J u l iu s O b e r m ille r , D ie T m rich tun g zu r Verhinderung des Siedeverzugs. A n tw o rt an K r O n e r (Ztsehr. f. angew . Ch. 37. 697; C. 1924. II. 1959) u. H e l l t h a l e r
(Ztsehr. f. angew . Ch. 37. 887; C. 1925. I. 122.) D ie P rio rita t des G edankens
582
G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 1925. II.konnte n u r Si w o l o b o f f z u erk an n t w erden. V f. setzt die V orzuge der von ihm gew Shlten F orm u. GroBe der „S iedeglocke" auseinander. D ie E n tfem u n g von Fl. u. N d. aus dem H ohlraum laBt sich leicht bew erkstelligen. (Ztschr. f. angew.
Ch. 3 8 . 491—92. M .-G ladbach.) Ju n g.
Thomas Robert Jacobs, Bem erkung iiber das Schliefien von Carius-Bomben- rohrcn. Statt, w ie iiblich, einen G lasstab an das offene E n d e anzuschm elzen u.
dann die R ohre dicht am E n d e zu ein er C apillare auszuziehen, em pfiehlt Vf., die R o h re am E nde sow eit im G eblase zufallen zufallen zu lassen, bis n u r noch eine capillare Ó ffnung y o rhanden ist. D an n setzt m an ein G la sro h r von derselben lich ten W eite w ie das B om benrohr an u. zieht dann aus. M an e rh a lt so leicht eine C apillare von w enigstens derselben W andstiirke w ie das iibrige R ohr. Der G lasverschleiB ist gering, m an k an n ein R o h r bei diesem V erf. 6 — 8 mai zu Carius- bestst. benutzen. (Chem. N ew s 1 3 0 . 328. B an g o r [N ord W ales], Uniy.) H e r t e r .
Ernst W ilke-Dorfart u n d Marta Deker, Z u r Terwendung von Leitungswasser ais Aufienfliissigkeit bei D ialysen. Vff. u ntersuchen die V erw en d b ark eit yon kalk- haltigem L eitu n g sw asser ais A uBenfliissigkeit bei d er D ialyse von SiO t -Solen im Schnelldialysator (ygl. G u t b i e r , H u b e r , S c h i e b e r , Chem.-Ztg. 4 7 . 109; C. 1 9 2 3 .
I I . 705). E s zeigt sich, daB im ersten T eil der D ialyse, w ithrend der urspriinglich y o rh an d en e E lek tro ly t e n tfe rn t w ird, Ca in das Sol eindringt. D iese V erunreinigung k a n n durch N achdialyse m it dest. W . en tfe rn t w e rd e n , w enn d er urspriingliche E le k tro ly t noch n ic h t ganzlich beseitigt w ar (nicht' iiber 80%)* Im a n d ern Falle h aftet sie h artn ack ig u. die R einigungsdialyse d au ert lange. A uch ist die A rt des im Sol y o rhandenen E lektrolyten n ic h t gleichgiiltig. H ‘ u. C l' lassen sich yerhfiltnis- maBig leich t entfernen. Is t ein L eitungsw . F e-haltig, so ist seine V erw endung nicht ratsam . W egen d er leich ten H y d ro ly sierb ark eit d er Eisen(III)Salze g e h t nach dem E in w an d ern in das SiOa-Sol das E isen in den kolloiden Z u stan d ais E isenhydrosyd- sol Uber u. k an n n u n n ic h t m ehr en tfe rn t w erden. (K olloid-Ztschr. 3 6 . Erg.-Bd.
305— 10. S tu ttg art, T echn. H ochsch.) La s c h.
L. Ebert, E in neues wesentlich verbessertes Laboratorium sm anom eter. Das M anom eter „V entil“ (D. R. P . 393815; C. 1 9 2 4 . II . 222; L ie fe ra n t St rOh l e i n & Co., D u sseld o rf 39) b esitzt an Stelle des zugeschm olzeuen E ndes des R ohres ein Prytz- Stocksches H g-V entil, eine feinporige G lasplatte, die fiir fl. H g undurchlassig ist.
