Bereiding van butanol uit acetaldehyde

Verslag behorende bij het fabrieksvoorontwerp

van

...•..•... .A .•.. .J.anaen .. en. . .4,A.GA., .. d.e .. Y.r..i:e.s ... " .. "

onderwèrp:

... _ ... ~ .. .Ber.aiiln .. Ya.xl •• bJltallQL._ .... _ ... . .t.

L . r' , ' r -,

l ,

11 l j

~l

n

n

r

'. . \ , Inhoud:

IA

IB 11 111 IV V VI ... D _ _ _ ._.~ _ _ __ _ __ _ _ Samenvatting Konklusies Inleiding

Uitgangspunten voor het ontwerp Procesbeschrijving

Proceskonclities

Keuze apparatuur en berekening

VII Massa- en warmtebalans

VIII

IX

X Overzicht apparatuur Symbolenlijst Literatuur Flowsheet Bijlage 1 Bijlage 2 Bijlage 3 Bijlage 4 Bijlage 5 Bijlage 6 Bijlage 7

OL

t

:

r'

l l °

"

l .

, 1

n

n

n

--("' C\ , ~ , . - , IA.samenvatting

In dit fa~rieksvoorontwerp wordt uitgaande van acetaldehyde

n-butanol bereid. De fabriek wordt ontworpen voor een pro-duktie van 30.000 ton n-butanol per jaar. Daartoe wordt het acetaldehyde gedimeriseerd tot aldol door toevoeging van

loog met een rendement van

96

%.

Na aanzuren en opwarmen van het aldol vindt dehydratatièc

plaats tot crotonaldehyde, dat, een azeotroop vormend met water afgedestilleerd wordt. Het rendement van deze stap

bedraagt 92

%.

Bet destillaat, bevattende crofnnay_dehyde en water, wordt

in een vast bed reactor gehydrogeneerd over een koper-nikkel

katalysator op silica met een rendement van

99

%.

Het

reac-tieprofulkt, butanol en water, wordt in een scheidingssectie

gescheiden in zuiver butanol en water.

Een moeilijkheid bij het ontwerp was het ontbreken van gege-yens ovp.r het aldol, terwijl de omzetting van aldol naar crotonaldehyde een zo zure oplossing vereist (pH=3) dat hoge materiaal eisen gesteld meeten worden.

Investeringen zijn bepaald via de metode van Lang en geschat

op fIO.OOO.OOO,-.

Voor de uiteindelijke kostprijs van het butanol wordt dan berekend f 1,52 per kg.

r ' I ' , J r 1 I l j

~

1

~l

n

n

r

"

_I

Konklusies

Het is duidelijk dat een konkurrerend butanol synthese prnces niet veel k~ns heeft via de aldol route. ~konomisch gezien

is het oxo-proces voordeliger.

Problemen die op kunnen t;'eden betreffen vooral destillatie-koJ_om TIl waar o.a. de zeefplaten verstopt kunnen raken door harsvorming.

Berekening van deze kolom is moeilijk vanwege de tweeledige funktie ervan : reaktie en scheiding. Hier zijn geen gegevens over bekend.

Onbekendheid met de fysische gegevens van aldol leverde moeilijkheden op bij de berekeninf, van de warmtewisselaars.

l

L

r'

!

, . r 1 I , )

~

1

~l

Il

I I l !

n

,-.

I i IB. Inleiding

De butylalkolholen zijn kleurloze vloeistoffen met een karakteristiek geur. De kookpunten liggen tussen 82,8·C

IT

. en 117,7·C, waarbij n-butanol het hoogste kookpunt heeft. n-Butanol, de belangrijkste van de butylalkolholen, vindt vooral toepassing in de verfindustrie, omdat het een gelijk-matig opnrogen van de verf bevordert.

n-Butanol kan op de volgende manieren bereid worden:

1. het aldol-proces ( in dit fabrieksvoorontwerp behandeld) 2. het oxo-proces, dit wordt toegepast in de Europese

landen-propylee~ reageert met ~oolmonoxide en waterstof tot

n- en isobutyraldehyde. Deze wordmgescheiden en geredu-ceerd tot de overeen~omstige alkolholen.

3.

selektievs fermentatie met bacteriën van koolhydraten bevattend materiaal zoals melasse en granen.

In 1962 was de produ~tie van n-butanol 125.000 ton in de

[

:

r '

l

r • • J r ' • J I

r

1 i \

~l

[1

111. Uit~qngsnunten voor hpt ontwerp

Gxterne p:el2;evens

Bij het voorontwerp is uitgegaan van een produktie van 30.000 ton butanol per jaar. Voor een jaar werden 8000 bedrijfsuren gerekend.

Onderstaande tabel geeft aan wat per ton geproduceerde butanol nodig is :

aceetaldehyde - 1,35 ton

proceswater - 0,139 ton

32 % H₃P0₄- oplossing - 6,072 ton 10

%

NaOH - oplossing - 0,051 ton

waterstof - 0,057 ton

stoom - 6,146 ton

koelwater - 84,8 ton

elektriciteit - 1000 kW (geschat)

Per ton butanol wordt 0,37 ton proceswater geproduceerd. ~r wordt per ton butanol 0,28 ton afval gespuid met de volgende samenstelling: 37% onomgezet produkt (of harsen), 55% water en 8% zouten.

Inherente gegevens

De fysische konstanten zijn in bijlage 1 vermeld.

1 \

1 -

I

Vanwege de hoge zuurgraad in de reaktor H5 én in destillatie-kolom TIl is het nodig deze van binnen te bekleden met

z~urbestendig materiaal. Ook pomp ~6 dient VRn korrosiebe-~tendig materiRal gemaakt te zijn.

[' j

r'

j ( . I l ( . I • I ( , r 1 I : • i

n

fl

IV:

ProcesbeschrijvinR

Acetaldehyde wordt door pomp PI rondgepompt in reaktor

R2·en vermengd met toegevoegd natronloog.

•

De temperatuur van de reaktor wordt nauwkeurig op 20 C gehouden om te voorkomen dat aldol polymeriseer~ tot een

hars. De reaktie warmte wordt afgevoerd via koeling van

de buizen van de reaktor met pekel.

nL-1

Het reaktieprodukt dat bestaat uit een mengsel van acetal-dehyde,aldol en water wordt in reaktor R~ geleid.

In reaktor RS wordt aldol gedeeltelijk omgezet in croton-aldehyde. Daartoe wordt een 32-% fosforzuur oplo ssing toegevoerd om een zuurgraad van drie te krijgen. Bovendien wordt de oplossing verdund met 10-% water om polymeer-vorming te voorkomen.

Pomp P6 pompt de recirculatie stroom via de warmtewisselaar terug in reaktor R5. De warmtewisselaar levert de warmte no-dig voor het opwarmen van de verse voeding, verdamping van acetaldehyde en de reaktie warmte.

•

De temper"l.tuur van rpaktor R5" bedraagt 100 C. Het

acetalde-hyde verdampt samen met een deel van het crotonaldehyde

en wordt in destillatie toren T4.geleid waarbij het

crotonaldehyde als ketelprodukt in reaktor R! terugkeert.

Het acetaldehyde wordt in kondensor

Uj

gekondenseerd. Een

gedeelte van het kondensaat wordt als reflux teruggevoerd

in de destillatie kolom - een deel gaat terug naar reaktor

R2

-L

·L

l:

r .

l r' • I r ,

n

fl

1

r-

1 I I

.

,

H~t crotonal~ehyde, het aldol en het water en eventueel gevormde

harsen worden in de destillatie toren TIl geleid. Hier vindt

ver-dere omzetting van h~t aldol plaats - het gevormde crotonaldehyde

wordt sa~en met een hoeveelheid water afgedestilleerd terwijl de

rest var· het water, zonten en harsen beneden in de kolom ge-snuid worden.

Het destillaat, dat crotonaldehyde met 20

%

water bevat, wordt

voorverwar~d in warmtewisselaar H16; hierbij wordt de warmte

van de produ~ten uit reactor RIB uitgewisseld. Daarna wordt het

mengsel vernampt en oververhit in verdamper H15. De oververhitte

damp wordt in reaktor Rl8 geleid samen met een overmaat

water-stof dat door kOMpressor K28 op een druk van 1,5 atm is gebracht

en door w1rmtewisseling in warmtewisselaar IIl7 een temperatuur

van 160·C heeft. Het re~ctieMengsel reageert in reactor Rl8 bij

een temueratuur van 160·C. De geproduceerde reactiewarmte wordt

afgevoerd door stoom vormin~. Het butanol-water-wat~rstof mengsel

dat ui t reactor RIB ~\omt wordt gekoeld door warmtewisseling in

H16 en Hl , en gecondenseerd in condensor-koeler BIg. Hierna

wordt het waterstof afgescheiden in seperator 820, het

water-stof gaat via kompressor K28 weer naar RIB. Van seperator 320

gaat het mengsel naar de vloeistof-scheider 321 waar de butanol

van het water gescheiden wordt. De butanol rijke laag wordt

door ~o~p P24 naar kolom T26 gepompt waar als bodem~rodukt

zui-ver butanol en als topprodukt de'butanol-waterazeotroop

verkre-gen wordt.

