eter hervorbringt. Sodann ist m an im S tande, durch blofses Einschalten a u f bestim m te Zeit jede Tem peraturerhöhung hervorzubringen. W ill m an eine
kalorimetrische Best. ausführen, so stellt m an zunächst das ganze System m it kälterem W . zusammen, läfst den R ührer gehen und beobachtet den Anstieg. So
dann taucht mau den W iderstand ein, den man auf bestim m te Zeit einschaltet. J e nach der Z eitdauer des Strom durchganges kann m an einen kleinen A nstieg, K on
stanz oder A bnahm e der T em peratur erhalten. Bevor m an den W iderstand in das Kalorim eter b rin g t, ta u ch t m an ihn in W asser, um den F ehler auszugleichen, der durch anhängendes W . beim H erausnehm en entstehen würde. (Z. f. angew. Ch.
19. 8 9 — 92. 19/1. 1906. [Nov. 1905.] Ham burg. Therm oehem . Prüfungs- u. Versuchs
anstalt.) WOY.
E. E . B a so h , Z u r D eutung technischer Wasseranalysen. Vf. bespricht die Frage, wie m an die bei der W asserunters. gefundenen analytischen D aten zu Salzen gruppieren soll. F ü r die Kesselspeisewässer genügt die A ngabe der H ärten (bleibende und C arbonathärte), um die zur R einigung nötigen Zusätze berechnen zu können, die w eitere A rt der G ruppierung ist für die K alk-Soda-Reinigung gleich
gültig. Beim B aC 03-Verf. ist es aber von B edeutung, ob die E rdalkalien auch als Chloride vorliegen, da für CaCl, kein B aC 03 v erbraucht w ird, wohl aber durch NajSO^. D ie Ggw. des letzteren läfst sich durch einen einfachen Vers. nachweisen.
Versetzt m an ein W asserm uster m it B a C 09 und fügt nach flüchtigem Absetzen einige Tropfen Phenolphtaleinlsg. zu, so bleibt n. zusamm engesetztes W . farblos.
Dagegen bedingt das bei A nw esenheit von MgSO< durch den Um satz m it B aC 03
daraus entstehende M gC 03 eine leichte R ötung der P ro b e , bestim m t durch die be
grenzte Löslichkeit des MgCOs. E n th ä lt das Rohwasser aber N aäSO<) dann bildet sich aus diesem und dem zugefügten B aC 03 Soda, und die Folge ist eine sofortige satte R otfarbung des über dem Barytschlam m stehenden W . (Z. f. angew. Ch. 19.
92— 94. 19/1 . 1906. [23/11. 1905.].) Wo y.
L ily G. K o llo c k u. E d g a r F . S m ith , D ie A nw endung der rotierenden Anode und Quecksilb erlcathode bei der Elektroanalyse. 2. Mitteilung. Im Anschlufs an die frühere M itteilung (Journ. Americ. Chem. Soc. 27. 1 2 5 5 ; C. 1905. II. 1284) werden die VersuchsbedinguDgen für die elektrolytische F ällu n g von Cd, Sn, Ag, H g und Bi m itgeteilt. E s w ird sodann an Verss. m it CoCl„ AuCls, F eC ls, HgCIj, SnClj, CdBr, gezeigt, dafs, wie die Sulfate und N itra te , auch die Chloride m it Queck
silberkathode und rotierender A node u n te r A nw endung von hoher Strom stärke und hohem D ruck elektrolysiert w erden können, ohne dafs die entweichenden H alogene eine schädigende W rkg. ausüben. Dazu ist erforderlich, dafs der wss. E lektrolyt m it einer Schicht von Toluol bedeckt w ird, welche die entw eichenden H alogene aufnim m t. (Dabei entsteht o- u. p-Chlor-, bezw. Bromtoluol.) Schliefslich werden noch die V ersuchsbedingungen für die elektrolytische T ren n u n g des Eisens von U, Al, T h, L a, Pr, Nd, Ce und Z r angegeben. (Journ. Americ. Chem. Soc. 27. 1527 bis 1549. Dezem ber 1905. Univ. of P ennsylvania. J o h n H a r r i s o n L ab. of Chem.)