D ieses Y entil erm oglicht die R einigung des H g, indem m an den A pp. an eine V acuum pum pe anschlieBt u. das H g zum Sieden erhitzt. E in D reiw egehahn mit w eiter B o h ru n g erm oglicht alle S chaltungen. E in e eingesclim olzene Glasspitze brem st das zuruckflieBende H g bei Óffnung des H ahns. D ie A rt d er Befestigung is t yerbessert. (Ztschr. f. angew . Ch. 3 8 . 493. K openhagen.) Ju n g.
Enoch Swan, D er Gebranch langer Quecksilbermanometer. D as vom Vf.
em pfohlene M anom eter ist ein T eil eines G lasrohrensystem s, in dem d er eine Schenkel des U -form igen M anom eters in die lange Seite eines R echtecks miindet, w ah ren d der an d ere Schenkel rech tw in k lig um gebogen in die klein ere Seite des in sich geschlossenen R echtecks u bergeht. D as System w ird m it d er P um pe ver- bu n d en . N ach E rre ic h u n g eines hohen Y akuum s w ird das H g in beiden Schenkeln y orsichtig m it einem kleinen B u n sen b ren n er zum Sieden erhitzt, w odurch die Gefahr, die Spitze des M anom eters durchzuschlagen, yerm ieden w ird. D ann w ird an der L an g sseite des R echtecks m ittels G eblase abgesclim olzen. (Vgl. A bb. u. Beschrei- b u n g im O riginal.) (Journ. A m eric. Chem. Soc. 47. 1341—42. M anchester [Engl.],
H eato n Mersey.) J o s e p h y .
P. W alden, H. Ulich. und Otto W erner, Uber D ielektrizitatskonstanten von Elektrolytlosungen. I. Beschreibung einer A pparatur zu r B estim m ung der D ielektrizi
tatskonstanten leitender Losungen. Bei der A usw ahl d er anzuw endenden Methode scheiden Vff. von yo rn h erein m it lan g en W ellen arb eiten d e w ie die N ernstsche
1925. II.
G-. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 583 aus, da die storende W rk g . der L eitfiihigkeit des D ielektrikum s die rein elektro- stat. Eftekte, die beobaelitet w erden so llen , um so lastig er iib e rla g e rt, je seltener die StromstoBc w echseln. Sie entscheiden sich fiir eine R esonanzm ethode mit E lektronenrohre ais Schw ingungserzeuger. D ie V ersu ch san o rd n u n g b e ste h t aus Sendekreis, R esonanzkreis u. D e te k to rk re is, die in d er gen an n ten Reilienfolge in- duktiy m iteinander gekoppelt sind. D er S endekreis ist nach IIOLBORN (Ztschr. f.Physik. 6. 328) g esch altet: zwei R oliren arb eiten im G egcntakt. D ie elcktr. D imen- Bionierung des K reises ist gegeben d urch Kapazit&t u. S clbstinduktion der Zulei- tungen u. der B estandteile d er R oliren selbst. D ie Z ulcitungen zu A noden u.
G ittern sind b riick en artig verschiebbar a n g eo rd n et, so daB d u rch A bgreifen eine gewisse A nderung d er W ellenlS nge, die sich bei dieser A n o rd n u n g im B ercich 3 bis 6 m b ew eg t, erzielt w erden kann. D u rch Speisung d er R oliren m it A kkum u- latoren groBcr Kapazitity w ird die IConstanz d er H eizung u. A n odenspannung u. da- mit auch d er F req u en z u. A m plitudę der erzeugten Schw ingung gew iihrleistct. — D er R esonanzkreis enthiilt den die zu un tersu ch en d e FI. aufnehm enden K o n d en sator u. eine meBbar y ariab le K apazitfit in P arallelsch altu n g u. auBerdem zwei zur K opplung dienende Schleifen. D er F I.-K o n d en sato r b esteh t aus einem sich nach untcn u. nach oben yerju n g en d en G laskolbchen, in dessen aufgeschliffene K appe zwei kriiftige P t-D ra h te im effektivcn A b stan d von 3 mm eingeschm olzen sind, w iihrend der M eBkondensator durch zwei feste M etallplatten, zw ischen denen eine G lasplatte m it Ililfe einer M ikrom eterschraube b ew eg t w erden k a n n , dar- gestcllt w ird. D ie M axim alkapazitilt bctriigt jo 5 cm. D er D etek to rk reis b esteh t aus V akuum therm okreuz, G alyanom eter u. K opplungsschlcife. — F iir die E ichung benutzten Vff. teils reine Substanzen n ach L a n d o l t - B O r n s t e i n teils die von D r o d e (Ztschr. f. physik. Ch. 23. 308 [1897]) gem essenen Benzolacetongem isehe.
