ekstrakcyjnego. . . 53 8.1.1 Pomiar podatności magnetycznej . . . 53 8.1.2 Pomiar namagnesowania . . . 55 8.2 Magnetometr SQUID . . . 56 9 Rachunek błędów . . . 59
45
6 | Techniki charakteryzacji strukturalnej
Szczegółowa charakteryzacja strukturalna kryształów realizowana była w celu okre-ślenia (I) parametrów krystalograficznych dzięki proszkowej dyfrakcji rentgenowskiej (XRD1) przy użyciu dyfraktometru Siemens/Bruker AXS D5000, (II) składu chemiczne-go metodą energetycznie rozdzielczej fluorescencji rentgenowskiej przy użyciu spektrome-tru Tracor X-Ray Spectrace 5000 oraz (III) morfologii kryształów z użyciem skaningowe-go mikroskopu elektronoweskaningowe-go Hitachi SU-70 wyposażoneskaningowe-go w energetycznie rozdzielczy spektroskop rentgenowski.
6.1 Proszkowa dyfrakcja rentgenowska
Właściwości strukturalne materiałów badano przy użyciu dyfraktometru rentgenow-skiego XRD Siemens/Bruker AXS D5000 bazującego na metodzie Debye’a–Scherrera, który umożliwia analizę krystalograficzną kryształów objętościowych w temperaturze po-kojowej poprzez dyfrakcję na sproszkowanym materiale promieniowania rentgenowskiego (promieniowania X) o długości fali λ=1.54056 Å dla linii Kα emitowanego z katody mie-dzianej.
Przygotowany do pomiaru materiał w postaci polikrystalicznego proszku wykazu-je obecność różnych grup równoległych płaszczyzn krystalicznych zorientowanych lo-sowo. Droga optyczna promieni odbitych na kolejnych płaszczyznach atomowych róż-ni się o wartość 2d sin θ, gdzie d jest odległością między płaszczyznami atomowymi, a kąt θ wyznacza płaszczyzna atomowa i promień wiązki (Rysunek 6.1). Gdy różnica
θ
d d sinθ
Rysunek 6.1: Odbicie Bragga na płaszczy-znach atomowych [176].
dróg optycznych dla długości fali odbitej będzie jej całkowitą wielokrotnością n, na-stąpi jej wzmocnienie. Prawo Bragga okre-ślające warunek na wzmocnienie przyjmuje postać 2d sin θ = n λ. Jedynie dla pewnych wartości θ fale odbite od wszystkich równo-ległych płaszczyzn atomowych będą posia-dały tę samą fazę i zaobserwowana zosta-nie silna wiązka odbita [176]. Badając ma-teriał sproszkowany, wśród licznych losowo zorientowanych krystalitów zawsze będą ta-kie, których orientacja sprawi, że dla okre-ślonych grup płaszczyzn atomowych
speł-1XRD – z j. ang. X-Ray Diffraction
46 III Techniki pomiarowe wykorzystywane do charakteryzacji kryształów niony zostanie warunek Bragga. Odbicia wiązki pochodzące od różnych grup płaszczyzn atomowych, różniących się między sobą odległościami międzypłaszczyznowymi d, bę-dą ulegały wzmocnieniu dla innych wartości kąta 2θ. Podczas eksperymentu rejestruje się położenie kątowe i histogram odbić dyfrakcyjnych pochodzących od różnych rodzin płaszczyzn sieciowych.
Właściwości krystalograficzne badanych związków, tj. jakość krystaliczna, ilość obec-nych faz krystalograficzobec-nych oraz określenie ich parametrów sieciowych realizowano po-przez analizę dyfraktogramów metodą Rietvelda, w której intensywność i położenie re-fleksów dyfrakcyjnych dopasowywane są do teoretycznego dyfraktogramu z wykorzysta-niem metody najmniejszych kwadratów.