De butanol-water azeotroop wordt na condensatie en koeling in

f ' I !

I'

l r ' , , , I • J , 1 L J

n

l J

r

• J

De waterri~ke laqg uit vloeistofscheider S~l wordt door

pomp Pl~ naar kolom T27 gevoerd waar als bodemprodukt

·zuiver water ontstaat en als topprodukt de butanol/water

azeotroop die na kondensatie en koeling in ~23

terugge-voerd wordt naar 521.

Flexi bi,li tei t

Indien er gewerkt wordt met een kleinere produktie dan

kan het proces geregeld worden door de stromen evenredig

te verkleinen.

In benrilfstellin~

Tijdens de in bedrijfstellinp moet er voor gezorgd worden

N-3

dat zich geen lucht in de leidingen bevindt. Vooral

water-stof mag niet in contact komen met zuurwater-stof. De leidinr,en

moeten derhalve gespoeld kun~en worden met stikstof.

De aldoliseringsreactor zal geen problemen geven - de

koe-ling loopt en zorgt ervoor dat de temperatuur niet boven

de 20·C komt •

Reactor R~ dient te werken bij een temperatuur van IOO·C.

Daqro~ wordt het mengsel eerst enige tijd volledig

gere-circuleerd waarbij ne opwarming plaats vindt in

warmtewis-selaar H

3.

Daarna wordt het mengsel in destillatietoren T~~

geleid wa;::.rbij de stoomtoevoer in de ketel langzaam

opge-voerd wordt. De vast-bed reactor wordt opgewarmd door de

on~ereduceerde koper-nikkel katalysator te reduceren met

r . r ' l , • 1

:

]

:l

n

n

In

I

l

.

De destill.atietnrens T26 en T2~ worden opgestart door de

voeding in te voeren en de reboiler langzaam te laten op

warmen tot de vereiste temperatUl.lIj en in de toren met de open stoom destillatie stoom in te leiden.

r :

1 . 1 • 1 J

Ir - \

Proceskondities

Het gehele proces is op te splitsen in vijf delen:

I: aldolisering

11: dehynratatie en acetaldehyde verwijdering

111: verdere dehydratatie en crotonaldehyde destillatie

IV: hydrogenering

V: butanol-water scheiding

I: De aldolisering

De omzetting waarbij twee molekulen acetaldehyde( C~!- C. ~ 0 )

, , 4 ~'"1 '"', \..{

een molekuul aldol

Cc

~c -~._Q-~) vormen is een exotherme ~

reaktie waarbij 11,4 kcal/mol gevormd aldol vrijkomt.

De reaktie vereist een nauwkeurige temperatuur kontrole

•

( 20 C) omdat bij hogere temperatuur de reaktie te snel

verloopt en harsvorming optreedt.

Lit. f geeft een uitgebreide beschrijving van de aldol kondensatie die beschreven wordt als een eerste orde reaktie met een volgreaktie die tot polymeren leidt.

De reaktie wordt gekatalyseerd door OH -ionen; de OH

-ionen koncentratie is verwerkt in de snelheidskonstante. Li t. ~ geeft een gedetaileerde beschrijving van het

reaktiemechanisme in een verdunde acetaldehyde oplossing.

Als uiteindelijke snelheidsvergelijking wordt gegeven:

-3/da/dt = I/akI + k_l/a2klk2

r' , ' , , , l . r ' I . r 1 l J

II

I '

I

~-2

- afhankelijk van de aldehyde koncentratie zal de orde van de reaktie liggen tussen één en twee.

De k's zijn afhankelijk van de OH -koncentratie.

Een volledi~ reaktiemechanisme is vermeld in lit.3 dat uiteindelijk een snelheidskonstante k = 0.15x(OH-) geeft

•

bij 25 C, .die geldt voor een eerste orde reaktie bij een hoge acetaldehyde koncentratie.

Op deze snelheidsKonstante is het reaktor ontwerp gebaseerd.

lI: Dehydratatie en acetaldehyde verwijdering

~l 4 J...4 H

De dehydratatie van aldol tot crotonaldehyàe

«(. -

c

=-

c. -

c=o )

is een evenwichtsreaktie.

Li t. 4 geeft een uitgebreide beschrijving van een serie proeven ter bepaling van het evenwicht tussen crotonalde-hyde en aldol bij verschillende temperaturen en zuurgraden. Het blijkt dat bèide snelheidskonstanten afhankelijk zijn van de Haotkoncentratie. Beide reakties worden dus gekat

a-..

lyseerd door H₁0-ionen en zijn eerste orde in resp. aldol en crotonaldehyde. De snelheidsvergelijking luidt:

waarbij _{k l}

₌

_kl""H10 / + k"l.

=

k_L I -.H!> 0 ...

AL

=

aldol konc.

e

₌

crotonald. konc •

f '

l . r ' r 1 , , I . J r , I J r~

I

Y-3

Scheining acetaldehyde- crotonaldehyde/water

Uit vergelilking van kookpunten blijkt dat de crotonal-dehyde/water azeotroop de sleutel komponent is in de schei-ding van het acetaldehyde uit de dehydratatie reaktor •

•

Bij atmosferische druk is het kookpunt 83 C, wat lager is dan het kookpunt van aldol.

Gegevens voor het vinden van de evenwichtslijn komen uit

lit.~ (crotonaldehyde/water azeotroop) .en lit.b (acetaldehyde).

De relatieve vluchtigheid van acetaldehyde bedraagt acht.

lIl! Verdere dehydratatie en crotonaldehyde destillatie Nadat in de dehydratatie reaktor het aldol voor 30% is

omgezet in crotonalde~yde vindt een verdere omzetting plaats in de destillatietoren. Doordat het crotonaldehyde voortdurend wordt afgedestilleerd zal de reaktie aflopend

zijn.

Het doel van de destillatietoren is dus tweeledig: 1) omzetting van aldol tot crotonaldehyde

2) scheiding crotonaldehyde/water azeotroop - water Voor de omzetting van aldol tot crotonaldehyde zal een

bepaalde verblijf tijd nodig zijn; dus een bepaald aantal schotels.

De scheiding van de azeotroop en water heeft een zeker aantal schotels nodig.

r' \ . l • l , . , , )

n

n

r

·r

_,

Evenwichts gegevens nodig voor het berekenen van het

aantal theoretische schotels nodig voor scheiding zijn

.te vinden in lit.~ en lit.6 •

De relatieve vluchtigheid van de crotonaldehyde/water

azeotroop t.o.v. water is 1,8 waarmee de evenwichtslijn bepaald kan worden.

IV: Hydrogenering tot butanol

De hydrogenerinf, van crotonaldehyde tot butanol wordt

uitgevoerd in een vast bed reaktor. De reaktie is sterk

exotherm (40 kcal/mol ) en vereist een goede koeling.

Als katalysator wordt gebruikt koper/nikkel op silica.

Volgens lit.

t

is de snelheidsbepalende stap bij deze

reaktie de oppervlakte reaktie tussen de geadsorbeerde molekulen.

Li t. (f geeft aan dat de reaktie in twee stappen verloopt:

1) hydrogenering van crotonaldehyde tot butyraldehyde

2) hydrogenering van butyraldehyde tot n-butanol

Beide reakties zijn nulde orde reakties, waarbij de

snelheidskollstanten in li t. tJ vermeld zijn.

V: De butanol - water scheiding

Alle gegevens nodig voor de berekening van de buianol

r '

I

I:

r' r ' ( . ( , , . , .

~l

~1

[1

rJ

n

r

I

VI:

ill..-

I

Motivering van ke~7.;e vP.n de apparatuur en berekening hiervan

Reaktor R2

Reaktor R2 is een buizenreaktor die doordat er een hoge recirculatie in optreedt beschouwd mag worden als een kontinue tank.

De voordelen van dit type reaktor t.o.v. de kontinue tank reaktor zijn de volgende:

1) door de grote stroomsnelheid van het reaktor-mengsel is de warmteproduktie per volume-eenheid gering en de warmteoverdracht naar de wand beter dan bij een kontinue tank het geval zou zijn. 2) vooral bij gebruik van koelwater als koelmiddel

(b.v. in de winter) is het noodzakelijk een goede warmteoverdracht te hebben i.v.m. het kleine

temperatuurverschil tussen reaktCDr en koelvloeistof.

