GL Analyse. Lai) oratorium
S. W . Parr, Natriumperoxyd als Schmelzmittel und einige neue Faktoren be
züglich seiner Verwendung. Vf. bespricht die Verwendung von Natriumperoxyd als Schmelzmittel in der Calorimetrie u. beschreibt einen Mantelhalter für calorimetr.
Schmelzschalen. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 10— 12. 15/1. 1930. Urbana,
111., Univ.) ^ S lE B E R T .
J. T. Nichols, Einige Verbesserungen bei der Konstruktion von Waagen. Es wird eine Waage mit „sogenannten elast. Schneiden“ u. automat. Einstellung beschrieben.
Bewirkt wird die automat. Einstellung durch Reiter, deren Stellung durch einen Motor, mit dem sie durch ein Schraubengewinde gekoppelt sind, verändert wird. (Instruments 2.
423— 24. Dez. 1929.) D ü sin g .
Harold Simmons Booth und Lucile Mc Intyre, Bariumoxyd als Trocken
mittel. Durch Tieftemp.-Red. mittels Kohle aus BaC03 hergestelltes BaO erfüllt alle Anforderungen, die an ein gutes Trockenmittel zu stellen sind. Es besitzt hohe Aktivität u. großes Aufnahmevermögen, ist in poröser, fester Form bequem im Gebrauch u. wird nicht schleimig, kann allerdings nicht reaktiviert werden. Infolge seiner körnigen
1930. I. G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2451 Beschaffenheit sind etwas längere Trockenröhren als bei Verwendung von feinpulverigem P20 5 erforderlich. BaO für Trockenzwecke muß gut verschlossen aufbewahrt werden, da die Absorptionsfähigkeit eines durch C 02 carbonisierten Prod. rasch nachläßt.
Die Feuehtigkeitsabsorption von frischem BaÖ ist vollständig u. seine Trockenkraft besteht unverändert auch bei 1000°. Es liefert bei dpr Rk. mit W. im Gegensatz zu dem im elektr. Ofen gewonnenen, stets carbidhaltigen BaO keine gasförmigen Prodd.
u. kann für alle analyt. Arbeiten, auch zur Füllung von Exsiecatoren, vorteilhaft ver
wandt wurden. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 12— 15. 15/1. 1930. Cleveland,
Ohio, Western Reserve Univ.) S lE B E R T .
Sam Lenher und Guy B. Taylor, Wasserfreies Magnesiumper chlor at als Trocken- miitel. Bei der Herst. von wasserfreiem Magnesiumperchloral durch Erhitzen des Trihydrates auf 250° erhält man eine pastose ii ., die nicht leicht in körnige Form ge
bracht werden kann. Vff. fanden, daß die Entwässerung unterhalb des Schmelzpunktes erfolgen kann, wenn man dio Erhitzung bei vermindertem Druck (0,1 mm Hg) vor
nimmt. Die Entwässerung des Trihydrates bei einem Vakuum unter 0,1 mm u. einer Temp. von 140— 250° geht rasch vor sich. Sie ist für eine Probe von 10 g bereits nach 1 Stde. vollständig. Das auf diese Weise erhaltene, nicht geschmolzene Prod. ist zur Trocknung von Gasen besser geeignet u. besitzt erhöhte Troekenwrkg. (Ind. engin.
Chem. Analytical Edition 2 . 58. 15/1. 1930. Wilmington, Del.) Si e b e r t. A. Kämpf und O. Schrenk, Beschreibung eines neuen Viscosimeters. (Jentgen’s artificial Silk Rev. 2. 62— 67. Jan. 1930. — C. 1 9 3 0 . I. 751.) Sü v e r n.
A . Slawinski, Elektrische Methode zur Messung der Konzentration von Suspensionen.
(Vgl. C. 1 9 2 7 . I. 1417.) Von 2 Rohren mit gleichen Dimensionen, die mit derselben Suspension gefüllt u. durch Metallkapseln, die als Elektroden fungieren, verschlossen sind, wird eins horizontal, das andere vertikal gestellt u. nach Absitzen der suspen
dierten Teilchen das Verhältnis der Leitfähigkeiten beider Rohre u. die Höhe des Nd.
im vertikalen Rohr bestimmt. Daraus kann die Konz, der Suspension mit Hilfe von Tabellen gefunden werden. Anwendung der Methode auf Suspensionen von Quarz, Kaolin, Gfcwkügclchen, Blut, Milch u. Emulsionen von Dorschleberöl ergibt Unabhängig
keit der Leitfähigkeit von der Form der Teilchen, wenn die mittlere Orientierung der Teilchen nach allen Richtungen hin gleich ist. (Joum . Chim. physique 2 6 . 3681— 73.