6.2 Energetycznie rozdzielcza fluorescencja rentgenowska
Zawartość poszczególnych pierwiastków w kryształach wyznaczano za pomocą ener-getycznie rozdzielczego spektrometru fluorescencyjnego (EDXRF2) typu Tracor X-ray Spectrace 5000. Spektrometr ten umożliwia pomiar energii promieniowania emitowanego przez elektrony wtórne relaksujące w próbce. Promieniowanie rentgenowskie X emitowa-ne jest z anody wykonaemitowa-nej z rodu, na którą trafiają elektrony pierwotemitowa-ne o eemitowa-nergiach nie przekraczających 50 keV. Konfiguracja pomiarowa ogranicza obszar próbki oświetlany przez wiązkę promieniowania X do powierzchni ∼ 3 mm2. W skutek oświetlania próbki promieniowaniem X wzbudzane są elektrony z powłok atomowych pierwiastków składo-wych analizowanego materiału. Elektrony wzbudzone mogą następnie opuścić kryształ bądź też przejść na powłokę atomową o wyższym stanie energetycznym (Rysunek 6.2).
Powstały wolny stan energetyczny zapełniony zostanie przez elektron o wyższej energii, emitujący przy tym charakterystyczne dla każdego pierwiastka promieniowanie z za-kresu promieni rentgenowskich. Wyposażony w półprzewodnikowy detektor Si:Li układ doświadczalny dokonuje pomiaru energii powstałego promieniowania, które następnie przetwarzane jest za pomocą wielokanałowego analizatora. Przykładowe widmo
energe-2EDXRF – z j. ang. Energy Dispersive X-Ray Fluorescence
Pierwotne
Rysunek 6.2: Schemat powstawania charakterystycznego promieniowania podczas naświetla-nia próbki.
6. Techniki charakteryzacji strukturalnej 47 tyczne otrzymane dla kryształu Ge0.737Pb0.220Cr0.043Te przedstawione zostało na Rysun-ku 6.3. Obecność pików związanych z Rh jest konsekwencją zastosowania anody z rodu.
Otrzymane spektrum jest analizowane w celu wyznaczenia składu chemicznego badanego związku. Zastosowany spektrometr pozwala określić skład chemiczny materiału z błędem względnym wyznaczonych koncentracji pierwiastków nie przekraczającym 10 % ich war-tości.
Rysunek 6.3:Przykładowe widmo energetyczne otrzymane w pomiarach EDXRF przy użyciu spektrometru Tracor X-ray Spectrace 5000 dla kryształu Ge0.737Pb0.220Cr0.043Te. Piki fluore-scencyjne zostały przyporządkowane do odpowiednich pierwiastków.
6.3 Skaningowa mikroskopia elektronowa
Badania morfologii powierzchni oraz mikroanaliza składu chemicznego materiałów realizowana była poprzez pomiary przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM3) Hitachi SU-70. Zastosowany mikroskop charakteryzuje wysoka zdolność roz-dzielcza sięgająca 0.8 nm, dzięki czemu możliwe było uzupełnienie makroskopowych re-zultatów charakteryzacji EDXRF o analizę w nanoskali. Mikroskop SU-70 umożliwia (I) obrazowanie topografii powierzchni oraz badania struktur niskowymiarowych dzię-ki detekcji elektronów wtórnych oraz wstecznie rozproszonych, (II) mikroanalizę składu chemicznego oraz mapowanie rozkładu zawartości pierwiastków chemicznych przy po-wierzchni kryształu z wykorzystaniem rentgenowskiego spektroskopu z dyspersją ener-getyczną (EDS4) Thermo Scientific UltraDry SDD5 i oprogramowania Noran System 7, oraz (III) wysokorozdzielcze obrazowanie i spektroskopię w zakresie pobudzania świa-tłem o długości 200–900 nm poprzez pomiary katodoluminescencji detektorem Gatan MonoCL 3. Schemat urządzenia przedstawiony został na Rysunku 6.4.
3SEM – z j. ang. Scanning Electron Microscopy
4EDS – z j. ang. Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy
5SDD – z j. ang. Silicon Drift Detector
48 III Techniki pomiarowe wykorzystywane do charakteryzacji kryształów
Rysunek 6.4:Schemat skaningowego mikroskopu elek-tronowego SU-70 firmy Hitachi.
Źródłem wiązki elektronów w mikroskopie SU-70 jest działo elektronowe z emisją polową typu Schottky’ego, pracujące w za-kresie energii od 0.5 do 30 kV.