3) de flexibiliteit- door veranderin~ van de recir-culatie stroom kunnen verschillende graden van

'backmixingt _{ingesteld worden.(lit./o)}

De reaktor kan a.h.w. gevarieerd worden tussen een buizen reaktor en een kontinue tank reaktor. Bij een lager produktie niveau kan minder ge-recirculeerd worden.

4) eenvoudige konstruktie- de reaktor bestaat enkel ui teen warmtewissel".ar en een stuk (oneekoelde) pijp.

r ' ( 1

i

r'

I , I )

~l

l

~l

l:

l I

TIL -

2

Een reaktor van dit type is gebruikt in lit./len lit.IQ •

Voor berekening van de gro~tevan reaktor R2 zijn de formules gebruikt zoals die vermeld staan in lit. 10 •

Berekeninp: van de grootte van de reaktor en de bijbehorende warmtestroom is gedaan in bijlage 2.

De resultaten zijn hier vermeld: volume : 24.8 m3

I '

l _, r

-I

r :

r ' I I l ) r , , )

r~

, )

Bepalin~ VRn het qantal schotels van destillatiekolom T4

De bepalin~ v~n het aantal schotels gebeurt in fig.l.

Om een

95

%

zuiver acetaldehyde produkt te krijgen zijn

vier theoretische nodig- in de praktijk zal men er zeven

nemen.

Uit de figuur blijkt dat een refluxverhouding van drie

nodi~ is. Dit wordt veroorzaakt door de ongunstige positie

van de voedingsschotel: in de ketel.

De diameter van de kolom wordt bepaqld door. de maximaal

toe-laatbare gassnelheid. (lit.9).

De berekening levert op dat bij gebruik van zeefplaten

met een onderlinge afstand van 50 cm de diameter van de

I ( . I ' ; l . c .cr I I •

,-"-

_\.t:: , I

-,

, I " " ~-- -

-"

\

_,

"

\

,

,

I /1 I . I '

""

:/

I I I I

t

~ _::;.

/

f

f

·

F

VJ

r

(0

~

() "I P .,

p

r.

, -f (> V'

"

"

_r

r-

G p It _~

}

I'

~

~

t

?

'"

t

r

-, v

i~---/ \ 'V _"

,

p ('I

t;"

e..

}

2-( '

-

-

-}

r ~ ~

f

.f--

_~

(

1 / c. r f

(

'"

~ -( (0 ~

"

.

.

"

(.

.--~

.

~ ..Jo

_,

I

_..

~

_$

~

. /

"

r

'.

_, , /0

~

>.

,

r

r

-J.:

r

'. \

I

I

I

\ \ \ \

"

]

]

]

-:

]

I

,

-

I

_______

~l'

~

i

!

- : - - - -

--,,'

:

;

.-:

~

-~

,...

~

J

Re~ktor R5 en warmtewisselaar H3

Volgens Tit./I dient bij de crotonisering het reaktie-mengsel in de bulk van de electrolyt oplossing geleid

te worden. Daartoe wordt een grote hoeveelheid elektro-lytoplos~ing gecirculeerd waarin het reaktie mengsel uit reaktor R2 gevoerd wordt.

De snelheid van de reaktie en dus de grootte van de

reaktor wordt o.a. bepaald door de zuurgraad. Hoe zuurder

de oplossing, hoe sneller de reaktie en hoe kleiner de

reaktor. ~en lage zuurgra~d stelt echter hoge materiaal-eisen. Da~rom is gekozen voor een zuurgraad van drie.

De reaktor p-rootte is berekend in bijlage 3

V = 27,4 m3

De warmtestroom is gelijk aan :

I ' L _ r ' r~ l

r '

l

f ' I l, r ' r'

l

f ~ l , r 1 I J

[1

~

r

I

_I I Toren TIl

Het reaktiemengsel uit reaktor R5 wordt op kooktemperatuur (84°C) in kolom TIl geleid.

Op de onderste tien schotels van de kolom wordt oververhitte stoom (145°C) gevoerd om de reaktie aldol - crotonaldehyde volledig te maken.

Als reaktor wordt toren TIl beschouwd als een aantal continue tanks. Op elke schotel wordt ideale menging verondersteld. Er geldt: c ..!.zE = ( 1 1 n ) + kL:

Bij een kolomdiameter van 3 meter en een vloeistofhoogte

van 8 cm op de schotel is de verblijf tijd per schotel 215 sec. Op de onderste tien schotels is de omzetting:

c

a,n

=

ca,o (1 +

4371Xl~-3X215/3600)=

0,1

waarbij voor k de snelheidskonstante bij 145°C genomen is Bij een invoer in de kolom van ca,n/ca,O

=

0,7 (de omzettings-graad in reaktor R5 bedraagt 0,3 ) en een vereiste omzetting van 95% zijn nog 48 schotels nodig.

Berekening:

ca,n

=

0,05 = 0,1 x( I ]n

ca,O 1 + 247xlO-

5

x215/3600

waarbij voor k de snelheidskonstante bij 100°C genomen is ( gemiddelde reaktietemperatuur )

r ' i. , ( ,

L

,

f'

[

,

[

,

!

r"

I

Ir"

r "

r .

, J

:l

l ,

I'

I ,

Voor de bepalinR van het aantal schotels nodig voor de schei-ding van de crotonaldehyde - water azeotroop van het water is als schotelrendement boven de voedingsschotel 0,8 genomen terwijl onder de voedingsschotel een rendement van 0,3 is

aan-gehouden. Dit t.g.v. de reaktie die optreedt onder de

voedings-schotel waardoor geen evenwicht op de voedings-schotel tussen damp en vloeistof kan optreden.

Bepaling van het aantal schotels is gedaan in fig.2.

Bij een refluxverhouding van drie zijn boven de voedingsschotel 16 schotels nodig en onder de voedingsschotel 30.

De kolom bestaat totaal uit

74

schotels waarbij de voeding

• .J

cJ.

~ . )

J

~

f.

~

:!,

5

J

. / ? IJ

..

~

> ,~

~

~ ~ 1 _> 0 -Ó

n

0) r+- -...!) \l-<l <) 0 e)

"

"1 j :;

'"

o

-Q

l _ f '

[

:

r ' i l . r~

l ,

l j

11

:l

l 1

[1

n

~

. ) Reactor R18

In deze reactor wordt uit crotonaldehyde en waterstof butanol bereid. De reactis verloopt via butyraldehyde.

crotonaldehyde H2., butyraldehyde _=H?~ butanol

kl _{k 2}

De beide racties zijn vqn de nulde orde en de kinetische

gegevens zijn voor een nikkel-koper katalysator op silica:

mmol/l-sl longereduceerde katalysator In k

2

=

-9200

_--r

+ 24,0 mmol/l.s/ lon_katalysator gereduceerde

De temDeratuur is in Kelvin.R2 is groter dan kl (litt. 7,8)

De katal~sator bestaat uit 5,6 gew.% NiO en 56,3 gew.% CuO

(litt. 17). Deze katalysator wordt voor de in be~rijfstelling

gereduceerd met waterstof.

Voor de reactie wordt een overmaat waterstof toegevoegd, in een molaire verhouding met crotonaldehyde van 6:1 (litt 17,18) De reactor bestaat uit een vast-bed reactor en wordt gekoeld met pijpen wa~rin ~~tQr wordt verhit. De reactie wordt bedreven bij een temperatuur van 160·C.

Voor de berekeningen wordt verwezen naar bijlage nr ~ •

Het vol11me van de reactor is 7,8 m3 •

I , I l_ I f ' l .

[

:

[

~

[

' I . , , l . l J

;1

l i

'1

l •

n

n

n 1 ,

lli-lO

Destill~tietorens T26 en T27.

,Bepaling van het aantal theoretische schotels van T26 en T27 is gebeurd in fig.3 waar de enthalpie is uitgezet tegen de molfraktie.

Voor T26 wordt een aantal van 4 theoretische schotels gevonden - in de praktijk zal men er 7 nemen.

Toren T27 heeft 2 theoretische schotels nodig - in de praktijk neemt men er 4. (I ~

t

'

,

î ')

Scheider S21.

Bij een verblijf tijd van 30minuten is een volume nodig van 3,7 m3 •

Als de hoogte van de scheider 1,20 m bedraagt zal de lengte 3 m zijn. De afvoer van de lichte fase gebeurt via een pijp 1,30 m boven de bodem van de tank terwijl de zware fase 0,20 m boven tankbodem wordt afgevoerd.

I. • I ' I I l

[

:

I

'

I .

[

.

[

. f

~

f :

.

f:

!P.l

n

~1

n,

S

t~

';L.),

/

/

/

n

J-.