Al e x a n d e r. J a m e s R o y le W o o d s , E in neuer Indikator für Säure- und A lkalititrationen m it schärferem. K ontrast als Phenolphtalei'n und M etbylorange ist eine Verb. (II,), die entsteht, w enn m an 23 g des K ondensationsprod. (I.) aus diazotiertem p-N itranilin
593
---I. II.
und 2,5,7-Aminonaphtoldisulfosäure m it 5,5 g B enzaldehyd, 100 g H C l (18° BA) u.
900 g W. 15 Min. kocht.
In Ggw. von SS. ist die Verb. (II.) farblos, in Ggw. von A lkali intensiv orange.
(J. Soc. Chem. Ind. 24. 1284. 30/12. [1/12.*] 1905. M anchester.) Le im b a c h. S ig m u n d M etzl, Über eine neue Modifikation der Titerstellung von Jodlösungen.
Vf. bespricht die U rtiterm ethoden für Jodlsgg. und berichtet über die Art, wie man Antimonoxyd sicher und leicht titrieren kann. E r setzt zur Lsg. des Sb-Oxydsalzes etw as W einsäure, neutralisiert m it Na^COg hei Ggw. von Phenolphtalei'n un d leitet COa bis zum Verschwinden der R otfärbung ein. Die Lsg. läfst sich dann g la tt u. sicher titrieren, da der E ndpunkt durch anhaltende B laufärbung verläfslich erkennbar ist.
N ach diesen Erfahrungen versuchte Vf. a b Urm afs der J-Lsg. eine A ntim onverb, zu benutzen. E r fand chemisch reinen Brechweinstein dazu geeignet, nachdem dieser um kristallisiert und vorsichtig bei 100° als P ulver zur Gew ichtskonstanz getrocknet worden war. D er B rechw einstein w urde in h. W . u n te r Zusatz von W einsäure gel., die Lsg. in Ggw. von w enig P henolphtalein alkal. gem acht u. dann m it COa behandelt. Zum Vergleich w ar die Jod-Lsg. auf KaCra07 m it Thiosulfat eingestellt.
G efunden w urde z. B. über Brechw einstein 0,11398, gegen Thiosulfat 0,11393. (Z. f.
anorg. Ch. 48. 156—61. 2/1. 1906. [14/11. 1905.] P rag. Chem. L ab. d. tech. Hochsch.) Me u s s e r. H . N e u b a u e r , D ie Mikrophotographie, ein H ilfsm ittel bei der mikroskopischen Untersuchung von Futter- un d Nahrungsmitteln. (Verh. d. Ges. D eutsch. Ntf. u.
Ä rzte 1 9 0 4 . II. 1. Hälfte. 170— 71. — C. 1 9 0 6 . I. 498.) Ma c h. H e rrn . T h ie le , Beitrag zum Ozonnachweis durch Silber. Bei der Schwärzung von Silber durch einen ozonisierten Gasstrom spielt nach den B eobachtungen des Vfs. die Oberflächenbeschaffenheit des Silbers eine grofse Rolle. E in A breiben des Bleches oder einer Münze m it den F ingern veranlafst z. B. schon ein Ausbleiben der Schwärzung, w ährend am gleichen Stück nach dem G lühen alsbald Schw ärzung eintrat. N ach Vfs. Veras, gibt n u r ein sorgfältig ausgeglühtes und nachher nicht berührtes Blech m it Sicherheit die Rk. E s bleibt dahingestellt, ob eine äufserst geringe F ettsch ich t oder dergl. die Rk. verhütet, oder ob für das G elingen der Rk.
eine E inleitung des Vorganges durch gewisse U m stände erforderlich ist. (Z. f.
