1163 w ieder bis zur M arke gefüllt ist. D as G ew icht des hierzu verbrauchten Zements, d iv id iert durch 20, g ib t die D. des Zem ents an. (Journ. of Ind. and E ngin. Chem 1.
207. März. Brooklyn, New York.) He n l e.
G e o rg e s d e V o ld e r e , D ie wissenschaftlichen Grundlagen der systematischen Trennung der verbrennbaren Gase. (Bull. Soc. Cbim. Belgique 23, 323—46. A ug.-
Sept. — C. 1907. I. 842; II. 839.) He n l e.
G e o rg e s d e V o ld e r e und G u illa u m e d e S m e t, D ie A nalyse der brennbaren Gase. Vff. erläu tern nochm als ausführlich rechnerisch die Prinzipien ih rer schon früher (Revue générale de Chim ie p u re et appl. 9. 395; 10. 233; C. 1907. I. 842;
II. 839) beschriebenen M ethode, w elche in vielen F ällen g e sta tte t, die Zus. eines Gemisches von K W -stoffen, w elches außerdem noch H , C O , CO, und 0 enthalten darf, dadurch zu erm itteln, daß m an die A nalyse durch A bsorption u. die A nalyse durch V erbrennung in geeigneter W eise kom biniert u. jedesm al das Volumen des für die A nalyse verw andten Gases, das V olum en des für die V erbrennung erforder
lichen 0 , die bei der V erbrennung auftretende K ontraktion und das Volumen des bei der V erbren n u n g gebildeten CO, bei jedesm al den gleichen D ruck- u. Tem pe
ratu rv erh ältn issen bestim m t. W eiter w erden eine R eihe neuer Form eln abgeleitet, welche dazu dienen sollen, die Zus. von G asgem ischen zu berechnen, die außer den g en an n ten G asen auch noch 0 - und N -baltige G ase, wie C H ,0 , (CH8) ,0 , N „ N ,0 , NH„, H C N , enthalten, nachdem diese Gemische in gleicher W eise behandelt w orden sin d , w ie es früher für die K W -stoffe beschrieben wurde. (Bull. Acad.
roy. Belgique, Classe des sciences 1 9 0 9 . 622—63. 15/7. [4/5.*].) He n l e. F . C ornu, D ie Anw endung der histologischen Methodik zu r mikroskopischen B e
stim m ung von Kolloiden namentlich in der Bodenkunde. Vf. m acht d arau f auf
m erksam , daß die histologischen F ärbem ethoden auch bei der U nters, der Kolloide anw endbar sin d , indem sich die des A ckerbodens (K ieselsäuregel, Tonerdekiesel
säu reg el, E isenhydroxydgel, H um ussäuren) durchw eg sehr stark un d ohne w eiteres an färben. D urch F uchsinfärbung einer Bodenprobe kann m an sich sofort über die vorhandenen K olloidm engen o rien tieren , da sich dieselben als stark basophile K ö rp er schw arzrot färben. F ü r D au erp räp arate em pfiehlt Vf. G lycerin als Ein- bettungam ittel. (Ztschr. f. Chem. u. In d u str. der Kolloide 4. 304—5. Mai.) Et z o l d.
H . P e l l e t , Bestim m ung der mineralischen Bestandteile in den Pflanzen. D ie B est. der Phosphorsäure au f nassem W ege, wie es Vü a f l a r t (Bull, de l’Assoc. des Chim. de Sucr. et D ist. 26. 448; C. 1 9 0 9 . 1. 788) vorschreibt, ist nich t erforderlich, d a m an auch durch vorsichtige V eraschung der Pflanzen und nachfolgende Best.
der Phosphorsäure in der A sche richtige R esultate erhält. (Bull, de l’Assoc. des Chim. de Sucr. et D ist. 26. 1145—48. Juni.) He n l e.
A. S c h lic h t, Z u r Untersuchung von Melassefuttergemischen u n d die Anw endung des Eintauchrefraktom eters dazu. N ach eingehender B esprechung der A rbeit Ne u b a u e r s (,.Bestim m ung des M elassegehaltes von M elassefutterstoffen“, Landw . Vers.- Stat. 6 0 . 243 [1904]) und ihrer E rgebnisse, verbreitet sich Vf. ü b er die V erw end
b ark eit des E intauchrefraktom eters zur G ehaltsbest, der wss. A uszüge aus Melasse
futterstoffen. N äheres siehe O riginal! (Chem.-Ztg. 33. 925—26. 2/9. 935 36. 4/9.
