Wyniki badań poślizgu granic ziam

Wyniki analizy metalograficznej przemieszczeń poślizgowych znaczników granic ziarn obserwowanych na odpowiednio oznaczonych powierzchniach zgładów próbek brązu przemysłowego CuSnóP rozciąganych do zerwania, jak również do określonego wydłużenia w zakresie TMP zestawiono w tablicach (5.1 i 5.2) oraz na mikrofotografiach (rys. 5.46+5.52). Obserwacje metalograficzne na mikroskopie świetlnym ujawniły wstępnie [96,98] wyraźne przesunięcia rys mechanicznych na granicach ziam roztworu-a (rys. 5.46).

Stwierdzono, że wewnątrz ziam i w strefach przygranicznych rysy ulegają znacznym zniekształceniom. Analiza jakościowa zarysowanych powierzchni zgładów wykazała, że po rozciąganiu w TMP (ok. 400°C) przesunięcia rys występują najczęściej na granicach ziam zorientowanych poprzecznie (ok. 45+90°) do kierunku działania siły rozciągającej. W licznych przypadkach na granicach ziam występują również szczeliny. Szczeliny międzykrystaliczne i przesunięcia rys mechanicznych spowodowane PGZ ujawniono szczegółowo podczas obserwacji w SEM (rys. 5.47). Po rozciąganiu próbek z e = 3,3 -10-5 s_1 w temperaturze 400°C obserwowano głównie szczeliny międzykrystaliczne typu klinowego (rys. ⁵.^{4 7}a) z nieregularnymi kształtami propagacji oraz szczeliny typu kawitacyjnego (rys. 5.4 7c), którym towarzyszy zazwyczaj przerwanie ciągłości rysy

mechanicznej (rys. 5.47d) na odległości kilku (im. Stwierdzono, że proces pękania międzykrystalicznego zachodzi przy współudziale PGZ i wzroście porów na granicach, natomiast obszary wewnątrz ziam wykazują minimalny stopień odkształcenia. Obserwacje próbek po rozciąganiu z szybkością odkształcenia w zakresie (3 , 3 • 1 0 -3 -^-1 ,3 -1 0“1) s'1, w TMP (ok. 400°C) wykazały identyczny charakter pękania oraz podobne jakościowo przesunięcia składowych znaczników mechanicznych (rys. 5.48). Stwierdzono jednak, że liczba obserwowanych przesunięć rys jest mniejsza w porównaniu z odkształceniem przy minimalnej szybkości odkształcenia. Przebieg rys wskazuje także na odkształcenie przygranicznych obszarów ziam oraz stref graniczących z bliźniakami.

Tablica 5.1 Wyniki pomiarów przemieszczeń poślizgowych 1T na granicach ziam brązu przemysłowego

CuSnóP po rozciąganiu w temperaturze podwyższonej Wyniki obliczeń udziału poślizgu granic ziam (y) w odkształceniu całkowitym (et) próbek

brązu przemysłowego CuSnóP po rozciąganiu w temperaturze podwyższonej

Lp.

1,2-10'5 15,1-10'2 20 2,26 1,50 1,53 2,33 0,36 0,75

2 1,2-10'3 0,6 10 25,4 4,23 21,36 456,0 7,12 16,11

3 1,2-10'1 0,89 5 41,36 4,64 - _ .

4 400 1.2-10'5 4,75-10'2 20 13,04 27,45 6,92 J 47,91 | 1,85 3,97

cd. tablicy 5.2

5 1,2-10'3 6,7-10'2 23 12,90 19,30 5,52 30,48 1,48 3,16

6 1,2-10'' 0,16 4 28,2 17,60 - - -

-7 340

3,9-10'5 6,5-10'2 71 10,05 15,50 4,26 18,10 7,75 4,68

8 1,3-10'3 6,5-10'2 9 10,52 16,20 52,7 2170 21,5 52,6

9 7,3-10'2 0,15 21 13,2 8,80 6,18 38,23 1,60 3,40

Rys. 5.46. Przemieszczenia poślizgowe znacznika mechanicznego na granicy ziam brązu przemysło­

wego CuSnóP rozciąganego z szybkością odkształcenia 1,2-lff3 s'1 w temperaturze: (a) 400°C, (b ) 600°C

Fig. 5.46. Slide displacements o f the mechanical surface gauge at the grain boundary o f industrial bronze CuSnóP stretched at a strain rate o f 1,2-lff3 s'1; temperature: (a) 400°C, (b) 600°C