25/7. Poznan, Polen, Univ.) Kr ü g e r.
H. Gerdien und W . Jubitz, Uber einen Apparat zur Bestimmung der thermischen Ausdehnung fester Körper bei hohen Temperaturen. (Vgl. C. 1 9 3 0 . I. 1501.) Um dilato- metr. Messungen bis in das Gebiet oberhalb der Erweichungstemp. der bekannten feuerfesten Massen zu ermöglichen, wird an Hand von Zeichnungen folgender App.
beschrieben: In einem horizontal gelagerten Ofen befindet sieh der Prüf stab, dessen Längenänderung durch eine intermittierende Tasteinrichtung mit wassergekühlten Tastern gemessen wird. Nach Eichung des Apparates an einem Silberstab wurden die Ausdehnungskurven für Nickel, Flußeisen u. Pythagorasmasse aufgenommen u.
die mittleren Ausdehnungskoeffizienten mit aus der Literatur bekannten Werten verglichen. (Ztschr. techn. Physik 1 0 . 614— 20. Physikal. Ztschr. 3 0 . 826— 27. 1929.
Forschungslabor, d. Siemenswerke.) D Ü SIN G .
— , Neues Präzisionspotentiometer. Das Potentiometer für den Meßbereich von
1 Mikrovolt bis 1 ,8 Volt enthält 1 Widerstandssatz u. einen Schleifdraht, erforderliche Stromstärke 0 ,0 0 2 Ampère. Die Handhabung ist bequemer als bei den hochohmigen Apparaten. (Instruments 2 . 4 1 5—16. Nov. 1 9 2 9 . Gray Instrument Comp.) Wr e s c h n.
W . H. Keesom, Methoden und Apparate im Kältelaboratorium. X X I. Eine durch Motor betriebene Eismühle. (X X . vgl. C. 1 9 2 9 . I. 1238.) (Communicat. physical Lab.
Univ. Leiden 1 9 2 9 . Nr. 195. 11— 14.) S k a lik s . R. Holm, Wärmehilfähigkeitsmessung nach einer fü r hohe Temperaturen geeigneten Variation der Kohlrausclischen Methode. Vf. berichtet von einer Unters, gemeinsam mit R. Stornier über eine Variation der K oH L R A U S C H -D iE S S E L H O R S T -M E iS S N E R sch en
Methode zur Best. der Wärmeleitfähigkeit von Metallen bei hohen Tempp. Mit dieser Methode wird die Wärmeleitfähigkeit einer Platinprobe bis zu etw'a 1000° gemessen u. danach mit demselben Platin u. derselben Vers.-Anordnung Kontaktmessungen vorgenommen, wobei sich ergab, daß bei den hier in Frage kommenden Kontakt- drueken der Kontaktwiderstand, wenn es überhaupt einen gibt, höchstens 2 % vom Ausbreitungswiderstand beträgt. (Ztschr. techn. Physik 1 0 . 621— 23. 1929. Siemens
stadt.) Dü s i n g.
2 4 5 2 G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1 9 3 0 . I .
Franz Skaupy, Versuche zur technischen Herstellung monochromatischen Lichtes.
Vf. beschreibt einen techn. Monoehrometer ohne Eintrittsspalt, in dem die Aus
sonderung eines Spcktralbcreichs unter guter Ausnutzung der Lichtquelle im wesent
lichen wie folgt geschieht: Die Lichtstrahlen der Lichtquelle werden durch einen Kondensor parallel gerichtet u. passieren ein Prisma. Hinter diesem ist eine Art makro- skop. Filter angebracht, das aus senkrecht zur Strahlungsrichtung angeordneten geschwärzten Platten besteht, welche an genau korrespondierenden Stellen Löcher oder Schlitzo besitzen. Da dio verschiedenen Farben des Lichtes hinter dem Prisma verschiedene Richtung besitzen, werden vom Filter nur die hindurchgelassen, die den Kanälen parallel oder fast parallel laufen, während die übrigen absorbiert werden.