B reslau. A grikulturchem . V ers.-Stat. der Landw . K am m er für Schlesien.) RÜHLE.
K lu t, Nachweis u n d Bestim m ung von M angan im Trinkwasser. Zum q u a l i t a t i v e n N a c h w e i s von M n-Verbb. im W . em pfiehlt Vf. das Verf. von VOLHARD
( L ie b ig s A nn. 198. 362): Ü b erfü h ren m ittels H N O s u. P bO , in Ü b erm a n g a n sa u re ; es lassen sich d adurch noch bis zu 0,05 mg Mn im 1 W . erkennen. O rganische S ubstanzen, F e rro v e rb b ., N 20 8, H„S etc. beeinflussen die Rk. nicht. A uch der C hlorgehalt stö rt n u r d a n n , w enn das W . sehr viel C hloride aufw eist; in solchen F ä lle n k an n m an jedoch durch längeres K ochen, vor Zusatz des P bO ä, die H C l als CI völlig austreiben. — Zur q u a n t i t a t i v e n B e s t. is t bei g erin g en Mn- M engen im W . — bis zu einigen ing Mn im 1 — das color m etrische Verf. u n te r Z ugrundelegung der Methoden von Y o l h a k d (!. c.) u. F. P . T r e a d w e l l (A aalyt.
Chem. Bd. 2. 1907) zu em pfehlen. M an oxydiert das Mn n ach V o l h a r d zu Ü b er
m angansaure, b rin g t die L sg. au f ein bestim m tes V olumen und vergleicht die F är- bungsiD tensität m it der einer an d eren Lsg. von genau bekanntem G eh alt an K M u 0 4.
100 — 500 ecm W . w erden m it 5—10 ccm verd. H 2S 0 4 (1 -f- 3) eingeengt, d er R ück
stand w ird zu r E n tfern u n g der organ. Stoffe sorgfältig geglüht, der G lührückstand, der das Mn als M n S 0 4 en th ält, in ca. 50 ccm dest. W . gel. un d die nich t filtrierte L sg., wie oben angegeben, m it P b O , u. H N O s behandelt. D as P b O s m uß frei von Mn sein , zu em pfehlen ist das von D e n n s t e d t d arg estellte P rä p a ra t. D ie H N O s m uß chem isch rein sein , u nd das dest. W . d a rf keine organ. Stoffe u. N itrite e n t
halten. Schnelles A rbeiten ist wegen der Z ersetzlichkeit der K M n 0 4-Lsgg. erforder
lich. D ie zum V ergleich verw endete Vioo"n - K M n 0 4-Lsg., von d er je d e r ccm 0,11 mg Mn e n ts p ric h t, w ird stets (auf 100 ccm F l. m it 10 ccm ca. 2 5 % 'g - ) H N O B versetzt.
— B ei größeren M anganm engen — etw a über 10 m g Mn im 1 — ist die m aßana
lytische M ethode von G. v . K n o r r e (Ztschr. f. angew . Ch. 14. 1149; 16. 905;
C. 1901. II. 12 78; 1803. II. 1087): Ü berführen des Mn in H aS 0 4-L jg . m it A m m o
n iu m p ersu lfat in MnOä un d T itrie ru n g des Nd. m it abgem essenen M engen einer gegen K M n 0 4 eingestellten H sOa-L sg . zu em pfehlen. D as m it H aS 0 4 eiogeengte W . (5—10 1) w ird m it einigen K örnchen K alium disulfat g e g lü h t, m it h. W . aufge
nom m en, im E rlenm eyerkolben a u f 200 ccm gebracht, m it 5 ccm H 2S 0 4 (1 + 3) u.
10 ccm A m m onium persulfatlsg. (60 g chem. reines Salz pro 1 W .) 20 Min. gekocht.
D as auegeschiedene MnO, w ird n ach dem A bkühlen d er F l. ohne vorherige F il
tratio n m it einer abgem essenen Menge frisch ein g estellter H 20 2-L sg . versetzt und der Ü berschuß des letzteren m it l/ i o 'n ' K M n 0 4-L sg. bestim m t (cf, B e y t h i e n , H e m p e l u. K r a p t , Ztschr. f. U nters. N ahrgs,- u. G enußm ittel 7. 215; C. 1904. I.