~r

l'

n[

,

/

r ----1--+ ~'~ ~ jL-J. \) \ - l

I

I . ! I..{~ , )('flr

I

---_._

.. _ . ~:. ~ :

.

..

:=-..=1

_

.,

.

D-~PARAATSTROOH

~COHPONENTEN

CLC.<2.. '" CA../ cLd .. '-( c4 ~.J,.-..·k"'-k'foL ... C>À .. CÁ< o..ldof -:.;;:kv c. v-~ '"' '"' c..\ ~~'-\. a)....c.. .Q~$" ~u. ... __ J TOTAAL: ÇiJr;a ~PPAP.AATSTROOH ~CO~~PONENT EN c..CIZ .Jc../ de k/~ h c.. Ir c·l..<.",--J...'-fe1"..,")(; ~I ~ wc....J c. ... c 1'0 i\."" .... \~ \....~C4 S(~.!)v"1.."" ... -TO

r

~\AL : Min

Q

in

~=:J. I M Q \ ,':l.q. I. 'l.. IJ M Q 1 • 'l. f1. \,'J..+ 0 ·0 l '2.,ç-b l

.

--.---

=--=:J M ~.<!> <!>~ D·'::H.>$' M LI Lr,LI ct I LÇ'ó' IS', 1 ~ 1,0 J' iJ L.I, ~O ~ 'l.

Q

cP

Q 1-M Q 1 '2..9.<.10 é).S-"2 . . 1'1.<;.0 0 LI, GLI Q.G3,lb M Q Lili. L.r ~ I '1 , t i I I~/IÇ d cD b "1

t" /

1 M 1'l/,Ç"4 0, !>~ I:tÇ ,oo -r LI, (, LI '10<;;,'+0 M D,'7 O. I ':f

.

Lr 10 Q Q .---, J - - - -- -.---, ---.. ç-M Q 1,"2.7 I, '.2. '1 I!) 0'2 '2, ç

b

I (!J Q... M Q 0 .<':> ? 0 .0 'l. - - -

-~I

e

M Q 44, t I q. I ?, S-cS' I ~ I ç /c..,J' 7. L/. ~ 0

-(f

M

Q '3 ,.9 I 5,.91 -}[[f - 0

" ~ APPARAATSTROOH

~CO~1PONENTEN

c..c.Q .. \c... \ d..,~ .. :~,~ 0\... "'l.. c...'\~\ v..!> ~ ~ -Q .. " c....vo\o__...e....\dt-.Q... \....~a.Q.. ~~.".~..- '""2.... ... ---'"

-,ho..v-'\.4.. "'-TOTAAL: ~ APPARAATSTROOM tCO~~PONENT EN I I o...c..Q...~c..\~C<..\-... ~ '-0O""~v-c....,..o~ "'-... \~\.... ... ~ \.",-,--~e...,--c \ ~c...~,,~~ ç ""-c..,,~ ~

"-~,.~~ "L~ ... v-TOT.~AL: M ln Q

in

-:=:J ~ \'1. M Q ç , D J> 1,'2..~o Ç", " <9 ~ '2.

-

c:ro IS' ~1 Q ~, I ç / ?,

b

r;;-0- / 0 - ~ 0 , 1 0 L[Q. ~. C!l 1.. ó', Lt ~.

<2-7

I Li I S-~-... ~J M Ç,08 ç-. 00'

M

, ,'l...0 '1., b 4 L/, B L, .---,

, s

Q '2.Q'l.,ç 'l. 'l. 'l..o

s-''1

Q '1 I '-I 0 rJ..'::1-bc?

.

Ç-9

ö ö'

---

..---,

-I LI IS-M Q M Q I • '1. "1- ç-s-, b ID, ó' q / fJ6/9 ~. 'l. '.). 9... ç-, '2. Û . lO '1 LI, 1 0 0 ( ) "l. 7· I J I <..../ .9 '"l b""3. .. '3 J, "l.

'+

ç,ç-,6 '1.0 ~ I M Q M Q 0, Ci 0 :'17-,Ç" O,~ D J r!) -r-,.9 "l. '+ 3. bb'J.J. <.0, ct 1 12. '2. '2 I «; '1,b3.

9

S L/, tP I, ',(, I 1. 'l. a, ~ .---, _, M '"S. I s .. I ---. I

b

Q 6)L/ 9 4 i t949 Lr "2 IJ... M Q <0, :, 0 (, ?. S"", q () C 1 ':l. b '::J. ç-~ .. 1 , '2 I

c9q

3, LI

~

~I

I~ I M Q I I .~ i /, ~o '3 , '-I <.) i ~, G

t,

0..7-6 8 , LI, óJ LI Ç"q otP tJ..3

I

M Q 0.1.0 ó' I S', 2. o ,q b q01,"::/- i I " . I 0 'l... '2.. <'Y.:J. ' I, '1

b

1

f

c.../~

,

.ri

-rur-I

~

.

.

~ ~

.

.

:=J

!

.. ,

"--.

.]

.

,

.:=::J ~

...

APPARAATSTROOM .COMPONENTEN I ~ 1 (l ... -o~",-Cl-\~~~.Q. , f v.!lc.-.~Q..V \.:. ,-,-\o...'-!> , WOt..\... ... ",'H'Ç'

r

TOTAAL: ~ PPARAATSTROOM tCOM·PONENT EN c. v ",~o~o....\~~'-~ ..., e..~~v l.c. ... ~ c..-.... ~ \

r-

_{"'" e.. ~" <:. 'w:,Ç} TOTAAL:

r

Min

I

Q In f). L, M Q 0, '1. 0 d)DÇ, '2 0 , q b 'lJl. L!, b Û/ 10 II-t-:t,q I, 1. b 11 "1-'2..+ 1.0 M Q 0, 1. '2.. 1.'3, b ~, 05. 1/ SJ 0,1.0;- 1. ç, LJ ----,

--

., .--..---, ~- ~ J "2.ç

fJ..b

M

_Q

M

_Cl

~,q I .9 '2. b .s-t!', '3 C> IPI../(~ / b ~,'1 0 @L/re, b ~,'1 G q s. >. L, ~,I 0 '2.. L/ 1, ct I, "=L I I 6bt;f" I, 1. b '1-0 r;l..'l., Cf ~I '1"2 M Q M Q 0 , '1 0 !. I , Ç 0 b Ç'b,'l.. 10,00;- ,C( ~,(95;' I'" , I ,':t

b

I .----., ,.----.

m

e

...

-:1

rJ..7-

QJ? _IJ..(} M Q M Q M Q c ,c, , Cl '2. b, s-0,5.0 6' 1..'0, ":l 0,1.0 _{:. " ç} o b'::/. f+. O.

L,

0, q b Çb, '1. J , L, '1. E> s , t0, I "> 1, 1.., '3.,0 <0, t 0 ~ $", '":1 I I '/ 1. 6 Iq/o,l. I , ?, 6 I 'l. 1" 1../ 'l,oq I ~ ?, S-5.3- 1. c., ~ç--M Q M Q

M

0

0, '"!oS- 1.~, & ~/ '10- 3. &>,

I , ~ ó' I, 3- o ... 6 '2. b,

DI/O ~s-:

0, / 0 5-:::-, 1../ _{118, 1} 0, <9 3

b

s-, ó'

\II:[

-"1

~ : ~:--=J

.

.

~~

_

...

==:J '1>0 '?PARAATSTROOM

~COMPONENTEN

C:. \r 0 ~ v -~ \tk. \..."'" tk. -~e..~.." -. \:'v-.~c.... ~!> \

.

w~.,\~" .. \,.·~S; TOTAAL: " -~PPARAATSTROOM }COMPONENTEN TOTAAL: Min QIO M M ~-î ~--.., ---' ---.i ~ 't

6

1.t:t

_~ë> Q M Q M Q I!). 1. 1../ c.9 q 'l.~.~ C.o'l../ l)"1""',tS' 0, L, ? 1 "!. L14. '-I \0 02.'7 ':LI, G J 4 1.9 1... 0, '=I- ó' _{~1~,~_ ~Q_ll~} _ _ r:L?!~L Q M Q M Q ...----, ~î M Q ~. 1. '+- ) S-'::'-, I..t _<!)-,-'!. t-:t._ IS-S-, 4 M Q - - - , i M ~,q (; .0,'1 b M ..---. .----~

t

-:::ll

l

_

-'

I

Lr 0 ₄₁ Q M Q é:),o~ I I C; L.I, r ':l... G 'l.., <y "'-. G"t. P 0,0'7-1 rç!...f,

r

Q

_M

Q I I lliJ~ ':l

i

'

r :

f :

r '

,1

l

j

·

u

[1

Il

n

n

l _

n

-M t .t2.q. {),o'2. 0.''1 0,0'2. -

.