Durch Neigung des Filters kann der Spektralbereich gewechselt werden. (Ztschr.
techn. Physik 1 0 . 627— 29. 1929. Berlin-Lichterfelde.) D Ü S IN G .
Donald C. Stockbarger und Laurence Bums, Über Methoden der Strahlungs
messung mit Filtern. Vff. weisen einen prinzipiellen Fehler bei der quantitativen Strahlungsmessung mit Filterausblendung nach, der auf den langsam sich verflachenden, absteigenden Durchlässigkeitskurven der gebräuchlichen Filter beruht u. damit die Grenzen der durchgelassenen Spektralbezirke nur Undefiniert bestimmen läßt. Vff.
zeigen, daß bei der oft gemachten Annahme, daß „das Abschneiden“ des Filters dort erfolgt, wo seine Transmission Null wird, die beobachtete Strahlungsintensität des damit abgegrenzten Spektralbereichs sich falsch ergibt; dieser Fehler kann vermieden werden, wenn das „Abschneiden“ des Filters in einem anderen Spektralbereich an
genommen wird. Dieser „effektive“ Wert des Abschneidens eines Filters liegt bei derjenigen Wellenlänge, unterhalb welcher die vom Filter durchgelassene Strahlungs
energie gleich ist derjenigen, die oberhalb derselben von ihm selektiv absorbiert 'wird.
Dadurch erhält die Transmissionskurve des Filters eine rechtwinklige Form, so daß es scharf bei der „effektiven“ Wellenlänge abschneidet. Es wurden mit Hilfe zweier Glasfilter zwei einfache Analysen der wassergefilterten Strahlung einer Quarzquecksilber
lampe ausgeführt. Der durch Transmission Null charakterisierte Abschneidepunkt des ersten fiel mit dem „effektiven“ des zweiten zusammen, so daß ein Vergleich zwisohen beiden Berechnungsmethoden möglich war. Bei Zugrundelegung des ersten Grenzwertes ergab sich nach Anbringen des gewöhnlichen Korrektionsfaktors ein beträchtlicher Fehler; nach Einsetzen des aus Messungen der Linienintensitäten gewonnenen richtigen Korrekturfaktors deckten sich aber die Ergebnisse beider Methoden bis auf V2% . Die Best. der „effektiven“ Abschneidegrenze ist hiernach für exakte Strahlungsmessungen mit Filterausblendung notwendig. (Physical Rev.
[2] 34. 1263— 70. 1/11.1929. Massachusetts Inst, of Technol.) Fr a n k e n b ü r g e r.
G. E. Trease, Filtrierte ultraviolette Strahlen in der Analyse. I. Fluorescenz und die Analysenquarzlampe. Kurze Ausführungen über Theorie u. Praxis des Arbeitens mit der Analysenquarzlampe. (Pharmac. Journ. 1 2 4 . 162— 63. 15/2. 1930.) He r t e r.
G. E. Trease, Filtrierte ultraviolette Strahlen in der Analyse. II. Untersuchungen in Pharmazie und Pharmakognosie. (I. vgl. vorst. Ref.) Einige Angaben über die luminescenzanalyt. Unters, reiner Substanzen, z. B. Alkaloide, von Drogen, z. B.
der verschiedenen Arten Rhabarber, von Fetten, Ölen u. Wachsen u. von galen. Zu
bereitungen. (Pharmac. Journ. 1 2 4 . 187— 88. 22/2. 1930.) He r t e r.
Jesse W . M. Du Mond und Harry A . Kirkpatrick, Der vielfache Krystall- Röntgenstrahlenspeklrograph. E s wird ein A p p . beschrieben, der aus 50 kleinen SEE
M A N N -S p e k tr o g r a p h e n zusammengesetzt ist, die zusammen ein einziges S p e k tr o g r a m m
geben. Der A p p . ist für Unterss. des C O M P T O N -E ffek ts u. verwandter Probleme ge
eignet, da er die Intensität u. KontrastwTkgg. der Spektrogramme beträchtlich er
höht. (Rev. scient. Instruments 1. 88— 105. Febr. 1930. Pasadena, Californien, Teehnol.
I n s t .) Wr e s c h n e r.