Die erhaltenen K u ry en sind nahezu vollig linear. — D er EinfluB der L eitfah ig k eit der zu m essenden dielektr. Substanz SuBert sich dadurch, daB infolge d er Zuschal- tung eines Ohm schen W id ersta n d es endliclier GroBe die E igenfrequenz des Reso- nanzkreises herabgedriickt w ird (m athem at. A blcitung im O riginal), daB also, um ihren urspriinglichen W e rt u. dam it die R esonanz w iederhcrzustellen, die K apa- zitfit des M eBkondensators entsp rech cn d d er T hom sonsclien F orm el = 1/2 n ] /C L y erkleinert w erden muB. E s w ird so eine zu hohe D K vorgetfiuscht, jed o eh finden Vff. die entsp rech en d en K o rrek tu ren bis zu W id e rsta n d e n von 10000 i i abw iirts im G egensatz zu La t tĆy (Philos. M agazine [6] 4 1 . 829; C. 1 9 2 2 . I. 81) von unter- geordneter B ed eu tu n g , w iihrend un tcrh alb dieser G ren ze, die im u b rig en prak t.
selten u n tersch ritten w ird , zw ar die K o rrck tu rw erte ra sc h a n ste ig e n , a b e r die M essungen olineliin w egen dc^r m it der w achsenden D iim pfung verb u n d en en V er- flachung d er R esonanzkurye erheblich an G enauigkeit nachlassen. (Ztschr. f.
physik. Ch. 1 1 5 . 177—202. R ostock, Univ.) Go l t e r h a n n.
H. U lich, Uber die M essung sehr hoher Elektrohgtwiderstdnde m it H ilfe der Kolilrauschsćhcn Methode. D a bei V erw endung des M uckentoninduktorium s, ais einer W ech selstro m ąu elle, eine gleichzeitige K om pensierung d er K ap azitat u. des W iderstandes d er elektrolyt. Zellc n ich t g elin g t, so yerw en d et V f. den von einer E lektronenrohre in S cndcschaltung gelieferten u. in einem T ran sfo rm ato r geeignet um gew audelten W echsclstrom . M it Ililfe der im O riginal ausfuhrlich bezeichneten Schaltupgen u. A p p arate w ird das Messcn d er W id erstan d e bis 10s Ohm erm oglicht m it G enauigkeit, die dem ublichen M essen von einige H u n d e rt V betragenden W iderstanden n ich t naclisteht. (Ztschr. f. physik. Ch. 115. 377—84. Rostock,
Univ.) Bi k e r m a n.
Wm. T. Anderson, jr. u n d Frederic W. Robinson, D as OxalsUure-Uranyl- sulfatradiom eter fiir Ultraviolett. E s w ird die photocliem . Zers. von Oxalsaurelsgg.
bei Ggw. von U ranylsulfat im Q uarzquecksilberlicht untersuclit. D ie R k. ist von
584
G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m.1925. II.
der nullten O rdnung u. h a t zw ischen 25° u. 45° den T em p.-K ocffizienten 1,035.