öffentl. Ch. 12. 1 1 - 1 2 . 15/1. 1906. [27/11. 1905.] Dresden.) WOY.
G. L u n g e u. R . S tie r lin , Z u r Bestimmung der Schwefelsäure durch die Chlor
bariumfällung bei Gegenwart störender Substanzen. D ie früher für sehr genau an gesehene BeBt. des Schwefelsäureions durch F ällu n g m it BaCla ist m it einer Reihe von F eh le m behaftet, deren algebraische Summe jedoch u nter U m ständen sehr klein wird. — Bei der Schwefelbest, in P y riten v erursacht die Ggw. beliebiger Mengen von K upfer keinen F ehler bei A nw endung der LüNGEschen Methode. G eringer Z inkgehalt, z. B. in den westfälischen K iesen, verursacht ebenfalls keinen F ehler, wohl aber hoher Z inkgehalt (in den eigentlichen Blenden). Bei A nw endung der F ällung nach H i n t z und W e b e r durch rasche Zugabe der h., verd. BaCla-Lsg. er
hält m an hier durch K om pensation der F eh le r fast richtige Resultate. — Bei Ggw.
der Salze von NH4, K und N a entstehen nicht n ur die bekannten F ehler durch Okklusion von BaCla im Nd. u. Löslichkeit m erklicher Mengen von BaSO* in den F iltraten , sondern es gehen auch Sulfate dieser Basen, w ahrscheinlich in F orm von Komplexsalzen, in den Nd. Die verschiedenen F ehler kompensieren sieh aber fast vollständig, w enn man u nter B eibehaltung der sonstigen V orschriften von L u n g e für die P yritanalyse (vgl. Z. f. angew. Ch. 18. 460; C. 19 0 5 . I. 1433) nach H i n t z un d W e b e r die verd. BaCla - Lsg. in einem Gufs zusetzt, wobei viel m ehr BaCla
594
---o k k lu d ie r t w ir d a ls b e i a llm ä h lic h e m Z u sa tz . (Z. f. a n g e w . O h. 18. 1921— 30. 8/12.
[5/11.] 1905.) Bl o c h.
B. N e u m a n n , E ie Elektrolyse von Arsenlösungen. Dafs die elektrolytische F ällung des Arsens bisher stets unvollständig gewesen ist, h a t m an einer B. von AsHa zugeachrieben. Vf. fand bei seinen Verss. einen zweiten G rund in der ano
dischen Oxydation der AsjOa zu Arsensäure, die m it einer S pannung von 1,25 Volt auch in 5 S tunden nich t m ehr zu M etall reduziert wird. V erwendet man, wie die früheren Autoren, höhere Spannungen, so wird durch den naszierenden H schliefs- lich auch A rsensäure w ieder reduziert, in der gleichen Zeit g eh t aber eine Menge Arsen als AsHa verloren. Verss. m it S 02 als R eduktionsm ittel für A sj06 w aren er
folglos. Bei Verwendung von HCl als S. ist diese Oxydation ausgeschlossen. Aber bei B enutzung von rauchender H C l, wie sie sich als allein angemessen erwies, kann die Strom stärke n u r eine äufserst geringe sein, u. die D auer der Elektrolyse mufs sich sehr in die L än g e ziehen. Infolge Diffusion von Chlor in den durch eine Tonzelle abgeschlossenen K athodenraum w ar ein T eil des Nd. wieder gel.
worden. Zum A bfangen des diffundierenden Chlors erwies sich K upfer als unge
eignet. Sehr interessant dagegen g estaltete sich der Vers. m it der B leianode, die als Quaste bei gleichzeitiger E inschaltung einer Tonzelle verw endet wurde. Von 0,095 g As ( = 0,125 g AssOa) w aren in 5 Stdn. 85 °/0, in 24 Stdn. 92°/o, in 64 Stdn.