Earle R. Caley, Filtrationspipette fü r Tüpfelindicatoranalysen. Beschreibung einer Pipette zur Entnahme von kleinen Fl.-Mengen unter gleichzeitiger Filtrierung der trüben Fl., die besonders für Titrationen geeignet ist, bei denen die Tüpfelmethode angewandt wird. Die Pipette besteht aus einem T-förmigen Glasrohr von wenigstens 6 mm Innendurchmesser, dessen kurzer Seitenzweig mit einem kleinen Gummiball versehen ist; das eine Ende ist zu einer Tropfspitze ausgezogen, während in das andere Ende ein kurzes Stück eines starkwandigen Gummischlauches eingesetzt wird. Auf den Sohlauch legt man eine kleine Scheibc Filtrierpapier, die durch den leicht nach innen gebogenen Glasrand festgehalten wird u. saugt mittels des Gummiballes durch dieses Filter einen Tropfen der Titrationsfl. ein, der nach Drehen der Pipette durch
1 9 3 0 . I . G-. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 2 4 5 3
die Spitze derselben auf die Tüpfelplatte ausgeblasen wird. (Ind. engin. Chem. Ana
lytical Edition 2 . 77 . 1 5 /1 . 19 30. Princcton, Univ.) S lE B E R T .
Arnold H. Johnson und Jesse R. Green, Modifizierte Methylrot- und Natrium- alizarinsulfonatindicaloren. Der Gebrauch verschiedener blauer u. grüner Farbstoffe in Kombination mit Methylrot u. alizarinsulfonsaurem N a bewirkt eine Erhöhung der Empfindlichkeit, mit der der Endpunkt bei Titrationen von Säuren u. Basen be
stimmt werden kann. Die besten Resultate ergaben Methylenblau u. Guineagrün mit Methylrot u. zwar mit 1,250 g Methylrot u. 0,825 g Methylenblau oder 0,750 g Methyl
rot u. 0,625 g Guineagrün im Liter. Bei Anwendung von Guineagrün oder Indigo- carmin mit alizarinsulfonsaurem Na wurden mit 0,625 g Guineagrün u. 5,000 g Na- Alizarinsulfonat u. mit 1,250 g Indigocarmin u. 5,0 g Alizarinsulfonat im Liter die besten Ergebnisse erhalten. Bei diesen Mengenverhältnissen wird der schärfstmögliclie Umschlagspunkt beim selben p H -W e r t wie bei Anwendung der Indicatoren allein erreicht. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 2— 4. 15/1. 1930. Bozeman, Mont.
Montana Agricultural Exp. Station.) Si e b e r t.
— , Eine neue Verbrennungspipette. In einem Gefäß aus Pyrexglas befinden sich dicht unter der oberen capillaren Öffnung zwei Glühkörper aus Pt-Draht, der auf Stäbchen aus hochschmelzendem Stoff aufgewickelt ist. Die Enden sind durch Pt- Kügelchen verstärkt. Den unteren Verschluß des Gefäßes bildet ein Gummistopfen.
Ein Glasrohr, das durch diesen geführt ist, enthält, voneinander isoliert u. am oberen Ende gasdicht eingeschmolzen, drei Stromzuführungsdrähte, die zugleich als Halter für die Glühkörper dienen. Einer der Zuführungsdrähte-ist beiden Wendeln gemeinsam.
Der Vorteil der neuen Pipette besteht in der geringeren Gefahr des Durchbrennens (kein Durchhang, keine lokale Überhitzung) u. der Möglichkeit beim Durchbrennen die Analyse unter Benutzung des zweiten Glühkörpers zu Ende zu führen. (Instru
ments 2. 363— 64. Okt. 1929.) Dü s i n g.
E lem en te u nd an organisch e V erbin dun gen .
A. E. Korvezee und N. H. J. M. Voogd, Einige Bemerkungen zur Abhandlung von Goudriaan: Größe der Beobachtungsfehler bei chemischen Analysen. (Vg). C. 1928.
I. 1304.) Für die korrekte Best. der Genauigkeit chem. Analysen werden Berechnungen angeführt. (Chem. Weekbl. 25. 242— 47. 1928. Delft.) ' Sc h ö n f e l d.