Gemische von 0,1 n-O xals8ure m it 0,01 mol. U ranylsulfatkonz. absorbieren n u r im U ltraviolett u. zw ar bei 25 mm S cbicbtdicke W ellenlSngen u n ter 360 fxfx yollstiindig, zwischen 360 u. 410 teilw eise. D as A bsorptionsverm ogen setzt sich additiv aus dem jenigen der K om ponenten zusam men. D ie Zers. durch blaues L ic h t ist sehr gering, gelbes u. griincs ist w irkungslos. D er Q uotient h v jN betriigt fiir 200 bis 280 jttjtl 19,8, fiir 320—1400 /.lfL 37. D ie k ataly t. W irksam keit des U ranylsalzes ist in verd. Lsgg. groBer u. b e ru h t w ahrscheinlich a u f einer A ktivierung der Oxal- s&uremoll. durch rad io ak t. E influsse, in konz. Lsgg. scheint es durch seine Liclit- absorption eine Schirm w rkg. auszuiiben. VfF. yerw enden eine Lsg. m it 6,3 g/l O xalsaure u. 4,27 g /l 1 7 0 2 8 0 4-3 1 1 , 0 in Quarzgefiifien von ca. 2 cm D icke zur M essung d er relativen u. absol. Strahlungsenergie yon Q uecksilberdam pflam pen.
(Journ. Am eric. Chem. Soc. 47. 718—25. N ew ark [N. J.J) K r O g e r .
— , D a s Doppcl-Colorimeter nach B jcrrum -Arrhenius. D er A pp. (L ieferant F . &
M. L autensehlSger G. m. b. IŁ , M iinchen SW 6, L indw urm str. 29/31) g estattet mittels eines B jerrum schen D oppelkeils in Y erb. m it einem P rism enschieber u. u n te r An- w endung C lark-L ubsscher In d icato ren rasche u. g enaue B est. des p n -W e rte s .
(Chem.-Ztg. 49. 433.) J u n g .
W i l l i a m M. T h o r n to n , j r . , u n d D o r o th y G etz, D ie Verwendung von p-N itro- benzoesaure ais acidimełrische Ursubstanz. A u f G rund ih re r E rgebnisse m it 2 P roben von p-Nitrobenzoesaure, von denen die eine d u rch m ehrfaefieś U m krystallisieren der rohen Y erb., die andere durch zw eim aliges U m krystallisieren einer rein eren Sub
stanz erh alten w ar, em pfehlen Vff. diese Siiure ais UrmaG in der A cidim etrie.
V erss. iiber gleichzeitige V erw endung in der O xydim etrie sind im G ange. (Chem.
N ew s 130. 277—78.) H e r t e r .
M . B u s c h , Q uantitative JBestimmung organisch gebundenen Halogens. (Vgl.
Ztschr. f. angew . Ch. 31. 232; C. 1919. II. 542.) Die K atalyse von H y d ra zin in alkoh. L sg. m it palladiniertem CaCO, yerliiuft n ach der von G utbier ( G u t b i e r u . N e u n d l i n g e r , Z tschr. f. physik. Ch. 84. 203; C. 1913. II. 746) angenom m enen G leichung. G em essen an der M enge des gebildeten N H3 (analyt. U nters. von
S t a r i t z ) w erden 90°/0 in dieser W eise zerlegt. D u rch Zusatz von A lkalihydroxyd g eh t die B. von N H3 zuriick. D ie Zerlegung n ach N2H4 = N a -(- 2 H S is t fiir die H y d ieru n g am giinstigsten. Vf. teiłt eine A nalysenyorschrift m it u. gib t in einer T abelle A nalysenbeispiele. Y erbb., die S, P , A s oder H g enthalten, scheiden fiir die k ataly t. H y d ieru n g aus. (Ztschr. f. angew . Ch. 38. 519—21.) JU N G .
M . F l e u r y u nd H . L e v a l t i e r , Unłersuchungen iiber die Stickstoffbestimm ung nach Kjehldahl und ihre Abdnderungen. A is S tan d ard diente VfF. ein AufschluB yon 250 m g Casein m it 10 ccm II2SO, u. 12 Stdn. D auer. H ierm it yerglichen sie die W erte, die sie m it yerschiedenen K ataly sato ren , z. B . H aS 0 4, C u S 0 4, FeSO< usw.