96,9% nls schöner stahlblauer, gleichm äfsiger Ü berzug auf der K athode abge
schieden. D urch T itratio n w urden noch 2,8% als Chlorür in dem Elektrolyten er
m ittelt, dem nach w äre nu r 0,3 % als A sH a weggegangen. H ierm it ist gezeigt, dafs es, w enn auch nu r um ständlich, gelingt, das As durch Elektrolyse q u an tita tiv zur A bscheidung zu bringen. P raktische Bedeutung h a t diese M ethode natürlich nicht, ist dagegen als Vorlesungsvers. zu empfehlen. (Chem.-Ztg. 3 0 . 33—35. 17/1. D arm
stadt.) Wo y.
J u l i a L a n g u e s s und E d g a r E. Sm ith., D ie schnelle F ällung von A ntim on a u f elektrloytischem Wege. Da Fis c h e r u. Bo d d a r t (Z. f. Elektrochem ie 10. 950; C.
1905. I. 292) bei A nw endung der von Ex n e r (Journ. Americ. Chem. Soc. 25. 896;
C. 1903. II. 1210) angegebenen M ethode zur elektrolytischen Fällung von Antim on a u f Schw ierigkeiten gestofaen sind, teilen Vff. ihre m it diesem Metall gem achten E rfahrungen mit. Bei den Verss. der Vff. w urde Antimon (sowohl in seiner drei
w ertigen, wie fünfw ertigen Form) in Natrium sulfid gel. J e 10 ccm einer Lsg., die in 10 ccm 0,2405 g Sb enthielt, w urden m it 15 ccm Natrium sulfid (D. 1,18), 3 g KON und 1 ccm 1 0 % ig . N aO H versetzt, die Lag. a u f 70 ccm verd., nahezu zum Sieden erh itzt u n d 15 Min. lang m it einem Strom e von 6,5 Amp. bei 3,5 Volt Spannung m it rotierender A node elektrolysiert. D ie F ällu n g w ar bei allen Verss. eine voll
ständige. D ie Sb-Ndd. w aren hellgrau g efärbt und vollkommen gleichmäfsig. Bei A nw endung gerauhter Platinschalen als K athode konnte sogar bis zu 1 g Sb in vollkommen kom pakter Form in 2 0 —25 M inuten niedergeschlagen werden. Die Methode wurde auch für die A nalyse des Minerals S tibnit angewendet. 0,5 g des fein gepulverten M inerals w urden m it 20 ccm Natrium sulfid (D. 1,18) digeriert, von den uni. A nteilen abfiltriert und die Lsg. nach Zusatz von 3 g KCN und 1 ccm 1 0 % ig . NaOH-Lsg. zum Sieden erhitzt u. elektrolysiert. Die Ndd. w aren gut, die R ückstände enthielten kein Sb. A uch die T rennung von A ntim on und A rsen konnte in durchaus befriedigender W eise durchgeführt werden. (Journ. Americ.
Chem. Soc. 27. 1524—27. Dez. 1905. Univ. of Pennsylvania, Jo h n Ha r r is o n Lab.
of Chem.) Al e x a n d e r.
595
---H a r r y E d w a r d W a lte r s , E ie Anw endung von Ammoniumpersulfat le i der
Bestim m ung von Chrom in Stahl. Ib b o t t so n u. Ho iv d en (Cliem. News 9 0 . 320;
C.- 1905. I. 562) haben eine Methode zur Bestim mung von Chrom in Stahl ange
geben, die darauf beruht, dafa Cr durch Am moniumpersulfat oxydiert u. nach der Oxydation als Bleichrom at gefällt und volumetrisch bestim m t wird. Vor dieser Methode bietet die folgende, vom Vf. angegebene M ethode den V orteil, dafs bei Ggw. einer genügenden Menge AgNOa sowohl Cr als Mn vollständig oxydiert und ohne vorherige F ällung volumetrisch bestim m t werden können. Bei Wolfram- oder M olybdänstahl ist die Methode ohne weiteres nich t anw endbar, w eil einige dieser Stahlsorten Cr als in H2S 04 uni. Carbid enthalten. Bei diesen mufs das uni. Car- bid abfiltriert, verascht, m it einer kleinen Menge Soda geschmolzen und die Lsg.