Nelson Allen, Quantitative Bestimmung geringer Mengen Wasserstoffsuperoxyd und Ozon. Vf. diskutiert die bekannten Methoden zur Best. kleinster Mengen / / 20 , u. Ozon u. fand für H „02 eine Methode am besten geeignet, die auf der Entfärbung einer sehr verd. sauren KM n04-Lsg. beruht. Die KMnO.,-Lsg. soll eine geringe Menge MgSO,j enthalten, das als Katalysator wirkt u. einen besseren Vergleich der Färbung gestattet. Für quantitative Bestst. wird die unbekannte Lsg. mit Standards verglichen, die bekannte Mengen H 20 2 enthalten. Es gelingt, hiernach noch Lsgg. zu bestimmen, die 1 Teil H 20 2 in 10 Millionen Teilen Lsg. enthalten. Die Methode ist einfach, da nur eine Lsg. erforderlich ist, deren Konz, an KMnO,, nicht bekannt zu sein braucht. — Zur Best. kleinster Mengen Ozon, die bei Einw. ultravioletter Strahlen auf O» ent
stehen, schlägt Vf. gleichfalls eine colorimetr. Methode vor. Der ozonhaltige 0 2 wird durch Waschflaschen geleitet, die verd. alkal. KJ-Lsg. enthalten. Der Lsg. wird eine aliquote Menge entnommen, angesäuert, mit Stärkelsg. versetzt u. die Färbung mit Standardlsgg. von Jod in K J verglichen. Nach dieser Methode können noch etwa 0,000001 g Ozon festgestellt werden. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 55— 56.
15/1. 1930. Danville, K y., Centre College.) Si e b e r t.
Stephen Popoff und E. W . Neuman. Mikroskopische Prüfung von Niederschlägen als Hilfsmittel bei genauen Analysen. I. Bestimmung von Sulfaten als Bariumsulfat.
Unterss. über die quantitative Best. von Sulfaten als BaSOt nach verschiedenen Methoden ergaben, daß theoret. Werte dann erhalten werden, wenn BaSO., auf dem umgekehrten Wege durch Zugabe der Sulfatlsg. zu der angesäuerten BaCl2-Lsg. gefällt wird. Nach dem üblichen Verf. der Fällung einer sauren Sulfatlsg. durch BaCl2 werden z. B. bei K 2S 0 4 bis 1 % zu niedrige Werte erhalten. Durch Mikrophotographien der nach ver
schiedenen Verff. dargestellten BaSOj-Ndd. konnte festgestellt werden, daß die Um
kehrmethode in allen Fällen gleichmäßigere u. dieselbe Art von Krystallen ergab, die sich in ihrem allgemeinen Aussehen von den nach dem üblichen Fällungsverf. er
haltenen Krystallen unterscheiden. Diese Gleichmäßigkeit in der krystallinen Struktur ist auf die relativ größere Konstanz der Fällungsbedingungen bei dem Umkehrverf.
zurückzuführen. Unter Berücksichtigung der Ergebnisse ihrer Unterss. über den Ein
2 4 5 4 Gr. A n a l y s e . L a b o r a t o r i u m . 1 9 3 0 . I .
fluß der verschiedenen Fällungsbedingungon schlagen Vff. folgende Arbeitsweise vor:
Zu der sd. BaCl2-Lsg., die 4— 8 ccm 3-n. HCl u. 5 ccm überschüssige BaCL-Lsg., etwa 0.1 g BaCl2, enthält, läßt man innerhalb 4 Min. unter Rühren die Sulfatlsg. zutropfen.
Man hält 1 Stde. lang unter öfterem Unft-ührcn nahe beim Sieden. Der Nd. wird durch Dekantieren u. auf dem Filter mit h. W . chlorfrei gewaschen. Das Gewicht des BaSO,, soll ungefähr 0,8 g betragen u. das Endvolumen nicht über 360 ccm. Ein Gooch- Tiegel kann Verwendung finden, in dem der Nd. 1 Stde. lang auf 800° erhitzt wird.
Höhere Tempp. haben Verluste zur Folge. Bei Ggw. von Fe-Salzcn ist nach der Fällung unmittelbar zu filtrieren. (Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 45— 54. 15/1. 1930.
Iowa, Univ.) S i e b e r t .
0 . Tomiöek und A . Janskÿ, Argentometrisclie Studien. II. Bemerkung zur Be
stimmung von Halogeniden in Gegenwart von Sulfiten. (I. vgl. C. 1929. II. 1944.) Die potentiometr. Titration von Halogenionen mit AgN 03 (0,1— 0,02-n.) wird in Ggw. von Na2S03 (ph ca. 8,0) u. von NaH S03 (ph ca. 6,0) untersucht. Die Best. von J' gelingt in ersterem Falle gut bei n. Verlauf der Titration u. n. Einstellungsgeschwindigkeit konstanten Potentials, jedoch nicht die von Br' u. CI'; in Ggw. von NaHS03 ist außer J ' auch Br' genau bestimmbar, in angesäuerten Lsgg. (0,1-n. H2S03) alle drei Halogene.