Poniżej działa znajduje się układ apertur oraz soczewek elektroma-gnetycznych, których celem jest otrzymanie zbieżnej, monochro-matycznej wiązki elektronów o jak najmniejszej średnicy (przy jedno-czesnym odpowiednim natężeniu prądu) oraz zogniskowanie jej na powierzchni próbki. Za przemiesz-czanie wiązki elektronowej po powierzchni próbki odpowiadają cewki skanujące.
Wiązka elektronowa padają-ca na próbkę może oddziaływać zarówno z polem kulombowskim (ładunkiem elektrycznym) nukle-onów jak i elektrnukle-onów. Oddziały-wania te odpowiedzialne są za po-wstanie szeregu efektów, których sygnał można zarejestrować: elektronów wtórnych, elektronów rozproszonych wstecznie, promieniowania rentgenowskiego, elektronów Augera czy też katodoluminescencji.
Elektrony pierwotne, pochodzące z działa elektronowego mogą wchodzić w nieela-styczną interakcję z konkretnymi elektronami atomu, na który padną. W rezultacie na-stępuje transfer energii do atomu i możliwa staje się emisja elektronu z atomu w postaci elektronu wtórnego (SE6). Jeśli wolne miejsce zajęte zostanie przez elektron z wyższej powłoki atomowej, dodatkowo wyemitowane zostanie charakterystyczne dla każdego pier-wiastka promieniowanie rentgenowskie.
Wiązka elektronowa uderzając w badany materiał może również ulec rozpraszaniu ela-stycznemu. W takim przypadku elektrony pierwotne oddziałują z polem elektrycznym nukleonów w próbce, które zmienia kierunek wiązki bez większej zmiany samej ener-gii elektronów pierwotnych (< 1 eV). Elektrony rozproszone elastycznie, które zostaną zawrócone i opuszczą materiał nazywamy elektronami rozproszonymi wstecznie (BSE7).
Połączenie efektów rozpraszania elastycznego i nieelastycznego prowadzi do próbko-wania przez wiązkę elektronową pewnej trójwymiarowej objętości znajdującej się pod powierzchnią próbki. Elektrony wtórne oraz wstecznie rozproszone mają różne maksy-malne głębokości ucieczki ze względu na posiadaną energię. Głębokość ucieczki dla SE wynosi w przybliżeniu 5–50 nm, podczas gdy dla BSE wielkość ta może być stokrot-nie większa, a dla promieniowania X jeszcze większa. Rzeczywisty rozmiar oraz kształt objętości interakcji zależy m.in. od energii elektronów pierwotnych, liczby atomowej pier-wiastków badanego materiału, czy też topografii materiału.
6SE – z j. ang. Secondary Electron
7BSE – z j. ang. BackScattered Electron
49
7 | Transport elektronowy
Właściwości elektryczne badanych materiałów charakteryzowane były na podstawie badań oporności właściwej oraz efektu Halla, jak również badań ich zmiany w funk-cji temperatury oraz indukfunk-cji pola magnetycznego. Eksperymenty transportowe prze-prowadzono stosując metodę sześcio-kontaktową z wykorzystaniem prądu stałego. Po-miary wykonywane były przy użyciu dwóch układów pomiarowych do badań w niskich (|B| < 1.5 T), oraz wysokich (B ∈ h−13; +13i T) polach magnetycznych. Opisy obu układów eksperymentalnych znajduje się odpowiednio w rozdziale 7.2 i 7.3.
7.1 Wstępna preparatyka kryształów
Przystąpienie do zasadniczej części eksperymentalnej wymagało specjalistycznego przygotowania materiału badawczego. Wybrane próbki (zasada selekcji próbek zosta-ła opisana w rozdziale 11.1) były cięte na prostopadłościany o wymiarach bliskich 8 x 1.5 x 1 mm za pomocą piły drutowej Unipress WS-22 High Precision Wire Saw. Za-stosowana piła umożliwiała zminimalizowanie uszkodzeń kryształów wynikających z ich cięcia do wymaganych rozmiarów. Otrzymane próbki poddawane były następnie mecha-nicznemu polerowaniu oraz czyszczeniu chemicznemu. Do przeprowadzenia pomiarów transportowych niezbędne było prawidłowe przygotowanie kontaktów elektrycznych. Za pomocą indu do powierzchni kryształów lutowane były złote druty o średnicy 50 µm.
