Anorganische Industrie

— , Die Entwicklungsrichtung im Kammerprozeß. Abhandlung über Neuerungen im Kammerprozeß zur Erzielung besserer Ausbeute. (Chem. Trade’ Journ. 86. 447.

9/5. 1930.) Jung.

Landgräber, Brom und seine Bedeutung. Abhandlung über die Verwendung, die

1930. II. ^{H v. A}n o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 783 Eigg. u. Darst. von Brom u. Bromsalzen. (Allg. Österreich. Chem. u. Techn.-Ztg. 48-

73— 74. Mai 1930.) Ju n g.

Alfred Frank, Das neue Adsorptionsmittel Silicagel. Die Eigg. u. die Verwendungs­

möglichkeiten von Silicagel werden erörtert, die Überlegenheit der A-Kieselsäure gegenüber der A-Kohle wird besprochen. Ein Diagramm erläutert den hohen Wert von Silicagel für Lufttrocknungsverff. Eine Silicagel-Gasreinigungsanlage wird be­

schrieben. (Chem.-Techn. Rdsch. 45. 495— 97. 3/6. 1930. Berlin.) Ju n g. W . P. Heath, Fabrikation von Kohlensäure und Bittersalz. Aus Dolomit u.

H2S 04 wird C02 entwickelt, mit W. gewaschen u. komprimiert. Die neutrale Lauge wird bis zur vollständigen Oxydation des Fe mit KMn04 versetzt u., nach Ausfällung von Fe(OH)3 u. Al(OH)3 durch Umrühren von einigen Minuten Dauer, in Schleudern getrennt. MgS04 wird durch Aufsprühen von li. W. zu einer Lsg. von 25° B6. aus­

gewaschen, die Lsg. auf 38° B6. bei 130° F. konzentriert, die durch Abkühlung ge­

wonnenen Krystalle werden vorsichtig getrocknet. Das anfallende CaSO., wird ver­

worfen. (Ind. engin. Chem. 22■ 437— 39. Mai 1930. Atlanta, Ga., Crystal Carbonic Julius Braun, Technische Herstellung von Chlorkalk. Zusammcnfassendo Ab­

handlung über Konst. des Chlorkalks u. die Herstellungsverff. des techn. Prod. unter besonderer Berücksichtigung aller Verss., die zur Verminderung der Zersetzlichkeit des Chlorkalks geführt haben. Ein neues italien. Verf., nach welchem ein wasser­

freies Prod. erhalten wird, das auch kein Konstitutionswasser enthält, verspricht einen besonderen Fortschritt. (Metallbörse 20. 681. 734— 35. 2/4. 1930.) Ju n g.

N. N. Woronin und I. S. Galinker, Darstellung von wasserfreiem Aluminium­

chlorid aus Tschassow-Jar-Ton. (Vgl. Ad a d u r o w, C. 1929. II. 924.) Reines Al2On wurde mit Teer zu 2 mm-Briketts geformt, verglüht u. mit Cl2 behandelt. Bei 650 bis 800° erfolgt restlose Chlorierung, so daß bei einer Gasgeschwindigkeit von 0,2 bis з,7 ccm/sec. bei einer Brikettschicht von 10— 20 cm kein Cl2 in die Vorlago gelangte.

In 40 Minuten waren 80°/o des A120 3 in A1C13 umgowandclt. Komplizierter verläuft die Chlorierung des Tons. Die Verss. wurden mit einem Ton folgender Zus. vorgenommen:

A120 3 31,83%, S.i02 52,0%, Pe20 3 1,32%, T i0 2 0,95%, CaO 1,05%, MgO 0,46»/o, S03 0,18%, Ö02 1,01%, H 20 10,6%. Der geglühte u. gut vermahleno Ton wurde mit Teer verrührt u. geglüht; für die Verss. wurden Stücke von 2 mm Durchmesser verwendet („Teerbriketts“ ). Die Chlorierung wurde zwischen 500— 850° verfolgt. Bei 500° ist die Chlorierung sehr langsam, rascher bei 550° u. sehr energ. bei 600°. Chloriert werden sämtliche Bestandteile des Tons. Bereits bei 550° wird nur ein Teil des Cl2 für die Chlorierung des A120 3 verbraucht; der Rost des Cl2 dient der Chlorierung des Si02, dann des Fe20 3 u. T i0 2. Im allgemeinen werden zwischen 550— 850° nur 45% des Cl2 für die Bldg. des A1C13 verwertet. Verd. des Cl2 mit Luft war ohne Einfluß auf den Rk.- Verlauf. 1— 3 % des Cl2 werden von den „Briketts“ adsorbiert. Ferner wurde die Chlo­

rierung von Ton-C- Gemischen untersucht, in denen der Kontakt mit der Kohle kein so inniger war, wie bei den „Briketts“ . Hierzu wurden einfache Gemische von Ton и. Koks oder Holzkohlestüeken (1— 2 mm) verwendet, bzw. wurde ungebrannter Ton mit Kohlepulver u. W. verrührt u. ohne Luftzutritt geglüht. Die Chlorierung solcher