(Collect. Trav. chim. Tchécoslovaquie 1. 582— 84. Nov. 1929. Prag, Karls-Univ., Inst,
f. pharm, u. angew. Chemie.) R. K. Mü l l e r.
O. Tomiöek und A. Janskÿ, Die Bestimmung von Jodiden und Bromiden in Chloriden. Vff. prüfen die Verff. von Win k l e r (Ztschr. angew. Chem. 28 [1915].
494. 30 [1917]. 114), Sc h u le k (C. 1925. II. 1702), Lang (C. 1922. IV. 819. 1925.
1. 2637) u. Hi b b a r d (C. 1 9 2 6 .1. 2390. II. 1889), teilweise mit apparativen Änderungen nach u. bestätigen deren Anwendbarkeit. Spuren J ' (1 mg/1) können mit A gN 03 direkt potentiometr. in 10%ig. NaCl-Lsg. bestimmt werden, wenn 1 mg Br' zugegen ist. Für Br' werden nach dem Verf. von Wi n k l e r gute Ergebnisse erhalten, w'enn J entfernt wird; durch Übergang von J in das Br-Dest. können zu hohe Br'-Werte vorgetäuscht werden. (Collect. Trav. chim. Tchécoslovaquie 1. 585— 605. Nov. 1929. Prag, Karls- Univ., Inst. f. pharm, u. angew. Chemie.) R. K . MÜLLER.
Friedrich L. Hahn, Die Bestimmung chlorentwickelnder Stoffe. Vf. beschreibt eine Modifikation des BuNSENschen Chlorbest.-Apparates, die ein einfaches u. doch zuverlässiges Arbeiten gewährleistet. (Ber. Dtsch. chem. Ges. 63. 579— 82. 5/3. 1930.
Frankfurt-Main, Univ.) A. Ho ffm an n.
Hugo Ditz und Rudolî May, Die chlorometrisclie, bromometrische und jodo- metrische Bestimmung des bleichenden Chlors in Hypochloriten (Bleichlaugen) und im Chlorkalk. II. (I. vgl. C. 1930. I. 1831.) Die von Mohr vorgeschlagene Modifikation der PENOT-Methode zur Best. des bleichenden Chlors, welche darin besteht, daß zur Hypochloritlsg. Arsenitlsg. im Überschuß zugesetzt u. dieser Überschuß durch Titration mit Jodlsg. ermittelt wird, wurde von anderen Forschern sehr verschieden beurteilt.
Vff. haben nun gefunden, daß die PENOT-MOHR-Methode gegenüber der jodometr.
nur einen Minderwert von 0,08% ergab. Sie liefert also höhere Werte als die PENOT- Methode in der Ausführungsform von Lu n g e u. auch höhere Worte als die Modi
fikation von Ro d t. Die PENOT-MOHR-Methode wurde dann noch mit denen von Be c k u r t s, Cl ä r e n s u . Kolth off verglichen. Sie erwies sich prakt. als genau genug, so daß sie nur empfohlen werden kann. (Ztschr. analyt. Chem. 79. 371— 88.
1930. Prag, Dtsch. Techn. Hochsch.) WlNKELMANN.
1. P. Alimarin, Qualitative Bestimmung kleiner Fluormengen in Silicatmineralien und Gesteinen. Die Methode beruht darauf, daß beim Glühen von F-lialtigen Stoffen mit B20 3 in schwer schmelzbaren Glasröhren das F sich als BF3 verflüchtigt, das sich, ohne das Glas anzugreifen, mit Wasserdampf u. teilweise mit Borsäure, in den kälteren Teilen des Glasrohres ansammelt. BF3 löst sich in W. unter Bldg. von HBF4, u. in dieser Lsg. wird F mit dem Reagens von d e B o e r (C. 1 9 2 6 .1. 3562) bestimmt. 0 ,2 bis 0,5 g Substanz werden mit 1 g B20 , fein vermahlen u. in ein einseitig zugeschmolzenes Glasrohr gebracht; das offene Ende wird mit einem mit W. gefüllten Sicherheits-U- röhrchen in Verb. gebracht. Das Rohr selbst wird im P e n f i e l d - Ofen bis zur Schmelz- temp. des Glases 10—15 Min. erhitzt, während der außerhalb des Ofens befindliche Teil des Rohres mit einem feuchten Lappen gekühlt wird. Hierauf wird das W. aus dem U-Rohr in ein Reagensglas umgegossen, der Rohrinhalt mit W. ausgespült, die Fl.