Schemat rozmieszczenia połączeń elektrycznych do próbek przedstawiony został na Ry-sunku 5.1. Liniowa charakterystyka prądowo-napięciowa wszystkich kontaktów była we-ryfikowana każdorazowo przez przystąpieniem do pomiaru.
Odległości między poszczególnymi parami kontaktów oraz wymiary próbek określane były poprzez zastosowanie mikroskopu wyposażonego w przesuwny stolik, za którego położenie odpowiadały śruby mikrometryczne. Taki układ umożliwiał pomiary odległości z dokładnością do 0.01 mm.
7.2 Układ doświadczalny do charakteryzacji magnetotransportowej w niskich
polach magnetycznych
Schemat układu pomiarowego przeznaczonego do analizy właściwości magneotran-sportowych materiałów w funkcji temperatury przedstawiony został na Rysunku 7.1.
W układzie pomiarowym zastosowany został kriostat z wymuszonym przepływem helu, umożliwiający badania w warunkach izotermicznych w zakresie temperatur 4.3 – 360 K
50 III Techniki pomiarowe wykorzystywane do charakteryzacji kryształów
Zasilacz hallotronu LakeShore CS 121 Stabilizacja temperatury
LakeShore 332 Zawór regulacyjny
PV EVR 116
Źródło prądu stałego Keithley 220
Napięcie Halla Uxy Woltomierz K2182
hallotron
wymiennik ciepła grzałka
Pompa próżniowa Scrollvac SC 30 D
termometr magnes rdzeniowy
Napięcie hallotronu Woltomierz K196 Zasilacz cewki
LakeShore 612
Układ sterujący LakeShore 601
Przewodnictwo Uxx Woltomierz K2182
Zbiornik helowy
Zasilacz zaworu Axiomet AX-3005D
Rysunek 7.1: Schemat układu pomiarowego wykorzystywanego do pomiarów transpor-towych w niskich polach magnetycznych.
z dokładnością stabilizacji temperatury rzędu ∆T = 0.05 K. Przepływ helu z dewa-ru helowego poprzez kriostat wymuszony był podciśnieniem wytwarzanym przez pompę Scrollvac SC 30 D. Kontrola prędkości przepływu helu możliwa była dzięki zastosowaniu zaworu regulującego Pfeiffer Vacuum EVR 116. Za zasilanie zaworu odpowiadał zasilacz AX-3005D firmy Axiomet. Chłodzenie próbki następowało poprzez wymiennik ciepła umieszczony pod zwojnicą oporową odpowiedzialną za stabilizację temperatury. Wartość temperatury odczytywano dokonując pomiaru rezystancji wycechowanego opornika typu Cernox. Stabilizację oraz odczyt zadanej temperatury umożliwiał regulator temperatury LakeShore 332.
Stały prąd elektryczny przykładany do badanego materiału pochodził z wysoko-stabilnego źródła prądu Keithley 220 sterowanego komputerowo. Podczas
eksperymen-7. Transport elektronowy 51 tu odczytu napięcia Halla Uxy oraz napięcia przewodnictwa Uxx dokonywano nano-woltomierzami Keithley 2182 z dokładnością do 5×10−8 V.
W trakcie badań efektu Halla generowano pole magnetyczne o wartości indukcji ma-gnetycznej B w zakresie ±1.5 T. Pole wytwarzał magnes rdzeniowy zasilany bipolarnym źródłem LakeShore 612, którego sterowanie odbywało się z poziomu komputera przy użyciu kontrolera LakeShore 601. Pomiar indukcji magnetycznej w przestrzeni próbki realizowany był z wykorzystaniem zasilanego źródłem prądu stałego LakeShore CS 121 hallotronu HGT-2010, którego napięcie Halla odczytywano woltomierzem Keithley 196.
Zastosowane urządzenia pozwalały na określenie wartości indukcji magnetycznej z do-kładnością do 0.1 mT.