erhielten. H ,S 04 w irk te am besten (40 Min.). Ais R eduktionsm ittel dienten Oxal- saure u. Salze, N atrium form iat, Form ol usw . Bei den Oxalaten b e ru h t die redu- zierende W rk g . a u f CO-B. W asserstofFentw ickelnde Stoffe w irken n ich t oder schlecht. D as beste R eduktionsm ittel ist O xalsaure (1 Stde 4 Min.). E s w urden noch Y erss. angestellt, indem K atalysator u. R eduktionsm ittel kom biniert w urde, oder T em p.-E rhohung K atalysator, T em p.-E rhohung -f- R eduktionsm ittel. — D ie besten E rgebnisse w urden erzielt mit 5 ccm H sS 04 -(- 15 ccm H3P 04 -f- 5 g K2S 0 4, fe rn e r 5 ccm H2S 04 + 15 ccm H sP 04 Ą- Oxalsiiure. N ach dem A ufschluS ist es ratsam , 15—30 Min zu kochen. ( B i e d . Z entralblatt f. A grik.-Ch. 54. 193—95.) H a a .
P . E . V e r k a d e , J . C oops u nd H . H a r tm a n , Calorimetrische Unłersuchungen V I I I . D ie Paraffinol-M ethode\ ein H ilfsm ittel bei der Bestim m ung der Verbrennungswarmen von schwer terbrennlichen und hygroskopischen Substanzen. (Y II. vgl. Chem. W eek- blad. 21. 282; C. 1924. H . 509.) E h e die Yfi'. die R esultate ih re r system at. U nterss.
1925. II.
G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 585 yeroffentlichen (vgl. z. B. K oninkl. A kad. van W etensch. A m sterdam , W isk. en Natk. Afd. 33. 766; C. 1925. I. 1281), geben sie die von ihnen eingefiihrten tcchn.V erbesserungen an, iiber die fru h ere A utorcn m eist zu w enig Einzeiheiten g eb rach t liabeo. M ethode A : ohne H ilfssubstanz. D ie Substanz w ird a u f das E nde des Ziindfadens gelegt, der eyentuell in eine Schleife endet; bei n ied rig sehm elzenden Substanzen laBt m an den F aden in die Sehmelze tauehen, im pft m it einem K ry stall u. klopft die feinen K rystśillchen ab. M etbode B : m it ein w enig H ilfssubstanz.
Das E nde des Z iindfadens w ird m it N aphtlialin getran k t, dcssen Y erd u n stu n g zu yernachlassigen ist. U ndefinierte S ubstanzen sind ais „In itialzu n d er“ zu vcrm eiden (Collodium). M ethode C : V erb ren n u u g in einem P latin tieg el von groBerem W asser- w ert, w obei der m it H ilfssubstanz getriinkte Ziindfaden a u f dem V erbrennungsgut liegt, so daB die V erb ren n u n g von oben nach unten geht. (Fur Substanzen mit kleiner Verbr.-WJi.rme ocftr hohem F.) Paraffinol-M ethode D, die uniyersell ist.
(Vgl. llOTii u. W a l l a s c h , B er. D tseh. Chem. Ges. 46. 896; C. 1915. I. 1752.) Man gibt das Ol am besten aus einer T ropfflasche a u f die poroś gehaltene P astille, w obei die B enetzungs- oder Liisungsw arm e zu yernachlassigen ist. D ie Vff. geben yiele Einzeldaten yon V crbrcnnungen nach den yerschiedenen M ethoden, die g u t uber- einstimmen. Paraffinol ist an g eb rach t bei Substanzen m it k lein er V erbr.-W arine, hohem F., bei groBen K rystallm assen u. hygroskop. Substanzen. B eispiele w erden gegeben. (lice. trav. cliim. P ays-B as. 44. 206—16. R otterdam , H andelshoch-
schule.) W . A. Ko t u.
E le m e n te u n d a n organ lsch e V erb in d u n gen .
M a x A w s c h a lo m , Schnelle Abscheidung von Schwefel, der bei analylischen Reaktionen ausgeschieden ist. D en aus H aS oder T h io n atcn abgeschiedenen Schw efel durch CS.; zu entfernen, cm pfiehlt sich nicht. B equem cr ist ein geringer Zusatz von Ather, der den m ilchigen Schw efel koaguliert, so daB er an der G lasw and adhariert.