1023). (Mitt. K . Prüfgs.-A nst. f. W asserversorg, u. A bw asserheseit. 12. 182— 94.
Aug. B erlin. K gl. Prüfungsanet. f. W asservers. u. Abwässerbes.) P r o s k a u e r . J . M. C am p, D ie Methoden der United States Steel Corporation fü r Probenahme u n d A nalyse von Eisenerzen. Z usam m enstellung d er bei der U nters, von E isen
erzen gebräuchlichen System e der P robeentnahm e u n d der M ethoden zur B est. von F e , S i, P , A l, Mn, Ca, Mg, S, G lühverlust und F eu ch tig k eit. (Journ. o f In d . an d
Engin. Chem. 1. 107— 15. Febr.) He n l e.
O sw a ld C la a ss e n , Z u r Bestim m ung von NII„ in N H tC l. Zw ischen den N H a- E ntw ickler u n d die VoLHARDsche V orlage w ird ein aufsteigender K ü h ler einge- fü h r t, w odurch u n te r anderem eine E rw ärm u n g d er in der V orlage en th alten en F l. u. eine V erm ehrung ihres Volumens durch das K ondeasw aseer verm ieden w ird.
(Chem.-Ztg. 3 3 . 952. 9/9.) Rü h l e.
R o b e r t B. G ib so n u nd C la re n c e E ste s , D ie indirekte colorimetrische Bestim m ung von Phosphor m it Uranacetat u n d E alium ferrocyanid. Vff. beschreiben ein leicht anw endbares colorimetrisches Verf. zur Best. von P . Z ur A u sfü h ru n g desselben w erden nachstehende Lsgg. benötigt. Von einer U ranacetatlsg., die 35,461 g a u f 1 1 aufgelöst e n th ä lt u nd d erartig eingestellt ist, daß 1 ccm 0,005 g P 20 5 en tsp rich t,
1165 w erden 20 ccm a u f 1000 ccm verd. 20,0 N atriu m acetat, 100 ccm 30°/oige Essig
säure w erden a u f 1000 ccm aufgefüllt. Zur H erst. der Alkalischm elzen w erden 25,0 oder w eniger einer M ischung von 4 Tin. N aO H und 1 T eil K NO , benutzt, je n ach dem die Substanz schw er verbrennt. D ie V eraschung m it H aS 0 4 u. HNOs ist ebenfalls em pfehlensw ert, da dabei nich t soviel überschüssige N itrate, welche die colorim etrisehe Beat, beeinflussen, vorhanden sind. D ie A lkaliechmelzcn w erden m it H aS 0 4 neu
tra lisie rt u. einige Min. zur E ntfern u n g der N itra te gekocht. Die A lkalischm elzen w erden am besten a u f 100 oder 250 ccm aufgefüllt. Zur V eraschung m it H aS 0 4 ge
nügen 20 ccm konz. H aS 0 4, der nach dem E rk alten 5 ccm konz. H NO , oder einige Kry- stalle N H 4N 0 3 zugesetzt w erden, dan n w ird nochmals zum Sieden erhitzt. 1/10 bis '/ as des a u f ein bestim m tes Volumen aufgefüllten Reaktionsgem isches w orden, je n ach dem P -G e h a lt, in einen K olben geb rach t, N H 8 (D. 0,90) im Ü berschuß zu
gegeben und bis zum E in tritt der s. Rk. gekocht und dabei die Fl. au f 1 0 —15 ccm kon zen triert. D ann w erden 5 ccm N atriuinacetatlsg. und 50 ccm U ranacetatlsg. zu
gegeben und in einem M eßkolben a u f 100 ccm aufgefüllt, um geschüttelt und über N acht absitzen gelassen. 10 ccm der k la re n , überstehenden F l. werden in einen 100 ccm-Meßkolben gebracht, 1,5 ccm einer 10°/0ig. K alium ferrocyanidlsg. zugegeben u nd m it dest. W . au f 100 ccm aufgefüllt. Zum V ergleich dient eine F ällu n g mit einer Lsg. von bekanntem P -G ehalt. In einer T abelle sind noch die Verss. zu
sam m engestellt, w elche sich au f die Einw . von N itraten , N itrite n , Chloriden und Sulfaten a u f die F arbenrk. erstreckten. D ie R esultate sind zufriedenstellend. Einzel
h eiten sind im O riginal einzusehen. (Journ. of Biol. Chem. 6. 349—57. Aug. [17/5.]