mit HCl angesäuert u. mit B o E R -R e a g e n s versetzt. Bei einem F-Geh. von 0,000 05 g in 0,2 g Substanz tritt noch eine starke Gelbfärbung ein. (Mineral. Rohstoffe u. Nicht
eisenmetalle [russ.: Mineralnoje Ssyrje i Zwetnyje Metally] 4 .1012—1 5 .1 9 2 9 .) SchÖNF.
1930. I.
G . An a l y s e. La b o r a t o r i u m.2455
Colin W . Whittaker, F. 0 . Lundstrom und Albert R. Merz, Schnellbestimmung von Stickstoffperoxyd in Stickstoffperoxyd-Luft-Gemischcn. Dio Methode besteht in der Messung des Volumens des Gasgemisches bei 156,2°, Absorption des Slicksloffperoxyds in konz. H 2SO,, u. Messung des Restgascs in einer Gasbürette bei Zimmertemp. Die Temp. von 156° wurde gewählt, da hierbei prakt. alles N20 4 in N 0 2 zerlegt ist u. die weitere Zers, in NO u. 0 2 noch nicht störend einwirkt. Die Pipette zur Volumenmessung des Gasgemisches ist von einem Mantel umgeben u. wird durch sd. Monobrombenzol auf 156,2° gebracht. Als Sperrfl. für die Gasbiirettc hat sich ein unter dem Namen
„N ujol“ im Handel befindliches Mineralöl bewährt, das bei 156° sehr beweglich ist u. von N „04 nicht zu rasch angegriffen wird; es besitzt einen Dampfdruck, der niedrig genug ist, um eine Verwendung als Sperrfl. zu gestatten. Abb. im Original. (Ind. engin.
Chem. Analytical Edition 2. 15— 18. 15/1. 1930. Washington.) S lE B E R T .
— , Ein neuer Apparat zur volumetrischen Kohlenstoffbestimmung. App. zur Best.
von C in Eisen u. Stahl, bestehend aus elektr. Widerstandsofen, Gaskühlvorr. in Gestalt einer Capillarglasschlange mit Wassermantel, Meßbürette, Absorptionsgefäß u. automat.
Regelung der Gasströmungsgeschwindigkeit. Die Dauer einer Best. bei 1 g Einwaage beträgt 3 % Min., die Genauigkeit 7ioo%- (Instruments 2. 475— 76. Dez. 1929.) Düs.
Wilfred W . Scott und Paul W . Jewel, Bestimmung von Kohlendioxyd in Car
bonat en. Zur Best. von C 02 in Carbonat en hat sich eine Methode bewährt, bei der das Gewicht des C 02 indirekt bestimmt wird. Ein 50 ccm-Erlenmeyerkolben trägt einen doppelt durchbohrten Stopfen, in dem ein etwa 7,5 cm langes CaCl2-gefülltes Rohr sitzt u. durch den ein Lufteinloitungsrohr führt, dessen Capillarspitze in der im Kolben befindlichen verd. HCl mündet. Die abgewogene Substanz befindet sich in einem Glas
tiegel, der in den Kolben eingesetzt wird. Die gesamte Apparatur wird gewogen, dann der Tiegel mit dem Carbonat durch Kippen des Kolbens mit der Säure in Berührung gebracht. Nach Beendigung der C 0 2-Entw. wird etwa 15 Min. Luft durch den App.
gesaugt. Der Gewichtsverlust entspricht der C 02-Menge. Zweckmäßig werden 0,3 bis 0,5 g des Carbonates eingewogen. Die Best. ist in 20 Min. vollendet, die Fehlergrenze beträgt 0,1% . Für bas. Carbonate u. Bleicarbonat hat sich diese Methode nicht bewährt.
(Ind. engin. Chem. Analytical Edition 2. 76— 77. 15/1. 1930. Los Angeles, Univ.) Si e b.