„mageren“ Briketts verlief erheblich langsamer; in die Vorlagen gelangten große Mengen unverbrauchten Cl2. Zu Beginn der Rk. wurden größere Anteile des Cl2 zur Bldg. von A1C13 verbraucht, als bei den „Teerbriketts“ ; im Verlaufe der Rk. werden aber steigende Anteile des Si02 chloriert; immerhin beträgt die Ausnutzung des Cl2 zugunsten der AlCl3-BIdg. durchschnittlich 63— 65%. FeCl3 geht vor dem A1C13 über. Es gelingt jedoch nicht, durch Chlorieren der Briketts bei niedrigeren Tempp. das FeCl3 restlos vor der Chlorierung des A120 3 zu entfernen, so daß die Reinigung am Ton selbst oder am fertigen A1C13 vorgenommen werden muß. Alkalichloride katalysieren nicht den Prozeß u. verbinden sich mit A1C13 zu Doppelsalzen. Wirtschaftlich kann die Chlorierung des Tons erst bei Ggw. größerer Absatzmöglichkeiten für SiCl4 werden. Das Chlorieren des Tons in Ggw. von CO oder C0C12 bietet gegenüber der Chlorierung der „Teer­

briketts“ keine Vorteile. (Journ. chem. Ind. [russ.: Shurnal chimitscheskoi Promy-

schlennosti] 7. 143— 49. Jan. 1930.) SCHÖNFELD.

G. Kreimer, Adsorption des Eisens aus Lösungen durch gefälltes Mangandioxyd.

Durch Filtration über eine Schicht von MnO\ konnten Fe-haltige /l i2(<S04)3-Lsgg.

vom Fe weitgehend befreit werden. Es handelt sich um eine reine Adsorptions-chem. Ind. [russ.: Shurnal chimitscheskoi Promyschlennosti] 7.

Lab.) R . K . Mü l l e r.

Sc h ö n f e l d.

W illi. Fett, Über die technische Herstellung des Rheniums. Beschreibung des Verf., nach dem der V e r e i n C h e m . F a b r i k e n z u L e o p o l d s h a l l Kalium- perrhenat mit 64,6% Be in einer Tagesproduktion von 400 g herstellt. A ls Ausgangs­

material dienen Mo-reiche Rückstände von Hüttenwerken. Diese werden zunächst oxydiert, wobei die Temp. 100° nicht überschreiten soll. Die Oxydationsprodd. ent­

halten die Perrhenate von Fe, Ni, Cu, Co u. Zn neben großen Mengen von Sulfaten.

Nach wiederholter Auslaugung u. Konzentrierung wird aus der angereicherten Lsg.

das Perrhenat mit KCl gefällt. Das erhaltene Prod. wird durch mehrfache Umkrystalli- sation gereinigt. (Ztschr. angew. Chem. 43. 459— 62. 7/6. 1930. Berlin-Zehlen­

dorf.) Le s z y n s k i.

Chemische Fabrik Weissenstein G. m . b. H ., Kärnten, übert. von: Gustav Baum, Weissenstein a. d. Drau, Stabilisieren von Wasserstoffsuperoxydlösungen. Die H ,02-Lsgg. enthalten Na4P „0 7, NaCl u. kolloidales Prod., wie Na2C03, Türkischrotöl u. Seife o. dgl. Eine Lsg. von stark bleichenden Eigg. besteht z. B. aus einer Lsg. von 30% H20 2, die 0,2% Na4P ,0 7-10 H20 , 0,5% NaCl, 1% Türkischrotöl u. 1% Na2Si03 enthält. Außerdem wird die Lsg. schwach mit H3P 0 4 angesäuert. Die Lsg. erweist sich als sehr stabil u. verträgt dreistündiges Erwärmen auf 70°, ohne daß nennenswerte H20 2-Verluste sich zeigen. (A . P. 1 7 5 8 920 vom 12/10. 1927, ausg. 20/5. 1930. Oe.