Missouri. Univ. D epartm . of Physiology. physiolog.-ehem. Lab.) Bk a h m.
M. Emm. P o z z i- E s c o t, Quantitative Bestimm ung der Alkaliphosphate durch direkte Acidimetrie. Man fü g t zu der zu analysierenden Phosphatlsg. 2 Tropfen einer 0,2°/0ig. H elianthinlsg. und 5 T ropfen einer 1 % 'g ' Phenolphthaleinlag. uDd so viel verdünnte H aS 0 4, bis Farbum schlag des H elianthins nach R ot erfolgt;
sodann lä ß t m an vorsichtig eine A lkalilsg. zutropfen, bis das H elianthin wieder N e u tra litä t anzeigt, und titrie rt n un m it 1/10-n. A lkalilauge bis zum F arbum schlag des P h enolphthaleins. 1 ccm 1lV)-n. L auge entspricht 0,0071 g P a0 6. (Bull, de l’Assoc. des Chim. de Sucr. et D ist. 2 6 . 1162—63. Juni.) He n l e.
C. C. H e d g e s , Rasche Methode zur B estim m ung von arseniger Säure in Pariser G rün u n d anderen Insektenpulvern. Man löst 2 g des zu analysierenden M usters u n ter E rw ärm en in 25 ccm I I aO un d 25 ccm konz. H C l, füllt auf 250 ccm auf, b rin g t 25 ccm der Lsg. in eine S chale, verd. m it ca. 300 cem H aO, behandelt m it überschüssigem festen N aH C O , u. titrie rt m it Jodlsg. (Journ. of Ind. and Engin.
Chem. 1. 208—9. März. Co r n e l l U niveraity.) He n l e. I . M. B re g o w s k y und L. W . S p rin g , Bestim m ung von E isen in Messing un d Bronce. M an behandelt 1 g der zu analysierenden Substanz m it HNO, (D. 1,42), filtriert die gebildete M etazinnsäure a b , g lü h t in einem P orzellantiegel un d w ägt das so erh alten e SnOa. D a dasselbe häufig beträchtliche Mengen F e e n th ä lt, so fü g t m an 1 g N aaC 0 8 u. 0,25 g Schw efelblum en h in zu , schm ilzt das Gemisch bis der überschüssige S v erb ran n t is t, nim m t m it W . au f, fü g t etw as N H 4C1 hinzu, filtriert das ausgeschiedene F eS ab, löst es u. bestim m t das F e in b ekannter W eise titrim etrisch oder gravim etrisch. D er der gefundenen Menge F e entsprechende B e
tra g F e20 3 ist n atü rlich von dem vorher gefundenen G ew icht des SnO, abzuziehen.
— A us dem F iltra t von der M etazinnsäure e n tfern t m an Cu und P b , erh itzt das F iltra t zum Sieden, oxydiert m it einigen Tropfen H N 0 3, gibt überschüssiges N H , hinzu, erw ärm t etw a 1 Stde. lang zu gelindem S ieden, filtriert das ausgeschiedene
Fe(OH)3 ab und v e rfä h rt in b e k a n n te r W eise w eiter. (Jo u rn . of Ind. an d E ngin.
Chem. 1. 187—88. März. Chicago.) He n l e.
A. Fischer, E in e neue Methode zu r A nalyse von B ronzen durch Elektrolyse.
D ie neue M ethode b esteh t d a rin , die B ronze ohne A bscheidung von Z in n säu re zu lösen un d K u p fe r und Z in n aus der gem einsam en Lsg. elektrolytisch n ach ein an d er zu fälleD. A ls L ösungsm ittel d ien t ein Gem isch von S alpetersäure un d W ein säu re;
die F ä llu n g des K upfers aus dieser Lsg. gelingt bei einem K ath o d en p o te n tial von 0,45—0,55 V olt gegen die M ereurosulfatelektrode, w äh ren d Zinn erst bei einem P o ten tial von 0,7—0,8 V olt g efällt w ird. Z ur E rh ö h u n g der L ösungsgeschw indig
k e it em pfiehlt sich ein Zusatz von M onochloressigsäure. E n th ä lt die B ronze außer K upfer u n d Zinn noch B lei, Eisen oder Z in k , so m üssen diese M etalle nach der elektrolytischen A bscheidung des C u in alkal. L sg. als Sulfide g efällt u. ab filtriert w erden. (Ztschr. f. E lektrochem . 15. 591—94. 15/8. [24/5.*] A achen. H auptvers. d.