Wyniki analizy ilościowej mierzonych wielkości przemieszczeń poślizgowych na granicach ziam roztworu-a zestawiono w tablicy 5.1, natomiast określone analitycznie udziały mechanizmu PGZ w całkowitym odkształceniu próbek brązu CuSnóP rozciąganego z szybkością odkształcenia od 1,2 • 10-5 s_1 do 1,2 - 10_I s_1 w zakresie temperatury (210+400)°C przedstawiono w tablicy 5.2. W próbkach rozciąganych do zerwania lub określonego wydłużenia mierzono głównie składowe przemieszczenia typu 1 albo d na znacznikach mechanicznych i elektronowych, zorientowanych równolegle bądź prostopadle do kierunku osi naprężeń rozciągających (rys. 5.49+5.52). Wymagany metodycznie pomiar przemieszczenia składowej 1l (rys. 5.49a) na powierzchni próbki jest bardzo tmdny w realizacji i niepewny. Wobec tego wykonano znacznie dokładniejsze pomiary przemieszczeń składowych dL (rys. 5.49b,c) i 1T (rys. 5.49d). Niemniej, w celu określenia odkształceń egb według [218] wartości dL stosowano tylko przyczynkowo z uwagi na dodatkowe tmdności pomiaru kąta \\)\ (rys. 4.3, rozdz. 4). Ponieważ procedura obliczeń s gb uwzględniająca składową dL nie daje zadowalającej pewności wyników, analizę ilościową przemieszczeń poślizgowych oparto w pracy na pomiarze składowej ly- Stwierdzono, że przemieszczenia typu 1T w badanych warunkach odkształcenia mieszczą się w zakresie od ok. 3,3 • 10 4 mm do ok. 6,0 10“3mm, natomiast wartości dL od ok. 9,5-10_4mm do ok. 7,8 10_3mm

Rys. 5.47. Szczeliny miądzykrystaliczne i przemieszczenie poślizgowe na granicy ziarn brązu przemysłowego CuSnóP rozciąganego z szybkością odkształcenia 3,3-lff5 s ‘ w temperaturze 400°C

Fig. 5.47. Intercrystalline cracks and slide displacement at the grain boundary o f industrial bronze CuSnóP stretched at a strain rate o f 3,3-Iff5 s'1 and temperature of400°C

(rys. 5.49+5.51). Próbki brązu CuSnóP o wyjściowej wielkości ziarn ok. 200 (im rozciągane z

£ w zakresie (1,2-10~5 + 1,210~' )s_1, w TMP (ok. 400°C) wykazują średnie wartości składowej IT w granicach od 1,91±0,42-10 3mm do ok. 4,05-10 3 mm (rys. 5.50).

Stwierdzono, że wyższe wartości 1T obserwuje się przy większej szybkości odkształcenia.

Próbki o identycznej wielkości ziam rozciągane do określonego wydłużenia Al (1,3+3) mm

przy porównywalnej e w temperaturze 340°C wykazywały niższe wartości lTw zakresie (1,30±0,51+1,73±0,42)• 10 -3mm (tabl. 5.1, rys. 5.52).

Wielkości średnich odkształceń poślizgowych egb określane metodą Rachingera [219,220], przy założeniu że zerwanie próbki zachodzi w zakresie odkształceń równomiernych (et), zestawiono w tablicy 5.2. Stwierdzono, że wartości egb obliczane na odcinkach jednostkowych o długości 1 mm zależą istotnie od temperatury i szybkości odkształcenia. W przypadku próbek rozciąganych do zerwania są one znacznie większe niż dla próbek odkształcanych do określonego wydłużenia, szczególnie przy maksymalnej szybkości odkształcenia. Wraz ze wzrostem e zwiększa się zarówno wielkość średnich przemieszczeń 1T, jak i odkształceń poślizgowych egb, natomiast maleje ich liczba - co ma istotny wpływ na określenie wielkości błędu pomiaru (tabl. 5.1 i 5.2). Z porównania wartości egb próbek rozciąganych do zerwania w temperaturach 210°C i 400°C wynika, że w niższej temperaturze odkształcenia otrzymano większe wartości egb. Należy jednak podkreślić, że w niższej temperaturze odkształcenia ujawniono mniejszą liczbę wyraźnych przesunięć poślizgowych oraz że znacznie częściej obserwowane wskaźniki przesunięć ulegały zniekształceniom w wąskiej strefie przygranicznej (rys. 5.51), przyczyniając się tym samym do zwiększenia niepewności pomiarów. Analiza PGZ w zakresie temperatury Te (ok. 200°C) przy większej szybkości odkształcenia (ok. 1 0 ' 1 s'1) wymaga dalszych badań.