Prior. 16/9. 1926.) Dr e w s.

I. G. Farbenindustrie A kt.-G es., Frankfurt a. M., Stickstoffperoxyd. Man stellt fl. N 02 aus Gasen, die niedere Stickoxyde in verd. Zustand enthalten, her, indem man diese in Nitrite, Nitrate oder Nitrosylverbb. überführt. Aus diesen gewinnt man konz.

NO, das mit O zu N 02 umgesetzt u. alsdann verflüssigt wird. Die bei der Oxydation von NH3 erhaltenen Gase lassen sich auf diese Weise vorteilhaft verarbeiten. Hat man z. B. eine Nitritlsg. erhalten, so wird diese mit H N 03 zers. Lsgg. von Nitraten oder NOC1 werden angesäuert u. bei 70-80° mit S 02 oder C bzw. C-haltigen Substanzen behandelt. (E. P. 328 029 vom 13/11. 1928, ausg. 15/5. 1930.) Dr e w s.

Kali-Chemie A kt.-G es., Berlin (Erfinder: Friedrich Rüsberg, Berlin-Nieder­

schöneweide), Entfernung von Arsenverbindungen aus Gasen zwecks Gewinnung techn.

reiner oder chem. reiner Säuren gemäß D . R . P. 477100, 1. dad. gek., daß man die zu reinigenden Gase vor der Behandlung mit akt. Kohle vollkommen trocknet. 2. dad.

gek., daß man die akt. Kohle in vollkommen getrocknetem Zustand verwendet. 3. dad.

gek., daß man die bei der Fabrikation von HCl u. H F anfallenden HCl- u. HF-haltigen Gase zwecks vollständiger Befreiung von ihren As-Halogenverbb. möglichst voll­

kommen unter Verwendung von Trockenmitteln in großem Überschuß von ihrem Feuchtigkeitsgeh. befreit, worauf man sie über vollkommen getrocknete poröseKohle leitet, um sie alsdann zwecks Gewinnung der wss. Säuren in bekannter Weise zu konden­

sieren. ( D. R. P. 497 625 Kl. 12i vom 7/3. 1922, ausg. 8/5. 1930. Zus. zu D. R. P.

477100; C. 1929. II. 470.) Dr e w s.

Federal Phosphorus Co., Birmingham, Alabama, übert. von: Charles F. Booth und Arthur B. Gerber, Anniston und Paul Logue, St. Louis, Trinatriumphosphat und Natriumborat. H3P 0 4 wird mit Na2C 03 neutralisiert, so daß Na2H P 04 entsteht.

Nunmehr wird die zur Bldg. des Na3P 0 4 erforderliche Menge NaOH zugegeben: Na2H P 0 4 + N aOH — ->- Na3P 0 4 + H 20 . Zu der entstandenen Lsg. wird Na2B40 7 in solcher Menge gegeben, daß die Lsg. nach Verdünnen mit W. eine D. von 1,32 aufweist u.

ca. 8% Na2B40 7 enthält. Beim Abkühlen scheiden sieh Mischkrystalle von Na2B40 7- Na3P 0 4 aus. (Ä . P. 1 7 5 9 1 5 2 vom 28/10. 1927, ausg. 20/5. 1930.) Dr e w s.

I. G. Farbenindustrie A k t.-G es., Frankfurt a. M., Metallcarbonyle. Man be­

handelt reduzierbare Metallverbb., wie Sulfide, Carbonate, Oxyde, mit CO bei Tempp.

von 200— 400° u. Drucken von 20— 1200 at. Zur Beschleunigung der Rk. kann man Cu, Kalk oder Alkalihydroxyde zugeben. Die Zers, des CO kann durch Zugabe von S-Verbb., wie CS2, zum Gas vermieden werden, oder man gibt Alkali- bzw. Erdalkali­

sulfid zu den oben genannten Metallverbb. Carbonyle bildende Metalle können auf diese Weise von anderen Metallen getrennt werden. (E. P. 327 956 vom 14/12. 1928,

ausg. 15/5. 1930.) Dr e w s.

D. Tyrer, Norton-on-Tees, und Imperial Chemical Industries, Ltd., London.

Wasserstoff. CH4 oder CH4-haltige Gase werden mit geschm. Fe in Kontakt gebracht.

Zur Entfernung des im Fe abgeschiedenen C bläst man Luft oder ein anderes O-haltiges Gas durch das Fe. Um die Löslichkeit des C im Fe zu erhöhen, gibt man zweckmäßig Mn oder Ni zu. (E. P. 328 048 vom 25/1. 1929, ausg. 15/5. 1930.) Dr e w s.