D eutschen B unsengesellschaft.) S a c k u k .
E. Greiner, Z u r praktischen A u sfü h ru n g der rationellen A n a lyse der Tone.
D as schlechte F iltrie re n von T onsuspensionen ist v erm utlich a u f die in T onen und K aolinen v orhandenen organischen S ubstanzen zu rü ck zu fü h ren , w elche durch E r
h itzen zerstö rt w erden. D er Vf. beschreibt an der H an d eines Salzsäureaufschlusses, w ie m ittels einer einfachen V orrichtung das F iltr a t in kurzer Z eit u. k la r erhalten w ird. D ie feingepulverte Substanz w ird in m öglichst d ü n n er Schicht 2 Stdn. au f 120° e rh itz t, eine P ro b e davon im B eagensrohr m it einigen ccm W . eine M inute lan g gekocht, m it einigen ccm H C l versetzt u. a n dem durch die COs-Bläschen ver
ursachten G eräusch gesch ätzt, ob so viel kohlensaure Salze vor
handen sin d , daß eine d irek te C O ,-B est. geboten ist. B ei T on
untersuchungen k a n n die u n te rste G renze zu 5 % an C arbonaten angenom m en w erden. Z ur B e s t . d e s C O , b ed ien t m an sich des A pp. von Fjb e s e n iü s - Cl a s s e n (vgl. M. Di t t b i c h, A nleitung zur G esteinsanalyse).
Z ur T ren n u n g der salzsauren L sg. vom U ngelösten stellt m an sich den Filtrierapparat (Fig. 44) h e r : M an le g t in einen etw a 6 cm w eiten T rich ter m it 6 cm hohem , zylindrischem A nsatz einen F ilte r
k o n u s, h ierau f ein doppeltes 9 c m - F ilte r, so daß je 3 B lätter zu
sam m enliegen, un d übergießt das F ilte r m it P apierschleim (m an gib t zerkleinertes F iltrie rp a p ie r in ein trockenes B echerglas, ü bergießt m it rein er konz. H Cl, rü h r t n ach einigen M inuten tü c h tig um, gießt, w enn alles zu B rei gew orden ist, die zehnfache Menge W . zu, w irbelt einige Male a u f, gießt den In h a lt vorsichtig a u f das vorher ange
feuchtete u. festangelegte F ilter, w obei die F l. n ic h t über den F ilte r
ra n d zu stehen kom m t, sau g t a b , g ib t vor dem V erschw inden der abzusaugenden FI. neu en Papierschleim zu u n d w iederholt die O p eratio n , bis das F ilte r wie in F ig. 44 m it P apierm asse g efü llt ist). M an sau g t d an n so lan g e ab, bis L u ft durch das F ilte r gezogen w ird (G eräusch), stellt die P u m p e rasch a b , drü ck t ein P orzellanfilterplättchen leich t a u f die Papierm asse, verschließt den T ric h te r m it einem G um m istopfen, schiebt eine 15 cm lan g e, dich t um schlossene G lasröhre so w eit in den T rich terrau m , daß sie das P orzellan filterp lättch en b e rü h rt, befestigt den F iltrie ra p p . an einem S tativ ü b er einem 250 ccm -M eßkolben, 4 0 —50 cm höher den von dem A bsorptionsapp. u nd vom K ü h ler g e tre n n te n Z ersetzungskolben nach Fb e s e n i u s- Cl a s s e n, z ieh t den T ro p ftric h ter desselben so w eit em por, daß das B ohr n u r w enig in den K olben h in e in ra g t, schiebt durch die zw eite B o hrung des K olbenstopfens eine einm al rechtw inklig gebogene G lasröhre bis a u f */* cm ober
1167 halb des Bodensatzes (B iegung höehstens 2 cm oberhalb des Stopfens) u. verbindet den w sgerechten T eil der R öhre m it dem F iltrierap p . P re ß t m an n un A tem luft durch den leeren T ro p ftrich ter in den K olben, so steig t die F l. in den F iltrierapp.