der Schmelze m it der H auplm enge vereinigt werden. T rotz dieser Kom plikation bietet die Methode auch in diesen F ällen Vorteile vor den gegenw ärtig üblichen Methoden.
R e a g e n z i e n : H2S 04 (1 -)- 5 W.). — A g N O a- L s g . 4 g im l. — A m m o n i u m p e r s u l f a t , etwas feucht (das trockne Salz gibt zuweilen keine befriedigenden R esultate, was beim feuchten Salz nicht der F all ist). — N a t r i u m a r s e n i t ; die Lsg. w ird nach der von Bl a ir („Chem. Analysis of Iro n “, 5. Aufl., S. 121) ange
gebenen Methode b ereitet und gegen einen Chrom stahl von bekanntem M n-Gehalt eingestellt. Es können auch Gemische reiner Cr- u. Mn-Lsgg. benutzt werden. — K M n 04- L s g ., 1,82 g im 1. — F e r r o s u l f a t l s g . , 22,5 g Feri-oam moniumsulfat w erden m it 50 ccm konz. H2S 04 versetzt und zum 1 verd. Sie b raucht gegen die Perm anganatlsg. nicht genau eingestellt zu sein, da ein konstantes Volumen der Lsg. angew eudet wird. Es ist n u r erforderlich, das diesem Volumen äquivalente Volumen P erm anganat zu erm itteln, was täglich geschehen mufs. D ie P erm anga
natlsg. kann durch E rm ittlung des F e-W ertes oder gegen ein reines Chromsalz eingestellt werden. Aus dem F e-W e rt wird der C r-W ert nach der Gleichung F e - W e r t: C r-W ert = 167,7 : 52,1, der M n-W ert nach der G leichung F e -W e rt: Mn- W e rt = 279,5 : 55 berechnet. W ird die Lsg. gegen reines Cr-Salz eingestellt, so w ird der M n-W ert nach der G leichung C r- W e rt: M n-W ert = 260,5 : 165 berechnet.
A u s f ü h r u n g : 1,25 g der P robe werden durch Erw ärm en m it 35 ccm H jS 04 in einem Griffinbecher Nr. 3 gel. und zur Oxydation der Fe- und C-haltigen Substanz eine kleine Menge A m m onium peraulfat zugesetzt. D ann w ird auf 100 ccm verd.
40 ccm AgNOa-Lsg. zugesetzt und m it überschüssigem Am m onium persulfat (5—7 g) zum Sieden erhitzt. Nach 5 Min. langem Kochen wird die Lsg. in eine 500 ccm- Mefsflasche übertragen und m it W . bis zur Marke aufgefüllt. 100 ccm (0,25 g der Probe) w erden gesondert abgemessen. Die verbleibenden 400 ccm (1 g der Probe) w erden in einem Becherglase m it einem gemessenen Volumen Ferrosulfatlsg. ver
setzt und der Ü berschufs m it der Perm anganatlsg. z u rü c k titrie rt D ie A nzahl der verbrauchten ccm P erm anganatlsg., abgezogen von dem für das angew andte Vol.