Każdy pomiar realizowany był w warunkach izotermicznych dla dwóch kierunków za-równo prądu przykładanego do próbki, jak i dla dwóch przeciwnych kierunków składowej wektora Bz indukcji pola magnetycznego, co pozwalało wyeliminować wpływ niepożą-danych napięć będących konsekwencją licznych efektów galwano- i termomagnetycznych (zagadnienie szerzej opisano w rozdziale 5.2).
Automatyzację pomiarów oraz archiwizację danych umożliwiał stworzony w środowi-sku LabVIEW na potrzeby stanowiska doświadczalnego program pomiarowy.
7.3 Układ doświadczalny do charakteryzacji magnetotransportowej w wysokich
polach magnetycznych
Badania właściwości elektrycznych związków IV-VI realizowano poprzez pomiary efektu Halla oraz oporności właściwej w funkcji zewnętrznego pola magnetycznego wy-korzystując w tym celu układ doświadczalny, którego schemat przedstawia Rysunek7.2.
Pole magnetyczne w układzie wytwarzane było przez magnes nadprzewodzący firmy Cryogenic Consultants Ltd pozwalający generować pole magnetyczne o wartości indukcji magnetycznej w zakresie ±13 T. Cewka nadprzewodząca zasilana była prądem stałym o natężeniu z zakresu ±94 A i napięciu nie przekraczającym ±5 V. Magnes był zasilany przez zasilacz Oxford Instruments IPS 120-10, którego sterowanie odbywało się za pomo-cą komputera. Rzeczywistą wartość indukcji pola magnetycznego mierzono odczytując napięcie hallotronu LakeShore HGCA-3020 umieszczonego w pobliżu próbki znajdują-cej się wewnątrz cewki nadprzewodząznajdują-cej w obszarze jednorodnego pola. Czujnik pola magnetycznego zasilany był prądem o natężeniu 75 mA pochodzącym ze stabilizowa-nego źródła prądu LakeShore CS 121. Proporcjonalne do pola magnetyczstabilizowa-nego napięcie hallotronu mierzone było za pomocą woltomierza Keithley 196.
Kriostat helowy będący integralną częścią magnesu nadprzewodzącego pozwalał na realizację badań w szerokim zakresie temperatur pomiędzy 1.4 a 300 K. Chłodzenie próbki następowało na skutek przepływu helu wymuszanego podciśnieniem generowa-nym przez pompę próżniową Scrollvac SC 30 D. Za stabilizację temperatury odpowiadał stabilizator temperatury LakeShore 332 sterujący mocą grzewczą zwojnicy oporowej.
Stabilizator temperatury dokonywał również odczytu temperatury w przestrzeni próbki poprzez czterosondowy pomiar oporu wyskalowanego opornika ze szkła węglowego CGR1. W trakcie eksperymentu do próbki przykładany był stały prąd elektryczny genero-wany przez wysokostabilne źródło prądu Keithley 6221a. Jednocześnie rejestrowano po
1CGR – z j. ang. Carbon Glass Resistor
52 III Techniki pomiarowe wykorzystywane do charakteryzacji kryształów dwa napięcia zarówno przewodnictwa Uxx, jak i Halla Uxy pochodzące z różnych par kon-taktów. Napięcia przewodnictwa mierzone były przy użyciu woltomierzy Keithley 2000, a znacznie mniejsze napięcia Halla rejestrowano nanowoltomierzami Keithley 2182.
Sterowanie układu doświadczalnego oraz archiwizację danych realizowano dzięki de-dykowanemu oprogramowaniu w środowisku LabVIEW stworzonemu na potrzeby stano-wiska doświadczalnego.
Uxx K2000
Stabilizacja temperatury LakeShore 332
Źródło prądu stałego Keithley 6221a
Pompa próżniowa Scrollvac SC 30 D Zasilacz hallotronu
LakeShore CS 121
Zasilacz cewki Oxford Ins. IPS 120-10
Przewodnictwo Uxx Woltomierz K2000
Uxy K2182 Napięcie Halla Uxy
Woltomierz K2182 Napięcie hallotronu
Woltomierz K196
termometr hallotron
cewka nadprzewodząca
kriostat
Rysunek 7.2: Schemat układu pomiarowego wykorzystywanego do pomiarów transpor-towych w wysokich polach magnetycznych.