IN

q

S-Ç-,b 0 .'<'1. ' L/, 'lB ö./b<S' - -

_{_}

_.

_{_--}

.

VOORWAARTS JA

_t\

-- - - - ---(-- - - --"l.. b'l.,{, '2..ç b 1'.l..:).9 -- r--- r---- -"l-Lt,I' 10_ O,:/-[J I, uP ~b~ol \ .fl1 .;--, 0 ~ ),'2. 0 0 I. 'l. '"l ~s-, b "l • ~ 1 / b b,Q 't 4, IS- '2.'1..(,0'\ I • i RETOUR IN UI.

~

I

M ~ M

_a..

~

I

"-,

, ç _{I,?-'::I çr,b} 'l- _-:l "l..Gn I b 1'2_~31. ç A'l. t--

-

--.

--- - - - -10

b

_~ 4,1.0 12. 'l-- bo3-/0 c..

Qç

...1. ''1 . ----

-"

'l,c91 1

t

b. q

h4

1 ~ I~ - _- - - -~1 0- o. I r /1 -Cl _{_'1.} Lt. I s- 16'.0.!Lé' I H3

b

'7) .. i T

u

ï

f

'4 J ____ +-__ - r ____ ~--~

,

,

,~---+----~---+----~

r

r ' ~\ 13 r

J

,

I ~t b3 0, & Ll, if 'l.o ~ L'l../ ~ 'l.&, '2 'Lr

1

,I, 'l.'3, I t î. b 1'"::1- 4S, Ç-, ~ll b ,... . I, '1 b 11'7 '2.,0> '1.4 , 1 lor " I, "2.. I _{67<t 1.,4} --~~-

-1

l,

1

\-tlb

r

, , 'l.. I , (ó ~".:l, I - - - -'lS- -13- _{0 ,10 "!,S'".:1.} I O. ~.;- q .. ~ .- 1>1

r

h

«\B

i

I

,

"1

L 1 •• I 'l. f:, /t

I

I . 1. 6 _""':>'L'1..q -- -- -- ---1 l

~----_r---4_----~~---,--

_•

_•

i

i

i I . T

L

.

I I 1 I 1,1 b 'l..O'l.'l.q I!) , 0 ç q .ç 0 ./ 0 '"\,s-, "+ '-H1i , o. ,S- '\,L, .. , O

-I, 1. G, _11,,:/'2..7 - - - -~ 1-11

1

-, _V 1,1, b 1'L'\,Lj , ~

ç'lO

~ 0, / 0 '\. -;;,,+ J ~ I I, 'l. b 6>7 ,r:J- ---~ I

l

0 , &> 3- b Ç', ~ ~l <; 'l. I

LJ

o,~~ ~~,y v

rJ

/,'?-'-I 116', I - .---j ~

"

~b J . - - - 0, G (, 'l..G.'2,êJ ~/ 0.'+& 1"1.. t ~.'2

_

..

_

--)

[

[

I

I

f

f

( -.

-.' -, J r '

,

J I l

rl

n

r

I

l:

)

I

_.

t-".0"1-1 , q 4,Ç' MASSA

in

k(1{sac

-

I WAm.HEin

.

,

w

I

-0 , '1-.9 1'l.1~,"2 0, ~<.,.9

'1'1.1.

-0,.93- ~ r;-,8 O,'-S- 1. ~,4 I-o.o~09 ":fr:,.

'i-COM PONF.NTEN I j I - - - I

ri-I

.,..-

-§

.. !l. C:.

-T I

I

'l.'t _._~3-_ _ ~

__

'L§_+

" \-1 "1.1. 1.$"' ' l o L, , T<l1 '\& _'1.9 c.1.'1- I !Ç;'S, LJ J-h ..

r

COMPONENTE N V OORQ;n r;:::R::: .-- -N~

I

_{l "} r' I

r'

I l , r 1 I \ J

~

1

[1

·

r

n

Overzicht apparatuur apparaatnummer oppervlak H3 174 m2 H7 230 m2 H13 76 m2 H15 27,5 m2 H16 46 m2 H17 105 m2 H19 40,4 m2

aantal pijpen aantal passes materiaal

360 2 chr. staal 1220 1 kon. staal 375 1

, ,

183 1

,

,

92 6

,

,

228 3

, ,

106 2

, ,

i

( . I f ' l

[

.

[

r'

I I l J rl

I

! c J r 1 I

I

l j

(,

l

j

n

I ' I l ,

IX

A

c

g h H n p

cb

_w

tPv

r r R T t u s •

.

IT

:

I Symbolenli,ist

ac~taldehyde koncentratie aldol koncentratie oppervlak crotonaldehyde koncentratie soortelijke warmte deeltjes diameter diameter aktiverings energie

korrektie faktor temperatuur verschil warmtewisselaar

versnellin~ van de zwaartekracht warmteoverdrachtskoefficient enthalpie reaktie enthalpie verbrandingswarmte reaktiesnelheidskonstante lengte koncentratie verhouding reaktie orde druk warmtestroom debiet verdampingswarmte straal reaktiesnelheid temperatuur tijd

I l .

n

l

n

n

n

n

I

v

v

x,y

-)

L -1T ·. '2 . snelheid volume mol fraktie relatieve vluchtigheid dynamische viskositeit warmtegeleidingskoefficient dichtheid space time

L _ r ' I r '

l.

r -I , , r ' l.

r

n

_{L 1}

[1

n

l

X : Literatuur

1. Fro ... ~.~c..\'"<:.oV\, KinRtics and Mechanisme 2P. edi t. 1961

2. Bell e.a. ,Journ. Chem. Soc. 1960 hlz. 2983

3. Tigue ,Austr. J.of Chem. 17,196,1.,499,953-60

4. S.Winstein ,J.Amer.Chem.Soc. 59,1937,1461

5. L.H. HorsleY,Azeotropic Data blz. 20

6. Handbook of Chemistry and Physics 1973-74

7. V.NagarajRn ,Indian J.of Techn. 9,1971,1~5-148

8. I.Wojcik ,Pzemysl chemiczny 50,1971,292

9. Perry )Handbook Chemical Engineer

10. Levenspiel Chemical Reaction Enp,ineering 2e edit. blz.140

11. U.K. Pt. 660,972

12. BIOS rR.pl)ort 1053

13. Pv/d Berg,

-.v.A.

de 14. Lombaers, van Galen

Jong ,Col1egedikta'1.t Chem. Reaktorkunde

Last, Col1. Dikt. Chem. Jerktuigen deel 2, blz.82

15. UIlman, Encyklopädie der technischen verfahren , 1951 I

16. Kirk-Othmer, 2ncyclopedia of Chemical Technology,1963

17. U.K. Pt. 907,366

18. U.S. Pt. 3,341,640

19. T.E. Smith and R.F. Bonner, Ind. Eng. Chem.41 ,2867,1949

Als algemene literatuur is gebruikt :

- Kok, Zuideveld Fysisch Technische Scheidingsmethoden

, . ( .

I

l f'

l .

r 1

I

I J

n

1

n

n

r

[;

I

XA : Literatuur welke niet direkt ge~ruikt is bij het fabrieksvoorontwerp. 19. D.K. Pt. 906,527 20. U.K. Pt. 90_7,366 21. U.K. Pt. 630.904 22. U.S. Pt. 2,810,760 23. U.S. Pt. 2,825,743

24. VI. L. Fai th, DonaId B. Keyes, Rona1d L. C1ark Industrial Chemicals, 1957, blz.305-308

---"J '-:-J ::-:=J

ACEET

N.OEHYDE

PI RECIRCULA TIE POMP

R2 AlDOLRfACTOrl H3 WARM TEWISSELAAR 14 DESTILLATIETOREN RS CROTONAlO.REACTOR Pi RECIRW..ATiEPOMP :--l R2 :-- -J _{=~ ,}

=J

ti R5 H3 H7 CONDENSOR H13 Y8 CONDENSYAT VI4 pg PO~1P HlS Hl0 RE BOILER HI6 TIl DESTILLATIETOREN H17 Pl2 POMP .-- -.., J Hl0 HlS CONDENSOR R 18 BUTANOLREACTOR

COI'()ENSVAT HI9 CONOENSOR·KOELER VER:lAMPER S 20 VLOEIST" ·GAS SEPERA TOR WAR/o1TEWISSELAAR 521 VLOEISTOF -VL.STOFSEPEAAr WARMTEWISSELAAR P22 POMP "' , H23 CONDENSOR-KOELER P 24 POMP H25 REBOILER T 26 OESTILLATETOREN T 27 DESTILLATIETOREN K 2a KOMPRESSOR ---., r -WATERSTOF P22

BEREIDING van ElUTANOL

uit ACEETALDEHYDE

A.Ja" .. " .n A.G.d. Vries

Januari 1~7S Sy.tumdrukhtm.