1930. II. ^{H v. A}n o r g a n i s c h e In d u s t r i e. 785 I. G. Farbenindustrie A kt.-G es., Frankfurt a. M., Kaliumcarbonat. K2C 03 wird vom KCl befreit, indem man NH3 in die rohe K 2C 03-Lauge einleitet. Es bilden sich zwei Schichten. Das KCl geht in die obere Schicht, während man aus der unteren Schicht durch Eindampfen reines K2C03 erhält. (E. P. 327 938 vom 4/9. 1929, ausg.

8/5. 1930. Prior. 16/10. 1928.) Dr e w s.

James G. Miller, Lone Pine und Alexis C. Hougliton, Bartlett, Californien, Gewinnung von Soda aus natürlich vorkommenden Laugen. Die Laugen werden auf ca. 5° abgekühlt, wobei sich Na2C0 3 ■ 10 H„0 abscheidct. (A . P. 1 7 5 9 361 vom 25/4.

1929, ausg. 20/5. 1930.) Dr e w s.

Emil Teisler, Dresden, Herstellung von Natriumfluorid. Si02 enthaltende Fluoride werden mit Säuren zers. Das entstandene Gemisch von H F u. Silicofluorid läßt man auf eine wss. Lsg. von Na2C03 einwirken. Das Gemisch von NaF u. Na2SiF6 wird in üblicher Weise aufgearbeitet. (Can. P. 275 239 vom 28/2. 1927, ausg. 8/11.

1927.) Dr e w s.

Grasselli Chemical Co., Cleveland, Ohio, übert. von: Henry Howard, Cleveland, Herstellung von Natriumthiosulfat. Man vereinigt Na2S u. SO, zu einem Na2S 0 3 ent­

haltenden Rk.-Gemisch, in dem jedoch noch geringe Mengen von überschüssigem S 02 vorhanden sein sollen. Der durch die Einw. von S 02 auf H 2S frei gewordene S bildet mit dem Na2S 0 3 bei 60° sofort Na„S„03: 2 Na„S + 3 SO- + Na.,S03 — y 3 Na2S20 3.

(A. P. 1 7 6 0 1 3 7 vom 5/12. 1925, äusg. 27/5. "1930.) ' " Dr e w s. I. G. Farbenindustrie A kt.-G es., Frankfurt a. M. (Erfinder: Robert Voss, Frankfurt a. M.-Höchst), Entfärbung und Enteisenung von Schwefelnatriumlösungen, darin bestehend, daß man die darin enthaltenen färbenden Fc-Vcrbb. in komplexe, ungefärbte, durch Na2S nicht zersetzbare Verbb. überführt. (D. R. P. 499 417 Kl. 12 i

vom 16/12. 1925, ausg. 6/ 6. 1930.) Dr e w s.

A . Fleck, Norton-on-Tees, und Imperial Chemical Industries, Ltd., London, Calciumoxyd. Man erhitzt CaS04 mit reduzierender Flamme auf ca. 1050— 1300°.

Aus den entweichenden Gasen kann SO- gewonnen werden. (E. P. 3 28128 vom

9/5. 1929, ausg. 15/5. 1930.) “ Dr e w s.

Stanley Travis, Shipham, England, Löschen von Kalk. (Aust. P. 19 409/29 vom 11/4. 1929, ausg. 19/11. 1929. — C. 1930. I. 1838 [F. P. 671598].) Dr e w s.

Earl C. Gaskill, Red Bank, New Jersey, Herstellung von Zinlcsulfid. Man erhält krystallin. ZnS, wenn man unter Luftabschluß ZnS aus dieses enthaltenden Erzen dest., z. B. in einem vertikal angeordneten elektr. Ofen, u. unter Erniedrigung des Partialdrucks des ZnS-Dampfes das ZnS abkühlt, kondensiert u. in geeigneten Vorr.

abscheidet. (A. P. 1 7 5 8 7 4 1 vom 17/12. 1926, ausg. 13/5. 1930.) Dr e w s. General Zeolite Co., V. St. A., Herstellung von Gelen oder gelartigen Zeolithen.