(Anal. Asoc. quim. A rgentina. 12. 461— 62. 1924. U niy. Tucum an.) W . A. R o m . W . S. H e n d r ix s o n , D ie E in w irku n g einiger O xydationsm ittel a u f Sulfit und dessen B estim m ung m it Jodat. Vf. u n te rsu c h t die E inw . von B rom at, D ichrom at u. Jodat a u f Sulfit in sa u re r L sg. Bei d er O xydation m it B rom at u. D ichrom at w ar der V erbrauch an O xydationsm ittel stets g erin g e r (93,4 bezw . 95,05%) ais zu r yollstandigen U berfiilijung in S u lfat notig ist. Vf. fu h rt dies a u f die B. yon D ithionsdurc zuruck, w as fiir die O xydation m it KMnO< von D y m o n d u. H u g iie s (Journ. Chem. Soc. London 71. 314 [1897J bew iesen w orden ist. D ie V erss. von M a y r u. P e y f u s s (Ztsehr. f. anorg. u. allg. Ch. 127. 123; C. 1924. I. 75), B est.
von H2S 03 d u rch O xydation m it B r im sta tu nascendi, konnten yom V f. nicht bestatigt w erden. Mit J o d a t is t hingegen die Best. ąu an titatiy . D ie T itratio n w urde auch potentioifietr. yerfolgt, w obei dieselben R esu ltate w ie bei d er gew ohn- lichen T itratio n erhalten w urden. Vf. d isk u tiert das yerschiedene V erh. yon Jo d a t u. B ro m at gegeniiber Sulfit an H an d der R eaktionsgeschw indigkeiten der 3 Stufen d er L andolt-R k. bezw . d er der Rk. m it BrO s'. (Journ. A meric. Chem. Soc. 47.
1319—25. G rinnell [Iowa], College.) J o s e p iiy .
G iu se p p e C om eU a, Uber quantitative Anderungen der Mischung zweier gleich- artiger Salze u nd eine neue indirekte Methode zu r quantitativen A nalyse. T itrie rt man n. N aCl-Lsg. oder K C l-Lsg. oder M ischungen beider m it n. A g N 03-Lsg., so w erden im m er die gleichen ccm A gNOa y e rb ra u c h t L o st man jed o ch yon einer M ischung u n b ek an n te r Zus. eine dem Mol.-Gew. des N aCl entsprechende M enge u. titriert, so w ird m an entsprechend des G ehaltes an KC1 in d er M ischung eine V erschiebung im A g N 0 3-V crbrauche erhalten, aus der sich d er G ehalt an KC1 bezeichnen laBt. U m die B erechnung zu ersparen, teilt Vf. ein D iagram m mit, w oraus sich d er G ehalt yon M ischungen an N aC l u. KC1 d irek t ablesen laBt.
586
G. An a l y s e. La b o r a t o r i o m.1925. II.
D ieserhalb sei a u f das O riginal yerw iesen. (Annali Chim. A ppl. 1 5 . 123—36.
Palermo.) Gr i m m e.
Th. Sabalitschka und G. Reichel, Alkalim etrische Bestim m ung von Aluminium- salzen und freien Sauren nebeneinander. A is Indicatoren zu r alkalim ctr. Best. yon freier Siiure in Al-Salzlsgg. eignen sich alizarinsulfonsaures N a u. Anłhocyan (aus den roten B lum enbliittern der B liiten von P aeonia peregrinaM ill. var. officinalis Retz u. P aeonia arb o rea D on. m it 90% ig. A.' extrahiert). W enn m an auBerdem nach S t o c k
(Ber. D tsch. Chem. Ges. 33. 552; C. 1900. I. 690) m it BaCl2 u. P henolphthalein titriert, so findet man die in d er Lsg. yorhandene G esam tsaure; die D ifferenz entspricht der an Al gebundenen Siiure, w o r aus sich der A l-G ehalt b erechnet. Z ur Best. des A l-G ehalts von Al-Aceiatlsgg., die gegen A nthocyan an sich alkal. reagieren, muB das A cetat e rst in das S ulfat iiberg efu h rt w erden. 10 g L ią u o r alum inii acetici werden m it 3 ccm konz. H2S 04 eingedam pft, yorsichtig bis zur Entw . von H2S 04-D;impfen erhitzt, m it W . aufgenom m en u. im MeBkolben a u f 50 ccm aufgefiillt. 20 ccm davon w erden m it W . au f 75 ccm v e rd ., m it 3 T ro p fen A nthocyanlsg. versetzt u.