53
8 | Magnetometria
Określenie właściwości magnetycznych badanych kryształów realizowano poprzez po-miary podatności magnetycznej χ oraz namagnesowania M z użyciem magnetometrów LakeShore 7229 AC Susceptometer / DC Magnetometer oraz Quantum Design MPMS1 XL-7.
8.1 Układ podatnościomierza zmiennopolowego oraz magnetometru ekstrakcyjnego
Konstrukcja magnetometru LakeShore 7229 umożliwia wykonywanie pomiarów zmiennopolowej podatności magnetycznej metodą indukcji wzajemnej oraz namagne-sowania metodą ekstrakcyjną Weissa dla jednakowej geometrii pomiaru [177]. Schemat urządzenia zilustrowany został na Rysunku 8.1. Model 7229 pozwala na pomiary rze-czywistej χ0 i urojonej χ00 składowej podatności magnetycznej w funkcji temperatury, amplitudy oraz częstotliwości zewnętrznego pola magnetycznego, w obecności lub bez przyłożonego stałego pola magnetycznego o wartości indukcji magnetycznej sięgającej wartości 9 T. Dodatkowo układ umożliwia pomiary momentu magnetycznego w funkcji temperatury oraz zewnętrznego pola magnetycznego do ±9 T. Przeprowadzona kalibra-cja układu pomiarowego pozwala na dokładne pomiary AC oraz DC z błędem względnym nieprzekraczającym 1% wartości mierzonej. Niepewność wyznaczenia temperatury wy-nosi 0.2 K lub 0.5 % jej wartości, w zależności od tego, która wartość jest większa.
Wartość pola magnetycznego obarczona jest natomiast niedokładnością względną sięga-jącą 1%. Pomiary oraz akwizycja danych odbywały się automatycznie dzięki oprogra-mowaniu sterującemu. Oprogramowanie umożliwiało dostosowanie licznych parametrów układu pomiarowego i zestawienie ich we w pełni automatyczne sekwencje pomiarowe.
8.1.1 Pomiar podatności magnetycznej
Na Rysunku8.2przedstawiony został przekrój poprzeczny przez układ cewek w prze-strzeni próbki w magnetometrze LakeShore 7229. Zmienne pole magnetyczne w przestrze-ni próbki wytwarzane jest przez cewkę pierwotną zasilaną źródłem prądowym LakeShore 140, generującym zmienny prąd elektryczny o zadanej amplitudzie i częstotliwości. La-keShore 140 zasilając cewkę pierwotną prądem stałym umożliwia również wytworzenie stałego pola magnetycznego o indukcji nie przekraczającej 3 mT. Wewnątrz cewki pier-wotnej umieszczone są dwie cewki wtórne (detekcyjne) o takich samych parametrach oraz takiej samej ilości zwojów. Obie cewki wtórne zostały nawinięte w przeciwnych kierunkach względem siebie oraz połączone szeregowo aby eliminować prądy indukowane
1MPMS – z j. ang. Magnetic Property Measurement System
54 III Techniki pomiarowe wykorzystywane do charakteryzacji kryształów
Zasilacz cewki nadprzewodzącej
LakeShore 610
Stabilizator temperatury LakeShore DRC 91CA
Silnik krokowy Źródło prądu AC/DC
LakeShore 140
Sterownik silnika krokowego
Woltomierz selektywny EG&G 5209
Nanowoltomierz Keithley 182
cewka wtórna górna
cewka wtórna dolna cewka
pierwotna
grzałka
kriostat czujnik temperatury
uchwyt z próbką
cewka nadprzewodząca
Rysunek 8.1: Schemat blokowy magnetometru LakeShore 7229.