Die erforderlichen konz. Lsgg. von z. B. A12(S 0 4)3 u. Na2Si03 werden in getrennte Behälter gebracht, deren Ablauf mit Reguliereinrichtungen versehen ist u. die in einen gemeinsamen Mischbehälter münden. Man läßt alsdann geringe aufeinander ab­

gestimmte Mengen der beiden Lsgg. derart in den Mischbehälter laufen, daß eine gute Durchmischung stattfindet. Das Rk.-Prod. fließt in einen weiteren Behälter, in dem sich das feste Gel abscheidet. (F. P. 6 8 1 2 7 9 vom 4/9. 1929, ausg. 13/5.

1930.) Dr e w s.

General Zeolite Co., V. St. A., Herstellung von Basenaustauschern. Man läßt ein Alkalisilicat mit der Alkaliverb, eines amphoteren Hydroxydes, z. B. Al(OH)3, u. einer Verb. eines amphoteren Hydroxydes eines anderen Metalls, z. B. ZnS04, reagieren. (F. P. 681 280 vom 4/9. 1929, ausg. 13/5. 1930.) Dr e w s.

General Zeolite Co., V. St. A., Herstellung von Zeolithen. Eine Alkalisilicatlsg., die ca. 0,25— 2 Moll. Si je Mol. Alkalioxyd enthält, wird mit einer Lsg. eines ampho­

teren Metallhydroxyds, z. B. Al(OH)3, reagieren gelassen, die 1— 2,5 Moll. Säure je Mol. des amphoteren Metalloxydes enthält. (F. P. 6 8 12 81 vom 4/9. 1929, ausg.

13/5. 1930.) Dr e w s.

General Zeolite Co., V. St. A., Herstellung von Zeolithen. Man läßt die Lsg.

eines amphoteren Metallhydroxydes, z. B. Al(OH)3 u. eines 1. Silicates in solchen Verhältnissen aufeinander einwirken, daß das erhaltene Gel sämtliche oder fast sämt­

liche der Rk. unterworfenen in den Lsgg. vorhandenen Bestandteile enthält, wobei während der Rk. ein pH -W ert von 4,4— 8,3 aufrechterhalten wird. (F. P. 681 282

vom 4/9. 1929, ausg. 13/5. 1930.) Dr e w s.

Josef Herrmann, Köln-Bayenthal, Regenerieren gebrauchter Bleicherden, 1. dad.

gek., daß man die Erden mit Lösungsmm. extrahiert, die in ihrem Molekül gleich­

1930. II.

zeitig frcio Alkohol- oder Ketongruppen u. Äther- oder Estergruppen enthalten.

2. gek. durch die Verwendung der Glykoläther, z. B. Glykohnonomethyl- oder -mono- äthyläther. (D. R . P. 499 318 Ivl. 12 i vom 20/9. 1928, ausg. 5/6. 1930.) Dr e w s.

Pilot Laboratory Inc., Ärlington, New Jersey, übert. von: W illiam B. Stoddard, Stamford, Connecticut, Robert V . Townend und Vaman R . Kokatnur, Kearny, New Jersey, Herstellung von unsymmetrischen organischen Peroxyd-Bleichmitteln durch Behandlung eines Gemisches eines einbas. Fettsäurechlorids mit mehr als 4 C-Atomen u. von Benzoylchlorid mit einer alkal. H20 2-Lsg. — 700 ccm 7,5%ig. H 20 2-Lsg. u.

100 ccm einer l% ig . Seifenlsg. werden unter Eiskühlung mit 200 ccm einer 34,3%ig- Natronlauge versetzt u. unter Rühren werden 232 g Cocosnußölsäurechlorid u. 124 g Benzoylchlorid gemischt zugegeben. Nach 7 Min. wird die M . auf Eis gegossen. Die Peroxydverb, scheidet sich dabei aus. (A . P. 1 7 5 4 913 vom 8/9. 1928, ausg. 15/4.

1930.) M . F. Mü l l e r.

Pilot Laboratory In c., Arlington, New Jersey, übert. von: W illiam B. Stoddard, Stamford, Connecticut, Bleichen von organischen Verbindungen mittels einer Peroxyd­

verb., die erhalten wird durch Behandlung eines Gemisches eines Fettsäurechlorides u. von Benzoylchlorid mit H20 2. Z. B. wird Mehl gebleicht durch Besprühen mit einer nicht wss. Lsg. einer Peroxydverb, aus Cocosnußfettsäurechlorid u. Benzoylchlorid.

Andere geeignete Fettsäurechloride sind z. B. die Chloride der Laurin-, Palmitin-, Öl-, Stearin- u. Capronsäure. (A . P. 1 7 5 4 914 vom 23/10. 1928, ausg. 15/4.

1930.) M . F. Mü l l e r.