m it n-L augc a u f farblos titriert. W eitere 20 ccm w erden mit 4 g BaCl* yersetzt, a u f 75 ccm yerd. u. nach Zusatz yon 1 ccm Phenolphthaleinlsg. m it n -L au g e bis z u r R otfiirbung titrie rt, ohne B a S 04 abzufiltrieren (erhitzen u. bis zur bleibenden R osafiirbung titrieren). D ie Differenz beider T itratio n en erg ib t die an Al gebundene S&ure, diese den A l-G ehalt der Lsg. — D ie vom D. A. B. yorgęschriebene Fiillung m it N H3 ist m angelhaft. (Arch. der Pharm . 263. 193—96.) Z a n d f .b .
Koch, B estim m ung von Yanadin in Ferrovanadin u nd die Rot-Griin-Methode.
Bei den V erss., D iphenylcarbohydrazid („D iphcnylcarbazid" K ahlbaum) (vgl. B r a n d t ,
Z tschr. f. anal. Ch. 1 9 0 6 . 95; C. 1 9 0 6 , I. 1187) ais In d icato r bei d e rT itra tio n von V in F erro y an ad in anzuw enden, storte der F arbenum schlag von R o t u b er Blauyiolett zu G riin. Fe, 02 des W . u. Menge der H2S 04 ist offenbar yon EinfluB a u f die T itratio n . Man muB u n te r gleiclien Y erhiiltnissen arbeiten u n te r T iterstellung mit einem F erro y an ad in m it bekanntem G ehalt. V erss. zur T itratio n von Cr neben V nach der Tiipfelm ethode sclieiterten an der labilen N atu r der V-Oxyde, doch gibt das Yerf. (dem Vf. m itgeteilt von J . K en t Sm ith, P ittsburgh) bei hoherem G ehalt an n ah ern d richtige Zahlen. Vf. bestim m t das V in F erro y an ad in grayim etr. durch Fiillung m it H g N 0 3. (Chem.-Ztg. 4 9 . 479—80. Bochum.) J u n g .
— , Silber u nd Gold in Kupferschlam m. Z ur Best. des A g in K upfernieder- scliliigen w ird die P robe in H N 03 gel., abgeraucht, von S i0 2, die einen T eil des A u enthiilt, abfiltriert, Ag m it CuCl2 gefiillt u n ter Zusatz von B leiacetat u. H2S 0 4.
Zum F iltra t gib t man H sS-W ., um S puren Au u. A g zu fiillen. D ie N dd. werden einer K upellation unterw orfen. (Chem. T rad e Jo u rn . 76. 608.) Ju n g.
L. L o sa n a und G. F e r r e r o , Schnellanalyse einiger Aluminiumlegierungen.
1—2 g der P robe w erden m it 30 ccm 15°/aig. K O H nach A ufhoren der stiirm. Rk.
zum Sieden erhitzt. N ach 10 Minuten ist in d er Regel die E inw . beendet, Cu u.
F e bleiben ungel., Al u. Zn gehen ais K aliyerbb. in Lsg. Mit W . a u f 500 ccm aus- w aschen. R iickstand in w enig IIN O s gel., ubersiittigen m it N H S, aufkochen u.
Fe(O H) 3 abfiltrieren. W&gen ais F e2Os. Im F iltra t Cu elektrolyt. bestim m en. Lsg.
d er K aliyerbb. mit HC1 eben an siiu ern , m it 10 g NH,C1 yersetzen u. m it iiber- schUssigem N H3 einige M inuten kochen. A1(0H) 3 abfiltrieren u. in d er Lsg. Zn n a c h S c h a f f n e r m it Na^S fallen. (Annili Chim. Appl. 1 5 . 116—20. Turin.) G ri.
B esta n d teile v o n P flan zen u n d Tleren.