przez zmienne pole magnetyczne oraz inne niepożądane źródła zewnętrzne. W przypadku braku próbki w układzie cewek, na woltomierzu selektywnym EG&G 5209 rejestrowa-ne napięcie jest bliskie zeru. Możliwe jest to dzięki perfekcyjnie nawiniętym zwojom obu cewek oraz ich dokładnej wzajemnej symetrii. Umieszczenie próbki wewnątrz jednej z ce-wek wtórnych powoduje zaburzenie równowagi co skutkuje pojawieniem się niezerowego napięcia na woltomierzu. Do woltomierza EG&G 5209 podłączony jest sygnał referen-cyjny pochodzący ze źródła prądowego, a pomiar napięcia realizowany jest dla wybranej częstotliwości f pola magnetycznego. Powstałe napięcie U związane jest z podatnością magnetyczną badanego materiału następującą relacją:
U = VSf BACχ
αk , (8.1)
8. Magnetometria 55 gdzie αkjest stałą kalibracji zależną od geometrii próbki oraz cewek, VS objętością prób-ki, f i BAC odpowiednio częstotliwością i amplitudą zmiennego pola magnetycznego, natomiast χ jest podatnością objętościową próbki.
Podatność magnetyczną próbki otrzymujemy poprzez przekształcenie wzoru 8.1 do postaci:
χ = αkU
VSf BAC. (8.2)
Nawet precyzyjnie wykonane cewki nie będą identyczne oraz symetryczne względem siebie, dlatego na woltomierzu selektywnym w nieobecności pola magnetycznego obser-wowane będzie niezerowe napięcie U0 wynikające z asymetrii cewek. Eliminacja wkładu nierównowagowego napięcia polega na przeprowadzeniu sekwencji pomiarowej w dwóch etapach. W pierwszej kolejności pomiar napięcia indukowanego w układzie cewek jest rejestrowany dla położenia próbki w cewce wtórnej dolnej. Następnie badany materiał umieszczany jest w cewce wtórnej górnej, gdzie następuje ponowny odczyt indukowanego napięcia. W pierwszej konfiguracji otrzymujemy napięcie U1 równe
U1 = U + U0. (8.3)
Umieszczenie próbki w górnej cewce wtórnej powoduje zmianę znaku indukowanego
UCHWYT
Rysunek 8.2: Przekrój cewki pierwotnej i cewek wtórnych.
napięcia. Zmiana znaku spowodowana jest przeciwsobnym nawinięciem zwojów cewek wtórnych względem siebie. Natomiast napięcie U0, którego wartość jest stała i nie zależy od położenia próbki, nie zmieni znaku. W poło-żeniu górnym próbki odczytywane napięcie U2 przyjmie zatem wartość
U2 = −U + U0. (8.4) Napięcie indukowane w układzie cewek przez próbkę, pozbawione napięć pochodzących z asymetrii cewek można wyliczyć według na-stępującego wzoru:
U = U1− U2
2 . (8.5)
W czasie eksperymentu woltomierz selek-tywny mierzy dla zadanej częstotliwości f dwie składowe napięcia różniące się w fazie o 90◦. Dzięki temu otrzymujemy informacje o dwóch składowych podatności magnetycznej: rzeczy-wistej χ0 i urojonej χ00. Użycie metody indukcji wzajemnej pozwala na pomiar podatności ma-gnetycznej z dokładnością rzędu 2×10−8 emu.
8.1.2 Pomiar namagnesowania
W celu charakteryzacji momentu magnetycznego badanych kryształów, przeprowa-dzono pomiary namagnesowania M w wysokich polach magnetycznych korzystając z eks-trakcyjnej metody Weissa zaimplementowanej w magnetometrze LakeShore 7229. Pod-czas pomiarów namagnesowania cewki pierwotne nie są zasilane, a woltomierz selektywny
56 III Techniki pomiarowe wykorzystywane do charakteryzacji kryształów EG&G 5209 jest wyłączony. W eksperymencie rejestrowana jest zmiana strumienia pola magnetycznego wynikająca z przemieszczania próbki ze stałą prędkością między dwie-ma cewkami wtórnymi. W cewkach tych indukowane jest napięcie, które mierzone jest za pomocą woltomierza całkującego. Zastosowanie dwukrotnego cyklu pomiarowego, tj.
pomiaru napięcia podczas podnoszenia próbki jak również przy jej opuszczaniu, pozwala na zwiększenie dokładności eksperymentu, również poprzez eliminację wkładu napięcia
pomiaru napięcia podczas podnoszenia próbki jak również przy jej opuszczaniu, pozwala na zwiększenie dokładności eksperymentu, również poprzez eliminację wkładu napięcia