Rys. 5.48. Przemieszczenia poślizgowe na granicy ziam brązu przemysłowego CuSnóP rozciąganego z szybkością odkształcenia 3,3-10'3 s'1 (a) i 1,3-10'' s~' (b) w temperaturze 400°C

Fig. 5.48. Slide displacements at the grain boundary o f industrial bronze CuSnóP stretched at a strain rate o f 3,3-Iff3 s'1 (a) and 1,3-Iff' s~' (b) and temperature of400°C

Wyznaczone udziały PGZ (y) w odkształceniu całkowitym et próbek o wyjściowej wielkości ziam ok. ^{2 0 0} |im rozciąganych w badanych warunkach odkształcenia wskazują, że istotnymi czynnikami warunkującymi przebieg mechanizmu odkształcenia są temperatura i szybkość odkształcenia (tabl. 5.2). Stwierdzono, że rozciąganie próbek w zakresie TMP (340+400)°C zarówno do zerwania, jak i do określonego wydłużenia w zakresie odkształceń równomiernych prowadzi do maksymalnego udziału y w granicach (15+30)% przy minimalnej szybkości odkształcenia oraz istotnego zmniejszenia udziału tego mechanizmu ze wzrostem e do wartości ok. (9+18)%. Wyraźny wpływ na wartość y wywiera temperatura odkształcenia. Wartości y zwiększają się istotnie ze wzrostem temperatury. Stwierdzono ponadto, że udział PGZ w próbkach rozciąganych w temperaturze Te jest dla badanego brązu nieznaczny i wynosi ok. (2+4)%. Przeprowadzona analiza przemieszczeń poślizgowych znaczników granic ziam pozwoliła na wyznaczenie wartości bezwzględnych mierzonych wielkości składowych 1t i udziału PGZ w całkowitym odkształceniu próbek et z błędem ok.

(30+50)%.

Rys. 5.49. Składowe przemieszczenia poślizgowe typu lL (a), dL (b, c) i lT (d) na granicy ziam brązu przemysłowego CuSnóP rozciąganego z szybkością odkształcenia 1,2-1(1' s ‘ w

temperaturze 400°C

Fig. 5.49. Components o f slide displacements types: lL (a), dL (b, c), lT (d) at the grain boundary o f industrial bronze CuSnóP stretched at a strain rate o f 1,2-Iff5 s'1 and temperature of400°C

Rys. 5.50. Przemieszczenia poślizgowe typu It (a) i di. (b) na granicy ziam brązu przemysłowego CuSnóP rozciąganego z szybkością odkształcenia 1,2-Iff3 s'1 w temperaturze 400°C Fig. 5.50. Slide displacements type 1T (a) and dL (b) at the grain boundary o f industrial bronze CuSnóP

stretched at a strain rate o f 1,2-1 ff3 s'1 and temperature of400°C

Rys. 5.51. Przemieszczenia poślizgowe typu dL na granicy ziam brązu przemysłowego CuSnóP rozciąganego z szybkością odkształcenia 1,2-Iff5 s ' w temperaturze 210°C

Fig. 5.51. Slide displacements o f the type dL at the grain boundary o f industrial bronze CuSnóP stretched at a strain rate o f 1,2-10'5 s'1 and temperature o f 210°C

Uzyskanie większej dokładności wyników wymaga znacznego zwiększenia liczby pomiarów.

W celu gwarantowanej oceny ufności na poziomie P = 0,95 z dokładnością 0 ,ls (gdzie s - spodziewane empiryczne odchylenie błędu standardowego) należałoby wykonać ok. 400 pomiarów przemieszczeń poślizgowych dla każdej próbki.

Rys. 5.52. Przemieszczenia poślizgowe znacznika elektronowego na granicy ziam brązu przemysło­

wego CuSnóP rozciąganego do stałego wydłużenia Al =1,3 mm z szybkością odkształcenia 1,2-lCf5 s~' w temperaturze 340°C

Fig. 5.52. Słide dispłacements o f the electronic surface gauge at the grain boundary o f industrial bronze CuSnóP stretched to the constant ełongation Ał= 1,3 mm at a strain rate o f 1,2 l f f 5 s~' and temperature 340°C