S. Demjanowski, D ic Anwendung der elektrischen L eitfahigkeit bei der ąuanti- tatw en A nalyse in der biochemischen P ra xis. E s w ird eine M ethode zur T itration anorgan. Salze m it H ilfe der Leitfahigkeitsbestim m ung gegeben (vgl. H . W . F i s c h e r ,
C. 1 9 0 9 . I. 260). V f. b ed ien t sich der A p p aratu r yon Ar r h e n i u s. Zu dem gel.
1925. II. G. An a l y s e. La b o r a t o r i u m. 587 Salz w ird kubikzentim eterw eise V io“n * N aO H zugegeben u. aus den Leitfahigkeits- werten K uryen gezeichnet, aus dereń K nicken die N eutralisationspunkte berech n et werden. D ie G enauigkeit b e tra g t 2% . U nterBueht w urden C dS O ,, CdCl, -f- 2 aq , CuSO, -{- 5 a q , FeCl3, F e2(S O j3 9 a q u. HgCL,. L ie g t N eigung zu Kom plex- bildung vor, w ird die Salzlsg. zu der Vio'n - N aO H gegeben. Um die A nw endbar- keit der Mefhode a u f biochem . P roblem e zu priifen, titrie rt Vf. m it befriedigenden Resultaten B lut u. Speichel. (Journ. R uss. P h y s.-C h em . Ges. 55. 327—33. 1924.
Jekaterinoslaw, B erg-Inst.) Ta u b e.
0. N o e tz e l, D ic Bestim m ung von Silicofluoridcn neben Fluoriden in organischen Sto/fen. H5S iF6 w ird qualitativ leich t durch B edecken des Entw icklungsgefaBes mit G lasplatte durch B. yon Si(OH).,, kurze dicke N iidelchen, nachgew iesen. Z ur quantitativen Best. w ird zuniichst d er G ehalt an F (vgl. Ztschr. f. U nters. N ahrgs.- u. OenuBmittel 49. 31; C. 19S5. I. 2455) erm ittelt, in einem an deren A nteile der Si-Gehalt Si X 6,821 = Na.2SiF6. Z u r A bscheidung des S i0 2: Substanz mit 0,5—1 g N ajC O , yeraschen, m it W . aufnehm en, m it H C l schw ach ansauern, m it NHS (NH4)sC 03 im U berschuB kochen, bis H auptm enge von N H a w ieder ver- trieben ist, m it W . a u f 30 ccm auffullen, mit N aCl siittigen, kochen, bis N aCl wieder auszufallen beginnt, m it W . eben w ieder losen, w ieder kochen, filtrieren mit 10°/oig- N aCl-Lsg. nachw aschen, in P t-S chale yeraschen, dreim al m it IIC l (D. 1,19) abrauchen, bei 140° trocknen, m it verd. H Cl u. W . auskochen, m it W . bis Y erschw inden der Cl'-Rk. ausw aschen, yeraschen, gliiheń, wiigen. (Ztschr. f.
Unters. Nahrgs.'- u. G enuBm ittel 49. 204—6. B reslau, Chem. U n tersu ch u n g sam t der
Stadt.) ! ' Gr o s z f e l d.
P . L e c o m te d u N o u y , E in e hocliempfindliche physikalische Mcthode zu r Fest- stellutig von E iw eifi in einer Losung. N atrium oleat in ein er K onz. 1/1000 setzt dic Oberflachenspannung yon W . oder yon ein er Salzlsg. plotzlieh h e ra b ; die Senkung geht aber w eiter u. erreicht ^erst nacli ein er Stde. den (iefsten Stand. Befm den sich jedoch in der L sg. andere K olloide, so setzt bei d er gleichen Oleatkonz. nach dem anfanglichen Sturz eine Steigerung der O berflachenspannung e in , so daB ńahezu der ursprungliche W e rt erreich t w ird. 1/1000000 g EiweiB h a t a u f die Oberflachenspannung des W . (M engenangabe fe h lt, U hrglasyerss.) keinen EinfluB.
Aus diesen B eobachtungen h erau s kom m t Vf. zu folgendem N achw eis von Eiioeij}.
Zu 1 ccm 1 :3 0 0 0 0 0 reinen N a-O leats w ird 1 ccm einer Lsg. von 1 : 25000000 kry-
Zu 1 ccm 1 :3 0 0 0 0 0 reinen N a-O leats w ird 1 ccm einer Lsg. von 1 : 25000000 kry-