un d w ird durch dessen tiefere L age fortw ährend abgesogen; die im T rich ter ein- gesehlossene L u ft v erhindert ein Ü berlaufen über den F ilte rra n d , das F iltrieren reg elt sich von selbst. N äh ert sich das F lüssigkeitsniveau im K olben dem R ohr
en d e, so drückt m an die G lasröhre vorsichtig bis au f den Boden des Kolbens n ied er, lä ß t, w enn das A bsaugen aufgehört h a t, 100 ccm W aschw asser durch den T ro p ftric h ter in den K olbenraum eintropfen, w irbelt den In h a lt au f u. befördert ihn aufs F ilte r (autom atisches Auswaschen). I s t das W aschw asser verbraucht, so tren n t m an den G um m ischlaueh von der S augröhre, verbindet ih n m it einem kleinen T ric h te r, zieh t die G lasröhre im F iltrierap p . ein wenig in die H öhe, g ib t einige ccm W aschw asser in den K olben un d gießt den In h a lt u n te r Schw enken in den kleinen T richter. M an w a rte t, bis alles filtriert is t, w iederholt die O peration, bis das F iltr a t dem M eßkolbenhals n ä h e rt, u. p rü ft 5 T ropfen au f H Cl. G ibt es keinen oder n u r einen geringen Nd. von A gCl, so w äscht m an w eiter, bis das F iltra t die M arke fast erreicht. Is t der Nd. stärk er, so entfernt m an den Gummi
stopfen vom F iltrierap p . u n d lä ß t die W asehfl. tropfenw eise rings a u f den F ilte r
ra n d fallen. D ie salzsaure Lsg. w ird hierdurch bis a u f Spuren ausgew aschen. D as F iltrieren von R ohtonen, Massen u. G lasuren nim m t 15—20 M inuten in A nspruch, längere Z eit b ei wss. A uszügen von Tonen.
Beim Schw efelsäureaufschluß z u r B e s t. d e r T o n s u b s t a n z zieht es der Vf.
gegenüber Bo l l e n b a c h (Sprechsaal 41. Nr. 25 u. 2 6; Chem. Ind. 31. 445; C. 1908.
II. 638) v o r, die schw efelsaure L sg. erst q u an titativ m ittels des F iltrierapp. vom U ngelösten zu trennen. B ei einer event. vorzunehm enden m aßanalytischen Best.
des F e befindet sieh dieses bereits in schw efelsaurer Lsg. D as F iltra t fü llt m an a u f 250 (e v e n t 500) ccm a u f, p ip e ttie rt 100 (200) ccm in ein B echerglas, oxydiert m it 1— 2 ccm 3°/0ig. H sO ,, fällt A l un d F e (und geringe Mengen K alk) m it NH8, b rin g t aufs F ilter, w äscht einige Male m it h. W . tü ch tig aus, löst sofort w ieder in verd. h. HCl, übergießt das F ilte r dreim al m it h. W ., stellt es g u t bedeckt beiseite, scheidet aus der Lsg. in einer P latinschale oder, w enn sie v iel F e enthält, in einer g u ten Porzellanschale die K ieselsäure a b , w ie Bo l l e n b a c h angegeben, lä ß t das F iltr a t in ein n ich t zu kleines Beeherglas laufen, in welchem mau vorher das F ilter von der ersten A m m oniakfällung durch einige ccm konz. H C l zu B rei verw andelt h at, oxydiert w ieder u n d fä llt m it N H S.