F errosulfat erforderlichen Volumen, gibt das durch Cr -j- Mn verbrauchte Volumen Perm anganat. D ie abgemessenen 100 ccm w erden in eine Porzellanschale über
trag en und m it N atrium arsenitlsg. titriert, bis hellgelbe F ärb u n g auftritt. A us der verbrauchten Menge und dem M n-W ert der Arsenitlsg. wird der M n-Gehalt be
rechnet. D as fü r Cr verbrauchte Volumen P erm an g an at wird dadurch erm ittelt, dafs die gefundene Menge Mn a u f die äquivalente M enge P erm anganat um gerechnet und das so erm ittelte Volumen von dem für Cr -+- Mn verbrauchten Volumen P e r
m anganat abgezogen wird. Aus dem C r-W ert der P erm anganatlsg. w ird dann der Cr-Gehalt berechnet.
Bei Cr-reichen P roben ist stärkere F errosulfatlsg. anzuw enden. D ie Perm an
ganatlsg. soll vor dem Einstellen m ehrere T age stehen gelassen w erden. Is t eine m erkbare Menge Vd zugegen, so mufs Mn nach der Bismutat- oder der FoRDschen Methode bestim m t werden. Bei W o-Stahlen scheidet sich etwas W olfram säure aus,
596
---doch dies beeinträchtigt die T itratio n nicht in erheblichem Grade. (Journ. Americ.
Chem. Soc. 27. 1550—53. Dez. 1905. Pittsburg, P a., Lin c o l n Fo u n d r y Co. Dep.
Lab. U nited E ngineerging and Fo u n d r y Co.) Al e x a n d e r. R i c h a r d S e lig m a n und F . J. W i llo tt , Die Bestimmung von Z in k in leichten Zink-Aluminium legierungen. Die leichten Zink-Alum inium legierungen enthalten ge
wöhnlich a u f 2 0 % Zn 8 0 % A l m it wechselnden Mengen Cu. G eringe Spuren Si, F e und P b , seltener N i und Sn sind als V erunreinigung zu finden. D ie Methode der Vff. zur Best. von Zink in solchen L egierungen besteht im Lösen des Materials in Ä tznatron, A usfällen des Zinks aus dieser Lsg. als Sulfid, W iederlösen des Nd.
in verd. H C l und T itratio n des Zinks m it K alium ferrocyanidlsg. unter Verwendung von U ranium nitrat oder A cetat oder Ammoniummolybdat als Indikator. F ü r die Tropfen bedienten sich Vif. einer Paraffinwachstafel s ta tt der P orzellanplatte. Die Ggw. von S puren Eisen in der Titrierfl. ist von Vorteil, weil die davon herrührende, schwach blaue F ärb u n g kurz vor B eendigung der H auptrk. verschw indet. (J. Soc.
Chem. Ind. 24. 1278—79. 30/12. [4/12.] 1905, London.) Leim bach, H . C orm im bceuf, Bestimmung des Nickels. Man scheidet aus der Ni-Lsg. alle durch HaS in saurer Lsg. fällbaren Metalle aus, fällt dann das Eisen doppelt durch NH3 und im am moniakal. F iltra t Ni als Sulfid. Man filtriert den NiS-Nd. durch ein grofses F ilter, das man nie leerlaufen läfst, w äscht schliefslich m it 9 0 % ig . A.
aus, verascht das F ilte r in einem Porzellanfiegel, röstet hierin den Nd. erst vor
sichtig, fü h rt ihn dann in einen P t-T iegel über, erhitzt ihn hierin zur hellen Rot
glut uud w ägt als Nickeloxyd. (Ann. Chim. anal. appl. 11. 6—8. 15/1.) Woy. E . R u p p , Z u r volumetrischen Bestim mung des Bleies als Jodat. D ie von Moser (S. 400) angegebene Titrationsm ethode fü r Blei ist vom Vf. schon (Arch. der Pharm.
glut uud w ägt als Nickeloxyd. (Ann. Chim. anal. appl. 11. 6—8. 15/1.) Woy. E . R u p p , Z u r volumetrischen Bestim mung des Bleies als Jodat. D ie von Moser (S. 400) angegebene Titrationsm ethode fü r Blei ist vom Vf. schon (Arch. der Pharm.