( , I l • ( .

l.

t

L

r

'

~ f '

l'

['

1

j

,

I '

L

[

, r ' I , I .

n

n

n

~

r

~.

r

I

a) b) c) d) J Bijlage 1

Fysische konstanten van grondstoffen, tussen- en eindproducten. (Cf» • soortelijke warmten J/kg C • (li t. ,

b)

acetaldehyde (1) (0 C) 2.190 • acetald8hyde (g) (25 C) 1.410 (lit.tb) aldol

(1)

? crotonaldehyde (1) 2.940 (li t.

'b)

• butanol

(1)

(20 C) 2.340 (lit.lb) verdampin~swarmten (r) J/kg 3

acetaldehyde 586xlO (li t. J b )

3

(lit.,b)

butanol 593xlO

3

crotonaldehyde 516xlO (lit.tb)

dichth8den

_{C) )}

kym 3 acetaldehyde 778 (li t. tb) aldol 1109 (lit./S") crotonaldehyde 853 (li t.' b ) butanol 813 (li t. 1 b) verbrandingswarmten

(A

~c. ) kcal/mol acetaldehyde 279,2 (lit.t6) aldol 546,6 (li t.

b)

crotonaldehyde _{542,1 (li t.}

_{b )}

butanol 638,6 (li t. Ib)

f

( .

I

l . ( . I L . r -t . I I l j

-~

n

n

n

l.

r

I

e) viskositeiten

_l\~Î

kg/m sec acetaldehyde 0,000222 (lit.6) _ crotonaldehyde 0,3 (geschat) butRnol 0,44 (lit.6) f7 warmtegeleidb~arheden

_0'-')

W/m 0 C acetaldehyde 0,1717 (lit.6) crotonaldehyde 0,4 (geschat) butanol 0,137 (lit,6)

Enkele gebruikte fysische Konstanten voor de pekel die

gebruikt is als koelmiddel:

soO\te1ijke warmte : _{0,807 BTU/1boF}

dichtheid : _{1137 kg/m} 3

visl{ositeit •

..

_{2,312 10- 3 kf/m sec}

I • I L_ r • I I

1.

[

.

L

r

r

.

[

.

1

:

r • 1

f '

r

r-'

l

J , , i I 1 .

rl

l

J

f

1

11

n

n

I

.

l.

c'

I

- - -Bijlage 2

Berekenin~ van het re~ktor volume fi2 en van de af te

voeren warmtestroom.

Bij de berekeninp, is uitgegaan van de in lit.3 gevonden waarde van 0.15 lImol sec voor de snelheidskonstante.

Volgens li t. 12 is een omzetting van 5o?& naar aldol het

gunstigst voor de crotonisering van het reaktie mengsel. Voor de berekening van het reaktor volume werd de volgende

formule toegepast: waarbij: cFlo.() - ( 1 +êl\.~ç)" ( 1 - ~ A) cA•O

--- RA.

=

k cfl •o ~ R

t$1I'O=

3,26 Vsec Ef:\ = -0.298

r

A= 0.5 OH-= 10-3 molll · k

=

0.15xlO-3 R

=

100

=

recirculatie verhouding

invullen levert voor reaktor volume V:

v

=

24,8 m3

Berekenin~ warmtestroom:

Voor de berekening van het warmtewisselend oppervlak wordt

gebruik gemaakt van de methode genoemd in Perry.

De warmteproduktie is gelijk aan: R.V.H_r • Hr= 11,1 kcal/mol aldol

De wR.rmte-produktie is 672,98 k'.\'.

r:

[

:

I

'

r ' I i l , J l .

fl

n I \ I •

De warmteoverdrachtscoäfficiänten worden op de volgende wijze bere1.<end:

Voor de wand van de pijp: ~v= 2 ~ À

Do·ln

120

. Di

Hierin is Do= uitwendige diameter van de pijp Di = inwerdige diam~ter van de pijp

m m

~= warmtegeleidbaarheidscoäfficiënt Yatt/m.·C

Voor een organische vloeistof is de gemiddelde wa~rde vande

warmteoverdrachtscoëfficiënt: (litt. perry)

~lO'~ 2

o(L = 60

(9;)

0,1. BTU/hr. ·F.ft

Hierin is V_s

=

snelheid van de vloeistof in de pijpen in ft/se D;= inwendige diameter van de pijp in inch

Voor de berekening van de ~ van de koelvloeistof is de bere-kening gevolgd zoals die genoemd wordt in Perry. De berekening houdt rekening met het aantal baffels, het doorlatend gedeelte van de baffels, het stromingsprofiel van de koelvloeistof e.d. Er wordt ~ekoeld met een pekeloplossing die

15

%

calciumchloride bevat.

De warmtewissel.aar bevat pijpen met een inwendige diameter van 2 cm en een uitwendige diameter van 2,5 cm.

•

De warmtegeleidhaarheid voor de wand is 24 Watt/m C. Uit de b~rekeningen volgen de volgende waarden:

2. h wand = 8604,3 Wim C h vIst = 1466,8 W/m 2. C

2.

=

7':,9,4 'N/m C

r

l . 1 . l. \ .

l

l . r . ) , . i

l)

I ! l J

n

fI I l ,

3

Het resterel1d V01_UlTI'=- van de reactor besta2.t uit 157,1 meter

!

_{l .}

r

:

[

. [ . I r ' I l . r ' ( , r""1 I I , J

n

n

I I ( ,

r

Bijlage 3

Berekening rerrktor R5 en warmtewisselaar H3

De crotoniserings reaktie is een evenwichtsreaktie

waarvan de snelheidskonstanten en de evenwichtskonversie berekend kunnen worden via lit.4 •

•

Als reaktietemperatuur is genomen 100 C.

Snelheidskonstante heengaande reaktie:

-3

kt

=

l23,8xlO I/mol hr Snelheidsreaktie teruggaande reaktie:

k~= l2,4xlO- 31/mol hr Voor de evenwichtskonversie geldt:

Voor de berekening VRn het reaktie volume worden de volgende formules gebruikt:

j

t

A•F

V / F_A•o

= (

R + 1 ) Q d ~ ~ Q ... I ~A,F - QA

(lit./C) (1)

=

( 1 -

TA ), - (

1 - )A,() ( M + fA) (li t./3) (2)

(N+f~·~ )

De cA.l"wordt op de volgende manier berekend :

waarbij ( ₁ + R- R. t~F) (I~t . ,.o) c _~.t",

=

c _A.O ( _{1 + R + R.fA·f~J} : R = 50 -recirculatie verhouding

~A.~ 0.3 - konversie (li t. '2.)

ç:~ == 0.300

c

=

conc. aldol voor menging met recirculati~stroom

f • l _ ( . I 1 •

r

'

I l . r ' i l J l ,

n

t

j

rl

r

I l ,

I

!

De c wor~t op de volgende manier bepaald : A,o

concentr~tie van aldol in het reaktiemengsel uit reaktor R2 :

5,205 mol/l

Door toevoeging van een hoeveelheid 32%-fosforzuur en een 10%-verdunninrr met water (lit.12) daalt de concentratie met ongeveer 16%.

Vanwege de hoge temperatuur in de reaktor zal het

acetaldehyde onmiddelijk verdampen wat een concentratie verhoging met zich meebrengt van :

2,78/1,15

=

241%

Ingangsconcentratie c_A•O

=

2,41 x .84 x 5,205 mol/I. dus c _A.l""

=

7,0 mol/l

Verdere gegevens :

F

=

14,47 mol/sec

M

=

0,3 -verhouding crotonaldehyde/al~ol conc.

dit levert een reaktor volume op van: V

=

_{27,4 M} 3

Warmtewisselaar H3

Via warmtewisselaqr H3 moeten de volgende warmtestromen in het systeem gevoerd worden :

1) verdampen acetaldehyde

_·

• _{2930 k}W

2) opwarmen aldol • _• 300 kW

3)

opwarmen water

·

_·

7 kW

4) opW9.rmen fosforzuur : 65 kW 5) reaktie warmte

·

_·

1094 kN

l ,

l.

I .

1

r

[

f'

,

r

.

l

r'

f ' r .., I )

r:

! 1

~

]

~l

r~

n

II

r~

r'

i - - - - -"Narmtewisselaar H3 diameter = 70 cm lengte = 6 m aantal pijpen = 360 aantal passes = 2 ingangstemperat*ur= 84 C uitgangstemperatuur = 104 C

warmtemedium = lage druk stoom

materiaal = chroomstaal

warmteweerstand stoom warmteweerstand wand

warmteweerstand vloeistof

deze gegevens geven :

u

=

540 "7/m 2 ~C ~\aJ= 4396 kW :I 6 TIn

=

46,8 C : 6450

.