D er Vf. beschreibt dann eine A p p aratu r, wie m an die M ethode z u r B e s t. d e r A l k a l i e n n ach La w b e n c e Sm it h (Aufschluß m it C aC 0 3 und N H t Cl) in einem L aboratorium ohne B renngas, ab er m it elektrischer L ichtanlage durchführen kann, näm lich um den In h a lt des Tiegels a u f die erforderliche Tem p. zu bringen. D ie Best. n ach Be b z e l i üS h a t vor der n ach Sm it h den V o rteil, daß sie einen w enn auch begrenzten E inblick in die m ineralische Zus. der T one zu tu n g e sta tte t, da
du rch , daß eine A nzahl accessorischer M ineralien n ich t aufgeschlossen w ird und event. m kr. bestim m t w erden kann. D er in H F und H äS 0 4 uni. A nteil sollte stets zur W ä g u n g g eb rach t un d den F lußm itteln zugerechnet w erden, nicht, wie üblich, dem Quarz. E in w eiterer V orteil des Aufschlusses n ach Be b z e l iu s ist d er, daß durch die B e s t der Tonerde, des Fe(Ti), des K alks u. der M agnesia die durch den Schw efelsäureaufschluß gefundene Tonsubstanz u. die aus den A lkalien berechnete Feldspatm enge kontrolliert w ird. M an arb eitet am besten so, daß nach dem A uf
schluß m it H F u. HjSO* (angew andte Substanzm enge 2— 3 g) auf dem W asserbad eingedam pft, die P latin sch ale im L u ftb ad gerade so hoch erhitzt w ird , daß die H sS 0 4 langsam ab raucht. N ach dem E rk alten g ib t m an 1 0 0 —120 ccm h. W . und 20 ccm verd. H ,S 0 4 h in zu , erw ärm t, bis m an annehm en kann, daß nichts m ehr in
Lsg. geht, filtriert von den event. vorhandenen, n ich t aufgeschlossenen A ccessorien in einen 200 ecm -K olben, w äscht g u t aus, v e rb ren n t das F ilte r n a ß , w ä g t, fü llt das F iltr a t bis zur M arke, p ip e ttie rt 50 ccm in ein kleines B echerglas, g ib t dessen In h a lt portionsw eise in einen a u f dem sd. W asserbad befindlichen, geräum igen (25 ccm) P la tin tie g e l, dam pft m öglichst stark ein , e rh itz t den T iegel erst gelinde, dan n stärker, um die H aS 0 4 abzurauchen, un d schließlich zur Z erstörung von A lF a im T rockenturm (H in p .ic h s e n , M itt. K . M aterialprüfg3.-A m t G roß-L iehterfelde W est 25. 136; C. 1907. II, 1357). N ach dem E rk a lte n d ig eriert m an einige Zeit m it verd. HCl, sp ü lt alles in ein B echerglas (von 400 ccm), ohne zu filtrieren, oxydiert m it einigen ccm 3°/oig. H , 0 , , fällt zw eim al m it A m m onium carbonat, w äscht sorg
fältig a u s, v erb ren n t naß im T ie g e l, befeuchtet m it einigen T ropfen verd. H ,S 0 4, erh itzt allm ählich im schrägliegenden T ieg el, bis die Schw efelsäure ab g erau ch t ist, u nd schließlich vor dem G ebläse. Im F iltr a t von der A m m oniakfällung scheidet m an K alk und M agnesia in b ek an n te r W eise ab. — W e ite re 50 ccm vom ersten (200 ccm) F iltra t dienen zu r m aßanalytischen B est. des F e , der R est (100 ccm) zur Best. der A lkalien nach B u n s e n durch Ü b erführung der Sulfate in die C hloride m it BaCl, etc. (Sprechsaal 42. 399—400. 8/7. 413—14. 15/7. Chem. L ab . d. Por-
zellaufabrik H erm sdorf, Sachsen-A ltenburg.) B l o c h .
R o d n e y M o tt W e s t, D ie B estim m ung von Benzoesäure in Tomatensauce u n d anderen N ahrungsm itteln. Man b rin g t 10 g der zu analysierenden S ubstanz in das in n ere Gefäß eines aus zw ei ineinandergesteckten, durch ein G lasrohr m iteinander kom m unizierenden G lasgefäßen zusam m engesetzten D estillierkolbens, fü g t 1,5—2 g P araffin u n d 10 ccm konz. H 2S 0 4 h in zu , ü b e rlä ß t das G em isch 10 Min. lan g sieh selbst, b rin g t in das äußere G efäß des D estillierkolbens 150 ccm W . u n d erh itzt am absteigenden K ü h ler, bis 100 ccm D estillat übergegangen sind. M an sch ü ttelt das D estillat dreim al m it A. a u s, w äscht den äth. A uszug zwecks E n tfern u n g bei
gem ischter w asserlöslicher, flüchtiger SS. einige Male m it W ., d estilliert den Ä. ab un d bestim m t die übrigbleibende Benzoesäure g ew ichtsanalytisch oder titrim etriscb.
H a t m an es m it alkoholhaltigen Substanzen zu tu n , so w ird ein angem essenes V olum en der zu untersuchenden F l. m it N aO H alkal. g em ach t, d er A. a u f dem W asserbad e n tfe rn t, der R ü ck stan d au f das u rsprüngliche V olum en m it W . au f
g efü llt, u nd eine P ro b e von 10 ccm in der angegebenen W eise w eiter behandelt.
g efü llt, u nd eine P ro b e von 10 ccm in der angegebenen W eise w eiter behandelt.