₂₆₅₀

.

: 1158 via h

di t geeft: benodigd oppervlak A

'111m 2

"c

(perry) 'Nlm 2 ·C W/m 2 .. C =(v_sO,8)/(D)O,2 2 = 174 m

r ' I r ' r 1 I I l J ," )

I

i I r 1 I )

r

I , r'

i

I Bijlage 4 Kondensor

H7

diameter = 1,20 m lengte = 3 m aantal pijpen = 1220 aantal passes = 2 koelmedium

₌

pekel ingangstemeratuur

₌

o

~e uitgangstemperatuur = 9

oe

materiaal = konstruktiestaal h acetaldehyde h - wand : 10.000 W/m 2

ca

h - pekel : 1137 W/m 2

Cc

met deze gegevens :

U

=

676

711m2

e

<Po>= 2930 kW

via h = j x Pr

-2/3

x cp x) x v

2

[ .

r'

I

['

r' r' I l J r 1

I

l J r l

I

I J I ,

I'

I , r"'" I \

Berekeninp: V8.n het rAaktor volume van reaktor Rl8 en

van de hoeveelheid warmte die vrijkomt bij de reaktie •

•

De reaktie vindt plaats bij een temperatuur van 160 C en

een druk van 1,5 atm.

de sne1heidskonstRnte voor de hydrogenering van crotonalnAhyde tot butyraldehyde bedraagt dan:

kl

=

17,84 mmol/l sec per liter katalysator

d8 snelheidskonstRnte voor de hydrogenering van

butyraldehyde tot butanol be~raagt :

k 2

=

15,69 mmol/l sec per liter katalysator

berekenin~ V2n de space time gebeurt met de volgende formule (lit.13) :

F" .... 00

k "C = cA.Ox t~ waarbi j cA,c =

4\1

De flow bestaat uit 78mol _H2, 12,78 mol water en 13,0 mol

crotonalàehyde.Aqngenomen wordt dat de gassen als ideaal

beschouwd mogen worden. We vinden dan voor het debiet

lPv :

fv

=

1406 I/sec

Met deze gegevens worden de volgende space - times gevonden :

TI = 0,56 sec

T~ = 0,64 sec

Voor het reaktor volume wordt dan gevonden:

[ . [

:

[

:

r' I [

~

r ' l . r 1 , ,

r

1 l J

n

Omdat een deaktivering van de katalysator zal optreden wordt

aangenomen dat slechts 1/5 deel van de katalysator aktief zal

zijn.

D~n wordt als reaktor volume voor reaktor RIB gevonden :

-::s

v =

7,78

m-De af te voeren warmtestroom bedrRaf,t :

~ w

=

F_{A •}O

x

ll.Hr

1 L • r'

l.

r :

r : 1 . I • f • [ . I , . l .

n

r

11 REAKTOR RIA diameter • _{• 1,45 m} lengte

·

• ₆ m volume : ₁₀ m3 volume koelpijpen : _{2,21 m}3 aantal pijpen : 750

koelmedium : afgewerkte stoom (d.w.z. oververhit water)

T-in koelwater

·

-

100°C

T-uit koelwater

_·

• 145

oe

T-in reaktor •

_·

160

oe

T-uit reaktor •

_·

170

oe

materiaal

·

_·

konstruktiestaal

warmteoverdracht buitenzijde van de pijpen • _•

Re-getal is ongeveer 20.000 Pr-getal is 0,78 (perry)

daarom gebruikt de j-faktor : j

=

0,040 (perry)

h

=

c _p x G x pr-O,33x j

₌

214 w/m2e

e

warmteoverdracht binnenkant van de pijpen:

Re-getal is ongeveer 3500

~r-getal is 0,54

daarom gebruik gemaakt van j-faktor :

h

=

cp

x

G x pr- 0 ,33x j

=

1097 ':I/m2

oe

met deze gegevens :

_u

₌

_{179 Vljm2<>C}

cjtoJ

=

2339 kW

6T

1n= 45

oe

l _

l

:

r " l "

[

, r '

I

l , l _

r,

l

J

[1

~

KorJD:~NSOR H13 Bijlage 6 warmtebalans :

af te voeren warmte: 4xO,30x2250 + 4xO,91x516

=

l577,6

kJ/sec benodigd koelwater : 54,5 ka/sec

logari tmisch temperatuur gemiddelde : 53,4

oe

-warmteweerstan~ kondensaat:

vertikale kondensor

- warmteweerstand wand: 5C/2,5xlO-3= 20.000H/m2

oe

-warmteweerstand koelwater :

uitgaande van 375 pijpen Cd.i. 71 m2) is het Reynoldsgetal Re

=

9254

waaruit volgt: j

=

0,0040

en h

=

j x Pr-O,33x cpx G = 2160 vl/m2

.)e

met deze gegevens

..

..

U

=

1130

",v

/m

2

oe

~w

=

4577 kW

oT

In

=

53,4

"e

dit geeft voor het benodigd oppervlak À

=

75,8 M2

l . [ .

f

~

[

:

f '

I

I . r '. l , \ . '1 1 j r

I,

I I . Verdal1roe~ Hl5

In deze verdamner wordt ~et restant van het water verda~pt,

het crotonaldehyde wordt verdampt en het gasmengsel wordt verhit

De verdamningswarmte worGt gAleverd door condenserende stoom

Van 185·C, hierva~ is 0,39 kg-sec nodig.

De totale hoeveelheid war~te die overgebracht moet worden is

779,0 kWatte

Er zijn vi~r verschillende gehieden ~e onderscheiden: Ie gedeelte waar het water worGt verdampt,

2e gedeelte waar het me~gsel opwarmt tot 105·C,

3e gedeelte waar het crotonaldehyde wordt verdampt, 4e gedeelte waar het gasmen~sel worGt varhit tot l60·C

Algemeen voor het stoom~

Warrnteoverdrachtscoäfficiärt 3205,5 W/m2 ·C

h fouling factor 10000 W/m2·C

h wand 8962,8

w/m

2

·c

Ie gedeelte

h verda~nen van het water:

u

_{1 =} 1910 W/m 2 ·C

Hoeveelheid te verdampen water is 0,079 kg/sec, dus de vereiste

hoeveelheid warmte is 179,3 kWatte

OppervlA.1( is 1,1 m2 •

2e r-edeelte

Door het grot8 teMperatuur verschil geldt voor dit gedeelte een

warrlteoverdracht die zowel gedwongen aJs ratuurlijk is.

h

=

614,9 J/m2

·c

U

=

465, 2 'Vl m 2 • C

Q = 16,4 klVatt

(

I

L _ { ,

I

l ,

[

, , , r \ I r ' I

I

~

f '

i l • r , l _

r:

II

[1

i

.

! . I '

I

3e .o:edeelte

Voor het verdaMnen van het crotonaldehyde is de volgende h berekel1d: h

₌

569,6 'Y/m2·C U

₌

438,7 ','lIm2 • C Q

₌

470,6 k':1att Oppervlak is 13,4 m 2 _• lie gedeelte

De h vonr het ve"r"hitten van het

h = 2n9,9

'vlm

2• C 2. U ₌ 189,2

W

im

C Q

₌

112,8 kWatt 2 Benodigde oppervlak is 12,6 m • gasmengsel is:

Het totale opnervlak is 27,5 m2 en de warmtewisselaar bestaat uit 183 nijpen met een lengte van 2 m en zij staat vertikaal.

l.

I

r . i r . I r • I f : f ' I l , r' l . rl l J

'1

l J

['

[ J l •

I

I

"larTlltewi sse Jaar H16

In deze wqr~tAwisseJa~r wordt de vOAdin~ voor reactor RIB

gede~ 1 tel i j1< voorverwarrn.d terwi j 1 de nrod l11cten 11i t de ze reactor

verder afkoelen. ilet crotona1dehyde mengsel stroomt buiten de pijp_

Er is nog cnndensatie war~te van het butanol met een hoeveelheid

warmte van 50nk~.

De butanol condenseert volledig en er vindt afkoeline plaats

tot 100·C. Door een gelijk temperatuur niveau is het niet mogelijk dat het water evenzo cnndenseert.

De ~ehruikte formule voor de condensatie voor het butanol is

h= 0,

73~D3 p~

g

t

k}A uT hierin is \. )) 2 1\ BT:J/ft hr· F )

D

=

diameter van ~e buis in ft

~= verna~Din~swarmte in BTU/lb

PL=

soortelij~e

~assa

van de vloeistof in lb/ft 3

g

=

versneJ'ing van de zwaartekracht in ft/hr 2

.JA.

=

viscositeit van de vloeistof in lb/ft.hr

k

=

warmte geleidingsfactor in BTUI hr ft -F

2·

h = 12~5, 8 Wim C

hwand = 17,93 ·17/m2

·c ("

101)

De h voor het verda~pen van het wat8r wordt ~et de volgende

for-mule herekend:

0,7

(

)

h = 3 cO, 4 k 0 ,6 P LO, ? 7 ") pO, R 5 (W ) ~~---~----~---(

)

>0,3 n,425 0 3

P

z cf D ' ( V A) Hierin is:

c

=

warTlltecanciteit van de vloeistof in BTTVlb

•

k

=

warl11tep:eleidingscoëfficiënt in BTU/ft hr F

l , ( .

l.

r ' I r ' ( , l , n

II

r]

n

( , 2 p = dru'r in l"ls/inch 7{ _{= rloorzet in lh/hl'}

z _{= viscositeit van de vloeistof in cps}

v

= o1rpe:rv1.a1ctes nanni ng in d ynes/ cm

1 . L' 2

A

=

opperv.ak ln lt

3

h = 125 x 10 ~v/m2 e C

u

=

1235,8 ',1 / m 2. C

Bere~ende oppervlak is22,87 m 2 e

Voor het tweede fede~lte van de warntewisselaar gelden de

volgen-de waarden;

h organische vloeistof= 390,82 W/m2·C

0,8 2

uit de formule h= 60( V)O ? BTU/ft hreF

CD)

,-V

= doorzet in lb/sec

D = diameter van de buis in inch

2.

h wand = 17,93

'

:l/m

C

Uit een nomogram uit Perry wordt voor het opwarmen van het

crotona1dehyde-water mengsel een waarde van h p,evonden van

2.

2.97,4W/m C

U= 164,7 'N/m2eC

2

Het oppervl Qk is 23,~8 m •

Het totale op~ervlak is 46,1 m 2 •

De wqrmtewisselaar bestaat uit 92 pijpen in 6 passes en heeft

( i l.

I'

l . r • I , . r· r ' l . ( ,

i

j

r l i I I • Warmtewisselaar H 17

In dez~ warmtewisselaar wordt het waterstof opgewarmd van

25 tot 160·0, terw~jl ~e produkten uit reactor R 18

afkoe-len en gedeeltelijk con~enseren.

De vereiste hoeve~lheid warmte is 289,4 kWatte

De bere~ening is in twee delen verdeeld:

Ie koelende eede~lte

2e condenserend gedeelte

Om de snelheid in de pijpen voldoende groot te houden bestaRt

de warmtewisselaar uit 6 pijp- en 3 shellpasses. De w.

wisse-laqr bevat 228 pijpen.

Voor de war~teover~rachtscoëfficiënten worden de volge~de

waarden ~evonden:

Ie p"edep.l te:

h voor de waterstof uit de Sieder-Tate vergelijking

h

=

646,1 711m 2 • C

h von.r de wand is:

h voor de orRanische gas mengsel; uit de volgende forMule:

h= 16,6tCx gO.8 BTU/ft 2hr·P

DO. 2

~ierin is G= hoevee1.heid gas per tijdseenheid in lb/ft 2sec

D= doorsnee van de pi.jp in i nch

c=

warmteca~aciteit in BTU/lb

h = 161,84 'N/m 2 ·C

U

=

1 ... t:::, 9 '1-

·

\

11

'1

/

m 2. C

Er Reldt een correctiefactor van 0,85, het log.tempgem

=

18,9·C

Het opnervlak is 99,39 m2 •

Voor het condenserend eedeelte van de warmte wisselaar wordt voor

de warmteoverdrac~tscoëfficiënt de volf,ende waarde berekend:

L • r • I r' r ' ! ,

,-,

1 ; \ I ] _, , 1 ,

De Rebruikte formule hiervoor is: h

~

766

~~ ~O.33

BTU/ft 2hr·P

hierin is

f

de lengte van de

war~te

wisselaar in ft.

W_f flow door de h1üzen in lh/hr. huis.

De overige waar~en voor de warmteoverdrachtscoëfficiënten zijn

dezelfde als voorgaande.

h o rf!. • vIs tof

=

509, 1 'N/m2. C U = 2'34,7 ''1/m2·C

Het vereiste onnervlak is 6,04 m2 •

Het totale onpervlak is

105,4m

2 •

L ,

f'

r

( ,

,

I ( l , r ' r ' j , ! l

fl

n

n

l ; Warmtewissela~r Bl9

Hierin vindt condensatie van stoom plaats en afkoeling

van de prod1lkten ui t reactor H18.

De totaal af te voeren hoeveelheid warmte is 1047.5 k~att.

Hiervan is 679.2 k',}att voor de condensatie van stoom en

het restant voor de afkoeling van butanol, water en

water-stof.

Er is nodi~ een koelwaterstroom van 12,5 kg/sec. (de

koel-waters troon worQt opgewarmd tot ~O·C)

De war~teoverdrachtscoëfficiënten zijn:

Voor het koelwrl ter: 3830.4 '.'I/ml. C.

de gebruikte formule is h=370(1+O.0067t)VmaQ·6 D 0.4 o Vma,x in ft/sec Do in inch t = bulk temperatuur in .p h fouling::: 1, 25xl03 '.7/m·C h

pi~pward=

1,79xl0 4 '!V/m·C

h cond. stoom= 1,2xl0 4 VI/moC

de ~ebruikte formule is:

d = diameter ~ijp in ft

k

=

warmtegeleidingàcoëfficiënt in BTU/hr.ft2.·F

P

= soortelijke massa in lbS/ft3

g = versnelling van de zwaartekracht in ft/hr 2

~

=

verdamninRswarmte in BTU/lb

~= visco';iteit in lbs/ft.hr

De U vonr de warmtewisselaFlr is 942,4 W/m·C, dit geldt voor

het conàel'lserend gedeelte; en komt overeen met een oppervlak

2

van 1(),R7 m

r . l . l .

f'

l

r

'

I I I r .

!

r ' I l , r, I , I J 11 I l ,

r

i l I r~ I I

Voor het ~oelend gede0lte van de warMtewisselaar gelden

dezelfde overdrRchtsco~f~iciänten voor het koelwater en

de foulingfactor.

De war~teoverdrachtscoäfficiënt voor de koeling van de

produ~ten wordt herekend met de volgende formule:

Voor laminaire h= 24.2 cO.33 stroming (Re=700) kO.67 WOo33 D L 0.33 c = warmtecanciteit BTU/lbop

k = warTT!te~eleidingscoëfficiënt ETUi ft.hr.·P

W = doorzet per pijp lb/hr.pijp

L

=

le"~te w.wisselaar

h= 1028,4

De U voor het koelend gede0lte van de warmtewisselaar is

u

=

491,72

w

/m.·e

Vereiste o!)Dervlak is 29,53 m2 •

Totaal oppervlak is 40,4 m2 • Bij 106 pijpen verdeeld over

r .

[

I ' I

r:

r ' l ) r ' l ) rl _, l J '1

l

J

r;

n

l,

. I

Bere~ening nomn PI Bijlage 7

De ~rukva'_ over reactor R2 is als volgt:

D , - , rlJ~Va_. warm t · I?VTlsse aar: 1 40200 N,/.".,2 u.

Dru1{va'. leiding: 6121,6 N/m2

Bi,i een gemiddf;lde hoogtevan de pi jp1eiding van 6 m is de drukval

hiervan: 47088 N/m 2

De flow door de reactor is 0,278 m3/sec.

Dit vereist een effectief vermogen van de pomp van 25,97 k~att.

Bij een totaal re'1dement van ~5l2 is het asvermogen van de pomp

50,7 k'Natt.

De drukvallen zijn met oe volgende formules berekend:

1. Drllkval war1l1tewisse1aar

--L 2.

k

1..

LJ{

Cl

0

+

0.6 )PSI

Hierin is:

Nt

=

aantal t'lbe passes

~

=

relatief soortelijk gewicht

W

t

=

flow in lb/hr

-2

Ct

=

recinroke waarde van het doorstroomde oppervlak in ft

ko

=

correctie factor

Lf

=

lengte van de warmtewisselaar in ft

)-A

=

viscositeit in cps

Rt

₌

reciproke waarde van de pijpdiameter in ft- l

2. Dru1<:val over. de pj. jp1eiding:

2 2

tl

P = 4f x

if

1. v x L N/m i 1 ) Hierin is: 4f

=

frictiefactor

j

=

soortelijke massa in kg/m3

v

=

sne1.heid in de pij!> in m/sec

L

=

len~te ni1Dle1~ing in m

D

=

diameter van de pijpJeiding in m